ABSTRAK
Optimasi sintesis dua jenis surfaktan alkanolamida yaitu lauroil-dietanolamida
dan lauroil-N-metil glukamida, yang dapat digunakan sebagai formulasi pada bahan
kosmetika dan farmasi diamati pada penelitian ini. Fraksi minyak inti sawit yaitu asam
laurat diamidasi dengan dietanolamina menjadi lauroil-dietanolamida dan dengan Nmetil glukamina menjadi lauroil-N-metil glukamida. Penelitian dilakukan menggunakan
dua jenis enzim terimobilisasi yaitu lipase dari Rhizomucor miehei (Lipozym TL IM®)
dan lipase dari Candida antarctica (Novozym 435®) serta sejumlah pelarut yaitu nheksan, tert-butanol, tert-amilalkohol, dan isopropanol. Penelitian meliputi tiga tahap
pekerjaan yaitu tahap pendahuluan, tahap optimasi dan tahap pengembangan proses.
Pada tahap pendahuluan, variabel reaksi yang diamati adalah waktu reaksi, jenis dan
konsentrasi enzim, jenis dan rasio pelarut, rasio molar substrat amina/asam laurat serta
temperatur. Pada tahap optimasi, model regresi dan pengaruh interaksi dari konsentrasi
Novozym, rasio molar substrat serta temperatur dioptimasikan untuk memperoleh
respon konversi asam lemak dan persen yield yang maksimum. Optimasi dirancang
mengikuti Rancangan Susunan Terpusat (CCD) dan dilakukan menggunakan Metode
Permukaan Sambutan (RSM). Pada tahap pengembangan proses, dilakukan pengamatan
penambahan amina bertahap, penerapan kondisi tanpa pelarut, recoveri enzim dan
pembesaran skala sintesis pada bioreaktor multi-tahap. Hasil penelitian pendahuluan
menunjukkan bahwa pada sintesis lauroil-dietanolamida, enzim Novozym dengan
konsentrasi 10% (b/b AL), pelarut n-heksan dengan rasio pelarut 2:1 (v/b AL), rasio
molar substrat (DEA/AL) 3:1, suhu 50oC dan waktu reaksi 24 jam memberikan hasil
terbaik. Kondisi optimum yang diprediksi untuk sintesis lauroil-dietanolamida adalah
rasio molar DEA:AL 3:1; konsentrasi Novozym, 10 % serta temperatur 50-55 oC, dan
untuk sintesis lauroil-N-metil glukamida adalah rasio molar MGL:AL 1:1; konsentrasi
Novozym, 8 % serta temperatur 50-55 oC. Reaksi pada kondisi optimum akan
menghasilkan persen konversi asam laurat 73,05 % dan yield 77,82 % untuk lauroildietanolamida serta konversi asam laurat 64,52 % dan yield 97,59 % untuk sintesis
lauroil-N-metil glukamida. Penambahan amina terbaik dilakukan secara 2-3 tahapan
sedangkan penggunaan enzim hingga empat kali ulangan, masih memberikan hasil yang
baik yang ditandai dengan kemampuan konversi asam laurat yang masih tinggi.
Pembesaran skala sintesis menggunakan bioreaktor multi-tahap menunjukkan bahwa
pada putaran motor 150 rpm (Rea 1618), pengaduk jenis B (paddle lengkung 45o)
memberikan nilai persen konversi asam laurat yang lebih besar, manakala putaran motor
250 rpm (Rea 2697), secara keseluruhan pengaduk jenis A dan B memberikan perolehan
persen konversi yang hampir sama. Untuk mengetahui terjadinya hasil reaksi amidasi
dilakukan uji struktur dengan spektroskopi FT-IR dan 1H-NMR, serta untuk mengetahui
nilai persen yield dilakukan analisa dengan HPLC. Selanjutnya dilakukan pengukuran
HLB dan analisa sifat fisika lain dengan metode titrasi. Hasil penelitian ini diharapkan
dapat menghasilkan surfaktan alkanolamida yang murah dan alami karena diperoleh
dari bahan baku yang dapat diperbaharui dan diolah melalui proses yang dapat diterima
secara ekologis.
Kata kunci: asam laurat, dietanolamina, lipase, n-metil glukamina, metode permukaan
sambutan, bioreaktor multi-tahap
ABSTRACT
The optimizations on the synthesis of two surfactants namely lauroyl-diethanolamide
and lauroyl-N-methyl glucamide, which can be used in formulating cosmetics and
pharmacy supplies, are studied. The fraction of palm kernel oil namely lauric acid was
amidificationed with diethanolamide and N-methyl glucamine to form lauroyldiethanoamide and lauroil-N-methyl glucamide, respectively. Study was carried out by
using two immobilized enzymes namely lipase from Rhizomucor miehei (Lipozyme TL
IM®) and lipase from Candida antarctica (Novozyme 435®), and a numbers of solvent
namely n-hexane, tert-butanol, tert-amylalcohol and isopropanol. Study consists of
three stages of work, i.e. preliminary stage, optimization stage, and development
process stage. In the preliminary stage, the reaction variables observed were reaction
time, enzyme’s type and concentration, solvent’s type and ratio, molar ratio of substrate
(amine/lauric acid), and temperature. In the optimization stage, regression model and
the interactions of Novozym concentration, molar ratio of substrate, and temperature
were optimized to obtain response of lauric acid conversion and percentage of
maximum yield. Optimization was carried out by utilizing the Central Composite
Design (CCD) and Response Surface Methodology (RSM). In the development process
stage, the frequent addition of amine was observed, the condition without solvent,
enzyme recovery and synthesis scale up in multistage bioreactor were implemented. The
results of preliminary stage show that in the synthesis of lauroyl-dietanolamide, the
Novozym with concentration of 10% (b/b AL), n-hexane with solvent ratio 2:1 (v/b AL),
molar substrate ratio (DEA/AL) 3:1, temperature of 50 oC and reaction time of 24
hours, give the best performance. The expected optimum condition in the synthesis of
lauroyl-diethanolamide was at molar ratio DEA:AL 3:1; Novozym concentration of
10% at temperature of 50-55 oC, and in the synthesis of lauroyl-N-methyl glucamide
was at molar ratio MGL:AL 1:1; Novozym concentration of 8% at temperature of 50-55
o
C. The reactions at the optimum condition produce the percentage of lauric acid
convertion of 73.05% and yield of 77.85% for the synthesis of lauroyl-diethanolamide
and the convertion of lauric acid of 64.5% and yield of 97.59% for the synthesis of
lauroyl-N-methyl glucamide. The best addition of amine was done by 2-3 stages while
the enzyme usage was up to 4 times of repetition, and it was indicated by the high
conversion performance of lauric acid. The synthesis scale up using multi-stage
bioreactor show that at motor rotation of 150 rpm (Rea 1618), stirrer type B (45o
paddle) gives higher percentage of lauryl acid conversion, while at motor rotation of
250 rpm (Rea 2697), in overall stirrer A and B gives similar result of lauryl acid
conversion. For the purpose of verifying of amidification reaction, spectroscopy FT-IR
and 1H-NMR were carried out for structure testing while HPLC analysis was done for
the magnitude of yield percentage. Moreover, the HLB measurement and the other
analyses of physical property were done by titration method. The expectation output of
the study in this research is producing the economic and natural alkanolamide
surfactant because it is made of renewable raw materials and produced under
ecologically acceptable process.
Key words: diethanolamide, lauric acid, lipase, multistage bioreactor, N-methyl
glucamine, Response Surface Methodology