仪器分析及实验 (Instrumental Analysis & Experiment) (双语) 教 学 要 求: 1. 要求掌握常用仪器分析方法的原理和 仪器的基本结构; 2. 要求初步具有根据分析的目的,结合 学到的各种仪器分析方法的特点、 应用范围,选择适宜的分析方法的 能力。 参考资料 references 《仪器分析原理》科学出版社,何金兰等; 《仪器分析原理》科学出版社,方惠群等; 《仪器分析学习指导与综合练习》高教出版 社,刘志广主编 《仪器分析习题精解》科学出版社,胡胜水 《仪器分析学习指导》科学出版社,方惠群 课程的学习方法 learning method of the course 1. 特点:基础课(无机、有机、物化、物理)——应用 2. 抓住主线 特点——原理——用途;重点在原理 3. 归纳共性与个性 色谱法:共性:复杂混合物分离分析 个性:流动相-原理-对象 4. 处理好整体与局部 分析仪器——结构流程——关键部件 5. 广泛利用网上资料 Everything you want, it could be find in the internet! 功能:使样 品产生分析 信号,可以 是样品本身 信号 发生器 分析信号 功能:将微弱的 电信号加以放大, 以便读出装置指 示或记录。 检测器 or传感器 表头 输入信号 输出信号 信号处理器 功能:将某种类型的信号变换成可检测的电信 号。分为三种:电压源、电流源、可变阻抗。 在电化学分析法的仪器中,传感器是各种类型 的电极。色谱法中,是各种检测器。光学分析 法中,是光电管或光电倍增管等。 记录仪 数 字 显示 仪或 计算 机处 理 功能:将 信号处理 器输出的 信号显示 出来。 读出装置 分析仪器的组成方框图(共性) 绪论 Preface(P2-5) 分析化学、化学分析、仪器分析 Analytical Chemistry is the science of inventing and applying the concepts, principles, and strategies for measuring the characteristic (特征) of chemical systems and species. It provides the methods and tools needed for insight into our material world for answering four basic questions about a material sample. What? Where? How much? What arrangement, structure or form? 分析化学的发展历程 • Before the beginning of the twentieth century most quantitative chemical analyses used gravimetry(重量 测定) or titrimetry(滴定测定) as the analytical method. With these methods, analysts achieved highly accurates results, but were usually limited to the analysis of major and minor analytes. • Since the 1970s, analytical chemistry has developed from a classical, largely chemically oriented discipline to a physical-chemical, instrumental and problemoriented methodology(方法学). instrumental analysis • Owing to the wide variety of methods available, it has become possible to penetrate into smaller and smaller ranges of concentrations (trace analysis) and to analyze thoroughly more complex material mixtures (e.g. using high-power separation methods). 二恶烷10-30-100ppm; 气相色谱质谱 • Chemical analytical methods which to this day have retained their value as being simple, yet reliable, procedures include gravimetry (analysis by weight) and volumetry(容量分析法) or titrimetry. • Instrumental analysis is the analytical techniques which are based on the measurement of a physical property of sample, for example, the absorption of electromagnetic radiation. These techniques are generally more sensitive and selective than classical techniques but are less precise, on the order of 1 to 5% or so. They are usually more rapid, may be automated, and may be capable of measuring more than one analyte at a time. Macro: >0.1%(w/w); Micro: 0.01%~1%(w/w); Trace: 10-7~0.01%(w/w); HPLC、GC-MS、HPLC-MS-MS Ultratrace: <10-7%(w/w); 检测限: 2、0.05、0.01mg/kg Although there are probably as many descriptions of the analytical approach, it is convenient for our purposes to treat it as a five-step process: Identify and define the problem. Design the experimental procedure. 氟离子的检测(氟离子选择电极法;离子色谱等 ): 1)水溶液氟离子的检测(多种阴离子干扰;荧光试纸); 2)水产品中氟离子的检测(HF挥发;微波消化); 3)食品中氟离子的检测(脂肪含量高;氟试剂比色法 ); Conduct an experiment, and gather data. Analyze the experimental data. Propose a solution to the problem. 仪器分析应用领域 application fields of instrument analysis 社会:体育(兴奋剂)、生活产品质量(食品添加剂、 农药残留量)、环境质量(污染实时检测)、法庭化学( DNA技术,物证) 化学:新化合物的结构表征;分子层次上的分析方法; 生命科学:DNA测序;活体检测; 环境科学:环境监测;污染物分析; 材料科学:新材料,结构与性能; 药物:天然药物的有效成分与结构,构效关系研究; 外层空间探索:微型、高效、自动、智能化仪器研制。 仪器分析的发展方向: 微型 高效 自动 智能 课程的主要内容与学习方法 一、课程主要内容main content of the course 十二章内容,十一类仪器分析方法(原理、仪器 结构、操作条件选择、应用); 四大类:色谱分析法、电分析法、光分析法、其 他分析法; 无机物分析;有机物分析;化合物结构分析; 特点:内容繁多、各成体系; 每类方法有其特点、内在规律、应用范围; 主要的仪器分析方法 classification of instrumental analytical method 质谱分析法 电化学分析法 样品前处理技术 光分析法 仪器分析 热分析法 色谱分析法 分析仪器联用技术 色谱分析方法的分类 classification of chromatographic analysis 超临界色谱法 气相色谱法 薄层色谱法 色谱分析法 分离分析技术 激光色谱法 液相色谱法 电色谱法 电化学分析方法的分类 classification of electrochemical analysis 电导分析法 电位分析法 电解分析法 电化学分析法 库仑分析法 电泳分析法 极谱与伏安分析法 光谱分析方法的分类 分子光谱 classification of spectrometric analysis 原子光谱 紫外可见法 原子吸收法 元素分析技术 红外法 光谱分析法 化合物结构鉴定技术 核磁法 原子发射法 原子荧光 分子荧光 其他分析方法的分类 classification of other analysis 热分析法 联用技术 质谱分析法 其他分析法 例如: 就下列3种测定对象,综合仪器分析的 基础知识,写出一种最佳的测定方法 的名称(1)自来水中F- ; (2)大气中微量芳烃 ; (3)有共轭系统的有机物异构体判 断 。 问题: 1. 仪器分析有哪些类别? 2. 仪器分析的主要特点是( ) A 测定结果 B 测定灵敏度高、分析速度快 C 适合测定纯样品 D 适合于测定氧化还原性物质 3. 以物质的物理性质建立的分析方法是( ) A 确定分析方法 B 沉淀测定法 C 光谱分析法 D 氧化还原滴定法 4. 分析方法按原理的不同分为(1) , 它以 为基础;(2) ,它以 性 质为基础。