ניסוי מספר :8 גרבימטריה וקומפלקסומטריה שם סטודנט :יעל פינק תעודת זהות315140590 : קבוצה -12 :יום שני בבוקר שם מדריך :ליאן חמודה תאריך ביצוע ניסוי13/12/2021 : תאריך הגשה20/12/2021 : נעלם 41 גרבימטרית קומפלקסומטרית ריכוז []M 0.1562 0.1805 -8.1קביעה גרבימטרית של סידן כ𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 ∙ 𝑯𝟐 𝑶(𝒔) - מטרת הניסוי קביעת ריכוז 𝐶𝑎2+בתמיסת נעלם 41בשיטת אנליזה גרבימטרית. רקע תיאורטי: תגובת השיקוע המתרחשת בניסוי בתנאים בסיסיים: )𝑠(𝑂 𝐶𝑎2+ (𝑎𝑞) + 𝐶2 𝑂4 2− (𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ⇄ 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 )(1 𝑟𝑔 ]𝑙𝑜𝑚[ ( 𝑀𝑤(𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 · 𝐻2 𝑂(𝑠) ) = 146.112מסה מולרית) משוואות שימושיות: ]𝑙𝑜𝑚[𝑛 חישוב ריכוז מולרי ]𝐿[)נפח(𝑉 )מסה(𝑚 חישוב מס' מולים()mol 𝑤𝑀 חישוב מסת תוצר ע"י החסרת מסת הכלי𝑚 (𝑔) = 𝑚𝑓 (𝑔) − 𝑚𝑖 (𝑔) : = ]𝑀[𝐶 )(1 =𝑛 )(2 חישוב אחוז סטייה בין תוצאות ניסיוניות (∙ 100(𝑋1 > 𝑋2 חישוב ממוצע בין 2תוצאות 𝑋1 +𝑋2 2 𝑋1 −𝑋2 𝑋2 )(3 = 𝑟𝑜𝑟𝑟𝑒(4) % = 𝑋 )(5 תוצאות הניסוי: טבלה :1תוצאות הניסוי 8.1קביעה גרבימטרית כורית 1 כורית 2 משקל הכורית לפני []gr 30.0436 29.8362 משקל הכורית אחרי []gr 30.6207 30.4003 משקל המשקע ( )𝑠(𝑂 ]gr[ )𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 0.5771 0.5641 3.950 ∙ 10−3 3.861 ∙ 10−3 0.1580 0.1544 מספר מולי המשקע ]𝑙𝑜𝑚[) )𝑠(𝑂 𝑛(𝐶𝑎2+ ) = 𝑛(𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 ריכוז 𝐶𝑎2+נעלם]𝑀[ אחוז הסטייה בין 2התוצאות 2.304% ריכוז 𝐶𝑎2+נעלם ]𝑀[ ממוצע 0.1562 - דוגמאות חישוב: חישוב משקל המשקע ע"פ משוואה (:)3 ]𝑟𝑔[𝑚 (𝑔) = 𝑚𝑓 (𝑔) − 𝑚𝑖 (𝑔) = 30.4003[𝑔𝑟] − 29.836[𝑔𝑟] = 0.5642 - חישוב מס' מולי המשקע ע"פ משוואה (:)2 )מסה(𝑚 ]𝑟𝑔[0.5642 −3 = ]𝑙𝑜𝑚[ 𝑔𝑟 ≅ 3.861 ∙ 10 𝑤𝑀 [ 146.112 ] 𝑙𝑜𝑚 - = ) )𝑠(𝑂 𝑛(𝐶𝑎2+ ) = 𝑛(𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 )(1 חישוב אחוז סטייה ע"פ משוואה (:)4 𝑋1 − 𝑋2 0.1579883925 − 0.1544294788 = ∙ 100 ∙ 100 ≅ 2.304% 𝑋2 0.1544294788 - )(2 חיוב ריכוז תמיסת נעלם ע"פ משוואה (:)1 ]𝑙𝑜𝑚[ 𝑛 3.8607 ∙ 10−3 = =𝐶 ]𝑀[≅ 0.1544 𝑉 ]𝐿[0.0250 - )(3 = 𝑟𝑜𝑟𝑟𝑒(4) % חישוב ממוצע ע"פ משוואה (:)5 ]𝑀[𝑋1 + 𝑋2 0.1579883925[𝑀] + 0.1544294788 = ]𝑀[≅ 0.1562 2 2 = 𝑋 )(5 שיקולים שנעשו :בסוף החישובים בחרתי לדייק ע"פ הדיוק מהכלי הכי פחות מדויק -פיפטה. דיון ומסקנות - קיבלנו מתוצאות הניסוי כי הריכוז הממוצע של סידן בנעלם 41היא [ ,0.1562]Mאבל קיבלנו אחוז סטייה של 2.304%שזה אחוז סטייה גבוה מהמצופה בניסוי אנליטי. - הגורמים היכולים להוביל אותי לסטייה בריכוז תמיסת הנעלם הם: ביצענו שיקוע הומוגני בו בעזרת חימום העלנו את ה pH-ובכך בעזרת שינוי מבוקר של התנאים התווצר משקע ,אך יכול להיות כי 2הדוגמיות לא חוממו באותו הקצב (חוסר אחידות של משטח החימום) ובכך הpH- שלהן השתנה בקצב שונה והיווצרות המשקע לא הייתה בשיקוע הומוגני דיי ,מכאן היה יכול להיווצר עודף מקומי של משקע ,שיקוע מהיר ,גבישים קטנים ואף זיהומים הלכודים במשקע .גבישים קטנים מידי גורם לכך שהם מסתננים ואינם נשקלים .זיהומים גורמים לכך שמסת ה 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 𝑂(𝑠) -שהתקבלה גבוהה מהמסת בפועל ומכך התקבל ריכוז יוני סידן גבוה מהמציאות. בנוסף בסוף החימום ,אחת הכסות הייתה חסרת צבע אבל השנייה עדיין מעט ורודה. יכול להיות כי הוצאנו את הכוסות מוקדם מידי מהחימום ובכך לא נוצר משקע מלא ונותרו יוני סידן בתמיסה של שקעו ,קבלת משקע נמוך משהיה צריך ומכאן ריכוז יוני סידן נמוך מידי. יתר על כן ,במהלך הסינון יכול להיות כי אבד משקע -אם זה שאריות שנשארו בכוס או על מקל הזכוכית. - אך גם בשימוש בכלים אנלטיים אין באפשרותנו להיות בטוחים שהתוצאה מדויקת לגמריי ,ישנם שגיאות אקראיות שיכולתי לב צע במהלך הניסוי (כמו עצירת הטיטרציה מאוחר מידי או מילוי וקריאת הביורטה בחוסר דיוק) ,אך גם שגיאות סיסטמתיות (אשר נתונות על הכלים האנלטיים שהשתמשנו בהם). - הניסוי לדעתי לא צלח כיוון והתקבל אחוז סטייה גבוה מהרצוי מניסוי אנליטי. – 8.2קביעה של סידן עם EDTAבטיטרציית התמרה מטרת הניסוי קביעת ריכוז 𝐶𝑎2+בתמיסת נעלם 41בטיטרציית התמרה (שיטה קומפלקסומטרית). רקע תיאורטי: )𝑞𝑎(𝐴𝑇𝐷𝐸 (5) 𝐶𝑎2+ (𝑎𝑞) + 𝑀𝑔 − 𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑎𝑞) ⇄ 𝑀𝑔2+ (𝑎𝑞) + 𝐶𝑎 − נתונים𝐶(𝐸𝐷𝑇𝐴) = 0.01[𝑀] : משוואות שימושיות: ]𝑙𝑜𝑚[𝑛 חישוב ריכוז מולרי()M ]𝐿[)נפח(𝑉 חישוב ריכוז תמיסה לאחר מיהול(2) C1V1=C2V2 : = ]𝑀[𝐶 )(1 ( -C1ריכוז התמיסה טרם מיהול -V1 ,נפח התמיסה שנמהלה -C2 ,ריכוז תמיסה לאחר המיהול -v2 ,נפת הסופי של התמיסה המהולה). חישוב אחוז סטייה בין תוצאות ניסיוניות (∙ 100(𝑋1 > 𝑋2 חישוב ממוצע בין 2תוצאות 𝑋1 +𝑋2 2 𝑋1 −𝑋2 𝑋2 = 𝑟𝑜𝑟𝑟𝑒(3) % = 𝑋 )(4 תוצאות הניסוי: טבלה :2תוצאות הניסוי 8.2קביעה קומפלסומטרית טיטרציה -1גסה טיטרציה -2עדינה טיטרציה -3עדינה 18.1 18.1 18.0 1.81 ∙ 10−4 1.81 ∙ 10−4 1.80 ∙ 10−4 ריכוז 𝐶𝑎2+מדולל]𝑀[ 0.0181 0.0181 0.0180 ריכוז 𝐶𝑎2+נעלם]𝑀[ 0.181 0.181 0.180 נפח 𝐴𝑇𝐷𝐸 שטוטר ]𝐿𝑚[ מספר מולים ]𝑙𝑜𝑚[)𝐴𝑇𝐷𝐸(𝑛 = ) 𝑛(𝐶𝑎2+ אחוז סטייה בין 2התוצאות העדינות ריכוז 𝐶𝑎2+נעלם ]𝑀[ ממוצע 0.555% 0.1805 - דוגמאות חישוב: חישוב מס' מולים בעזרת משוואה (:)1 𝑛 ]𝑙𝑜𝑚[ → 𝑛(𝐶𝑎2+ ) = 𝑛(𝐸𝐷𝑇𝐴) = 𝑐 ∙ 𝑉 = 0.01[𝑀] ∙ 18.1[𝑚𝐿] = 1.81 ∙ 10−4 𝑉 - חישוב ריכוז תמיסת 𝐶𝑎2+מדולל ע"פ משוואה (:)1 ]𝑙𝑜𝑚[ 𝑛 1.81 ∙ 10−4 = ]𝑀[= 0.0181 𝑉 ]𝐿[ 10 ∙ 10−3 - = 𝐶 )(1 = מדולל ) (1) 𝐶(𝐶𝑎2+ חישוב ריכוז 𝐶𝑎2+נעלם ע"פ משוואה (:)2 ]𝐿[0.1 ]𝐿[0.01 ∙ ]𝑀[ = 0.0181נעלם) → 𝐶(𝐶𝑎2+נעלם𝑉 ∙ נעלם) = 𝐶(𝐶𝑎2+מדולל𝑉 ∙ מדולל ) (2) 𝐶(𝐶𝑎2+ ]𝑀[= 0.181 - חישוב אחוז סטייה ע"פ משוואה (:)3 𝑋1 − 𝑋2 0.181 − 0.180 = ∙ 100 ∙ 100 ≅ 0.555% 𝑋2 0.180 - = 𝑟𝑜𝑟𝑟𝑒(3) % חישוב ממוצע ע"פ משוואה (:)4 ]𝑀[𝑋1 + 𝑋2 0.181[𝑀] + 0.180 = ]𝑀[≅ 0.1805 2 2 = 𝑋 )(4 שיקולים שנעשו :בסוף החישובים בחרתי לדייק ע"פ הדיוק מהכלי הכי פחות מדויק -הביורטה/פיפטה. דיון ומסקנות - קיבלנו מתוצאות הניסוי כי הריכוז הממוצע של סידן בנעלם 41היא [ ,0.1805]Mוקיבלנו אחוז סטייה של ,0.555%שהו אחוז סטייה נמוך יחסית. - הגורמים היכולים להוביל אותי לסטייה בריכוז תמיסת הנעלם הם: בקביעת סיום הטיטרציה הסתמכנו על חוש הראייה ולכן יכלה להיות חוסר דיוק בסיום הטיטרציה (שינוי הצבע מאדום לכחול) ומכאן קרה כי בטיטרציה 2העדינה קיבלנו ריכוז גבוה מהטיטרציה 3העדינה. אך גם בשימוש בכלים אנלטיים אין באפשרותנו להיות בטוחים שהתוצאה מדויקת לגמריי ,ישנם שגיאות אקראיות שיכולתי לב צע במהלך הניסוי (כמו עצירת הטיטרציה מאוחר מידי או מילוי וקריאת הביורטה בחוסר דיוק) ,אך גם שגיאות סיסטמתיות (אשר נתונות על הכלים האנלטיים שהשתמשנו בהם). סיבה נוספת היא שבחישובי התייחסתי לנקודת סוף הטיטרציה כנקודה האקוולנטית אבל בעצם הם קרובות אבל אין זהות ,הנקודה האקוולנטית היא בנפח טיטור קטן יותר ,דבר שהיה יכול לתת לי ריכוז סופי קטן יותר. - לדעת ניסוי זה צלח בהצלחה רבה והתקבל אחוז סטייה נמוך. השוואת התוצאות בין השיטות טבלה :3השוואת תוצאות ניסוי 8.1קביעה גרבימטרית של ריכוז יוני סידן וניסוי 8.2קביעת קומפלסומטרית של יוני סידן נעלם 41 גרבימטרית קומפלקסומטרית ריכוז יוני סידן []M 0.1562 0.1805 אחוז שגיאה - 15.556% ניתן לראות מטבלה 3כי התקבל אחוז שגיאה גדול בין 2השיטות לקביעת ריכוז יוני הסידן בתמיסת הנעלם .41 - הגורמים היכולים להשפיע על הסטייה הם: בשיטה הגרבימטרית ישנם הרבה גורמים היכולים לתת לנו שגיאה בתוצאות (שכן כבר בתוצאות השיטה קיבלנו אחוז שגיאה יחסי גבוה) ,ביצענו שיקוע הומוגני בו בעזרת חימום העלנו את ה pH-ובכך בעזרת שינוי מבוקר של התנאים התווצר משקע ,החימום מהיר מידי יכל להוביל לעלייה מהירה ב pH-והיווצרות המשקע לא הייתה בשיקוע הומוגני דיי ,מכאן היה יכול להיווצר עודף מקומי של משקע ,שיקוע מהיר ,גבישים קטנים וא ף זיהומים הלכודים במשקע .גבישים קטנים מידי גורם לכך שהם מסתננים ואינם נשקלים .זיהומים גורמים לכך שמסת ה 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 𝑂(𝑠) -שהתקבלה גבוהה מהמסת בפועל ומכך התקבל ריכוז יוני סידן גבוה מהמציאות. יכול להיות כי הוצאנו את הכוסות מוקדם מידי מהחימום ובכך לא נוצר משקע מלא ונותרו יוני סידן בתמיסה של שקעו ,קבלת משקע נמוך משהיה צריך ומכאן ריכוז יוני סידן נמוך מידי. יתר על כן ,במהלך הסינון יכול להיות כי אבד משקע -אם זה שאריות שנשארו בכוס או על מקל הזכוכית. אבל בשיטה הקומלפקסומטרית קביעת סיום הטיטרציה היא ע"פ חוש הראייה -ויזואלית ובנוסף קבענו כי נקודת סוף הטיטרציה היא הנקודה האקוולנטית ,סיבה נוספת היא שבחישובי התייחסתי לנקודת סוף הטיטרציה כנקודה האקוולנטית אבל בעצם הם קרובות אבל אין זהות ,הנקודה האקוולנטית היא בנפח טיטור קטן יותר ,דבר שהיה יכול לתת לי ריכוז סופי קטן יותר .והסטייה של הניסוי נוסעת מההבחנה הלא מדויקת של העין. - החיסרון המשמעותי של השיטה הקומלפקסומטרית הוא חוש הראייה אבל לדעתי הוא אינו שווה ערך לכל בחסרונות הרבים של השיטה הגרבימטרית ,שגם בשיטה עצמה התקבל אחוז שגיאה גדול מהרצוי מניסוי אנליטי ,ולכן הייתי אומרת כי למרות זאת השיטה הקומלפקסומטרית מדויקת דווקא יותר. תשובות לשאלות מחוברת המעבדה .1מהירות תגובת השיקוע משפיעה על גודל הגבישים הנוצרים .על מנת שנקבל משקע בר סינון ,נצטרך גבישים גדוליםאם הוספת הראנגנט תתבצע בקצב מהיר ,יוצרו בכלי התגובה ריכוזים מקומיים גבוהים שלו ויתקבלו גבישים קטנים שלא יהיה ניתן לסנן אותם .הוספת הראגנט בצורה איטית תוך כדי ערבוב תאט את השיקוע אך תגרום לפחות עודפים מקומיים ותתרום ליצירת גבישים גדולים. .2ערבוב התמיסה תוך כדי החימום עלול לגרום להתפרקות הגבישים תוך כדי היווצרותם מה שיפגע בגדילתם לסדר אותו נרצה. .3חומצה כלורית אינה מגיבה עם הראגנט ועם האנליט בעוד חומצה חנקתית יכולה להגיב עם החומצה האוקסאלית לפי התגובה הבאה: 𝑂 3𝐻2 𝐶2 𝑂4 + 2𝐻𝑁𝑂3 → 6𝐶𝑂2 + 2𝑁𝑂 + 4𝐻2 תגובה זו פוגעת בכמות יוני האוקסלאט שמגיבים עם 𝐶𝑎2+ובכך תפגע בכמות המשקע שנקבל. .4אבן דולומיט מורכבת מתערובת של 𝐶𝑎𝑀𝑔(𝐶𝑂3 )2עם 𝐶𝑎𝐶𝑂3כאשר 𝐶𝑎𝑀𝑔(𝐶𝑂3 )2ומתמוססת בנוכחות 𝑙𝐶𝐻 .ישנם זיהומים של מתכות שונות באבן דולומיט ,וגם מספר מתכות יכולות להחליף את המגנזיום או את הסידן .יון האוקסלט יוצר מלח קשה תמס עם מרבית המתכות הללו כולל מגנזיום ,לכן תגובה ישירה כפי שנעשתה לא תיתן דבר ,ותתקבל אחוז המתכות (ואולי עוד חומרים) באבן דולומיט .על מנת לקבוע את ריכוז הסידן בשיטה זו יש לגרום לתגובת שיקוע בלעדית של הסידן ויון האוקסלט .מהלך הניסוי המתוכנן יהיה: לשקול חתיכה מסלע הדולומיט במשקל אנליטי ,המסתה בחומצת מלח לאחר מכן הוספת אינדיקטור (מתיל אדום) לבודד מתכות אחרות מהתמיסה ,להוסיף אמוניום אוקסאלט בריכוז כ 4%-משקלי ואוריאה ,וחימום עד לרתיחה .קירור וסינון התמיסה וביצוע שטיפה ונידוף שיירי המים ,לבסוף שקילת התוצר ולחישוב ריכוז הסידן באבן. 𝐾𝑠𝑝 = 2.32 × 10−9 .5 )𝑠(𝑂 𝐶𝑎2+ (𝑎𝑞) + 𝐶2 𝑂4 2− (𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ⇄ 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 .6יוני המגנזיום או כל יון מתכתי אחר שיתקבלו לאחר המסת אבן הדולומיט עלולים להפריע לבדיקת הסידן משום שגם הם יכולים ליצור משקע בתגובה עם יון האוקסלאט.
