Analytisk kemi, kap. 24
Opgaver Kap. 24
Opgave 1
Du har lavet gaskromatografi af en opløsning indeholdende stof A og stof B. Der anvendes en partition
kolonne, som er 30 meter lang og 0,530 mm i diameter. Den stationære fase er 3,0 μm tykt. Den mobile
fase elueres efter 1,06 min. Stof A eluerer efter 12,98 min og stof B efter 13,20 min. Bredden af toppene
ved halv højde er hhv. 0,12 min. og 0,13 min. for stof A og B. Ved basen af kromatogrammet er bredden
hhv. 0,22 min. og 0,26 min. for stof A og B.
a. Bestem den justerede retentionstid og retentionsfaktoren for stofferne.
b. Bestem den relative retention.
c. Bestem antal teoretiske bunde og pladehøjden ved eluering for de to stoffer.
Opgave 2
Beskriv opbygningen for instrumentet til gaskromatografi.
Opgave 3
Hvorfor giver open tubular kolonner bedre opløsning (resolution) end pakkede kolonner? Kom også gerne
ind på betydningen af længde og tykkelse af kolonnen.
Opgave 4
Hvilke injektionsmetoder er der? Hvornår vil du anvende de forskellige typer af injektion?
Opgave 5
Hvad er fordel og ulempe ved brug af hhv. højde og areal til bestemmelse af analytkoncentration?
Anvender man normalt højde eller areal?
Opgave 6
Hvad er fordele og ulemper ved eluering med temperaturprogrammering (temperatur-eluering) i
gaskromatografi?
Opgave 7
a. Beskriv retentionsindex.
b. Lav opgave 24-17 i bogen.
1
Analytisk kemi, kap. 24
Opgave 8
Lav opgave 24-28 i bogen.
Her arbejdes med kvalitetssikring i gaskromatografi. Som vi tidligere har lært, så anvender man ofte interne
standarder i kromatografi. Husk altid at tjekke antallet af betydende cifre.
Standard opløsning: 6,3 · 10−8 𝑀 𝑖𝑜𝑑𝑜𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑒 og 2,0 · 10−7 𝑀 𝑝 − 𝑑𝑖𝑐ℎ𝑙𝑜𝑟𝑜𝑏𝑒𝑛𝑧𝑒𝑛𝑒. Iodoacetone gav
peak ved 395 og p-dichlorobenzene gav peak ved 787.
[𝑠𝑖𝑔𝑛𝑎𝑙𝑎𝑛𝑎𝑙𝑦𝑡 ]
[𝑠𝑖𝑔𝑛𝑎𝑙𝑠𝑡𝑑 ]
=𝐹·
[𝑘𝑜𝑛𝑐𝑎𝑛𝑎𝑙𝑦𝑡 ]
[𝑘𝑜𝑛𝑐𝑠𝑡𝑑 ]
⇓
𝐹=
𝐹=
[𝑠𝑖𝑔𝑛𝑎𝑙𝑎𝑛𝑎𝑙𝑦𝑡 ] [𝑘𝑜𝑛𝑐𝑠𝑡𝑑 ]
·
[𝑘𝑜𝑛𝑐𝑎𝑛𝑎𝑙𝑦𝑡 ] [𝑠𝑖𝑔𝑛𝑎𝑙𝑠𝑡𝑑 ]
395
2 · 10−7 𝑀
·
= 1,59
6,3 · 10−8 𝑀
787
Ukendt prøve:
En 3,00 mL ukendt opløsning af iodoacetone blev behandlet med 0,100 mL af 1,6 * 10-5 M pdichlorobenzene og mix’en blev fortyndet til 10,00 mL. Gaskromatografi gav peaks for iodoacetone ved 633
og for p-dichlorobenzene ved 520. Find koncentrationen af iodoacetone i de 3,00 mL originale ukendte
prøve.
Koncentration af standard: Den er fortyndet med en faktor 100, derfor bliver koncentrationen
1,6 · 10−7 𝑀.
1,6·10−5 𝑀
100
=
Jeg brug ovenstående formel til at finde koncentrationen af analyt
Jeg benytter nu fortyndingsloven for at finde koncentrationen af de 3,00 mL iodoacetone.
𝑐𝑓ø𝑟 · 𝑉𝑓ø𝑟 = 𝑐𝑒𝑓𝑡𝑒𝑟 · 𝑉𝑒𝑓𝑡𝑒𝑟
𝑐(𝑜𝑟𝑖𝑔𝑖𝑛𝑎𝑙) =
𝑐𝑓ø𝑟 · 𝑉𝑓ø𝑟 1,224963716 · 10−7 𝑀 · 10,00 𝑚𝐿
=
= 4,1 · 10−7 𝑀
𝑉𝑒𝑓𝑡𝑒𝑟
3,00 𝑚𝐿
Opgave 9
2
Analytisk kemi, kap. 24
Forklar hvordan der fås skarpe toppe i splitless injection til trods for at indføringstiden er ca. 1 min (hint:
solvent trapping)
Opgave 10
Hvilken standard metode benyttes næsten altid for at sikre, at det er muligt at bestemme en analyt
kvantitativt ved GC?
3