МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ: ЕЕ
ВИДЫ И ОСОБЕННОСТИ
Масс-спектрометрия – это способ изучения веществ,
вычислением массы и числа ионов при ионизации вещества.
Навигация:
1. Метод масс-спектрометрии
2. Масс-спектрометрический гелиевый течеискатель
3. Метод хромато-масс-спектрометрии
4. Газовая хроматография
5. Спектрометрический анализ
6. Что такое масс-спектрометр
Оборудование, которым производится масс-спектрометрия,
является масс-спектрометр. Он анализирует образец и
предоставляет данные в виде графиков (масс-спектров).
1
Таким путем можно исследовать любой материал, который
поддается ионизации.
Широкое применение масс-спектрометрия приобрела в таких
сферах, как:
медицина и фармацевтика;
генная инженерия и биохимия;
химическая индустрия;
пищевая индустрия;
косметические и парфюмерные разработки;
лабораторная диагностика для определения веществ в
криминалистике, контроле на допинги, экологии;
изготовление полимерных и пластиковых материалов;
полупроводниковая индустрия;
ядерная энергетика;
металлургическое производство;
нефтеперерабатывающая и нефтехимическая индустрия;
биология, геология, гидрология, минералогия и другие отрасли.
Пути исследования масс-спектрометрией в разных сферах
различаются в зависимости от того, какие данные
1
необходимо получить в итоге.
Масс-спектрометрией можно получить следующие данные:
установить структуру соединения;
исследование вещества на компоненты;
установить возраст геологической породы по обследованию состава
изотопов;
хромато-масс-спектральный анализ для экологической сферы;
исследовать ионизационные процессы, ионные реакции;
измерять потенциал и энергию молекул.
Преимуществом метода масс-спектрометрии является то, что
для исследования хватает совсем маленькое количество
вещества.
Недостаток же состоит в разрушении материала, которое
исследуется, т.е. анализируются продукты превращения.
Примечание. Масс-спектрометрический метод по сути не
относится к спектрометрическому методу, так как отсутствует
взаимодействие образца с электромагнитным излучением. Но
из-за графического вида зависимости силы ионного потока от
отношения массы к заряду, который похож на спектр, этот
метод и получил свое название.
Очень доступно и подробно масс-спектрометрия освещается в
учебных пособиях, вроде Лебедев А.Т. «Масс-спектрометрия в
органической химии».
МЕТОД МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
Метод масс-спектрометрии заключается в последовательном
выполнении следующих операций:
1
1. Ионизация вещества, а именно лишение молекул хотя бы одного иона.
Масса его ниже массы молекулы во много раз, поэтому он никак не
повлияет на результат исследования.
2. Разгон заряженных частиц в вакуумной среде в электрическом поле с
последующим перемещением их в магнитное поле.
3. Анализ перемещения частиц в магнитном поле, а именно их скорость,
искривление траектории движения. Больше заряженные частицы
быстрее разгоняются и лучше реагируют на магнит. Частицы с
большой массой не такие управляемые из-за инерции движения.
Примечание. Вакуум необходим для свободного перемещения
заряженных частиц и предотвращая превращения их в назад
в незаряженные.
Ионизация образцов может производится несколькими
путями и зависит от требуемой цели.
Существуют такие методы ионизации в масс-спектрометрии:
1. Электронный удар – приспособлен для изотопного и молекулярного
анализа неорганических материалов.
2. Химическая ионизация – для изучения органических материалов.
3. Электроспрей.
4. Лазерное излучение.
5. Бомбардировка пучком ионов.
Последние три метода используются для исследования
веществ с крупными молекулами.
1
Кроме того, способ ионизации разделяется еще на несколько
видов по состоянию вещества перед исследованием, а
именно газ, жидкость или твердое вещество.
Газовое состояние (фаза) образца проводится такими
способами ионизации:
электронная (изотопная масс-спектрометрия);
химическая;
электронный захват;
ионизация в электрическом поле.
Жидкое состояние (фаза) образца проводится такими
способами ионизации в масс-спектрометрии:
термоспрей;
на открытом воздухе;
электроспрей;
химическая на открытом воздухе ;
фотоионизация.
Твердое состояние (фаза) образца проводится такими
способами ионизации:
прямая лазерная десорбция;
матрично-активированная лазерная десорбция/ионизация (МАЛДИ
масс-спектрометрия);
масс-спектрометрия вторичных ионов (ионная масс-спектрометрия);
бомбардировка быстрыми атомами;
десорбция в электрическом поле;
плазменная десорбция;
ионизация в индуктивно-связанной плазме (масс-спектрометрия с
индуктивно-связанной плазмой);
термоионизация (поверхностная ионизация);
ионизация в тлеющем разряде (искровая ионизация);
ионизация в процессе лазерной абляции.
1
Последние четыре варианта являются достаточно жесткими,
но без них невозможно получить ионы в пробах с очень
прочными связями.
МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ
ГЕЛИЕВЫЙ ТЕЧЕИСКАТЕЛЬ
Очень широко практикуется метод масс-спектрометрии в
гелиевых течеискателях, например, ПТИ-10, ТИ1-50 и другие.
Изучаемые системы или емкости заполняются гелием и потом
с помощью масс-спектрометрического метода
разыскиваются места, где через щели просачивается гелий.
Чувствительность масс-спектрометрического метода
позволяет находить даже очень незначительные течи
инертного газа в очень маленьком количестве, поэтому
гелиевый масс-спектрометрический течеискатель является
одним из самых точных и используемых приборов в
промышленности.
МЕТОД ХРОМАТО-МАСССПЕКТРОМЕТРИИ
Метод хромато-масс-спектрометрии – это тандемная массспектрометрия хроматографии и масс-спектрометрии, т.е.
сочетание этих двух методов.
1
Хроматография занимается разбиением молекул на
заряженные частицы, а масс-спектрометрия анализирует их.
Существует два вида хромато-масс-спектрометрии:
газовая;
жидкостная.
Определение методом хромато-масс-спектрометрией состава
органических веществ, которые чаще всего
многокомпонетные, является, пожалуй, единственным
доступным методом. Самым лучшим считается совокупность
газовой хроматографии и ионного детектора массспектрометра.
Именно поэтому хромато-масс-спектрометрия получила
большое потребление в медицинской практике для
диагностирования и анализа заболеваний и их возбудителей,
в том числе определение микробиоценоза разных органов
любого сосредоточения методом хромато-массспектрометрии или масс-спектрометрия микробных маркеров
биологических материалов (крови, моче и прочем).
Микробиоценоз методом хромато-масс-спектрометрии
предоставляет возможность выявить множество микробов,
которые невозможно определить другими методами, даже те,
которые находятся в спящем состоянии в защитных капсулах.
А, следовательно, люди получают возможность
воспользоваться правильным и своевременным лечением,
что невозможно переоценить.
1
Кроме этого, хромато-масс-спектрометрия обширно
применяется в фармацевтике для создания новых лекарств,
химической промышленности, экологической сфере для
оценки проб окружающей среды, генной инженерии,
техническом контроле разных областей промышленности,
лабораторных обследованиях на присутствие в крови
запрещенных препаратов и прочее.
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Газовая хроматография масс-спектрометрия предусматривает
добавление инертного газа-носителя (зачастую это гелий),
который является подвижным элементом. Исследуемое
вещество является неподвижным элементом.
Газовая масс-спектрометрия позволяет анализировать газы,
жидкости и твердые вещества, у которых молекулярная масса
ниже 400. Еще исследуемые вещества должны обладать
требуемыми летучими, инертными и термостабильными
свойствами.
Схема газового хроматографа предложена на схеме ниже.
1
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Спектрометрический анализ протекает в масс-анализаторах и
детекторах масс-спектрометров.
Масс-анализаторы бывают непрерывные и импульсные.
Разнятся они тем, что поступление в них ионов проводиться
постоянно (непрерывно) или порциями, соответственно.
1
К непрерывным анализаторам принадлежат магнитный и
квадрупольный, к импульсным – ионная ловушка,
времяпролетный масс-анализатор и анализатор ионноциклотронного резонанса с Фурье-преобразованием.
Основная задача анализатора — это перераспределение ионов
с разными параметрами движения.
После этого ионы попадают в детектор, который регистрирует
разные спектры ионов.
Чаще всего в качестве детекторов используется диодный
вторично-электронный умножитель или фотоумножитель.
Первый регистрирует количественные показатели различных
ионов пучками электронов, второй регистрирует мерцание от
бомбардировки ионами люминофора.
Существуют также другие виды детекторов, это
микроканальные множители, системы типа диодных матриц и
коллекторы.
ЧТО ТАКОЕ МАСС-СПЕКТРОМЕТР
Масс-спектрометром называется вакуумное оборудование,
которое способно анализировать вещество по законам
перемещения заряженных частиц в магнитном и
электрическом поле.
1
В упрощенном виде описание масс-спектрометра можно
представить так: основные компоненты прибора – это ионный
источник, масс-анализатор и детектор.
Ионный источник превращает обычные молекулы пробного
образца в заряженные частицы и помещает их в
электрическое и магнитное поле для ускорения.
Масс-анализатор делит ионы на группы по скорости
движения, а именно по времени перемещения на какое-то
расстояние.
Детектор регистрирует данные по относительному количеству
каждой группы.
1
Кроме основных компонентов масс-спектрометр оснащается
еще вакуумными установками с насосом и вентилятором для
выработки вакуума, манометром, системой для установки
пробного образца, электронной схемой, индикаторами,
стабилизатором и прочим.
В зависимости от ионизации вещества, масс-спектрометры
бывают статическими и динамическими.
Также существуют масс-спектрометры с двумя массанализаторами, т.е. тандемные спектрометры. Они
используются в основном при мягких способах ионизации.
1