UNIVERSIDAD DE LA SERENA
FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
GUÍA RÁPIDA DE UTILIZACIÓN DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN
ATÓMICA CON LLAMA
SPECTRAA- 110/220FS
Pedro Cano & Rafael Sanz
Varian Ibérica, Madrid
Ajuste de formato: Msc. Fabiola Jamett Díaz. 2011
GUÍA RÁPIDA DE UTILIZACIÓN DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON LLAMA
SPECTRAA- 110/220FS
A. INTRODUCCIÓN
El presente manual es un resumen de las instrucciones que acompañan a los equipos de absorción atómica, cuyo
fin es tener unas instrucciones básicas de manejo de los equipos de absorción atómica Varian SpectrAA
110/220 y 220FS.
Para la utilización del equipo de absorción Atómica modelo SpectrAA-110/220, seguiremos los siguientes pasos
generales, donde la única variación será el elemento que deseamos analizar así como el tipo de llama a utilizar
para dicha determinación.
B. PASOS PREVIOS
Los pasos previos al desarrollo del método y de la secuencia de trabajo son los usuales en cualquier tipo de
equipamiento destinado a este análisis:
1. Poner en marcha el equipo de Absorción Atómica y el ordenador. En este paso, podría aparecernos un
mensaje informativo de error del sistema, normal en este tipo de equipos. Estos mensajes no nos van a
influir en el futuro desarrollo de nuestro método ni en el funcionamiento del equipo. El motivo de estos
mensajes puede ser que la lámpara de cátodo hueco no esté instalada, el mechero no esté en posición,
alguno de los componentes no esté operativo, etc. Simplemente deberemos comprobar, y corregir en su
caso, los puntos mencionados en dichos mensajes.
2. Abrir los gases necesarios para el tipo de llama que debamos usar, comprobando visualmente que las
presiones seleccionadas en el correspondiente manorreductor son las correctas de acuerdo a las
especificaciones del fabricante. En caso de duda sobre los valores correctos, consultar el manual de
operación correspondiente.
3. Asegurarnos de que el equipo esté totalmente operativo (nebulizador instalado, mechero instalado,
trampa de líquido de drenaje llena, lámpara necesaria colocada, tapón de liberación de presión
instalado).
4. Encender la llama presionando sin soltar el botón “ignite” del equipo hasta que la llama se ponga en
funcionamiento. Si al cabo de algunos segundos no se ha encendido, soltar el botón y volver a intentarlo
al cabo de medio minuto aproximadamente.
C. CREACIÓN Y EJECUCIÓN INMEDIATA DE UN MÉTODO DE TRABAJO
Para crear un nuevo método de trabajo, deberán seguirse los siguientes pasos:
1. Desde el menú principal, pulsar el icono “Worksheet” con el botón izquierdo del ratón.
2. Seleccionar
2

“New” para crear un método nuevo desde los valores por defecto del programa. Esta es la opción que
debe usarse cuando se desea generar un método totalmente nuevo por primera vez.

“New from” para crear un método nuevo a partir de otro existente en memoria. Además, ésta es la
opción que debe usarse cuando se desea ejecutar un método de forma rutinaria en el que sólo cambian,
básicamente, el número de muestras a analizar cada día y su identificación.

“Open” para abrir un método existente en
memoria. Esta opción se utiliza para revisar y
generar o modificar informes de una hoja de
trabajo ya realizada con anterioridad. Así,
cuando se recupera un método por esta vía no
pueden modificarse la mayoría de los
parámetros instrumentales ni las etiquetas de
las muestras ya analizadas. Puede, en cambio,
usarse para repetir algunos análisis en las
mismas condiciones y de las mismas
muestras que se realizaron con anterioridad.
En esta sección describiremos cómo generar y grabar un método
nuevo. Más adelante en la Sección “EJECUCIÓN DE UN
MÉTODO DE ANÁLISIS PREVIAMENTE GRABADO”,
se describe la utilización rutinaria de métodos almacenados en
memoria.
3.
Si seleccionamos “New”, introducir los datos acerca del
nuevo método de trabajo;

Name: Nombre del método

Analyst: Nombre del usuario

Comment: Comentarios

Samples: Nº de muestras
procesar por el método.
a
Una vez introducidos los datos, pulsaremos “Ok”
para aceptar los valores introducidos.
4.
Acto seguido, aparece la página 2_Develop,
donde desarrollaremos el método de trabajo.
3
Botón
para
añadir
nuevos métodos a la hoja
de cálculo
Botón para el trabajo en
Secuencial Ultrarrápido
(sólo en 220 FS)
Edición de métodos
Métodos seleccionados
para la secuencia
5.
Añadir el/los elemento(s) a analizar siguiendo los pasos detallados a continuación:

Pulsar sobre “Add Methods”. Se nos
abrirá la página “Method Type” donde
marcaremos la opción “Flame”, para
seleccionar sólo los métodos para llama.

Seleccionaremos el/los
analizar y pulsar “Ok”.

El programa regresa de nuevo a la página
2_Develop
elemento(s)
a
NOTA: Para el trabajo Secuencial Ultrarrápido sólo en el modelo 220 FS.
Tiene que pulsar el botón FS Wizard, que se desarrolla en el apéndice A. Una vez terminado, puede
continuar con el paso Nº 6.
6.
Editar los parámetros instrumentales para los elementos incluidos en nuestro método mediante el icono
“Edit Methods”, siguiendo los siguientes pasos para cada uno de los elementos del método que aparecen
en la parte inferior de la pantalla. Para pasar de un elemento a otro, simplemente pulsar sobre el símbolo
químico correspondiente:
4
Distintas
secciones o
páginas del
método
Nombre e
identificación
del método
Forma de
muestreo
Emisión/
Absorción
Métodos
seleccionados
en la hoja

En la página “Type Mode”, seleccionar “Sampling Mode” en “Manual” ya que, en principio, no
utilizaremos el muestreador automático.

En el apartado “Instrument Mode” seleccionaremos el modo de lectura “Absorbance”, ya que, en
principio haremos las medidas por absorción.

Dejaremos el resto de apartados sin modificar, tal y como aparecen en pantalla.

Pulsamos “Next” para pasar a la siguiente página: “Measurement Parameters”:

En “Measurement Parameters” seleccionaremos “Measurement Mode” en “Integration”. La opción
“PROMPT”, permite realizar medidas, seleccionando una precisión objetivo, y define automáticamente
el tiempo de integración.

Seleccionaremos “Concentration” en el apartado “Calibration Mode”.

En el apartado “Replicates”, seleccionaremos 3 para “Standard” y 3 para “Sample”. Si se ha
seleccionado PROMPT, sólo tendremos que
definir la precisión objetivo en (%), con un
valor típico de 1,0.

En el apartado “Time” seleccionaremos 5
para “Measurement” y 5 para “Read
Delay”.

El resto de los apartados de esta página se
dejarán tal y como aparecen por defecto.

Pulsaremos “Next” para pasar a la siguiente
página del método que es la de parámetros
ópticos, “Optical Parameters”.
5

En “Optical Parameters”, en el apartado “HC
Lamp”, colocar en “Lamp Position” el número de
posición del carrusel portalámparas en el que está
instalada la lámpara de cátodo hueco que vamos a
emplear durante el análisis de este elemento.
Mantener el valor de Intensidad de Corriente de
la Lámpara, “Lamp Current”, que aparece por
defecto en pantalla.

En el apartado “Monochromator”, en principio,
dejar los valores que aparecen por defecto que
son los de la línea principal del elemento en
cuestión.

Pulsar “Next” para pasar a la siguiente página del
método que es la de los estándares de calibración,
“Standards”.

En la página de “Standards”, haremos doble clic
con el ratón sobre el valor “Conc” del primer
patrón e introduciremos el valor del estándar que
vamos a usar de concentración más baja. Con la
flecha del cursor del teclado hacia abajo, iremos
pasando de un valor a otro hasta completar todos
los patrones en orden ascendente.

El resto de los apartados de esta página se dejarán
tal y como aparecen en pantalla por defecto.
NOTA: De la misma forma se repetiría el proceso descrito en el epígrafe 6 para el resto de elementos del
programa, tras seleccionarlos pulsando su correspondiente símbolo químico en la parte inferior de la pantalla.

Una vez introducidos todos los valores, pulsaremos “Ok” para completar la edición del método, puesto
que el resto de páginas: “Sampler”, “QC Tests”, “Notes”, y “Cookbook” no se van a modificar. Volverá
a aparecer la Pantalla 2_Develop bajo la que hemos desarrollado los Parámetros Instrumentales.
6
7.
Editamos los parámetros de la secuencia de análisis mediante el icono “Edit Sequence Parameters”.

En la página “Control” no modificaremos nada y pulsaremos “Next”.

En “Options”, en el apartado “Store Signal Graphics”, seleccionaremos “No” y en “Sequence
Completion” marcaremos “Leave flame on" y quitaremos “Continuos Alarm”.

Pulsamos “Next” para pasar a la página siguiente.

En “Reports”, seleccionaremos en el apartado “Report Contents” la información que queremos obtener
por impresora, normalmente “Mean Absorbance”, “Concentration”, “ % RSD”, “Calibration
Solutions”, “Calibration Graph”, y “Method Parameters” (si se quiere una constancia escrita de los
parámetros instrumentales del método).

En el apartado “Print Report”, seleccionaremos cuando queremos esa información (none para ninguno,
sólo almacenar, During Run para tenerlo durante el análisis y After Run para obtenerlo inmediatamente
después de finalizar el análisis).

En los apartados “Export Report” y “Output Results”, seleccionaremos “None”.

Pulsamos “Ok” para finalizar la edición de la secuencia de trabajo. El Programa regresará nuevamente a la
Página 2_Develop.
8.
Una vez finalizado todo el desarrollo del método y la secuencia, pasamos a la página “3_Labels”, para
proceder a etiquetar e identificar las muestras que van a ser analizadas.En esta página, hacemos doble clic
con el ratón en la casilla “Sample 001” de la columna “Sample Labels” y colocamos el nombre de la
primera muestra a analizar. Con la flecha de cursor hacia abajo, iremos pasando de una muestra a otra hasta
completar todos los nombres de las muestras que vayamos a analizar.
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9.
En este punto debemos salvar, en la memoria permanente del ordenador, el Método desarrollado hasta
ahora si queremos utilizarlo cuando sea necesario más adelante. Para ello, pasamos a la página 1_Filing
donde aparecerá la siguiente pantalla:
El método de Trabajo está desarrollado y listo para
almacenar. Aparecerá un submenú con el mismo
nombre que le dimos al iniciar la creación del método
(“Name”) y la posibilidad de introducir algún
comentario en “Comment”. Pulsar a continuación
“Ok”.
A continuación sólo resta ejecutarlo lo que puede
hacerse inmediatamente, a continuación de su
desarrollo, o en cualquier otro momento en el futuro,
rescatándole previamente del archivo de métodos,
como se verá más adelante.
8
D. EJECUCIÓN DE UN METODO PREVIAMENTE GRABADO
Para hacerlo en este momento:
10. Pasamos a la página 4_Instrument
Secciones del
método
Valores de
concentración,
% Precisión y
Absorbancia
0.100
0.1
0,100
0.2583
0,1
Zona de
presentación de
resultados.
HOJA DE
CÁLCULO
Informe de
validación, para
cumplimiento de
GLP’s
SPS
S: 2
SPS
S: 3
rinse
standard 1
rinse
standard 2
0,2583
Señal gráfica
permite
monitorear
la
estabilidad
de la señal
Área de
Calibración,
Gráfico y
Resultados
de patrones
Botones de
control del
instrumento
 Pulsamos sobre “Select” y luego, pulsamos con el ratón sobre cada una de las celdillas correspondientes a
las muestras y elementos a analizar, para activarlas. Una vez marcadas todas las necesarias, pulsamos sobre
“Close” de la ventana “Select Samples” que ha aparecido previamente al pulsar “Select”.
 A continuación pulsamos en “Optimize” para optimizar el alineamiento de la lámpara de cátodo hueco y la
señal analítica para el elemento a analizar. Tras resaltar con el cursor el método/elemento deseado, pulsamos
en “Optimize” de la ventana emergente.
 Optimizamos la posición de la lámpara mediante los botones de ajuste situados detrás de su soporte, primero
uno luego el otro, fijándonos en la barra de “HC Lamp” hasta conseguir el máximo de señal. Si ésta llega
hasta el fondo de escala, pulsaremos “Rescale” para entrar dentro de rango tantas veces como sea necesario.
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 Una vez optimizada la lámpara pondremos al equipo a tomar agua destilada o blanco por el capilar de toma
de muestra y, tras unos segundos, pulsaremos “Inst Zero” y a continuación “Optimize Signal”. Colocamos
un patrón de concentración intermedia y optimizamos el caudal de aspiración del nebulizador, la altura del
mechero, la distancia de la bola de impacto, etc.. hasta conseguir el máximo de señal analítica.
 Es importante recordar que después de cualquier modificación en el caudal de aspiración del nebulizador,
hay que volver a comprobar el valor de Absorbancia del blanco, que debe mantenerse en cero o incluso
mostrar valores negativos; en caso contrario habrá que deshacer el cambio realizado hasta que vuelva a dar
cero o, alternativamente, pulsar ajuste de cero antes de continuar.
 Como guía orientadora del resultado que debemos esperar tenemos el apartado “Sensitivity Check”, en la
parte inferior de la pantalla, donde podemos ver la concentración característica para obtener una señal
aproximada de 0,2 A. Desviaciones de más/menos un diez por ciento de este valor pueden considerarse
completamente normales.
 Este mismo proceso de optimización puede repetirse para los caudales de los gases, teniendo en cuenta que
es preferible mantener constante el caudal de oxidante ( aire u óxido nitroso) y variar sólo el de combustible
(acetileno).
 Una vez optimizado, salimos de la página mediante “Ok” y “Cancel” en la pantalla “Optimize”.
11. De nuevo en la página 4_Instrument, y con el equipo listo, pulsamos “Start” para comenzar la secuencia
de análisis tal y como quedó grabada en el proceso de desarrollo del método. A partir de este punto sólo es
necesario seguir las instrucciones que van apareciendo en pantalla para presentar al equipo las disoluciones
necesarias.
10
1.156
0.6
0.2300
Worksheet created from template 09:30
Worksheet saved 09:36:28 13May02
Worksheet saved 09:41:37 13May02
Worksheet saved 09:43:15 13May02
12. Durante el proceso, podemos hacer “Pause” para interrumpir temporalmente el análisis y después
continuar, o “Stop” para finalizar el análisis completo.
13. Una vez finalizada la secuencia de análisis podemos proceder a grabar el método así generado, con sus
resultados y etiquetas, para posterior revisión y/o generación de informes según necesidades. Para ello,
pulsaremos la página 1_Filing desde esta misma pantalla y a continuación “Save”:
14. Al acabar el análisis, dejaremos el sistema tomando agua destilada por el capilar de toma de muestra
durante unos minutos, para limpiar todo el bloque de introducción de muestra. Posteriormente extinguimos
la llama mediante el botón correspondiente del panel frontal del equipo.
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15. Finalmente, cerramos el software de Control pulsando “Exit” en la barra de menú y a continuación
“Shutdown SpectrAA”. Alternativamente, puede pulsarse sobre “Return to Main Menu” y después
“Exit” desde el menú principal. A continuación puede apagarse el equipo principal mediante el botón
correspondiente.
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