Øvelse 5+6 (final)

advertisement
Frederik Gyldenløv 201810226
UOAK (KT1)
30/11/2018
Øvelse 5 og 6
Introduktion
I denne øvelse blev vi tildelt 4 prøver (a, b, c og d), som var rene stoffer. Øvelsen gik så ud på at identificere
hvilke grundstoffer disse 4 prøver kunne indeholde.
Teori
Prøverne kunne indeholde alle de grundstoffer vi har undersøgt for i forrige øvelser. Disse blev så
identificeret ved at udelukke visse stoffer ved at kigge på faktorer såsom stoffets farve som solid, om det
var opløselig i vand (og evt. base/syre) og den farve opløsningen havde i tilfælde af stoffet var opløselig.
Resultater
Prøve A
Denne prøve var rød/orange som fast stof og det kunne derfor isoleres til være følgende stoffer:
-
2 2 7 · 2 
4 · 72 
3 4
2 5

Da prøven var letopløselig i vand kunne der så yderlige udelukkes for de to første stoffer, hvilket efterlader
os med: 3 4 , 2 5 , 
Da antimon var den hurtigste/letteste at teste for, startede jeg med at teste for den. Dette kunne testes
ved lave øvelse 4 (sulfidfældning), fra punkt 1 til 7.
Trin
1
2
2
1
Manipulation
52 mg analyse blev opløst så meget
muligt i HCl (4 M).
Neutraliseret med 7 dr. 2 3
(flydende form, 1 M).
Observation
Næsten fuldstændig opløst.
Herefter blev der tilsat 15 dr.
2  (1 ) og herefter 2 dr. 2 2
hvorefter der blev centrifugeret for
dobbelttjekke om væsken var blevet
gul. Så blev der opvarmet på
dampbad i 15 min. under hyppig
opblanding og så centrifugeret.
Ændring i pH-værdi
( ≈ 11).
Ændring i pH-værdi
( ≈ 8).
Reaktionsskema
Frederik Gyldenløv 201810226
3
Centrifugatet blev så tilsat 10 dr.
2 4 (2 ) og centrifugeres endnu
en gang.
4
Bundfaldet blev så udvasket med
vand hvorefter der blev tilsat 8 dr. HCl
(konc.) og 4 dr. vand og blev så
opvarmet på dampbad i 10 min og
herefter centrifugeret.
Centrifugatet blev så inddampet til
omkring halv volumen i et kogerør.
Det blev så overført til en
centrifugeglas ved hjælp af lidt vand.
Herefter blev der tilsat meget lidt jern
og så blev der tilsat 2 dr.  (4 ).
Den blev så opvarmet på dampbad i
15 min. og centrifugeret.
Bundfaldet blev så udvasket med 3
dr. HCl (4 M) og opløst ved
opvarmning i kongevand.
Opløsningen blev så inddampet til ca.
3 dr. og der blev så tilsat vand til 3
dobbelt rumfang (9 dr.) og 3 dr.
thioacetamid (1 M). Bundfaldet blev
så forsigtig opvarmet.
5
5
6
7
UOAK (KT1)
30/11/2018
Ændring i pH-værdi
( ≈ 1).
Væsken blev sort.
Synlig hydrogen udvikling i
opløsningen.
Bundfaldet ændrede farve
til rød-orange, hvilket
indikerer Antimon.
2 5 () + 6()
→ 32 () + 2()
+23 ()
2 3+ () + 32 ()
→ 2() + 6 + ()
Det kan derfor konkluderes at der antimon, Sb, i prøven.
Prøve B
Denne prøve var hvid i fast form. Da den var tungtopløselig i vand kunne jeg isolere det til følgende stoffer:
-
4
4
(3 )2 · 2 
4 · 42 
3
3 · 22 
3 · 22 
2 (3 )3
Da at teste for sulfat var det hurtigste startede jeg med at teste for det. Dette testet ved øvelse 2, punkt 20.
2
Frederik Gyldenløv 201810226
Trin
20
UOAK (KT1)
Manipulation
21 mg analyse blev tilsat 10 dr. HCl (4
M) og herefter 3 dr. 2 (0.1 ).
Observation
Hvidt bundfald hvilket
indikerede at prøven
indeholdte sulfat.
30/11/2018
Reaktionsskema
32 () + 242− + 4 +
→ 4−2 () + 2 3+ ()
+22 
2 () + 42− ()
→ 4 () + 22− ()
Den blev testet positiv, og derfor kan stoffet isoleres til enten være 4 eller 4 .
Jeg lavede så øvelse 1 for barium (punkt 1-6) og strontium (punkt 1-7), hvor i begge tilfælde endte med
negativ. Jeg kom så frem til at det højst sandsynligt var en falsk positiv og jeg testede derfor for sulfid, som
var punktet lige efter sulfat i øvelse 2 (punkt 21).
Trin
21
Manipulation
Et stykke filterpapir blev vædet med
blyacetat. Herefter blev 9 mg
analyse tilsat 3 dr. HCl (4 M) og
centrifugeglasset blev dækket med
filterpapiret.
Observation
Papiret blev farvet
mørkt/sort hvilket
indikerede sulfid.
Reaktionsskema
2 + () + 32− () →
2 () + 2 ()
32 () + 242− () + 4 + ()
2−
→ 34 () + 23+ ()
+22 ()
Den blev testet positiv endnu en gang og derfor kunne den isoleres til enten være 3 · 22  eller
3 · 22 . Øvelsen for Zn og Ca tog omtrent lige lang tid, men valgte med at starte med at teste for Ca.
Ca blev testet ved lave øvelse 1, punkt 1-2 og 8-9.
Trin Manipulation
1
0.025 g analyse prøve opløses i 8
dråber vand i et centrifugeglas.
Gøres sur med 2 dråber 0.5 M HCl.
Observation
 = 3
2
Hvidt bundfald.
8
9
Opløsningen opvarmes og tilsættes
9 dr. 2 4 og står til i 15 min.
Centrifugatet fra 2 undersøges for
bundfald ved at centrifugere.
Centrifugatet opløses med 3 dr.
2 3 1 M indtil svagt bundfald
eller pH > 7.
Gøres sur med phosphateddikesyre
til opløsningen er klar eller pH < 7.
Opløsningen opvarmes og der
tilsættes 5 dr. Ammoniumoxalat.
Blandingen står til frivillig nedkøling.
Lidt bundfald, så
centrifugeret.
pH på 10 efter 3
dr.
Klar væske og pH
på 7 efter 6 dr.
Hvidt bundfald af
2 4 .
Det kan derfor konkluderes at der er calcium, Ca, i prøven.
3
Reaktionsskema
2+ () + (4 )2 2 4 () →
2 4 () + 24+ ()
Frederik Gyldenløv 201810226
UOAK (KT1)
30/11/2018
Prøve C
Dette stof var også hvid i fast form, men denne gang letopløselig. Da den var farveløs kunne jeg derfor
isolere den til følgende stoffer:
-
2 (4 )3
2 · 62 
(4 )2 6
2
2 4 · 22 
()6
2 4 · 72 
så jeg gentog igen testen med sulfat, hvor der også var hvidt bundfald, men denne gang kunne det ses på
bundfaldet at det var identisk til det originale stof der var i prøven og højst sandsynligt bare havde fældet
sig selv.
Jeg gik derfor tilbage og prøvede i stedet at teste for bundfald med 3 , hvilket var positiv og det kunne
derfor kun være 2 4 · 22 . For være sikker testede jeg det ved lave øvelse 4, punkt 1-4 og 9-10.
Trin
1
2
2
3
4
9
4
Manipulation
48 mg analyse blev opløst så meget
muligt i HCl (4 M).
Neutraliseret med 9 dr. 2 3
(flydende form, 1 M).
Observation
Fuldstændig opløst.
Herefter blev der tilsat 15 dr.
2  (1 ) og herefter 2 dr. 2 2
hvorefter der blev centrifugeret for
dobbelttjekke om væsken var blevet
gul. Så blev der opvarmet på
dampbad i 15 min. under hyppig
opblanding og så centrifugeret.
Centrifugatet blev så tilsat 10 dr.
2 4 (2 ) og centrifugeres endnu
en gang.
Ændring i pH-værdi
( ≈ 10).
Bundfaldet blev så udvasket med
vand hvorefter der blev tilsat 8 dr. HCl
(konc.) og 4 dr. vand og blev så
opvarmet på dampbad i 10 min og
herefter centrifugeret.
Bundfaldet fra punkt 4 blev så
udvasket to gange med vand
hvorefter det blev opløst i kongevand,
mens det blev opvarmet under
dampbad.
Ændring i pH-værdi
( ≈ 7).
Ændring i pH-værdi
( ≈ 1).
Væsken blev sort.
Reaktionsskema
Frederik Gyldenløv 201810226
10
Ca. 4 dr. af opløsningen blev så
inddampet i et kogerør med 3 dr. HCl
(konc.), hvorefter der så blev tilsat 2
dr. HCl (4 M), 3 dr. KSCN (2 M) og 3
dr. 2 (0.5 M).
UOAK (KT1)
Efter der blev tilsat 2
ændrede ()3 til en
rød-orange farve.
30/11/2018
2 + () + 2 4 ()
+23 () → 2 4 ()
+2() + 2 + ()
+2 ()
8 + () + 22 4 ()
+2+ () + 6 − ()
→ 2()3 ()
+4+ () + 62 ()
Det kan derfor konkluderes at der er Molybdæn, Mo, i prøven.
Prøve D
Denne prøve var sort i fast form og var ikke opløselig i vand, derfor kunne det isoleres til være følgende
stoffer:
-
( 1− )2 3
(3 )3 · 92 
2
Da to af stofferne begge indeholdte Krom, Cr, men en af dem også indeholdte jern, Fe, kunne jeg ved at
teste for Fe eliminere enten ( 1− )2 3 eller (3 )3 · 92  hvilket så også resulterede i at hvis det
ikke var en af de to stoffer, så kunne det kun være 2 .
Da den ikke var opløselig i vand forsøgte jeg mig frem med resten af opløselighedsforsøgene der var
tilgængelige.
Trin
1
2
Manipulation
Få korn analyseprøve blev placeret i
et centrifugeglas i hvert trin.
4 dr. fortyndet saltsyre (4 M)
Observation
Intet.
2
3
4. dr. fortyndet salpetersyre (4 M).
Kongevand: 3 dr. koncentreret
saltsyre og 1 dr. koncentreret 3.
4
3 dr. fortyndet salpetersyre (4 M) og 1 Intet.
dr. hydrogenperoxid (0.9 M).
4 dr. fortyndet ammoniak (2 M)
Intet.
5
Intet.
Intet.
Da der ikke var nogen af opløselighedsforsøgene der var succesfulde i at opløse stoffet kunne jeg
konkludere at der nok skulle noget alkalismeltning til for at opløse stoffet. Før jeg begyndte på
alkalismeltning henvendte jeg mig til en af instruktørerne for at dobbelttjekke om det var nødvendigt. Det
blev så bekræftet og jeg begyndte på alkalismeltningen.
5
Frederik Gyldenløv 201810226
Trin
1
2
3
4
5
6
7
Manipulation
Kraftig bunsenbrænder blev tændt i
det store stinkskab.
I en nikkeldigel blev der så placeret 3
perler natriumhydroxid, 1 spatelfuld
natriumkaliumcarbonat og en lille
spatel kaliumnitrat.
Nikkeldiglen blev så placeret over
bunsenbrænderen og indholdet blev
smeltet.
Herefter blev der tilsat ca. 0.10 g
analyseprøve og væsken blev
opvarmet i 10 min, med jævnlig
omrøring ved hjælp af to nikkeltråde.
Efter de 10 min blev diglen stillet til
afkøling indtil at indholdet igen var på
fast form.
Herefter blev diglen lagt på siden i en
porcelænsskål og der blev tilsat vand i
skålen. Så blev der taget en spatel og
ligeså langsomt gnedet op ad stoffet
således at det kunne ekstraheres.
Det blev så overført til et
centrifugeglas og centrifugeret
hvorefter bundfaldet så blev skyllet
grundigt med vand.
UOAK (KT1)
30/11/2018
Observation
Rød/orange nuance i den
smeltede væske.
Nuance af sort fra prøven.
Grøn lignende ”mos” på
siden af diglen.
Sort/grøn lignende væske.
Herefter lavede jeg så øvelse 3, punkt 17-19, for at teste om der var jern i min prøve.
17
18
19
Bundfaldet fra punkt 7 blev så opløst i
4 dr. fortyndet saltsyre (2 M).
Så blev der tilsat 9 dr.
natriumcarbonat (1 M) til bundfald
dannelse, som så blev opløst igen ved
tilsætning af 6 dr. saltsyre (0.5 M).
Opløsningen blev så anbragt på et
urglas. Så blev det løbet sammen med
1 dr. saltsyre (4 M) og 1 dr.
caliumferrocyanid (0.5 M).
Opløsning af bundfald.
Dannelse af bundfald, samt
opløsning af bundfald.
Væsken havde et hint af blå
nuance hvilket indikerede
tilstedeværelsen af Jern(III).
3+
4()
+ 34 ()6 () →
+
4 [()6 ]3 () + 12()
Det kan derfor konkluderes at der er jern, Fe, i prøven.
Da der jern i prøven kunne vi isolere stoffet til at være ( 1− )2 3. Dog for at være sikker på der også
var krom, Cr, i testede jeg også for det med øvelse 3, punkt 7-9.
Trin
7
6
Manipulation
Blanding af 3 dr. fortyndet svovlsyre
(2 M), 1 dr. hydrogenperoxid (0.9 M
Observation
Reaktionsskema
Frederik Gyldenløv 201810226
8
UOAK (KT1)
30/11/2018
eller 3%) og lige så stort rumfang af
amylalkohol (2-pentanol), altså 4
dråber i et centrifugeglas.
Afkøling på is. Der blev tilsat 3 dr. af
centrifugatet fra alkalismeltningen til
centrifugeglasset samtidig med
omrystning af opløsningen med
kapillarpippete.
9
Amylalkohollaget blev farvet
grønt hvilket indikerede
tilstedeværelsen af
Chrom(VI).
242− () + 332− ()
+10+ () → 2 3+ ()
+342− () + 2 ()
Det kan derfor konkluderes at der er krom, Cr, i prøven.
Diskussion
På grund af manglende forberedelse realiserede jeg ikke at jeg lavede punkterne for separation af
forskellige stoffer og har derfor udført en rigtig stor del unødvendige punkter i øvelserne. Dette betyder
også at fremgangsmåderne er alt for lange og jeg har spildt en stor del tid på at bruge tid på separation.
Næste gang vil mere grundig forberedelse sørge for at der ikke bliver lavet unødvendigt arbejde således at
det både er lettere at holde tidsplanen og at selve eksperimentet er mere forståeligt for mig selv.
Konklusion
Det kan konkluderes at:
Prøve A indeholdte stoffet 2 5 og grundstoffet antimon.
Prøve B indeholdte stoffet 3 · 22  og grundstoffet calcium.
Prøve C indeholdte stoffet 2 4 · 22  og grundstoffet molybdæn.
Prøve D indeholdte stoffet ( 1− )2 3 og grundstofferne jern og krom.
7
Download
Related flashcards
Create Flashcards