Exercise times:
To be announced
participants & group division 2013: To be announced
Harjoitusten suorittaminen:
Kaikki harjoitukset pidetään Orgaanisen kemian laboratorion NMR-spektrometreillä (Huone B246), klo 12.00-18.00.
Harjoitukset tehdään ryhmissä, ja niitä toteuttamassa ovat mukana ohjaajina Sami Heikkinen ja Ilkka Kilpeläinen.
Oppilaat mittaavat spektrit itse, joten tulosta harjoituksia varten valmiiksi spektrometrien verkossa annettu
yksinkertaistettu käyttöohje jo ennenkuin tulet suorituspaikalle. Ilmaannuthan harjoituksiin ajoissa ! - Meillä ei ole aikaa
tuhlattavaksi asti.
NMR-spektrometrillä tehtävien mittausten jälkeen kunkin ryhmän on (keskenään) sovittava ajankohta, jolloin he
prosessoivat, tulostavat & analysoivat tuottamansa spektrit. Tarvittaessa töiden ohjaajat auttavat.
Suoritettujen mittausten avulla on tarkoituksena ratkaista annetun, tuntemattoman yhdisteen rakenne. Töistä tehdään
raportti jaoteltuna jokaiseen osatyöhön ja lopuksi esitetään esitellään perusteltu ehdotus annetun tuntemattoman
yhdisteen rakenteeksi - Ei arvauksia.
Harjoitusten aiheet:
1. kerta: Näytteen valmistus, spektrometrin toiminta, lukitus, shimmaus, pulssikulmien kalibrointi, 1H ja 13C spektrien
mittaus ja 1H-ytimien T1-relaksaatiomittaukset.
Raporttiin: 1H mittauksessa käytetyt parametrit tulostettuna ja yksityiskohtaisesti selitettyinä. T1-analyysin tulos
nopeasti ja hitaasti relaksoituvien ryhmien osalta. Mitatut spektrit oikealla tavalla prosessoituna & tulostettuna,
tarvittavin laajennuksin.
2. Kerta: DEPT-spekti ja sen kalibraatiot & mittaus, selektiiviset 1D NMR kokeet, selektiiviset pulssit ja niiden kalibraatio,
selektiiviset 1D-COSY, -TOCSY ja -NOESY.
Raporttiin: DEPT spektrit raakaspektrinä (45, 90, 135) ja käsiteltyinä funktionaalisten ryhmien alispektreiksi.
Selektiiviset kokeet tulostettuina
3. Kerta: Epäonnistuneiden kokeiden uusinta & mahdolliset uudet mittaukset, jos annetun molekyylin rakenne ei
yksiselitteisesti ratkea aikaisemmilla mittauksilla.
Lisäksi viimeisellä luentokerralla kukin harjoitusryhmä pitää pienen esitelmän ratkaisemastaan rakenteesta ja siitä kuinka
siihen päädyttiin. Esitykset tulee valmistella powerpoint-esitykseksi tai kalvoilla (saa luennoitsijalta)
Practical excercises with the NMR spectrometers:
All the exercises are carried out with the NMR spectrometers in organic chemistry laboratory (room
B246) between 12.00 and 18.00 o’clock. The supervisors for the practical exercises are Sami
Heikkinen and Ilkka Kilpeläinen.
Students will measure the spectra themselves. For the exercises, please print out the simple user
manual from the internet before the first exercise session. You can find the user manual from:
(http://www.helsinki.fi/kemia/orgaaninen/research/NMR%20instructions.pdf). Please remember to
be
in
place
on
time!
We
don’t
have
time
to
spend
for
waiting.
After the measurements on NMR spectrometers each group must (among the group) decide a
suitable time when they will process, print and analyze all the spectra they have measured. If
needed
you
can
ask
help
from
the
supervisors.
With the help of NMR measurements the students should solve the structure of the given unknown
compound. Students write a report which is divided to given parts of the work and at the end of the
report students will give a specified proposal about the structure of the unknown compound.-No
guesses!
The subjects of the exercises:
1. Time: How to prepare a sample, how the spectrometers are operated, locking, shimming, how
to calibrate the pulse angles, how to measure 1H and 13C spectra and how to measure the T1
relaxation time of the 1H nucleus.
To the report: Print used parameters of 1H measurement and explain all of them.
Write the results of the T1-analysis concerning the groups having fast and slow relaxation.
Add all the measured spectra processed in right manner and print the spectra with needed
expansions.
2. Time: DEPT-spectrum and how to calibrate and measure it, selective 1D NMR experiments,
selective pulses and calibration, selective 1D-COSY, -TOCSY and –NOESY.
To the report: DEPT spectrum as a raw spectrum (45, 90, 135) and processed to subspectra of
functional groups.
Print the selective experiments.
3. Time: Rerun of the failed experiments and additional new measurements if the structure of
the given molecule has not been solved with previous experiments.
In addition, during the last lecture each working group will keep a short presentation about the
structure which they have solved and how did they end up to this structure. The presentation
should be done by PowerPoint or on transparences (you can get the transparences from the
lecturer).