LC-MS 常见故障排除

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Thermo Fisher
S C I E N T I F I C
The World Leader in Serving Science
LC MS
维护保养、常见故障诊断分析
赛默飞世尔科技(中国)有限公司
2010
TSQ QuantumLC/MS/MS 日常维护和常见故障诊断
1.
仪器结构概述
Surveyor (Plus) HPLC
Accela U-HPLC
TSQ Quantum
2.
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
3.
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC故障诊断
4.
TSQ Quantum Series 日常维护
5.
TSQ Quantum Series 故障诊断
6.
技术支持和服务流程介绍
TSQ QuantumLC/MS/MS 日常维护和常见故障诊断
★ 仪器结构概述
Surveyor (Plus) HPLC
Accela U-HPLC
TSQ Quantum Series
仪器结构概述----Surveyor HPLC
仪器结构概述---- Surveyor LC (Plus) pump
仪器结构概述---- Surveyor MS pump (Plus)
仪器结构概述---- Surveyor AS (plus)
仪器结构概述---- Surveyor PDA (plus)
仪器结构概述----Accela U-HPLC
仪器结构概述----Accela Pump
仪器结构概述----Accela AS
结构组成与Surveyor AS plus非常接近,只是注射器总成安装于
左门内侧.
Accela AS
Surveyor AS
仪器结构概述----Accela PDA
结构组成与Surveyor PDA plus一样
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
指示灯的意义:
POWER: 当电源打开后,显示绿色
COMM : 开始为琥珀色,当数据系统与泵建立连接后,颜色变成绿色
另外,还有可能会呈闪烁的琥珀色,若出现这种情况请停机
咨询Thermo
RUN
: 开机后呈绿色,当泵在运行时该灯绿色闪烁.如果出现琥
珀色闪烁,表示有错误存在
DEGAS: 正常时候呈绿色,刚开机为琥珀色表示正在抽真空,如果闪烁
的琥珀色或者红色则表示脱气机的真空不足,为错误状态.
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
流动相及溶剂过滤器
★ 棕色玻璃瓶会更好地避免藻类的生长。
★ 过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。
★ 避免使用下述可腐蚀钢铁的 溶剂:
 碱金属卤化物及其酸溶液(如:碘化锂、氯化钾等)。
 高浓度无机酸,如硝酸、硫酸。
 可能含有过氧化物的色谱纯醚(如THF、二氧六环、二丙基乙醚)。这些在使
用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。
 含强络合剂的溶液(如EDTA,乙二胺四乙酸)。
 四氯化碳与2-异丙醇或四氢呋喃的混合液。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
流动相及溶剂过滤器
★ 防止堵塞溶剂过滤器
污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器的使用寿命,
并且影 响泵的运行。这在水溶剂或盐缓冲液 (pH 4 至 7) 中尤其如此。下
列建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持泵的运行。
 使用灭过菌的溶剂瓶来减缓藻类生长。
 使用新鲜配制的流动相,特别是水溶剂或盐缓冲液 建议不超过两天。
 如果应用许可,在溶剂中加人0.0001-0.001 M的叠氮化钠。
 避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。
 用氩气置换流动相上层的空气。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
流动相脱气
流动相流经小真空包中的半
透膜管路,其中的气体透过半透
膜,由真空泵走排出,从而达到
脱去流动相中溶解空气的目的。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
流动相脱气
为什么流动相需要脱气?
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
溶剂过滤器与脱气机
★ 检查溶剂过滤器
1. 首先检查该管道没有肉眼所见的气泡,然后相应地拧开脱气机出口或比例
阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶剂过滤头堵塞时,溶剂
会流出不畅或不流出。
2. 查看过滤器是否变色.
3. 临时取下过滤器,检查柱压是否正常.
★ 溶剂过滤器的清洗
我们建议更换污染的溶剂过滤器.
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
溶剂过滤器与脱气机
★ Questions?
1.如何简单判断脱气机脱气是否正常?
2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞?
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
溶剂过滤器与脱气机
★ Questions?
1.如何简单判断脱气机脱气是否正常?
打开Purge阀,设定泵的流速2ml/min (Accela泵流速应设为
1ml/min),提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头,使之脱离液面一
小段时间,此时溶剂传送管内会产生一小段气泡,放下过滤头,此段
气泡就会通过脱气机,如果脱气机正常,气泡应消失或缩小。
2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞?
关闭泵,拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重
力流出,脱气机或溶剂过滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
溶剂过滤器与脱气机
请不要长时间使用没有溶剂过滤器的通道,除
去溶剂过滤器这 一操作,只用于诊断用途!!
请不要空置A/B/C/D任何一条流路,不使用的
流路请用甲醇充满,否则脱气机长时间超负荷工
作,易引发故障。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
LC pump,MS pump和Accela pump
Surveyor 和Accela泵使用须知:
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
LC pump,MS pump和Accela pump
Surveyor 和Accela泵使用须知:
1. 平衡色谱柱之前,至少用两倍体积约10ml的流动相排液(脱气机每个通道约
0.5ml,每个通道从溶剂瓶到脱气机入口约有3ml左右) 特别是当 泵关闭了一
段时间后(例如过夜),以及在通道中使用挥发性混合溶剂时。
特别注意的是,排液是很有必要的,通常肉眼是无法判断流动相中是否有气
泡。
2. 建议定期用水冲洗所有比例阀通道,以去除在阀口上可能出现的盐沉淀。
3. 定期检查溶剂过滤器。防止溶剂过滤器堵塞及长菌,当滤器表面有黑色或黄
色污染层说明虑器发生了堵塞,请立即清洗或更换之。溶剂过滤器污染有时
会造成分析结果中出现鬼峰。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
LC pump,MS pump和Accela pump
Surveyor 和Accela泵使用须知:
4. 定期检查在线过滤器是否堵塞,在线过滤器堵塞会导致柱压过高 (适用于LC
pump和Accela pump)
检查方法是:将泵与自动进样器之间的液路管路断开,对比连接和没有连接
在线过滤器的情况下的泵压力,通常正常情况下两者的压力差异应该少于
3Bar。
5. 当使用低流速时(不高于0.2 ml/min)检查所有接头有无渗漏(用压力测试或
漏液测试)。
6. 更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏,
并 降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
LC pump,MS pump和Accela pump
7. 使用缓冲溶液时,关泵前先用纯水冲洗系统。并通过密封圈清
洗装置用注射器注入水清洗.(图示为 MS/Accela Pump)
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
LC pump,MS pump和Accela pump
1.
更换在线过滤器(LC pump&Accela pump)
LC Pump
Line Filter Frit
00950-30009
Accela pump
Filter, replacement frit 00109-99-00020
2. 定期更换阻尼器内(dampener)的溶剂(MS pump&Accela pump) 该溶剂默认为纯
甲醇
3.
清洗球形单向阀
4.
更换密封圈,活塞杆
piston seal
LC Pump (Plus)
00950-30004
MS Pump (Plus)
00107-18110
Accela Pump
00950-01-00129
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
LC pump,MS pump和Accela pump
1. 更换在线过滤器(LC pump&Accela pump)
★ 对于LC pump,请参考surveyor LC pump hardware manual中的维护章
节中的replacing the line filter frit。
★ 对于Accela pump,拆下下图的在线过滤器套然后取出在线过滤器即可。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
LC pump,MS pump和Accela pump
2. 定期更换阻尼器内(dampener)的溶剂(MS pump&Accela pump)
Why?
★ 阻尼器是用来缓解由于泵活塞干往复运动时必然引起的压力波,所以
阻尼器性能会影响系统压力的稳定性。
★ 阻尼器利用其中的溶剂来吸收压力的波动,通常阻尼器的缓冲管里面
充满甲醇或者乙腈。
★ 由于上述两种溶剂即使在很密闭的管路中,但是还是不免有挥发,所
以需要定期更换阻尼器的溶剂。
★ 具体操作请看各自的hardware manual的preparing the pump for operation
中priming the pulse dampener。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
LC pump,MS pump和Accela pump
3. 清洗球形单向阀
★ 对于LC pump:
将单向阀从泵头中取下,然后放入异丙醇中超声约五分钟。
★ 对于MS pump&Accela pump:
先用100%冰醋酸为流动相,设流速为0.2ml/min冲洗1小时,然后
用水将系统中的冰醋酸完全冲出。
如果上述步骤无法解决,按说明书将单向阀从泵头中取出,然后
按照单向阀的方向,按顺序分别用注射器用丙酮(5ml),水(5ml),甲
醇(5ml)清洗。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
LC pump,MS pump和Accela pump
MS Pump (Plus) 单向阀的冲洗示例
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
LC pump,MS pump和Accela pump
★ Questions?
1.如何简单判断比例阀是否内漏?
2.何时应该更换在线过滤器?
3.泵压力不正常可能由那些原因引起?
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
LC pump,MS pump和Accela pump
1. 如何简单判断比例阀是否内漏?
设定泵使用一个单独通路(A),打开Purge阀,设定一个较大的流速流速,
提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面,观察这些通路(B、C、D)内
的溶剂是否随着流动,正常时均不应流动。
2. 何时应该更换在线过滤器?
在线过滤器堵塞时,检查方法是: 将泵与自动进样器之间的液路管路断开,
对比连接和没有连接在线过滤器的情况下的泵压力,通常正常情况下两者的压
力差异应该少于3Bar 。
3. 泵压力不正常可能由那些原因引起?
最常见: 气泡(排液时间不够,溶剂过滤器堵塞引起);
渗漏或堵塞;
单向阀和/或比例阀故障
密封垫或柱塞杆磨损;
阻尼器溶剂损失;
不常见: 传感器故障,使用比例阀混合时盐浓度太高。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
Surveyor AS plus和
Accela AS 连接示意图
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
进样方式:
1.Partial loop injection
2.Full loop injection
3.No waste injection
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
★ Full loop injection的特点:
1.进样量由安装于六通阀的样品环的体积来决定。改变进样量需要更换相应的样品环。
2.最精密的进样方式。
3.一次样品吸取量:3x进样量+死体积(死体积为样品转移管的体积)。
★ Partial loop injection的特点:
1.无需更换样品环就可以改变进样体积,不过建议进样体积不超过样品环体积的一半。
2.也可提供精密的结果。
3.一次样品吸取量:进样量+22ul。
★ No waste injection的特点:
1.少量样品量即可进样,也建议进样体积不超过样品环体积的一半。
2.一次样品吸取量:进样量+1ul。
Surveyor HPLC和Accela UPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
设定参数时特别要注意,不
要将flush speed设置过高,设置
过高,如果样品转移管堵塞,就
可能造成注射器总成中的马达损
坏。建议该参数设定在100ul/s或
更小.
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
1. 注意样品要处理干净,不干净的样品容易堵塞管路特别是样品转移管
和六通阀,进而造成进样马达损坏。较硬的颗粒物极易造成转子密封
圈的异常磨损。
2. 留意洗针溶液是否足够,没有洗针溶液会导致注射器无法吸样,所以
没有样品检出。
3. 样品转移管和六通阀堵塞。通常会使进样马
达在吸取样品和注入样品是噪音较大。
4. 如果一旦发现有上述的现象请立即停用
仪器,排除堵塞后才可以继续使用仪器。
5. 可以通过分段排查即可知道何处堵塞。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
优化条件,减少交叉污染
★ 进样系统的一些零部件可引起交叉污染:
进样针外侧
进样针内侧
针座(injection port)
样品定量环
样品传输管(Transfer tube)
进样阀
方法:
★ 自动进样器的流路设计,每次进样后,进样针内侧、样品传输管、样品定量环由方法中设定
的洗针溶剂(FlushVolume)来清洗,进样针外侧又方法中设定的洗针溶剂(Wash Volume)来
清洗。
★ 当使用小体积进样或在注射高浓度样品后马上注射低浓度样品交叉污染会更明显,建议加大
洗针溶剂量。
★ 去掉空白样品瓶盖:装有空白样品或空白溶剂的瓶不要加盖和密封垫,而且要求空白溶剂对
样品组分有较好的溶解作用。如果该密封垫上有少量样品残留,会把残留的样品带到下一个
样品中。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
★ Needle and Transfer Line 取样针和样品转移管
★ Injection Port 进样口
★ Sampling Syringe 注射针
★ Injection Valve Rotor Seal 六通阀转子密封圈
★ Syringe and XYZ Arm Lubrication 润滑机械总成
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
★ Needle and Transfer Line—取样针和样品转移管
留意进样时是否噪音变大,检查是否有堵塞.对于堵塞的取样针和样品转移管,无法清
理堵塞时,请立即更换。
Sample Transfer Tube
Surveyor AS
Assembly, transfer tube, 0.012-in. ID*................................................................60053-60012(蓝色标志环)
Assembly, transfer tube, 0.016-in. ID**..............................................................F1122-010
Surveyor AS Plus/ Accela AS
Assembly, transfer tube, 0.012-in. ID................................................................. 60053-60014
★ Injection Port—进样口
每个月至少检查进样口是否有污染,用适当的溶剂,比如用无尘纸沾乙腈清洗进样口
及其周边。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
★ Sampling Syringe—注射针
检查注射器内有无明显气泡,气泡的存在影响进样精度;密封圈
下是否有液体,正常情况没有液体。如有说明注射器活塞磨损漏液。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
★ Injection Valve Rotor Seal
六通阀转子密封圈
转子密封圈损坏通常可引致:
面积重复性差,残留增加,
漏液,甚至不出峰。
磨损后的明显现象:
六通阀切换瞬间泵压波动,多见明显下降
六通阀3号口持续有液体流出
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
★ Syringe Drive and XYZ Arm Lubrication—润滑机械总成,
视需要进行
1.
定期检查Syringe drive螺杆,必要时先用酒精棉球擦拭干净后再给Syringe
Drive螺杆涂抹微量液体润滑油,脏的传动杆使阻力增大从而造成自动进样器
在取样过程中由于马达过热导致出错 ,过多的润滑油易黏连灰尘。
Lubricant, Triflow
1611-0030
2.
定期检查XYZ Arm 螺杆上白色润滑硅脂有否严重消耗,如有则需补充润滑硅
脂。Grease, Silicon/Teflon (for lead screw) 00301-01910
3.
清洗针座防(injection port)止灰尘污染堵塞针与针座。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
1.
2.
3.
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS---常见故障
★ Surveyor/Accela自动进样器常见故障及解决办法
1. 管路堵塞或漏液,不能有效洗针
如何判断?
进样针及其连接毛细管堵塞
样品传输管堵塞
针座堵塞
进样阀堵塞
3. 不进样
如何判断?
方法中设定了Sample Tray温度控制
通讯线路故障
硬件故障
2. 进样量不准或进样量重现性不好
如何判断?
抽样速度太快
堵塞
六通阀转子密封圈磨损
Syringe Driver故障
4. 进样后不出峰.
如何判断?
不足够的洗针液
更换样品转移管后其死体积设定错误
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
Question?
1.样品量太少(某些离心处理的样品),无法过滤,为了尽量避
免堵塞,可以采取什么措施?
采用内尖底进样瓶或内衬小管,保持足够样品液高度,在自动进样
器设置中,适当抬高进样针抽样时的位置,使针抽取其上清液。
请务必使用Thermo 原配内衬管或如右图所示的内衬小管,如内衬
管底悬空,则有可能造成自动进样器机械故障
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护
Surveyor AS和Accela AS
Question?
2.怎样判断自动进样器的转子垫圈磨损?
开泵后将六通阀3号口排液的细塑料管从六通阀拧下,正常情况应没有
液体滴出,如有则转子垫圈已磨损。
色谱现象:压力不稳,保留时间面积重复性差,残留严重。
Rotor Seals
Surveyor AS
Seal, Rotor, Vespel (for 7739-032 injection valve) ........... 00107-01-00035
Surveyor AS Plus
Seal, Rotor, PPS ................................................................ 00109-03-00007
Accela AS
Seal, Rotor ......................................................................... 00109-99-00021
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC日常维护—小结
★ 定期清洗溶剂过滤头。
★ 流动相应经过0.45 μm或更小孔径的滤器过滤。如果使用滤膜,注意有机膜和
水膜的区别。
★ 注意清洗在线脱气机及比例阀,尤其是长期使用水相或缓冲盐的流路。清洗
时,先用纯水冲洗,再使用甲醇冲洗,也可以打开Purge阀,使用低流速冲洗。
★ 污染比较严重时,可以使用异丙醇清洗。
★ 正相色谱、反相色谱之间切换时应该使用异丙醇过渡。如果长期使用正相,
应更换正相柱塞密封垫。
★ 样品进样之前最好过滤或者高速离心。如果样品量太少,可适当抬高进样针
的位置吸取样品上层。
★ 样品瓶瓶盖和密封垫的使用。
★ 避免使用可能析出晶体的流动相。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC常见故障及排除方法
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC常见故障及排除方法
★ 系统压力过低,不稳定或没液流
1. 检查是否有接口漏液.请仔细检查有无漏液。(通常漏液地方:各接口
包括色谱柱,泵,进样阀等)。
2. 首先拧开排液阀,设流速1~2ml/min后开泵,观察有无液流,若有再仔
细观察液流是否有倒吸现象如不能确定可用量筒测量流速的准确性。
3. 如上述无液流,或流速不准多数为单向阀故障或泵有严重漏液。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC常见故障及排除方法
★ 保留时间不稳定
首先观察保留时间是否有规律的变化,并同时观察压力是否稳定。
若压力稳定而保留时间呈有规律变化,多数是色谱柱未平衡好,特别
是含有盐的流动相,需较长的时间去平衡。
若压力稳定而保留时间无规律变化,请检查溶剂过滤头及真空腔是否
有堵塞。再平衡色谱柱足够时间,如仍然不佳,可更换一色谱柱。
若压力不稳定,请检查造成压力不稳定的因素,如:漏液,排液时间
不足够,盐浓度过高导致盐析,主动阀比例阀内漏,等。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC常见故障及排除方法
★ 峰面积重现性不好
首先观察压力是否稳定,以及观察峰面积变化是否有规律。
若压力不稳定,请检查造成压力不稳定的因素,如:漏液,排液时间不足够,
盐浓度过高导致盐析,主动阀比例阀内漏,等。
若压力稳定但峰面积呈无规律变化,请检查样品是否足够,确认样品的稳定
性,必要时重新配制。检查进样阀是否漏液。等。
若压力稳定且峰面积呈规律变化,多数为色谱柱未平衡好。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC常见故障及排除方法
★ 基线不稳定
基线漂移:色谱柱未平衡好,柱温未稳定,流动相变化,等。
基线噪音:
可能原因是:流动池有气泡,流动池被污染,对紫外检测器可将流动池移走即
可确认。
色谱柱和或系统受污染。
灯能量不足。
外界因素影响,如电源,温度和湿度,震动,等
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC常见故障及排除方法
★ 工作站无法与仪器通讯
液相色谱与计算机有几种通讯方式:
1.LAN 连接方式:液相与计算机用网线连接.如:自动进样器,PDA,LC pump
2.COM连接方式: MS pump plus
3.USB连接方式: Accela Pump
由于不同的连接方式处理方法有较大区别,所以先检查您的仪器是用何种方
式连接。
首先检查线缆是否连接好,必要时可重新连接一遍然后检查Switch/Hub电源
是否已经打开.
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC常见故障及排除方法
★ 对于用网线(LAN)方式连接:
在仪器与计算机都打开的情况下,先分别查看仪器和计算机的IP地址:
计算机IP地址查看方法:右键点击桌面上的网络邻居图标然后选最后一项,
即属性(properties)。在继而出现的画面中右键点击本地连接 (local area
connection),选择属性(properties),然后在弹出的窗口中双击 Internet
Protocal(TCP/IP),这样就能够知道计算机的IP地址。例如:10.10.10.1
请注意在这过程中若本地连接(local area connection)图标显灰色你应先右键点击该
图标然后选enable 才能继续后面的步骤。
另外在双击Internet Protocal(TCP/IP)后,请检查是否使用了DHCP,如果是,请禁
用之,工作站只支持固定IP地址。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC常见故障及排除方法
在得到仪器和计算机的IP地址且它们电源打开的情况下,点击桌面中
的startrun在空白处键入“command”即可进入DOS画面。
在提示符后输入ping 10.10.10.1(如10.10.10.1为计算机的地址,且ping
与之需有一空格),当输入后,会得到响应信息,如能相通则会显示:
reply from …….;如不能相通则会显示其它的信息。
同样操作检查仪器的IP是否正常。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC常见故障及排除方法
★ 造成通讯失败的原因有很多,通常:
1. 开机次序不正确;
2.
IP地址设置错误或互不相符;
3.
对于LAN连接,Local Area Connection 被禁用;
4.
如果经检查上述步骤后仍有问题请与用户服务中心联系,800-810-5118,会
有更加详细的方法。
Surveyor HPLC和Accela U-HPLC常见故障及排除方法
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TSQ Quantum
维护保养、常见故障诊断分析
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2009
TSQ Quantum 日常操作维护
★ 每天操作仪器前检查:
1.检查氩气和氮气的压力
氮气:纯度 (>99.9 %)
输出压力: 690± 140 kPa (100 ±20 psi), 0.4~0.6 MPa
氩气: 纯度 (>99.995 %)
输出压力: 135 ±70 kPa (20 ±10 psi), <0.15 Mpa
2. 检查高真空(ion gauge pressure). 确认真空度<6×10-6 Torr
3. 取下堵塞离子传输毛细管的隔垫或者放电针并再次检查真空度:
fore pump (1.0 ~ 2.0 Torr)
ion gauge pressures (<6×10-6 Torr).
4. 检查实验室的温度 (≤27℃) 和相对湿度 (40 ~60 %).
5. 检查数据系统计算机的硬盘空间
TSQ Quantum 日常操作维护
★ 每天/次使用仪器后:

冲洗样品毛细管,离子传输毛细管和 API probe (ESI and APCI)

将仪器切换至standby状态

擦洗溶剂挡板(sweep cone)和清洗离子传输毛细管,并吹干之

将离子传输毛细管温度设至 200 ℃

用一个隔垫或者或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住

将废液瓶的废液清空
TSQ Quantum 日常操作维护
★ 清洗样品毛细管和 API probe 的步骤:
设置如下参数: ESI

将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0

将鞘气设为流速 30

将辅助气流速设为 5

用液相泵输送 50:50 甲醇:水冲洗至少15分钟,流速设为约0.5ml/min.

将流速关闭后再等 5分钟

将仪器切换至 Standby
TSQ Quantum 日常操作维护
★ 清洗样品毛细管和 API probe 的步骤:
设置如下参数: APCI

将放电电流设为 0

将鞘气设为流速 30

将辅助气流速设为 5

将APCI的蒸发器温度设为 500 ℃

用液相泵输送 50:50 甲醇l:水冲洗至少15分钟,流速设为约0.5ml/min.

将流速关闭后再等 5分钟

将仪器切换至 Standby
故障实例
★ 按规程冲洗ESI, APCI, HESI Probe 非常重要,否则易引发各
种污染甚至仪器故障
故障实例
故障实例
★ 如长期存在源区雾化不良,液体凝集的情况,则可能造成严重
故障
故障实例
正常的样品污染
异常的液体进入污染
TSQ Quantum 日常操作维护
★
每周:

检查机械泵的油量.

必要时添加或者更换机械泵油.

将Ballast旋钮逆时针旋至挡住,然后在机械泵保持运行状态下30分钟(此操作
称之为”振气”)

30分钟后顺时针用手拧紧ballast旋钮.切勿过紧!

视情况而定如果样品量很大,比如一天24小时运行样品,可能每周需要清洗:
tube lens,skimmer.
TSQ Quantum 日常操作维护
★
每月

检查氩气的余量,必要时更换.

检查TSQ的校正.

检查空气过滤器,必要时清洗,脏的空气过滤器会引起冷却效果不佳而造成
仪器损坏。该过滤器位于仪器的右边板上的隔栅下,卸下隔栅即可看见。清
洗方法:就像洗衣服样(切勿使用荧光增白剂)

更换机械泵油:视情况而定如果样品量很大,比如一天24小时运行样品,特
别是APCI使用频率很高时可能每月需要
TSQ Quantum 日常操作维护
★ 仪器需要洁净、温度、湿度稳定的环境
过高的湿度大大增加电路系统故障风险
过多的灰尘易造成散热系统故障,进而危及电子系统
环境温度过高造成仪器内部散热不良,诱发故障。
TSQ Quantum –常见问题解决方法
★ 真空问题:
1. 抽真空时间不够
2. 清洗部件后,比如skimmer, tube lens,Q00等,安装错误,或者漏装相应的
O形圈等
所有拆下的O形圈,在安装回去一定要用无尘纸沾甲醇或者乙腈擦干净,
与O形圈相应的接触面也需要同时擦干净.
3. 机械泵油不足或者油已经需要更换
TSQ Quantum –常见问题解决方法
★ 灵敏度问题:
1. 灵敏度问题通常与液相有很大关系,请按之前的方法检查液相部分.
2. 检查金属针或者样品毛细管的安装,特别是伸出Probe的长度:
金属针伸出probe约1-2mm,石英毛细管缩入probe约1-2mm.另外,确保石英毛细管
截面平整。
3. 当你是用石英毛细管且经常用高比例乙腈作为流动相时,石英毛细管的涂层(棕色)会变
长伸出石英本身,从而造成喷雾不佳.所以这种情况下,建议每天开机前都要检查长度。
4. 离子传输毛细管部分或者堵塞,大多情况下可从真空度判断, fore pump (1.0 ~ 2.0 Torr)
正常情况下,如果发现有较大的偏低,那么很可能是离子传输毛细管堵塞。
5. 仪器污染,看情况而定,需要清洗tube lens,skimmer,Q00等。
6. 如果还是有问题,请联系我们。
★
.其他问题
请与我们联系, 有可能需要帮助工程师运行某些测试以帮助判断。
TSQ Quantum –调谐和校正
★
Set Capillary Temperature = 270 ℃
★
Set Scan Mode to Full scan of Q1 MS (Mass = 0, Scan Range = 150-1100, Q2 CID Gas = OFF)
for 5-10 min prior to calibration
★
Infuse polytyrosine calibration solution into ESI source at 1-5 µL/min
★
Set Scan Type to SIM, Q1MS, and enter mass 508 for positive ion mode or 995 for negative ion
mode
★
Initiate TIC plot by pressing the “Display TIC” icon
★
Optimize the Spray Voltage, Sheath Gas and Aux Gas values to yield a stable ESI signal (± 10%
maximum)
★
Set Scan Type to Full-Scan, Q1MS, for mass range of 150-1100; confirm polytyrosine ions are
present (m/z 182, 508, 997 in pos. mode; m/z 180, 506, 995 in neg. mode) and at sufficient
intensity (base peak >1.0 E7 in pos. mode and >1.0 E6 in neg. mode)
TSQ Quantum –调谐和校正
★
Select the “System Tune & Calibration Workspace” icon
★
In the “Compound” menu, choose “Polytyrosine-1,3,6” for positive ion mode or polytyrosine-Neg”
for negative ion mode
★
Press the “Auto Tune & Calib” button and select “Both”, “Q1” or “Q3” to calibrate individual quads or
both quads
★
Select “Start”
★
When finished, press “Accept” then save the new tune AND calibration files
★
Computer will prompt “Do you want to copy tune parameters to the positive (or negative) ion mode?”
 Select “Yes” if you have not calibrated in the other ion mode
 Select “No” if you have calibrated in the other ion mode
Recommend tuning TSQ Quantum in Pos mode and then copy the
parameters to the Negative mode
TSQ Quantum –调谐和校正
System Tune &
Calibrate icon
3
2
4
1
Ion Polarity icon
TSQ Quantum –调谐和校正
★ Set capillary temp to 270°C
★ Set spray voltage to 4 KV
★ Infuse Polytyrosine at 1-5 µL/min
★ Optimize Sheath and Aux gas to obtain a stable signal
★ Select the CALIBRATION icon
★ Select Polytyrosine 1, 3, 6 as the COMPOUND
★ Select AUTO TUNE-CALIBRATION, BOTH
★ START
★ Save tune file and calibration file upon completion if acceptable
TSQ Quantum –调谐和校正
TSQ Quantum –调谐和校正
Table below shows typical settings
for optimal ESI response for
polytyrosine tuning
Note: Spray Voltage is generally lower
in neg. ion mode vs. pos. ion mode
Note: Sheath and Aux Gas
are
generally higher in neg. ion mode vs.
pos. ion mode
Parameter
Spray Voltage
Sheath Gas
Aux Gas
Pos. Ion
Neg. Ion
3000-4000 V
2000-3000 V
0-5
15-35
0
0-5
TSQ Quantum –调谐和校正
TSQ Quantum –调谐和校正
TSQ Quantum –调谐和校正
★ 仪器自动校正时的优化曲线对比
正常曲线
较差的曲线
TSQ Quantum –调谐和校正(负离子模式)
TSQ Quantum –调谐和校正(负离子模式)
校正物
00301-22924 Polytyrosine 1,3,6预溶解液体
00301-22925 Polytyrosine 1,3,6固体粉末
00301-12200 Ultramark 1621
TSQ Quantum –常用消耗品
★
★
★
★
★
★
★
★
★
★
★
★
★
Tubing, fused silica, 0.10 mm ID × 0.19 mm OD............................... 00106-10499
Ferrule, 0.008 in. ID, KEL-F, HPLC..................................................00101-18114
Ferrule, 0.012in. ID, PEEK, HPLC ....................................................00101-18116
Kit, Metal Needle, 32-gauge ............................................................. OPTON-53003
32-gauge, 50 μm ID needle, 5.65 in. ................................................... 00950-00954
Tubing, Peek,0.005 ID*1/16 in. OD (红色PEEK毛细管) .....................00301-22912
O ring for ion transfer tube……………………………………………....…97055-20442
Pump oil, rotary-vane vacuum pump, 1 L ............................................. 00301-15101
Polytyrosine-1,3,6 Tuning and Calibration Solution (solid).................. 00301-22925
Ion transfer tube, 580 μm (TSQ Quantum Ultra/Ultra AM)....................97055-20199
Ion transfer tube, 500 μm (TSQ Quantum Discovery MAX)...................70111-20396
Ion transfer tube, 500 μm (TSQ Quantum AccessMAX).......... …….….70111-20972
Ion transfer tube, TSQ VANTAGE …………………………….…….…70005-20423
Thermo Fisher
S C I E N T I F I C
The World Leader in Serving Science
LCQ Series & LTQ Series
维护保养、常见故障诊断分析
赛默飞世尔科技(中国)有限公司
2009
LCQ Series & LTQ Series日常操作维护
★ 每天操作仪器前检查:
1.检查氦气和氮气的压力
氮气:纯度 (>99.9 %)
输出压力: 690± 140 kPa (100 ±20 psi), 0.4~0.6 MPa
氦气: 纯度 (>99.995 %)
输出压力: 275 ±70 kPa (40 ±10 psi), <0.35 Mpa
2.检查高真空(ion gauge pressure). 确认真空度<2×10-5 Torr
3.取下堵塞离子传输毛细管的隔垫或者放电针并再次检查真空度:
fore pump (1.0 ~ 2.0 Torr)
ion gauge pressures (<2×10-5 Torr).
4.
检查实验室的温度 (≤27℃) 和相对湿度 (40 ~60 %).
5.
检查数据系统计算机的硬盘空间
LCQ Series & LTQ Series日常操作维护
★ 每天/次使用仪器后:
 冲洗样品毛细管,离子传输毛细管和 API probe (ESI and APCI)
 将仪器切换至standby状态
 擦洗溶剂挡板(sweep cone)和清洗离子传输毛细管,并吹干之
 将离子传输毛细管温度设至 200 ℃
 用一个隔垫或者或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住
 将废液瓶的废液清空
LCQ Series & LTQ Series日常操作维护
★ 清洗样品毛细管和 API probe 的步骤:
设置如下参数: ESI
 将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0
 将鞘气设为流速 30
 将辅助气流速设为 5
 用液相泵输送 50:50 甲醇:水冲洗至少15分钟,流速设为约0.5ml/min.
 将流速关闭后再等 5分钟
 将仪器切换至 Standby
LCQ Series & LTQ Series日常操作维护
★ 每周:
 检查机械泵的油量.
 必要时添加或者更换机械泵油.
 将Ballast旋钮逆时针旋至挡住,然后在机械泵保持运行状态下30分钟(此操作
称之为”振气”)
 30分钟后顺时针用手拧紧ballast旋钮.切勿过紧!
 视情况而定如果样品量很大,比如一天24小时运行样品,可能每周需要清洗:
 tube lens,shimmer.
LCQ Advantage and Deca XP日常操作维护
LCQ Advantage and Deca XP日常操作维护
LCQ FLEET & LTQ Series日常操作维护
LCQ FLEET & LTQ Series日常操作维护
LCQ Series & LTQ Series日常操作维护
★ 每月
 检查氦气的余量,必要时更换.
 检查仪器的校正.
 检查空气过滤网,必要时清洗,脏的空气过滤网会引起冷却效果不佳而造成
仪器损坏.该过滤器位于仪器的右后板上,清洗方法:用自来水冲洗(切勿使用
荧光增白剂)
 更换机械泵油: 视情况而定如果样品量很大,比如一天24小时运行样品,特别
是APCI使用频率很高时可能每月需要.
LCQ Series & LTQ Series日常操作维护
★ 每三个月
- 更换机械泵油
故障实例
★ 机械泵废气出口和源区溶剂废气出口必须分别通出室外
LCQ Series & LTQ Series常见问题解决方法
★ 真空问题:
1. 抽真空时间不够.
2. 清洗部件后,比如skimmer, tube lens,Q00等,安装错误,或者漏装相应的O形圈等.
所有拆下的O形圈,在安装回去一定要用无尘纸沾甲醇或者乙腈擦干净,与O形圈相应的接触面也需
要同时擦干净.
3. 机械泵油不足或者油已经需要更换.
★ 灵敏度问题:
1. 灵敏度问题通常与液相AS有很大关系,请按之前的方法检查液相AS部分.
2. 检查ESI probe石英毛细管的安装,特别是伸出Probe的长度:
金属针伸出probe约1-2mm,石英毛细管缩入probe约1-2mm.另外,确保石英毛细管截面平整.
3. 当你是用石英毛细管且经常用高比例乙腈作为流动相时,石英毛细管的涂层(棕色)会变长伸出石英本
身,从而造成喷雾不佳.所以这种情况下,建议每天开机前都要检查长度.
4. 离子传输毛细管部分或者堵塞,大多情况下可从真空度判断, fore pump (1.0 ~ 2.0 Torr)正常情况下,
如果发现有较大的偏低,例如0.7Torr,那么很可能是离子传输毛细管堵塞.
5. 仪器污染,看情况而定,需要清洗tube lens,skimmer,Q00等.
6. 如果还是有问题,请联系我们
LCQ Series & LTQ Series 校正
★ Set Capillary Temperature = 275 ℃
★ Set Scan Mode to Full scan (Scan Range = 150-2000) for 30 min prior to
calibration
★ Infuse cal mix calibration solution into ESI source at 5 µL/min
★ Optimize the Spray Voltage, Sheath Gas and Aux Gas values to yield a stable ESI
signal (± 15% maximum)
★ The intensity (base peak >1.0 E6 in pos. mode)
LCQ Series & LTQ Series 校正
★ The calibration solution should be no older than one week. Stock solutions may be
kept longer (months at 4C), but once the acetic acid is added to the solution, it
needs to be made fresh. If there are peaks between the Ultramark ions, or the
MRFA sample shows degradation, new stock solution should be made.
★ 00301-12200
Ultramark
★ 00301-12310
Caffeine
★ 00301-07709
MRFA (MET-ARG-PHE-ALA)
LCQ Series & LTQ Series 校正
#3735 AV: 8 IT: 0.075 ST: 1.05 uS: 6 NL: 1.13E6
F: ITMS + p ESI Full ms [150.00-2000.00]
100
195.1
95
90
85
80
75
70
65
Relative Intensity
60
55
50
1422.0
524.3
45
1521.9
1322.0
40
1622.0
35
30
1222.0
1721.9
25
262.7
20
1821.9
554.3
15
1122.1
269.0
10
350.8
5
1921.9
568.3
393.3
514.8
1022.1
596.8
732.0 760.7
922.1
1246.3
1078.2
1512.4
1578.5
1713.1
1744.1
1981.9
0
200
400
600
800
1000
1200
m/z
1400
1600
1800
2000
LCQ FLEET & LTQ Series 校正
★ Calibrate Multipole RF and Main RF, these do not require spray to be
calibrated.
★ Calibrate Isolation and Activation Waveforms. If either fail, I usually try
again, if they fail again, go to step 3.
★ Calibrate electron multiplier
★ Try calibrating isolation waveform/activation waveform if they have failed.
If they passed the first time, proceed to step 5.
★ Calibrate mass and resolution for all scan modes at one time.
★ If isolation waveform is calibration at this time, then you will have to go
back and recalibrate ultrazoom mass and resolution.
LCQ Series & LTQ Series常用消耗品
★
★
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★
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★
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★
Tubing, fused silica, 0.10 mm ID × 0.19 mm OD.............................. 00106-10499
Ferrule, 0.008 in. ID, KEL-F, HPLC..................................................00101-18114
Ferrule, 0.016 in. ID, PEEK, HPLC ..................................................00101-18116
Kit, Metal Needle, 32-gauge ............................................................. OPTON-53003
32-gauge, 50 μm ID needle, 5.65 in. .................................................. 00950-00954
Tubing, Peek,0.005 ID*1/16 in. OD (红色PEEK毛细管) ...................00301-22912
Kit, Metal Needle, 34-gauge ............................................................. OPTON-30004
34-gauge, 30 μm ID needle, 5.65 in. ...................................................97144-20040
Ion transfer tube for LTQ……………………………………..…..……....97055-20198
Ion transfer tube for LXQ………………………………………..………..97055-20517
Ion transfer tube for LCQ FLEET………………………………………... 97055-20517
Ion transfer tube for LCQ DECA XP MAX………………………….……97144-20010
Ion transfer tube for LCQ ADVANTAGE MAX…………………….. …..97133-20001
O ring for ion transfer tube……………………………………………...…97055-20442
00301-12200
Ultramark
00301-12310
Caffeine
00301-07709
MRFA (MET-ARG-PHE-ALA
Pump oil, rotary-vane vacuum pump, 1 L ..................................... 00301-15101
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•免费电话: 800-810-5118
•免费手机拨打: 400-650-5118
OK
•保修
•维修合同
收费
•判断故障
指定工程师现场解决
无法解决, 升级处理
跟踪解决时间
满意
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