Travaux Pratiques en
Technologies des
céramiques et verres
Département Génie des Matériaux & Procédés
-G72Réalisé par :
Encadré par :
Yassine EL KOURI
Mr. Lahcen BIH
Ikram KBIBOU
Oussama SABARI
Abdelkrim YAHYAOUI
Année Universitaire : 2023-2024
TP N° 1 : Analyse dilatométrique et caractérisation
mécanique des verres industriels
1. Introduction
Le présent travail pratique se consacre à l'exploration approfondie des propriétés
thermomécaniques du verre silicosocalcique. Notre analyse a été guidée par une série
d'expériences visant à déterminer des paramètres cruciaux, tels que la température de
transition vitreuse (Tg), la point de ramollissement (Mx), ainsi que le Coefficient de
Dilatation Linéaire Thermique (CLTE) de ce matériau particulier.
Ces expériences sont conçues dans le but de caractériser les propriétés
thermomécaniques du verre silicosocalcique dans des conditions spécifiques,
fournissant ainsi des informations cruciales pour des applications pratiques et des
avancements technologiques futurs.
2. Diagramme dilatométrique :
Le diagramme dilatométrique est un outil précieux dans l'étude des propriétés
thermiques des matériaux, offrant une représentation visuelle des variations
dimensionnelles en fonction de la température. Cette technique repose sur la mesure
précise de la variation de longueur d'un matériau en réponse aux changements de
température, permettant ainsi d'identifier des points de transition thermique clés.
2.1. Point de ramollissement Mg :
Le "point de ramollissement" (softening point en anglais) est une propriété thermique
utilisée pour caractériser le comportement d'un matériau, en particulier dans le cas
des polymères et des verres. Il représente la température à laquelle le matériau
commence à se ramollir sous l'effet de la chaleur, perdant ainsi sa rigidité. Plus
précisément, il s'agit de la température à laquelle le matériau présente une viscosité
suffisamment basse pour être déformé ou mis en forme.
Dans le contexte du verre, le point de ramollissement est une mesure importante, car il
indique la plage de température à laquelle le matériau peut être travaillé ou moulé.
D'APRÈS LA COURBE :
Mg = 758
°C
2.2. Température de transition vitreuse :
La "Tg" (température de transition vitreuse) pour les verres est la température critique à
laquelle un verre passe d'un état rigide à un état plus mou. Au-dessus de la Tg, le verre
devient malléable et peut être façonné ou moulé, tandis qu'en dessous de la Tg, il reste
rigide et cassant. La Tg est un indicateur clé du comportement thermomécanique des
verres, influençant leur processabilité et leurs propriétés physiques.
D'APRÈS LA COURBE :
Tg = 526 °C
2.3. Le Coefficient de Dilatation Linéaire Thermique :
Le Coefficient de Dilatation Linéaire Thermique (CLTE) est une mesure qui indique
comment la longueur d'un matériau change en réponse à une variation de température.
Il est défini comme le changement relatif de longueur d'un matériau par unité de
longueur initiale, pour une variation donnée de température.
La formule générale pour le Coefficient de Dilatation Linéaire Thermique est la
suivante :
Avec :
•
•
•
•
CLTE est le Coefficient de Dilatation Linéaire Thermique.
ΔL est la variation de longueur du matériau.
L0 est la longueur initiale du matériau.
ΔT est la variation de température.
T1
T2
ΔT
ΔL1
ΔL2
L0 CLTE
194,15023 280,702416
-86,552186
-46,0523761 -20,252171 35 0,00851681
360,118734 436,666204
-76,54747
14,603157 50,965406 35 0,01357225
580,372662 687,982911
-107,61025
119,144866 171,79002 35 0,01397773
CLTEmoy
0,0120223
3. Calcul de la dureté :
Le duromètre Vickers est un instrument de mesure de la dureté des matériaux, souvent
utilisé pour évaluer la dureté de métaux, de céramiques, de plastiques et d'autres
matériaux. C'est un type de duromètre qui mesure la résistance d'un matériau à la
déformation plastique induite par une pointe pyramidale de diamant.
Voici quelques caractéristiques et principes de fonctionnement du duromètre Vickers :
•
•
•
•
Pointe d'Indenteur : L'indenteur du duromètre Vickers a la forme d'une
pyramide de diamant avec un angle de pointe de 136 degrés entre les faces
opposées.
Application de la Force : Une force est appliquée verticalement à travers
l'indenteur pour créer une empreinte dans le matériau testé.
Mesure de l'Empreinte : La diagonale de l'empreinte résultante est mesurée à
l'aide d'un microscope ou d'un système de mesure automatique.
Calcul de la Dureté : La dureté Vickers (HV) est calculée en utilisant la formule
HV=1854×F×(d12+d2)²/4
Avant traitement thermique :
Application numérique :
HV=1854×1000/(69.97/2+68.30/2)²
=387.9218
Après traitement thermique :
Application numérique :
HV=1854×1000/(63.01/2+58.77/2)² =500
4. Conclusion
Ce travail pratique dédié à l'étude approfondie du verre silicosocalcique a permis
d'explorer de manière détaillée ses propriétés thermomécaniques et les réponses
spécifiques à des traitements ciblés. La réalisation d'une courbe dilatométrique a
fourni des données précises sur les points de transition thermique, mettant en lumière
la température de transition vitreuse (Tg) et le point de ramollissement (Mx). Ces
paramètres jouent un rôle crucial dans la compréhension du comportement du verre
face aux variations de température.
L'utilisation du microduromètre a fourni des indications précieuses sur la résistance
mécanique du verre silicosocalcique. En complément, la création d'une pénétration
contrôlée a permis d'explorer la réponse spécifique du matériau à des forces définies,
élargissant ainsi notre compréhension des propriétés mécaniques de ce matériau
particulier.
Une observation significative a émergé après l'application des traitements thermiques.
Une augmentation notable de la dureté du verre a été constatée, soulignant l'impact
considérable de ces procédés sur ses propriétés mécaniques.
Ce travail pratique a offert un aperçu approfondi des caractéristiques
thermomécaniques du verre silicosocalcique, mettant en évidence son importance
dans divers domaines d'application. Les connaissances acquises au cours de cette
étude établissent des bases solides pour une utilisation plus éclairée et une
manipulation améliorée de ce matériau dans des applications futures. Ces résultats
suggèrent également des perspectives prometteuses pour des ajustements contrôlés
des propriétés mécaniques du verre silicosocalcique à travers des traitements
thermiques spécifiques, ouvrant ainsi des opportunités pour des applications
personnalisées et innovantes.
TP N° 2 : procédé de fabrication d’une céramique
ferroélectrique de structure pérovskite et visualisation
de sa structure
1. Introduction :
Les céramiques ferroélectriques de structure pérovskite constituent une classe de
matériaux aux propriétés électriques remarquables qui suscitent un intérêt
considérable dans le domaine de la science des matériaux et de l'électronique. En
raison de leur capacité unique à afficher une polarisation réversible en réponse à un
champ électrique externe, ces céramiques trouvent des applications cruciales dans
une gamme variée de dispositifs électroniques, allant des dispositifs de mémoire non
volatile aux capteurs intelligents et aux composants piézoélectriques.
Le but de ce rapport est de fournir une compréhension approfondie du procédé de
fabrication des céramiques ferroélectriques de structure pérovskite, mettant l'accent
sur les étapes clés du processus, la sélection des matières premières et les traitements
thermiques nécessaires. De plus, une exploration détaillée des techniques de
visualisation de la structure sera présentée, démontrant comment ces méthodes
permettent d'analyser la morphologie, la cristallinité et les caractéristiques internes de
ces matériaux à différentes échelles.
La première section abordera le choix minutieux des matières premières, soulignant
l'importance de la sélection des composants pour obtenir les propriétés
ferroélectriques désirées. Ensuite, le processus de préparation des poudres sera
examiné, mettant en lumière l'importance du broyage pour assurer une distribution
uniforme des composants. Le frittage, étape cruciale du procédé, sera détaillé pour
comprendre comment il contribue à la densification de la céramique.
La seconde partie du rapport se concentrera sur les méthodes de visualisation de la
structure en utilisant les 2 logiciels Vesta et FullProf.
2. Procédé de fabrication :
2.1. Choix des Matières Premières :
Le processus de fabrication des céramiques ferroélectriques débute par le choix
judicieux des matières premières. Les composés les plus couramment utilisés incluent
le titanate de baryum (BaTiO₃) et le titanate de plomb (PbTiO₃), en raison de leurs
propriétés ferroélectriques intrinsèques. Le choix des matières premières influence
directement les propriétés finales de la céramique, et la pureté des composants est
cruciale pour garantir desperformances électriques optimales.
2.2. Préparation des poudres :
Une fois les matières premières sélectionnées, elles sont soigneusement pesées selon
la composition souhaitée. Les poudres sont ensuite mélangées de manière homogène
pour garantir une distribution uniforme des composants. Le mélange est ensuite
soumis à un processus de broyage, souvent par voie humide ou sèche, afin de réduire la
taille des particules et d'obtenir une poudre fine. Cette étape est cruciale pour favoriser
une réactivité accrue lors des étapes suivantes du processus.
2.3. Frittage :
La poudre préparée est ensuite comprimée pour former des pièces de forme souhaitée,
telles que des disques ou des pastilles. Ces pièces sont ensuite soumises à un
processus de frittage à haute température. Le frittage permet la fusion partielle des
particules, favorisant ainsi la liaison entre elles et conduisant à la formation d'une
céramique dense. Cette étape est essentielle pour garantir la cohésion structurelle de
la céramique.
2.4. Recuit :
Certaines céramiques ferroélectriques nécessitent un recuit supplémentaire à des
températures spécifiques. Le recuit vise à optimiser les propriétés ferroélectriques en
stabilisant la phase pérovskite du matériau. Ce traitement thermique supplémentaire
peut également aider à éliminer les défauts cristallins et à améliorer la cristallinité du
matériau, contribuant ainsi à des performances électriques optimales.
3. Visualisation de la structure :
3.1. VESTA :
VESTA (Visualisation for Electronic and STructual Analysis), est un logiciel de
visualisation de structures cristallines et de molécules. VESTA est principalement utilisé
dans le domaine de la science des matériaux et de la chimie pour visualiser et analyser
la structure des matériaux à l'échelle atomique.
Ci-dessous quelques fonctionnalités clés de VESTA dans le contexte des matériaux :
•
•
•
•
•
•
Visualisation de structures cristallines : VESTA permet de visualiser des
structures cristallines en 3D, en affichant les atomes, les liaisons et les
polyèdres de coordination.
Analyse de la structure : Le logiciel offre des outils pour analyser la structure
cristalline, tels que le calcul des distances interatomiques, des angles de liaison
et desdistances de liaison.
Importation de données : VESTA peut importer des données à partir de
différents formats de fichiers, tels que les fichiers de structure de cristal (CIF),
les fichiers de coordonnées atomiques (XYZ) et d'autres formats couramment
utilisés en cristallographie.
Manipulation de structures : Il est possible de manipuler les structures
cristallines dans VESTA, par exemple en déplaçant les atomes, en modifiant les
paramètres de maille ou en superposant différentes structures pour les
comparer.
Représentation graphique avancée : VESTA offre une variété d'options de
représentation graphique pour visualiser les structures cristallines de manière
claire et informative.
Exportation de résultats : Une fois l'analyse terminée, VESTA permet d'exporter
les résultats dans divers formats pour une utilisation ultérieure ou pour la
publication.
En résumé, VESTA est un outil puissant et polyvalent pour la visualisation et l'analyse
des structures cristallines et moléculaires, largement utilisé dans le domaine des
matériaux et dela chimie.
3.2. Visualisation de Fer CC sur VESTA
Dans cette manipulation de TP, on a installé le logiciel VESTA, et on a simulé un réseau
Cristallin en prenant le fer comme exemple qui a été le CC. Dans les ci-contre, le
résultat obtenu :
Et après on a observé le spectre de l’intensité en fonction de 2θ de ce réseau, dans la
figure ci- dessous le résultat :
3.3. Visualisation du matériau BaTiO3 sur VESTA
On a utilisé le site web « Cristallography Data base » pour traiter un exemple des
matériaux existants, et on a choisi pour cela BaTiO3, ci-dessous le modèle du réseau
cristallin de ce matériau sur VESTA :
Le spectre de l’intensité en fonction de 2ϑ de ce réseau, est dans la figure ci-dessous :
3.4. Etude des spectres par le logiciel Full Prof
On a importé un spectre donné par la diffraction par les Rayon X d’u échantillon de
BiTiO3, ci-dessous le résultat trouvé :
Il a été démontré qu'il existe 13 pics. Il est important de noter que le nombre maximal
de pics doit rester inférieur à 20. Ces résultats sont satisfaisants, et il n'est pas
nécessaire de manipuler les paramètres, en particulier le nombre d'itérations. Après le
calcule on a obtenu les informations cristallographiques de ce matériau
4. Conclusion
Au cours de cette manipulation de TP, nous avons introduit l'utilisation du logiciel
VESTA. Cette application nous a permis d'explorer en profondeur la structure des
matériaux, offrant ainsi une perspective visuelle et interactive de leur arrangement
atomique. En acquérant ces compétences, nous avons enrichi notre compréhension
théorique par une expérience pratique, renforçant ainsi notre maîtrise des concepts
fondamentaux de la science des matériaux.
TP N° 3 : Étude des matériaux solides symétriques
cubiques par la diffraction de rayons X
1. Introduction :
L'étude des matériaux solides de symétries cubiques par la diffraction des rayons X
constitue une discipline cruciale dans le domaine de la science des matériaux. La
diffraction des rayons X offre une fenêtre précieuse pour explorer la structure cristalline
de ces matériaux, révélant des informations détaillées sur l'arrangement atomique et
moléculaire. Les matériaux de symétrie cubique, caractérisés par leur organisation
régulière dans les trois dimensions de l'espace, présentent des propriétés
remarquables dans divers domaines tels que l'électronique, la catalyse, et la science
des matériaux avancés.
Cette étude repose sur le principe fondamental de la diffraction des rayons X, une
technique puissante qui permet d'analyser la structure cristalline d'un matériau en
mesurant les angles et les intensités des rayons X diffractés. Les matériaux de symétrie
cubique se prêtent particulièrement bien à cette méthode en raison de leur
agencement géométrique ordonné, facilitant l'interprétation des motifs de diffraction.
Composé 1 : BaF2
XRD
BaF2
7000
Intensité
6000
5966
5000
4000
3019
3000
2044
2000
1359
1000
626
295
0
2
322
332
555
Raie
1
2
3
4
5
6
7
8
9
2Ө
25,1
29
41,1
48,9
51,3
59,8
65,8
67,7
75,2
Ө(rad)
0,21903882
0,25307274
0,35866516
0,426733
0,44767695
0,52185345
0,57421332
0,59079395
0,6562438
I
5966
1359
3019
2044
295
322
629
332
555
d
3,54498433
3,07650366
2,19441855
1,86107
1,77949594
1,54526368
1,41813555
1,38288429
1,26247825
(h²+k²+l²)^0,5
1,732050808
2
2,828427125
3,31662479
3,464101615
4
4,358898944
4,472135955
4,898979486
a
6,14009298
6,15300733
6,20675295
6,17247089
6,16435475
6,18105473
6,18150957
6,18444654
6,18485506
Le mode de réseau de ce composé est F ayant les h²+ l² + k² suivants : 3 , 4 , 8 , 11 , 12 ,
16 , 19 , 20 , 24 , 27 , 32… dont on conclut par un calcul de moyenne que le paramètre
de maille est :
a = 6,17428276
En comparaison avec les résultats de littérature on trouve que nos résultats concordent
avec celle-ci.
En répéte la même chose pour les autres composants NaF et NaCl.
53,1
51,1
49,1
47,1
45,1
43,1
41,1
39,1
37,1
35,1
33,1
31,1
29,1
27,1
25,1
23,1
21,1
19,1
17,1
15,1
13,1
11,1
9,1
7,1
5,1
En exploitant les données suivantes on extrait les intensités et les angles de diffraction
pouren déduire les distances réticulaires, ainsi le calcul du rapport di/d1 nous permettra
à identifier le mode de réseau du composé puis on retire le paramètre de maille a.
XRD
NaCl
3000
0
2500
0
2000
0
1500
0
1000
0
5000
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
2
Composé 2 : NaCl
Raie
1
2
3
4
5
6
7
2Ө
27,5
31,9
45,6
54,3
56,6
66,4
75,4
Ө(rad)
0,239983
0,27838
0,397935
0,473857
0,493928
0,579449
0,657989
I
452
20165
3099
18
718
622
1017
d
3,240811
2,803128
1,987778
1,688053
1,624793
1,406769
1,259625
(h²+k²+l²)^0,5
1,732051
2
2,828427
3,316625
3,464102
4
4,358899
a
5,613249
5,606256
5,622286
5,598638
5,628447
5,627076
5,49058
Le mode de réseau de ce composé est F ayant les h²+ l² + k² suivants : 3 , 4 , 8 , 11 , 12 ,
16 , 19 , 20 , 24 , 27 , 32… dont on conclut par un calcul de moyenne que le paramètre
de maille est :
a = 5,598076
Encore une fois, en comparaison avec les résultats de littérature on trouve que nos
résultats concordent avec celle-ci.
Composé 3 : NaF
XRD
NaF
2500
0
2000
0
1500
0
1000
0
5000
0
0
10
20
30
40
50
60
70
(h²+k²+l²)^0
,5
1,732051
2
2,828427
3,316625
3,464102
4
80
90
2
Raie
2Ө
Ө(rad)
I
d
1
2
3
4
6
7
33,6
39,1
44,5
56,3
67,2
70,5
0,293067
0,341039
0,388139
0,491061
0,586133
0,614917
283
15326
36
9883
181
2313
2,6664
2,303057
2,035306
1,633497
1,392576
1,335253
a
4,618341
4,606114
5,756715
5,417697
4,824025
5,341014
Le mode de réseau de ce composé est F ayant les h²+ l² + k² suivants : 3 , 4 , 8 , 11 , 12 ,
16 ,19 , 20 , 24 , 27 , 32… dont on conclut par un calcul de moyenne que le paramètre de
maille est :
a = 5,093984
En comparaison avec les résultats de littérature on trouve que nos résultats sont plus au
moins proches à celles-ci, cette fluctuation peut être due aux erreurs de mesure.
2. Conclusion :
Les résultats obtenus à travers l'étude du mode de réseau F de ce composé, caractérisé
par les valeurs de h²+ l² + k², dévoilent une série de pics significatifs, tels que 3, 4, 8, 11,
12, 16, 19, 20, 24, 27, 32, etc. Ces données ont été analysées par le biais d'un calcul de
moyenne, révélant des paramètres de maille distincts pour chaque échantillon.
Le premier échantillon présente un paramètre de maille a égal à 6,17428276, le
deuxième à 5,598076, et le troisième à 5,093984. Ces valeurs indiquent des variations
dans la structure cristalline du composé, suggérant des différences dans la disposition
spatiale des atomes ou des molécules.
La consistance des valeurs de h²+ l² + k² à travers les échantillons souligne la nature
récurrente du motif cristallin, tandis que les différences observées dans les paramètres
de maille peuvent être attribuées à des variations dans la composition chimique ou les
conditions de croissance des échantillons.
En conclusion, l'analyse de la diffraction des rayons X a permis de caractériser la
structure cristalline du composé étudié, offrant des informations cruciales sur son
arrangement atomique. Ces résultats constituent une base solide pour de futures
investigations sur les propriétés physiques et fonctionnelles de ce matériau, ouvrant
ainsi la voie à des applications potentielles dans divers domaines de la science des
matériaux et de la recherche appliquée.
TP N° 4 : La norme NM001
1. Présentation de la norme NM001
La norme NM001 est une norme qui traite des carreaux céramiques, y compris les
carreaux de céramique émaillée et non émaillée, les carreaux de grès, les carreaux de
faïence et autres produits similaires. Cette norme a été développée par l’IMANOR afin
d'établir des spécifications et des méthodes d'essai pour diverses caractéristiques des
carreaux céramiques utilisés dans la construction et la décoration.
La norme NM001 couvre différents aspects des carreaux céramiques, tels que les
dimensions, la résistance mécanique, l'absorption d'eau, la résistance à l'abrasion, la
résistance chimique, la planéité, la rectitude des bords, etc. Cette norme sont conçues
pour garantir la qualité et la cohérence des carreaux céramiques utilisés dans diverses
applications, y compris les revêtements de sol et de mur.
La marque NM est attribuée aux demandeurs après évaluation. L’évaluation des
demandeurs/titulaires de la marque NM se compose :
•
•
D’un audit à l’usine où sont fabriqués les produits présentés/admis à la marque
NM dont le but est de vérifier qu’elle satisfait l’ensemble des exigences définies
en section 2.
De la vérification de l’autocontrôle défini en section 3.
Le seul laboratoire qualifié par IMANOR pour la réalisation des essais dans le cadre de
la marque NM Carreaux Céramiques est le Centre des Techniques et Matériaux de
Construction (CETEMCO).
2. Exigences relatives au système qualité
L’audit effectue dans le cadre de la marque NM Carreaux Céramiques, a pour objectif
de vérifier que le demandeur titulaire :
•
•
Maîtrise ses procédés de fabrication : Dispose d’instructions de travail
documentées et mises à jour définissant la façon de fabriquer et de contrôler les
produits à certifier
Effectue des contrôles et essais : à savoir les contrôles et essais à la réception
des matières premières, en cours de fabrication, et du produit final. Le
demandeur/titulaire doit conserver des enregistrements relatifs à tous les
contrôles et essais effectués.
•
•
•
•
•
•
•
Maîtrise ses équipements de contrôle, de mesure et d’essais : Identifie,
étalonne, vérifie, et s’assure que l’équipement de contrôle, de mesure et d’essai
respecte la précision et la fidélité nécessaires.
Identifie l’état des contrôles et essais effectués sur le produit : Utilise des
moyens (marquages, étiquettes, …) qui identifient l’état de contrôle du produit
(conforme, non conforme, en attente).
Maîtrise les produits non conformes : Dispose des procédures documentées
et mises à jour lui permettant d’assurer que le produit n’est pas conforme aux
exigences spécifiées.
Maîtrise les actions correctives : Dispose des procédures documentées et
mises à jour lui permettant d’identifier les causes de non-conformités détectées
sur le produit et mettre en œuvre les actions correctives nécessaires pour éviter
leur renouvellement
Maintient la qualité des produits après les contrôles et essais finals par la
mise en place des moyens de manutention, stockage, conditionnement et
livraison
Maîtrise les documents
Conserve les enregistrements relatifs à la qualité
3. Essais d’auto-contrôle
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Caractéristiques dimensionnelles et qualité de surface
Absorption d’eau : Carreaux émaillés et non émaillés
Résistance à la flexion : Carreaux émaillés et non émaillés
Résistance à l’abrasion profonde : Carreaux non émaillés
Résistance au tressaillage : Carreaux émaillés
Résistance chimique : Carreaux émaillés et non émaillés
Résistance aux tâches : Carreaux émaillés et non émaillés
Résistance à l’abrasion de surface : Carreaux émaillés de sol
Résistance au gel : Carreaux émaillés et non émaillés
Les détails de ces essais sont présentés dans le tableau ci-dessous :
Pour les carreaux et dalles destinés à être employés là où les conditions de gel
peuvent survenir
(1)
N.B : Une série est un ensemble de carreaux qui appartiennent au même groupe de
produits (Groupe BI, Groupe BIa, Groupe BIIb, Groupe III, …) et qui ont le même tesson,
le même engobe, les mêmes émaux de base et la même protection de surface.