PROCÉDURE DE TEST STANDARD DES MATIÈRES PREMIÈRES Page 1 sur 7 Références: BP Nom du matériau : Sulfate ferreux BP Remplace le numéro: NAP STP N°.: RMP/ Date effective: 1. Description: À partir de l'aliquote échantillonnée, dispersez le matériau dans une boîte de pétrie propre et sèche et indiquez la couleur et la nature du matériau. 2. Apparence: Poudre blanc grisâtre. 3. Solubilité: Lentement mais librement soluble dans l’eau, très soluble dans l’eau bouillante, pratiquement insoluble dans l’éthanol (96 pour cent). Il s'oxyde dans l'air humide et devient brun. 4. Identification: A. Il donne les réactions des sulfates. B. Cela donne la réaction (a) du fer. C. Il respecte les limites du test. ESSAIS Solution S. Dissoudre 2,00 g dans une solution à 5 pour cent V/V d'acide nitrique sans plomb R et diluer à 100,0 mL avec le même acide. Préparé par (CQ) Nom Signature Date Désignation Revu par (CQ) Approuvé par (AQ) PROCÉDURE DE TEST STANDARD DES MATIÈRES PREMIÈRES Page 2 sur 7 Références: BP Nom du matériau : Sulfate ferreux BP Remplace le numéro: NAP STP N°.: RMP/ Date effective: 5. pH: Dissoudre 1,0 g dans de l'eau exempte de dioxyde de carbone R et diluer à 20 mL avec le même solvant. Limite : pas plus de 3,0 à 4,0. 6. Chlorures : Dissoudre 2,5 g dans l'eau R, ajouter 0,5 mL d'acide sulfurique dilué R et diluer à 50 mL avec de l'eau R. Diluer 3,3 mL de cette solution à 10 mL avec de l'eau R et ajouter 5 mL d'acide nitrique dilué R. Préparer l'étalon en utilisant un mélange de 10 mL de solution étalon de chlorure (5 ppm Cl) R et de 5 mL d'acide nitrique dilué R. Utiliser 0,15 mL de solution de nitrate d'argent R2 dans ce test. Limite : pas plus de 300 ppm. 7. Chrome: Spectrométrie d'absorption atomique. Solution d’essai. Solution S. Solutions de référence. Préparer les solutions de référence en utilisant une solution étalon de chrome (100 ppm Cr), diluée si nécessaire avec une solution à 5 pour cent V/V d'acide nitrique sans plomb. Préparé par (CQ) Nom Signature Date Désignation Revu par (CQ) Approuvé par (AQ) PROCÉDURE DE TEST STANDARD DES MATIÈRES PREMIÈRES Page 3 sur 7 Références: BP Nom du matériau : Sulfate ferreux BP Remplace le numéro: NAP STP N°.: RMP/ Date effective: Source : lampe à cathode creuse au chrome utilisant une bande de transmission de préférence de 1 nm. Longueur d'onde : 357,9 nm. Dispositif d'atomisation : flamme air-acétylène. Limite : pas plus de 100 ppm. 8. Cuivre : Spectrométrie d'absorption atomique. Solution d’essai. Solutions. Solutions de référence. Préparer les solutions de référence en utilisant une solution étalon de cuivre (0,1 pour cent de Cu), diluée si nécessaire avec une solution à 5 pour cent V/V d'acide nitrique sans plomb. Source : lampe à cathode creuse en cuivre utilisant une bande de transmission de préférence de 1 nm. Longueur d'onde : 324,7 nm. Dispositif d'atomisation : flamme air-acétylène. Limite : pas plus de 50 ppm. Préparé par (CQ) Nom Signature Date Désignation Revu par (CQ) Approuvé par (AQ) PROCÉDURE DE TEST STANDARD DES MATIÈRES PREMIÈRES Page 4 sur 7 Références: BP Nom du matériau : Sulfate ferreux BP Remplace le numéro: NAP STP N°.: RMP/ Date effective: 9. Ions ferriques : Dans une fiole rodée, dissoudre 5,00 g dans un mélange de 10 mL d'acide chlorhydrique R et 100 mL d'eau exempte de dioxyde de carbone R. Ajouter 3 g d'iodure de potassium R, fermer la fiole et laisser reposer au bain-marie. sombre pendant 5 minutes. Titrer l'iode libéré avec du thiosulfate de sodium 0,1 M, en utilisant 0,5 mL de solution d'amidon R, ajoutée vers la fin du titrage, comme indicateur. Réaliser un essai à blanc dans les mêmes conditions. Pas plus de 4,5 ml de thiosulfate de sodium 0,1 M sont utilisés. Limite : pas plus de 0,5 pour cent. 10. Manganèse : Spectrométrie d'absorption atomique. Solution d’essai. Diluer 1,0 mL de solution S à 20,0 mL avec une solution à 5 pour cent V/V d’acide nitrique sans plomb. Solutions de référence. Préparer les solutions de référence en utilisant une solution étalon de manganèse (1 000 ppm Mn), diluée si nécessaire avec une solution à 5 pour cent V/V d'acide nitrique sans plomb. Source : lampe à cathode creuse au manganèse utilisant une bande de transmission de préférence de 1 nm. Longueur d'onde : 279,5 nm. Préparé par (CQ) Nom Signature Date Désignation Revu par (CQ) Approuvé par (AQ) PROCÉDURE DE TEST STANDARD DES MATIÈRES PREMIÈRES Page 5 sur 7 Références: BP Nom du matériau : Sulfate ferreux BP Remplace le numéro: NAP STP N°.: RMP/ Date effective: Dispositif d'atomisation : flamme air-acétylène. Limite : pas plus de 0,1 pour cent. 11. Nickel: Spectrométrie d'absorption atomique. Solution d’essai. Solutions. Solutions de référence. Préparer les solutions de référence en utilisant une solution étalon de nickel (10 ppm Ni) R, diluée si nécessaire avec une solution à 5 pour cent V/V d'acide nitrique sans plomb R. Source : lampe à cathode creuse au nickel utilisant une bande de transmission de préférence de 1 nm. Longueur d'onde : 232,0 nm. Dispositif d'atomisation : flamme air-acétylène. Limite : pas plus de 100 ppm. 12. Zinc: Spectrométrie d'absorption atomique. Solution d’essai. Solutions. Solutions de référence. Préparer les solutions de référence en utilisant une solution étalon de zinc (100 ppm Zn), diluée si nécessaire avec une solution à 5 pour cent V/V d'acide nitrique sans plomb. Préparé par (CQ) Nom Signature Date Désignation Revu par (CQ) Approuvé par (AQ) PROCÉDURE DE TEST STANDARD DES MATIÈRES PREMIÈRES Page 6 sur 7 Références: BP Nom du matériau : Sulfate ferreux BP Remplace le numéro: NAP STP N°.: RMP/ Date effective: Source : lampe à cathode creuse en zinc utilisant une bande de transmission de préférence de 1 nm. Longueur d'onde : 213,9 nm. Dispositif d'atomisation : flamme air-acétylène. Limite : pas plus de 100 ppm. 13. ESSAI Dissoudre 2,5 g d'hydrogénocarbonate de sodium R dans un mélange de 150 mL d'eau et 10 mL d'acide sulfurique. Lorsque l'effervescence cesse, ajouter à la solution 0,140 g de la substance à examiner et dissoudre en agitant doucement. Ajouter 0,1 mL de ferroïne R et titrer avec du nitrate d'ammonium et de cérium 0,1 M jusqu'à disparition de la couleur rouge. 1 mL de nitrate d'ammonium et de cérium 0,1 M équivaut à 15,19 mg de FeSO4. Calcul : Valeur du titre x concentration de nitrate de cérium 0,1 M x nitrate de cérium 0,1 M équivalent = ------------------------------------------------- --------------------------------------------------------x100 Poids de l'échantillon x 0,1 M Limite : 86,0 pour cent à 90,0 pour cent. Préparé par (CQ) Nom Signature Date Désignation Revu par (CQ) Approuvé par (AQ) Page 7 sur 7 PROCÉDURE DE TEST STANDARD DES MATIÈRES PREMIÈRES Références: BP Nom du matériau : Sulfate ferreux BP Remplace le numéro: NAP STP N°.: RMP/ Date effective: Historique des révisions : Numéro de Date effective Raison des changements révision Document de référence (Si seulement) 00 Nouvelle PTS Aucun Template no.: QA/017/T/06-00 Préparé par (CQ) Nom Signature Date Désignation Revu par (CQ) Approuvé par (AQ)