U N I V E R S I D A D DE P I U R A
FACULTAD DE INGENIERÍA
Programa Académico de Ingeniería Mecánico – Eléctrica
“Ensayos para revelar y analizar microestructura de un material”
Presenta Grupo 5:
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Hernández Requena, Sthefano Patrick
•
Ojeda Liviapoma, Paul Jose
•
Pacherrez Quinde, Rogger David
•
Peralta Marin, Edwin Joel
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Quinde López, Juan Carlos
Piura - Perú
Abril del 2023
1. INTRODUCCIÓN
Los ensayos de microestructura se convierten en una herramienta indispensable dentro
del campo de la ciencia de materiales para entender y analizar las propiedades y
características de un material en su nivel microscópico. La microestructura de un
material hace referencia a la disposición y organización de sus componentes, como son
los granos, los cristales, las fases y las inclusiones, a nivel microscópico. Es por ello
que, el análisis microestructural de un material es una herramienta sumamente útil para
conocer su composición, estructura cristalina, estado de deformación, grado de
recristalización, homogeneidad, calidad superficial y posibles defectos o anomalías. En
consecuencia, son esenciales para la mejora del rendimiento del material y la solución
de problemas en su producción y uso.
En el presente informe exhiben una serie de investigaciones que abordan distintas
técnicas disponibles en el ámbito ingenieril para evaluar y analizar las microestructuras
de diversos materiales. No obstante, se centrará exclusivamente en los materiales más
relevantes para la ingeniería, como lo son los metales, polímeros y cerámicos.
El objetivo está enfocado en conocer e identificar la microestructura de los metales. Así
como, brindar la información sobre los diferentes ensayos para revelar la
microestructura en los materiales ya antes mencionados.
2. MENCIONES IMPORTANTES
2.1.
Metalografía
La metalografía es una técnica que se enfoca en el estudio de la estructura y
propiedades de los metales y aleaciones. Su objetivo es analizar la microestructura de
los materiales metálicos a nivel microscópico para identificar las diferentes fases
presentes en la aleación y observar su disposición y forma. La preparación de la muestra
metálica es un paso importante en la metalografía, que involucra cortar, pulir y atacar
químicamente la superficie de la muestra. Esta técnica se utiliza para determinar las
propiedades físicas y mecánicas de los metales y aleaciones, como la dureza, la
resistencia a la tracción y a la corrosión. También se usa para identificar defectos o fallas
en los materiales, lo que permite mejorar el proceso de producción y evitar posibles
daños o fallas en el uso del material. En suma, la metalografía es una herramienta
esencial en la investigación y producción de materiales metálicos.
2.2.
Ensayos destructivos y no destructivos
Los ensayos para analizar la microestructura de los materiales pueden ser clasificados
en dos categorías principales: ensayos destructivos y no destructivos. Los ensayos
destructivos involucran la extracción de una muestra del material y su posterior
destrucción para su análisis, mientras que los ensayos no destructivos se llevan a cabo
sin dañar el material. La selección del tipo de ensayo a utilizar dependerá de varios
factores, incluyendo el objetivo del ensayo, la cantidad de material disponible, el costo
y la disponibilidad de equipos especializados. Aunque los ensayos no destructivos son
preferidos en casos en los que el material es valioso o escaso, o cuando el material no
puede ser alterado debido a su uso o propósito, los ensayos destructivos pueden ser
más precisos y detallados, permitiendo una observación más cercana de la
microestructura del material. En general, se recomienda realizar una combinación de
ambos tipos de ensayos para obtener la información necesaria sobre la microestructura
y las propiedades de los materiales.
3. TÉCNICAS PARA ANALIZAR LA MICROESTRUCTURA
Se mostrarán diferentes métodos de ensayos para revelar la microestructura de
material, así como los pasos previos para preparar la muestra, analizar si el ensayo es
destructivo o no destructivo, en qué tipo de material es correcto su uso.
3.1.
Proceso de ataque químico
El objetivo del ataque químico es lograr que se aprecien claramente las características
del metal. El reactivo debe ser adecuado para que se diferencien notablemente las
partes de la microestructura, que se efectúa sobre una superficie correctamente pulida.
El tiempo de ataque debe hacerse en el intervalo de tiempo correcto, si el ataque
químico es corto entonces la muestra no quedara atacada en su totalidad, y los límites
de grano se verán desvanecidos al observarse en el microscopio, por el contrario, si el
tiempo de ataque es muy largo entonces la muestra quedara sobre atacada y presentara
colores oscuros en su superficie. Es muy importante no tocar la muestra pulida con algún
otro material, para evitar que se altere su condición superficial.
Hay formas de realizar el ataque químico, el primero se puede realizar, sumergiendo la
muestra, con la cara pulida hacia arriba dentro del reactivo, o se también se puede imbuir
algodón en el reactivo y pasarlo sobre la cara pulida. Luego se procede a lava la probeta,
lavándola con alcohol, dejándola seca en alguna corriente de aire. El fundamento indica
que la coloración más oscura que se verá en el microscopio se deberá al constituyente
de mayor velocidad de reacción se atacó más rápido.
El nital se usa frecuentemente para atacar hierros y aceros al carbono en general,
consiste en un 5% de estado nítrico concentrado en alcohol etílico. Para el ataque se
frota algodón imbuido en nital sobre la muestra, donde esta última debe estar lavada y
seca previamente. Dando como resultado una perlita oscura y exposición de los bordes
de la ferrita y cementita donde se tornan de un color más claro, esto debido al nital. La
muestra posterior al ataque se debe lavar con agua abundante agua en forma de chorro,
enjuagándose con alcohol para posteriormente secarse por un golpe de aire.
Es conveniente la disolución de ácido nítrico concentrado al 2% en alcohol metílico
absoluto (nital), esto para poner en mayor manifiesto los límites de grano. Con la misma
denominación de nital la disolución de ácido nítrico concentrado en alcohol
La solución alcohólica de ácido nítrico al 5 % es ideal para los siguientes casos:
-
-
Aumenta los contrastes entre la perlita, ferrita o cementita
Mayor exposición de los límites de granos en los aceros
Exponer los bordes de granos de la ferrita, en muestras que contienen ferrita
y martensita
Se puede atacar aceros con bajos niveles de cromo, ya que estos se atacan
lentamente con ácido pícrico.
Se usa la solución alcohólica de ácido pícrico al 4%, en:
-
Mostrar a detalle la perlita, martensita y martensita revenida
Diferenciar con claridad la ferrita, martensita y carburos masivos
3.1.1. Tiempos de ataque
El tiempo de ataque es muy importante en la correcta del reactivo, el aspecto visual de
la muestra atacada debe mostrar la calidad óptima para diferenciar los detalles más
significativos de los componentes del metal posterior al ataque.
El tiempo de duración dependerá del metal atacado y del reactivo usado, se suele usar
un tiempo de entre segundos a más de 30 minutos.
La sobrexposición de la probeta al reactivo causara que se oculten muchos detalles
finos y los límites de granos sean ensanchados, un resultado que no es conveniente ni
viable. Si se sobreexpone o se sobre ataca, es necesario volverla a pulir y repetir el
proceso.
3.1.2. Tabla explicativa con distintos reactivos
3.1.3. Preparación de la muestra
•
Selección de la probeta:
La elección de la muestra es un paso muy importante para realizar el estudio correcto a
través del microscopio. Las probetas seleccionadas deben brindar la información
necesaria del material estudiado y con qué fin se realiza. se toma como ejemplo un
objeto de estudio metalográfico el cual ha sufrido falla de fractura, se analiza
principalmente la región que ha sufrido la fractura para obtener más información, y se
puede analizar la región no fracturada para realizar comparaciones
•
Tamaño de la muestra metalográfica
Las probetas al ser analizadas generalmente deben ser de 13 a 25 𝑚𝑚2
aproximadamente, mayormente las probetas a analizar tienen diferentes dimensiones,
para solucionar esta variedad, el pulido de artículos como placas, alambres u otros
objetos de pequeñas dimensiones, es conveniente montar las probetas en una resina
•
Corte
El corte en el material para obtener la probeta adecuada es muy importante en el
examen metalográfico, acortar el material existe la posibilidad de que se altere la
microestructura de la probeta y no sirva la información que deseemos de ella, por
ejemplo, si la probeta contiene martensita, al realizar un corte en seco, la misma probeta
se puede destemplar. Se puede cortar la pieza con una sierra o disco abrasivo, ya sea
de diamante o de carburo de silicio, donde debe haber cierta refrigeración para que la
microestructura del material no se modifique debido al aumento de temperatura.
El corte con este instrumento no es tan recomendable realizarlo en piezas pequeñas,
ya que ocasiona superficies irregulares junto a valles excesivamente altos, es
mayormente realizado para cortes de probetas de piezas grandes, para luego realizar
el corte abrasivo para los requerimientos necesarios.
Corte con disco abrasivo, el método de corte más usado, ya que se obtiene una
superficie suave y el corte se realiza más rápido, los discos abrasivos que se usan están
formados por granos abrasivos, aglutinados con goma u otros materiales. Los discos
aglutinantes de goma son los más usados para corte húmedo; los de resina son para
corte en seco.
El tamaño de la probeta debe ser de un tamaño de 2 a 2.5 cm de lado de sección para
facilitar su manejabilidad.
•
Montaje de la muestra
Para preparar la muestra es usual que no pueda ser pulida directamente, debido a su
geometría, por ello es necesario montarla en una pastilla (figura N), el material puede
ser bakelita (resina termoendurecible) o Lucita (resina termoplástica). Donde la muestra
se coloca en una prensa hidráulica y posteriormente se añade un polímero, luego se
somete este a una presión y temperatura adecuada según sean los requerimientos, se
deja enfriar y se saca la muestra de la prensa.
Esta preparación resulta ser una reacción química, pues la muestra se coloca en un
molde para añadirle las cantidades adecuadas de resina para que cubra toda la muestra,
se usan tres tipos de resina en frío:
-
•
Epoxi (menor contracción, excelente adherencia, tiempo largo de
solidificación)
Acrílicas (menor tiempo y buena adherencia)
Termoplásticos de poliéster (plásticas)
Desbaste
El Desbaste se efectúa con papel esmerilado manual o mecánico, el cual sirve para:
-
Aplanar irregularidades por el corte
Remueve cascarillas y otros defectos superficiales, antes del montaje
Remueve gran parte de la probeta sin tener la necesidad de cortarla
La superficie del metal que se requiere observar primero debe ser primero plana esto
se logra por un desbaste grosero, se desbasta ligeramente cuando el área es grande.
La presión excesiva produce rayas profundas en la probeta, que son complicadas de
remover, además de distorsionar mucho la superficie del metal, por ello no se debe
aplicar la lija N° 180 en adelante.
La distorsión del metal no puede evitarse en la mayoría de los ensayos, pero si se puede
remover mucho con una buena técnica de desbaste y pulido y varios ciclos de este. AL
biselar los bordes de la probeta se evita que el papel lija o esmeril se rompan o sufran
desgarros.
Los trabajos de esmerilado y pulido deben realizarse en sentido perpendicular a las
rayaduras existentes, esto para que las rayaduras profundas sean sustituidas por las
menos profundas, el esmerilado continuo hasta que la superficie quede totalmente plana
Ilustración 8 Resultado de diferente acabado de pulido. fuente: Análisis de aceros por microscopía óptica
•
Pulido
El pulido de una probeta tiene como objetivo remover las rayas finas producidas en la
superficie debido a la operación de desbaste, y obtener una superficie optima, sin rayas
para su análisis.
Para un correcto pulido es necesario que el ambiente de trabajo esté libre de polvo y
eliminar las rayas profundas con la etapa de desbaste, pues estas imperfecciones no
podrán ser eliminadas en el pulido fino.
En el pulido fino hay variedad de abrasivos, pero en particular se usa el óxido de aluminio
para metales ferrosos y aleaciones con cobre, y el óxido de cerio para metales como
aluminio, magnesio entre otras aleaciones. También se usa lo que es el óxido de cromo,
de magnesio y la pasta de diamante.
Al seleccionar un paño se tomará en cuenta el tipo de material a pulirse y el objetivo
metalográfico deseado, hay paños de lanilla, de seda (sin pelillo), y de hasta terciopelo.
Se usa disco giratorio que se usa papel esmeril, dando un acabado mas eficaz, la
velocidad de preferencia del disco dependerá directamente del grosor del papel, a
menor grosor menos revoluciones, y a mayor grosor mayor revoluciones, siendo una
velocidad de 600 rpm en el de mayor grosor.
3.1.4. Observaciones generales del método
Estos métodos de revelación de la microestructura se pueden usar en metales y algunos
polímeros.
Se usa el microscopio óptico, ya que se necesita que los metales reflejen la luz para
poder observar su microestructura.
El ensayo es de tipo destructivo, ya que se modifica la pieza original, con el proceso de
corte, desbaste, pulido, etc.
3.2.
Microscopía electrónica de barrido (SEM)
Este ensayo para revelar la microestructura se encuentra dentro de los destructivos, ya
que se utiliza una muestra del material para ser examinada en el microscopio.
La SEM es una herramienta que permite la observación y caracterización de todo tipo
de materiales sólidos con un excelente detalle las texturas.
Para poder obtener imágenes electrónicas de una muestra debemos asegurarnos que
sea resistente y que tenga buena conductividad eléctrica, es claro que toda muestra
metálica cumple con ambas condiciones, pero este no es el caso de los cerámicos y
polímeros, por eso en estos casos se puede recurrir a un recubrimiento metálico.
Preparación del material:
1. Fijación: Según los métodos estándar de fijación.
2. Deshidratación: Mediante varios métodos, pero uno de los más utilizados es el
de deshidratación por punto crítico en CO2, en el cual el agua pasa rápidamente
de estado líquido a vapor sin ebullición.
3. Corte: Algunos especímenes no ameritan ser rebanados, pues se observará la
superficie del mismo.
4. Contraste: El espécimen deshidratado es revestido por una capa de grafito o de
oro.
5. Observación y toma de microfotografías.
Ilustración: Equipo usado para revelar la microestructura
El SEM es una herramienta que permite la observación y caracterización de todo tipo
de materiales sólidos, produce imágenes en alta resolución, lo que significa que
características espacialmente cercanas en la muestra pueden ser examinadas por
ejemplo si su superficie es continua o porosa, si existen partículas sin reaccionar o
parcialmente reaccionadas, el tamaño de grano, e incluso micro fisuras.
B
Ilustración: Imágenes SEM de la microestructura de geopolímeros
Las microfotografías electrónicas que nos muestra el equipo son en blanco y negro,
además que son muy pequeñas usualmente se puede lograr una resolución entre 4 a
20 nm y un aumento de hasta 20000x; en la micrografía las zonas más oscuras
corresponden a los planos más profundos y las zonas más claras a los planos más
superficiales. Al componerse la imagen de zonas claras y oscuras se puede apreciar el
relieve y las depresiones.
Ilustración: Comparación de la escala electrónica y óptica
Ilustración: Relación Voltaje-Longitud de Onda- Resolución
El microscopio electrónico de barrido (SEM), utiliza electrones en lugar de luz para
formar una imagen. Para lograrlo, el equipo cuenta con un dispositivo (filamento) que
genera un haz de electrones para iluminar la muestra y con diferentes detectores se
recogen después los electrones generados de la interacción con la superficie de esta
para crear una imagen que refleja las características superficiales de la misma, pudiendo
proporcionar información de las formas, texturas y composición química de sus
constituyentes.
Ilustración: Secuencia del procesamiento de imágenes en el SEM
Los electrones deben ser acelerados en un campo eléctrico para aprovechar su
comportamiento de banda, lo que se hace en una columna de microscopio donde son
acelerados por una diferencia de potencial que puede variar de 50 a 30.000 voltios. Los
electrones acelerados de bajo voltaje se utilizan en muestras muy sensibles, como
muestras biológicas sin procesamiento adicional o muestras altamente aislantes. Los
altos voltajes se utilizan en muestras metálicas porque generalmente no sufren daños
biológicamente similares y, por lo tanto, se obtiene una mejor resolución a longitudes de
onda más cortas. Los electrones acelerados salen del cañón y son enfocados por un
condensador y lentes objetivo cuya tarea es reducir la imagen del filamento para que el
haz de electrones más pequeño posible golpee la muestra (para una mejor resolución).
Las bobinas deflectoras barren este fino haz de electrones a través de la muestra, punto
por punto y línea por línea. Las imágenes se proyectan en dos tubos de haz de
electrones de alta resolución que funcionan en sincronización con el escaneo
electrónico de la muestra.
Descripción esquemática del procedimiento
Los pasos básicos de la formación de la imagen en el microscopio electrónico, tanto de
transmisión como de barrido son:
1. Un haz de electrones se forma en el cátodo y es acelerado hacia el espécimen
gracias a un potencial eléctrico positivo.
2. El haz de electrones electromagnéticas. es enfocado mediante el empleo de
lentes
3. En la muestra irradiada ocurren interacciones las cuales afectan el haz de
electrones.
4. Las interacciones y efectos son detectadas y transformadas en una imagen.
5. La imagen es formada en un dispositivo (pantalla fluorescente, monitor de
televisión, placa fotográfica).
Figura. Ejemplos de materiales metálicos
Los componentes del Microoscopio electrónico de barrido son:
1. Cañón de electrones: de aquí salen los electrones acelerados.
2. Ánodo: parte del cañón de electrones que acelera los electrones emitidos desde
el cátodo por medio de un gran potencial positivo que los atrae.
3. Diafragma concentrador: regula el paso de electrones hacia las lentes.
4. Bobinas de alineamiento: alinea el tamaño del objetivo. Lente condensador 1:
enfoca los electrones hacia el objetivo.
5. Lente condensador 2: enfoca los electrones a mayor intensidad hacia el objetivo
reduciendo la imagen del filamento otorgando una mejor resolución.
6. Stigmator: enfoca la muestra, reduciendo el astigmatismo.
7. Bobinas deflectoras: barre un fino haz de electrones sobre la muestra punto por
punto y línea por línea.
8. Detector de electrones secundarios: otorga resolución a la imagen reflectando
los electrones.
9. Lente condensador 3: enfoca la imagen con la mayor resolución por electrones.
10. Porta espécimen: se coloca la muestra a observar.
11. Cámara porta espécimen: se colocan las muestras y se genera el vacío para la
muestra.
12. Sistema de vacío: permite generar un haz de electrones de mayor intensidad.
Figura. Sistema de vacío: permite generar un haz de electrones de mayor intensidad.
3.3.
Microscopía electrónica de transmisión
La microscopia electrónica de transmisión puede ser utilizada para la ciencia de los
materiales como en biomédica, es una técnica para obtener imágenes de la estructura
interna de los sólidos utilizando un haz de electrones de alta energía transmitidos a
través del sólido.
Algunos de estos electrones son reflejados por la muestra y otros la atraviesan, cuando
se detecten estos electrones se puede construir una imagen de la muestra.
En un principio el microscopio electrónico de transmisión pudo dar inicio al de Barrido
dado que las muestras eran muy delgadas y se podría estar perdiendo información.
Las imágenes que se obtienen por lo general se pueden comparar con las de un
microscopio biológico, asimismo estas imágenes de la morfología externa de los sólidos
con el TEM suelen ser más difíciles de interpretar que las SEM. El principio básico del
TEM es que se registra una imagen fotográfica del flujo de electrones después de que
ha pasado a través de una muestra delgada del espécimen en estudio. La imagen de la
muestra ultrafina obtenida es de los electrones que la atraviesan. Es una técnica muy
costosa. Para la preparación de la muestra en los ensayos con el microscopio
electrónico de transmisión las muestras deben ser cortadas en laminas muy delgadas y
con un tamaño reducido.
Diagrama TEM y el principio de la
formación de la imagen
3.3.1. Objetivos específicos:
Permite la caracterización de la morfología de los materiales de forma directa y el
estudio de material biológico como células y tejidos.
Conocer la posición de microcristales
Reconocer que partículas están siendo observadas.
Estudiar los defectos
Determinar la composición química del material.
Dar resoluciones más optimas que otros microscopios a nivel atómico.
3.3.2. Descripción esquemática del procedimiento
Describimos brevemente cómo se debe preparar la muestra para la observación bajo
TEM.
Se cortan las muestras a unas dimensiones no mayores a 3 mm de diámetro.
Dado que se descubrió que las corrientes de electrones tenían una longitud de onda
muy corta y que los electrones se podían enfocar. El microscopio electrónico de
transmisión utiliza el principio de direccionamiento que tienen los electrones al pasar por
un campo magnético.
En el microscopio electrónico de transmisión los electrones acelerados a altas
velocidades y con enormes diferencias de potencial (100, 120 y 400 kilovoltios) pasan
por una bobina electromagnética que funciona como lente condensador, luego atraviesa
la muestra para luego impactar en una placa fluorescente que permitirá construir la
imagen de la microestructura dependiendo de cuantos electrones han llegado en ella,
no todos lo harán algunos serán reflejados por la muestra
El poder destructivo de un microscopio electrónico de transmisión es relativamente
mucho menor (0,2 nm) que al microscopio electrónico de barrido (3 a 5 nm).
El camino del haz de electrones antes de llegar al lente condensador es el vacío. La
muestra debe ser muy delgada porque así los electrones podrán atravesarla y la imagen
se verá más clara.
Preparación para materiales en polvo
Se diluye la muestra con un disolvente inorgánico que no la afecte, en la mayoría de las
veces suele ser dicloroetano, acetona o agua. Se buscará que la muestre este dispersa
mediante un baño de ultrasonidos para luego llevar una gota sobre la rejilla de carbono
y así verla directamente cuando haya secado.
Adelgazamiento de las muestras
Esmerilado, electropulido, grabado iónico:
El desbaste final continúa hasta que aparece el primer orificio cerca del centro del disco;
se detiene el Electropulido o grabado iónico. Las regiones más delgadas cercanas al
agujero suelen ser lo suficientemente delgadas y transparentes a los electrones.
Lo cortes que se deben hacer para analizar las muestras deben ser ultrafinos, se
realizarán con microtomos especiales que emplean cuchillas de diamante y de cristal,
cada corte quedará flotando en agua para luego ser recogidas por las rejillas de montaje
3.3.3. TEM en Metales
El proceso de preparación de muestras metálicas para TEM puede ser tedioso y llevar
mucho tiempo, ya que es necesario cortar una lámina delgada de metal de la muestra
de desgaste, para que los electrones puedan atravesar la muestra sin sufrir desviación
mayor, luego someter esta lámina a un adelgazamiento adicional. El proceso de
adelgazamiento se basa en el bombardeo de iones, que suele ser lento. Se requiere
cuidado para garantizar que los procesos de preparación no alteren la microestructura
de la muestra.
El grosor de una muestra adecuada para su visualización en un TEM depende
principalmente del voltaje de aceleración (AC) y el número atómico promedio (AN) de la
muestra. Cuanto mayor sea el AC y el menor AN, más gruesa puede ser la muestra.
El tamaño de la muestra está limitado por el diámetro de las rejillas metálicas,
normalmente de 3 [mm], que soportan la muestra.
Si se quisiera ver las películas cristalinas formadas en superficies metálicas
desgastadas por un aditivo lubricante, será necesario utilizar una técnica de replicación
de película especializada.
Existe otra forma para la preparación de la muestra llamada como “fijación y la
postfijación”, la fijación puede ser por inmersión o perfusión, mayormente se realiza con
compuestos aldehídicos simples o compuestos, en la postfijación suelen usar tetraóxido
de osmio (OsO4) el cual reacciona con los componentes celulares de manera diferente
a otros químicos y preserva la forma de la muestra. Los átomos de osmio exageran las
diferencias de densidades en el espécimen, de modo que parece que lo han pintado.
Recientemente se han encontrado que el glutaraldehído y el formaldehido preservan
mejor la microestructura.
3.3.4. TEM en cerámicos
Para analizar muestras de resinas sintéticas como las derivadas de epoxi, las acrílicas
o el policarbonato, se deberá aplicar la técnica de inclusión la cual intenta que mientras
mas delgada queramos la muestra más consistente debe ser. Mediante la inclusión se
endurece el tejido infiltrando la muestra con líquidos que tras un proceso de
polimerización se solidifican sin afectar la microestructura, esto permite obtener cortes
con los que se podría trabajar el ensayo con microscopio electrónico de transmisión.
Para las resinas tipo epoxi, la preparación de la muestras sería fijación, deshidratación,
liquido intermediario, infiltración y polimerización en medio de inclusión. Para algunas
resinas como la LR White no es necesario deshidratar completamente, pues es
parcialmente miscible en agua.
3.3.5. TEM en polímeros
En una tesis de Gilma Hernandez, José Luis Prin y Blanca rojas, publicada en la revista
Iberoamericana de polímeros, permite conocer las aplicaciones de los ensayos con
microscopios electrónicos de transmisión en algunos polímeros. Se analizaron tres
copolímeros de etilenos modificados, estos fueron sometidos a diferentes tratamientos
de cristalización.
La primera técnica fue la cristalización de un calorímetro diferencial de barrido mediante
el enfriamiento de las muestras, la segunda mantuvieron las muestras a 120°C por 24
horas en aceite de silicona para enfriarlas con acetona bruscamente, la tercera fue
tratamiento isotérmico similar pero transcurridas las 24 horas, se dejó a temperatura
ambiente.
A las muestras tratadas se les aumenta el contraste, se extrajeron laminas y cortadas
de forma piramidal con un ultra micrótomo, las laminas cortadas se colocaron en
HClSO3, durante 24 horas, luego los polímeros fueron lavados, con acetona y llevados
a ultra micrótomo, donde se obtuvieron cortes finos, los cortes se contrastaron con n
acetato de uranilo al 2%, se lavaron con agua destilada, para luego poder ser vistas por
el microscopio electrónico de transmisión.
3.4.
Componentes del microscopio electrónico de transmisión.
Fuente de alto voltaje
-Sistema de vacío: Importante para desviar los electrones por las moléculas del aire.
-Cañón de electrones: Pueden ser de dos tipos, termoiónicos y de emisión de campo,
las características del cañón determinaran las resoluciones de las imágenes.
-Columna de microscopio
-Detectores (cámaras de imágenes, espectrómetros)
-Computadoras y software de control
La fuente de alto voltaje que generalmente van desde los 80kV hasta los 300kV
conectada al cañón de electrones, el microscopio tiene una serie de lentes que enfocan
el haz de los electrones para dar una mejor resolución en los detectores, la complejidad
de los instrumentos induce a que computadores sean los controladores excepto algunos
parámetros que los puede controlar el que hace el ensayo como por ejemplo la posición
de la plataforma de la muestra, la corriente del lente objetivo.
3.5.
Microscopía óptica
El microscopio óptico es una herramienta de múltiples usos que nos permite observar
cosas muy pequeñas como las células, virus y la microestructura de los materiales. Esta
herramienta nos permite hacer aumentos que oscilan entre los 2.5 y 1000, además que
se ayuda de filtros para mejorar el contraste y obtener una mejor visualización. Cabe
mencionar que en metalografía se va a usar la luz reflejada para poder ver la
microestructura ya que es el tipo más común de uso.
Por otro lado, el microscopio óptico es una de las principales herramientas en la
revelación de microestructura de los materiales y tiene objetivos muy específicos como:
-
-
Observar y analizar los detalles de las microestructuras y al mismo
tiempo intentar mejorar la eficiencia del flujo de los trabajos
metalúrgicos, ofreciendo soluciones de microscopia avanzadas para
la industria del hierro y acero.
Ayudar en los procesos de investigación, desarrollo y control de
calidad ya sea para observar los defectos de piezas de fundición o
reducir los costes de producción para que los trabajos de fundición
puedan satisfacer las exigencias de producción.
En cuanto a los materiales a los que se le puede aplicar esta técnica, el microscopio
óptico se ayuda de la luz reflejada para lograr ver la microestructura de los materiales,
por esta razón se aplicará con mayor frecuencia en materiales como es el caso de los
metales, cuya estructura interna tiene esa capacidad de reflejar la luz, aunque también
es cierto que se puede usar con polímeros o cerámicos, ayudándose de métodos de
revelado específicos.
En este caso vamos a enfocar más su uso en los materiales metálicos ya que hay otros
métodos más específicos que se pueden usar en los cerámicos y polímeros.
Figura. Ejemplos de materiales metálicos
3.5.1. Descripción esquemática del procedimiento
a. Preparación de la muestra
Es necesario que la superficie de la muestra del material esté en buen estado y tenga
una adecuada preparación previa para evitar que la luz reflejada o transmitida afecte al
revelado. No solo se debe centrar en la preparación de la muestra, sino también en el
ambiente para lograr un contraste específico que permita una mejor visualización del
material.
La preparación básica de una muestra para su análisis será comentada de forma breve:
-
Extracción de la muestra
-
Seccionar la muestra para evitar alterar o destruir la estructura de
interés
-
Montaje de la sección sin dañar la muestra de prueba
-
Molienda para lograr una muestra plana con una cantidad mínima de
daño a la superficie de la muestra
-
Pulido de la muestra montada y molida
-
Grabado con el grabador adecuado para revelar los detalles
microestructurales
Figura. Muestra a estudiar
b. Fuente de luz
Como se sabe, la imagen de la superficie depende de la interacción entre la luz y la
superficie. Por tanto, es necesario disponer de varias fuentes de luz, como LED,
halógeno o mercurio, y diferentes tipos de iluminación, como coaxial, anillo de luz o
punto de luz, para poder inspeccionar una amplia variedad de superficies. Este paso
resulta esencial para lograr una investigación exitosa.
c. Filtros
Este paso también se considera uno de los más importantes, ya que permite observar
detalles específicos según el objetivo que se quiera obtener. La elección de los filtros en
un microscopio óptico depende en gran medida de la naturaleza de la superficie y de las
características y detalles que se quieren investigar.
Existen varios tipos de filtros, como el de luz polarizada (POL), el de contraste diferencial
de interferencia (DIC), el de contraste de campo oscuro (DF) y el de contraste de campo
claro (BF), que es la técnica de contraste más comúnmente utilizada.
A continuación, se explicarán algunos de estos filtros:
•
Luz polarizada: Este tipo de contraste se emplea para varios propósitos,
entre los cuales se encuentran:
-
Contrastar las estructuras de metales anisotrópicos ópticos, los
cuales son difíciles de grabar. Este es el caso de materiales como
el titanio, aleaciones de estaño, berilio o uranio.
Identificar numerosos compuestos intermetálicos e inclusiones de
escoria mediante sus efectos anisotrópicos característicos.
Diferenciar entre fases anisotrópicas ópticas y fases isotrópicas
ópticas.
Examinar metales isotrópicos ópticos si su superficie puede
mostrar actividad óptica al grabado, por ejemplo, durante un
proceso de anodizado.
Figura. Ejemplo de luz polarizada
•
Contraste diferencial de interferecia: El filtro de contraste diferencial de
interferencia (DIC) es ampliamente utilizado debido a su capacidad para
mostrar el relieve de la muestra. Además, esta técnica de iluminación
permite visualizar fases intermetálicas especiales y detectarlas en función
de su morfología. Este método de iluminación es especialmente útil para
apreciar pequeñas variaciones en la topografía de la superficie. Su
funcionamiento se basa en polarizar la luz emitida por el microscopio,
dividirla en dos haces separados mediante un prisma especializado y
luego recombinar la luz de vuelta, lo que produce interferencia y resulta
en zonas más brillantes y más oscuras en la imagen.
Figura. Ilustración de contraste diferencial de interferencia
•
Fluorescencia: es ampliamente utilizada para analizar microestructuras en
aleaciones compuestas por múltiples compuestos. Esta técnica se basa
en el uso de tinción fluorescente en el material de la muestra, donde las
partes que no son fluorescentes aparecen como áreas oscuras en la
imagen. Esto permite una visualización más clara de la muestra,
incluyendo la detección de fracturas o porosidades.
Figura. Ilustración de fluorescencia
d. Calidad de un pulido de campo oscuro
El contraste de campo oscuro es una técnica útil para visualizar pequeñas
irregularidades en la muestra, como arañazos, poros o extracciones, que pueden no ser
visibles con el contraste de campo claro. Esto permite verificar si la preparación de
pulido fue realizada de manera adecuada. También se pueden observar irregularidades
como poros o fracturas, que reflejan la luz en la lente mientras que el resto de áreas
debidamente pulidas aparecen oscuras en la imagen.
El filtro de contraste de campo oscuro funciona de manera similar a un cielo nocturno,
en el cual las estrellas brillan, o como cuando iluminamos un cuarto oscuro y las
partículas de polvo flotantes son visibles en el aire, ya que reflejan o difractan la luz.
e. Adquisición de la imagen
La obtención de una microestructura real depende de varios factores importantes
durante la adquisición de la imagen, como la exposición y el balance de blancos. El
principio de obtención de la imagen se basa en la transmisión de los rayos luminosos
que provienen de la fuente luminosa a través del objeto. Estos rayos atraviesan el
diafragma, que limita el diámetro del haz lumínico que penetra por el condensador. El
condensador, equipado con un sistema de lentes convergentes, concentra y proyecta el
haz lumínico sobre el objeto. El objetivo, otro componente del microscopio, recoge la luz
que atravesó el objeto y proyecta una imagen real, aumentada e invertida dentro del
tubo. Esta imagen es recogida por el ocular, que es una segunda lente del microscopio,
formando una imagen virtual, aumentada e invertida del objeto examinado.
3.6.
Difracción de rayos X
La difracción de rayos X es una técnica altamente precisa y no destructiva que se utiliza
para estudiar la estructura interna de los materiales cristalinos. Este método permite
caracterizar la microestructura de un material, obteniendo información sobre su
composición, estructura y tamaño de cristales. Esta técnica se basa en el fenómeno de
interferencia constructiva de rayos X que inciden en un material cristalino con longitud
de onda y ángulo determinados, dispersándose por los átomos y formando un patrón de
difracción que depende de la disposición geométrica y tipo de átomos presentes. Cada
sustancia cristalina presenta su propio espectro de difracción, permitiendo así su
identificación y análisis.
3.6.1. Objetivos específicos:
La difracción de rayos X, tiene varios objetivos en su desarrollo, de ahí su importancia
al estudiar la microestructura de los materiales. Los objetivos se nombran a
continuación:
Para empezar, uno de los objetivos de este mencionado método es determinar el grado
de cristalinidad de un material, que se refiere a la cantidad de átomos que están
organizados en una estructura cristalina regular. El grado de cristalinidad es un factor
clave que influye en las propiedades físicas y mecánicas de un material, por lo que su
determinación es esencial en la investigación y desarrollo de materiales.
Por otro lado, la difracción de rayos X también se utiliza para analizar la orientación
dominante de los cristales en un material, es decir, la dirección en la que los cristales
están orientados. Esta orientación preferente o dominante es común en materiales que
han pasado por procesos de deformación o tratamiento térmico, y su análisis es
importante para comprender cómo estos procesos afectan las propiedades de la
materia.
Asimismo, presenta el objetivo de determinar el esfuerzo residual en un material. El cual
se produce cuando un material experimenta una deformación en su cuerpo o un
tratamiento térmico, y su medición es esencial para garantizar la calidad y la integridad
de un material. En este caso, la difracción de rayos X se utiliza para medir el cambio en
la distancia interatómica debido al esfuerzo residual y, por lo tanto, determinar su
magnitud.
Finalmente, y más importante, la difracción de rayos X se utiliza para determinar el
tamaño de grano de un material, lo que se refiere al tamaño de los cristales individuales
que conforman el material. El tamaño de grano es un factor crítico que influye en las
propiedades mecánicas de un material y su análisis es importante en la investigación y
desarrollo de materiales para la ingeniería.
3.6.2. Tipo de materiales a los que se le aplica:
Bien es dicho que la técnica de difracción de rayos X es un procedimiento utilizado para
la evaluación de la estructura cristalina de distintos materiales. Esta técnica tiene
sustento en el hecho de que los rayos X, neutrones o electrones tienen la capacidad de
interactuar con la disposición cristalina de un material, lo que genera un patrón de
difracción que posee características específicas. En consecuencia, la difracción de
materiales es aplicable en materiales que poseen estructura cristalina, tales como
metales, cerámicas, polímeros cristalinos, minerales y algunos materiales biológicos
(entre los que destacan los productos farmacéuticos). A continuación, una explicación
más detallada de cómo sirve este método para los principales materiales que se
estudian en la ingeniería:
a. DRX en Metales:
La utilización del método de difracción de rayos X en la investigación de materiales
metálicos es altamente valiosa y ofrece diversas ventajas y utilidades. Entre ellas, se
pueden mencionar:
▪
▪
▪
▪
▪
▪
La capacidad de identificar las diferentes fases presentes en una aleación
metálica.
Determinar la cristalinidad o amorfidad de un material.
Medir la dimensión y la forma de los granos cristalinos.
Evaluar las tensiones residuales o las deformaciones plásticas del
material.
Detectar las transformaciones de fase producidas por cambios de
temperatura o presión.
Analizar la textura o la anisotropía del material, entre otras.
Estas propiedades son de gran importancia en la comprensión del comportamiento
mecánico, térmico, eléctrico y magnético de los materiales metálicos, lo que resulta
esencial en su diseño y optimización. En suma, el método de difracción de rayos X es
una herramienta imprescindible en la investigación y el desarrollo de nuevos materiales
metálicos con mejores propiedades y aplicaciones.
b. DRX en Cerámicos:
En la investigación de materiales cerámicos requiere la utilización de un equipo
especializado, un difractómetro de polvo convencional, el cual se compone de una
fuente de rayos X, un monocromador, una muestra, un detector y un sistema de registro
y análisis de datos. Para esto, es necesario preparar la muestra en forma de polvo fino,
y ya el detector se encarga de medir la intensidad de los rayos X difractados en función
del ángulo, y el sistema de análisis compara el patrón obtenido con una base de datos
de referencia para identificar las fases cristalinas y sus propiedades correspondientes.
Este método requiere de un equipo preciso y bien calibrado, el cual es fundamental para
poder obtener resultados confiables y precisos en la investigación de materiales
cerámicos.
c. DRX Polímeros cristalinos:
Para el caso de los polímeros cristalinos, el método de La difracción de rayos X es un
método útil para analizar la microestructura de este material. Al utilizar esta técnica, es
posible determinar la disposición atómica y el tamaño de los cristales presentes en la
región cristalina del material, proporcionando información valiosa sobre sus propiedades
físicas, químicas y mecánicas. Por otro lado, la posición y la intensidad de los picos
difractados nos permiten identificar las fases cristalinas y amorfos en la muestra, siendo
importante destacar que la presencia de zonas amorfas puede tener un impacto
negativo en las propiedades mecánicas del polímero. Un ejemplo práctico de cómo se
puede aplicar la técnica de difracción de rayos X en el análisis de polímeros es en la
evaluación de materiales que se utilizan en envases de alimentos (o cualquier materia
orgánica). Ya que, para asegurar la protección del contenido de estos envases contra la
oxidación y el deterioro, es necesario que los materiales posean propiedades mecánicas
y de barrera adecuadas. Es ahí donde radica la importancia de esta técnica, pues, como
ya se mencionó anteriormente, se puede obtener información sobre cómo se organizan
las cadenas de polímeros en la película que recubre el alimento. Esta información es
valiosa para ajustar y optimizar la estructura del material utilizado en los envases, de
forma que cumpla con los requerimientos específicos de esta aplicación en particular.
3.6.3. Descripción esquemática del procedimiento
Como ya se ha mencionado con anterioridad, la difracción de rayos X (DRX) es una
técnica analítica que permite obtener información sobre la estructura y la fase de los
materiales cristalinos. Para realizar esta técnica se utiliza un equipo llamado
difractómetro de rayos X, que consta de los siguientes componentes principales:
- Una fuente de rayos X, que genera la radiación electromagnética con una determinada
longitud de onda y energía.
Figura. Ejemplo de fuente de rayos X.
- Un sistema de colimación, el que selecciona y orienta el haz de rayos X que incide
sobre la muestra.
- Un sistema de muestreo, es decir, un sistema que sostiene y posiciona la muestra en
el ángulo deseado para el estudio.
- Un goniómetro, el cual permite variar el ángulo entre el haz incidente y el plano
cristalino de la muestra, según la ley de Bragg.
- Un detector, que mide la intensidad de la radiación difractada por la muestra en función
del ángulo.
- Un sistema de procesamiento de datos, que analiza y visualiza los patrones de
difracción obtenidos, que consisten en picos característicos de cada fase cristalina
presente en el material. Este componente es de suma importancia, pues es así como
se podrá tener los resultados de la difracción sobre el material.
Figura. Tipo de difractómetro.
Cabe mencionar que, existen diferentes tipos de difractómetros de rayos X según el tipo
de muestra y el objetivo del análisis. Algunos ejemplos son:
-
Los difractómetros de polvo convencionales, que se utilizan para analizar
muestras en forma de polvo o gránulos, que contienen gran cantidad de
cristalitos orientados aleatoriamente. Estos equipos son muy versátiles y se
emplean ampliamente en la industria y la investigación para identificar fases
cristalinas, determinar el tamaño promedio de los cristalitos y evaluar las
tensiones residuales.
-
Los difractómetros de monocristal, los cuales se utilizan para analizar muestras
que consisten en un solo cristal o en un conjunto ordenado de cristales. Estos
equipos permiten obtener información detallada sobre la estructura
tridimensional del cristal, así como sobre sus propiedades físicas y químicas.
-
Los difractómetros de película delgada, son los que se utilizan para analizar
materiales en forma de láminas o recubrimientos con espesores muy pequeños.
Estos equipos permiten caracterizar la orientación preferencial, el grado de
cristalinidad, la composición y el espesor de las películas delgadas.
Como dato adicional, algunas marcas y modelos comerciales de difractómetros de
rayos X son: Bruker D8 (polvo), Rigaku MiniFlex (polvo), Bruker Kappa APEX II
(monocristal), Rigaku Oxford XtaLAB Synergy (monocristal) y Rigaku SmartLab
(película delgada). Sin embargo, es importante mencionar que cada uno de estos
equipos tienen especificaciones técnicas y funcionales que los hacen más o menos
adecuados para las diferentes aplicaciones y necesidades del análisis microestructural
de materiales mediante difracción de rayos X. Por ello es importante, conocer el tipo
de estudio que se necesita realizar, además de cuales son las ventajas y desventajas
de cada difractor
4. OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
El Microscopio electrónico de barrido es ampliamente utilizado en la ciencia de los
materiales y en diversos campos para examinar la microestructura de los materiales, ya
que proporciona información detallada a nivel granular.
Ahora bien, la preparación de muestras para TEM es más compleja y laboriosa en
comparación con la preparación de muestras para SEM. Pues, la preparación de las
muestras para TEM involucra una serie de pasos que deben realizarse con alta precisión
para asegurar que la muestra esté bien cortada y centrada correctamente en el soporte,
y que sea lo suficientemente delgada. La calidad de la muestra es esencial para obtener
imágenes de alta calidad y datos precisos, y cualquier alteración o contaminación
durante el proceso puede afectar los resultados obtenidos. Mientras que, la preparación
de muestras para SEM es relativamente más sencilla, ya que no se requiere una sección
transversal tan delgada como en TEM.
Por otro lado, la microscopía óptica es una técnica muy útil para examinar la
microestructura de los materiales metálicos, ya que se basa en la reflexión de la luz, lo
cual es una propiedad distintiva de los metales. Sin embargo, esta técnica no es
adecuada para estudiar la microestructura de los materiales cerámicos y poliméricos,
ya que estos materiales no reflejan la luz y no se observarían bien en el microscopio.
Para finalizar, es importante mencionar que, la difracción de rayos X es una técnica
muy poderosa y precisa que ha permitido importantes avances en la comprensión de
la estructura cristalina de los materiales y en el diseño de nuevos materiales con
propiedades específicas. Sin embargo, no es un método perfecto, pues posee algunas
desventajas al momento de su aplicación. Algunas de dichas desventajas son: No
puede determinar la microestructura a escala nanométrica, el método no es sensible a
la presencia de fases no cristalinas y que la presencia de impurezas o la falta de
homogeneidad en la muestra puede interferir en la interpretación de los resultados.
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