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Informe 6 y 7

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VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN Y COMPLEXOMETRÍA
(Determinación
de cloruros por el método de Mohr y determinación de dureza en agua
potable)
Informe N° 07
Programa de Química
Química Analítica I
Posada Buelvas José Luis, Miranda Mora Jesús Andrés,
Serna Márquez Any Daniela, Rodríguez Rodríguez Cristian David, José David Serpa
Pastrana.
Departamento de Química, Facultad de ciencias básicas, Universidad de Córdoba,
Montería
Fecha: 6/12/ 2022
RESUMEN:
cantidad, en los alimentos tales como el
queso, debido a su capacidad higroscópica.
Palabras claves: Determinación,
Alcalinidad,
Pueden ser fácilmente determinados por
procedimientos volumétricos empleando
indicadores internos. El método Mohr, en
el cual se usa nitrato de plata como
titulante y cromato de potasio como
indicador es un buen método y de fácil
ejecución.
INTRODUCCIÓN:
El presente informe trata sobre el método
de Mohr, es utilizado en valoraciones
químicas de cloruros y bromuros, con
plata, utilizando como indicador el
cromato potásico. La formación de
Ag2CrO4, de color rojo, nos indicará el
punto final de la valoración.
Por otra parte, se llevó a cabo la
(Determinación de Dureza en Agua
Potable) la cual usaremos la volumetría de
formación de complejos. El cual se basa en
la formación de un complejo soluble
mediante la reacción de la especie que se
valora (generalmente un ion metálico) y la
solución valorante que constituye el agente
a complejante. Así, la aplicación
fundamental de esta técnica está dirigida a
la cuantificación de elementos metálicos
por medición volumétrica del complejo
soluble formado.
Los cloruros en una concentración
razonable no son perjudiciales a la salud
humana. Una concentración de 250 ppm
de cloruros imparte cierto sabor salino al
agua la cual es objetable para algunas
personas, por ello se ha fijado de 250 ppm
como el límite máximo en aguas potables.
Igualmente, a nivel de industria de
alimentos se han utilizado los cloruros
como una sustancia capaz de incrementar
el contenido hídrico, de acuerdo con su
1
Muchísimas reacciones dan iones
complejos o moléculas neutras sin
disociar; pero pocas pueden usarse en
volumetría, pues la mayoría de los
complejos son demasiado inestables para
la valoración cuantitativa.
- Hidróxido de sodio 0.10 N
La formación de complejos posee una
radical importancia a nivel de industria de
alimentos, ya que es la base para el análisis
espectrofotométrico de metales que se
puedan acomplejar, así como también es el
soporte de los conceptos de oxidación y
reducción de los alimentos.
- Gafas de seguridad
La dureza de una muestra de agua se
atribuye a su contenido de iones disueltos,
principalmente Ca2+, Mg2+, y en menor
proporción Fe2+. Además de modificar la
propiedad de sabor del agua, el Fe2+
puede ser fácilmente oxidado a
compuestos insolubles de Fe3+ de
coloración
café-rojizo
típicamente
presente como manchas en ropas y
tuberías.
- 1Bureta de 25 mL
- Cromato de Potasio 0,10 N
- Agua destilada
- Guantes nitrilo o látex
- Batas
- Pipeteador.
Para la determinación de dureza en agua
potable se necesitó.
- 1Pipeta Volumétrica de 50 mL
- 2 Erlenmeyer de 250 mL
- Soporte Universal
- pinzas
- 1Vaso de 100 mL
- Pipetas Pasteur o goteros.
- Solución 0.010M de EDTA
MATERIALES Y REACTIVOS:
- Negro de Eriocromo en cloruro de sodio
Para la determinación de cloruros se
necesitaron los siguientes materiales y
reactivos:
- Solución buffer de Amonio
-Cloruro de Magnesio
- 1Bureta
- Cloruro de Magnesio
- 1 Pipeta Volumétrica de 10 Ml
- Agua desionizada.
- goteros o pipetas Pasteur
- Murexida
- 3 Erlenmeyer de 250 mL
- Carbonato de Calcio a 50 ppm
- Soporte Universal y pinza
- Guantes nitrilo o látex
- 2 Vaso de 100 mL
- Gafas de seguridad
- Frasco lavador.
- Batas
- 100 mL Nitrato de Plata 0.02 N
- Pipeteador.
2
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Formula: M+2 + H4YMH2Y + 2H+
RESULTADOS Y ANÁLISIS:
Los cálculos se realizan usando la
siguiente expresión:
En la práctica se define la dureza total del
agua como la suma de las concentraciones
de iones calcio y magnesio expresado
como carbonato de calcio en mg/L.
PpmCaCO3(mgCaCO3/L)=
𝑉 π‘šπ‘’π‘’π‘ π‘‘π‘Ÿπ‘Ž
Donde:
La dureza es el parámetro del agua que nos
indica la concentración de iones de
magnesio y calcio en el agua en forma de
diferentes
compuestos
como
el
sulfato/bicarbonato de magnesio.
CEDTA: Concentración de EDTA titulante
en términos de N.
VEDTA: Volumen de nitrato de plata
gastado en la titulación
50000: peso equivalente de CaCO, en mg
Reacciones:
V muestra: volumen de muestra usado en el
análisis
(Muestra) M+2 + NET οƒ  NET(Mg+2) + M2
(Incoloro, =Ca y Mg) (Solido)
𝐢 𝐸𝐷𝑇𝐴∗𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴∗50000
( Violeta)
Por último, hallamos la Dureza total,
cálcica y magnésica.
(Muestra) M+2 + NET(Mg+2) +
Dureza total:
EDTA οƒ  NET(Mg+2) + EDTA (M+2)
C EDTA= 0,01M0,005N
V EDTA= 0,2mL
NET(Mg+2) + EDTA (M+2) οƒ 
V muestra= 25mL
NET + EDTA(Mg+2)
ppmCaCO3(MgCaCO3/L) =
(Punto final de la titulación)
0,005𝑁∗0,2π‘šπΏ∗50000
ppmCaCO3= 2ppmCaCO3
Podemos clasificar la dureza como:
* 0 – 75mg/L Blanda
Dureza cálcica:
*75 – 150mg/L Moderadamente Dura
C EDTA= 0,005N
*150 – 300mg/L Dura
V EDTA= 0,05mL
* > 300mg/L Muy Dura.
V muestra= 25mL
* Se expresa en mg/L como CaCO3
ppmCaCO3(MgCaCO3/L) =
La dureza total, cálcica o magnésica se
expresa en términos de partes por millón
de carbonato de calcio.
0,005𝑁∗0,05π‘šπΏ∗50000
25π‘šπΏ
=
ppmCaCO3= 0,5ppmCaCO3
3
25π‘šπΏ
Dureza Magnésica:
2AgNO3 + K2CrO4 οƒ  AgCrO4 + KNO3
D mg=DT-DC
Vi= blanco
D mg= 2ppm CaCO3 - 0,5ppmCaCO3
Vf= Ag2CrO4
D mg= 1,5ppm CaCO3
Entonces tenemos que:
V= Vf-Vi
Ag+ + CL- οƒ  AgCl(s)
2Ag+ + CrO42- οƒ  Ag2CrO4 (s)
Ahorra determinamos cloruros
Las reacciones que ocurren en
determinación de iones cloruro son:
Eq (Analito) = Eq (valorante)
la
Usamos la formula:
CI+ Ag οƒ  AgCl 1 (Precipitado blanco)
mCl=NAg*VAg*PeqCl
CrO= + 2Ag+ οƒ  Ag2CrO4
rojo ladrillo)
Vi= 0mL agua destilada(25mL)
(Precipitado
Vf= 0,1mL agua del grifo (25mL)
La solución debe tener un pH neutro o
cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es
adecuado para la determinación.
K2CrO4 οƒ  Indicador
AgNO3 οƒ  0,01N
Pmeq=35,5/1000= 0,0355g/meq
La solución patrón de AgNO3 se puede
preparar por el método directo dado nitrato
de plata es un reactivo tipo que primario;
con el objeto de compensar los errores en
la precipitación del punto final se prefiere
el método indirecto y la solución se valora
con NaCl químicamente puro. Cuando la
solución tipo se prepara por el método
indirecto no es necesario el ensayo en
blanco, porque el exceso empleado en la
valoración de la sustancia problema se
compensa con el empleado en la
valoración del AgNO3.
mCl= 0,01 π‘’π‘ž−𝑔
∗ (0,1π‘šπΏ − 0π‘šπΏ)𝐴𝑔 ∗ 0,0355𝑔/π‘šπ‘’π‘ž
𝑙
mCl=0,000355g Cl οƒ  0,0355mg
Una vez ya encontrado el valor necesario
podemos encontrar el % de Cl
𝑔𝐢𝑙
%Cl = π‘šπΏ π‘šπ‘’π‘’π‘ π‘‘π‘Ÿπ‘Ž ∗ 100 =
3,55∗10−5𝑔 ∗100
0,1π‘šπΏ
%Cl = 0,0355%
Ppm=
π‘šπ‘”πΆπ‘™
𝐿 𝑠𝑙𝑛
0,0355π‘šπ‘”
= 0,0001π‘šπΏ = 355π‘π‘π‘š
En la determinación de cloruros utilizamos el
Método de Mohr debido a que este es útil para
la determinación de cloruros (Cl-) y bromuros
(Br-) solubles por adición de una solución
patrón de nitrato de plata (AgNO3) y
utilizando cromato de potasio (K2CrO4) como
indicador, con pH entre 7 y 9 para evitar
formación del dicromato.
AgCl (s) οƒŸοƒ  Ag+ + CLAg2CrO4 (s) οƒŸοƒ  2Ag+ + CrO4-2
Para la determinación de cloruro hicimos
los siguientes cálculos:
Cl- * AgNO3 οƒ  NO3- + Ag Cl
4
Con el método de Mohr, se determinó como el
ión cloruro precipitó como cloruro de plata,
AgCl, utilizando como patrón una solución de
nitrato de plata, AgNO, de concentración
anteriormente conocida, y como indicador el
cromato de potasio, K2CrO4, que se mostró a
la solución en el punto inicial una coloración
amarilla clarito y formó en el punto final un
precipitado rojo ladrillo de cromato de plata,
Ag2CrO. Como la solubilidad del Ag2CrO, es
mucho mayor que la del AgCl, este último
precipitó se primero. Por el exceso de AgNO3,
añadido, el catión Ag reaccionó con el
K2CrO4, precipitando así el Ag2CrO, y
marcando el punto final de la valoración con la
aparición del precipitado de color rojo ladrillo.
dureza, podemos definir la dureza de las
muestras de agua como blanda, ya que la
concentración ppm de CaCO3 no pasa de los
75mg/L debido a la concentración baja de
iones Ca y Mg.
CUESTIONARIO:
• ¿Cuál es el %Cl en la muestra problema?
Rta= Esta pregunta fue resuelta en los
cálculos hechos anteriormente.
• ¿Por qué es importante determinar
cloruros en aguas que se utilizarán en
calderas generadoras de vapor a nivel
industrial?
Con el volumen obtenido gastado en la
titulación, su concentración y el volumen de la
muestra es posible obtener la concentración de
cloruros presentes, obteniendo finalmente una
concentración de 335ppm de Cl-. Debido a que
se ha fijado de 250 ppm como el límite
máximo en aguas potables, la muestra de agua
está entre el rango de no considerarse 100%
apta para el consumo humano, a menos que
está tenga impurezas o variación en el pH que
pudieran alterar el análisis del analito
afectando la reacción.
Rta= El tratamiento del agua de una
caldera de vapor o agua caliente es
fundamental para asegurar una larga vida
útil libre de problemas operacionales,
reparaciones de importancia y accidentes.
Los ciclos de concentración de
contaminantes en el agua de la caldera
determinan los requisitos de limpieza
necesarios para evitar problemas de
corrosión e incrustaciones.
En la determinación de dureza, debido a que la
dureza total en el agua se debe a la presencia
de iones Ca y Mg, el análisis de dureza total se
realizó usando EDTA como titulante, y negro
de eriocromo como indicador. La reacción se
realizó a un pH de entre el rango 9 a 10 para
que está no presentara reacciones no
estipuladas. Cuando se requiere determinar la
dureza cálcica, el pH de la muestra se ajustó a
12 y se utilizó como indicador la murexida.
Durante el desarrollo de la práctica de Dureza
Total, la solución analizada mostró un cambio
rápido de color azul y un claro punto final en
la titulación, teniendo en cuenta los valores
obtenidos y comparándolo con la tabla de
• ¿Cómo afecta la salud de las personas la
presencia de cloruros altos en el agua de
consumo?
Rta= Los niveles de concentración de
cloruros en agua no contaminada se
encuentran a valores menores de 10 mg/L
y en agua que se ha sometido a procesos de
cloración ha reportado resultados de 40 a
63 mg/L. En los alimentos los niveles de
cloruros permanecen en niveles menores a
0.36 mg/g llegando a reportar valores de
100 mg/ día, sin embargo, la adición ya sea
en el procesado, al cocinar o comer llegan
5
a incrementar los niveles resultando un
consumo de 6 g/día lo cual se llega a
incrementar a 12 g/día en algunos casos.
En base a un consumo de 2 litros de agua
con una concentración de 10 mg/L la
ingestión diaria de NaCl es de 20 mg/L,
llegando a reportarse valores de 100
mg/día, con estos datos y asumiendo un
consumo de 6 g/día, el agua de beber
aporta del 0.33 a 1.6 % del requerimiento
diario. En los humanos el 88 % de cloruros
es extracelular y contribuye a la actividad
osmótica del cuerpo (WHO, 1996). El ion
cloruro es necesario en la dieta diaria ya
que es importante en la salud de los
riñones, el sistema nervioso y la nutrición.
Sin embargo, si el ion sodio asociado al ion
cloruro como cloruro de sodio (NaCl)
llega a causar problemas de salud a
personas que sufren enfermedad del
corazón o riñones, también se ha
considerado que la formación de cálculos
está relacionada con la salinidad y dureza
del agua por la combinación de sales y
calcio (WHO, 1996).
cantidades equivalentes de carbonato de
calcio, carbonatos, bicarbonatos y
sulfatos. Sales de calcio y magnesio. Por
otro lado, la determinación de la dureza del
agua es útil como una medida analítica de
la calidad del agua. La dureza es de
particular interés en procesos industriales
debido a que el calentamiento del agua
dura causa la precipitación del carbonato
cálcico, que luego obstruirá calderas y
tuberías.
• ¿Por qué es importante el análisis de los
componentes anteriores en el agua de
consumo humano?
RTA= La dureza del agua se debe medir
por diferentes implicaciones, siendo
beneficioso el agua dura o blanda en
función del uso que se le vaya a dar. Pero
siempre tiene que ser analizada por parte
de un laboratorio de análisis de agua para
evitar problemas de intoxicaciones, o ya
sea daños de las cosechas. El agua para
consumo humano debe ser relativamente
baja en sales minerales. Es decir, no está
recomendado tomar de forma habitual
agua muy dura ya que se ha vinculado,
según bastantes estudios, con la
generación de cálculos renales y la
aparición de otros problemas renales.
Segundo cuestionario:
• Realizar las reacciones
desarrollaron en la titulación.
que
se
La dureza del agua es uno de los
parámetros químicos más importantes a la
hora de calificar la calidad de un agua. El
motivo es que el agua se puede beber con
durezas elevadas [1] y la norma no
establece, por ello, qué valor debe
presentar el agua que sale de nuestros
grifos. Sin embargo, que no aparezca
limitada la dureza en el agua potable de la
red no significa que no tenga
RTA= La respuesta a esta pregunta se
encuentra en el inciso de resultados y
análisis respondida.
• ¿Establezca porque es importante el
análisis de dureza?
La dureza es la suma de sales minerales
disueltos en el agua: calcio (Ca++) y
magnesio (Mg++) representados en
6
nos proporciona en sí misma ninguna
información sobre el carácter incrustante
del agua ya que no contempla la
concentración de los iones bicarbonato
presentes.
consecuencias en multitud de procesos
cotidianos, como su uso para el lavado
personal o de la colada. Por ejemplo, en la
caracterización de la calidad de un agua de
riego sí que se tiene muy en cuenta el valor
de este parámetro porque dependiendo del
tipo de suelo puede ser positivo o negativo
Dureza temporal: Es la parte de la dureza
total que puede incrustar y corresponde a
la cantidad de calcio y magnesio que puede
asociarse con iones bicarbonato. Su
determinación analítica corresponde al
contenido en bicarbonatos presentes en el
agua y como máximo es igual a la dureza
total del agua. •
• Establezca la clasificación de las aguas
de consumo humano en industrial de
acuerdo con la dureza.
RTA=
Clasificación de aguas según sus usos:
Dureza permanente: Corresponde a la
cantidad de calcio y magnesio restante que
se asocia con los otros iones, como
cloruros, sulfatos, nitratos...etc. Es la
diferencia entre la dureza total y la dureza
temporal y en general en las condiciones
de trabajo normales no produce
incrustaciones
Agua para consumo humano: Debe ser
Potable, o sea libre de material en
suspensión, Límpida, inodora, incolora,
exenta de gérmenes y sabores extraños y
con bajo contenido de sales (según el
CAA). Son aguas de alta calidad
acondicionadas por medio del proceso de
Potabilización para hacerla apta para el
consumo humano
• ¿Qué es el Índice de Languelier o de
Ryznar y para qué sirve en la industria?
RTA= El índice de saturación de
Langelier es básicamente una medida para
determinar si el agua es corrosiva (ISL
negativo) o si es propensa a formar sarro
(ISL positivo). Un valor del ISL entre -0.3
y +0.3 se encuentra en un rango aceptable,
sin embargo, el valor ideal está entre 0.20
y 0.30.
Agua para uso industrial: Debe contener
baja cantidad de Ca y Mg que constituyen
la dureza de un agua, puesto que la misma
provoca incrustaciones en calderas y
cañerías
Agua para uso agrícola: Debe contener
cantidades moderadas de fósforo y
Nitrógeno. Pueden utilizarse aguas de
mediana calidad
Ahora bien, La función de este índice es
saber si el agua es incrustante o corrosiva.
El índice de Estabilidad de Ryznar (RSI)
es una modificación del índice de
saturación de Langelier (LSI) para
proporcionar una mejor indicación de la
• ¿Establezca cuántos y cuáles son los tipos
de durezas que se conocen?
RTA=
Dureza total: Es la concentración total de
calcio y magnesio presentes en el agua. No
7
tendencia a la formación de incrustaciones
de carbonato de calcio.
determinar la concentración de un
0,0335%de Cl- en la muestra. En el
segundo proceso lo que hicimos fue
determinar la Dureza en Agua Potable,
este parámetro nos indica la concentración
iones calcio y magnesio presentes en una
muestra de diferentes formas y tal vez en
menor proporción Fe2+. Las soluciones
EDTA son especialmente valiosas como
titulaciones porque este reactivo se
combina con los iones metálicos en una
proporción de 1:1 independientemente de
la carga, por lo que facilita la
determinación de estos iones en la
muestra, obteniendo una DT de 2ppm
CaCO3 y 0,5ppm de DCa.
• ¿Qué es la dureza magnésica y cómo se
calcula?
RTA= Dureza magnésica es provocada
por la presencia de los iones magnesio
(Mg++). la cual se calcula de manera
indirecta, restando la dureza cálcica de la
dureza total.
Dureza magnésica = dureza total - dureza
cálcica (mg MgCO3/L)
• ¿Para qué se adiciona hidróxido de
sodio en el análisis de la dureza cálcica?
RTA= Para la Dureza de Calcio se utiliza
como alcalinizante el hidróxido de sodio
para llevar el pH a un alto nivel con el fin
de precipitar el magnesio y poder
determinar el calcio, utilizando Murexida
como indicador, que forma con el EDTA
un punto final de color violeta definido.
CONCLUSIÓN:
En esta práctica de laboratorio el objetivo
fue determinar la concentración de cloruro
de sodio comercial mediante el método de
Mohr y determinar de la cantidad de
sustancia en una muestra, por el método de
volumetría de Formación de Complejos en
donde encontramos la dureza total y
dureza cálcica. en el primer proceso lo que
hicimos fue usar métodos para la
determinación de cloruros como el método
de Mohr ya que resulta práctico y eficaz,
teniendo una gran importancia debido a la
cantidad de perturbaciones que podrían
causar los Cl- a altas concentraciones en el
medio ambiente, con este método pudimos
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BIBLIOGRAFÍA
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