PRACTICA 10
VALORACIONES CON YODO: YODIMETRIA (Método Directo)
10.1 BASE DEL METODO:
H3AsO3 + I3- + H2O ↔ H3AsO4 + 3I- + 2H+
10.2 PRPOSITOS
- Realizar la solubilidad de I2 en I- para preparar una solución 0.1 N de I2
- Comprender ésta metodología para el análisis de trazas de analitos
fuertemente reductoras.
10.3 PARETE EXPERIMENTAL
a) Preparación de una Solución 0.1 N de yodo, un volumen de 100 mL.
I2 + I- ↔ I3-
Procedimiento:
Calcular el peso equivalente del reactivo de I2:
I3- + 2e- ↔
3I-
Pesar I2, la cantidad calculada por diferencia en una pesa filtro, retirar el pesa
filtro y su contenido de la balanza. Solubilizar, agregando 3.0 mL de la solución
saturada de KI. Agitar con la ayuda de una varilla de vidrio, pequeño hasta la
solubilidad completa y aforar y trasvasar a un frasco de color ámbar de tapa
esmerilada rotulado. Mantener en un lugar fresco o refrigerado.
b) Estandarización con As2O3
Base del cálculo del gasto teórico:
As2O3 + 6 OH- ↔ 2AsO33- + 3H2O
AsO33- + H2O + 2e- ↔ AsO43- + 2H+
Procedimiento:
Pesar aproximadamente 0,5 g de As2O3 p.a. por diferencia, disolver con solución
de NaOH 2 N, aforar. Tomar una alícuota de 5.0 mL. de ésta solución en un vaso de
precipitados, diluir con agua destilada, agregar dos gotas del Indicador fenolftaleína, y
neutralizar con HCl 2 N y agregar 5.0 mL de HCl 0.1N. Agregar NaHCO3 hasta cese de
efervescencia. Agregar 1.0 mL del indicador de almidón. Y titular hasta viraje del indicador
a azul.
10.4 APLICACIONES
Determinación de ácido ascórbico o vitamina C en una tableta
C6H8 O6 2-(ac) + I3- ↔ C6C6H6 + 2HI + 3IProcedimiento:
Pesar una tableta de vitamina C, solubilizar en agua destilada, Aforar a 100 mL (filtrar
si es necesario), tomar una alícuota de 10 mL de esta solución, diluir, agregar 2 mL. de H2SO4
2 N. Agregar 1.0 mL del indicador de almidón al 1%. Titular con la solución estándar de I3hasta viraje del indicador a zul.
Cálculos:
Base del cálculo
1mol C6H8O6
=
1mol I2 =
1 mol de S2O32-
- Expresar el resultado en ácido ascórbico
- Comparar con lo expresado de ácido ascórbico en la tableta, y
Determinar el % de error, en el experimento.
10.5 BIBLIOGRAFIA
1- Skoog. West. Holler y Crouch (2005), Fundamentos de Química
Analítica, 8° Editorial Thomson Learning, España.
2 - Alexéiev V.N. (1978), Análisis Cuantitativo Editorial Mir Moscú.
3- Harris D. A.(2013), Análisis Químico Cuantitativo,3° Edición.,
Editorial Reverte, S.A. Barcelona España.
PRACTICA 11
YODOMETRIA (Método Indirecto)
11.1 BASE DEL METODO
S2032- + I3- ↔
3I- + S4O62-
11.2 PROPOSITOS
- Comprender el principio de las valoraciones indirecta de yodo.
- Realizar la preparación de la solución de tiosulfato de sodio.
11.3 COMENTARIO
Esta solución es inestable, lo descomponen la luz y ciertas bacterias presentes en agua
destilada. Por lo cual se hace hervir el agua destilada previamente y luego enfriar.
11.4 PARTE EXPERIMENTAL
a) Preparación de una solución de S2O32- 0.1 N un volumen de 100 mL
- Calculo del peso de sal de tiosulfato de sodio pentahidratado*
2 S2O32- - 2e- ↔ S4O62-
Procedimiento
Pesar la cantidad calculada de esta sal, disolver en agua destilada
hervida y fría. Aforar y transferirlo a un frasco de color ámbar
rotulado.
b) Estandarización
i) Con solución estándar 0.1 N de yodo, I3Procedimiento.
Cargar la bureta con solución de S2O32- 0.1 N
En el Erlenmeyer trasferir 5.0 mL de la solución estándar de I3- ,
Diluir titula con la solución estándar de S2O32- 0.1 N hasta bajar la intensidad de color
hasta color amarillo y agregar el indicador de almidón 1.0 mL y titular hasta viraje del
indicador de azul a incoloro.
ii) con KIO3
Calculo del gasto teórico:
IO3- + I-
H+ ↔ I2 + H2O **
Procedimiento
Pesar aproximadamente 0,5 g KIO3 por diferencia.
Disolver, aforar y pasar a un frasco rotulado. Tomar una alícuota de 5.0 mL de ésta
solución, diluir, agregar 3,0 mL de KI al 5 %, acidificar con 1,0 ml de HCl concentrado.
Dejar en reposo en la oscuridad por 15 min. Sacar de la oscuridad y colocar el erlenmeyers
y so contenido en un baño de hielo.
Titular con la solución de S2O32- 0.1 N, fasta bajar la intensidad de color a amarillo, Agregar
el indicador de almidón y continuar la titulación hasta viraje del indicador de Azul a incoloro.
Anotar el gasto en la titulación y calcular el factor de corrección.
11.5 APLICACIONES
a) Determinación de cobre en un concentrado de cobre.
Cu2+ + I- ↔ Cu2I2 + I3- ***
I3- S2O32- ↔ I- + S4O62Procedimiento
Muestra es un concentrado de cobre, Tomar una alícuota de 10.0 mL y aforar a
100 mL.
Tomar una alícuota de 5,0 mL de esta solución en un Erlenmeyer, diluir, agregar NH3
(1:3) hasta color azul intenso y neutralizar con HC2H3O2, controlar el pH.
Adicionar 5.0 mL de KI al 10%
Continuar como en la estandarización con KIO3; el viraje es de azul a gris.
Agregar a aproximadamente 1.0 de cristales de NH4SCN y agitar hasta disolución de
la sal, la solución toma color azul y continuar la titulación hasta viraje del indicador de
azul a incoloro.
Cálculos
Base de los cálculos
2mol Cu2+ = 1 mol I2 = 2 mol S2O321 mol Cu2+ = 1 mol S2O32Expresa los resultados en % Cu.
b) Determinación de % de H202
Base de la valoración
H2O2
+ I- H+ ↔ I2 + H2O
I2 + S2O32- ↔ I- + S4O62-
Procedimiento
Tomar 10 mL de Muestra de H2O2 al 3 % y aforar a 50 mL. Tomar una alícuota de 10 mL
de esta solución problema, continuar como en la estandarización El medio ácido es de H 2SO4,
5,0 mL 2 N.
Base del cálculo:
1 mol H2O2 = 2 mol S2O32Expresar el resultado en % de H2O2
c) Determinación de ClO- en una lejía comercial
Base del método:
ClO- + I- + H+
I2 + S2O3 2-
↔ I2 + Cl- + H20
↔ I- + S4O62-
Procedimiento
Tomar 5,0 mL de lejía comercial, aforar a 50 mL.
Tomar una alícuota de 5,0 mL de esta última solución problema, diluir, y
continuar como en la del análisis de H2O2.
Base del Cálculo
1 mol NaClO(ac) = 1 mol I2(ac) = 2 mol S2O32 -(ac) .
Expresar en % de NaClO.
Nota: * El estudiante debe realizar cálculos numéricos en base a la estequiometria de
las reacciones químicas.
11.6 BIBLIOGRAFIA
1- Skoog. West. Holler y Crouch (2005), Fundamentos de Química
Analítica, 8° Editorial Thomson Learning, España.
2 - Alexéiev V.N. (1978), Análisis Cuantitativo Editorial Mir Moscú.
3- Harris D. A. (2013), Análisis Químico Cuantitativo, 3° Edición.,
Editorial Reverte, S.A. Barcelona España.