Laboratorio de Química Analítica 2021 – PAO 2
Informe Práctica N.- 2
Título: “Titulaciones ácido – base y estandarización”
Nombre del Estudiante:
Carlos Andrés Viteri Armas
Paralelo: 101
Profesor: Ing. Yesenia Pacheco
1. Objetivo General: Aplicar los principios teóricos de volumetría y equivalencia química para la
determinación de una concentración desconocida de una disolución mediante titulación ácido-base.
2. Objetivos específicos:
1. Determinar la concentración de tres analitos en sistemas AF-BF, BD-AF y AD-BF para la aplicación
de principios de equivalencia química mediante titulación.
2. Verificar la concentración de disoluciones de HCl y NaOH usadas como valorantes para la
determinación de su exactitud mediante estandarización.
3. Marco teórico:
Volumetría
La volumetría o análisis químico cuantitativo por medición de volúmenes consiste en determinar el
volumen de una solución de concentración conocida llamada “solución valorada”, que se requiere para
la reacción cuantitativa con un volumen dado de solución de la sustancia de análisis (Vogel, 1983). A
la sustancia de concentración conocida se le identifica como valorante o disolución estándar de
reactivo, mientras que a la sustancia de concentración desconocida se le conoce como analito.
Titulación
La titulación corresponde a la operación de agregar solución valorada hasta que la reacción sea
cuantitativa, es decir, que se ha llegado al punto final. De manera que “se titula una sustancia”. Así, el
valorante, reacciona cuantitativamente con el analito en una titulación para determinar la
concentración del analito por medio de esta (Vogel, 1983). Para la titulación se hace uso de
indicadores.
Indicadores
Los indicadores pueden ser sustancias colorantes con una estructura compleja cuyo color cambia
según se trate de un medio ácido o básico. Los indicadores permiten distinguir el punto de
equivalencia, dicho punto es teórico y se alcanza cuando la cantidad de sustancia valorante agregada
es estequiométricamente equivalente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la
muestra, es decir reacciona exactamente con ella. Su determinación experimental es imposible, pero
se puede estimar su posición al observar un cambio físico relacionado con la condición de equivalencia.
A este cambio físico se le llama punto final o punto de viraje y es el punto en donde se observa un
cambio de coloración en la titulación, debido al indicador, puesto que el ácido y base se encuentran
en cantidades iguales. Las sustancias que se utilizan son ácidos y bases, se dicen que estas son fuertes
cuando las especies químicas se disocian completamente para formar iones en solución y son débiles
cuando se ionizan parcialmente (Skoog, West y Holler, 1995).
Ilustración 1. Indicadores desde pH 0 al 13. Fuente: (Vogel, 1983)
Condiciones de una reacción química para que pueda emplearse volumetría.
La reacción debe ser simple sin reacciones secundarias de manera que se pueda expresar en una sola
ecuación química. Estas tienen que reaccionar cuantitativamente en relación estequiométrica. De
preferencia la reacciona debe ser instantánea, es decir, a alta velocidad. La mayoría de las reacciones
intertónicas cumplen con esta condición, aunque algunas requieren de catalizadores. Finalmente, se
debe poder establecer el punto final de la titulación muy próximo al punto de equivalencia. Por cambio
nítido en propiedad química o física (Vogel, 1983).
La curva de valoración es una representación gráfica correspondiente a la variación de la
concentración de uno de los reactivos de la valoración, sea este analito o valorante, con respecto al
volumen de sustancia valorante añadida al medio de valoración. Visto que las concentraciones de
reactivo y analito difieren en varios órdenes de magnitud, resulta útil la representación de la función
p de la concentración en el eje de las ordenadas, en vez de la concentración. En cualquier curva de
valoración pueden distinguirse dos regiones perfectamente diferenciadas, ya que se encuentran
separadas por el punto de equivalencia. La región que comprende los volúmenes de valorante
inferiores al correspondiente punto de equivalencia se le llama zona de pre-equivalencia, mientras que
la zona de post-equivalencia incluye todos los valores de volumen de valorante superiores al del punto
de equivalencia (Vogel, 1983). La ley de equivalencia química establece que en una reacción química
la masa de las sustancias que reaccionan y la masa de las sustancias producidas son proporcionales a
sus respectivos pesos equivalentes, es decir, se consumen y se forman con igual número de
equivalente-gramo y por medio de esta ley se fundamente para la determinación de sustancias
desconocidas mediante la titulación.
Estandarización
Es el procedimiento para determinar la concentración de una disolución que se usa como valorante
(patrón secundario) mediante la valoración de una cantidad conocida de sustancia (patrón primario).
Se hace reaccionar una cantidad exactamente pesada de patrón primario con la disolución de
concentración presuntamente conocida. Siempre como regla principal o paso cero es estandarizar el
valorante (o titulante). El factor de corrección corresponde a la razón entre el volumen teórico sobre
el experimental obtenido durante la titulación con el valorante y patrón primario. El factor de
corrección tiene un rango permitido de 0.9 a 1.1 y se dice que dentro de este rango la disolución es
adecuada para ser utilizada en titulación (Vogel, 1983).
Sustancia patrones primarios
Una sustancia patrón primario tiene que satisfacer ciertas condiciones. Estas se deben obtener,
purificar, secar fácilmente (110 - 120ºC) y además conservar su estado de pureza largo tiempo (las
sustancias hidratadas son pésimas, ya que es difícil eliminar la humedad sin ocasionar una
descomposición parcial). Así mismo la sustancia no debe alterarse al aire, mientras se la pesa, de
preferencia que no sea higroscópica, que no se oxide al aire ni se combine con CO2 atmosférico. Esta
no debe pasar del 0.01% a 0.02% de impurezas. Y debe poseer alto peso molecular lo que implica un
equivalente gramo elevado de manera que los errores en medición de masa disminuyan. La sustancia
debe ser soluble en las condiciones que se emplea y de bajo costo. Se tiene que emplear de preferencia
en reacciones estequiométricas, prácticamente instantáneas. El error de titulación debe ser
desestimable o fácil de determinar experimentalmente (Vogel, 1983).
Patrones primarios comunes utilizados en neutralización, acidimetría y alcalimetría son: carbonato de
sodio, bórax, biftalato de potasio, ácido clorhídrico de punto de ebullición constante. Biyodato de
potasio, carbonato talioso, ácido succínico, ácido benzoico, ácido piromúcico, ácido adípico (Vogel,
1983).
4. Medidas de Bioseguridad:
• Mascarilla KN-95/ desechable.
• Guantes de nitrilo.
• Gafas protectoras.
• Toma de temperatura a la entrada del Laboratorio.
• Alcohol / Gel sanitizante a la entrada del Laboratorio.
• Limpieza de zapatos cerrados con cloro a la entrada del Laboratorio.
5. Materiales, equipos y reactivos:
Materiales
• Bureta 50 ± 0.01 mL (EISCO labs)
• Pipeta 10 ± 0.05 mL (soplar)
• Pera
• Matraz Erlenmeyer 50 mL (Fisherbrand)
Equipos
• Plancha de calentamiento con agitador magnético Con 18X18 cm Mtop Hs180D
• Balanza analítica 220GRX0.0001 (BOECO)
• Potenciómetro (HACH)
Reactivos
• HCl(ac) 0.1 N
• NaOH(ac) 0.1 N
• NH3(ac) 0.1 N
• CH3COOH(ac) 0.1 N
• H2O(l)
• Fenolftaleína
• Rojo de metilo
• Naranja de metilo
• C8H5KO4(s) (KHP)
• Na2CO3(s)
6. Procedimientos:
A. Titulaciones ácido - base:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Sistema AF-BF
Encerar una bureta con 50 ml de HCl 0.1 N.
Con una pipeta tomar 15 ml de NaOH y colocar en un Erlenmeyer (analito).
Medir el pH del analito con ayuda de un potenciómetro previamente lavado con ayuda de una
piseta que contenga agua destilada.
Agregar 3 o 4 gotas de indicador fenolftaleína y agitar la muestra.
Anotar el volumen inicial de la bureta y titular hasta el viraje del indicador, luego medir el pH
final.
Anotar el volumen final y luego calcular el volumen consumido del titulante.
Sistema BD-AF
Encerar una bureta con 50 ml de HCl 0.1 N.
Con una pipeta tomar 15 ml de NH3 y colocar en un Erlenmeyer (analito).
Medir el pH del analito con ayuda de un potenciómetro previamente lavado con ayuda de una
piseta que contenga agua destilada.
Agregar 3 o 4 gotas de indicador rojo de metilo y agitar la muestra.
Anotar el volumen inicial de la bureta y titular hasta el viraje del indicador, luego medir el pH
final.
Anotar el volumen final y luego calcular el volumen consumido del titulante.
Sistema BD-AF
1. Encerar una bureta con 50 ml de NaOH 0.1 N.
2. Con una pipeta tomar 15 ml de CH3COOH y colocar en un Erlenmeyer (analito).
3. Medir el pH del analito con ayuda de un potenciómetro previamente lavado con ayuda de una
piseta que contenga agua destilada.
4. Agregar 3 o 4 gotas de indicador fenolftaleína y agitar la muestra.
5. Anotar el volumen inicial de la bureta y titular hasta el viraje del indicador, luego medir el pH
final.
6. Anotar el volumen final y luego calcular el volumen consumido del titulante.
Nota: Determinar la concentración normal de cada analito mediante la siguiente ecuación:
∆V 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 [𝑚𝐿] ∗
Concentración del valorante [N]
1 eqq analito
1
∗
∗
= x [N]
1000 𝑚𝐿 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒
1 eqq valorante V de analito [L]
B. Estandarización:
Estandarización de un ácido fuerte.
1. Determinar la cantidad teórica de estándar primario a pesar (Na2CO3), para estandarizar el 15 mL
de HCl 0.1 N.
2. Encerar la bureta con 50 ml del HCl 0.1 N a estandarizar.
3. Pesar el patrón primario (P.P), anotar con una precisión de 4 decimales.
4. Colocar el patrón primario en un Erlenmeyer, enrasar con agua destilada hasta obtener 100 ml
aproximadamente y agitar hasta que se disuelva por completo.
5. Agregar 3 o 4 gotas del indicador naranja de metilo y agitar la muestra.
6. Medir el pH del patrón primario con ayuda de un potenciómetro previamente lavado con ayuda
de una piseta que contenga agua destilada.
7. Anotar el volumen inicial del ácido a estandarizar en la bureta.
8. Titular hasta el viraje del indicador y luego anotar el volumen final para calcular el consumido del
titulante.
9. Calentar ligeramente la muestra para eliminar la interferencia de los carbonatos, por un par de
minutos. Si la muestra regresa al color inicial, titular de nuevo y registrar el consumo adicional.
Estandarización de un base fuerte.
1. Determinar la cantidad teórica de estándar primario a pesar (Ftalato acido de potasio: C8H5KO4),
para estandarizar 15 mL de NaOH 0.1 N a estandarizar.
2. Repetir los pasos del procedimiento anterior del 2 al 9 pero con los reactivos de este
procedimiento.
Nota: Realice los respectivos cálculos para hallar la concentración real de los valorantes y su factor
de corrección. P.E: peso equivalente en gramos.
• Masa de patrón primario a pesar:
V de valorante ∗
•
presunta N del valorante
1 eqq P. P
𝑃. 𝐸 P. P [g]
∗
∗
= x P. P [g]
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
1 eqq valorante 1 eqq P. P
Normalidad del valorante
masa P. P [g] ∗
•
1 eqq P. P 1 eqq 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒
1
∗
∗
= x [N]
𝑃. 𝐸 P. P [g]
1 eqq P. P
∆V 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 [𝐿]
Factor de Corrección (FC)
FC =
V𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 (teórico)
V𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 (práctico)
7. Observaciones: Mencione de forma general los cambios físicos de cada sistema en cada uno de los
ensayos realizados.
Sistema AF - BF:
• El analito fue HCl y el valorante fue NaOH.
• Al momento de agregar fenolftaleína como indicador no se observó un cambio en la
coloración del analito.
• A medida que se agregaba el valorante inicialmente no se observó ningún cambio.
• Luego de agregar aproximadamente 8 mL de valorante se comenzó a observar un
ligero cambio en la coloración de la solución (a violeta).
• A medida que se agregaba gota a gota el valorante la solución en el matraz se
tornaba de color violeta, este proceso se desarrolló con agitación constante y el
color de la solución pasaba de violeta suave a transparente.
• El punto de viraje se alcanzó con 14.2 mL de valorante y la solución se tornó de un
violeta suave de manera definitiva.
Sistema AF - BD:
• El analito fue NH3 y el valorante fue HCl.
• Inicialmente hubo un problema con el reactivo de NH3 este parece que se
encontraba en mayor concentración de lo que se esperaba ya que con apenas 5 mL
de disolución se alcanzó un cambio de coloración por lo que se repitió el ensayo con
un reactivo nuevo.
• Cuando se agregó rojo de metilo como indicador se observó un cambio en la
coloración del analito de transparente a un amarillo pálido.
• A medida que se agregaba el valorante inicialmente no se observó ningún cambio.
• Luego de agregar aproximadamente 7 mL de valorante se comenzó a observar un
ligero cambio en la coloración de la solución (a rojo débil).
•
A medida que se agregaba gota a gota el valorante la solución en el matraz se
tornaba de color rojizo pálido, este proceso se desarrolló con agitación constante y
el color de la solución pasaba de rojo suave a transparente.
• El punto de viraje se alcanzó con 14.1 mL de valorante y la solución se tornó de un
rojiza de manera definitiva.
Sistema AD - BF:
• El analito fue CH3COOH y el valorante fue NaOH.
• Al agregar fenolftaleína como indicador no se observó un cambio en la coloración
del analito.
• A medida que se agregaba el valorante inicialmente no se observó ningún cambio.
• Luego de agregar aproximadamente 7.5 mL de valorante se comenzó a observar un
ligero cambio en la coloración de la solución a violeta.
• A medida que se agregaba gota a gota el valorante la solución en el matraz se
tornaba de color violeta, este proceso se desarrolló con agitación constante y el
color de la solución pasaba de violeta suave a transparente.
HCl estandarizado:
• Se utilizó Na2CO3 para estandarizar el HCl.
• El Na2CO3 tenia apariencia cristalina muy fina de color blanco.
• El Na2CO3 se disolvió sin problemas en agua.
• Se utilizó naranja de metilo como indicador, la sustancia adquirió una apariencia
amarillenta pálida al momento de agregar el indicador.
• Fueron necesarios 13.9 mL de HCl para la estandarización, se observó un viraje de
color caramelo.
NaOH estandarizado:
• Se utilizó KHP para estandarizar el NaOH.
• El KHP tenía apariencia cristalina similar a escamas no muy grandes de color blanco.
• El KHP se disolvió sin problemas en agua.
• Se utilizó fenolftaleína como indicador, la sustancia tenía una apariencia
transparente al momento de agregar el indicador y mantuvo dicha coloración.
• Fueron necesarios 15.5 mL de NaOH para la estandarización, se observó un viraje de
color violeta.
8. Tabla de datos: Indique en una tabla con su respectivo título y numeración los datos iniciales de cada
ensayo por separado: como se muestra a continuación, para sus datos de trabajo y luego con los de
todos los grupos.
pH inicial
Sistema
Analito
Valorante
AF-BF
HCl
NaOH
AF-BD
AD-BF
NH3
HCl
CH3COOH NaOH
Indicador
Teo
pH final
Exp
Fenolftaleína
1
1.32
Rojo de
11.1 11.69
metilo
Fenolftaleína 2.9 3.26
Teo
Exp
7
5.3
7.44
3.38
8.7
7.55
V consumido
Vo
Vf
ΔV
(mL) (mL) (mL)
0
14
14
0
14.1 14.1
0
Tabla 1. Datos obtenidos / Parte A. Fuente: elaboración propia.
Grupo Sistema V consumido (mL)
1
AF-BF
14,2
AD-BF
13,5
AF-BD
14,1
2
AF-BF
14
pH inicial
2,99
10,92
3,07
1,32
pH final
8,56
4,13
7,06
7,44
N analito
0,0947
0,0900
0,0940
0,0933
14
14
3
AD-BF
AF-BD
AF-BF
AD-BF
AF-BD
14,1
14
14,3
13,8
14,1
11,69
3,26
2,30
10,34
3,39
3,38
7,55
7,34
3,50
9,52
0,0940
0,0933
0,0953
0,0920
0,0940
Tabla 2. Concentraciones experimentales / Parte A. Fuente: elaboración propia.
Medición
Ácido: HCl
Base: NaOH
Concentración teórica (N):
0.1
0.1
Patrón primario empleado:
Na2CO3
C8H5KO4 (KHP)
m patrón primario (g):
0.07948
0.3063
Indicador empleado:
Naranja de metilo Fenolftaleína
Vo (mL):
0
0
Vf (mL):
13.9
15.5
ΔV (mL)
13.9
15.5
Tabla 3. Datos obtenidos / Parte B. Fuente: elaboración propia.
Grupo
1
2
3
Valorante
HCl
NaOH
HCl
NaOH
HCl
NaOH
Masa de patrón (g)
0,07969
0,33061
0,07910
0,30730
0,07710
0,30590
V consumido (mL)
13,7
15
13,9
15,5
13,5
15,4
Tabla 4. Datos experimentales / Parte B. Fuente: elaboración propia.
9. Cálculos:
Grupo: 2
a) Cálculos de la concentración de cada analito:
Sistema AF-BF
14 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗
Grupo
1
2
3
Promedio
Mediana
Varianza
Desv. Estándar
0.1 eqq NaOH
1 eqq HCl
1
∗
∗
= 0.093N
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 eqq NaOH 0.015 L de HCl
ΔV [mL]
14,2
14
14,3
14,167
14,200
0,0233
0,1528
pH inicial
2,99
1,32
2,30
2,20
2,30
0,7042
0,8392
pH final
8,56
7,44
7,34
7,78
7,44
0,4588
0,6773
Tabla 5. Sistema AF-BF. Fuente: elaboración propia.
Analito [N]
0,0947
0,0933
0,0953
0,0944
0,0947
0,0000
0,0010
Sistema AF-BD
14.1 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 HCl ∗
Grupo
1
2
3
Promedio
Mediana
Varianza
Desv. Estándar
0.1 eqq HCl
1 eqq NH3
1
∗
∗
= 0.094 N
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 eqq HCl 0.015 L de NH3
ΔV [mL]
13,5
14,1
13,8
13,800
13,800
0,0900
0,3000
pH inicial
10,92
11,69
10,34
10,98
10,92
0,4586
0,6772
pH final
4,13
3,38
3,50
3,67
3,50
0,1623
0,4029
Analito [N]
0,0900
0,0940
0,0920
0,0920
0,0920
0,0000
0,0020
Tabla 6. Sistema AF-BD. Fuente: elaboración propia.
Sistema AD-BF
14 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗
0.1 eqq NaOH
1 eqq CH3 𝐶𝑂𝑂𝐻
1
∗
∗
= 0.093 N
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
1 eqq NaOH
0.015 L de CH3 𝐶𝑂𝑂𝐻
Grupo
1
2
3
Promedio
Mediana
Varianza
Desv. Estándar
ΔV [mL]
14,1
14
14,1
14,067
14,100
0,0033
0,0577
pH inicial
3,07
3,26
3,39
3,24
3,26
0,0259
0,1609
pH final
7,06
7,55
9,52
8,04
7,55
1,6954
1,3021
Analito [N]
0,0940
0,0933
0,0940
0,0938
0,0940
0,0000
0,0004
Tabla 7. Sistema AD-BF. Fuente: elaboración propia.
Error (usando valores promedio)
•
AF-BF
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
•
|0.1 − 0.0944|
0.1
AF-BD
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
•
∗ 100% = 5.6%
|0.1 − 0.0920|
0.1
∗ 100% = 8%
AD-BF
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
|0.1 − 0.0938|
0.1
∗ 100% = 6.2%
Analito
pH inicial
pH final
Concentración [N]
AF-BF
HCl
NH3
CH3COOH
7,78
3,67
8,04
0,0944
AF-BD
AD-BF
2,20
10,98
3,24
Error
Concentración [%]
5.6
0,0920
0,0938
8
6.2
Sistema
Tabla 8. Concentraciones determinadas con la titulación. Fuente: elaboración propia.
b) Cálculos de la cantidad de masa referencial de patrón a pesar:
Patrón primario
Na2CO3
KHP
PM [g/mol]
105.98
204,22 g/mol
Eq-g
52,99
204,22
Tabla 9. Datos de patrones primarios utilizados.
15 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 ∗
0.1 eqq HCl
1 eqq Na 2 CO3 52.99 𝑔 Na 2 CO3
∗
∗
= 0.07948 g Na 2 CO3
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
1 eqq HCl
1 eqq Na 2 CO3
15 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗
0.1 eqq NaOH
1 eqq KHP 204.22 𝑔 KHP
∗
∗
= 0.3063 g KHP
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 eqq NaOH
1 eqq KHP
c) Cálculos de la normalidad real de cada Valorante:
Valorante: HCl
0.0791 g Na 2 CO3 ∗
Grupo
Valorante
1 HCl
2 HCl
3 HCl
Promedio
Mediana
Varianza
Desv. Estándar
1 eqq Na 2 CO3
1 eqq HCl
1
∗
∗
= 0.1089 N
52.99 𝑔 Na 2 CO3 1 eqq Na 2 CO3 0.0137 L
Masa patrón [g]
ΔV teórico[mL]
ΔV [mL]
FC
0,07969
0,07910
0,07710
0,07863
0,07910
0,00000
0,00136
15,04
14,93
14,55
14,839
14,927
0,066
0,256
13,7
13,9
13,5
13,7
13,7
0,04
0,20
1,10
1,07
1,08
1,083
1,078
0,000
0,013
Tabla 10. Estandarización con HCl. Fuente: elaboración propia.
Valorante
[N]
0,110
0,107
0,108
0,108
0,108
0,000
0,001
Valorante: NaOH
0.3073 g Na 2 CO3 ∗
Grupo
Valorante
1 eqq KHP
1 eqq NaOH
1
∗
∗
= 0.0971 N
204.22 𝑔 KHP 1 eqq KHP 0.0155 L
Masa patrón [g]
ΔV teórico[mL]
ΔV [mL]
FC
0,33061
0,30730
0,30590
0,31460
0,30730
0,00019
0,01388
16,19
15,05
14,98
15,405
15,047
0,462
0,680
15
15,5
15,4
15,3
15,4
0,07
0,26
1,08
0,97
0,97
1,008
0,973
0,004
0,062
1 NaOH
2 NaOH
3 NaOH
Promedio
Mediana
Varianza
Desv. Estándar
Valorante
[N]
0,108
0,097
0,097
0,101
0,097
0,000
0,006
Tabla 11. Estandarización con NaOH. Fuente: elaboración propia.
Error (usando valores promedio)
•
HCl
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
•
|0.1 − 0.108|
0.1000
∗ 100% = 8%
NaOH
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
Valorante
HCl
NaOH
Concentración [N]
0,108
0,101
|0.1 − 0.101|
0.1000
∗ 100% = 1%
Factor de Corrección (FC)
0,108
0,101
Error [%]
8
1
Tabla 12. Concentración determinada con estandarización. Fuente: elaboración propia.
10. Tabla de resultados (de los dos ensayos): Indique en una tabla con su respectivo título y numeración
los resultados de: la titulación de cada sistema ácido – base de todos los grupos y el ensayo de
estandarización como se muestra a continuación.
Sistema
Normalidad promedio % de error Desviación estándar
AF-BF
0.0944
5.6
0.001
AF-BD
0.0920
8
0.0020
AD-BF
0.0938
6.2
0.0004
HCl – Na2CO3
0.108
8
0.001
NaOH - KHP
0.101
1
0.006
Tabla 13. Datos experimentales obtenidos / Parte A-B. Fuente: elaboración propia.
11. Análisis de resultados
Esta práctica consistió en dos partes, en la parte A se desarrolló la práctica de titulación ácido-base en
tres diferentes sistemas por triplicado cada uno. Estos sistemas fueron ácido fuerte con base fuerte
(AF - BF), base débil con ácido fuerte (AF - BD) y ácido débil con base fuerte (AD - BF). Para el Sistema
AF – BF se utilizó como ácido fuerte una disolución acuosa de HCl 0.1 N como analito y como base
fuerte y valorante una disolución acuosa de NaOH 0.1 N. Para realizar la titulación con HCl e NaOH
para soluciones 0.1 N debe utilizarse un indicador con rango de viraje entre 4.5 y 9.4 por lo tanto se
utilizó como indicador a la fenolftaleína puesto que el error de titulación es admisible (Vogel, 1983).
Se tomaron 15 mL de HCl 0.1 N con ayuda de una pipeta para ser colocados en un matraz y
posteriormente con ayuda de un potenciómetro se midió el pH de esta disolución, dicho valor fue de
1.32. Luego, se añadieron 4 gotas de fenolftaleína como indicador y no se observó un cambio en la
coloración del analito lo cual es consistente para una disolución con un pH tan bajo. A medida que se
agregó el valorante inicialmente no se observó ningún cambio.
Después de agregar aproximadamente 8 mL de valorante se comenzó a observar un ligero cambio en
la coloración de la solución a violeta, esto se esperaba puesto que, al agregar una base tan fuerte como
el NaOH el pH de la disolución empieza a subir, puesto que el NaOH reacciona con el HCl para formar
NaCl(ac) y H2O(l). Mientras se agregaba gota a gota al NaOH la disolución en el matraz se tornaba de
color violeta, pero mediante la agitación constante propia de la titulación este color “viraba” a
transparente. La titulación terminó cuando la disolución se tornó de una coloración violeta suave de
manera definitiva y nuevamente se midió el pH con el potenciómetro indicando un valor de 7.44 lo
cual es consistente con la teoría (Vogel, 1983). Este proceso se realizó por triplicado y la Tabla 5.
Sistema AF-BF. Fuente: elaboración propia. muestra que el punto de viraje se alcanzó utilizando un
promedio de 14.2 mL de NaOH(ac) con desviación estándar de 0.1528, un valor bajo que implica
confiabilidad en los ensayos asegurando que los datos no se encuentran tan dispersos y cerca del valor
esperado.
Una vez conocido el volumen utilizado de NaOH(ac) 0.1 N se procedió mediante ley de equivalencia
química a calcular los equivalentes químicos presentes en 15 mL de HCl(ac). Se obtuvo que el HCl(ac)
tenía una concentración promedio de 0.0944 N con desviación estándar de 0.001 y un error de 5.6%
respecto a la presunta concentración del HCl(ac), esto indica que el ensayo fue preciso, pero no exacto
si y solo si se asume que la concentración del HCl(ac) era de 0.1 N. Sin embargo, la experimentación y la
estadística demuestra que este valor podría ser errado. Para el sistema AF – BD se utilizó como analito
y base débil una disolución acuosa de NH3 y como valorante y ácido fuerte la misma disolución de
HCl(ac) usada en el ensayo anterior. Para este ensayo se utilizó rojo de metilo como indicador ya que el
punto de equivalencia se encuentra en 5.3 para concentraciones de 0.1 N y el rojo de metilo tiene un
rango de viraje de pH 3.6 a 6.5 (Vogel, 1983). Se agregaron 4 gotas y se observó un cambio en la
coloración del analito de transparente a un amarillo pálido esto es consistente con Vogel ya que para
el NH3(ac) se midió un pH de 10.98 y el rojo de metilo vira a amarillo cuando se trata de soluciones
alcalinas.
A medida que se agregaba el valorante inicialmente no se observó un cambio físico observable. Luego
de agregar 7 mL de HCl(ac) se observó un ligero cambio en la coloración de la solución a un rojo débil.
La titulación terminó cuando la disolución se tornó de coloración rojiza de manera definitiva. La Tabla
6 indica que se necesitó en promedio 13.8 mL de HCl(ac) con desviación estándar de 0.3, lo que indica
que los valores están próximos entre los ensayos.
Usando el principio de ley de equivalencia química aplicada durante el primer ensayo se obtuvo que
la concentración promedio para el NH3(ac) fue de 0.0920 N con desviación estándar de 0.0020 y un error
del % respecto a la presunta concentración de 0.1 N. Estos datos demuestran que se fue preciso, pero
no exacto si se asumen que la concentración de 0.1 N es la correcta. No obstante, la experimentación
demuestra que este valor podía no ser correcto. Para concluir con la parte A se desarrolló titulación
con un sistema AD – BF donde el analito fue una disolución acuosa de CH3COOH presuntamente 0.1 N
y como base fuerte y valorante al NaOH(ac).
Ya que el punto de equivalencia en este ensayo es de 8.7 se utilizó fenolftaleína (Vogel, 1983). Al
agregar fenolftaleína como indicador no se observó un cambio en la coloración del analito lo que es
consistente ya que para el CH3COOH(ac) se midió un pH de 3.24. Luego de agregar aproximadamente
7.5 mL de NaOH(ac) se dio un ligero cambio en la coloración de la solución a violeta. La titulación terminó
con un cambio definitivo de la coloración a violeta de la disolución. Según la Tabla 7 se consumió en
promedio 14.1 mL de NaOH(ac) y mediante ley de equivalencia química se obtuvo que la concentración
promedio del CH3COOH(ac) fue de 0.0938 con desviación estándar de 0.0004 y un error del 6.2 %
respecto a la presunta concentración de 0.1 N.
Durante la práctica A se hizo uso de 3 estaciones, cada una con 3 buretas destinadas a realizar la
titulación de cada sistema por lo que se descarta contaminación de los reactivos por el uso de la misma
pipeta para recoger diferentes muestras. Sin embargo, no se descartan errores debido a variables que
no se pueden controlar estrictamente durante la experimentación y representan limitaciones. Como
la volatilidad del HCl o la capacidad del NaOH de absorber el CO2 de la atmósfera y contaminarse,
impurezas difíciles de quitar en buretas, pipetas, matraces o potenciómetros; así como la selección del
volumen exacto en cada una de las muestras y el error de titulación debido a los indicadores que
alcanzan porcentajes del 0.2% que se suelen despreciar (Vogel, 1983).
De la misma manera, se obtuvieron mediciones muy variadas de pH, este error se atribuye a una
posible descalibración del potenciómetros o contaminación de su sensor ya que fue usado para medir
el pH de todas las muestras y aunque este fue lavado con agua destilada luego de ser utilizado no se
descarta una posible contaminación en las muestras cada vez que se midió el pH inicial dando paso a
posibles errores posteriores durante la titulación. De manera general, en los tres sistemas se
obtuvieron concentraciones experimentales con valores inferiores a cero en la desviación estándar,
esto revela que se tuvo precisión durante la experimentación, sin embargo, las concentraciones
indicadas en las etiquetas de los reactivos indicaban concentraciones de 0.1 N, cada una, por lo que el
error respecto a las presuntas concentraciones se encontró entre 5-8%. Si se toman los valores de las
etiquetas como válidos entonces se puede afirmar que no se tuvo la exactitud esperada.
Durante la parte B se realizó estandarización ácido-base por triplicado de las disoluciones acuosas de
HCl e NaOH. Se comenzó con la estandarización de HCl(ac) usando como patrón primario al Na2CO3(s)
para estandarizar el HCl. Se hace uso del Na2CO3(s) puesto que este reúne ciertas condiciones como
tener un peso molecular alto, es económico y conserva su estado de pureza por largos periodos. El
Na2CO3(s) tenía apariencia cristalina muy fina de color blanco. Se pesó en promedio 0.07863 g del
patrón primario y se disolvió sin problemas en un volumen aproximado de 25 mL de H2O. Se utilizó 4
gotas de naranja de metilo como indicador, la disolución adquirió una apariencia amarillenta pálida al
momento de agregar el indicador lo cual es consistente para pH alcalinos. Luego se tituló con el
valorante y finalmente se observó un viraje a color caramelo para un volumen consumido promedio
de 13.7 mL de HCl(ac) con desviación estándar de 0,20 lo que indica que los datos no se encuentran
dispersos. Se realizaron los cálculos mediante la ley de equivalencia química aplicada en la parte A
obteniéndose que la concentración del HCl(ac) fue de 0,108 N con desviación estándar de 0.001 y un
error de 8% respecto a la concentración que marcaba la etiqueta. Esta disolución se llevó a
calentamiento para verificar la existencia de interferencia de carbonados sin embargo la coloración se
mantuvo constante lo que indica que no hubo dicha interferencia.
La estandarización del NaOH se desarrolló de la misma manera, pero esta vez se utilizó KHP un sólido
cristalino similar a escamas pequeñas color blanco, utilizado regularmente en estandarización debido
a que cumple muchas de las condiciones para ser patrón primario, entre esas tener un alto peso
molecular, bajo costo y es fácil de purificar y secar. Se pesó en promedio 0,31460 g de patrón primario
y se disolvió en cierto volumen de H2O para estandarizar el NaOH(ac).
Como indicador se utilizó fenolftaleína y se agregaron cuatro gotas y la disolución se mantuvo
transparente. En promedio se consumió un volumen de 15,3 mL de NaOH(ac) para la estandarización
con una desviación estándar de 0.26 lo que indica poca dispersión entre ensayos. Para esta disolución
se calculó una concentración promedio mediante el mismo principio aplicado en la estandarización
anterior dando como resultado una concentración de 0,101 N para el NaOH(ac) con 0,006 de desviación
estándar y un error del 1% respecto a la presunta concentración que indicaba la etiqueta del reactivo.
Dentro de las limitaciones de la experimentación se destaca el tiempo invertido en pesar los patrones
primarios. Al ser cantidades tan pequeñas requieren de cierto tiempo si el personal del laboratorio no
cuenta con la experiencia suficiente, esto causó retrasos en la titulación dando como resultado que los
valorantes se encuentren expuestos a la atmósfera por más tiempo y por lo tanto pudieron reaccionar
o absorber impurezas del ambiente, lo que tiene como consecuencia errores en los resultados. No se
descartan errores durante la experimentación como contaminación de los patrones primarios en caso
de utilizar espátulas contaminadas con otros reactivos o impurezas presentes en los matraces
utilizados como contenedores.
12. Recomendaciones:
1. Se recomienda cubrir las muestras ya que algunos reactivos como el NaOH son capaces de
absorber el CO2 del ambiente o como HCl que es una sustancia volátil.
2. Al momento de calentar las muestras para verificar la posible interferencia de los carbonatos se
recomienda colocar un vidrio reloj para evitar que se volatilice toda la muestra ya que el objetivo
de calentar es solo observar si existe un cambio de coloración y no evaporar toda la muestra.
3. Ya que se trata de una práctica donde se titula y estandarizan varios reactivos es imprescindible
etiquetar todos los recipientes que se utilicen para evitar confusiones.
4. Se recomienda lavar bien el sensor del potenciómetro ya que este es muy sensible y puede dar
lecturas erróneas si se encuentra contaminado con otros reactivos tal y como sucedió e la
experimentación donde se obtuvieron valores de pH con alta desviación estándar para la misma
disolución .
13. Conclusiones:
1. Mediante titulación ácido-base se aplicaron principios teóricos de volumetría y equivalencia
química respecto a reacciones de neutralización a diferentes concentraciones y la selección y
precisión de indicadores o equipos para determinar concentraciones desconocidas de diferentes
disoluciones.
2. Mediante titulación se determinó la concentración de tres analitos en sistemas AF-BF, BD-AF y ADBF siendo los analitos: HCl, NH3 y CH3COOH y valorantes: NaOH, HCl y NaOH respectivamente,
donde se desarrollan reacciones de neutralización para la aplicación de principios de equivalencia
química que permiten calcular la concentración de los analitos sin necesidad de conocer la
reacción química.
3. Mediante estandarización se verificó la concentración de las disoluciones acuosas de HCl y NaOH,
haciendo uso de patrones primarios, que son reactivos que cumplen ciertas condiciones que los
hacen idóneos para la determinación de la exactitud de disoluciones de carácter acido o básico
comúnmente utilizadas como valorantes.
14. Bibliografía:
1.
Skoog D.A., West D.M. y Holler F.J. 1995. Cap. 2 Algunos conceptos fundamentales. Química
Analítica. 6ta Ed. Mc Graw Hill.
2.
Skoog D.A., West D.M. y Holler F.J. 1997. Cap. 4 Cálculos utilizados en la química analítica.
Fundamentos de Química Analítica. 4ta Ed. México, D.F. Reverté.
3.
Vogel, A. (1983). Cap. 2 Teoría de la acidimetría y alcalimetría. Química Analítica Cualitativa.
2da Ed. Argentina. Kapelusz.