Técnicas de Obtención de Grano Metalográfico en el Rango Milimétrico y Centimétrico Mediante Diversos Tratamiento Térmicos y Mecánicos Proyecto Fin de Carrera Mariola Roldán Galán 8 de julio de 2007 Índice general 1. Medida del tamaño de grano 1.1. Método de la intersección . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2. Medición de los granos de las muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 3 4 Capı́tulo 1 Medida del tamaño de grano En este capı́tulo se va a describir el proceso para determinar el tamaño de grano metalográfico de las muestras obtenidas.La norma que se ha usado es la Standard Test Methods for Determining Average Grain Size que corresponde con la ASTM E112-96. Es aplicable a materiales metálicos y no metálicos. En ella se describen varios procedimientos para la determinación del tamaño de grano medio metalográfico: Comparación: Como su propio nombre indica consiste en la coparación del grano obtenido con una serie de patrones estandarizados que tienen una correspondencia en el Sistema Internacional.Este método es el más común ya que es el que incorporan algunos microscopios, siendo rápido y sencillo de aplicar. El problema que se tiene es que sólo debe utilizarse cuando la estructura metalográfica tiene una apariencia similar a dichos patrones. LA precisión que se puede llegar a alcanzar es generalmente de ± 1 número de tamaño de grano. Planimetrı́a: Este método involucra un recuento real del tamaño de grano en un área determinada.El número de granos por unidad de área, NA, se usa para determinar el tamaño de grano G.La precisión de este método depende del número de granos contados, pero ésta puede llegar a ser del ± 0.25 del número de tamaño de grano si se realiza un gran esfuerzo, lo más normal es obtener precisiones del 0.5. En este método se inscribe un cı́rculo o un rectángulo de área conocida, que debe contener al menos 50 granos. Una vez definida el área, se den contar los granos.La suma total de granos enteros contenidos en el área definida más la mitad de los granos intersectados con la circunferencia o con el rectángulo, componen el número total de granos encerrados.La cifra obtenida está aumentada si se ha mirado por un microscopio por lo que hay que multiplicar por el número de Jeffries, f, y se obtendrá el número de granos 2 CAPÍTULO 1. MEDIDA DEL TAMAÑO DE GRANO 3 por pulgada cuadrada,NA . El problema que presenta este método es que requiere áreas superiores a 5000mm2 y no se dispone de técnicas manuales que permitan obtener una superficie plana al tratarse de más de 7 centı́metros el área requerida. Intersección: Este método consisten en contar el número de granos que intersectan con una lı́nea, trazada según la norma.De igual forma que en el caso anterior la precisión depende del número de intersecciones granos-lı́nea se cuenten, pero ésta puede llegar a ser del ± 0.25 del número de tamaño de grano si se realiza un gran esfuerzo, lo más normal es obtener precisiones del 0.5.Para un mismo nivel de precisión que el método de planimetrı́a, este procedimiento de intersección es más rápido ya que se requiere contar un menor número de granos. La norma brevemente introducida ha de ser utilizada sólo para la determinación del tamaño de grano en el plano. Dicha distribución debe ser uniforme, de no ser ası́, no se pueden aplicar estos procedimientos. No obstante, estos métodos son sólo una recomendación que puede proporcionar datos que no son definitivos. Como ya se ha explicado, cuando el grano es equiaxial lo más sencillo y rápido es usar el primero de los tres métodos, siendo este el más extendido comercialmente. No obstante, cuando el tamñano del grano sea de gran tamaño los dos últimos procedimientos son los que se aconsejan. El rango en el que interesa tener el grano para posteriores pruebas es del milimétrico al centimétrico,ası́ que se optará por el método de la intersección o el de la planimetrı́a. 1.1. Método de la intersección Este procedimiento es más adecuado que el de la planimetrı́a.El método es más razonable para usar ya que se pueden usar deferentes máquinas para complementarlo.Para la determinación manual del tamaño de granos es mejor puesto que previene de los errores normales que se comenten en el recuento de granos en toda una superficie. El método de la intersección está recomendado para todo tipo de estructuras que parten de una forma equiaxial. En el caso de granos anisótropos, se debe llevar a cabo una separación en las tres direcciones del espacio y obtener de forma racional CAPÍTULO 1. MEDIDA DEL TAMAÑO DE GRANO 4 un área media del grano, la cual será aproximada. En contraposición con lo que ocurrı́a en el método de la planimetrı́a, si se usa la intesección, no existe una relación matématica directa entre el tamañano de grano ASTM, G,y la lı́nea interceptada, no obstante, la relación: Π 0,5 A (1.1) 4 entre la lı́nea principal de intersección,l, y el área media de tamaño de grano, A es exacta para cı́rculos pero no para estructuras de granos uniformes equiaxiales. Consecuentemente, la relación entre el tamaño de grano ASTM, G, y la lı́nea principal de intersección ha sido definida tal que ASTM No.0 tiene una lı́nea principal de intersección de 32.00mm para la determinación macroscópica del tamaño de grano. La ecuación que se usará para la determinación del tamaño de grano queda como sigue: l= G = 2log2 lo l (1.2) Donde lo es 32mm y l o NL es el número de intersecciones por milı́metro cuadrado para la determinación macroscópica del tamaño de grano. La relación anterior puesta en milı́metros es: G = 10 + 6,6439logNL 1.2. (1.3) Medición de los granos de las muestras El proceso para la obtención de NL ha consistido en el recuento de lı́mites de grano por unidad de milı́metro, para ello con la ayuda de un escalı́metro y el microscopio cuando ha sido necesario, se han contado los lı́mites de grano. En cada probeta se ha contado en cuatro direcciones, la vertical, la horizontal y dos diagonales, posteriormente se tomó el valor medio. Se ha procurado contar más de cincuenta granos en cada probeta, esto es, en las de granos de mayor tamaño prácticamente imposible, por lo que para estos casos, se han contado menos lı́mites de granos. Una vez que se obtienen los resultado se acude a la norma, donde están tabulados CAPÍTULO 1. MEDIDA DEL TAMAÑO DE GRANO 5 los diferentes tamaños de granos en un amplio rango y se sacan los parámetros de mayor interés.A continuación se muestra una tabla resumen con los resultados de las probetas que se han preparado: Deformación (mm) NA Granos/mm2 No.mm2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 496.00 0.0022 0.0044 0.0088 0.0175 0.0496 0.1400 0.2395 0.6483 0.9580 1.9660 2.5937 3.1750 4.4900 5.4195 A Área media del grano (mm2 ) 0.00202 453.2000 228.1000 114.4000 57.0200 20.1600 7.1300 4.3000 1.585 0.7950 0.4450 0.3870 0.3150 0.2230 0.1900 Deformación (mm) d diámetro medio (mm) l intersección principal(mm) NL (mm−1 ) 1 0.0449 0.0400 25.0000 2 21.4000 19.0300 0.0530 3 15.1000 13.4500 0.0750 4 10.7000 9.5100 0.1000 5 7.5500 6.7300 0.1500 6 4.4900 4.0000 0.2500 7 2.6700 2.3800 0.4200 8 2.0700 1.8400 0.5500 9 1.2512 1.1187 0.9000 10 1.057 0.9205 1.1000 11 0.6670 0.5950 1.6800 12 0.6272 0.5594 1.8000 13 0.5610 0.5000 2.0000 14 0.4720 0.4200 2.3800 15 0.4345 0.3870 2.6000 Los resultados han sido obtenidos realizando un gran número de probetas y comprobando que sea repetitivo. Si la preparación de las muestras se lleva a cabo en las CAPÍTULO 1. MEDIDA DEL TAMAÑO DE GRANO 6 condiciones que se han explicado en el informe, el resultado obtenido coincidirá con el que se muestra, de una forma más gráfica, en las siguientes figuras: Figura 1.1: Deformación frente a número de granos/mm2 Como se puede apreciar, la deformación crı́tica corresponde al 4.1 % .La existencia de esta deformación se explica en el capı́tulo de tratamientos termomecánicos se refleja muy bien en las anteriores figuras. En la gráfica 9.1 de deformación frente a número de granos/mm2 de tiene un descenso muy acusado entre las deformaciones uno y dos, esto es, el tamaño de los granos ha crecido de forma considerable, llegando el área a ser más de 200.000 veces mayor.Una vez alcanzada la deformación crı́tica, el tamaño del grano empieza a decrecer, la pendiente de la curva es mayor hasta que se alcanzan los 10mm de deformación, momento en el que la disminución empieza a ser más lenta. Esto puede ser debido a que al producirse tanta deformación, los granos tienen menos capacidad para crecer. CAPÍTULO 1. MEDIDA DEL TAMAÑO DE GRANO Figura 1.2: Deformación frente diámetro medio del grano Figura 1.3: Deformación frente al área media de los granos 7 CAPÍTULO 1. MEDIDA DEL TAMAÑO DE GRANO Figura 1.4: Deformación frente a número de granos/mm2 Figura 1.5: Deformación frente al área media de los granos 8