INFORME FINAL CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y MINERALÓGICA Empresa solicitante: Solicitado por: Dirección: Teléfono: E-mail Trabajo solicitado: Responsable técnico: 24 de MARZO 2017 PERSONAL Sr. Eddi Mavares Caracas + 58 416 727 0690; + 58 414 628 2737 eddismavares@gmail.com Estudio de mineral de origen ígneo de zona del Edo. Bolivar Ing. Freddy J. Arenas G. 1. Objetivo.Realizar análisis físico-químico y una caracterización estructural 2. Metodología.2.1. Identificación de muestra recibida. No. de muestras = 1 Peso de muestra recibida = 0,8 Kg Estado de entrega = Sólido seco. Aspecto visual = material de tipo ígneo con mínimo dos (2) fases minerales. Color: negro Identificación dada: E.M.1. 2.2. Tratamiento inicial a la muestra. La muestra fue sometida a proceso de fragmentación en seco para obtener sub-muestras. En estado sólido la muestra fue sometida a un imán manual de alta capacidad. Molienda de sub-muestras. Selección de sub-muestras para diferentes evaluaciones. 2.3. Técnicas analíticas: Análisis Químicos.Los análisis químicos fueron realizados utilizando la técnica de Espectroscopía de rayos X por dispersión de energía (EDX) en dos (2) sub-muestras seleccionadas de la muestra total recibida. Esta técnica de análisis por EDX, se define de tipo semicuantitativo. La resolución espectral del equipo utilizado es igual a 129 eV, lo que permite asegurar una alta confiabilidad en la composición química del material analizado, cuando los elementos químicos se encuentran en valores mayores a 0,5% en peso. Es una técnica muy utilizada hoy en día en el análisis mineralógico y muestras de procesos metalúrgicos y cerámicos en general, por su rapidez en la obtención de resultados. Urb. Parque El Retiro, San Antonio de Los Altos. Edo. Miranda 1204. Venezuela. E-mail: fredy.arenas@gmail.com. RIF: V-4170233-4 INFORME FINAL CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y MINERALÓGICA 24 de MARZO 2017 Análisis Estructural por difracción de rayos X (DRX) El análisis estructural por difracción de rayos X (DRX) se realizó mediante barrido en un equipo Siemens D-5005 entre ángulos 2ϴ de 20°-90°, bajo condiciones normalizadas de ensayo: 25 KV, step = 0,020°, tiempo de paso= 0,5 s., T=25°C. El espectro considera el rango de 2 ϴ representativo hasta 2ϴ = 60°, es decir en donde se detectaron señales de intensidad aceptable para su evaluación utilizando la base de datos del Centro Internacional de datos de Difracción JCPDS-ICDD 1999 versión PCPDFWIN 2.0. y software X Powder X Versión 2017.01.01 PRO. En cada uno de los espectros se encuentran identificadas las señales principales correspondientes a las diferentes fases estructurales detectadas. Se hace la observación que la resolución del equipo utilizado permite la detección de fases que se encuentran en un porcentaje mayor a 3%. Estudio Morfológico por Microscopía electrónica de barrido (MEB) Se realizó en un equipo FEI- PHILIPS en cámara a alto vacío, a un conjunto de muestras representativas del material recibido. Esta técnica permite determinar la morfología del mineral así como la diferencia en el tamaño de las partículas de las fases presentes. Se utilizó las técnicas de generación de imágenes de tipo composicional, mediante electrones retro-dispersados (BSE), lo cual permite diferenciar fases con diferente densidad atómica, mediante los tonos de grises obtenidos. Los parámetros de opto-electrónica utilizados fueron: 25 kV de voltaje de aceleración de electrones primarios, aumentos entre 50x – 1000 x, según los detalles a analizar. Molienda del mineral original Se llevó a cabo a dos (2) sub-muestras representativas de las fases principales presentes (matriz del mineral de color negro y material cristalino presente en todas las caras fracturas resultantes del proceso de fragmentación de la roca entregada. El propósito adicional a su evaluación estructural o mineralógica era hacer una preevaluación del comportamiento magnético y a la molienda del material. Densidad Se realizó en las muestras fragmentadas por la técnica básica desplazamiento de líquido. 3. Resultados. Evaluación Física: Análisis de densidad, Dureza y Magnetismo.- Tabla 1. Densidad Muestra Secciones fragmentadas 3 Densidad (g/ cm ) 2,90 ± 0,20 El mineral es dureza estimada en 5.5 – 6.5 escala de Mohs. La muestra del mineral en bruto no tiene atracción magnética, mientras que la fracción negra molida finamente si tiene comportamiento magnético. Urb. Parque El Retiro, San Antonio de Los Altos. Edo. Miranda 1204. Venezuela. E-mail: fredy.arenas@gmail.com. RIF: V-4170233-4 2 INFORME FINAL CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y MINERALÓGICA 24 de MARZO 2017 Evaluación morfológica por Microscopía electrónica de barrido (MEB) de la muestra original fracturada. En las secciones de fractura limpia obtenidas durante la fragmentación de la muestra original se observa la morfología general de la imagen (a). El tipo de análisis realizado, de tipo composicional (contraste en Z), con la señal de electrones retro-dispersados (BSE) indica que el material consta fundamentalmente de dos fases con diferentes densidades atómicas (una fase clara mayoritaria y otra oscura). La fase oscura, presente en menor proporción volumétrica aparenta un comportamiento de segregación durante la formación geológica. Sin embargo, se destaca que las partículas de fase clara presentan áreas con fase grisácea en la superficie, lo cual no descarta la posibilidad de encapsulamiento de fases dentro de los granos prismáticos. Ver detalles en (b). (a) (b) En la imagen 1(b) se observa claramente la presencia de tres (3) fases de densidades diferentes, siendo la mas densa aquellas partículas brillantes de la zona central. La textura superficial es lisa y limpia propia del tipo de interfases presentes, lo cual se corresponde con el comportamiento durante la fragmentación. Figura 1. Imágenes MEB-BSE de fase intrusiva cristalizada clara de mineral presente en las caras de fracturas. Evaluación química por espectroscopía EDX Los análisis químicos se reportan en los espectros EDX anexos, expresándolos en % en peso y atómico elemental. Se debe tener en cuenta que en algunos casos el análisis es general a toda la muestra observada en la foto referida y en otros es puntual o de área en partículas de las fases presentes diferenciadas por su densidad atómica, mostradas en el punto anterior, es decir fase clara o fase oscura. Urb. Parque El Retiro, San Antonio de Los Altos. Edo. Miranda 1204. Venezuela. E-mail: fredy.arenas@gmail.com. RIF: V-4170233-4 3 INFORME FINAL CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y MINERALÓGICA 24 de MARZO 2017 El análisis de los resultados define que se trata de un mineral constituido mayoritariamente por una fase de solución sólida enriquecida en Al y Si, del tipo silico-aluminato potásico-sódico con presencia de Hierro y Titanio (fase oscura). La 2da fase minoritaria presente de manera intrusiva en las fisuras que sirven de intercara de fractura del mineral, está constituida por Fe y S como cristales de pirita a los cuales se encontró asociado otros elementos como Cobre, Plomo y Tantalio. Este último en porcentajes inferiores a 2% en peso (aprox. 4-5% de Ta2O5). En anexo se encuentran los espectros EDX realizados y Tabla resumen. Análisis estructural por Difracción de rayos X El análisis estructural de la fase mayoritaria (gris oscura) de la muestra “E.M.1” en su estado original, sin ningún tipo de tratamiento físico-químico es de determinación compleja. Figura 2. Patrón de difracción de rayos X de la fase oscura de la muestra de mmineral E.M.1. De acuerdo a la base de datos consultada la matriz del mineral corresponde a un silico aluminato básico de hierro de la familia de las cloritas – Chamosita - asociado a otros minerales como cuarzo. Es importante considerar que este tipo de estructura de defectos de soluciones sólidas en minerales presenta substituciones de átomos base, como el Al y Si, por otros, lo cual genera pequeños desplazamientos en sus difracciones. Las fases minerales principales corresponden a Chamosita, Cuarzo y Epidote asociados. La 2da fase del mineral corresponde a pirita intrusiva en el silico aluminato producto de la solidificación del magma volcánico. En esta fase se detectó presencia de otras fases de minerales metálicos de Cobre, Plomo y Tantalio. Esta última observación se corresponde a los resultados de los análisis químicos, ya que el porcentaje presente no genera difracción de rayos X detectable. Urb. Parque El Retiro, San Antonio de Los Altos. Edo. Miranda 1204. Venezuela. E-mail: fredy.arenas@gmail.com. RIF: V-4170233-4 4 INFORME FINAL CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y MINERALÓGICA 24 de MARZO 2017 Figura 3. Patrón de difracción de rayos X de la fase de pirita asociada a cuarzo intrusiva en la muestra de mineral E.M.1. 4. Conclusiones. El mineral analizado es un material de dureza propia de roca ígnea de carácter extrusivo, con densidad baja propia de silicoaluminatos y no magnética en su estado natural. Tiene comportamiento untuoso al tacto y lustroso. Las dos fases minerales mayoritarias detectadas corresponden a Chamosita con un bajo contenido de hierro asociado con cuarzo y pirita intrusiva. El análisis químico y estructural no evidenciaron presencia de metales pesados y/o preciosos ni aquellos de tipo radioactivo. 5. Comentarios adicionales. En vista que este estudio se realizó en una muestra puntual de peso inferior a un (1) Kg del recurso mineral, se recomienda, en caso de futuro proyecto de explotación del mineral, realizar un muestreo tipo mallado a profundidad porque el mineral tipo clorita detectado mayoritariamente, se ha encontrado en muchas partes del mundo que sirve como envolvente de minerales más densos de tipo metálico. Esto último se evidenció en el análisis de la fase mineral intrusiva de pirita que presentó asociaciones de cobre, plomo y tantalio. NOTA: este informe corresponde a estudio de caracterización del mineral identificado como E.M.1. FJAG 24/03/2017 Urb. Parque El Retiro, San Antonio de Los Altos. Edo. Miranda 1204. Venezuela. E-mail: fredy.arenas@gmail.com. RIF: V-4170233-4 5 INFORME FINAL CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y MINERALÓGICA 24 de MARZO 2017 APENDICE.- Figura 4. Análisis químicos por espectroscopía de rayos X de fase mayoritaria (oscura) de muestra de mineral E.M.1. Análisis general de área Elemento % en peso CK 29.35 OK 38.32 NaK 0.83 MgK 0.52 AlK 11.27 SiK 8.98 SK 0.25 KK 2.36 CaK 0.41 TiK 2.55 FeK 4.81 TaL 0.35 Urb. Parque El Retiro, San Antonio de Los Altos. Edo. Miranda 1204. Venezuela. E-mail: fredy.arenas@gmail.com. RIF: V-4170233-4 INFORME FINAL CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y MINERALÓGICA 24 de MARZO 2017 Figura 5. Análisis químicos por espectroscopía de rayos X de fase minoritaria del mineral (oscura) constituida por pirita y cuarzo. Análisis general de área. Elemento % en peso CK 9.25 OK 30.14 MgK 0.42 AlK 0.76 SiK 6.39 SK 24.57 CaK 2.43 FeK 25.53 TaL 0.51 Urb. Parque El Retiro, San Antonio de Los Altos. Edo. Miranda 1204. Venezuela. E-mail: fredy.arenas@gmail.com. RIF: V-4170233-4 7 INFORME FINAL CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y MINERALÓGICA 24 de MARZO 2017 Figura 6. Análisis químicos por espectroscopía de rayos X de pirita presente en la fase minoritaria del mineral (oscura). Análisis general de área. Elemento % en peso SK 52.39 FeK 46.92 TaL 0.69 Urb. Parque El Retiro, San Antonio de Los Altos. Edo. Miranda 1204. Venezuela. E-mail: fredy.arenas@gmail.com. RIF: V-4170233-4 8 INFORME FINAL CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y MINERALÓGICA 24 de MARZO 2017 Figura 7. Análisis químicos por espectroscopía de rayos X de pirita presente en la fase minoritaria del mineral (oscura) con asociaciones minerales metálicas . Análisis general de área. Elemento % en peso OK 2.77 SiK 2.16 SK 2.34 PmL 2.11 FeK 45.73 HfL 4.16 CuK 39.74 TaL 1 Urb. Parque El Retiro, San Antonio de Los Altos. Edo. Miranda 1204. Venezuela. E-mail: fredy.arenas@gmail.com. RIF: V-4170233-4 9