CARACTERIZACION /CALIBRACION DE MEDIOS ISOTERMOSANALISIS CRITICOS DE PROCEDIMIENTOS EDWIN GUILLEN SNM - INDECOPI Simposio de Metrología – Lima PERU Mayo del 2010 CARACTERIZACON/CALIBRACION DE MEDIOS ISOTERMOS Calibración /Caracterización de Medios Isotermos SITUACION EN PERU ANTES DE 1996 Prácticamente no había en los laboratorios del Perú ni caracterización ni calibración de los Medios Isotermos. Generalmente se confiaba solo en las indicaciones del termómetro propio del Medio Isotermo Calibración /Caracterización de Medios Isotermos Hacia el año 1996 se va introduciendo el concepto de caracterización/ calibración de medios isotermos y van ocurriendo las sorpresas para los usuarios de que la temperatura dentro del Medio Isotermo muchas veces no era la temperatura que indicaba el termómetro propio del equipo y algunas veces estaba notablemente alejada y en estos casos, aun con estas falencias se había estado efectuando por años diversas pruebas de laboratorio. Calibración /Caracterización de Medios Isotermos En el año 2000 el SNM- INDECOPI publica tres Procedimientos de Calibración que dan inicio a la calibración formal de los medios isotermos: PC-005 Procedimiento de Calibración de Hornos PC-006 Procedimiento de Calibración de Autoclaves PC-007 Procedimiento de Calibración de Incubadoras y Estufas Actualmente dichos procedimientos han evolucionado hasta ser los siguientes: PC-018 Procedimiento de Calibración de Medios Isotermos con Aire como medio Termostático (2a edición) Junio 2008 PC-019 Procedimiento de Calibración de Baños Termostáticos (1 Edición) Abril 2009 PC-006 Procedimiento de Calibración de Autoclaves (2a edición) Diciembre 2008 En el inicio y hasta ahora subsiste la discusión de si se puede o no hablar de calibración de medios isotermos. La determinación, bajo condiciones técnicas especificadas, de la distribución interna de la temperatura del medio isotermo comparada con las indicaciones de su propio termómetro le llamamos Calibración del Medio Isotermo. Es una extensión del clásico concepto de calibración en donde contra las indicaciones del instrumento del equipo no solo hay un valor patrón sino que hay muchos valores patrones (típicamente 10 a 12) correspondientes a la distribución de valores de temperatura que hay dentro del medio isotermo. Clásicamente se forma una tabla de tres columnas : Valor Indicado - Valor patrón - Incertidumbre Ahora hay: Valor Indicado – n Valores patrones - Incertidumbres Asociadas n: típicamente 10 a 12 valores La idea central es determinar un volumen efectivo de trabajo dentro del Medio Isotermo en el cual las inevitables variaciones de temperatura no exceden las tolerancias especificadas . Por ejemplo : 104 °C ± 2 °C Para ello se delimita las paredes límites del volumen efectivo con los sensores de temperatura. VER LA FIGURA Operando el equipo bajo las condiciones técnicas especificadas en el manual del fabricante, en las condiciones reales de su trabajo, in situ ,en el mismo lugar de trabajo del usuario , y con cargas típicas dentro del medio isotermo se ubican los 10 a 12 sensores patrones y después del tiempo de precalentamiento ( o preenfriamiento) más el tiempo de estabilización se ingresa al estado estacionario en el cual las oscilaciones térmicas se mantienen esencialmente constantes La calibración se efectuará tomando una “serie de mediciones“ cada dos minutos. Cada serie de mediciones contendrá al menos los siguientes valores: 1) Instante de tiempo en que se ejecuta la serie 2)Temperatura indicada por el propio termómetro del medio isotermo a medir. 3)Temperatura captada por cada uno de los n sensores de temperatura con su unidad de indicación directa de temperatura. Las series se tomarán durante un “tiempo total “ de al menos 60 minutos .Por lo tanto se tendrán al menos 31 series de mediciones. La temperatura convencionalmente verdadera T que arroja un sensor de temperatura A con su sistema de medición puede escribirse como: T = Ti + Cc + Cd + CD + CI ..... (1) donde : Ti es la temperatura indicada por el sistema de medición Cc es la corrección por el Certificado de Calibración del sistema de Medición con el sensor A . Cd es la corrección por la apreciación en la división de escala del sistema de medición CD es la corrección por la deriva del sensor de temperatura A y su unidad indicadora desde su última calibración CI es la corrección por la interpolación hecha al calcular la corrección del sensor de temperatura A . Las indicaciones del propio termómetro del medio isotermo quedan tal como fueron obtenidas durante la calibración. Hechas todas las correcciones pertinentes en las indicaciones de los n sensores patrones se obtiene la distribución corregida en las n posiciones durante un periodo de tiempo suficientemente largo (típicamente 60 minutos) Se obtiene una tabla como la mostrada a continuación: Se añade: Una columna “T prom” donde figura, para un mismo instante de tiempo, el promedio de las indicaciones corregidas de los sensores de temperatura. Una columna “Tmáx – Tmín “ donde figura, para un mismo instante de tiempo la diferencia entre la máxima y la mínima temperaturas corregidas .El valor máximo de estas diferencias es la Uniformidad del medio Isotermo, es decir la máxima diferencia medida de temperatura entre las diferentes posiciones espaciales para un mismo instante de tiempo Una fila “T.PROM.”donde figura, para cada sensor de temperatura, el promedio de las indicaciones corregidas obtenidas durante el “tiempo total” . Una fila “T.MAX.” donde figura, para cada sensor de temperatura, la máxima de las indicaciones corregidas obtenidas durante el “tiempo total” . Una fila “T.MIN.” donde figura, para cada sensor de temperatura, la mínima de las indicaciones corregidas obtenidas durante el “tiempo total” . Una fila “DTT” (Desviación de temperatura en el tiempo) donde figura la diferencia entre T.MAX y T.MIN. para cada sensor de temperatura . A partir de esta tabla se obtienen características importantes de la distribución de temperatura: Máxima Temperatura Medida: 105,9 ± 0,3 °C Mínima Temperatura Medida: 102,8 ± 0,3 °C Desviación de Temperatura en el Tiempo 0,7 ± 0,1 °C Desviación de Temperatura en el Espacio 2,6 ± 0,4 °C Estabilidad Medida (± 0,35 °C) ± 0,04 °C Uniformidad Medida 3,1 °C ± 0,3 °C DECLARACIÓN DE CUMPLIMIENTO DE LIMITES ESPECIFICADOS DE TEMPERATURA CASO A Si :Las incertidumbres expandidas calculadas no exceden 1/3 de las correspondientes desviaciones permisibles de temperatura. y Todos los valores de la Tabla de Datos arriba indicada no exceden los límites especificados de temperatura, Entonces se puede declarar que durante la calibración y bajo las condiciones en que ésta ha sido hecha , el medio isotermo CUMPLE con los límites especificados de temperatura, salvo que exista una normativa o razones técnicas que sustenten debidamente lo contrario. CASO B Si : Las incertidumbres expandidas calculadas no exceden 1/3 de las correspondientes desviaciones permisibles de temperatura y Uno o más de los valores de la Tabla de Datos arriba indicada exceden a la suma del límite superior especificado de temperatura más la incertidumbre expandida correspondiente , ó Uno o más de los valores de la Tabla de Datos arriba indicada es menor al límite inferior especificado de temperatura menos la incertidumbre expandida correspondiente Entonces se puede declarar que durante la calibración y bajo las condiciones en que ésta ha sido hecha , el medio isotermo NO cumple con los límites especificados de temperatura, salvo que exista una normativa o razones técnicas que sustenten debidamente lo contrario CASO C Para todos los demás casos no contemplados en los casos A y B de arriba NO PUEDE CONCLUIRSE SI SE CUMPLE O NO con los límites especificados de temperatura., salvo que exista una normativa o razones técnicas que sustenten debidamente lo contrario CALIBRACION / CARACTERIZACION DE BAÑOS TERMOSTATICOS CON TOLERANCIAS MEJORES QUE ± 1°C Había diversas controversias no solo por el concepto de calibración sino por el procedimiento en sí para la calibración misma. Había diversas corrientes de opinión . Debido a la dificultad de la medición por la exactitud necesaria y de los equipos necesarios para ello, muchos se inclinaban por procedimientos simplificados que usaban solo dos sensores , quedando uno fijo y el otro desplazándose a través del baño. 1) 2) 3) Las objeciones a este procedimiento son: Al desplazar sucesivamente un solo sensor por las n posiciones que delimitan el volumen efectivo se hace imposible la medición simultánea de las temperaturas en las n posiciones de medición violando así fundamentalmente el principio de simultaneidad. El desplazamiento del sensor móvil puede alterar al medio isotermo y en algunos casos al sensor mismo de manera no despreciable. No se puede garantizar que el sensor móvil retorne a las mismas n posiciones espaciales en cada ciclo. 4) El proceso de medición se hace notablemente más largo y más laborioso para obtener al final resultados dudosos. Para superar esas objeciones el LT del SNMINDECOPI planteó un procedimiento de calibración que supera las 4 objeciones arriba mencionados además de cumplir con los otros principios clásicos. Este procedimiento fue publicado por el SNMIndecopi en abril del 2009 como el PC-019 “Procedimiento para la Calibración de Baños Termostáticos” Este procedimiento plantea usar termorresistencias de platino debidamente calibradas con resolución mejor o igual que 0,01 °C en un numero mínimo de 11 sensores : Los típicos diez sensores que delimitan un volumen paralepipédico más un sensor estratégicamente ubicado en el centro del volumen efectivo. El sistema debe poder capturar los datos de todos los sensores en un tiempo no mayor de 4 segundos y cada serie de mediciones de los n sensores debe repetirse completamente a intervalos no mayores de 20 segundos dado las rápidas oscilaciones térmicas que suelen tener los baños El sistema debe tener también un tiempo de respuesta notablemente mejor que el periodo de oscilación de los baños El equipamiento del LT del SNM Indecopi cumple todas estas características con una resolución mejor aún de 0,0001 °C . El procedimiento de Calibración describe en detalle la forma de procesar los datos y calcular las incertidumbres asociadas. Por ejemplo a esos niveles de exactitud previamente deben hacerse dos operaciones importantes que no contempla el PC-018 (ya que por su menor exactitud no las necesita): 1) Las derivas de los 11 sensores deben eliminarse mediante una calibración de todo el sistema patrón poco antes de efectuar la calibración del baño en una temperatura cercana a la de la calibración. 2) Debe calcularse las diferencias intrínsecas entre los mismos sensores . Para ello se colocan los 11 sensores todos juntos en el mismo punto espacial y se efectúan no menos de 100 lecturas simultáneas de los 11 sensores y se calculan los 11 promedios . Corregidas por todos los factores de corrección necesarios los promedios finales de los 11 sensores serian idénticas si no hubieran diferencias intrínsecas entre los mismos sensores Las pequeñas diferencias entre los promedios finales permiten determinar las pequeñas correcciones que han de considerarse para cada sensor a fin de alcanzar la exactitud necesaria. Ambos detalles ( las diferencias intrínsecas y las derivas) son detalles finos que solo debidamente evaluados permiten alcanzar las exactitudes requeridas usando un sistema de medición de alta exactitud, calibrado , como son las 11 termorresistencias de platino con resolución de 0,0001 °C del LT –SNM – Indecopi . . Los resultados típicos se muestran a continuación: Máxima Temperatura Medida TBmax = 50,270± 0,020 °C Mínima Temperatura Medida TBmin = 49,920±0,020 °C Desviación Temperatura en el Tiempo DTTB = 0,340 ± 0,002 °C Desviación Temperatura en el Espacio DTEB= 0,050± 0,004 °C Estabilidad Medida ESTB = ± 0,017 ± 0,002 °C Uniformidad Instantánea Máxima UIMB= 0,270± 0,002 °C Gradiente del Baño G= 0,299 ± 0,039 °C Gradiente Estándar del Baño g= 0,260 ± 0,039 °C El significado esperado para el Gradiente Estándar del Baño es que con una probabilidad del 68% las temperaturas instantáneas simultáneamente medidas en dos puntos espaciales diferentes cualesquiera dentro del volumen efectivo del baño no deberían diferenciarse entre sí en un valor mayor al Gradiente Estándar del Baño si se hace bajo las mismas condiciones que las de la calibración del Baño. El significado esperado para el Gradiente del Baño es que con una probabilidad del 95% las temperaturas instantáneas simultáneamente medidas en dos puntos espaciales diferentes cualesquiera dentro del volumen efectivo del baño no deberían diferenciarse entre sí en un valor mayor al Gradiente del Baño si se hace bajo las mismas condiciones que las de la calibración del Baño. (Conceptos ahora claramente definidos) LA DECLARACIÓN DE CUMPLIMIENTO DE LIMITES ESPECIFICADOS DE TEMPERATURA Sigue los mismos principios que para los medios isotermos anteriores (PC-018) En este ejemplo debido a que las temperaturas máximas y mínimas detectadas no superan en ningún caso los limites de temperatura de 50,00 °C ± 0,30 °C y a que las incertidumbres son suficientemente bajas puede concluirse que: “Durante la calibración y bajo las condiciones en que ésta ha sido hecha el Baño Termostático CUMPLE con los límites especificados de temperatura especificados 50,00 ± 0,30 °C “ CONCLUSIONES Con la experiencia de muchísimas calibraciones/caracterizaciones hechas desde el año 2000 hasta el 2010 por el LT del SNMIndecopi se ha podido mejorar notablemente los procedimientos de calibración/ caracterización de medios isotermos en Perú de modo que comparada con la situación anterior a 1996 en donde generalmente sólo se confiaba en las lecturas del termómetro propio del medio isotermo (que muchas veces no eran representativas ) la situación ahora es mucho mejor ya que: 1) En Perú es aceptado el procedimiento de calibración/caracterización de medios isotermos propuesto por el LT del SNM-Indecopi e incluso ha servido para procedimientos similares en otros países 2)Se ha evolucionado hasta tener en Perú un procedimiento para caracterizar y/o calibrar baños termostáticos de mejores exactitudes y medios isotermos diversos, que se consideran de los mejores y más detallados procedimientos, metrológicamente hablando, a nivel internacional . 3) Creemos que todo esto soporta más eficientemente y mejor el sistema de calidad y por lo tanto la confiabilidad de toda la gran cantidad de pruebas de diversos tipos que los laboratorios de calibración y de ensayos (incluyendo los microbiológicos por ejemplo) realizan diariamente en los baños termostáticos y los diversos medios isotermos (incubadoras, estufas, congeladoras, hornos, autoclaves, etc) en el Perú.
