Uploaded by leilanie92

60 Apkicación de la técnica

advertisement
El ININ hoy
APLICACIÓN DE LA TÉCNICA ANALÍTICA
DE ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN
ÓPTICA DE PLASMA
Por Ricardo Soria Juárez ([email protected])
La espectrometría de emisión óptica de plasma
es una técnica identificada en el medio de la
química analítica, por sus siglas en inglés, como
la técnica de ICP-OES (Inductively Coupled Plasma
Optical Emission Spectrometry). Con esta técnica
se pueden identificar y cuantificar todos los
elementos de la tabla periódica, a excepción del
nitrógeno, oxígeno, halógenos y gases nobles,
mediante su espectro de emisión utilizando el
plasma como fuente de excitación.
En 1927, Irving Langmuir (Premio Nobel de
Química en 1932) y su discípulo Lewi Tonks
introducen la palabra «Plasma» para designar a
un gas ionizado y eléctricamente neutro
confinado en tubos de descarga, considerándosele
un cuarto estado de la materia cuyas propiedades
derivan de las fuerzas coulombianas por la
interacción entre partículas cargadas.
Desde el punto de vista de su aplicación en la
espectroquímica, el plasma se define como un
gas parcialmente ionizado, eléctricamente neutro
en su conjunto y confinado en un campo
electromagnético. Sus temperaturas (entre 4,000
y 10,000 oK) son notablemente superiores a las
llamadas químicas, lo que fundamenta su
aplicación como fuente de emisión en
espectroscopia, donde se disocian las
combinaciones químicas, incluidas las más
refractarias.
Un espectrómetro de emisión óptico de plasma
para análisis elemental está constituido por los
siguientes sistemas:
Plasma
Plasma.- El gas argón que conforma el plasma,
se obtiene a partir de una corriente de alta
frecuencia que genera un campo magnético
oscilante.
Sistema de Introducción de Muestra
Muestra.Constituido por una bomba peristáltica,
nebulizador y cámara de nebulización, que
permite el eficaz aporte de muestra con suficiente
tiempo de residencia y estabilidad en el plasma.
Sistema de Alimentación de Gas
Gas.Constituido por el gas argón para transportar la
muestra, conformar el plasma y el enfriamiento.
Sistema Óptico
Óptico.- Permite separar el espectro
emitido (radiaciones) en sus diferentes longitudes
de onda.
Sistema de TTratamiento
ratamiento de la Señal
Señal.- Realiza
el análisis cualitativo y cuantitativo a partir de las
radiaciones emitidas.
A principios de la década de 1980, el ININ adquirió
a la compañía Applied Research Laboratories un
espectrómetro de plasma radial, modelo 35000 C
ICP, que fue el primer equipo de este tipo
utilizado en México, con el que inició la aplicación
y el desarrollo de experiencia en esta técnica.
Contacto Nuclear 3 5
En años anteriores, personal del Laboratorio de
ICP (Inductively Coupled Plasma, Espectrometría
de Emisión por Plasma) del Departamento de
Análisis Químicos (DAQ) –dependiente de la
Gerencia de Tecnología Nuclear- desarrolló un
gran número de análisis en distintos tipos de
muestras (metales, aleaciones, aire, agua, suelos,
sedimentos, materiales biológicos y farmacéuticos)
para cumplir con el objetivo de proporcionar el
servicio de análisis químicos a proyectos del ININ
y a usuarios externos, principalmente en el
ámbito industrial.
En 1991 el Departamento de Análisis Químicos
obtuvo el acreditación por parte del Sistema
Nacional de Laboratorios de Prueba (SINALP),
dependiente de la Dirección General de Normas
de la Secretaría de Comercio -a múltiples métodos
de prueba y al Laboratorio de ICP por el desarrollo
de diversas metodologías, entre las que destacan:
la determinación de samario, europio, gadolinio
y disprosio – en óxidos y pastillas de uranio, lo
que contribuyó al control analítico en la
fabricación de ensambles de combustible para
la Central Nucleoeléctrica Laguna Verde.
En 1997 se promulgó la reforma a la Ley Federal
sobre Metrología y Normalización. Como
consecuencia se creó la Entidad Mexicana de
Acreditación, A.C. (ema), ante la cual el DAQ
incrementó el número de métodos acreditados
conforme a la norma ISO 17025 (Requisitos
generales para la competencia de laboratorios
de ensayo y calibración) y posteriormente, en su
3 6 Contacto
Nuclear
versión del 2000, manteniendo la acreditación
hasta el 2003. A partir de esa fecha se optó por
verificar la eficiencia de este laboratorio a través
de pruebas de intercomparación validadas por el
OIEA.
A finales de 1999, el ININ adquirió a la compañía
Thermo Jarrell Ash, un espectrómetro de emisión
óptica de plasma axial, con importantes ventajas
respecto al equipo anterior, que se tradujeron
en mejor sensibilidad y límites de cuantificación
para la mayoría de los elementos químicos, con
lo que se fortalecieron las capacidades técnicas
de este grupo.
En el campo de la química analítica, el OIEA ha
patrocinado proyectos para difundir y mejorar el
desempeño de las técnicas analíticas nucleares
y las denominadas complementarias en la región
latinoamericana a través de su programa ARCAL
(siglas del Acuerdo Regional de Cooperación para
la Promoción de la Ciencia y la Tecnología
Nucleares en América Latina y el Caribe). Estos
proyectos inicialmente fueron enfocados a la
difusión de las distintas técnicas analíticas;
posteriormente a la adopción y sostenibilidad de
sistemas de calidad, conforme a la norma ISO
17025, y actualmente, para lograr niveles de
excelencia en los laboratorios que manejen estas
técnicas analíticas, a fin de lograr una gran
confiabilidad en los resultados proporcionados.
Desde su creación, el Laboratorio de ICP ha
participado en distintos proyectos ARCAL
relacionados con química analítica. El personal
participante se ha beneficiado con entrenamiento,
cursos y visitas de expertos para resolver problemas
específicos. En 2009 se aprobó e inició el proyecto
ARCAL XCVII RLA/2/014 «Mejoramiento de la
Calidad Analítica Mediante Pruebas de Aptitud y
Certificación de Matrices en Materiales de
Referencia, usando Técnicas Analíticas Nucleares
y Relacionadas a la Red Latinoamericana de
Técnicas Analíticas», en el que participa –a nombre
El Laboratorio de ICP participó en esta prueba y
se le asignó el Labcode 42.
En el informe de resultados -publicado en la
página web del OIEA- se encuentra el siguiente
comentario para el Laboratorio de ICP del ININ
«Laboratory 42 used ICP-OES and reported
results for all analyses in both water
and algae samples. All of the reported
results obtained acceptable scores for
and
precision
criteria
trueness
demonstrating the excellent performance
laboratory».
of the laboratory
». Es conveniente mencionar
de México- el Laboratorio de ICP junto con otros
tres laboratorios del ININ con distintas técnicas.
Dentro de este proyecto, en el año 2009, el OIEA
organizó -a través de su oficial técnico Dr.
Abdulghani Shakhashiro- la prueba regional de
aptitud (IAEA-CU-2009-02 Regional Proficiency
Test) sobre la determinación de los elementos
traza: arsénico, calcio, cadmio, cinc, cobalto, cromo,
cobre, hierro, magnesio y manganeso, en cuatro
muestras de agua y una de alga, conforme a los
criterios establecidos en la forma ISO/IEC Guide
17043:2008. En la prueba participaron 77
laboratorios de 22 países de Latinoamérica y
España, a quienes se les asignó un código
(Labcode) para cumplir con la confidencialidad
que establece la norma, con los controles
adecuados para reportar la concentración de cada
elemento con la incertidumbre expandida
asociada.
Los resultados reportados se compararon contra
valores del OIEA obtenidos por laboratorios de
competencia y mediante el cálculo de parámetros
entre ambos resultados (Relative bias; Zscore y
U test), donde se obtienen los criterios de exactitud
y precisión, asignándoles la condición de
aceptables o no aceptables.
que en dicho informe solo dos laboratorios de
los 77 que participaron fueron identificados con
un desempeño de excelencia.
De acuerdo a las políticas del OIEA, no es
suficiente con establecer un sistema de calidad
en un laboratorio para garantizar resultados
confiables, sino que es a través de este tipo de
pruebas que se permite una verificación de
resultados y se está en posibilidad de tener una
mejora continua.
Actualmente, parte de las actividades de la
Gerencia de Tecnología Nuclear están dedicadas
a proporcionar servicios de análisis químicos,
tanto a usuarios externos como internos, que
toman decisiones importantes con base en los
resultados reportados por este laboratorio.
Referencias
1.
2.
3.
4.
5.
Boumans, P.J.- Inductively Coupled Plasma its present and future
position in analytical chemistry
ISO/IEC 17025-1999 General requirements for the competence
of testing and calibration laboratories.
Meggers, William.- Principals and principles of Spectro-chemical
Analysis. Spectrochemical Acta.
Secretaría de Economía (1999).- Reglamento de la Ley Federal
sobre Metrología y Normalización..
Vindel. Angel.- Espectroscopia de Emisión por Plasma ICP. CES
Analítica.
Contacto Nuclear 3 7