Quenching  stills  (LiAlH4,  CaH2,  Na)  Safely
On  occasion,  we  need  to  distill  reagents  from  reactive  hydrides  or  sodium  and  then  need  to   quench  the  stills  after  the  distillation.  Here  is  a  procedure  for  that  process.  Most  fires  and   many  injuries  in  chemistry  labs  come  from  incompetent  quenching  of  stills.  This  is  a   dangerous  process,  but  can  be  done  safely  every  time  if  you  follow  these  rules.
General  considerations.
1.
Never  do  this  by  yourself  for  the  first  time.  Always  ask  your  colleagues  or  advisor  to   help  if  you  have  not  done  it  before.
2.
Always  do  this  when  others  are  present.
3.
Always  wear  eye  protection,  gloves,  and  a  lab  coat,  and  perform  all  procedures  in   the  hood.
4.
Never  distill  anything  (hydride  still  or  otherwise)  to  dryness.
5.
Allow  several  hours  to  quench  the  still.
Quenching  procedure:
1.
Allow  the  distillation  apparatus  to  come  to  room  temperature.  Do  not  use  a  water  or   ice  bath  to  cool  or  at  any  stage  of  this  procedure.
2.
Make  sure  there  is  an  appropriately  sized  stir  bar  in  the  flask.
3.
Place  the  flask  in  an  empty  crystallizing  dish  (or  similar  secondary  container)  on  a   stir  plate,  and  be  sure  the  stir  bar  is  spinning.
4.
No  condenser  is  necessary,  and  do  NOT  seal  the  flask  (stopper,  etc.).  You  can  use  an   addition  funnel  with  a  pressure-­‐equilibrating  tube  if  desired.  Only  use  this  if  you/it   are  capable  of  adding  one  drop  at  a  time.
5.
Add  isopropanol  dropwise.  At  the  beginning,  this  means  1  drop  every  15-­‐30  sec.  DO
NOT  RUSH.  You  will  see  vigorous  gas  evolution  in  the  beginning.  When  gas  evolution   stops,  stir  the  mixture  vigorously  for  30  min.  This  is  the  most  dangerous  time.  Often   people  assume  everything  is  quenched,  only  to  find  that  there  were  insoluble   clumps  that  cause  a  problem  when  they  come  in  contact  with  water.
6.
After  stirring  for  30  min,  add  MeOH  dropwise.  Use  an  equal  volume  as  you  used  IPA.
Stir  1h.
7.
Add  water  dropwise.  Use  an  equal  volume  as  you  used  IPA  and  MeOH.  Stir  1h.
8.
Dispose  as  mixed  aqueous/organic  waste.
Quenching  sodium  stills:
Follow  same  procedure  as  above,  but  stir  overnight  before  introduction  of  water.  Stir   several  hours  after  introduction  of  water.