REACTEUR EN PHASE LIQUIDE
I- Introduction
L’objectif de cette manipulation est d’étudier la réaction de saponification dans des réacteurs
considérés comme idéaux : réacteur parfaitement agité, réacteur piston.
Le mode de fonctionnement peut être discontinu (batch) auquel cas on peut déterminer la
cinétique de la réaction ou continu auquel cas on détermine le taux de conversion à la sortie
du réacteur. Dans le cas continu, l’étude se fait en régime établi (permanent).
II- Description et mise en fonctionnement de l’installation
La figure 1 présente le schéma général de l’appareillage utilisé. Il comprend les deux types de
réacteurs (piston, agité) ainsi que leurs accessoires.
Les étapes de mise en fonctionnement de l’installation :
1- Remplir les bacs A et B respectivement avec les réactifs A et B tout en vérifiant la
fermeture de vannes d’évacuation. Les volumes doivent être fixés.
2- Brancher la prise de l’appareil au réseau.
3- Mettre le disjoncteur sur la position « On ».
4- Mettre l’installation sous tension en appuyant sur ″ MAINS″ (tableau de commande
sur le panneau frontal).
5- Mettre en marche l’agitation en appuyant sur ″ STIRRER ″ et régler la vitesse de
rotation.
6- En appuyant sur ″ PUMP A″ ou sur ″ PUMP B″ ou les deux, le (les) réactif (s) est
(son) pompé (s) vers le réacteur. Ils traversent deux débitmètres qu’il faut régler aux
valeurs des débits souhaitées. La vanne de soutirage à la base de réacteur doit être
fermée. Lorsque les deux liquides (A et B) atteignent le trop plein, le mélange
1
réactionnel s’écoule dans le bac de récupération. Le réacteur fonctionne alors en mode
continu et on peut prélever un certain volume comme échantillon.
7- En fin d’utilisation, mettre tous les boutons poussoirs en position « Arrêt » et
débrancher.
8- Vidanger la cuve du réacteur, vider le contenu des réservoirs et rincer toute
l’installation à l’eau désionisée puis vider le contenu du bac de récupération.
III-
Expérimentation
III.1 Mesure du volume du réacteur
Mettre de l’eau dans les bacs de réactifs A et B.
Attention : Le niveau d’eau doit toujours être suffisant pour que la pompe n’aspire pas de
l’air.
-
Régler la hauteur du tube de trop plein.
-
Remplir le réacteur jusqu’au trop plein, puis arrêter l’installation. Faire couler le
contenu du réacteur dans une éprouvette graduée et mesurer le volume.
III.2 Réaction de saponification
La réaction de saponification est celle qui met en réaction les réactifs l’acétate d’éthyle avec
la soude :
NaOH + CH3COOC2H5 →
C2H5OH
soude
éthanol
A
acétate d’éthyle
+
CH3COO-Na+
acétate de sodium
B
Soient :
CA0 : la concentration de soude à l’entrée du réacteur
CA : la concentration de soude à la sortie du réacteur
Q0 : le débit volumique total
VR : volume du réacteur
2
Montre que, si on suppose la réaction est d’ordre 1 par rapport à la soude et d’ordre 1 par
rapport à l’ester, la constante de vitesse k2 s’exprime par :
k =
2
Q C − C 
V .C
A0
0
A
2
R
A
Dosage de la soude :
On prélève des échantillons dans le flux de sortie à des intervalles de temps réguliers. La
soude présente dans chaque échantillon est neutralisée par de l’acide chlorhydrique 0.1 N.
• Avec une pipette propre bien rincée avec la solution NaOH préparée, prendre 25 ml
comme volume d’échantillon et verser la dans un erlenmeyer.
• Ajouter 2 à 3 gouttes d’indicateur coloré (phénolphtaléine).
• Rincer puis remplir la burette avec la solution d’acide chlorhydrique (HCl) préparée.
• Commencer le titrage en ouvrant le robinet de la burette tout an agitant la solution de
NaOH au moyen des mouvements circulaires.
• Titrer NaOH jusqu’au point d’équivalence (fermeture de robinet). La solution devient
transparente (auparavant elle était rose).
• Noter le volume d’HCl versé (VE).
• Refaire le titrage 3 autres fois.
A l’équivalence : C1 V1 = C2 VE → C1 = C2 VE/V1
III. 3 Manipulation
-
Remplir le bac A avec la solution de soude 0.1 M fraîchement préparée et le bac B
avec la solution d’acétate d’éthyle 0.1 M.
-
Mettre l’installation en fonctionnement, mettre l’agitation en maximum, fixer la
température et fixer les débits des réactifs en agissant sur les débitmètres.
-
A des intervalles de temps réguliers, effectuer des prélèvements de 25 ml dans le
courant de sortie, y ajouter la quantité de HCl en excès.
L’ajout de HCl en excès permet de stopper la réaction qui est en cours dans le cas où le
régime n’est pas encore établi (régime permanant).
L’excès de HCl est dosé par la solution de NaOH 0.1 N (utiliser un indicateur approprié).
3
On a donc :
NHCl. VHCl en excès = NNaOH,dos . V NaOH,dos + N*NaOH,éhantillon . V éhantillon
Comme CA = N*NaOH,éhantillon
CA =
N .V
HCl
HCl en excès
V
NHCl
t (mn)
− N NaOH , dos .V NaOH , dos
échantillo n
VHCl en excès
0
NNaOH,dos
30
40
VNaOH,dos (ml)
CA (mol/l)
k2
4
V éhantillon
50
60