NHÓM: 15
CHỈ TIÊU: XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU ĐỘ ẨM, THÀNH PHẦN CẤP HẠT, ĐỘ
DẪN ĐIỆN RIÊNG, pH TRONG MÔI TRƯỜNG ĐẤT
1. Dụng cụ, hóa chất và thiết bị
A. Dụng cụ
STT
Tên dụng cụ
1
Cốc
2
Cốc
3
Pipet vạch
4
Pipet bầu
5
Bình tam giác nút mài
6
Buret
7
Bình tia
8
Bóp cao su
9
Phễu thủy tinh
10
Đũa thủy tinh
11
Bình định mức
12
Giá pipet
13
Bình định mức
14
Ống nhỏ giọt
15
Ống ly tâm
16
Giá để ống nghiệm
17
Chén sấy
18
Bình hút ẩm
19
Bộ rây
20
Ống đong
21
Cốc nhựa
B. Hóa chất
STT
Tên hóa chất
1
HCl
2
KOH
3
KCl
4
NaF
5
Na2B4O7
6
Phenolphthalein PP
7
CH3COONH4
8
H2 O 2
9
Na(PO3)6
10
HCl
11
CaCl2
100 mL
100 mL
Đơn vị tính
Cái
Cái
Cái
Cái
Cái
Cái
Cái
Cái
Cái
Cái
Cái
Cái
Cái
Cái
Cái
Cái
Cái
Cái
Bộ
Cái
Cái
Số lượng
3
3
1
2
6
1
1
1
2
1
2
12
2
1
1
1
1
1
1
2
1
Ghi chú
Cho 1 tổ
Cho 1 tổ
Cho 1 tổ
Cho 1 tổ
Cho 1 tổ
Cho 1 tổ
Cho 1 tổ
Cho 1 tổ
Cho 1 tổ
Cho 1 tổ
Cho 1 tổ
Dùng chung
Dùng chung
Cho 1 tổ
Cho 1 tổ
Dùng chung
Cho 1 tổ
Dùng chung
Dùng chung
Dùng chung
Cho 1 tổ
Quy cách
0,1M
0,1M
1M
1M
0,025N
0,1%
1M
Đậm đặc
52 g/L
1:1
0,1M
Đơn vị tính
mL
mL
mL
mL
mL
mL
mL
mL
mL
mL
mL
Số lượng
500
200
1000
500
250
100
1000
200
30
150
100
Ghi chú
Quy cách
100 mL
250 mL
10 mL
25 mL
250 mL
25 mL
Nhỏ
Ngắn
100 mL
250 mL
Nhựa
10 mL
Nhỏ
12 Giấy lọc băng xanh f11
13
Giấy cân 8x8
14
Nước cất 2 lần
15
Giấy pH
C. Thiết bị
STT
Tên thiết bị
1
Bếp điện
2
Cân phân tích
3
Tủ sấy
4
Máy đo độ dẫn
5
Máy lắc ngang
6
Máy đo pH
7
Máy khuấy từ+ cá từ
Quy cách
0,0001g
Hộp
Hộp
L
Tệp
1
1
10
1
Đơn vị tính
Cái
Cái
Số lượng
3
1
Cái
5
Ghi chú
2. Thực nghiệm
2.1. Độ ẩm (water holding capacity, HC)
2.1.1. Nguyên tắc
Xác định hàm lượng ẩm trong đất bằng cách xác định độ chênh lệch khối lượng
trước và sau khi sấy một lượng chính xác mẫu ở 100±5℃ đến khối lượng không đổi.
2.1.2. Qui trình xác định
Cân chính xác khoảng 2,0000±0,0001g mẫu đất trong chén sấy ( đã sấy ở 100±5℃
và biết trước khối lượng), dàn đều, đặt vào tủ sấy, sấy trong 2 giờ ở nhiệt độ 100±5℃, để
cân bằng nhiệt trong bình hút ẩm, cấn chính xác khối lượng. Tiếp tục để chén sấy vào tủ,
sấy tiếp 30 phút, gắp chén sấy vào bình hút ẩm để cân bằng nhiệt rồi cân. So sánh khối
lượng giựa hai lần cân không được thay đổi.
2.1.3. Tính kết quả
2.1.3.1. Công thức tính kết quả
Phần trăm ẩm trong mẫu đất ban đầu:
𝑚 −𝑚2
W(%)= 1
𝑚2 −𝑚3
× 100
Trong đó:
W: độ ẩm của mẫu đất (%)
m1: Khối lượng chén sấy chứa mẫu đất trước khi sấy (g)
m2: Khối lượng chén sấy chứa mẫu đất sau sấy (g)
m3: Khối lượng chén sấy (g)
2.1.3.2. Bài tập áp dụng
Một phòng thí nghiệm thực hiện xác định độ ẩm của một mẫu đất. Quá trình thí
nghiệm được tiến hành như sau:
Cân chén sấy sạch, khô, có nắp đậy kín. Khối lượng thu được là 𝑚0 = 25,1235 g.
Cân khoảng 5 g mẫu đất cho vào chén sấy đã biết khối lượng. Khối lượng hộp và mẫu
trước khi sấy là 𝑚1 = 30,2870 g.
Mẫu được sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 105℃ đến khối lượng không đổi.
Sau khi sấy khô hoàn toàn và làm nguội trong bình hút ẩm, cân khối lượng chén sấy
và mẫu đã sấy. Khối lượng thu được là 𝑚2 = 29,8120
Hãy tính độ ẩm (W) của mẫu đất theo phần trăm (%).
2.1.5. Sơ đồ qui trình
Cân mẫu
Cho vào
chén sấy
Sấy trong
2h
100℃ ± 5℃
Sấy đến khối lượng sau 2
lần cân không đổi
Cân bằng
nhiệt
Cân
2.2. Thành phần cấp hạt (particle size)
Đất mịn (đất sét, phù sa, cát, hạt có đường kính 2mm), đất thô (sỏi, đá, có đường
kính >2mm).
2.2.1. Nguyên tắc
Loại bỏ phần hữu cơ bám trên bề mặt đất, khử keo tự, loại carbonate, sấy và sang
qua rây.
2.2.2. Qui trình xác định
Cân chính xác khoảng 10 g đất vào bình tam giác, thêm 10 mL H2O2, để chỗ mát
qua đêm. Đặt cốc lên bếp nóng, thêm tiếp H2O2 30% cho tới khi không còn sủi bọt và bề
mặt không bị biến đổi màu. Thêm 50 mL nước cất, 2 mL dung dịch sodium
hexametaphosphate 52 g/L. Đặt trong máy lắc trong 4 giờ. Chuyển lên sàng 0,05 mm, rửa
phần trên sang dưới vòi nước chảy. Chuyển vào cốc 100 mL, thêm 10 mL HCl 1:1, đậy
bằng mặt kính đồng hồ, đun sôi trong 2 giờ để hòa tan sắt. sau khi làm lạnh, gạn rửa nhiều
lần để loại acid dư, chuyển lên sang 0,05 mm, rửa, chuyển vào tủ sấy 24 giờ ở 105℃.
Làm nguội và cân tổng số cát.
Thực hiện rây cát qua các rây có kích thước khác nhau, thu lượng cát qua từng rây
và cân.
2.2.3. Tính toán kết quả
2.2.3.1. Công thức tính toán
Tổng hợp số liệu, nhận xét về thành phần hạt của mẫu đất, sơ bộ xác định nhóm đất
2.2.3.2. Bài tập áp dụng
1. Việc sử dụng H2O2 (Hydrogen Peroxide) trong bước đầu tiên nhằm mục đích gì?
2. Tại sao cần sấy khô mẫu ở 105℃ sau khi xử lý HCl và trước khi cân tổng khối lượng
cát?
3. Dấu hiệu nào cho biết phản ứng phân hủy chất hữu cơ đã hoàn tất?
2.2.4. Sơ đồ qui trình
Cân mẫu
+10mL H2O2 và để qua đêm
Đặt cốc lên bếp
nóng
Thêm H2O2
Nung đến khi không
còn sủi bọt
+50mL nước cất
+2 mL (NaPO3)6
Lắc 4 giờ
Chuyển lên sàng 0,05
mm, rửa bằng H2O
Chuyển vào
cốc 100 mL
+10mL HCL 1:1
Đậy nắp và đun sôi
trong 2 giờ
Làm lạnh
Gạn rửa
Chuyển lại lên sàng 0,05
mm, rửa bằng H2O
Sấy trong 24
giờ ở 105℃
Làm nguội
và cân
2.3. Độ dẫn điện riêng
2.3.1. Nguyên tắc
Chiết đất với nước cất theo tỷ lệ 1:5 và đo độ dẫn của dung dịch chiết.
2.3.2. Qui trình xác định
- Xác định hiệu cố hiệu chỉnh máy F.
Pha chế dung dịch KCl 0,01M và KCl 0,1M từ KCl 1M, tráng điện cực của máy đo
bằng dung dịch KCl đã pha chế. Lần lượt đo độ dẫn của KCl 0,01M (SKCl0,01;t)và KCl
0,1M (SKCl0,1M;t). Tùy thuộc vào độ dẫn của mẫu mà chọn giá trị phù hợp để tính hệ số
hiệu chỉnh máy.
-Xác định độ dẫn của mẫu
Cân 20,00g mẫu vào bình tam giác 250 mL có nắp, thêm 100 mL nước cất, đậy nắp
và đặt vào máy lắc, lắc 30 phút, lọc qua giấy lọc. Tráng điện cực bằng dung dịch đã lọc,
đo độ dẫn của dung dịch (Sm;t). Tiến hành xác định mẫu trắng theo cùng phương thức. Giá
trị thử trắng không được vượt quá 1mS/m. Nếu giá trị thử trắng vượt quá giá trị này thì
tiến hành chiết lại.
2.3.3. Tính kết quả
2.3.3.1. Công thức tính kết quả
- Kiểm tra độ ổn định của điện cực
𝜒
K= 𝑠
𝜒𝑚
Trong đó:
K là hằng số điện cực, tính bằng số đảo của mét;
𝜒𝑠 là độ dẫn điện riêng của từng dung dịch KCl, tính bằng milisiemen trên mét;
𝜒𝑚 là độ dẫn điện đo được của từng dung dịch KCl tương ứng, tính bằng milisiemen trên
mét.
Hằng số điện cực của dụng cụ là số trung bình của các giá trị đo được.
Hằng số điện cực tính được không được chênh lệch quá 5% giá trị của nhà sản xuất đưa
ra.
- Xác định hệ số hiệu chỉnh máy
F=
- Hệ số hiệu chuẩn nhiệt độ mẫu
𝑆𝑐
𝑆0,01
fm=
1
1+1,9(𝑇−25)
-Độ dẫn điện của mẫu
S=(Sm-Sblank)×F× fm
2.3.3.2. Bài tập áp dụng
Một kỹ thuật viên thực hiện đo độ dẫn điện của mẫu đất bằng cách sử dụng phương
pháp chiết nước cất theo tỉ lệ 1:5 (20 đất với 100 mL nước cất) và sử dụng máy đo EC đã
được hiệu chuẩn đầy đủ.
Độ dẫn điện của dung dịch chiết mẫu (đã được hiệu chuẩn về 25℃) 𝑆𝑚 = 0,95 dS/m.
Độ dẫn điện của dung dịch thử trắng (nước cất) 𝑆𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘 =0,05 dS/m.
a) Tính Độ dẫn điện riêng thực tế của dung dịch chiết sau khi trừ đi giá trị thử trắng.
b) Tính Độ dẫn điện riêng của mẫu đất theo đơn vị dS/m, sử dụng công thức chuyển đổi
từ tỉ lệ chiết 1:5.
2.3.4. Sơ đồ qui trình
Cân mẫu vào bình
tam giác nút mài
+100 mL nước cất
Lắc 30 phút
Lọc
Tráng điện cực
Đo độ dẫn của
dung dịch
2.4. Xác định pH
2.4.1. Nguyên tắc
Phương pháp xác định pH sử dụng điện cự thủy tinh trong huyền phù của đất trong
các dung dịch KCl 1M, CaCl2 0,01M.
Huyền phù đất được chuẩn bị có thể tích gấp 5 lần một trong những chất dưới đây:
Nước.
Dung dịch KCl 1M
Dung dịch CaCl2 0,01M
2.4.2. Qui trình xác định
-pHH2O: Cân 10 g mẫu, thêm 50 mL nước cất, lắc trong1 giờ. Để yên 30 phút, đặt
điện cực pH vào đo. Lưu ý, đặt đầu điện cực vào một nữa của huyền phù.
-pHK: Tương tự pHH2O, thay nước cất bằng KCl 1M (pH 5,8-6; điều chỉnh bằng HCl
0,1M và KOH 0,2M).
-pHCa: Tương tự, thay nước cất bằng NaCl2 0,01M.
-pHNaF: Cân 1,000g đất vào cốc nhựa thêm 10 mL NaF 1M, đặt lên máy khuấy từ
khuấy đều. Sau 30 phút, thêm vài giọt chỉ thị PP, chuẩn độ bằng HCl 0,025M (dung dịch
đã được chuẩn hóa) đến khi mất màu hồng. Ghi lại thể tích.
Lưu ý, đo trong dung dịch chứa NaF nên không sử dụng điện cực pH thông thường
để đo pH như các trường hợp trên.
2.4.3. Tính kết quả
2.4.3.1. Công thức tính kết quả
pH=
𝐸−𝐸0
𝑅𝑇
𝐹
2,303
Trong đó:
E: điện thế đo được giữa điện cực thủy tinh và điện cực so sánh (V)
E0: điện thế đo tại pH=0
R: hằng sos khí, R=8,314 J.mol-1.K-1
T: nhiệt độ tuyệt đối (K)
F: hằng số Faraday, F=96485 C.mol-1
2.4.3.2. Bài tập áp dụng
Một phòng thí nghiệm sử dụng máy đo pH (dựa trên nguyên lý điện cực thủy tinh) để xác
định pH của huyền phù đất (1:5). Quá trình hiệu chuẩn và đo được thực hiện ở nhiệt độ
25℃
Trong quá trình hiệu chuẩn, điện cực được nhúng vào dung dịch đệm pH = 7,00 và điện
thế đo được là 𝐸đệ𝑚,7 = 0 mV.
Khi nhúng điện cực vào huyền phù mẫu đất, điện thế đo được là E = 120,0 mV.
a) Tính giá trị Thế chuẩn 𝐸0 của hệ điện cực tại 25℃
b) Xác định Độ pH của mẫu đất bằng cách sử dụng công thức điện hóa đã cho.
2.4.4. Sơ đồ qui trình
2.4.4.1. Đo pHH2O, pHK, pHCa
Cân mẫu
+50 mL nước cất/KCl 1M/
CaCl2 0,01M
Lắc trong 1 giờ
Để yên 30 phút
Đặt điện cực đo
pH
2.4.4.2. Đo pHNaF
Cân mẫu
+20mL NaF 1M
Đặt lên máy khuấy từ
và khuấy
Nhỏ vài giọt PP
Chuẩn độ bằng
HCl 0,025M
Ghi lại thể tích