Étalonnage et incertitude des thermomètres : Guide de métrologie

FA118383 ISSN 0335-3931 FD X 07-028 Octobre 2002 Indice de classement : X 07-028 ICS : 17.200.20 Métrologie Procédure d'étalonnage et de vérification des thermomètres Estimation des incertitudes sur les mesures de température © AFNOR 2002 — Tous droits réservés E : Metrology — Calibration and verification procedure for thermometers — Estimation of the uncertainties on temperature measurements D : Metrologie — Eichnungs- und Kontrollverfahren für thermometer — Auswertung der Unsicherheiten bei Temperaturmessungen Fascicule de documentation publié par AFNOR en octobre 2002. Correspondance À la date de publication du présent document, il n'existe pas de travaux européens ou internationaux traitant du même sujet. Analyse Le présent document complète la norme NF X 07-010 «Métrologie — La fonction métrologie dans l’entreprise». Il constitue un guide à l’usage de ceux qui doivent rédiger les procédures d’étalonnage et de vérification des thermomètres et estimer les incertitudes sur les mesures de température. Le présent document applique à ce genre d’instruments les recommandations générales données dans la norme NF ENV 13005 «Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure» et dans le fascicule de documentation FD X 07-021 «Aide à la démarche pour l’estimation et l’utilisation de l’incertitude des mesures et des résultats d’essais». Descripteurs Thésaurus International Technique : métrologie, instrument de mesurage, instrument de mesure de température, thermomètre, mesurage de température, étalonnage, incertitude, estimation. Modifications Corrections Édité et diffusé par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr © AFNOR 2002 AFNOR 2002 1er tirage 2002-10-F Métrologie dans l'entreprise AFNOR X07B Membres de la commission de normalisation Président : M PRIEL Secrétariat : M M MME M M MME M M MME M M M M M M M M M M M MME M M M M M M MME M MME M M M M M MME M M M MME M M M M M M M M MME MME M M M M M M M M MME M M CLOAREC — AFNOR ALLIOUZ ARRIAT BAVELARD BONNIER BRIGODIOT BUIL BUSUTTIL CHAILLIE CHEVALLIER COLLAY CORDEBOIS CRETINON DABERT DAUBENFELD DELAMASURE DEPINOY DESVIGNES ERARD FOURCADE FOURMY FRABOULET GABET GAUTIER GELY GUYOT HITIE KRYNICKI LANDA-POTEAU LARQUIER LENAN-MELAERTS LEVEL MARDELLE MARSCHAL MILLERET MONAT MORIN NAUDOT NIMANBEG NORGEUX NOTIS ODRU PENIN PERRUCHET POU PRIEL PRIN QUILES RAMBAUD RENAOT RENARD REPOSEUR ROBIN SALIN SENELAER SERVENT SOUCEK SOUQUET STAROPOLI THOMANN TURPAIN ESSO SAF BUREAU VERITAS CERIB CONSERVATOIRE NATIONAL DES ARTS ET METIERS (CNAM) EADS LAUNCH VEHICLES SOFIMAE SA GAZ DE FRANCE — DPT CEOS PCA-PEUGEOT CITROEN AUTOMOBILES ECM CONSULTANTS ECOLE DES MINES DE ST ETIENNE DASSAULT AVIATION CETIAT THOMSON CSF SERVICES INDUSTRIE PCA-PEUGEOT CITROEN AUTOMOBILES UNION DE NORMALISATION DE LA MECANIQUE (UNM) CENTRE SCIENTIFIQUE ET TECHNIQUE DE BATIMENT (CSTB) SNCF BUREAU NATIONAL DE METROLOGIE (BNM) CEA CESTA ROHDE ET SCHWARZ FRANCE VIVENDI-GENERALE DES EAUX SYNDICAT DE LA MESURE AFNOR SOPEMEA SA BUREAU DE NORMALISATION DE L’AERONAUTIQUE ET DE L’ESPACE (BNAE) GEMPLUS SA AGILENT TECHNOLOGIES FRANCE INERIS BEA METROLOGIE E2M SANOFI SYNTHELABO RECHERCHE THALES SYSTEMES AEROPORTES LABORATOIRE NATIONAL D’ESSAIS (LNE) SOMELEC SA CTIF AFNOR ALCATEL CIT RENAULT SNCF AFNOR UNPP CAST SA INSA UTAC DELTA MU CONSEIL LABORATOIRE NATIONAL D’ESSAIS (LNE) MINISTERE DE LA DEFENSE DGA DCE CELAR SCHNEIDER ELECTRIC INDUSTRIES SA TEKTRONIX SA CONSERVATOIRE NATIONAL DES ARTS ET DES METIERS (CNAM) MINISTERE DE L’INDUSTRIE — DARPMI COMITE FRANÇAIS D’ACCREDITATION (COFRAC) AFNOR CEA DAM VALDUC ECOLE SUPERIEURE DE METROLOGIE UNION TECHNIQUE DE L’ELECTRICITE (UTE) AOIP CETIM GAZ DE FRANCE AFNOR COFIP —3— FD X 07-028 Groupe de travail «Procédure d’étalonnage et de vérification des sondes et thermomètres à résistance» Animateur : MME RENAOT — BNM-INM/CNAM M BONNIER M TURPAIN BNM-INM/CNAM COFIP M DUMONT SCHNEIDER MME RENAOT BNM-INM/CNAM M RIDOUX BNM-LNE M LIEFFROY THERMO-EST M DEVIN BNM-LNE M PAREAU APAVE FD X 07-028 —4— Sommaire Page Avant-propos ...................................................................................................................................................... 6 Introduction ........................................................................................................................................................ 6 1 Domaine d'application ...................................................................................................................... 6 2 Références normatives .................................................................................................................... 7 3 3.1 3.2 Termes et définitions ........................................................................................................................ 7 Coefficient de sensibilité ..................................................................................................................... 7 Symboles et abréviations .................................................................................................................... 7 4 Les différents types de thermomètres et de capteurs de température ........................................ 8 5 Composantes de l’incertitude d’étalonnage ................................................................................... 8 6 Informations nécessaires à l’estimation de l’incertitude d’étalonnage ....................................... 8 7 7.1 7.2 Exploitation du document d’étalonnage de l’étalon ...................................................................... 9 Cas de l’exploitation d’un certificat d’étalonnage ................................................................................ 9 Cas de l’exploitation d’un constat de vérification .............................................................................. 10 8 Démarche conduisant à l’évaluation de l’incertitude d’étalonnage ........................................... 10 9 9.1 9.1.1 9.1.2 9.1.3 9.1.4 9.1.5 9.1.6 9.2 9.2.1 9.2.2 9.2.3 9.2.4 9.2.5 9.2.6 9.2.7 9.2.8 9.3 9.3.1 9.4 9.4.1 9.4.2 9.4.3 9.4.4 9.5 9.5.1 9.5.2 9.5.3 9.5.4 9.5.5 9.5.6 Les composantes d’incertitudes et leur méthode d’évaluation ................................................. 11 Méthodes .......................................................................................................................................... 11 Incertitude liée à l’exploitation d’un document d’étalonnage (application des corrections) ............... 11 Composante d’incertitude liée aux méthodes d’interpolation et aux modélisations .......................... 11 Calculs .............................................................................................................................................. 14 Reproductibilité ................................................................................................................................. 14 Jonction de référence ........................................................................................................................ 14 Dérive ................................................................................................................................................ 15 Instrument de mesure ....................................................................................................................... 15 Fidélité ............................................................................................................................................... 15 Résolution ......................................................................................................................................... 16 Réglage ............................................................................................................................................. 16 Chaîne de mesure ............................................................................................................................. 17 Hétérogénéité (du couple thermoélectrique) ..................................................................................... 17 Erreur d’origine thermique ................................................................................................................. 18 Autres composants ........................................................................................................................... 19 Colonne émergente ........................................................................................................................... 21 Opérateur .......................................................................................................................................... 21 Erreur de lecture ............................................................................................................................... 21 Milieu de comparaison ...................................................................................................................... 22 Stabilité ............................................................................................................................................. 22 Homogénéité ..................................................................................................................................... 22 Corps noirs ........................................................................................................................................ 24 Pyromètre optique ............................................................................................................................. 25 Environnement .................................................................................................................................. 26 Alimentation électrique ...................................................................................................................... 26 Autres erreurs d'origine électrique .................................................................................................... 26 Perturbations électromagnétiques .................................................................................................... 26 Rayonnement solaire ........................................................................................................................ 26 Température ambiante ...................................................................................................................... 26 Humidité ............................................................................................................................................ 26 —5— FD X 07-028 Sommaire (fin) Page 10 10.1 10.2 10.3 10.4 10.5 10.6 Estimation de l'incertitude d'étalonnage ....................................................................................... 27 Établir la méthode d'exploitation de l'instrument ................................................................................ 27 Évaluer les incertitudes-types u(xi) .................................................................................................... 27 Déterminer l'incertitude-type composée uc ................................................................................................................ 28 Déterminer l'incertitude élargie U ....................................................................................................... 29 Sommer les corrections non effectuées ............................................................................................ 29 Comparaison interlaboratoires ........................................................................................................... 29 Annexe A (informative) Composantes d'incertitude .................................................................................... 30 Annexe B (informative) Composantes d'incertitude selon les familles d'instruments de mesure de température : Démarche générale ...................................................................... 31 Annexe C (informative) Composantes d'incertitude selon les familles d'instruments de mesure de température : Démarche approchée ................................................................... 32 Annexe D (informative) Exemple d’étalonnage d'un couple thermoélectrique de type K par comparaison à une température de 1 000 °C ...................................................................... 34 Bibliographie ..................................................................................................................................................... 38 FD X 07-028 —6— Avant-propos Ce fascicule de documentation a été élaboré par le Groupe de Travail «Estimation des incertitudes sur les mesures de température» de la commission de normalisation «Métrologie dans l’entreprise». Il complète la norme NF X 07-010 «Métrologie — La fonction métrologie dans l’entreprise». Il fait partie d’un ensemble de fascicules de documentation traitant des procédures d’étalonnage et de vérification des différents types d’instruments de mesure de température, dont il est le document de référence, à savoir : — FD X 07-029-1:2002, Métrologie — Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres — Partie 1 : Procédure d’étalonnage et de vérification des sondes et thermomètres à résistance (indice de classement : X 07-029-1) ; — FD X 07-029-2:2002, Métrologie — Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres — Partie 2 : Procédure d’étalonnage et de vérification des thermocouples (indice de classement : X 07-029-2, à paraître) ; — FD X 07-029-3:2002, Métrologie — Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres — Partie 3 : Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres à dilatation de liquide (indice de classement : X 07-029-3, à paraître). Introduction Ce fascicule de documentation présente une procédure détaillée pour mener à bien une estimation de l’incertitude d’une mesure de température. Il s’adresse aux personnes ayant à établir et justifier les estimations d’incertitude des résultats de mesure ou d’essais. L’attention du lecteur est attirée sur les difficultés de l’estimation des incertitudes de mesure. Estimer une incertitude de mesure nécessite une connaissance intime de la méthode, un esprit d’analyse afin d’identifier les causes d’erreurs. C’est très souvent un travail collectif associant l’opérateur et celui qui maîtrise complètement la technique de mesure ou d’essai. Enfin, les rédacteurs de ce fascicule de documentation souhaitent faire prendre conscience que les difficultés de l’estimation des incertitudes ne sont jamais des difficultés d’ordre mathématique ou statistique mais que les seules difficultés sont liées à une analyse correcte de son processus de mesure et à la mise en évidence des causes d’erreurs. Un résultat de mesure n’a de sens que s’il est accompagné d’une incertitude qui quantifie raisonnablement le degré de notre ignorance de la grandeur mesurée. Il va de soi que l’incertitude représente la partie non maîtrisée de la connaissance de la grandeur. Le travail de base du métrologue est de justifier cette estimation. En vue d’appuyer cette justification, il a besoin de méthodes structurées et reconnues. Ces méthodes ne doivent toutefois pas se substituer à la réflexion qui s’appuie sur l’observation et l’analyse de l’instrument et de son environnement. 1 Domaine d'application Le présent document a pour objet de donner des règles pratiques pour estimer l’incertitude d’étalonnage d’un instrument de mesure de température. Une liste aussi exhaustive que possible des composantes de l’incertitude rencontrées en métrologie des températures, tous types d’instruments confondus, est établie. Les règles de propagation de ces composantes sont ensuite proposées. Dans la conduite de l’estimation de l’incertitude sur un résultat, il y a lieu de distinguer : — l’incertitude d’étalonnage, délivrée dans le certificat d’étalonnage, qui représente l’incertitude de l’instrument dans les conditions de l’étalonnage, à court terme, et en tenant compte de la contribution de l’instrument (par exemple : fidélité, quantification) ; — l’incertitude de mesure estimée dans les conditions de l’utilisation de l’instrument et sur la période comprise entre deux étalonnages. L’incertitude est estimée à partir de l’incertitude d’étalonnage, à laquelle sont ajoutées les composantes spécifiques de l’application (environnement, montage et méthode) et la composante de stabilité à long terme. Le présent document s’applique à tous les types d’instruments de mesure de température : thermomètres à dilatation de liquide, sondes à résistance, couples thermoélectriques, pyromètres, etc. Il s’applique aussi aux chaînes de mesure de température. —7— 2 FD X 07-028 Références normatives Le présent document comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publications ne s'appliquent à ce document que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision. Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique. FD X 07-012:1995, Métrologie — Métrologie dans l’entreprise — Certificat d’étalonnage des moyens de mesure. FD X 07-021:1999, Normes fondamentales — Métrologie et applications de la statistique — Aide à la démarche pour l’estimation et l’utilisation de l’incertitude des mesures et des résultats d’essais. NF EN ISO 14253-1:1999, Spécification géométrique des produits (GPS) — Vérification par la mesure des pièces et équipements de mesure — Partie 1 : Règles de décision pour prouver la conformité ou la non-conformité à la spécification (indice de classement : E 10-201-1). NF ENV 13005:1999, Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (indice de classement : X 07-020). NF X 07-001:1994, Normes fondamentales — Vocabulaire international des termes fondamentaux et généraux de Métrologie. NF X 07-010:2001, Métrologie — La fonction métrologie dans l’entreprise. X 07-011:1994, Métrologie — Essais — Métrologie dans l’entreprise — Constat de vérification des moyens de mesure. X 07-016:1993, Métrologie — Essais — Métrologie dans l’entreprise — Modalités pratiques pour l’établissement des procédures d’étalonnage et de vérification des moyens de mesure. 3 Termes et définitions Le présent document utilise la terminologie des documents cités en référence. 3.1 Coefficient de sensibilité C’est le quotient de l’accroissement de la réponse d’un instrument de mesure par l’accroissement correspondant au signal d’entrée. NOTE 3.2 La valeur de la sensibilité peut dépendre de la valeur du signal d’entrée. Symboles et abréviations TRPI Thermomètre à Résistance de Platine Industriel CTE Couple Thermo Électrique (Thermocouple) TD Thermomètre à Dilatation FD X 07-028 4 —8— Les différents types de thermomètres et de capteurs de température Les différents types de thermomètres et de capteurs de température, leurs caractéristiques et leurs domaines d’utilisation sont donnés dans le Tableau 1 ci-dessous. Tableau 1 — Types de thermomètres et de capteurs de température Capteur Repère thermométrique Domaine d’utilisation Thermomètres à dilatation de liquide Volume du liquide thermométrique – 200 °C à 650 °C selon liquide Liquide dans un verre Sondes à résistance de platine Résistance de l’élément sensible 13 K à 961 °C selon type Fil de platine éventuellement dopé Couples thermo-éléctriques Force électromotrice – 180 °C à 2 500 °C selon type Deux fils de natures différentes Pyromètre optique Tension ou courant selon détecteur – 50 °C à 3 000 °C Détecteur de rayonnement 5 Élément sensible Composantes de l’incertitude d’étalonnage L’incertitude d’étalonnage provient de certaines causes relatives : — au mesurande ; — à l’instrument utilisé, qui intervient par sa fidélité, sa justesse, sa linéarité, sa résolution et sa sensibilité aux grandeurs d’influence ; — à la procédure utilisée ; — à l’environnement qui intervient comme grandeur d’influence permanente ou intermittente, voir accidentelle ; — au facteur humain. L’annexe A propose un classement des différentes causes d’erreur conduisant à ces composantes de l’incertitude d’étalonnage. 6 Informations nécessaires à l’estimation de l’incertitude d’étalonnage L’estimation de l’incertitude d’étalonnage nécessite de : — réunir des documents relatifs à l’instrument de mesure : - document technique constructeur ; - certificat d’étalonnage et/ou constat de vérification ; - éventuellement résultat d’évaluation, etc. ; — connaître le mode d’utilisation (procédure, répétition des mesures, échantillonnage, méthode d’exploitation de la réponse de l’instrument et d’utilisation du certificat d’étalonnage) ; — définir au mieux la représentativité de la grandeur mesurée (localisation, fluctuation dans le temps, température de fluide) ; — définir les paramètres d’environnement et les corrections à appliquer. —9— 7 FD X 07-028 Exploitation du document d’étalonnage de l’étalon Pour estimer l’incertitude d’étalonnage, il est nécessaire de disposer du document d’étalonnage (certificat d’étalonnage ou constat de vérification) de l’instrument étalon utilisé dans sa période de validité. Le certificat d’étalonnage (voir le fascicule de documentation FD X 07-012) devra au moins comprendre : — les résultats d’étalonnage, correction, cause de modélisation ou relation liant le mesurande ; — l’incertitude d’étalonnage. Le constat de vérification (voir le fascicule de documentation X 07-011) devra au moins comprendre : — le critère de vérification retenu (classe de tolérance, erreur maximales tolérées (EMT, etc.) ; — le paramètre vérifié ; — le domaine de vérification ; — le résultat de la conformité ou de la non-conformité. 7.1 Cas de l’exploitation d’un certificat d’étalonnage Dans le cas de l’exploitation du certificat d’étalonnage, il faut : a) établir la méthode d’exploitation de l’instrument : - définir les conditions d’utilisation (positionnement, alimentation, etc.). NOTE 1 Les conditions spécifiées de l’étalonnage doivent correspondre aux conditions d’utilisation. Si tel n’est plus le cas, l’utilisation des résultats d’étalonnages sera subordonnée à une augmentation de l’incertitude liée à l’impact du changement de ces conditions : — définir les conditions extrêmes d’environnement ; — définir les méthodes d’exploitation des résultats d’étalonnage (formule de calcul, méthode d’interpolation, etc.) ; — appliquer les corrections. NOTE 2 Le « Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure » (NF EN 13005) recommande de corriger les erreurs systématiques connues, néanmoins, si pour des raisons pratiques, une erreur systématique n’est pas corrigée, il en sera tenu compte en augmentant l’incertitude affectée au résultat. b) établir la liste des composantes d’incertitude intervenant dans l’estimation de l’incertitude de mesure ; c) déterminer le coefficient de sensibilité de l’instrument à chacun des paramètres d’influence ; d) estimer l’incertitude-type correspondant à chacune des composantes, à l’aide du coefficient de sensibilité et de la loi de distribution équivalente ; e) calculer l’incertitude-type composée uc à partir de ses différentes composantes d’incertitudes-types ; f) estimer l’incertitude élargie à l’aide du coefficient d’élargissement approprié (ce coefficient est souvent conventionnellement pris égal à 2) ; g) élargir éventuellement l’incertitude en ajoutant linéairement les valeurs absolues des erreurs systématiques non corrigées. FD X 07-028 7.2 — 10 — Cas de l’exploitation d’un constat de vérification Ce paragraphe s’applique au cas où l’instrument a fait l’objet d’un constat de vérification. Lors de la commande relative à l’établissement de ce constat de vérification, les spécifications de vérification ont été définies contractuellement entre le demandeur et le laboratoire exécutant (Erreurs Maximales Tolérées (EMT) dans des conditions d’environnement spécifiées). Ces spécifications sont reportées dans le constat de vérification. Dans le présent document, on propose une méthode adaptée pour vérifier qu’un instrument de mesure réponde à des spécifications d’utilisation qui sont en général, notamment pour ce qui est des conditions d’environnement, différentes de celles prises en compte lors de l’établissement du constat de vérification : a) estimer l’influence de l’environnement sur l’instrument, s’il est différent de l’environnement pris en compte pour établir le constat de vérification ; b) estimer l’incertitude d’utilisation élargie en combinant l’EMT avec l’incertitude liée à la lecture, à la dérive et les composantes liées à l’environnement ; c) dans le cas de l’utilisation d’un constat avec un jugement porté avec risque, ajouter linéairement les Erreurs Maximales Tolérées à l’incertitude d’étalonnage déterminée lors de la vérification de l’instrument. NOTE L’utilisation du constat de vérification simplifie la démarche de l’utilisateur mais est pénalisante sur l’incertitude de mesure. 8 Démarche conduisant à l’évaluation de l’incertitude d’étalonnage La démarche conduisant à l’estimation de l’incertitude d’étalonnage peut être, en fonction du besoin de mesurage de l’instrument, soit une démarche générale, soit une démarche approchée. EXEMPLE (Voir le Tableau 2 ci-dessous.) Tableau 2 — Exemples de démarches générales et approchées Classification par type d’exactitude Démarche Instrument Incertitude d’étalonnage Thermomètre à dilatation < 0,3 °C Générale Chaîne de température > 0,3 °C Approchée < 1 °C entre – 100 °C et 400 °C < 2 °C en dehors de ce domaine Générale Couples thermoélectriques > 1 °C entre – 100 °C et 400 °C > 2 °C en dehors de ce domaine Approchée < 0,3 °C entre – 200 °C et 280 °C Générale < 0,5 °C entre 280 °C et 500 °C Sonde platine > 0,3 °C entre – 200 °C et 280 °C Approchée > 0,5 °C entre 280 °C et 500 °C Les annexes B et C proposent une liste des différentes incertitudes-types à prendre en compte dans : a) une démarche générale : annexe B ; b) une démarche approchée : annexe C. — 11 — FD X 07-028 Méthodologie La démarche générale consiste à prendre en compte de façon exhaustive toutes les incertitudes-types spécifiques aux conditions d’étalonnage. La démarche approchée consiste à prendre en compte les incertitudes-types prépondérantes pour un niveau d’exactitude donné, à négliger les incertitudes qui ne contribuent pas significativement au résultat et à ajouter au résultat une incertitude forfaitaire pour tenir compte des termes négligés (en augmentant d’au minimum 20 % la valeur de l’incertitude composée). Par la suite, l’opérateur valide sa méthode de calcul d’incertitude en comparant ses résultats dans le cadre d’une comparaison interlaboratoires réalisée de préférence avec un laboratoire ayant appliqué la démarche générale (voir le paragraphe 10.6 «Comparaison interlaboratoires». Dans le cas où la comparaison interlaboratoires montre une bonne adéquation avec l’incertitude calculée, on conserve l’incertitude forfaitaire proposée, dans le cas contraire, elle est augmentée de telle manière que l’erreur normalisée soit inférieure à 1. AVERTISSEMENT Si la démarche approchée est choisie par l’industriel pour des raisons pratiques et économiques (temps) ce dernier doit valider cette méthode en réalisant, par exemple, au moins une fois la démarche générale et en comparant les résultats. EXEMPLE Il peut apparaître plus pratique pour l’industriel de faire le calcul approché d’incertitude liée à l’étalonnage de 100 thermomètres (et de comparer le résultat numérique à la valeur issue du calcul approfondi de l’incertitude liée à l’étalonnage d’un thermomètre) que de faire 100 calculs «généraux» d’incertitude pour les 100 thermomètres. 9 Les composantes d’incertitudes et leur méthode d’évaluation 9.1 Méthodes 9.1.1 Incertitude liée à l’exploitation d’un document d’étalonnage (application des corrections) L’incertitude-type est calculée en divisant par 2 l’incertitude d’étalonnage (définie à l’article 7). 9.1.2 Composante d’incertitude liée aux méthodes d’interpolation et aux modélisations Les résultats d’étalonnage étant souvent donnés en un nombre de points de température, il est nécessaire soit de modéliser les résultats, soit de les interpoler lors de l’utilisation. En règle générale, il est conseillé d’avoir un nombre de points d’étalonnage suffisant pour effectuer l’une ou l’autre de ces opérations. Le choix de la méthode d’exploitation des résultats d’étalonnage (interpolation ou modélisation) dépend : — du nombre de points d’étalonnage et de l’étendue entre deux points ; — de la résolution de l’instrument ou plus généralement de l’incertitude de mesure visée. Dans tous les cas, l’extrapolation des résultats en dehors du domaine d’étalonnage est à prohiber. 9.1.2.1 Interpolation à partir de la moyenne Principe : La correction em pour la température Tm est calculée à partir de la moyenne des corrections ei et ej correspondant aux températures d’étalonnage Ti et Tj qui encadrent Tm. NOTE L’erreur engendrée par cette méthode est d’autant plus importante que l’écart (Ti – Tj) est important et que l’écart (ei – ej) est important. L’erreur d’interpolation sera égale à : ei – e j max ------------- sur l’étendue de mesure 2 Cette méthode est une méthode approchée de l’interpolation linéaire à utiliser lorsque les corrections d’étalonnage dépendent faiblement de la température. FD X 07-028 9.1.2.2 — 12 — Interpolation linéaire Pour un point de température Tm compris entre les points d’étalonnage [Ti,Tj], la correction em peut être calculée par interpolation linéaire entre les corrections ei et ej correspondants aux points de température Ti et Tj (les points Ti et Tj doivent être proche l’un de l’autre). e j – ei æ × T m – T iö e m = e i + --------------è ø Tj – Ti L’incertitude-type minimale associée à cette interpolation peut être calculée à partir de l’écart-type de répétabilité urep. u int = 2 × u rep NOTE L’erreur engendrée par cette méthode est d’autant plus importante que l’évolution de la correction en fonction de T s’écarte du modèle linéaire et que (Tj – Ti) est important. 9.1.2.3 Interpolation graphique Cette méthode consiste à placer les points de mesure sur un graphique et de tracer la meilleure courbe possible. Ce mode opératoire est moins rapide et moins précis, mais il évite de commettre de grosses erreurs. Si la courbe tracée est une courbe d’écart (∆T = f(T), ∆(E) = f(E), ∆R = f(R)) elle devra passer par le domaine d’incertitude de chaque point de mesure. La courbe sera une droite, une parabole ou une hyperbole. L’incertitude-type minimale tiendra compte : — des résidus entre la courbe tracée et les points de mesure ; — des écarts maximums entre deux courbes tracées avec les mêmes points de mesure par deux opérateurs différents. 9.1.2.4 Modélisation Il est souvent nécessaire à l’utilisateur disposant de résultats aux points d’étalonnage, de modéliser sur toute l’étendue de mesure la température T mesurée par son instrument, en fonction du signal qu’il délivre (force électromotrice (f.e.m), résistance) ou de la lecture directe en température. Généralement, l’utilisateur peut utiliser le type d’équation qu’il souhaite pour établir une relation mathématique entre la grandeur d’entrée et le signal de sortie de son appareil. Dans le cas de l’utilisation d’une modélisation polynomiale, il faut veiller à ce que le degré du polynôme ne soit pas trop élevé, sous peine que l’équation ne soit plus représentative du phénomène à modéliser. Toutefois, si l’on fait l’hypothèse de connaître a priori la loi de comportement de l’instrument, c’est-à-dire la relation T = f(S) entre la température mesurée et le signal de sortie, alors la modélisation suivant cette relation est recommandée. Elle donne en effet un sens physique aux paramètres de l’équation (exemple : loi de Callendar). Pour évaluer l’incertitude due à l’utilisation d’une modélisation, deux cas peuvent se présenter : a) les résidus sont répartis de façon aléatoire (voir la Figure 1 ci-après) : - la contribution de l’utilisation du modèle à l’incertitude peut alors être déterminée par une méthode de Type A appliquée aux résidus. Cette contribution sera sommée quadratiquement aux autres causes d’incertitude ; — 13 — FD X 07-028 Figure 1 b) les résidus ne sont pas répartis de façon aléatoire, ou bien la modélisation ne recoupe pas tous les domaines d’incertitude des points d’étalonnage (voir Figure 2 ci-dessous) : - l’utilisation du modèle introduit alors des erreurs qui ne sont plus aléatoires mais ont un caractère systématique. De ce fait, comme toute erreur systématique non corrigée, la valeur maximale des résidus doit être sommée linéairement aux autres causes d’incertitude. La manière la plus simple de procéder consiste à sommer la valeur absolue du résidu le plus important à l’incertitude d’étalonnage de l’appareil. Figure 2 NOTE Dans tous les cas, une notion fondamentale se doit d’être respectée : une modélisation n’est valable que dans le domaine délimité par les points d’étalonnage. La validité d’une modélisation ne peut être extrapolée hors de ce domaine. La modélisation de résultats d’étalonnage est la méthode d’exploitation des résultats qui entraîne le moins d’erreur et qui permet (lorsque le nombre de points expérimentaux est suffisant) d’estimer l’erreur de modélisation (voir a) et b)). Cette méthode est donc à privilégier notamment lorsque : — le comportement d’un thermomètre ou d’un capteur de température n’est pas linéaire avec la température ; — le modèle à utiliser est connu par ailleurs (loi de Callendar pour un TRPI, loi d’écart de l’EIT-90B ou loi de Planck pour le corps noir). FD X 07-028 9.1.3 — 14 — Calculs Les logiciels 1) utilisés pour la saisie, le traitement ou le stockage de données d’étalonnage, doivent : — être protégés contre des manipulations qui viendraient invalider les mesures ; — faire l’objet d’une validation, par exemple : - un logiciel mettant en œuvre une méthode de calcul peut être validé en comparant les résultats fournis par différents laboratoires ou services ayant reçu les mêmes données de base ; - une feuille de calcul (tableur) peut être maîtrisée en comparant les résultats issus du calcul réalisé par le tableur et ceux calculés par un autre moyen (calculatrice, autre tableur, calcul réalisé «à la main»). 9.1.4 Reproductibilité La reproductibilité caractérise l’étroitesse de l’accord entre les résultats des mesurages du même mesurande, mesurages effectués en faisant varier les conditions de mesure. Cette composante doit être prise en compte. 9.1.5 9.1.5.1 Jonction de référence Point de glace fondante Le point de glace fondante correspond à une température d’équilibre entre les phases solides et liquides de l’eau pure saturée d’air sous une pression de 101 325 Pa. La technique permettant de réaliser correctement un point de glace est développée dans de nombreux documents. En particulier, on pourra se référer à la monographie n° 14 publiée par le Bureau National de Métrologie (BNM) (Techniques simplifiées permettant d’approcher l’Échelle Internationale de Température de 1990). Préparation du point de glace Pour réaliser un point de glace avec une grande exactitude, il faut utiliser par exemple : a) un vase isotherme ayant une grande ouverture (environ 70 mm ou 80 mm de diamètre intérieur) et assez long pour pouvoir contenir le thermomètre ; b) une source de glace pilée propre et pure, réalisée à partir d’eau déminéralisée ou mieux distillée ; c) un récipient propre pour contenir la glace ; d) un peu d’eau pure distillée ou déminéralisée. La meilleure glace provient d’une machine pour faire de la glace qui ne congèle pas toute l’eau. Le processus de congélation contribue à la purification en concentrant les impuretés dans le liquide non gelé. Si on recherche une incertitude inférieure à 1 mK, il faut alimenter la machine avec de l’eau distillée et suivre les recommandations décrites dans le document «Supplementary information for the International Temperature Scale for 1990 (EIT90)». 9.1.5.2 Boîtier de jonction de référence Ces dispositifs, pour peu qu’ils possèdent une reproductibilité de leur mise en œuvre suffisante, sont assimilables à des mesures matérialisées au sens du «Vocabulaire International des termes fondamentaux et généraux de Métrologie» (voir la norme NF X 07-001). Ils peuvent donc être étalonnés. Étant donné les caractéristiques de ces dispositifs, il est souhaitable que les conditions spécifiées lors de l’étalonnage soient aussi proches que possible des conditions d’utilisations réelles. 1) Par logiciel on entend : logiciel d’acquisition, logiciel de calcul, algorithme de calcul, feuille de calcul (tableur), etc. — 15 — 9.1.6 FD X 07-028 Dérive 9.1.6.1 Pas de suivi de l’étalon dans le temps L’étendue maximale dD liée à la dérive de l’étalon doit être estimée : — soit en tenant compte des informations fournies par le constructeur ; — soit en tenant compte des informations disponibles sur ce type d’appareil (expérience laboratoire de métrologie, etc.). L’incertitude-type correspondante est u = dD. 9.1.6.2 Suivi de l’étalon dans le temps Sur l’ensemble des dérives entre deux étalonnages successifs, la dérive maximale dD est retenue et l’incertidD tude-type correspondante est u = ------- . 3 9.2 Instrument de mesure 9.2.1 Fidélité La dispersion ne peut être mise en évidence que si l’instrument a une résolution suffisante. La fidélité est déduite de l’application des méthodes statistiques aux différents cycles de mesure (estimation de Type A). Pour estimer la fidélité, il est nécessaire de faire varier le mesurande et de revenir au point de mesure choisi suivant la même séquence. Il est également nécessaire d’effectuer un étalonnage de l’instrument de mesure selon les procédures décrites dans les recommandations métrologiques adéquates. L’objectif est de déduire de ces résultats la variance de la moyenne x estimée et par voie de conséquence l’écart-type expérimental correspondant. 9.2.1.1 Définitions Deux estimateurs peuvent être utilisés pour déterminer la fidélité d’un instrument de mesure : a) l’écart-type expérimental - pour chaque point de mesure Ti comprenant n mesures indépendantes (n > 1) Ti1, Ti2, Ti3, Tin, l’écart-type expérimental est : n si = å æè Tij – Tiöø n 1 -------------------------------- avec T i = --n–1 n å Tij j=1 j=1 b) l’étendue : - l’étendue est la différence entre la plus grande et la plus petite des indications obtenues pour une même température : Ei = Ti max – Ti min FD X 07-028 9.2.1.2 — 16 — Estimation de la fidélité d’un instrument de mesure Généralement l’on dispose de peu de mesures pour chaque point de température (n ≤ 5) mais on admet de considérer un effectif d’échantillons dont la taille est définie par l’ensemble des m points de température. On peut alors estimer l’incertitude-type due à la fidélité ufi sur toute l’étendue de mesure de l’instrument à partir des écarts-types ou des étendues obtenus pour chaque point. Plusieurs méthodes peuvent être utilisées : — la fidélité est estimée à partir de la valeur maximale des écarts-types calculés aux différents points. Cette valeur est combinée avec les incertitudes-types estimées pour les autres composantes ; — la fidélité est estimée à partir de la valeur maximale des étendues Wi calculées aux différents points. Cette valeur est divisée par un coefficient dn dépendant du nombre n de mesures en chaque point pour être combinée dans le Tableau 3 ci-dessous. Tableau 3 — Valeur de dn en fonction de n n 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 12 dn 1,13 1,69 2,06 2,33 2,53 2,70 2,85 2,97 3,08 3,17 3,26 Wi L’estimateur de l’écart-type de la distribution est donc : ------ . dn Ces deux méthodes ont le mérite d’être simples à appliquer. 9.2.2 Résolution L’incertitude due à la résolution d’un instrument de mesure est prise en compte chaque fois qu’une lecture est effectuée sur l’instrument. Notamment elle doit être prise en compte dans l’incertitude de mesure bien qu’elle ait été déjà prise en compte dans l’incertitude d’étalonnage. 9.2.2.1 Résolution d’un indicateur analogique L’erreur de lecture est liée à l’opérateur et à l’interpolation entre les repères de l’indicateur analogique (largeur de la graduation, épaisseur de l’aiguille, parallaxe, etc.) et éventuellement à une fluctuation de l’aiguille. Il est possible d’estimer l’erreur d’interpolation r liée à la lecture comme une fraction de l’échelon. Cette fraction 1 1 1 1 peut être égale à --- , --- , --- , ------ ou selon l’acuité de l’opérateur. 2 4 5 10 Elle doit prendre en compte la largeur de l’aiguille et celle de l’intervalle entre deux graduations successives et les fluctuations éventuelles. r L’incertitude-type correspondante est : u = ----------- en supposant une loi de distribution uniforme. 2 3 9.2.2.2 Résolution d’un indicateur numérique La résolution est considérée comme étant un incrément du nombre sur l’indicateur numérique, dès lors que l’indication ne fluctue pas de plus d’un incrément. r en supposant une loi de distribution uniforme. L’incertitude-type correspondante est u = ---------2 3 9.2.3 Réglage Si l’on effectue un réglage (exemple : zéro et pleine échelle d’un multimètre), l’incertitude est égale à celle due à la résolution de l’instrument de mesure et aux éventuelles erreurs si celles-ci ne sont pas prises en compte dans les corrections. — 17 — 9.2.4 FD X 07-028 Chaîne de mesure Une chaîne de mesure est composée de différents sous-ensembles (capteur de température + système d’acquisition du signal de sortie). Les principaux éléments rencontrés dans une chaîne de mesure derrière le capteur de température à sortie électrique (résistance d’un TRPI ou f.e.m d’un CTE) peuvent être un ou plusieurs des éléments suivants : amplificateur, multiplexeur, convertisseur, instrument de mesure électrique. a) Étalonnage de l’ensemble de la chaîne de mesure : Ces différents sous-ensembles peuvent être étalonnés en globalité. L’ensemble de la chaîne de mesure est alors assimilé à un thermomètre numérique. En termes d’incertitude, l’étalonnage de l’ensemble est favorable. b) Étalonnage de chaque sous-ensemble séparément : Chaque sous-ensemble de la chaîne de mesure est étalonné séparément. À chacun correspond une incertitude d’utilisation propre exprimée dans l’unité de son signal de sortie et estimée à partir de son document d’étalonnage, de sa dérive, de ses conditions d’utilisation. L’incertitude-type combinée de la totalité de la chaîne de mesure électrique, donnée par la somme quadratique de toutes les incertitudes élémentaires ramenées en unité de température, est exprimée comme suit : u = 2 2 U thermomètre + ( a ⋅ U mesureur ) + ... avec : a 9.2.5 coefficient permettant de convertir l’incertitude du mesureur exprimé en unité X(V, ohm) en unité de température. Hétérogénéité (du couple thermoélectrique) Les principales origines des défauts d’homogénéité dans les couples thermoélectriques sont relativement bien connues : oxydation des fils, évaporation de certains constituants, pollution à haute tension, écrouissages, ou encore, transformation en phase solide pour les couples thermoélectriques de type K (nickel-chrome/ nickel-aluminium). Le modèle appliqué à un couple thermoélectrique idéal et homogène donne, entre la température et la force électromotrice (f.e.m) la relation suivante : E = T2 òT1 r ( T ) . dT ... (1) La relation (1) est acceptable lorsque la structure cristalline des fils constituant le couple thermoélectrique est homogène. Lorsqu’elle ne l’est pas, le coefficient de Seebeck devient fonction, non seulement de la température, mais aussi de l’abscisse x le long du couple. Par changement de variable, le modèle précédent peut ainsi être affiné comme l’ont déjà décrit Messieurs C.A. Mossman, J.L. Horton et R.L. Anderson : E = x=L òx = 0 r ( T, x ) . grad ( T ) ⋅ dx ... (2) Ce modèle suggère que lorsqu’une hétérogénéité, c’est-à-dire une variation locale du coefficient de Seebeck par dr rapport à sa valeur moyenne æ -------ö , est placée dans un profil thermique de gradient non nul, il apparaît une f.e.m è dx ø différente de celle d’un couple thermoélectrique homogène, ou dont l’hétérogénéité se trouverait dans une zone de température homogène. Cela signifie, par exemple, qu’un couple thermoélectrique étalonné dans un four homogène de laboratoire de métrologie ne délivrera pas forcément la même f.e.m dans un four industriel peu homogène pour une température identique. Une hétérogénéité dans un couple thermoélectrique peut donc être à l’origine d’une erreur systématique, parfois non négligeable, dans les mesures de température bien que le couple ait été convenablement étalonné. FD X 07-028 — 18 — Considérant le modèle (2), la mise en évidence et la localisation de défauts dans les couples thermoélectriques sont possibles dans le laboratoire de métrologie à condition de maîtriser le profil de température appliqué le long du capteur en maintenant constante la température de la soudure chaude. Afin de tenir compte en particulier de l’inhomogénéité des couples de type K, les valeurs minimales à retenir pour les thermocouples neufs, sont par exemple : — jusqu’à 100 °C dj = ± 0,3 °C ; — de 100 °C à 250 °C dj = ± 0,3 °C ; — de 250 °C à 500 °C dj = ± 0,4 °C ; — de 500 °C à 850 °C dj = ± 0,5 °C ; — de 850 °C à 1 060 °C dj = ± 0,7 °C ; — de 1 060 °C à 1 200 °C dj = ± 0,9 °C. 9.2.6 Erreur d’origine thermique Le thermomètre n’indique que la température à laquelle il se trouve, c’est-à-dire la température propre de l’élément sensible, fil de platine ou soudure du couple thermoélectrique. Afin que l’écart entre cette température-ci et la température du milieu soit le plus faible possible, voir nul, on s’attachera à favoriser les échanges thermiques entre la thermosonde et le milieu, à rendre cette thermosonde ou couple thermoélectrique aussi discret que possible. a) Échanges thermiques : L’énergie peut être dissipée selon trois modes : conduction, convection et rayonnement. Ces échanges réversibles qui s’opèrent dans une thermosonde sont (voir la Figure 3 ci-dessous) : Légende 1 Le long des parois, par conduction 2 Le long des câbles et connecteurs, par conduction 3 Par rayonnement, depuis une source ou vers une paroi 4 Par conduction, de l’élément sensible vers la surface du capteur 5 Par convection, à la surface du capteur vers le milieu 6 Par rayonnement, de la surface du capteur vers le milieu Figure 3 — Exemple d’échanges thermiques dans un thermomètre à résistance de platine — 19 — FD X 07-028 b) Fuites thermiques : Pour favoriser les échanges thermiques entre la thermosonde ou le couple thermoélectrique et le milieu, il faut minimiser les fuites thermiques en : — augmentant, quand c’est possible, la profondeur d’immersion (voir légende 1 de la Figure 3) : la longueur de la zone sensible étant en général comprise entre 10 mm et 40 mm, une immersion de 12 cm à 15 cm dans un bain thermostaté semble être correcte. Dans la mesure du possible, on immerge la thermosonde d’une profondeur d’au moins 10 fois son diamètre (règle empirique) ; — diminuant la section des conducteurs (voir légende 2 de la Figure 3) ; — évitant de placer le capteur devant une source lumineuse ou une paroi absorbante (voir légende 3 de la Figure 3). En négligeant l’influence des fuites thermiques, des erreurs de l’ordre du degré Celsius peuvent être commises. D’autre part, par le manque de discrétion du capteur, la température du milieu à mesurer peut être perturbée. c) Auto-échauffement : La mesure de la résistance, d’un thermomètre à résistance de platine, impose la circulation d’un courant qui entraîne, par effet joule, un échauffement de l’élément sensible. L’erreur ainsi introduite dépend évidemment de la vitesse avec laquelle l’énergie peut se dissiper dans le milieu contrôlé. Cette erreur, appelée d’auto-échauffement, typique des thermomètres à résistance, est fonction de leurs caractéristiques (barrières thermiques 4), 5) et 6)) et des conditions d’échange thermique avec le milieu. Pour s’affranchir de cette erreur d’auto-échauffement, on peut : — soit le corriger, c’est-à-dire en effectuant des mesures avec deux valeurs de courant (en général, 1 mA et 2 mA) permettant ainsi d’extrapoler la valeur de la résistance pour un courant nul ; — soit diminuer l’intensité i du courant de mesure pour limiter l’auto-échauffement. Cette méthode implique une diminution de la tension mesurée aux bornes de la résistance. Pour les sondes à résistance de platine courantes, on admet au maximum des courants de l’ordre de 10 mA. Les erreurs ainsi introduites varient selon les circonstances de 0,05 °C à 1,5 °C. Mais si l’on désire travailler à niveau de tension constant, il est possible d’utiliser un thermomètre de résistance plus élevée, 500 Ω ou 1 000 Ω. Il est recommandé que le courant de mesure traversant une thermistance soit suffisamment faible pour que l’auto-échauffement soit négligeable. Par exemple, pour certain type de thermistance l’utilisation d’un courant de 1 mA est en mesure de conduire à une erreur sur la détermination la relation résistance/température équivalente à 0,3 °C. 9.2.7 Autres composants a) Erreurs que l’ont peut commettre avec le câble compensateur (ou de compensation) pour les couples thermoélectriques : Le câble de compensation est constitué de conducteurs différents par la nature ou par la qualité de ceux du couple thermoélectrique lui-même, mais de caractéristiques thermoélectriques telles que l’erreur résultante soit faible dans un domaine de température limité. Le câble d’extension est constitué de conducteurs de même nature que les éléments du couple thermoélectrique et prolongeant ce dernier vers la jonction de référence, ce qui implique les mêmes tolérances de f.e.m que celles des fils constitutifs du couple correspondant, dans tout le domaine de température d’utilisation du câble. Le Tableau 4 ci-dessous spécifie les tolérances des câbles d’extension et de compensation à l’intérieur de la plage de température de la colonne «Domaine de température du câble». FD X 07-028 — 20 — Ce tableau spécifie aussi, entre parenthèses, les tolérances équivalentes et approximatives en degrés Celsius. La relation f.e.m-température n’étant pas linéaire, la tolérance en degrés Celsius dépend de la température de la jonction de mesure du couple thermoélectrique. Les chiffres indiqués dans le Tableau 4 sont ceux correspondant à la température de la jonction de mesure de la dernière colonne. Dans la plupart des cas, l’erreur exprimée en degrés Celsius sera plus grande aux températures basses de la jonction de mesure. Tableau 4 — Tolérances des câbles d'extension et de compensation Classe de tolérance 1 2 Domaine de température du câble JX ± 85 µv (± 1,5 °C) ± 140 µv (± 2,5 °C) – 25 °C à + 200 °C 500 °C TX ± 30 µv (± 0,5 °C) ± 60 µv (± 1,0 °C) – 25 °C à + 100 °C 300 °C EX ± 120 µv (± 1,5 °C) ± 200 µv (± 2,5 °C) – 25 °C à + 200 °C 500 °C KX ± 60 µv (± 1,5 °C) ± 100 µv (± 2,5 °C) – 25 °C à + 200 °C 900 °C NX ± 60 µv (± 1,5 °C) ± 100 µv (± 2,5 °C) – 25 °C à + 200 °C 900 °C KCA — ± 100 µv (± 2,5 °C) 0 °C à + 150 °C 900 °C KCB — ± 100 µv (± 2,5 °C) 0 °C à + 100 °C 900 °C NC — ± 100 µv (± 2,5 °C) 0 °C à + 150 °C 900 °C RCA — ± 30 µv (± 2,5 °C) 0 °C à + 100 °C 1 000 °C RCB — ± 60 µv (± 5,0 °C) 0 °C à + 200 °C 1 000 °C SCA — ± 30 µv (± 2,5 °C) 0 °C à + 100 °C 1 000 °C SCB — ± 60 µv (± 5,0 °C) 0 °C à + 200 °C 1 000 °C Type Température de la jonction de mesure NOTE 1 Le domaine de température des câbles peut être réduit à des valeurs inférieures à celles indiquées dans le Tableau, à cause de la température limite de l’isolant. NOTE 2 Un câble composé de deux conducteurs en cuivre peut être utilisé avec des couples thermoélectriques du type B. Avec un câble à une température comprise entre 0 °C et + 100 °C, l’écart additionnel maximal est de 40 µv. L’équivalent en température est de 3,5 °C lorsque la température de la jonction de mesure du couple thermoélectrique est 1 400 °C. La réalisation d’un étalonnage sur les câbles de compensation ou d’extension permet de réduire l’incertitude associée à l’utilisation de ces câbles. b) Erreurs par inversion de polarité des couples thermoélectriques et des câbles de compensation : Pour éviter cette erreur, on utilise soit des connecteurs mâles et femelles avec des broches de diamètre différent, soit le repérage du conducteur négatif à l’aide de la couleur conventionnelle blanche (nouvelle Norme internationale). c) Vieillissement (Aging) : D’autres précautions sont à prendre dès la réception de thermocouples neufs : Lors de l’utilisation entre 400 °C et 800 °C, par exemple les thermocouples de type K (chromel-alumel) présentent des dérives, phénomène appelé vieillissement «aging» dû à une recristallisation. Après un certain temps d’utilisation, la f.e.m des couples se stabilise. Dans le but de stabiliser les thermocouples avant utilisation, il est possible de les vieillir artificiellement en les portant à une température supérieure d’environ 100 °C à la température maximale d’utilisation. Après cette opération de recuit, le phénomène de vieillissement est minimisé et l’étalonnage peut être réalisé. — 21 — 9.2.8 FD X 07-028 Colonne émergente Les thermomètres à dilatation de liquide à immersion spécifiée sont étalonnés avec une colonne émergente. Dans le cas des thermomètres étalonnés immergés au «degré lu» (immersion totale), des raisons pratiques imposent que pour pouvoir lire le thermomètre, le ménisque soit à quelques millimètres au-dessus du niveau du bain, d’où l’existence d’une colonne émergente résiduelle. Cela implique qu’il existe une partie du liquide thermométrique plus ou moins importante qui ne se trouve pas à la température du bain d’où la correction de colonne émergente ∆h : ∆ h = a ⋅ ( tl – tm ) ( tl – te ) Formule dans laquelle : a = 1/6200 qui est le coefficient de dilatation apparent du verre ; tl = température lue ; tm = température moyenne de la colonne émergente ; te = température gravée sur le thermomètre au niveau où il émerge du bain. Cette correction est proportionnelle : — au coefficient de dilatation apparent 1/6200 ; — au nombre de degrés émergés du thermomètres ; — à la différence de température entre le bain et la colonne émergente. Cette correction varie donc en fonction des conditions d’utilisation ou d’étalonnage. Si ces conditions varient, l’influence sur cette correction doit être prise en compte, soit par une correction, soit dans le bilan d’incertitude. 9.3 9.3.1 Opérateur Erreur de lecture a) Interpolation entre 2 graduations : Voir le paragraphe 9.2.2 « Résolution ». b) Parallaxe : Afin de se protéger de l’erreur de parallaxe, le ménisque du thermomètre à la dilatation doit être visé avec une lunette à axe optique horizontal et en nous assurant de la verticalité du thermomètre. Dans les conditions opératoires, il est nécessaire de s’assurer que le défaut de verticalité du thermomètre n’atteigne jamais un quart de degré d’angle. Le déplacement apparent du ménisque par rapport à la graduation est égal à : Dsin ( a ) -------------------2×n avec : D le diamètre du thermomètre ; n l’indice de réfraction du verre ; a le défaut de perpendicularité entre l’axe du thermomètre et le rayon de visée. FD X 07-028 9.4 — 22 — Milieu de comparaison Les générateurs de températures (bain, four, …) doivent faire l’objet d’une caractérisation thermique (stabilité, homogénéité radiale et axiale, …). Cette caractérisation doit être faite périodiquement (périodicité définie par l’industriel) pour tenir compte des modifications dans le temps des caractéristiques thermiques du générateur. La caractérisation thermique doit être faite après chaque intervention qui modifierait les caractéristiques thermiques du générateur. 9.4.1 Stabilité Les fluctuations de température pendant la durée de la mesure induisent une incertitude sur le résultat du mesurage. Il convient de prendre en compte cette incertitude. 9.4.2 Homogénéité 9.4.2.1 Méthode globale a) Homogénéité : Une des méthodes de détermination de l’écart de température entre deux logements d’un générateur de température (exemple : four) est détaillée ci-après. Principe On note e l’écart de température entre deux logements A et B du four d’étalonnage (muni d’un bloc d’égalisation thermique). e est déterminée par la permutation de deux thermomètres (1 et 2) en A et en B. Soient ei,t la réponse du thermomètre i à la température t et Ei(t) sa relation d’étalonnage : e1,T = E1 (T) la réponse du thermomètre n° 1 (TH1) dans le logement A (température T) ; e2,T+ε = E2 (T+e) la réponse du thermomètre n° 2 (TH2) dans le logement B (température T+e) ; e2,T = E2 (T) la réponse du thermomètre n° 2 (TH2) dans le logement A (température T) ; e1,T+ε = E1 (T+e) la réponse du thermomètre n° 1 (TH1) dans le logement B (température T+e) ; s = sensibilité. Détermination de e L’écart e est supposé constant ; les thermomètres utilisés sont deux couples thermoélectriques de type S identiques dont on mesure les f.e.ms sur un volmètre, soit : En faisant la somme algébrique (e1,T+ε – e1,T + e2,T+ε – e2,T), ont peut déterminer e : (e1,T+ε – e1,T + e2,T+ε – e2,T) = E1(T+e) – E1(T) + E2(T+e) – E2(T) et 1 e ≈ ---------- ⋅ æ e 1,T+ ε – e 1,T + e 2,T+ ε – e 2,Tö ø 2⋅s è — 23 — FD X 07-028 Détermination du u(e) Par composition des variances, il vient : 2 1 u ( e ) = ---------2⋅s 2 2 2æ 2 2 2 1 ⋅ u e 1,T+ εö + u æ e 2,T+ εö + u æ e 1,Tö + u æ e 2,Tö ≈ ---------è ø è ø è ø è ø 2⋅s 2 4 ⋅ u (e) d’où : u( e) u ( e ) ≈ ----------s avec u(e) l’incertitude-type moyenne sur la mesure des f.e.ms des couples mesurées. Détermination du u(e) L’utilisation d’un voltmètre étalonné n’est pas nécessaire puisque la somme algébrique qui est effectuée annule les éventuelles erreurs systématiques commises. u(e) tient compte de la résolution de l’instrument et de l’écart-type expérimental moyen observé sur e1,T+ε, e1,T, e2,T+ε et e2,T. Les f.e.ms sont déterminées à partir de plusieurs déterminations puisque e2,T et e2,T+s puis e2,T et e1,T+ε ne peuvent pas être mesurées simultanément. u( e) 9.4.2.2 2 2 2 æ Résolutionö = ç ----------------------------÷ + æ r moyenö è ø 2 3 ø è Méthode simplifiée a) Incertitudes liées à stabilité des bains À la température d’étalonnage et pour une immersion donnée Tmoy = (Tmax + Tmin)/2 est une indication de la température moyenne en un point. Soit ∆max la différence entre la plus forte et la plus faible des quatre valeurs de Tmoy pour chaque immersion. Nous considérons cette valeur comme la plus grande dispersion de la température à un instant donné à la profondeur d’immersion considérée. L’incertitude-type associée est ust : 2 æ ö ç MAX æè T max – T minöø ÷ è ø 2 u st = ----------------------------------------------------------12 b) Incertitudes liées à l’homogénéité des bains Après stabilisation, pour chaque température d’étalonnage, pour quatre positions en plan et deux profondeurs d’immersion dans le volume de travail, les valeurs minimales et maximales lues sur le thermomètre étalon de référence sont relevées. À une température d’étalonnage donnée, nous avons 8 valeurs de l’excursion maximale de la température en un point donné. Si nous prenons la plus grande de ces valeurs comme dispersion maximale et l’incertitude-type associée est uh : 2 æ ö ç MAX æè T max – T minöø ÷ 2 è ø u h = ----------------------------------------------------------12 FD X 07-028 9.4.3 Corps noirs 9.4.3.1 Principes — 24 — Le corps noir (concept théorique) émet un rayonnement connu, fonction de la température et de la longueur d’onde. Il a par définition une émissivité spectrale égale à 1, à toute longueur d’onde. Toute matérialisation du corps noir (source ou four «corps noir») n’est qu’une approximation. Les incertitudes spécifiques (par rapport à la thermométrie à contact) proviennent de l’uniformité de température de la cavité «corps noir» et de la connaissance de l’émissivité spectrale de la source. La température Tscn rayonnée par une source corps noir, à une longueur d’onde donnée, peut être obtenue de deux façons : — une mesure directe du rayonnement par un pyromètre étalon ; — une mesure de la température de cavité rayonnante par un thermomètre étalon Tth qui doit être corrigée en fonction de l’émissivité de la source es à cette longueur d'onde k. En première approximation : 1/Tscn = 1/Tth – k . Ln(es)/c2 EXEMPLE avec c2 = 14 388 µm . K Avec es = 0,99 µm à 1 µm et à 10 µm les valeurs de Tscn/K sont données dans le Tableau 5 ci-dessous. Tableau 5 — Valeurs de Tscn/K Tth/K 9.4.3.2 Tscn/K à k = 1 µm Tscn/K à k = 10 µm 773 772,6 768,8 1 273 1 271,9 1 261,8 1 773 1 770,8 1 751,3 Causes d'incertitudes à prendre en compte lors de l'utilisation d'une source corps noir Ces causes sont : a) la stabilité : voir le paragraphe 9.4.1 ; b) l’émissivité apparente : L'émissivité apparente d'une source corps noir résulte d'un modèle prenant en compte l'émissivité spectrale du matériau constituant la cavité (valeurs expérimentales sur un échantillon représentatif des conditions d'utilisation) et la géométrie de la cavité. Lorsque la cavité peut être supposée isotherme, il existe des modèles relativement simples développés (Gouffé, Quinn), utilisables pour des géométries sphériques ou cylindriques. Pour tenir compte d'un défaut d'uniformité de température, une approche numérique basée sur la méthodes des radiosités est indispensable (voir Bedford). Ceci permet d'évaluer l'erreur entre l'émissivité apparente réelle et l'émissivité apparente dite «isotherme». L'incertitude sur l'émissivité apparente de la source dépend de l'incertitude sur l'émissivité du matériau, de l'incertitude sur les dimensions de la cavité et de celle due au modèle. c) la différence de température entre la position du thermomètre étalon et la surface émissive : Elle est due aux pertes thermiques par l'ouverture de la source corps noir qui crée un gradient dans le matériau de la cavité. Cette différence peut être aggravée en fonction du défaut d'uniformité longitudinale de température. — 25 — 9.4.4 9.4.4.1 FD X 07-028 Pyromètre optique Précautions à prendre Elles concernent : a) la bande spectrale de réponse : Vérifier que la bande spectrale de travail du pyromètre à étalonner correspond à celle du pyromètre étalon ou au domaine spectrale d'utilisation de la source corps noir. b) le rayonnement parasite : Pour les pyromètres dont la réponse spectrale est proche du domaine visible, s'assurer que les sources d'éclairage ou le rayonnement solaire ne sont pas à l'origine de rayonnement parasite. c) la résolution spatiale (effet de taille de source) : La taille de l'objet, dont l'énergie rayonnée est captée par le détecteur du pyromètre, est couramment appelée «diamètre de cible» ou «diamètre de visée» par les constructeurs. Cette dimension est une approximation, calculée avec les lois de l'optique géométrique, car elle ne tient pas compte de phénomènes physiques tels que la diffraction, les aberrations spatiales et chromatiques, la diffusion de rayonnement par le système optique. Avant de commencer l'étalonnage d'un pyromètre, il est impératif de vérifier que l'ouverture de la source corps noir est suffisante, en étudiant la réponse de l'appareil en fonction de la taille de source. Voir par exemple la Figure 4 ci-dessous. Figure 4 — Effet de taille de source (réponse normée du pyromètre) 9.4.4.2 Causes d'incertitudes à prendre en compte lors de l'utilisation d'un pyromètre optique Ces causes sont : a) la résolution thermique : voir le paragraphe 9.2.2 ; b) la fidélité : voir le paragraphe 9.2.1 ; c) la reproductibilité : Faire une deuxième série de mesures après un «zéro optique» du pyromètre et une troisième série après une séquence intermédiaire d'arrêt de fonctionnement. FD X 07-028 9.5 9.5.1 — 26 — Environnement Alimentation électrique Pour les capteurs à sortie de tension bas niveau, l'incertitude à prendre en compte à deux origines : — la stabilité de l'alimentation électrique. L'incertitude relative sur le signal de sortie due à la tension d'alimentation est égale à la valeur relative de la fluctuation d'alimentation ; — la mesure de la tension d'alimentation. L'incertitude relative sur le signal due à la tension d'alimentation est égale à la valeur de l'incertitude relative sur cette mesure. Pour les autres types de capteurs ou transmetteurs, l'effet de l'alimentation peut être considéré comme négligeable. Il est conseillé d'utiliser le capteur à la tension d'alimentation utilisée lors de l'étalonnage. 9.5.2 Autres erreurs d'origine électrique Lors d'une mesure, il convient d’apporter une attention particulière à l'influence de : — la f.e.m parasite ; — la tension en mode commun ; — la résistance d'isolement des capteurs ; — la tension en mode série ; — la résistance et du courant d'entrée du multimètre qui peuvent être à l'origine du courant de fuite. 9.5.3 Perturbations électromagnétiques Les instruments de mesure numériques ou les capteurs à sortie électrique peuvent être sensibles à des perturbations d'origine électromagnétiques rayonnées ou conduites par le réseau électrique d'alimentation. Il est illusoire de vouloir chiffrer par des mesures une incertitude liée à ces perturbations. Toutefois, dans le cas de l'utilisation d'un instrument en environnement sévère, des essais d'immunité aux champs électromagnétiques seront réalisés selon les normes établies par la CEI, le CENELEC ou d'autres organismes. En présence d'une influence non négligeable sur la grandeur de sortie de l'instrument, des protections (filtrage, blindage, etc.) sont à envisager. 9.5.4 Rayonnement solaire La meilleure méthode consiste à prévoir, lors de l'implantation d'un laboratoire, de protéger les étalons contre le rayonnement solaire : — orientation des éléments vitrés vers le nord ou protection par des stores ou des films ; — positionnement de ces étalons loin de ces éléments. Moyennant ces précautions, aucune composante de l'incertitude n'est à prendre en compte. 9.5.5 Température ambiante L'utilisateur doit utiliser l'instrument de mesure dans les mêmes conditions de températures que lors de son étalonnage. 9.5.6 Humidité L'utilisateur doit vérifier que les caractéristiques métrologiques des instruments de mesure ne sont pas altérées par les conditions d'utilisation : effets de la vapeur d'eau condensable sur les caractéristiques d'isolement des capteurs de température par exemple. — 27 — 10 FD X 07-028 Estimation de l'incertitude d'étalonnage Cette méthode s'appuie sur les recommandations du «Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure» (voir la norme NF ENV 13005). Les étapes du calcul d'après cette méthode sont les suivantes : 10.1 Établir la méthode d'exploitation de l'instrument Il est nécessaire préalablement à tout calcul d'exprimer la loi mathématique reliant le résultat du mesurage aux différentes grandeurs (paramètres) d'entrée. Ce peut être une équation établie à partir du principe fondamental de l'appareil ou une modélisation de la température en fonction du signal de sortie pour les instruments dérivés. Il convient de s'assurer que tous les paramètres susceptibles d'avoir une influence ont été pris en compte. T = f(Xi..., Xn) 10.2 Évaluer les incertitudes-types u(xi) Il est nécessaire de déterminer l'incertitude-type sur chaque grandeur d'entrée Xi (y compris celles ayant donné lieu à une correction, cette correction comportant également une incertitude). Les incertitudes-types peuvent être estimées suivant deux méthodes : — évaluation du Type A : Il s'agit d'une évaluation fondée sur le traitement statistique d'une série de mesures. On prend comme incertitude-type l'écart-type expérimental de cette série. — évaluation du Type B : Ce type d'évaluation consiste à déterminer à partir de toutes les informations disponibles l'étendue des valeurs possibles et leur distribution à priori, et ainsi d'en déduire l'incertitude-type correspondante. EXEMPLE 1 Lorsqu'on dispose de l'étendue des valeurs possibles de xi (– a, + a), l'incertitude-type peut être estimée en fonction de la loi de distribution de xi choisie à priori dans cette étendue ; par exemple : a — pour une loi de distribution normale : u(xi) = --- ; 3 a — pour une loi de distribution uniforme (rectangulaire) : u(xi) = ------- ; 3 a — pour une loi de distribution en dérivée d'arcsinus : u(xi) = ------- . 2 EXEMPLE 2 L'incertitude est donnée par un certificat d'étalonnage. L'incertitude-type u(xi) est alors égale à la valeur de l'incertitude d'étaU lonnage U divisée par k. Dans la plupart des certificats d'étalonnages k = 2 et donc u(xi) = ---- . 2 REMARQUE Le choix d'une loi de distribution est parfois difficile à argumenter. Dans ce cas, le choix d'une distribution uniforme présente une approximation généralement acceptable. FD X 07-028 — 28 — 10.3 Déterminer l'incertitude-type composée uc L'incertitude-type composée est l'incertitude-type d'un résultat obtenu à partir de plusieurs valeurs d'entrée. Elle est calculée à partir des incertitudes-types de chacune de ces grandeurs d'entrée. Deux cas peuvent se présenter : a) les grandeurs d'entrée sont indépendantes : L'incertitude-type composée s'obtient en sommant linéairement toutes les variances des estimations u2(xi) pondérées par le carré des coefficients de sensibilité : æ df ö Coefficient de sensibilité : ç -------÷ è dx iø n 2 uc ( T ) = å 2 df ------dx i 2 u ( xi ) i Cette équation constitue la «loi de propagation de l'incertitude», exprimée dans le cas spécifique où les grandeurs d'entrée sont indépendantes. 2 Cette équation peut également s'exprimer en unité de température en tant que somme des u i (T), termes dont chacun représente la variance traduite en unité de température due à la variance du paramètre Xi. 2 ∂f Formellement, les u i ( T ) sont données par la relation : u i ( T ) = ------- u ( x i ) ∂ xi Il existe cependant une méthode rapide par simulation permettant d'en obtenir une bonne estimation en s'affranchissant des calculs de dérivées. Elle consiste à déterminer les ui(p) en appliquant la méthode expérimentale suivante : — l'étendue des valeurs possibles de Xi a été déterminée : (–U(xi), +U(xi)) en faisant varier une grandeur d'entrée ; — ces deux valeurs sont entrées dans la loi mathématique décrivant le phénomène, ce qui permet de calculer l'étendue des variations de température due aux variations possibles de la grandeur Xi : (–U(T), +U(T)) ; Ui ( T ) — l'incertitude-type en est déduite : u i ( T ) = -------------- ( ou z = 3, z 3, 2, suivant la distribution retenue ) . La loi de propagation de l'incertitude peut alors s'exprimer sous la forme : n 2 uc ( T ) = å ui ( T ) 2 i NOTE Les coefficients de sensibilité peuvent être également déterminés expérimentalement. b) les grandeurs d'entrée ne sont pas indépendantes : L'expression de la loi de propagation de l'incertitude est plus complexe car elle doit tenir compte des corrélations entre les différents paramètres (termes de covariance). Dans la mesure où il est souvent difficile de quantifier ces corrélations, la méthode la plus simple pour traiter le problème consiste à choisir les coefficients de corrélation des variables non indépendantes conduisant à un majorant de l'incertitude. On a alors : n uc( T ) = å 1 ∂f -------u æ x iö = ∂ xi è ø n å ui ( T ) i — 29 — FD X 07-028 10.4 Déterminer l'incertitude élargie U L'incertitude élargie U représente l'intervalle autour du résultat de mesure dans lequel on peut espérer trouver une large fraction des valeurs qui pourraient être attribuées à la grandeur mesurée. Elle s'obtient en multipliant l'incertitude-type composée par un facteur d'élargissement k : U = k uc Les valeurs de k sont choisies sur la base du niveau de confiance requis pour l'intervalle ± U. Dans le cadre des chaînes nationales d'étalonnage, les laboratoires accrédités utilisent un facteur d'élargissement égal à k = 2. L'utilisation de cette valeur tend à se généraliser. NOTE 1 L'intervalle ± U ne peut pas, a priori, être considéré comme un intervalle de confiance. On peut cependant considérer, à travers une approche simple du problème, que lorsque la loi de distribution du résultat de mesure est approximativement normale (ce qui implique notamment que toutes les corrections sont effectuées) et que le nombre de degrés de liberté associé à la détermination de uc est significativement grand, alors le choix de k = 2 fournit un intervalle ayant un niveau de confiance de 95 % environ. NOTE 2 Dans le cadre d'une démarche approchée conduisant à l'estimation de l'incertitude de mesure. L'incertitude-type composée sera majorée d'au moins 20 %. Le résultat ainsi obtenu sera multiplié par le facteur d'élargissement pris égale à k = 2. Par la suite, l'opérateur valide sa méthode de calcul d'incertitude en comparant ses résultats dans le cadre d'une comparaison interlaboratoires réalisée de préférence avec un laboratoire ayant appliqué la démarche générale (voir le paragraphe 10.6 «Comparaison interlaboratoires»). Dans le cas où la comparaison interlaboratoires montre une bonne adéquation avec l'incertitude calculée, on conserve l'incertitude forfaitaire proposée, dans le cas contraire, elle est augmentée de telle manière que l'erreur normalisée soit inférieure à 1 (voir le paragraphe 10.6). 10.5 Sommer les corrections non effectuées Ne pas effectuer une correction b entraîne une erreur sur le résultat de mesurage qu'il convient de prendre en compte par un élargissement de l'incertitude. On doit remplacer l'incertitude élargie U par U + b. Il convient de remarquer que ce mode de prise en compte peut s'avérer très pénalisant au niveau de l'incertitude sur un résultat. C'est pourquoi le choix d'effectuer ou non des corrections est important. Dans le cas de corrections non effectuées, l'incertitude élargie devient alors : Incertitude = U + å [corrections non effectuées] 10.6 Comparaison interlaboratoires L'instrument destiné à la comparaison interlaboratoires doit être étalonné une première fois dans le laboratoire pilote puis dans le laboratoire interne à l'entreprise. L'instrument peut être retourné au laboratoire pilote pour un nouvel étalonnage afin d'estimer l'incertitude liée à sa dérive pendant la durée de la comparaison. Les résultats d'une comparaison interlaboratoires permettent de comparer, par rapport à une valeur de référence, la valeur de l'instrument et l'incertitude d'étalonnage associée au laboratoire interne à la valeur de l'instrument et l'incertitude d'étalonnage associée au laboratoire pilote. L'écart ∆x entre les deux mesures effectuées par les deux laboratoires est comparé à l'incertitude U∆x liée à la comparaison interlaboratoires (correspondant à la somme quadratique des incertitudes élargies définies par les deux laboratoires U1 et U2). Une erreur normalisée «En» est calculée de la façon suivante : ∆x = ∆x E n = ----------------------------------------------------------U∆x 2 æU ö 2 ( U2 ) 1 è ø 2 × --------------- + -------------4 4 Cette erreur normalisée «En» doit être inférieure à 1 pour valider la méthode approchée du calcul d'incertitude d'étalonnage. FD X 07-028 — 30 — Annexe A (informative) Composantes d'incertitude Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!! Init numérotation des figures d’annexe [A]!!! Init numérotation des équations d’annexe [C]!!! Figure A.1 — 31 — FD X 07-028 Annexe B (informative) Composantes d'incertitude selon les familles d'instruments de mesure de température : Démarche générale Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!! Init numérotation des figures d’annexe [B]!!! Init numérotation des équations d’annexe [D]!!! Tableau B.1 Méthode Source Thermocouple Thermomètre à dilatation Pyromètre Chaîne de mesure (capteur + indicateur) ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Interpolation ♦ ♦ Calculs ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Reproductibilité ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Composantes d'incertitude Thermomètre à résistance Incertitude d'étalonnage ♦ Instrument de mesure Jonction de référence Opérateur ♦ Dérive ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Fidélité ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Résolution ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Hétérogénéité Erreur d'origine thermique ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Colonne émergeante Milieu de comparaison ♦ Erreur de lecture ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Stabilité ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Homogénéité ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Corps Noir ♦ Environnement Alimentation électrique Autres erreurs d'origine électrique ♦ ♦ Perturbations électromagnétiques ♦ ♦ Rayonnement solaire ♦ ♦ ♦ ♦ Température ambiante ♦ ♦ Humidité relative ♦ ♦ ♦ Composante à prendre en compte. Case vide Non applicable. FD X 07-028 — 32 — Annexe C (informative) Composantes d'incertitude selon les familles d'instruments de mesure de température : Démarche approchée Init numérotation des tableaux d’annexe [C]!!! Init numérotation des figures d’annexe [C]!!! Init numérotation des équations d’annexe [E]!!! AVERTISSEMENT Le tableau ci-après correspond à un exemple pouvant s'appliquer à un grand nombre de cas. En effet, certaines composantes peuvent généralement être considérées comme négligeables ; toutefois dans des conditions expérimentales particulières elles peuvent devenir substantielles, voire même prépondérantes. On rencontre en particulier cette situation lorsqu'un instrument est utilisé à la limite de ses possibilités. Tableau C.1 Thermomètre à résistance Thermocouple Thermomètre à dilatation Pyromètre Chaîne de mesure (capteur + indicateur) ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Interpolation Négligeable Négligeable Calculs Négligeable Négligeable Négligeable Négligeable Négligeable Reproductibilité Négligeable Négligeable Négligeable Négligeable Négligeable Composantes d'incertitude Source Méthode Incertitude d'étalonnage Instrument de mesure Jonction de référence Négligeable Opérateur Négligeable Dérive ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Fidélité ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Résolution ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Hétérogénéité Erreur d'origine thermique Négligeable a) Négligeable ♦ a) Colonne immergeante Milieu de comparaison Négligeable Négligeable a) Négligeable Erreur de lecture ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Stabilité ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Homogénéité ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦ Corps Noir Environnement Alimentation électrique Négligeable Autres erreurs d'origine électrique Négligeable Perturbations électromagnétiques Négligeable Rayonnement solaire Négligeable Négligeable Négligeable Négligeable Négligeable Température ambiante Négligeable Négligeable Humidité relative Négligeable Négligeable a) Si le milieu de comparaison est homogène en température (exemple : bain liquide). ♦ Composante à prendre en compte. Case vide Non applicable. — 33 — FD X 07-028 La démarche approchée consiste à prendre en compte les incertitudes-types prépondérantes pour un niveau d'exactitude donné, à négliger les incertitudes qui ne contribuent pas significativement au résultat et à ajouter au résultat une incertitude forfaitaire pour tenir compte des termes négligés (en augmentant d'au minimum 20 % la valeur de l'incertitude composée). Par la suite, l'opérateur valide sa méthode de calcul d'incertitude en comparant ses résultats dans le cadre d'une comparaison interlaboratoires réalisée de préférence avec un laboratoire ayant appliqué la démarche générale (voir le paragraphe 10.6 «Comparaison interlaboratoires»). Dans le cas où la comparaison interlaboratoires montre une bonne adéquation avec l'incertitude calculée, on conserve l'incertitude forfaitaire proposée, dans le cas contraire, elle est augmentée de telle manière que l'erreur normalisée soit inférieure à 1. FD X 07-028 — 34 — Annexe D (informative) Exemple d’étalonnage d'un couple thermoélectrique de type K par comparaison à une température de 1 000 °C Init numérotation des tableaux d’annexe [D]!!! Init numérotation des figures d’annexe [D]!!! Init numérotation des équations d’annexe [F]!!! L'exemple qui suit correspond à l'étalonnage d'un couple thermoélectrique de type K par comparaison à une température de 1 000 °C en vue d'effectuer une vérification. Les paramètres résultant de l'étalonnage qui intéressent l'utilisateur sont les valeurs de l'écart exprimé en °C constaté entre le comportement du couple thermoélectrique à étalonner et la table de référence normalisée relative au couple de type K à la température d'étalonnage (environ 1 000 °C). Figure D.1 Matériel mis en œuvre Instruments de référence : Couple étalon de référence : utilisation d'un couple thermoélectrique de type S étalonné par comparaison par un laboratoire d'étalonnage accrédité en température par le COFRAC (Comité Français d’Accréditation) ou par l'un des organismes membre de l'accord multilatéral d’EA (European co-operation for Accreditation) (dès lors que l'exploitation du certificat d'étalonnage le permet). Le certificat d'étalonnage précise la forme du profil de température appliqué au couple durant son raccordement. Celui-ci ne diffère pas de celui appliqué au laboratoire. La jonction de référence du couple est maintenue à 0 °C à l'aide d'un point de glace fondante. Milieu de comparaison : Le milieu de comparaison est un four tubulaire thermostaté muni d'un bloc d'égalisation thermique. Le laboratoire a déterminé l'écart entre deux logements du bloc d'égalisation, le profil de température appliqué le long des capteurs et la stabilité en température du four lors de sa première mise en œuvre. Le laboratoire vérifie une fois par an que ces caractéristiques n'ont pas évolué. Instruments de mesure électrique associés aux couples thermoélectriques Deux multimètres de caractéristiques identiques sont utilisés et étalonnés périodiquement par un laboratoire accrédité en électricité par le COFRAC ou par l'un des organismes membre de l'accord multilatéral d'EA (dès lors que l'exploitation du certificat d'étalonnage le permet). Méthode d'étalonnage Cycle de mesures : • 10 mesures de f.e.m sont effectuées sur le couple thermoélectrique étalon ; • 10 mesures de f.e.m sont effectuées sur le couple thermoélectrique à étalonner ; • 10 mesures de f.e.m sont effectuées de nouveau sur le couple thermoélectrique étalon. La durée totale du cycle est d'environ 20 min. — 35 — FD X 07-028 Critère d'acceptation La moyenne correspondant à chaque série de 10 mesures est calculée. Afin de vérifier la stabilité du four durant le cycle de mesure, un critère d'acceptation est mis en place. L'écart entre les moyennes correspondant à la première et à la deuxième série de mesures des f.e.ms du couple thermoélectrique étalon doit être inférieur à 0,2 °C soit 2 µV. Modèle des mesures Lors de la comparaison à la température étalon Tr, le couple thermoélectrique en étalonnage délivre une f.e.m Vc. Dans la table de référence normalisée, correspondant à ce type de couple thermoélectrique, cette f.e.m Vc est associée à une température Tc. L'écart entre le comportement du couple à étalonner et la table normalisée s'écrit : æ Sr 0 ö æ Sc 0 ö E = Tr (Vr + dVr1 + dVr2 + dVr3) – Tc (Vc + dVc1 + dVc2 + dVc3) + dTr1 + ç ------------------÷ dT0 + ç -------------------÷ dT0 Sr è 1 000ø è Sc 1 000ø + dTthermique + dTcl C'est-à-dire en faisant apparaître les coefficients de sensibilité adéquats : E = Tr(Vr) + dTr(Vr) + (Sr1 000)-1. dVrl + (Sr1 000)-1 . dVr2 + (Sr1 000)-1 . dVr3 - Tc (Vc) + (Sc1 000)-1 . dVcl æ Sr 1 000ö + (Sc1 000) . dVc2 + (Sc1 000) . dVc3 + dTrl + ç ------------------÷ è Sr0 ø -1 -1 -1 æ Sc 1 000ö . dT0 + ç -------------------÷ è Sc 0 ø -1 . dT0 + dTtherm + dTcl avec : Tr Relation d'étalonnage du couple thermoélectrique étalon ; dTr(Vr) Répétabilité du couple thermoélectrique étalon ; Vr f.e.m générée par le couple thermoélectrique étalon ; Sr1 000 La sensibilité du couple thermoélectrique étalon à 1 000 °C ; dVr1 Correction d'étalonnage du multimètre ; dVr2 Correction liée à la dérive du multimètre ; dVr3 Correction liée à l'influence des paramètres ambiants et des connexions ; Tc Température de la table normalisée équivalente à la f.e.m délivrée par le couple thermoélectrique à étalonner ; Vc f.e.m générée par le couple thermoélectrique à étalonner ; Sc1 000 Sensibilité du couple thermoélectrique à étalonner à 1 000 °C ; dVc1 Correction d'étalonnage du multimètre ; dVc2 Correction liée à la dérive du multimètre ; dVc3 Correction liée à l'influence des paramètres ambiants et des connexions ; dTr1 Correction liée à la dérive du couple thermoélectrique étalon entre deux étalonnages ; Sr0 Sensibilité du couple thermoélectrique étalon à 0 °C ; dT0 Correction liée au point de glace fondante ; Sc0 Sensibilité du couple thermoélectrique à étalonner à 0 °C ; dTtherm Correction liée au milieu de comparaison (écart entre logement, stabilité, profil de température) ; dTcl Correction liée à l'influence des hétérogénéités du couple thermoélectrique à étalonner. NOTE Tous les éléments concernant le couple thermoélectrique de référence sont notés avec un r en indice. Tous les éléments concernant le couple thermoélectrique à étalonner sont notés avec un c en indice. FD X 07-028 — 36 — Les sensibilités des couples thermoélectriques de type S (couple thermoélectrique étalon) et de type K (couple thermoélectrique à étalonner) sont données dans le Tableau D.1. Tableau D.1 — Sensibilités des couples thermoélectriques Type S Type K t (°C) Srt (µV . °C-1) Sct (µV . °C-1) 0 Sr0 = 5,4 Sc0 = 39,5 1 000 Sr1 000 =11,5 Sc1 000 = 39 Détermination des différentes corrections et des incertitudes associées Tr (Vr) La relation d'étalonnage du couple thermoélectrique étalon est fournie dans le certificat d'étalonnage. L'incertitude élargie (k = 2) délivrée à 1 000 °C est 1,1 °C correspondant à une incertitude-type de 0,55 °C. dTr(Vr) La répétabilité du couple thermoélectrique étalon est telle que u = 0,15 °C. dVr1 La correction d'étalonnage du multimètre est fournie dans le certificat d'étalonnage. Sa valeur est nulle et l'incertitude élargie (k = 2) délivrée pour le calibre utilisé est 0,6 µV correspondant à une incertitude-type de 0,3 µV. dVr2 L'historique des étalonnages n'a pas mis en évidence de dérive significative au regard de l'incertitude d'étalonnage. Cette correction est donc nulle avec une incertitude-type évaluée à 0,3 µV. dVr3 La correction liée à l'influence des paramètres ambiants et des connexions est considérée comme nulle dans la limite de 1 µV correspondant à une incertitude-type de 0,3 µV. Tc (Vc) La correction liée à l'utilisation de la table normalisée pour déterminer la température équivalente à la f.e.m délivrée par le couple thermoélectrique à étalonner est considérée comme nulle avec une incertitude négligeable. Par ailleurs, l'étalonnage a mis en évidence une étendue de mesure des f.e.ms générées par le couple thermoélectrique à étalonner équivalent à 0,6 °C soit une incertitude-type de 0,18 °C. dVc1 La correction d'étalonnage du multimètre est fournie dans le certificat d'étalonnage. Sa valeur est nulle et l'incertitude élargie (k = 2) délivrée pour le calibre utilisé est 0,6 µV correspondant à une incertitude-type de 0,3 µV. dVc2 L'historique des étalonnages n'a pas mis en évidence de dérive significative au regard de l'incertitude d'étalonnage. Cette correction est donc nulle avec une incertitude-type évaluée à 0,3 µV. dVc3 La correction liée à l'influence des paramètres ambiants et des connexions est considérée comme nulle dans la limite de 1 µV correspondant à une incertitude-type de 0,3 µV. dTr1 L'historique des étalonnages a mis en évidence une dérive du couple thermoélectrique étalon équivaæ 0,6ö lente à 0,6 °C entre deux étalonnages correspondant à une incertitude-type de 0,35 °C ç --------÷ . è 3ø La correction liée au point de glace fondante est considérée comme nulle avec une incertitude-type sur dT0 la connaissance de la température des jonctions de référence des couples thermoélectriques de 0,01 °C. La propagation de cette incertitude 0 °C à 1 000 °C dépend du rapport des coefficients de 5,4 39,5 sensibilité des couples (type S, cs = æ -----------ö = 0,48 ; type K, ck = æ -----------ö ≈ 1 ). è 11,5ø è 39 ø dTtherm La correction liée au milieu de comparaison qui a été caractérisé (écart entre logements, stabilité, profil de température) est considérée comme nulle à une incertitude-type près de 0,6 °C. dTc1 La correction liée à l'influence des hétérogénéités du couple thermoélectrique à étalonner est considérée comme nulle avec une incertitude-type estimée à 0,2 °C. Cette composante a été estimée en mesurant les variations de f.e.m provoquées par une modification du profil de température appliqué au capteur, la température de la jonction de mesure étant par ailleurs maintenue à une température constante. — 37 — FD X 07-028 Corrélation : Les quantités d'entrée du modèle sont considérées comme non corrélées. Bilan des incertitudes Le bilan est détaillé dans le Tableau D.2 ci-dessous. Tableau D.2 — Bilan des incertitudes Symbole Estimation Incertitudetype Loi de probabilité Coefficient de sensibilité Contribution Étalonnage du couple étalon (type S) Tr(Vr) 1 000,25 °C 0,55 °C normale 1 0,55 °C Fidélité du couple étalon dTr(Vr) 0 °C 0,15 °C normale 1 0,15 °C Étalonnage multimètre dVr1 0 µV 0,3 µV normale (11,5 µV/°C)-1 0,03 °C Dérive multimètre dVr2 0 µV 0,3 µV / (11,5 µV/°C)-1 0,03 °C Facteurs d'influence dVr3 0 µV 0,3 µV rectangulaire (11,5 µV/°C)-1 0,03 °C Utilisation de la table de référence normalisée & fidélité du couple à étalonner (type K) Tc (Vc) 1 000,5 °C 0,18 °C rectangulaire 1 0,18 °C Étalonnage multimètre dVc1 0 µV 0,3 µV normale (39 µV/°C)-1 0,01 °C Dérive multimètre dVc2 0 µV 0,3 µV / (39 µV/°C)-1 0,01 °C Facteurs d'influence dVc3 0 µV 0,3 µV rectangulaire (39 µV/°C)-1 0,01 °C Dérive du couple étalon dTr1 0 °C 0,35 °C rectangulaire asymétrique 1 0,35 °C Point de glace fondante dT0 0 °C 0,01 °C normale 0,48 0,005 °C Point de glace fondante dT0 0 °C 0,01 °C normale ≈1 0,01 °C Milieu de comparaison (uniformité et stabilité) dTtherm 0 °C 0,6 °C rectangulaire 1 0,6 °C Influence des hétérogénéités dTcl 0 °C 0,2 °C rectangulaire 1 0,2 °C Écart/table de référence E – 0,25 °C Quantité 0,95 °C Établissement des résultats d'étalonnage L'écart (exprimé en °C) constaté entre le comportement du couple thermoélectrique étalonné et la table de référence normalisée relative au couple de type K à la température d'étalonnage (1 000,25 °C) est (– 0,25 ± 1,9) °C. L'incertitude établie dans cet exemple, est calculée à partir de l'incertitude-type estimée lors de la comparaison multipliée par un facteur d'élargissement k égal à 2, ce qui correspond, pour une loi de distribution de type normale à une probabilité de recouvrement d'environ 95 %. Vérification L'avis de conformité est donné en considérant l'écart par rapport à la norme muni de son incertitude et le critère défini par l'utilisateur. FD X 07-028 — 38 — Bibliographie EA 04/02, Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration. Monographie BNM n° 7, Introduction aux techniques de conditionnement des Laboratoires. Tables de statistiques, Revue de statistique appliquée (édition 1973). EIT90, Supplementary information for the International Temperature Scale for 1990.

Étalonnage et incertitude des thermomètres : Guide de métrologie

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