Latihan Postest FTIR
A. Bagaimana prinsip dasar spektroskopi IR?
Jawab:
Spektroskopi IR adalah metode analisis yang didasarkan pada penyerapan sinar IR oleh
molekul senyawa. Bila radiasi IR dilewatkan melalui suatu cuplikan, maka molekulmolekulnya akan bergetar (bervibrasi) dengan menyerap (mengabsorbsi) energi dan terjadilah
transisi diantara tingkat vibrasi dasar (ground state) dan tingkat energi tereksitasi (excited
state).
B. Senyawa yang bagaimanakah yang dapat diidentifikasi dengan spektroskopi IR?
Jawab:
Senyawa yang dapat diidentifkasi oleh spektroskopi IR adalah senyawa organik yang berupa
zat cair, padat, atau gas yang mampu menyerap radiasi elektromagnetik daerah IR dan
molekulnya memiliki momen dipol/asimetris.
C. Buat sketsa gambar komponen dasar spektrofotometer IR dan jelaskan fungsi dari masingmasing komponen tersebut.
Jawab:
Sumber
Tempat
Sinar
Sampel
Monokromator
Detektor
Amplifier
Rekorder
1) Sumber radiasi: berfungsi untuk memancarkan sinar IR atau radiasi kontinum yang
mendekati radiasi benda hitam.
- IR dekat: lampu Tungsten
- IR tengah: lampi pijar Nernst dan globar
- IR jauh: lampu merkuri
2) Wadah sampel: berfungsi untuk menempatkan sampel baik berupa larutan, cairan, gas,
atau padatan.
3) Monokromator: berfungsi untuk mengubah cahaya polikromatis menjadi sinar
monokromatis sesuai dengan panjang gelombang yang diperlukan.
4) Detektor: berfungsi untuk mengukur/mendeteksi energi radiasi/sinar yang diteruskan hasil
absorbsi analit akibat pengaruh panas.
5) Amplifier: berfungsi untuk menguatkan sinyal bila sinyal yang dihasilkan sangat lemah.
6) Rekorder: berfungsi untuk merekam sinyal listrik dari radiasi yang diteruskan sebagai
spektrum IR berbentuk puncak-puncak absorbsi.
D. Jelaskan
proses
pengukuran
sampel
plastik
kemasan
makanan/minuman
dengan
spektrofotometer IR dari awal sampai didapat spektrum serapan IR nya!
Jawab:
1) Sampel plastik wrap kemasan klin.
1. Menyediakan sampel film plastik kemasan makanan-minuman (merek klin) dan gunting
dengan ukuran (2 x 2) cm sebanyak 2 buah.
2. Membuat dua buah guntingan film. Film pertama akan langsung diukur sedangkan film
kedua diberi perlakuan dengan menempatkan dalam labu Erlenmeyer berisi 10 mL
pelarut etanol.
3. Memanaskan dan mengaduk dengan magnetic stirer pelarut etanol dan film dalam labu
Erlenmeyer selama 2 jam.
4. Mendapatkan spektra inframerah film tanpa perlakuan dan film setelah perlakuan, dan
membandingkan spektra keduanya.
2) Sampel biji asam jawa 18 mesh
1. Menimbang 0,1 g serbuk KBr halus (1% dari berat KBr).
2. Menggerus serbuk KBr dan sampel biji asam jawa menggunakan lumpang dan alu
hingga halus.
3. Memasukkan ke dalam cetakan tablet.
4. Membuat tablet dari serbuk KBr dan sampel biji asam jawa dengan diberi tekanan
sebesar ± 80 kPa. (Note: KBr (kategori 3 p.a.) dioven terlebih dahulu).
5. Mendapatkan spektra IR sampel tablet KBr dan biji asam jawa 18 mesh.
6. Menganalisis spektra IR sampel tablet KBr dan biji asam jawa 18 mesh.
E. Bagaimana cara preparasi plastik wrap sehingga siap diukur?
Jawab:
Cara umum yang digunakan adalah dengan melarutkan plastik wrap dengan pelarut yang
sesuai lalu dilakukan pemanasan. Pelarut yang dapat digunakan seperti diklorometana, etanol,
kloroform, atau karbontetraklorida. Setelah itu sampel dikeringkan lalu dapat diukur dengan
spektrofotometer inframerah.
Cara Spesifik:
1. Plastik digunting menjadi dua bagian dengan ukuran 2x3 cm.
2. Film pertama akan langsung diukur dan film kedua diberi perlakuan dengan
memanaskannya di dalam pelarut etanol sambil diaduk menggunakan magnetic strirer
selama ±2 jam.
3. Setelah dipanaskan, film kedua dikeringkan pada suhu kamar.
4. Film pertama dan kedua diukur spektra IR nya menggunakan spektrometer IR.
F. Berdasarkan spektrum dari salah satu plastik kemasan di bawah ini, tentukan bahan
penyusunnya. Jelaskan!
Jawab:
Cara menganalisis spektra IR:
1. Apakah ada C=O pada daerah 1820 – 1600? Puncak strong dan lebar medium / tajam.
a. Jika C=O ada:
1) Asam
O-H?
Absorbsi lebar pada 3300-2500 (biasanya overlap dengan CH).
2) Amida
2 N-H?
Absorbsi medium dekat 3500, sering berupa double peak.
3) Ester
C-O?
Absorbsi medium/kuat dekat 1300-1000.
4) Anhidrida 2 C=O?
Double absorbsi C=O dekat 1810-1760.
5) Aldehid
Dua absorbsi lemah dekat 2850 dan 2750 di sebelah kanan
2 C-H?
absorbsi C-H)
6) Keton
-
Jika ke-5 pilihan di atas tidak ada.
b. Jika C=O tidak ada:
1) Alkohol / O-H?
fenol
Absorbsi lebar dekat 3600-3300 (pastikan dengan adanya CO dekat 1300-1000)
2) Amina
N-H?
Beberapa absorbsi medium dekat 3500.
3) Eter
C-O?
Cek C-O (tidak adanya O-H) dekat 1300-1000.
2. Ikatan rangkap 2 atau cincin aromatik atau keduanya.
- Absorpsi lemah C=C dekat 1650.
- Absorpsi medium-kuat C=C pada 1600-1450, sering menunjukkan adanya cincin
aromatik.
- Pastikan dengan melihat absorpsi C-H aromatik dan vinil pada kiri 3000. (C-H alifatik
sebelah kanan 3000).
3. Ikatan rangkap 3.
- C≡N (Absorbsi medium dan tajam medium dekat 2250)
- C≡C (absorbsi lemah dan tajam dekat 2150)
- Cek juga C-H asetilenik (absorbsi dekat 3300).
4. Gugus nitro.
- Dua absorpsi kuat dekat 1600-1500 dan 1390-1300.
5. Hidrokarbon.
- Jika semua yang disebut di atas tidak ditemukan.
- Absorbsi yang pokok hanya di daerah C-H dekat 3000.
- Spektrum sangat sederhana, hanya absorbsi dekat 1460 dan 1375.
Jawab:
Contoh:
1) CH3CH2CH2CH2NH2 (1-aminobutana)
Amina primer mengandung gugus -NH2, sehingga memiliki ikatan N-H (3100 dan 3500).
Palung ganda itu (khas amina primer) dapat dilihat dengan jelas pada spektrum di sebelah
kiri serapan C-H.
2) Etanol (CH3CH2OH)
bilangan gelombang daripada di asam-di suatu tempat antara 3230-3550. Penyerapan
karena ikatan C-H tepat di bawah 3000.
3) CH3COOH
4) Asam benzoat, garam natrium
Kang sul: Spektrum ini memiliki daerah lebih dari 3000/cm berarti sampel dapat berupa vinil
atau aromatik. Selain itu, terdapat daerah -OH yang berada pada panjang gelombang 3100/cm
sampai 2700/cm. Spektra ini memiliki C=O yang kuat pada daerah 1732/cm. Daerah 1253/cm
sampai 1057/cm merupakan daerah gugus fungsi ester. Terdapat pula ikatan C-H pada daerah
1427/cm. Dapat disimpulkan dari spektra ini adalah Poliester atau Polietilen Treptalat (PET).
G. Apakah dalam plastik kemasan terkandung zat aditif? Jelaskan!
Jawab:
Ya, hal ini dibuktikan dengan terjadi penurunan intensitas area pada ikatan penyusun senyawa
etilen vinil asetat (EVA). Hal tersebut membuktikan jika zat aditif EVA larut pada saat proses
pemanasan dengan etanol. Sehingga zat aditif pada plastik yang mengalami pemanasan
mengalami penurunan intensitas.
Kang Sul: Dispektra pertama terdapat zat aditif karena memiliki serapan -OH walaupun
sedikit rendah. Jika memiliki serapan -OH ini berarti memiliki zat aditif yaitu bisphenol A.
Struktur bisphenol A yaitu: