[ESCRIBIR EL NOMBRE DE LA COMPAÑÍA] Práctica#2: Coagulación -Floculación Procesos de Tratamientos de Aguas Residuales 2 de noviembre del 2013 RESUMEN En esta sesión de laboratorio se realizó la prueba de jarras que consiste en manipular las condiciones de pH y velocidad de agitación de una solución coloidal de agua y bentonita, a la que se le agrega cloruro férrico como coagulante, para determinar la dosis mínima del mismo, la velocidad óptima de agitación y el pH adecuado para la máxima coagulación y floculación de las partículas en suspensión. Se pudo concluir que la coagulación y floculación se llevan mejor a cabo a pH bajo obteniéndose concentraciones de 101mg/L en la jarra cuyo pH fue de 5.3. Así también fue posible determinar que es mejor un mezclado a una velocidad media ya que promueve la mezcla entre la solución coloidal y el coagulante pero permite la formación de coágulos. INTRODUCCIÓN Objetivos o Aprender el método de la prueba de jarras así como sus ventajas y desventajas. o Conocer los parámetros que influyen en la coagulación y la floculación de las partículas en una suspensión coloidal. o Determinar las condiciones óptimas para la coagulación y floculación de las partículas suspendidas de una solución coloidal de agua y bentonita. Sección Teórica Al hablar de Tratamiento de Agua Residual, es importante establecer un color que a la vista sea saludable, es decir, debe tratarse la turbiedad de los efluentes. Esta característica, es alterada por pequeñas partículas llamadas partículas coloidales y permanecen en suspensión en el agua y su concentración es muy estable. “Las partículas muy finas son una parte de las materias solubles y de las materias coloidales como: proteínas, virus; moléculas y los iones pueden ser separados por adsorción o intercambio de iones. Los Coloides son suspensiones estables, por lo que es imposible sus sedimentación natural, son sustancias responsables de la turbiedad y del color del agua. Se caracterizan por ser hidrofílicos (tienen afinidad por el agua) e hidrófobos (es decir que rechazan al agua), los primeros se dispersan espontáneamente dentro del agua y son rodeados de moléculas de agua que previenen todo contacto posterior entre estas partículas; las partículas hidrofóbicas no son rodeados de moléculas de agua, su dispersión dentro del agua no es espontáneo por lo que requiere de la ayuda de medios químicos y físicos. Las partículas hidrófobas son en general partículas de materias inorgánicas mientras que las hidrofílicas son materias orgánicas; en realidad solo un poco son las partículas que son exclusivamente hidrofílicas o hidrofóbicas; se obtienen más bien partículas hidratadas a los diferentes grados. La carga eléctrica y la capa de agua que rodean las PAG 2 partículas hidrófilas tienden a desplazar las partículas unas de otras y, en consecuencia los estabiliza entro de la solución”. (SEDAPAL.) Sin embargo, es posible eliminarlas mediante dos procesos: • Coagulación: tiene por objeto desestabilizar las partículas en suspensión es decir, facilitar su aglomeración. En la práctica este procedimiento es caracterizado por la inyección y dispersión rápida de productos químicos, que neutralizan las cargas entre las partículas. Es un método económico y que permite eliminar gran cantidad de sustancias de diferente naturaleza, sin embargo, su mala aplicación puede acelerar la degradación de la calidad del agua y de ahí surge la importancia de conocer la cantidad exacta de coagulante que se ve a utilizar. Los principales coagulantes utilizados son: sulfato de aluminio, aluminato de sodio, cloruro de aluminio, cloruro férrico, sulfato férrico, sulfato férrico, sulfato ferroso, etc. • Floculación: la floculación tiene por objeto, favorecer el contacto entre las partículas desestabilizadas, mediante una mezcla lenta, para así poder ser eliminadas fácilmente mediante decantación y filtración. La mezcla debe ser lo suficiente para crear diferencias de velocidad del agua dentro de la unidad pero no muy grande, ya que los flóculos corren el riesgo de romperse. La floculación no solo aumenta el tamaño de las partículas, sino también su peso. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Materiales • Vaso precipitado de 300 mL • Pipetas de 2 mL • Pipetas de 5 mL • Probeta • Pastilla • Succionador • lámpara • tubos Hach • gradilla Reactivos • Cloruro Férrico • Ácido: HCl • Base: NaOH • Agua Residual (agua turbia) Equipo • Equipo de prueba de jarras • Agitador magnético • pH metro • Espectrofotómetro PAG 3 Procedimiento #1: Determinación de dosis mínima de coagulante 1. Se llenó tres vasos precipitados con 200 mL de agua residual junto con una pastilla. 2. Cada vaso se colocó encima de un agitador. Se encienden los agitadores a diferentes niveles: 1 es bajo, 3 es medio y 6 es alto. 3. Cada 30 segundos con una pipeta de 2 mL se le agregó 0.5 mL de la solución coagulante, en este caso fue cloruro férrico. 4. Se deja de añadir solución hasta observar coágulos. 5. Con el volumen final utilizado de solución coagulante hasta la formación de los coágulos, se obtiene la concentración de coagulante. 𝐶𝑜𝑛𝑐.𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑉 𝑚𝑐𝑜𝑎𝑔. 𝑎𝑑𝑖. +𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 Ecuación 1 Ilustración 1. Agua Residual 200 mL Procedimiento #2: Equipo chico para “Prueba de Jarras” Determinación del pH óptimo. 1. Las seis jarras del sistema se llenaron con 1L de agua residual y se colocaron las jarras en el equipo con paletas planas para después prender el equipo a una velocidad de 25 RPM. Ilustración 2. Prueba de Jarras 2. Se midió el pH de cada una de las jarras. PAG 4 Ilustración 3. Medición de pH 3. Se realizó un promedio de las seis jarras para después incrementar o disminuir el pH a partir del valor central, tomando el promedio pH muestra jarra. Buscando el pH objetivo. 4. Dependiendo de la jarra se agregó ácido HCl o base NaOH para modificar el pH y ajustarlo al pH objetivo. Se cuido la precisión a la hora de agregar los reactivos. Ilustración 4. Solución reguladora 5. Una vez teniendo el pH ajustado, se apagó el equipo y se registró el volumen utilizado de solución reguladora. 6. Se calculó el volumen requerido de solución de coagulante de concentración. 7. Se añadió la solución correspondiente de coagulante para cada jara y se registró volumen añadido. 8. Por 2 minutos se prendió el equipo a una velocidad de 100 RPM. 9. Se pasó la velocidad de 100 a 25 RPM por 15 minutos. Ilustración 5. Ajuste de velocidad 10. Se apagó el equipo y se dejó reposar por 15 minutos para que sucediera una sedimentación. PAG 5 Ilustración 6. Sedimentación 11. Con pipetas de 5 mL, se tomó muestras de la superficie de cada jarra para después medir la absorbancia. Ilustración 7. Muestra y espectrofotómetro RESULTADOS Y ANALISIS DE DATOS #1: Determinación de dosis mínima de coagulante Como se describe anteriormente, se tomaron tres muestras de agua residual y se colocaron en recipientes con pastillas agitadoras; cada una de estas a diferentes grados de agitación (bajo, medio y alto). A continuacion se presentan los resultados: Para el grado de agitación bajo Para el grado de agitación medio Tabla 3.3 datos G.A. Bajo Csol coag (mg/mL) Sulfato Cloruro de aluminio Férrico 50 50 mcoag (mg) Vadi*Csol.coag = 125 Vmues+Vadi(mL) 202.5 CcoagMues (mg/mL) mcoag/(Vmues+Vadi) 0.6172 Tabal 3.4 datos G.A. Medio Csol coag (mg/mL) Sulfato Cloruro de aluminio Férrico 50 50 mcoag (mg) Vadi*Csol.coag 100 Vmues+Vadi(mL) 202 CcoagMues (mg/mL) mcoag/(Vmues+Vadi) 0.4950 PAG 6 El grado de agitación alto resultó ser tal, que impidió la sedimentacion de los flóculos, e incluso inhibio la formación floculos grandes. Lo que se observó despues de alrededor de 7 minutos fue pequeños floculos siendo resuspendidos por el agitador. Se promediaron las concentraciones de coagulante en las muestras de agitacion baja y media: Ccoag.muest PROMEDIO (mg/mL) 0.5562 #2: Prueba de Jarras y determinación de pH optimo Se midió el pH del agua residual en las seis jarras para obtener el promedio y decidir los intervalos de pH que se probarían, obteniendo los siguientes resultados: Tabla 3.5 pH Jarras Jarra No. pH jarra I 6.8 II 6.6 III 6.6 IV 6.7 V 6.6 VI 6.4 Promedio pH 6.6 Desv. Std. 0.1329 Ilustración 8. Medición de pH de las cada jarra. Jarra No pH Objetivo pH Ajustado Vol Añadido (Vadi) solución Reguladora (mL) Vol Total(Vtot)=VmuesJarra+Vadi mcoagmues(mg)=VtotalCcoag.mues mcoagmues/Csolcoag=Vsolcoag Tabla 3.6 Registro de pH, volumetría I II III 5 5.53 6.06 3.6 5.7 6.3 IV 7 6.6 V 7.5 7.8 VI 8 8.5 3.5 1 0.4 0 0.2 0.5 1003.5 558.11 11.162 1001 556.72 11.134 1000.4 556.39 11.128 1000 556.17 11.123 1000.2 556.28 11.126 1000.5 556.44 11.129 Después de haber ajustado las jarras a los intervalos de pH, se inicio la agitación rápida, a 100 rpm durante 2 minutos. En esta etapa solo se observo la formación de coágulos en las jarras I y VI, con pH de 3.6 y 8.5 respectivamente. Durante la agitación lenta (alrededor de 26 rpm, con un indicador de 8), que tuvo una duración de 15 minutos, se observaron coágulos chicos en las jarras con pH más bajos y coágulos más grandes en las jarras con pH más alto. La precipitación se dio en todas las jarras. En la etapa de sedimentación estática se observó una clara relación entre el tamaño y la cantidad de flóculos, con respecto a su pH. Jarra No pH Objetivo pH Ajustado I 5 3.6 II 5.53 5.7 III 6.06 6.3 IV 7 6.6 V 7.5 7.8 VI 8 8.5 1 2 3 4 5 6 6 5 4 3 2 1 Foto Tamaño de flóculos Cantidad de sedimento Se asignó una escala del uno al seis, donde el 6 es tamaño más grande de flóculos y la mayor cantidad de sedimentos y el 1 es el menor tamaño de flóculos y la menor cantidad de sedimentos. 9 8 pH 7 tamaño de floculos 6 5 cantidad de floculos 4 3 1 3 5 Escala de tamaño y cantidad Gráfica 1. Relación entre el tamaño y cantidad de coágulos y el pH. Una vez que se vieron los tamaños de los flóculos se paso a tomar una muestra de cada una des las jarras y se llevó al espectrofotómetro para medir su absorbancia para, con la curva de calibración, poder determinar la Unidad Nefelométrico de Turbidez (NTU) PAG 8 Curva de Calibración Ilustración 9. Curva de calibración del espectrofotómetro utilizado. Donde la ecuación de la recta es la siguiente: Y = 506.64x2 + 328.29x + 5.2115 Donde al sustituir la absorbancia obtenida en X, se pueden saber los NTU para cada jarra, de tal manera que los resultados quedaron de la siguiente manera: Tabla 3.7 Registro de Valores de Turbidez o transmitancia vs pH Jarra No pH ajustado Señal analítica Turbidez Absorbancia Concentración I 5.3 II 5.7 III 6.3 IV 6.6 V 7.8 VI 8.5 0.2200 0.908 0.983 0.762 0.869 0.615 101.9567 721.0053 817.4812 549.546 673.0903 398.7338 pH vs NTU 1000 NTU 800 600 400 200 0 0 2 4 6 8 10 pH Gráfica 2. Relación entre pH y NTU’s. PAG 9 En este grafico se muestra como varia el nivel de turbidez conforme al pH de la muestra, donde se ve que a pH bajos la turbidez es menor que a pH altos. Cómo se puede observar se obtuvieron mejores resultados (un agua más clara) en la Jarra 1, la cual tenía un pH ajustado de 5.3. Pero debe señalarse que la cantidad de ácido utilizado para ajustar el pH es siete veces mayor que la cantidad de hidróxido de sodio utilizado para subir el pH en la Jarra 6. En la Gráfica 3 se puede observar un comportamiento similar al de la Gráfica 2. En ella se muestra la relación que tiene la absorbancia de la muestra con respecto al pH. pH vs Absorbancia 1.2 Absorbancia 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 pH Gráfica 3. Relación entre la absorbancia de la muestra y el pH a la cual fue tomada la misma. CONCLUSIONES Gracias a las prueba de jarras se pudieron llegar a las siguientes conclusiones: 1. Una velocidad de agitación media perimite un mezclado más efectivo entre la solución coloidal y el coagulante sin interferir en la formación de coágulos. 2. Se obtienen concentraciones más bajas de bentonita en las muestras de las jarras con pH más bajo (pH = 5.3). La concentración final en esta jarra fue de 101.95mg/L. 3. En un rango de pH neutro, entre 6.0 y 8.0, la eficiencia de la coagulación se redujo dando concentraciones entre 670 y 720mg/L aproximadamente. 4. La segunda jarra con mejor eficiencia fue la Jarra 6 cuya concentración final de bentonita fue de 398.73mg/L. Aunque la concentración es todavía alta, la cantidad de base utilizada fue mucho menor (siete veces menor) que el volumen de ácido utilizado en la Jarra 1. REFERENCIAS 1. SEDAPAL., I. Y. (s.f.). Tratamiento de Agua, Coagulación y Floculación. Obtenido de http://www.frm.utn.edu.ar/archivos/civil/Sanitaria/Coagulaci%C3%B3n%20y%20Flocu laci%C3%B3n%20del%20Agua%20Potable.pdf PAG 10
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