TP1 : Métallographie et digramme de phases
I. Objectifs
1. Préparer un échantillon pour analyse métallographique.
2. Caractériser qualitativement l'échantillon par microscope optique (nombre de phases et types de défauts).
3. Mesurer les éléments principaux de la microstructure (fractions des phases, taille moyenne de particules et
de grains).
II. Partie théorique
1. Introduction :
La métallographie optique consiste à l’examen, par microscope optique, des structures des matériaux
dans le but de leurs donner une description qualitative et quantitative (avoir des informations sur les
éléments constitutifs des microstructures telles que les fissures, les inclusions, les grains et les différentes
phases présentes). La microstructure d’un matériau donné est caractérisée par la taille, la forme, la
distribution, la densité et l’orientation de différents types de phases en plus des défauts de la microstructure
(les fissures, les pores, les inclusions,…).
La microstructure des matériaux opaques, comme les métaux, s’étudie au microscope optique à réflexion
après polissage de l’échantillon et attaque chimique. Le polissage produit un état de surface comparable à
celui d’un miroir et l’attaque chimique de la surface polie révèle les différences d’orientation
cristallographique et de composition chimique. Les joints de grains sont matérialisés par des sillons. Cette
modification sélective de la topographie de la surface (micrographie) est d’ordinaire mise en évidence par
analyse en lumière réfléchie au microscope optique. Les joints de grains et autres inhomogénéités
apparaissent sous forme de traits ou de zones noirs. Un des avantages de la microscopie optique est de
permettre d’étudier en direct le développement des microstructures.
2. Préparation des échantillons :
La préparation des échantillons destinés à l'étude microscopique est divisée en plusieurs étapes : (i) le
prélèvement de l'échantillon, (ii) l'enrobage, (iii) le polissage et (iv) l'attaque révélatrice de la microstructure.
(i) Le prélèvement de l'échantillon : est un paramètre très important dans toute étude microscopique des
matériaux. En effet, une étude microstructurale n'a de valeur que dans la mesure où l'échantillon représente
bien l'ensemble d'où il provient, tant par sa composition chimique que par ses caractéristiques physiques.
Pour le prélèvement des échantillons il faut considérer deux paramètres: l'emplacement, permettant de
montrer au mieux la microstructure du matériau que l'on désire étudier et le mode de prélèvement, évitant
toute modification de la microstructure. En effet pendant le prélèvement il peut se produire une surchauffe
ou une fissuration du matériau durant la découpe de l'échantillon.
(ii) L’enrobage : qui se fait au moyen d’une résine ou d'un polymère renforcé. L’enrobage est
essentiellement effectué pour permettre une manipulation plus aisée de l'échantillon et d'assurer la planéité
de la surface lors du polissage mécanique. Il est important de s'assurer que la dureté de la résine est
comparable ou légèrement supérieure à celle du composant le plus dur dans la surface de l'échantillon
(iii) Le polissage mécanique : Le plissage mécanique se fait en 3 étapes :
(I) Le prépolissage : se fait par fortement de l’échantillon sur du papier abrasif de différentes granulométries
Les papiers abrasifs de grosseur décroissante [200, 600 et 1200 (US) en général] sont utilisés avec
aspersion d’eau permettant de limiter l’échauffement et d’éliminer les copeaux et abrasifs usés. Le
prépolissage enlève la matière à l'aide de particules abrasives fixes sur un support, produisant des
copeaux de l'échantillon (Fig. 1). La création de ses copeaux par des grains d'abrasifs tranchants ne
produit qu'un minimum de déformation dans l'échantillon, tout en assurant un taux d'enlèvement de
matière des plus élevés.
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Figure 1 : principe de l’enlèvement de la matière par abrasifs
Il est utile de croiser les raies en passant d’un grade de papier à un autre afin d’observer la disparition des
raies produites par le papier précédent.
Un prépolissage réalisé correctement fera disparaître les dommages et les déformations existantes de la
surface, tout en permettant d’obtenir une surface plane avec un minimum de dommages pouvant être
éliminés facilement et le plus rapidement possible lors du polissage.
(2) Le polissage : Le diamant (pour tout type de matériaux) ou des oxydes comme l’alumine et la silice
colloïdale (les matériaux qui sont tendres et ductiles) sont employés comme abrasif pour réaliser
l’enlèvement de matière le plus rapide et la planéité la meilleure possible. Lors du polissage, on vise à
obtenir une surface sans rayure ni déformation. On utilise des draps plus élastiques en finition, ainsi que
des granulométries plus fines, par ex. 3 ou 1 µm pour obtenir une surface parfait. En appliquant une force
plus faible sur les échantillons, on réduit également les déformations en surface.
(3) La finition : pour un polissage final très soigné, on utilise un tissu-mousse dur avec l’abrasif doux silice
dont le diamètre est d’environ 30 nm.
Remarques importantes :
Lors du prépolissage et polissage on doit tenir en compte les points suivants :
- Pour endommager l'échantillon le moins possible, la préparation débute toujours avec la taille de grain la
plus faible possible. Pour les étapes de préparation suivantes, on utilise une différence de grain la plus
grande possible pour réduire le nombre d'étapes et donc la durée de préparation.
- Le taux d'enlèvement de matière dépend essentiellement des abrasifs utilisés. Le diamant à cause de sa
dureté il peut facilement couper tous les matériaux et toutes les phases. Le carbure de silicium, SiC, et
l'oxyde d'aluminium, Al2O3 sont des abrasif d'usage courant principalement pour les métaux non-ferreux
(SiC) et les métaux ferreux (Al 2O3).
- En fonction du type de matériau et de l'étape de préparation, différents lubrifiants pourront être choisis
pour assurer la lubrification et le refroidissement nécessaires. On trouve par ex. des lubrifiants très fluides
avec une capacité de refroidissement élevée et un faible pouvoir lubrifiant, des lubrifiants spécifiques pour
le polissage des matériaux tendres et ductiles à base d'alcool ou d'eau, etc.
- Selon le type de matériau et le disque de prépolissage/polissage utilisé, il faut trouver le bon équili bre
entre lubrification et refroidissement. De façon générale : - les matériaux tendres nécessitent une grande
quantité de lubrifiant pour éviter de les endommager, mais une faible quantité d'abrasif car celui -ci s'use
peu. Les matériaux durs nécessitent moins de lubrifiant, mais une plus grande quantité d'abrasif car ce
dernier s'use plus vite.
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- Le drap de polissage doit être humide, mais non mouillé. L'excès de lubrifiant risque d'évacuer
rapidement l'abrasif provenant du disque et de former une couche épaisse entre l'échantillon et le disque et
ainsi causer un enlèvement de matière minimal. Pour les suspensions diamantées deux -en-un, les liquides
de lubrification et de refroidissements sont pré-dosés dans le flacon pour optimiser la méthode de
préparation.
- Pour le prépolissage plan (PG), une vitesse élevée est utilisée pour enlever rapidement de la matière.
Pour le prépolissage fin (FG), le polissage diamanté (DP) et aux oxydes (OP) une vitesse de 150 t/min est
utilisée. Si les abrasifs ne sont pas fixés, une vitesse élevée les éjectent de la suspension du disque, il faut
par conséquent plus d'abrasif et de lubrifiant.
Pour les échantillons enrobés la surface doit être d'environ 50 % de celle de l'enrobage. Si les échantillons
sont plus petits, ou qu'ils sont moins nombreux, la force doit être réduite pour éviter des dommages
comme l'écrouissage. Pour les échantillons plus grands, la force doit être seulement légèrement
augmentée. En revanche le temps de préparation doit augmenter. Une force plus élevée augmente la
température en raison de la plus grande friction, et des dommages thermiques peuvent apparaître.
- Le temps de préparation est le temps pendant lequel le porte-échantillons tourne en appui sur le disque
de prépolissage/polissage. Le temps de préparation est spécifié en minutes. Il doit être maintenu le plus
faible possible pour éviter les artéfacts comme le relief ou l'arrondissement des bords. Selon la taille de
l'échantillon, la durée peut nécessiter un ajustement. Pour les échantillons les plus grands, le temps doit
être augmenté. Pour les échantillons plus petits, on maintient le temps, mais on diminue la force
appliquée.
Le tableau 1 résume les recommandations à suivre durant le polissage de certains alliages.
(iv) Le polissage électrolytique : Pour la recherche, une alternative au polissage mécanique peut être le
polissage électrolytique. Le polissage électrolytique est une méthode de polissage où l’échantillon est tenu
comme l’anode d’une cellule électrolytique et l’électrolyse permet d’obtenir une surface convenable pour
l’analyse métallographique. En principe, le polissage électrolytique est la technique idéale du polissage car
elle n’introduit pas de déformations à la surface de l’échantillon et parce que la majorité des déformations
introduites avant ce processus sont éliminées et le temps de polissage est très court.
Avant de se procéder au polissage électrolytique il est convenable de polir la surface de l’échantillon avec
du papier abrasif (jusqu’à P400). Cependant dans certains cas il est possible d’effectuer directement le
polissage électrolytique. La figure 2 schématise une cellule électrolytique. :
Figue 2 : Schéma d’une polisseuse électrolytique.
Constituants de la cellule : L’anode est l’échantillon à polir, un thermomètre pour contrôler la température,
un agitateur ou une pompe pour obtenir un jet de l’électrolyte et un bain thermostaté pour garder la
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température constante. La nature de l’électrolyte, la température, le temps, le voltage et l’ampérage sont des
paramètres caractéristiques pour chaque type de matériau.
Pendant le polissage électrolytique on fait varie le voltage entre la cathode et l’anode (l’échantillon) qui sont
noyés dans un électrolyte spécifique. La variation qui en résulte de la densité du courant électrique avec le
voltage est identique à celle présentée dans la figure 3.
Figure 3 : La variation théorique de la densité de courant en fonction du voltage pendant le polissage
électrolytique.
(v) Attaque révélatrice de la microstructure:
Afin de rendre les éléments de la microstructure (les grains, les défauts ou les irrégularités de la
microstructure, la sous-structure, les précipités, les inclusions, etc.) visibles à partir d'une surface polie, il est
nécessaire de leur donner un contraste, soit par un relief, soit par une couche d'interférence. Le relief est
généralement obtenu par une dissolution sélective des phases à l'aide des réactifs d’attaque spécifiques. Dans
le tableau 2 on donne différents utilisés pour la révélation de la microstructure de différents types d’alliages.
Cependant, pour certains alliages, la formation des couches d'oxydes protectrices en surface, rendre l’attaque
chimique inutile et dans ce cas on est besoin de faire une attaque électrochimique.
3. L’observation au microscope optique:
La microscopie optique est une méthode d'étude micrographique standard en science des matériaux. Il est en
effet possible de trouver des microscopes de ce type dans n'importe quel laboratoire et des connaissances
dans ce domaine sont indispensables pour l'ingénieur en science des matériaux.
Principe : L’examen des surfaces métalliques peut se faire à l'aide d'un microscope métallographique en
travaillant la plupart du temps par réflexion (dans le cas de matériaux opaques à la lumière visible). Il existe
deux types principaux de microscopes optiques, 1'un pour lequel la platine est placée au-dessous de
l'objectif, l'autre pour lequel la platine, dite inversée, est placée au dessus de l'objectif.
Pour le premier type de microscope optique (Figure 3), le faisceau lumineux produit par une lampe à
incandescence ou une lampe à arc (1) traverse un ensemble de lentilles (2-4). Le diaphragme d'ouverture (3)
permet de réduire les réflexions parasites qui peuvent se produire dans le microscope, alors que le
diaphragme de champ (5) permet de diminuer la section du faisceau afin d'observer uniquement une partie
du champ visible. Le faisceau lumineux est ensuite réfléchi par une lame semi-réfléchissante (6), traverse
l'objectif (7) et vient frapper l'échantillon à examiner (8) qui le réfléchit. Il traverse à nouveau l'objectif puis
la lame. Un prisme à réflexion totale (9) le dirige vers l'oculaire (10) pour l'examen à l'œil (11). Si le prisme
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est escamoté, les rayons lumineux sont focalisés sur un écran ou un film photographique (13) grâce à un
oculaire de projection (12).
L’attaque chimique conduit à la formation de couches d'oxydes sur la surface de l’échantillon. L’épaisseur
de ces couches d'oxyde est très sensible à l'orientation cristallographique et à la nature chimique du substrat
métallique. Le contraste résulte de l'interférence des ondes lumineuses réfléchi d'une part à l'interface filmmétal et d'autre part à la surface du film. Selon l’épaisseur du film, certaines couleurs (longueurs d'onde) de
la lumière sont amplifiées et d'autres réduites par interférences constructives et destructives. En observant la
micrographie sous lumière blanche, les grains se révèlent ainsi par les différentes couleurs du spectre
lumineux. La figure 4 résume les différentes origines des contrastes.
Figure 4 : Principe de fonctionnement ‘un microscope optique.
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Figure 5 : Comment mettre en évidence les différents éléments de la microstructure après l’attaque
chimique.
4. Caractérisation quantitative des échantillons :
Les méthodes de caractérisation quantitative (taille de grains et fraction volumique des différentes phases)
sont purement géométriques et indépendantes de l’alliage considéré.
 La taille moyenne de grains :
La taille des grains est généralement déterminer en mesurant le nombre de grain d’une surface connue
durant l’examen microscopique d’une surface préparée. Le résultat est exprimé par le nombre de
grains/mm2. L’indexation ASTM est obtenue en mesurant le nombre de grains/inch2 avec un de X100.
L’indice G est donné par N=2(G-1) avec N est le nombre de grains par inch2 avec un grossicement de 100. G
varie entre 1 et 8 pour des grains normaux.
Une autre méthode plus simple peut être utilisée pour mesurer la taille de grains, elle est basée sur le calcule
du nombre de grains qui coupent une ligne droite AB de longueur 100 mm sur l’image obtenue avec un
grossicement de X100. La ligne de longueur 100 mm sur l’écran est réellement 1 mm sur la surface de
l’échantillon donc : le diamètre moyen de grain = 1/nombre de grains coupant la ligne (mm).
 La fraction volumique :
Il existe plusieurs méthodes pour quantifier la fraction volumique des phases présentes dans une
microstructure biphasique (α + β), la méthode la plus simple est l’analyse linéaire. Dans cette méthode, il
suffit de tirer une droite sur la photographie et de mesurer la longueur des segments coupés par les deux
phases. La fraction volumique correspond au rapport des sommes des longueurs:
𝑣𝛼
𝑣𝛽
=
𝑖 𝐿𝛼𝑖
𝑖 𝐿𝛽𝑖
II. Manipulation :
1. Equipement et marnière disponibles :
- Echantillons de différents alliages (Alliage d’aluminium, Acier et alliages de cuivre),
- Matière pour élaborer la résine d’enrobage à froid et moules
- Polisseuses mécaniques, papiers abrasif de différentes granulométries, nappes feutres (laine ou
synthétiques) pour polissage avec la pate diamantée.
- Polisseuse électrolytique, solutions électrolytiques pour le polissage électrolytique et réactifs d’attaques de
différents alliages.
- Microscopes optiques.
2. Mode opératoire :
Vous allez caractériser plusieurs échantillons de différents alliages (Al pur, alliage Cu-In, alliage Al-Cu et
un acier). Ce TP Permettre l'acquisition du savoir-faire nécessaire à l'exécution des contrôles
métallographiques.
- Faire l’enrobage des échantillons par résines prise à froid (mélange et coulée des résines)
- Prépolissage à l'émeri.
- Polissage sur feutres (à la pâte diamantée)
- Polissage électrolytique
- Observez d'abord au microscope optique les échantillons polis, puis attaqués, afin de reconnaître les
différentes structures et phases.
III. Compte rendu :
1) Résumer les différentes étapes de préparation des échantillons (on fait quoi ? et pourquoi ?).
2) Décrire les problèmes rencontrés durant la préparation des échantillons ainsi que les solutions que vous
avez trouvé pour ces problèmes
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3) Décrire les micrographies observées.
4) A partir de ces observations au microscope, déterminez la taille moyenne de gains pour chaque
échantillon (faire la mesure dans trois différentes orientations).
5) Pour chaque alliage, donner une estimation de la fraction volumique des phases présentes.
6) Considérant le cas de l’alliage Cu-In, et admettant que cet alliage est à l’état d’équilibre obtenu après un
traitement suffisamment lent à une température de 350 °C. Qu’elle est la concentration en In de cet alliage ?
7) En réalité, la fraction volumique mesurée par microscopie optique est plus grande qu’elle est réellement,
pourquoi ?
Tableau 1 : Précaution à tenir en compte pendant le prépolissage.
Type d’alliage
Alliages d’Al
Recommandations Afin
d’éviter
toute
déformation mécanique
excessive :
un
prépolissage sur papier
SiC de granulométrie 400
est suffisant. Vitesse de
300tr/min sous une force
de 150 N.
Alliages Cu
Afin
d’éviter
toute
déformation
mécanique
excessive : un prépolissage
sur
papier
SiC
de
granulométrie 400 est
suffisant.
Vitesse
de
300tr/min sous une force
de 150 N.
Aciers
Ils
son
généralement
durs, pas de
recommandati
ons spéciales.
Tableau 2 : Réactifs d’attaques pour différents alliages.
Type d’alliage
Réactif d’attaque
Alliages d’Al
95 ml d’eau + 1ml HF
+2,5 ml HNO3 + 1,5
HCl
Alliages de Cu
100-120 ml d’eau ou d’éthanol
+20-50 ml + HNO3 + 5-10 g de
chlorure de fer (III)
7
Aciers
100 ml d’éthanol
2-10 ml HNO3
(ne doit pas dépasser
10% de la solution,
danger d’explosion!)