GUIA
Laboratorio de
Química Analítica
Cualitativa
QMC-106L
Universidad Mayor de San Andrés
Facultad de Ingeniería
Curso Básico
La Paz - Bolivia
Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina
1-1-2020
Universidad Mayor de San Andrés
Facultad Ingeniería
Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
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Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina
Universidad Mayor de San Andrés
Facultad Ingeniería
Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
Contenido
Química analítica y análisis cualitativo “Reglas generales de laboratorio” ........................................................... 1
Laboratorio A - Caracterización de reactivos, reacciones y productos químicos .................................................. 9
Laboratorio B - Materiales, reactivos y Calibración ............................................................................................ 12
Recepción y análisis químico cualitativo de una muestra.................................................................................. 13
Disolución (homogenización) de una muestra ................................................................................................... 14
Laboratorio 1 Cationes del Grupo I .................................................................................................................... 18
Cuestionario cationes 1 ..................................................................................................................................... 25
Laboratorio 2: Cationes del grupo II .................................................................................................................. 26
Cuestionario cationes 2 ..................................................................................................................................... 35
Laboratorio 3: Cationes del Grupo III ................................................................................................................. 36
Cuestionario cationes 3 ..................................................................................................................................... 44
Laboratorio 4: Cationes del Grupo IV................................................................................................................. 45
Cuestionario cationes 4 ..................................................................................................................................... 51
Laboratorio 5: Cationes del Grupo V ................................................................................................................. 53
Cuestionario Grupo 5 ........................................................................................................................................ 59
Laboratorio 6 Marcha General de Cationes ....................................................................................................... 60
Marcha General de cationes................................................................................... ¡Error! Marcador no definido.
Cuestionario Marcha General de cationes ......................................................................................................... 66
Laboratorio 7 Aniones ....................................................................................................................................... 67
BIBLIOGRAFIA.................................................................................................................................................... 75
Anexos .............................................................................................................................................................. 76
iii
Molina
Ing. Oscar Vila - Ing. Americo
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Reglas generales de laboratorio
La Química analítica es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes, y técnicas cuya finalidad es la
determinación de los componentes químicos de una muestra natural o artificial.
La Química Analítica se divide en Cualitativa y Cuantitativa, la primera tiene por objeto el reconocimiento o
identificación de los elementos o grupos químicos presentes en una muestra, mientras que la segunda
determina las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones químicas e incluso estructurales.
I. REGLAS GENERALES PARA EL TRABAJO EN LABORATORIO
Las siguientes consideraciones que se dan a conocer a continuación permitirán al estudiante comprender la
utilidad de la práctica en el laboratorio y las normas que debe tenerse presente.
1. Procure leer cuidadosamente el contenido de las practicas que le corresponde antes de entrar al
laboratorio .(este siempre seguro de lo que va hacer)
2. Debe presentarse puntualmente al laboratorio a la hora fijada.(pues el continuo entrar y salir distrae y
molesta a sus compañeros)
3. No olvidarse , que el laboratorio es un centro de estudio y no de diversión.(procure hablar lo menos
posible, el comportamiento demuestra su educación)
4. Antes de comenzar con la práctica debe familiarizarse con el material de laboratorio.
5. Nunca se ha de emplear la sustancia total de las muestras para analizar, sino que siempre se reserva una
cantidad para casos imprevistos. La parte de sustancia destinada para el análisis, se divide a su vez en
dos porciones, una de las cuales sirve para analizar cationes y la otra para aniones.
6. No deje la mesa de laboratorio con prendas personales y libros, ello quita espacio de trabajo y pueden
estropearse con los reactivos.
7. Debe acostumbrarse a practicar todas las reacciones con pequeñas cantidades de sustancias. Los
reactivos sacados del frasco y que no hayan sido usados, no se deben verter de nuevo en aquellos.
Puesto que todo el contenido puede contaminarse.
8. Los frascos de reactivo deben colocarse en su sitio inmediatamente después de usarlos.
9. No use nunca una sustancia sin estar seguro que se la indica en la práctica pues podría ocasionar
accidentes.
10. Las materias sólidas inservibles, como el fósforo, papel filtro, etc., y los reactivos insolubles en agua
deben depositarse en un recipiente adecuado y en ningún caso en la pila de agua.
11. Cuando se calienta una sustancia en un tubo de ensayo. El extremo abierto del mismo no debe dirigirse
hacia ninguna persona.
12. Los aparatos calientes deben de manejarse con cuidado y usarse para ello pinzas u otros utensilios
adecuados.
13. Los reactivos corrosivos como los ácidos y bases fuertes deben de manejarse siempre con precaución.
14. Cuando opere con sustancias inflamables es necesario asegurarse siempre, antes de abrir el frasco, de
que no existan llamas.
15. Al terminar la práctica de laboratorio, la mesa debe quedar limpia y sin aparatos y las llaves de agua
deben estar cerradas.
16. El material de vidrio utilizado debe estar escrupulosamente limpio, si tiene grasa utilizar la solución de
sulfato crómica para eliminarla.
17. Utilizar en el experimento agua destilada.
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18. Etiquetar todos los frascos utilizados con el respectivo reactivo preparado, así como también las
muestras proporcionadas y los productos obtenidos. (Cuando no se colocan etiquetas, las conclusiones
del experimento estarán dependientes de incertidumbre)
19. Elaborar flujogramas de cada experimento, con éstos trabajará durante el experimento.
20. Todos los alumnos deberán utilizar guardapolvo, guía de laboratorios o prácticas. detergente, paño y si
es posible guantes de goma y barbijo.
21. El orden y pulcritud en el uso de material y reactivos químicos son requisitos indispensables, para
efectuar análisis químico cualitativo, lo contrario significará fracaso y pérdida de tiempo.
CLASIFICASION DE REACTIVOS:
Se clasifican en reactivos sólidos y reactivos líquidos:
*
*
Reactivos sólidos: deben ser manipulados siempre con una espátula y extraer en pequeñas
porciones y luego tapar recipiente que los contiene, nunca devolver el sobrante.
Reactivos líquidos: deben ser manipulados con pipeta que a su vez tiene su pro pipeta o bombas
de succión.
NOTA. Los recipientes utilizados para las muestras, reactivos preparados, productos obtenidos deben ser
etiquetados obligatoriamente.
LIMPIEZA DE MATERIAL
Obligatoriamente limpiar el material antes y después de ser usados evitando la contaminación, para tal efecto:
o
o
Se debe lavar con agua y detergente.
Utilizar solución de NaOH(d), solución Sulfocromica (Ac. Sulfúrico y Dicromato), solución sulfonitrica
(Ac. Sulfúrico y Ac. Nítrico) y Acetona.
USO DE LOS MATERIALES DE VIDRIO
*
*
*
*
*
*
*
*
*
Caliente los líquidos suavemente y gire continuamente los tubos de ensayo, para evitar la concentración
de calentamiento en un área determinada.
Lávese con cuidado el material de vidrio.(sin golpear los extremos de estos)
Deje enfriar lentamente los vasos que han sido sometidos al calor, evitando los cambios bruscos de
temperatura motivo de rajadura o rotura de los mismos.
Cuando almacene los artículos de vidrio trate de que no estén en contacto unos con otros.
No colocar el material de vidrio caliente en lugares o superficies frías o mojadas.
Siempre colocar el material de vidrio lavado boca abajo para eliminar la humedad.
Nunca limpiar el material de vidrio con cepillos gastados, de tal modo que las partes metálicas raspen
.
Nunca mezclar el ácido sulfúrico con agua en una probeta.
Los ácidos y bases fuertes no se succionan con la boca, utilizar propipeta para tal efecto.
PRIMEROS AUXILIOS:
El Laboratorio químico resulta ser no peligroso; si los alumnos se comportan con el debido cuidado. No obstante
pueden ocurrir accidentes.
Todo laboratorio debe contar con un equipo de primeros auxilios. Estos materiales deben estar guardados en
el lugar más visible y de fácil acceso, estos materiales pueden ser:
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*
*
*
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Un extintor de incendios.
Manta incombustible, vendas de gasa, esparadrapo y cinta adhesiva.
Algodón absorbente.
Alcohol absoluto.
Tintura de yodo al 3%.
Agua oxigenadaTijeras.
Solución de bicarbonato de sodio al 5%.(para quemaduras de ácido)
Solución de ácido Bórico al 5%.(para quemaduras de base)
Solución de amoniaco al 5%.(para perdidas de conocimiento)
Solución de ácido pícrico al 1%.(para quemaduras)
Antídoto universal para el envenamiento. (Mezcla compuesto por carbón, oxido de magnesio y ácido
tánico)
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Análisis Cualitativo
Para identificar una sustancia generalmente se la transforma esto ocurre haciendo intervenir otra sustancia de
naturaleza conocida la cual se combina para obtener otra nueva sustancia de propiedades determinadas. la
transformación no es nada más que la reacción química entre tanto que el reactivo son aquellos que intervienen
en la reacción
las propiedades analíticas de los diferentes elementos químicos están basados
fundamentalmente en la estructura electrónica externa que poseen electronegatividad se debe tomar en cuenta
la relación carga radio iónico y otras características de los mismos que se ven reflejadas en la tabla periódica de
los elementos químicos el análisis cualitativo puede ser parcial o completo este último supone la determinación
de todas las especies o sustancias contenidas en la muestra a investigar, en En muchos casos es suficiente el
análisis parcial para identificar la sustancia
Aniones: son agrupaciónes Atómicas que presentan uno o varios electrones en exceso y en consecuencia
presentan carga negativa
Cationes: se refieren a átomos o agrupaciones atómicas que perdieron uno o varios electrones razón por la cual
la carga de estos es positiva
Electrones cortical: se refieren al número de electrones necesarios para adquirir la configuración de gas Noble.
Complejo: son los diferentes guiones que pueden encontrarse solvatados cuando se utilizan diferentes solventes
o hidratos o cuando se utiliza específicamente como disolvente agua en cualquiera de los casos forman
complejos. Los iones hidratados se forman por la interacción de los dipolos del agua con las cargas positivas o
negativas de los guiones
La estabilidad de los complejos depende de muchas variables podemos citar la relación carga a radio atómico(
sí q/r es mayor entonces la estabilidad de los complejos es mayor) distribución de carga iónica( Los
electropositivos atraen débilmente a electrones y forman los complejos más estables con ligandos que
contienen átomos muy electronegativos). Otros forman complejos más estables con ligandos que poseen
átomos más pesados que pueden aceptar electrones la capacidad de polarización tanto del catión Central como
de 2 ligando también influye en la estabilidad de los complejos.
El color de las especies químicas tiene importancia en el análisis químico cualitativo hablamos De relacionar la
coloración con la estructura electrónica se puede considerar el color como la energía electromagnética
comprendida entre el espectro visible de 400 a 700nm y corresponde de un 1,7 a 3.10 eV y que al incidir sobre
la materia puede ser absorbida total o parcialmente produciendo una alteración tanto en la luz incidente como
en la estructura del cuerpo sobre el que incide los colores que presentan los cationes en medio acuoso se
modifican por la formación de un complejo y el de éste a su vez cambia de coloración por la acción de otro
reactivo que forme un complejo Más estable ejemplo el ion níquel (II) Tiene una coloración verde, el tetraamin
de níquel (II) es azul y el tetra cianato de níquel (II) presenta una coloración amarillo parduzca.
Técnicas de análisis
Las sustancias químicas para el análisis cualitativo las vamos a clasificar en dos grandes grupos cationes y
aniones
Análisis de cationes
Los métodos analíticos se fundamentan en la observación de ciertas propiedades de los elementos o de
los grupos químicos que permiten deducir su procedencia por lo que se consideran ensayos Cómo:
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Ensayo preliminar de cationes
El examen preliminar consiste en la observación de la muestra determinando algunas características
físicas recordando que observar nuestro mirar observar es recolectar datos e información acerca de la
naturaleza de la muestra la observación se debe hacer al iniciar y al terminar la operación. los puntos que
debemos tomar en cuenta en la observación son
Aspecto: Se observa y anota el estado en el que se encuentra la muestra sí está es sólida líquida o gaseosa
Y por último si es una sustancia insoluble
Forma: Se observa si tiene forma cristalina o es amorfa
Color: Cationes pueden formar una serie de complejos que tienen coloraciones diferentes además no
todos los cationes forman precipitados del mismo color por ejemplo verde las sales ferrosas y níquel
amarillo los cromatos negro Los sulfuros
Ensayos por vía seca
Aquellas reacciones químicas que utilizan como fuente de energía el calor producido por un mechero de
alcohol o mechero bunsen. Esta reacciones tienen principalmente aplicaciones en los llamados ensayos
preliminares para reconocer La pureza de los precipitados y analizar los minerales la reacción más las
reacciones más importantes de esta clase consiste en someter la sustancia A las pruebas de
1.
2.
3.
4.
Fusibilidad
color de llama
volatilidad
con comportamiento en medio oxidante y reductor
Acción del calor
Se coloca la sustancia en un tubo de ensayo y se calienta lentamente, Durante la operación puede ocurrir
que el componente se funda, Se descomponga cambie de color o exista desprendimiento de gases.
Ensayo a soplete
Este tipo de ensayo requiere de un de una cavidad en un carbón de madera. Se toma un poco de la
muestra para el análisis en polvo y se mezcla con carbón y carbonato de sodio anhidro en exceso
seguidamente se coloca en la cavidad y se somete a la acción del soplete observando alguno de los
siguientes fenómenos
1. La sustancia deflagra debido a que desprende con facilidad oxígeno al ser calentada( nitratos,
cloratos, boratos y o datos, etcétera)
2. la sustancia decrépita por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposición (
cloruros)
3. la sustancia puede formar glóbulos metálicos o una aureola cuando son aplicados al soplete
4. Las sustancias que contienen azufre al fundirlas sobre el carbón con el carbonato se transforman
en sulfuros( si la masa obtenida se coloca sobre una moneda de plata y se humedece con una
gota de agua se observa al cabo de unos minutos una mancha negra persistente de sulfuro de
plata la cual es denominada la reacción de Hepar)
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Ensayos a la llama
En este tipo de ensayo los compuestos de ciertos materiales se volatilizan en la llama no luminosa de
bunsen o mechero de alcohol y le imparten colores característicos cómo los cloruros se encuentran entre
los compuestos más volátiles entonces se aprovecha esta propiedad mezclando in-situ es decir
humedecer un Asa de platino con ácido clorhídrico y luego tomar con la misma una determinada cantidad
de la muestra para luego someterla a la acción de la llama para La pureza de la llama se emplea un hilo de
platino engarzado en un trozo de varilla maciza de vidrio como soporte la cual se denomina Asa de
platino y se debe tomar en cuenta los siguientes pasos:
1. Para el ensayo de coloración A la llama primero se prueba que el Asa de platino no De ninguna
coloración ala llama después de sumergido en ácido clorhídrico concentrado se efectúa la
limpieza de la casa
2. Posteriormente se toma la sustancia problema humedecida con ácido clorhídrico y se somete a la
llama( zona media) y se observan los colores característicos que puedan dar para comparar luego
con los colores característicos que muestran los patrones
sodio = amarillo
potasio= Violeta
calcio= anaranjado
estroncio= rojo
bario= verde
En toda llama hay que considerar siempre Primero su poder calorífico y luminoso además de su poder
oxidante y reductor
b
B
d
e
A
a
c
f
a Es la zona de realización de ensayos de coloración de la llama. Zona de fusión
b Zona superior de oxidación
c Zona inferior de reducción
d Zona superior de reducción
e Zona inferior de oxidación
f la base de llama.
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Ensayos espectroscópicos
Espectro de llama es el único modo de emplear los ensayos A la llama en el análisis es descomponiendo la
luz por dispersión e identificando los elementos presentes por sus líneas características
Ensayos a la Perla de bórax
Por el reconocimiento de los cationes mediante este método primeramente se debe formar una perla de
bórax en el anillo de un alambre de platino introduciendo el alambre en el bórax hasta obtener una masa
incoloro y transparente se pone una porción pequeña de la muestra en contacto con la perla caliente y se
coloca en la parte oxidante inferior de la llama.
Reacciones por vía húmeda
Para efectuar este tipo de ensayos es necesario considerar y tomar en cuenta aspectos muy importantes
tales como la sensibilidad la selectividad de las reacciones el enmascaramientos de los sillones y seguridad
de una reacción
La.Sensibilidad cuantifica este concepto de acuerdo a dos parámetros límite de identificación que se refiere
a la cantidad mínima de sustancia normalmente expresada en microgramos qué puede reconocerse en un
ensayo. la concentración límite mínima de especie a la cual un ensayo aún resulta positivo en g/ml o en
otras unidades tales como los ppm si hablamos de un concepto inverso al anterior nos referimos a la
dilución Límite.
La selectividad: Se puede dividir de acuerdo al uso de reactivos en forma general o específica de acuerdo a
esto podemos concluir indicando que los reactivos se dividen en generales selectivos y específicos
según cómo actúan sobre las sustancias
Proceso mediante el cual se aumenta la selectividad de las reacciones químicas eliminando interferencias
de iones diferentes al investigado en la muestra problema por medio sencillos y rápidos que aventajes a la
clásica separación por precipitación recibe el nombre de enmascaramiento ocultación o inmovilización de
iones con este fin podemos valernos de reacciones del tipo ácido-base reducción oxidación y formación de
complejos.
La seguridad de una reacción se refiere a la amplitud de condiciones en las que una reacción puede
verificarse una reacción será mucho más segura Cuanto más ampliamente puedan parir se las condiciones
operativas o del medio sin que por ello la reacción experimente una variación sensible en su apreciación
Los ensayos de análisis por vía húmeda se realizan para diversas reacciones químicas en medio líquido
tienen aplicaciones en análisis cualitativo aquellas reacciones que pueden ser apreciadas fácilmente por
nuestro sentido generalmente se conocen.
a.
Formación de precipitados
AgNO3 + NaCl => NaNO3 + AgCl
b. Formación de complejos
CuSO4 + 4 NH3 -> SO42- + Cu[NH3]4 2+
c. Reacción con desprendimiento de gases
Na2S +2HCl -> 2 NaCl + H2S
d. Intercambio de color y olor
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Análisis de los aniones
La investigación cualitativa de los aniones es en general menos sistemática que la identificación de los
cationes la razón es que la mayoría de los aniones son suficientemente distintos entre sí como para ser
posible su identificación mediante pruebas de una manera general analítica y sistemática sin la necesidad
de muchas separaciones individuales o de grupo Sin embargo conviene utilizar tres reactivos para dividir a
los aniones en cuatro grupos cuando el reactivo indica la presencia de los aniones de un grupo se hacen
pruebas para cada neón en pequeñas porciones o alícuotas de la muestra de análisis es decir sobre una
placa de video se trata una gota de solución problema o muestra con otra gota de reactivo Y así
sucesivamente hasta la identificación.
Los aniones son más voluminosos que los cationes la atracción de estos sobre los dipolos positivos del agua
se manifiesta sólo en aquellos aniones muy cargados si no excesivamente grandes.
Los aniones son básicos o neutros y son más estables en medios acuosos cuanto menos básicos sean si la
basicidad del medio disminuye los aniones se protona transformándose en ácidos poco disociados.
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Laboratorio A - Caracterización de reactivos, reacciones y
productos químicos
Los pasos generales y específicos que se deben seguir en Laboratorio, para efectuar el Análisis Químico
Cualitativo de diferentes muestras que se tenga a disposición, se da en la presente Guía de Laboratorio.
Sin embargo, es necesario que a los estudiantes se les dé una sesión explicativa para cada experimento, en
la cual puedan adquirir una metodología de análisis, que sirva de base.
Es este el fundamento de esta práctica, en la cual se producen una serie de operaciones y procesos: Físicos,
Químicos y Fisicoquímicos. Se refieren en realidad a una serie de ensayos, caracterizaciones, tratamientos,
cuidados, identificación de los fenómenos, reacciones químicas, obtención de productos intermedios,
obtención del producto final, comprobaciones y finalmente en base los resultados obtenidos llegar a
conclusiones y recomendaciones a que arribe el experimentador.
OBJETIVO






Analizar los fenómenos que ocurren en un determinado experimento de Análisis Químico
Cualitativo.
Dar un criterio sobre los resultados obtenidos en el experimento.
Utilizar adecuadamente los diferentes reactivos químicos.
Manipular en forma correcta el material que se dispone en laboratorio.
Adquirir técnicas de ensayo y análisis.
Trabajar grupal e individualmente.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Para realizar esta práctica nos basamos en conceptos como:
 La caracterización de las muestras a analizar, es decir nos referimos a aspectos físicos que pueda
presentar (color, olor, sólida, líquida, vapor, homogénea, heterogénea, etc.)
 Características de los reactivos químicos utilizados para la disolución de la muestra (Teoría de la
Solubilidad) obteniendo una muestra homogénea.
 Características de los reactivos químicos para obtener un producto con propiedades específicas.
 Características de los productos obtenidos: en solución, precipitado, coloración o gases. (Teoría de
la Solubilidad y Precipitación, Teoría Ácido – Base, Teoría de Complejos, etc.)
MATERIALES Y REACTIVOS
Se dispone de soluciones o compuestos químicos por separado que contendrán los cationes Ag+,
Pb2+ y Hg22+.
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Soluciones reactivos químicos de:
Yoduro
Sulfuro
Carbonato
Tubos de ensayo
Centrifugadora
Bromuro
Cloruro
Hidróxido
Vasos de precipitado
Hornilla eléctrica
Fosfato
Cianuro
Sulfato
Cepillo
Varilla de vidrio
Cromato
Amoniaco
Tiocianuro
Detergente
pHmetro
PROCEDIMIENTO
Ag+.
Los compuestos solubles en medios acuosos son: Nitrato, Fluoruro y Clorato.
Los compuestos de este metal que son insolubles, es decir el resto de las sales son
fuertemente coloreadas.
Pulverizar bien los compuestos, añadir carbonato de sodio, someter a fusión con soplete
sobre carbón vegetal y obtendremos un botón metálico blanco brillante que es soluble en
ácido nítrico.
Si se dispone de una muestra soluble de este metal en medio ácido. Se toma una alícuota
(5 gotas), se 2 gotas de ácido clorhídrico 2N, luego proceder a la centrifugación o filtración
y lavar el precipitado blanco.
A este precipitado añadir 10 gotas de amoniaco 2N, proceder si es necesario a filtración,
dividir el líquido en dos porciones.
A una de ellas añadirle 2 gotas de yoduro de potasio 2N, entonces se formará un precipitado
blanco – amarillento de yoduro de plata.
A la otra porción añadirle 2 gotas de cloruro estánnico disuelto en glicerina, se formará un
precipitado negro de plata elemental.
Pb2+.
Los compuestos solubles en medios acuosos son: Nitrato, Acetato y Perclorato.
A cinco gotas de muestra acidificada se añaden 2 gotas de ácido sulfúrico 2 N, luego
centrifugar. A unas alícuota del centrifugado añadir 3 gotas de hidróxido de sodio 2N y 4
gotas de sulfato d sodio, entonces se obtendrá un precipitado negro que es sulfuro de
plomo.
Hg1+.
Pocas sales son solubles, como: Nitrato, Acetato y Perclorato.
El cloruro mercurioso cuando reacciona con el amoniaco obteniéndose como producto un
precipitado negro denominado calomel.
El carbonato mercurioso que precipita amarillo se dismuta en oxido mercúrico precipitado
negro y mercurio elemental solido grisáceo.
El ion mercurioso al reaccionar con el cianuro también se disfruta dando como productos
mercurio elemental negro y el ion complejo tetracianomercurioso, el cual es incoloro .
Todos los compuestos de mercurio, tanto mercurioso como mercúrico, al hacer
reaccionar en una proporción 1: 5 o 1:6 en masa, con el carbonato de sodio en caliente,
reaccionan obteniendo como producto sublimado el gas elemental de mercurio, que
posteriormente se reúnen en gotas al frotarlas en papel filtro.
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A cinco gotas de muestra en medio ácido adicionar 3 gotas de ácido clorhídrico 2 normal
posteriormente centrifugar obteniendo el cloruro mercurioso como precipitado de color
blanco a este precipitado Añadir una gota de amoníaco dos normal para obtener un
precipitado negro.
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Laboratorio B - Materiales, reactivos y Calibración
Recomendaciones generales antes de la calibración
Las pipetas deben estar secas a temperatura ambiente El agua utilizada en la calibración debe estar en equilibrio
térmico con el entorno, para ello es mejor anotar la temperatura en intervalos de tiempo y esperar a que no
ocurran cambios, en caso de ocurrir, los mismos deberán ser considerados.
Utilizar balanza analítica de precisión, de preferencia en la escala de miligramos.
A continuación se muestra una tabla detallada de las características y tipos de pipetas utilizadas en los
laboratorios analíticos.
Características de las pipetas
Nombre
Tipo de
calibración
(adaptado de [2])
Capacidad
disponible [mL]
Función
Tipo de drenaje
Volumétrica
PE
Entrega volumen fijo
1-200
libre
Mohr
PE
Entrega volumen variable
ene-25
para bajar la línea de calibración
Serológica
PE
Entrega volumen variable
0,1-10
Expulsa la última gota*
Serológica
PE
Entrega volumen variable
0,1-10
para bajar la línea de calibración
Ostwald-Folin
PE
Entrega volumen variable
0,5-10
Expulsa la última gota*
Lambda
PC
Contiene un volumen fijo
0,01-2
Lavar con un disolvente adecuado
Lambda
PE
Entrega volumen variable
0,001-2
Expulsa la última gota*
Eppendorf
PE
Entrega volumen fijo o variable
0,001-1
Vacío de punta por desplazamiento de aire
PE para entregar, PC para contener
* un anillo esmerilado cerca de la parte superior de la pipeta indica que la última gota esta por ser expulsada
Procedimiento de calibración de pipeta volumétrica
1. Determinar la masa del contenedor receptor con una precisión en la escala de miligramos.
2. Transferir una porción de agua a temperatura equilibrada al recipiente receptor con la pipeta, pese el
receptor y su contenido (de nuevo, con una precisión cercana al miligramo) y calcule la masa del agua
transferida a partir de la diferencia en las masas.
3. Repetir la calibración varias veces
4. Calcular el volumen medio dispensado y su desviación estándar.
En el anexo 1 se muestra datos reales y cálculos de la calibración de una pipeta volumétrica en el laboratorio de
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Recepción y análisis químico cualitativo de una muestra
Muestra
Volumen V
¿Es homogénea?
NO
Disolver /
homogenizar V
SI
Análisis Cualitativo
1/3 V
Reactivo de Grupo
PP
Otros Grupos
L
CENTRIFUGAR
Grupo a analizar
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Disolución (homogenización) de una muestra
Muestra
Heterogénea V
agitar
Alícuota
H2O(fria)
¿esta disuelta?
Calentar baño maria
Análisis cualitativo
De V
¿esta disuelta?
SI
A
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A
agitar
HCl
(diluido frio)
alicuota
Análisis cualitativo
De V
¿esta disuelta?
NO
añadir
HCl
(diluido caliente)
¿esta disuelta?
SI
Agitar
alicuota
HCl
(concentrado frio)
¿esta disuelta?
SI
NO
B
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B
HCl
(concentrado caliente)
Análisis cualitativo
De V
SI
¿esta disuelta?
agitar
HNO3
(concentrado frio)
alicuota
SI
¿esta disuelta?
HNO3
(concentrado caliente)
SI
¿esta disuelta?
NO
C
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C
Agua Regia
(3VHCl+1VHNO3)
(concentrado frio)
agitar
alicuota
Análisis cualitativo
De V
SI
¿esta disuelta?
NO
SI
Agua Regia
(3VHCl+1VHNO3)
(concentrado caliente)
17
Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina
Universidad Mayor de San Andrés
Facultad Ingeniería
Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
Laboratorio 1 Cationes del Grupo I
Cationes Grupo I
Ag1+ ; Pb2+;Hg2+
Adicionar HCl(c)
agitar
Existe
precipitado
NO
SI
Centrifugar
20 a 60 seg
Analizar cationes
GRUPO I
PP
L
Analizar cationes
GRUPO II
Puede contener
Cloruros de:
Ag1+ ; Pb 2+;Hg 2+
Calentar lentamente
durante 3 a 4 [min] en
baño maría con
agitación
Existe
precipitado
NO
Solo contiene
Pb2+ (confirmar
plomo)
Confirmación Plomo
SI
Centrifugar
en caliente
Investigar
plomo
L
Adicionar CH3COONH4
y K2CrO4
L
L
Lavar el pp con agua caliente, el
liquido adicionar para investigar
plomo.
El precipitado (residuo)
PP
(Para disolver el Plomo)
Lavar con gotas
de HCl 1[M}
PP
Adicionar H2O
Caliente
Precipitado amarillo
PbCrO4 confirma
presencia de Plomo
A
18
Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina
Universidad Mayor de San Andrés
Facultad Ingeniería
Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
A
Adicionar NH4OH(d) o
en sudefecto sol de
NH 3 al 10% vol
Residuo
H2O
(Para disolver el ClAg)
Confirmación Plata
NO
Si no existe partículas
oscuras solo existe Ag
L
Existe
precipitado
SI
P
P
L
Añadir NH 4OH 1 [M] o
solución de NH3 al 10% vol
P
P
centrifugar
AgCl pp
blanco
AgI pp
amarillo
paido
Confirmación Mercurio
Investigar Hg
Adiconar SnCl 2
(Para disolver y oxidar el
Hg2+ a HgCl42+)
(para (reducir el Hg2+)
P
P
L
Adicionar agua regia
(1 vol HNO 3 y 3 vol HCl)
Hg2CL2 pp blanco
19
Sol de KI
P
P
L
Añadir HNO3(c)
L
Cambia a gris o negro contiene
Hg2Cl2 y podría contener
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Facultad Ingeniería
Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
INFORME:
.................................................................
Fecha recepción: .......................
TEMA:
............................................................
Aspectos Físicos:
GRUPO:
...........................................................
Color:...................................
Nº MUESTRA:
...........................................................
Olor: ...................................
APELLIDOS Y NOMBRES: ...........................................................
Solución: ............................
Precipitado: .......................
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:
CONCENTRACION:
CALOR:
Diluido
Frío
Concentrado
Caliente
REACTIVO DE GRUPO:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
1. ..Ag.+Cl.......................................................................................
ClAg
2. .....Hg........................................................................................
3. ..........Pb...................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
20
Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina
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Facultad Ingeniería
Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
12. .............................................................................................
SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
21
Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina
Universidad Mayor de San Andrés
Facultad Ingeniería
Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
13. .............................................................................................
14. .............................................................................................
15. .............................................................................................
16. .............................................................................................
17. .............................................................................................
18. .............................................................................................
19. .............................................................................................
20. .............................................................................................
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
REACCIONES ESPECIFICAS DE CATION:
PRODUCTO.
SOLUBLE
1. .............................................................................................
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
diamin plata
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
REACCIONES CONFIRMATORIAS DE CATION:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
Identificación de cationes
Conclusiones
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
Cuestionario cationes 1
1.- Que metal (es) del grupo 1 forma(n) a) un cloruro soluble en agua caliente b) un fluoruro soluble en agua
c) un fosfato amarillo d) un cromato rojo obscuro e) un cloruro que no se obscurece no se disuelve en NH4OH
2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera (solución de
NaCl) ha sido eliminada por lavados en desmineralizador de agua. ¿Qué prueba recomendaría usted?
3. Se desea saber si un cierto detergente contiene cantidades apreciables de Na2SO4 (el cual no mejora ni
empeora el poder detergente, pero si hace más voluminoso el producto). Suponiendo que el resto del material
es la sal de sodio soluble de un ácido orgánico, que no interfiere con las pruebas ordinarias ¿Cómo haría usted
la determinación? ¿Cómo podría hacerse cuantitativamente?
4. una compañía minera tiene un mineral quebrado, que contiene 20 libras de plata por tonelada. La ganga es
arena. Se considera que el mineral es aprovechable, si se encuentra un método barato para la recuperación de
la palta ¿Qué método sugiere usted?
5. Definir a) centrifugado b) prueba confirmatoria c) líquido sobrenadante d) descomposición e) sensibilidad de
una prueba analítica.
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Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
Laboratorio 2: Cationes del grupo II
NaOH
(concentrado 6M)
Cationes Grupo II
Pb2+;Hg2+ Hg 2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+
As3+ As5+ Sb3+ Sb5+ Sn2+ Sn4+
CH3CSNH2
(tioacetamida 1 - 8%)
Ajustar el pH=1 con HCl
Calentar en baño María
7 a 10 min hasta completar pp
CH3CSNH2
(tioacetamida 1 - 8%)
Agua
Calentar luego centrifugar
Para pp completa
PP
L
Analizar cationes
GRUPO III
Si marcha general,
adicionar los lavados
para el análi sis de
cati ones del grupo III,
Analizar cationes GRUPO II
(A y B)
si no es así descartar
Agua 1 mL y 1 gota
de HCl 0,5 M
Lavar
Agua 2 mL y
1 gota de CH3CSNH2
2 – 3 mL de KOH
(concentrado 6M)
Calentar en baño
Maria 3 – 5 min
centrifugar
L
Analizar cationes
GRUPO IIB
B
PP
AsS43-: SbS43- ;SnS32-
Analizar cationes
GRUPO IIA
Bi2S3; PbS; HgS; CuS; CdS
A
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Laboratorio de Química
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QMC - 106L
A
Cationes Grupo IIA
Pb2+;Hg2+ Hg2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+
H2O gotas
HNO3(dil)
Para disolver sulfuros
Calentar baño María - agitar 3 min y
centrifugar
L
Investigar Pb2+ Bi2+ Cu2+ Cd2+
Investigar Hg 2+
PP
H2SO4
Agua de Bromo
calentar baño maria
Calentar
Hasta desprendimiento de humos blancos (SO3)
y eliminar el HNO3 porque evita la pp de PbSO4
L
SnCl2
H2O
PP
Dejar enfriar a temperatura
ambiente
Blanco Hg2Cl2
Bi3+ Cu2+ Cd2+ y H2SO4
Pp blanco PbSO4
L
PP
Lentamente y agitando
NH4OH o NH3(c)
hasta alcalinizar
Azul intenso Cu(NH3)42+
Incoloro Cd(NH3)42+
Existe pp
PP
L
Calentar hasta
disolucion
L
CH3COOH
NH4CH3COO
K2CrO4
Confirmar Cu
Confirmar Bi en pp
L
Adicionar
HCl gotas
y
NaHSnO2
Adicionar
KCN y
CH3CSNH2
L
Adicionar
HNO3
y
Na2HPO4
PP
PP
SnCl2 + NaOH
PP
L
L
Amarillo
PbCrO 4
PP
PP
L
Adicionar
CH3COOH
y
K4[Fe(CN)6]
Confirmar Cd
Blanco
BiPO4
Bi(OH)3 Blanco
Bi enegrecido
27
CdS Amarillo
Rojo parduzco
Cu2[Fe(CN)6]
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B
Cationes Grupo IIB
As3+ As5+ Sb3+ Sb5+ Sn2+ Sn4+
HCl(c) 6M
pH aprox. 4
CH3CSNH2
(tioacetamida 1 - 8%) Gotas
Calentar baño maria 5 – 8
min agitando
centrifugar
PP
L
Descartar
HgS; As2S3; Sb2S3;SnS2 y S
HCl(c) 6M
Agitar y Calentar
baño María 3 – 4 min
centrifugar
Puede contener SbCl 4- y SnCl6 2-
L
Contiene Sn y Sb
Residuo amarillo
PP
Investigar As
L
HNO3 (C)
HCl(c)
Cristales de
KClO3
Calentar para
eliminar H2S
Evaporar el acido
Investigar Sn
Investigar Sb
HCl gotas
NH3
H2C2O4
H2O
CH3SCNH2
HgCl2
Polvo de hierro
Calentar para
reducir el Sn2+
Agitar alentar
baño maria
Adición en exceso
Solución de NH4OH
Filtrar si fuera necesario
Adición mezcla
magnesiana NH3;NH4Cl
MgCl 2
Sb2S3 rojo anaranjado
L
Hg2Cl2 Blanco
PP
PP
L
PP
L
Enfriar y centrifugar
MgNH4AsO4
Blanco Cristalino
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
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Consideraciones



Si la muestra para cationes III proviene de una muestra general se debe considerar la eliminación de H2S
por ebullición
SE supone que no existe presencia de silicatos, boratos, fosfatos ni acidos organicos
Para una precipitación optima con los reactivos de grupo, el Fe, Al, y Cr deben estar en el estado de
oxidacion 3+.
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
INFORME:
...........................................................
Fecha recepción: .......................
TEMA:
...........................................................
Aspectos Físicos:
GRUPO:
...........................................................
Color:...................................
Nº MUESTRA:
...........................................................
Olor: ...................................
ALUMNO:
...........................................................
Solución: ............................
Precipitado: .......................
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:
CONCENTRACION:
CALOR:
Diluido
Frío
Concentrado
Caliente
REACTIVO DE GRUPO:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
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SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
13. .............................................................................................
14. .............................................................................................
15. .............................................................................................
16. .............................................................................................
17. .............................................................................................
18. .............................................................................................
19. .............................................................................................
20. .............................................................................................
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Curso Básico
REACCIONES ESPECIFICAS DE CATION:
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
PRODUCTO.
SOLUBLE
1. .............................................................................................
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
diamin plata
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
REACCIONES CONFIRMATORIAS DE CATION:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
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Laboratorio de Química
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Identificación de cationes
Conclusiones
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Cuestionario cationes 2
1. Demostrar mediante calculo si precipita o no el PbS de una solución saturada en PbSO4 con pH = 1.5 cuando
se satura con H2S
2. Se sospecha que una solución contiene solamente sales de Bi3+ y de Cu 2+ y se le añade NH4OH ¿Qué
información proporciona esta simple prueba?
3. En el envenenamiento crónico por arsénico en humanos, el metal tiende a concentrarse en la raíz del pelo. Si
recibe usted una muestra del pelo de un cadáver ¿Cómo procedería a investigar arsénico?
4. Un fabricante de pinturas desea saber si la pintura amarilla de un competidor contiene como pigmento cromato
de plomo o sulfuro de cadmio ¿Cómo podría averiguar?
5. ¿Cómo distinguiría usted entre latón (Cu-Zn) y bronce (Cu-Zn-Sn) por métodos químicos? Genere un
procedimiento en forma de un diagrama de flujo.
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Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
Laboratorio 3: Cationes del Grupo III
Cationes Grupo III
Fe3+ ;Al3+ Cr3+
Co2+ ;Ni2+;Zn2+ ;Mn2+
Se puede investigar el ion Fe2+ ,con
solución de ferricioanuro de potasio, en
caso de estar presente se debe oxidar
Adicionar HNO3
1ml
Para oxidar Fe2+ a Fe3+
Calentar en baño maria
hasta ebullición
2 – 3 min
Separar en dos muestras
Analizar cationes
GRUPO IIIB
Analizar cationes
GRUPO IIIA
L
Adicionar NH4OH
0,5 [M]
L
Adicionar ClNH4
0,5 [M]
B
Calentar en baño maria
Centrifugar en caliente
No existe
cationes del
grupo IIIA
Existe
precipitado
Puede contener Fe(OH)3;
Al(OH)3;Cr(OH)3
y algo de Mn(OH)2
PP
L
Deshechar
Adicionar NaOH
en exceso
Adicionar
H2O
Generación de
Efervescencia
Ebullir en baño maría hasta
que la efervescencia cese
A
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Analítica Cualitativa
QMC - 106L
A
centrifugar
PP
L
Puede contener
NaAlO3 y
Na2CrO4
Puede contener Fe(OH)3
y Mn3+O(OH) manganita
NO
Adicionar
Pb3O4 (sol)
L
Pp
Agregar NH4OH
hasta reacción
alcalina
Adiconar
(CH3COO)2Pb
L
Adicionar
K4[Fe(CN)6](sol)
Acidificar
con HCl
Pp
Disolver con
HNO3 (1+1)
Agregar
CH3COOH hasta
reacción acida
Calentar en baño
maria 2 – 3 min
Pp
Pp azul presencia de
HIERRO
Pp amarillo
presencia CROMO
Llevar a ebullicion
baño maria
L
L
L
L
L
Dividir en dos porciones
Disolver con
HCl
Amarillo puede
contiene Cr 3+,
corroborar
Incoloro
L
Pp blanco gelatinoso
presencia de ALUMINIO
Solución HMnO4
color violeta/cafe
37
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QMC - 106L
B
Adicionar NH4OH en
exceso o NH3
L
Adicionar ClNH4 0,5 [M]
en exceso
Adicionar lentamente
TIOACETAMIDA como fuente
de azufre
Llevar a ebullicion baño maria
Para formar (NH4)2S, en la solución
Calentar en baño maría y
centrifugar
PP
L
Analizar cationes Grupo
IV y V
El pp puede contener CoS ;NiS; ZnS ;
MnS
Lavar el pp con agua
caliente al 5% NH4Cl
Adicionar HCl (ojo)
Para disolver ZnS y MnS
Centrifugar
L
Zn2+ ; Mn2+
Calentar en baño maría luego
centrifugar
CoS ;NiS
PP
Adicionar
NaOH(c)
HCl(dil)
Baño maria
L
NaZnO2
NaClO
H2O
CoCl2 ; BiCl 2
Mn(OH)2
L
Investigar Mn
PP
PP
Investigar Ni
Oxidar con O2 del aire
L
PP blanco ZnS
deshechar
Investigar Co
NH3
L
NH4Cl
L
Adicionar
CH3SCNH2
L
PP
Investigar Zn
Dimetilxioma
HNO 3
NH4SCN
L
Pb3O4
Alcohol amílico
NH3
CH3COOH
KNO2
PP
pardo H2MnO3
L
L
Ni(C4H7N2O2)2
rojo rubi
L
Calentar en baño María
Calentar baño maria
PP
L
Solución purpura
HMnO4
Capa superficial de
color azul-existe
COBALTO
K3[Co(NO2)6]
Amarillo cristalino
38
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Analítica Cualitativa
QMC - 106L
INFORME:
...........................................................
Fecha recepción: .......................
TEMA:
...........................................................
Aspectos Físicos:
GRUPO:
...........................................................
Color:...................................
Nº MUESTRA:
...........................................................
Olor: ...................................
ALUMNO:
...........................................................
Solución: ............................
Precipitado: .......................
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:
CONCENTRACION:
CALOR:
Diluido
Frío
Concentrado
Caliente
REACTIVO DE GRUPO:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
39
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Analítica Cualitativa
QMC - 106L
SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
40
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SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
13. .............................................................................................
14. .............................................................................................
15. .............................................................................................
16. .............................................................................................
17. .............................................................................................
18. .............................................................................................
19. .............................................................................................
20. .............................................................................................
41
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Facultad Ingeniería
Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
REACCIONES ESPECIFICAS DE CATION:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
REACCIONES CONFIRMATORIAS DE CATION:
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
42
Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina
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Facultad Ingeniería
Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
Identificación de cationes
Conclusiones
43
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
Cuestionario cationes 3
1.- Se tiene una suspensión acuosa de Fe(OH)2 de color verde, y su pH es 7.si le pasa una corriente de aire durante
un rato, se observa que el color cambia a café y el Ph A 6. Explique por medio de ecuaciones.
2.- Existe la generalización de que los compuestos que se forman entre los iones ferrosos y férricos y los
compuestos ferricianuro y ferrocianuro, solamente tienen colores obscuros cuando contienen fierro de las dos
valencias. ¿Que evidencia experimental puede Ud. Presentar en soporte de esta generalización?
3.- Explique una separación de Fe+3 y Cr+3 que se base en el carácter anfóterico del último.
4.- ¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño?
5.- El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el
44
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
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Laboratorio 4: Cationes del Grupo IV
NH 4OH
Cationes Grupo IV
Ba2+ ;Ca2+ ; Sr2+
NH3 o
NH4OH
Calentar en baño maria
casi hasta ebullición
(NH4)2CO3
Centrifugar
Puede contener BaCoO3 ,
SrCO3,CaCO3
PP
L
Analizar cationes
Grupo V
CH3COONH 4(dil)
Disolver con
CH3COOH(dil)
Calentar baño maria
K2CrO4
L
Calentar a ebullición
en baño maría
Para eliminar CO 2
precipitado
Amarillo/ Anaranjado
existe Bario BaCrO 4
H2SO4
K2CrO4
L
Analizar Calcio y
Estroncio
A
PP
Desechar impurezas
PP
L
Analizar Bario
Blanco BaSO 4
HCl
Color de llama
VERDE AMARILLENTO
45
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
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A
Hervir durante 1
min
Para eliminar CO 2
Enfriar a Tamb
Alcalinizar NH 3 o
con NH 4OH
Puede contener
SrCO3 y/o CaCO 3
PP
L
Centrifugar
Adicionar en
exceso (NH 4)2CO3
CH3COONH4(dil)
K2CrO4
C2H5OH al 95%
Llevar Ebullicion
Para eliminar CO 2
enfriar
Confirmar Sr
PP
L
Llevar Ebullicion
SrCrO4
Gotas H2SO4 o
(NH4)2SO4
)
SrSO 4 Amarillo
CaC2O4 Blanco
PP
L
(NH4)2C2O4
PP
L
CH3COONH 4(dil
Disolver con agua
1 o 2 ml
HCl
HCl
Color de llama
ROJO CARMIN
46
Color de llama
ROJO CARMIN
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
INFORME:
...........................................................
Fecha recepción: .......................
TEMA:
...........................................................
Aspectos Físicos:
GRUPO:
...........................................................
Color:...................................
Nº MUESTRA:
...........................................................
Olor: ...................................
ALUMNO:
...........................................................
Solución: ............................
Precipitado: .......................
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:
CONCENTRACION:
CALOR:
Diluido
Frío
Concentrado
Caliente
REACTIVO DE GRUPO:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
1. .............................................................................................
ClAg
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
13. .............................................................................................
14. .............................................................................................
15. .............................................................................................
16. .............................................................................................
17. .............................................................................................
18. .............................................................................................
19. .............................................................................................
20. .............................................................................................
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Curso Básico
REACCIONES ESPECIFICAS DE CATION:
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
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PRODUCTO.
SOLUBLE
1. .............................................................................................
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
diamin plata
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
REACCIONES CONFIRMATORIAS DE CATION:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
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Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
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Identificación de cationes
Conclusiones
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Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
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Cuestionario cationes 4
1.
2.
3.
4.
5.
Escriba una lista de las semejanzas y otra de las diferencias químicas entre los metales del grupo 4 ¿Cómo
varían las propiedades de esos metales al aumentar el número atómico? Suponga que el radio todavía no ha
sido descubierto. Prediga algunas de las características del metal y algunos compuestos.
Basándose solamente en los experimentos preliminares y en la descripción de los metales, sugiera un
procedimiento original para el análisis de una solución del grupo 4 y expréselo en forma de un diagrama de
flujo o en forma de un resumen.
¿Qué reactivo, prueba u observación permitiría distinguir entre:(a) CaCl2 y SrCl2, (b) BaCO3 y BaSO4, (c)
Sr(NO3)2 y SrCO3, (d) BaCrO4 y BaCr2O7, (e) CaCO3 y CaC2O4?
Una solución es 10-3 M en NH4OH, 10-1 M en NH4. Se le añaden 10-2 M de Mg+2. ¿Precipita Mg(OH)2?
Explique por qué el Mg no precipita en el grupo 4 en las condiciones que recomiendan en este libro.
De los datos de este libro acerca de los primeros 5 metales alcalinotérreos, prepare una gráfica de ºC vs número
atómico y dibuje las curvas de fusión y de ebullición. Extrapole a número atómico 88 (que corresponde al radio),
para predecir esas propiedades de ese elemento, que es el más raro de los del grupo IIA
(a) ¿Por qué razón no precipita BaCrO4 a pH bajo? (b) Compare la fuerza acida del H2CO3 con la del HAc,
tomando en cuenta que este último disuelve carbonatos.
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Analítica Cualitativa
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Laboratorio 5: Cationes del Grupo V
Cationes Grupo V
Na+;K+ ;Mg2+ ;NH4+
Separar en dos muestras
Analizar NH4+
Si solo se trata de una muestra que contiene
cationes del grupo V
3 ml H2O 1 ml de
NaOH(c)
Analisis de Na + K+ y Mg2+
Evaporar en baño maría
hasta que el volumen sea
aproximadamente 1 mL
2 mL de solucion
(NH 4)2SO4 y
(NH4)2C2O4
Calentar baño maria
Calentar baño maria
L
Olor carateristico a
amoniaco
HNO 3
PP
Deshechar
L
Para eliminar el NH4+
Calentar hasta sequedad
L
H2O
Investigar Na+
Investigar Mg2+
Dividir en tres porciones
Concentrar por ebullición a la 3ra
parte del volumen inicial
CH3COOH
gotas
L
L
L
Investigar K+
NH4Cl
NH4OH
Na3[Co(NO2)6]
Cobaltinitrito de sodio
Na2HPO4
L
MgNH4PO46H2O
Blanco cristalino
PP
L
K2Na[Co(NO2)6]
amarillo
PP
NaMg(UO2)3(C2H3O2)9*6H2O
amarillo
PP
L
Acetato de uranilo y
magnesio
HCl
HCl
Color de llama
AMARILLA
Color de llama
AMARILLA
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
INFORME:
...........................................................
Fecha recepción: .......................
TEMA:
...........................................................
Aspectos Físicos:
GRUPO:
...........................................................
Color:...................................
Nº MUESTRA:
...........................................................
Olor: ...................................
ALUMNO:
...........................................................
Solución: ............................
Precipitado: .......................
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:
CONCENTRACION:
CALOR:
Diluido
Frío
Concentrado
Caliente
REACTIVO DE GRUPO:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
1. .............................................................................................
ClAg
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
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Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
13. .............................................................................................
14. .............................................................................................
15. .............................................................................................
16. .............................................................................................
17. .............................................................................................
18. .............................................................................................
19. .............................................................................................
20. .............................................................................................
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QMC - 106L
REACCIONES ESPECIFICAS DE CATION:
PRODUCTO.
SOLUBLE
1. .............................................................................................
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
diamin plata
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
REACCIONES CONFIRMATORIAS DE CATION:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
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Identificación de cationes
Conclusiones
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Cuestionario Grupo 5
1. Una fábrica de hielo emplea una planta de refrigeración a base de amoniaco. Hay una pequeña fuga de
amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberías y usted es el encargado de localizarla. ¿Qué
método usaría?
2. Si no se hace la evaporación con HNO3 del centrifugado del cuarto grupo antes de analizar el quinto, ¿qué
consecuencias tendría la omisión?
3. Se evapora una muestra de 50.0 ml de agua de riego hasta obtener un pequeño volumen y se añade ácido
perclórico para precipitar K+ en forma de KCIO4, Demuestre que:
p.p.m. K = mg KCIO4
4. El magnesio a veces se determina en aguas naturales como sigue: se evaporan 100.0 ml de muestra hasta un
volumen pequeño, se precipita el Mg+2 en forma de (NH4)MgPO4, que se calcina a Mg2P2O7, el cual se pesa.
Demuestre que: p.p.m. K = (mg Mg2P2O7)
5. Una solución acuosa incolora no reacciona con (NH3)2CO3 + NH3, ni tampoco le imparte color a la flama ni
produce olor cuando se calienta con KOH. ¿Qué conclusiones se pueden hacer?
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Laboratorio 6 Marcha General de Cationes
Muestra heterogenéa
Muestra hemogénea
L
Cationes Grupo
II,III,IV y V
CH3CSNH2
L
PP
Cationes Grupo
III,IV y V
ClNH4 +
NH4OH
Cationes Grupo II
Cationes Grupo
IV
60
CO3(NH4)2
Cationes Grupo V
PP
L
Cationes Grupo III
Cationes Grupo
IV y V
PP
L
PP
Cationes Grupo I
HCl(d)
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INFORME:
...........................................................
Fecha recepción: .......................
TEMA:
...........................................................
Aspectos Físicos:
GRUPO:
...........................................................
Color:...................................
Nº MUESTRA:
...........................................................
Olor: ...................................
ALUMNO:
...........................................................
Solución: ............................
Precipitado: .......................
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:
CONCENTRACION:
CALOR:
Diluido
Frío
Concentrado
Caliente
REACTIVO DE GRUPO:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
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QMC - 106L
SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
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Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
13. .............................................................................................
14. .............................................................................................
15. .............................................................................................
16. .............................................................................................
17. .............................................................................................
18. .............................................................................................
19. .............................................................................................
20. .............................................................................................
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Analítica Cualitativa
QMC - 106L
REACCIONES ESPECIFICAS DE CATION:
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
INSOLUBLE
COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
REACCIONES CONFIRMATORIAS DE CATION:
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
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Identificación de cationes
Conclusiones
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Cuestionario Marcha General de cationes
1. ¿Cómo se puede distinguir entre los miembros de los siguientes pares de materiales por medio de pruebas
químicas y/o físicas simples? indique dos métodos cuando sea posible. (a) Acero C ordinario y acero inoxidable
(b) Latón y Cu (c) Agua de mar y solución de NaCl de la misma densidad. (d) U y Fe. (e) Al y Be. (f) Fertilizante
10-10-10 y fertilizante 10-0-10(g) Carburo de tungsteno y carburo de fierro. (h) Acero Hadfield y acero de alto
C. (i) W y Ti. (j) Hastelloy C (Ni, Fe, Mo) y Chromel C (Ni, Fe, Cr).
2. Una aleación tiene peso específico 9.5 y se funde a 200 °C. ¿Qué elementos podrían estar presentes?
3. Se desea saber si una pieza de alambre es tántalo puro o radio puro. Consulte la literatura para encontrar una
prueba física y una prueba química que resuelvan el problema rápidamente.
4. Se tiene tres muestras de metales puros: Pb, Mo y Bi. de ellos solo uno es atacado por el HAc y de los dos
restantes, el HNO3 solo ataca a uno. Explique.
5. ¿Qué métodos se pueden emplear para distinguir entre un latón (Cu, Sn, Zn) y un bronce (Cu, Sn), que tienen
aproximadamente el mismo color y la misma densidad?
66
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Laboratorio 7 Aniones
Grupo 1 de Aniones - reactivo de grupo: H2SO4 diluido los descompone
1.
2.
3.
4.
5.
𝑁𝑂2−
𝑆 2−
𝑆𝑂32−
𝑆2 𝑂32−
𝐶𝑂32−
Ion nitrito
Ion sulfuro
Ion sulfito
Ion tiosulfato
Ion carbonato
Grupo 2 de Aniones - reactivo de grupo: sales de 𝐵𝑎+ y/o 𝐶𝑎+ son insolubles
6.
7.
8.
9.
10.
11.
𝑃𝑂43−
𝑆𝑂42−
𝐶𝑟𝑂42−
𝐵𝑂2−
𝐹−
𝐶2 𝑂42−
Ion (orto)fosfato
Ion sulfato
Ion cromato
Ion borato
Ion fluoruro
Ion oxalato
Grupo 3 de Aniones - reactivo de grupo: sales de 𝐴𝑔+ son insolubles
12.
13.
14.
15.
𝐶𝑙 −
𝐵𝑟 −
𝐼−
𝑆𝐶𝑁 −
16.
𝐹𝑒(𝐶𝑁)4−
6
Ion cloruro
Ion bromuro
Ion yoduro
Ion tiocianato (sulfocianuro)
Ion ferrocianuro [Ion
hexacianoferrato (II)]
Grupo 4 de Aniones: sin reactivo de grupo
17.
18.
𝑁𝑂3−
𝐴𝑐 −
Ion nitrato
Ion acetato
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Universidad Mayor de San Andrés
Facultad Ingeniería
Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
INFORME:
...........................................................
Fecha recepción: .......................
TEMA:
ANIONES
GRUPO:
...........................................................
Color:...................................
Nº MUESTRA:
...........................................................
Olor: ...................................
ALUMNO:
...........................................................
Solución: ............................
Aspectos Físicos:
Precipitado: .......................
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:
CONCENTRACION:
CALOR:
REACTIVOS: SEPARACION EN GRUPOS:
REACCIONES:
Diluido
Frío
Concentrado
Caliente
AgNO 3
PRODUCTO.
(Coloración)
SOLUBLE
BaCl 2
INSOLUBLE
SOLUBLE
coloracion
INSOLUBLE
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
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BaCl
GRUPO I:
REACCIONES:
AgNO 3
PRODUCTO.
SOLUBLE
2
(Coloración)
SOLUBLE
coloracion
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
69
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Curso Básico
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Analítica Cualitativa
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BaCl
GRUPO II:
REACCIONES:
AgNO 3
2
PRODUCTO.
SOLUBLE
(Coloración)
AgNO 3
BaCl 2
PRODUCTO.
(Coloración)
coloracion
INSOLUBLE
1.
2.
3.
4.
5.
6.
GRUPO II:
REACCIONES:
SOLUBLE
coloracion
INSOLUBLE
7.
8.
9.
10.
11.
12.
70
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
GRUPOIII:
AgNO 3
BaCl 2
REACCIONES:
PRODUCTO.
(Coloración)
INSOLUBLE
coloracion
SOLUBLE
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
71
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Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
GRUPO IV:
REACCIONES:
AgNO 3
PRODUCTO.
INSOLUBLE
BaCl 2
(Coloración)
coloración
INSOLUBLE
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
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Curso Básico
REACCIONES DE IDENTIFICACION DE ANION
REACCIONES:
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Analítica Cualitativa
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REACTIVOS:
1.TUBO Nº 1
2.TUBO Nº 2
3.TUBO Nº 3
4.TUBO Nº 4
5.TUBO Nº 5
6.TUBO Nº 6
REACCIONES DE IDENTIFICACION DE ANION
REACCIONES:
REACTIVOS:
7.TUBO Nº 7
8.TUBO Nº 8
9.TUBO Nº 9
10.TUBO Nº 10
11.TUBO Nº 11
12.TUBO Nº 12
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Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
REACCIONES DE IDENTIFICACION DE ANION
REACCIONES:
REACTIVOS:
1.TUBO Nº 1
2.TUBO Nº 2
3.TUBO Nº 3
4.TUBO Nº 4
5.TUBO Nº 5
6.TUBO Nº 6
7.TUBO Nº 7
8.TUBO Nº 8
9.TUBO Nº 9
10.TUBO Nº 10
11.TUBO Nº 11
12.TUBO Nº 12
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BIBLIOGRAFIA
[1] Nordmann, J., & Ureta, E. (1960). Análisis cualitativo y química inorgánica.
[2] Skoog, D. A., West, D. M., & Holler, F. J. (1997). Fundamentos de química analítica (Vol. 2). Reverté.
[3] Vogel, A. I., & Svehla, G. (1983). Química analítica cualitativa.
[4] Vila O. Apuntes de clases
[5] Vila O., & Quispe H, E. (2004). Guía de laboratorio Química Analítica Cualitativa
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Anexos
En el laboratorio se calibro una pipeta graduada de 5 mL de transferencia, clase “B” como se muestra en la figura,
la experiencia fue llevada a cabo por 25 estudiantes de la materia de química analítica cualitativa, debido a que el
experimento se llevó a cabo en un intervalo de tiempo relativamente amplio, la experiencia considero la variación
de la densidad del agua con la temperatura, finalmente se desarrollan los cálculos correspondientes para la
determinación del volumen medio dispensado 𝑉̅ y la desviación estándar .
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
masa vaso pp
vacio
31,82
31,82
31,83
31,83
31,84
31,83
31,84
31,84
31,83
31,85
31,84
31,83
31,83
31,84
31,83
31,83
31,84
31,84
31,84
31,83
31,83
31,82
31,84
31,83
31,84
masa vaso pp
con agua
36,84
36,81
36,86
36,83
36,84
36,76
36,84
36,87
36,84
36,62
36,87
36,73
36,85
36,9
36,84
36,82
36,88
36,86
36,85
36,89
36,8
36,83
36,83
36,79
36,82
masa de agua
5,02
4,99
5,03
5
5
4,93
5
5,03
5,01
4,77
5,03
4,9
5,02
5,06
5,01
4,99
5,04
5,02
5,01
5,06
4,97
5,01
4,99
4,96
4,98
76
Texp [ºC]
17,2
18,02
densidad a
Texp [g/cc]
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99886
0,99868
0,99868
0,99868
0,99868
0,99868
Volumen [cc]
5,026
4,996
5,036
5,006
5,006
4,936
5,006
5,036
5,016
4,775
5,036
4,906
5,026
5,066
5,016
4,996
5,046
5,026
5,016
5,066
4,977
5,017
4,997
4,967
4,987
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Universidad Mayor de San Andrés
Facultad Ingeniería
Curso Básico
Laboratorio de Química
Analítica Cualitativa
QMC - 106L
Determinación del intervalo de confianza
𝑉𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎 = 𝑉̅ ±
𝑧𝜎
√𝑁
Donde 𝑉̅ ∶ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜
𝑧: 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑑í𝑠𝑖𝑡𝑐𝑜 𝑧
𝜎: 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
𝑁: 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠
Para un nivel de confianza del 95 % el valor de z es 1,96 [2], con lo cual el intervalo de confianza estimada para la
pipeta:
𝑉𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎 = 4.999 ±
1,96 ∗ 0,059
√25
𝑉𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎 = 4.99 ± 0,02
Distribución normal - calibración pipeta
8
7
6
5
4
3
2
1
0
4,775
4,825
77
4,875
4,925
4,975
5,025
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