5. Introducción Las titulaciones volumétricas, también conocidas como valoraciones volumétricas, son técnicas analíticas fundamentales en química que permiten determinar la concentración desconocida de una sustancia, denominada analito, mediante su reacción con una solución estándar de concentración conocida, denominada titulante. Este método se basa en principios estequiométricos que relacionan las cantidades molares de las sustancias reaccionantes [1]. Según el tipo de reacción química, las titulaciones volumétricas se clasifican en ácido-base, redox, complexométricas y de precipitación. En esta práctica se emplea la titulación ácido-base, que utiliza reacciones de neutralización para analizar y cuantificar componentes químicos presentes en la muestra [2]. Una reacción de neutralización ocurre cuando un ácido reacciona con una base para formar agua y una sal. Este proceso implica la transferencia de protones (HβΊ) del ácido hacia la base y es esencial en las titulaciones ácido-base, ya que permite identificar el punto de equivalencia, que es el momento en que las cantidades estequiométricas de ácido y base son equivalentes [3]. Sin embargo, en el laboratorio no es posible detectar este punto directamente; en su lugar, se utiliza el punto final, que se observa mediante el cambio de color generado por un indicador ácido-base. Los indicadores ácido-base son compuestos químicos que presentan cambios de color dependiendo del pH del medio, permitiendo identificar visualmente el punto final de una titulación. Por ejemplo, la fenolftaleína es un indicador comúnmente utilizado en titulaciones básicas debido a su rango de viraje entre pH 8.2 y 10.0, cambiando de incolora en medios ácidos a rosada en medios básicos. Por otro lado, cuando el reactivo valorante es una solución ácida, se prefiere el uso del verde de bromo cresol (VBC), cuyo rango de viraje es de pH 3.8 a 5.4, lo que lo hace adecuado para detectar con mayor precisión el punto final en condiciones ácidas [4]. A pesar de ser una técnica precisa, las determinaciones analíticas están sujetas a errores que pueden afectar la exactitud de los resultados. Estos errores pueden ser instrumentales, como buretas mal calibradas; humanos, como la lectura incorrecta del menisco; y ambientales, como fluctuaciones de temperatura que afectan la reacción química [5]. La aplicación de buenas prácticas, como la calibración de equipos y la repetición de medidas, puede minimizar estos errores y garantizar resultados más confiables. En esta práctica se prepara y estandariza soluciones de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio a 0.1 M. El ácido acetil salicílico se emplea como patrón primario para estandarizar el hidróxido de sodio, mientras que la solución estandarizada de NaOH se utiliza para valorar el ácido clorhídrico. Este procedimiento refuerza habilidades prácticas en la manipulación de soluciones, cálculos estequiométricos y análisis crítico de datos experimentales. 7. Cálculos y resultados: 7.1 Valoración del HCl ο· Disolución del HCl πΆ1 ∗ π1 = πΆ2 ∗ π2 V1 = V1 = π2 πΆ2 πΆ1 0,1 π(250ππ) 5,1949 π V1 = 4,81 ml ο· Masa de Carbonato de sodio Na2CO3 + 2HCl → 2 NaCl + CO2 + H2O ππ»πΆπ = 2πππ2πΆπ3 πΆπ»πΆπ ∗ ππ»πΆπ = πππ2πΆπ3 = πππ2πΆπ3 = 2πππ2πΆπ3 ππππ2πΆπ3 πΆπ»πΆπ ∗ ππ»πΆπ ∗ ππππ2πΆπ3 2 0,1 π ∗ 0,01πΏ ∗ 106π/πππ 2 πππ2πΆπ3 = 0,53 π πππ2πΆπ3∗10π»2π = 0,53πππ2πΆπ3 ∗ 286π/πππππ2πΆπ3∗10π»2π 106 π/πππππ2πΆπ3 πππ2πΆπ3∗10π»2π = 0,14 π ο· Estandarización de HCl VHCl=10 ml V1 HCl = 11,6 ml m1 Na2CO3 = 0,1443 V2 HCl = 11,3 ml m2 Na2CO3 = 0,1493 V3 HCl = 11,3 ml m3 Na2CO3 = 0,1428 0,1443 g Na2 πΆπ3 ∗ 1 πππ Na2CO3 2 πππ π»πΆπ ∗ = 1,009 ∗ 10−3 πππ 286 π Na2CO3 πππ Na2CO3 πΆ1 π»πΆπ = πΆ1 π»πΆπ = ππ»πΆπ π1 1,009π₯10−3 πππ 0,0116 πΏ πΆ1 π»πΆπ = 0,087 π πΆ2 π»πΆπ = 0,0923 π πΆ3 π»πΆπ = 0,088 π ο· Promedio: Concentración de HCl π₯Μ = π₯Μ = ο· ∑πΆ ππ£ππππππ (0,087 + 0,0923 + 0,088)π = 0,0892 π 3 Rango π = πáπ₯πΆ − ππππΆ π = 0,0923 − 0,087 π = 0,0053 ο· Desviación estándar ∑(π₯π − π₯Μ )2 π =√ π−1 (0,0923 − 0,0892)2 + (0,088 − 0,0892)2 + (0,087 − 0,0892)2 π =√ 3−1 π = 2,818 ∗ 10−3 ο· Criterio de Q Dixon πππ₯π = |π₯πΌ − π₯2 | π Orden ascendente: 0,087 < 0,088 < 0,0923 P= 0,95 ∝= 0,05 πππ₯π = πππππ‘ > πππ₯π → |0,088− 0,087 | 0,0053 Qcrit = 0,941 = 0,1887 0,941 > 0,1887(π) → πππ₯π = πππππ‘ > πππ₯π → ο· n= 3 |0,923− 0,088 | 0,0053 Valor aceptado = 0,8113 0,941 > 0,8113(π) → Valor aceptado Límite de confianza π = π₯Μ ± P= 0,95 π‘∗π √π ∝= 0,05 π = 0,0892 ± df= 2 t= 4.303 4,303 ∗ 2,818 ∗ 10−3 √3 π = 0,0892 ± 7,00 ∗ 10−3 Límite inferior: 0,0892 − 7,00 ∗ 10−3 = 0,0821. Límite superior: 0,0892 + 7,00 ∗ 10−3 = 0,0962. ο· Porcentaje de error %π = πππππ π‘πóππππ − πππππ ππ₯ππππππππ‘ππ ∗ 100 πππππ π‘πóππππ %π = 0,1 − 0,0892 ∗ 100 0,1 %π = 10,8% 7.2 Valoración del NaOH ο· Masa de ácido acetilsalicílico 2ππππ» + πΆ9 π»8 π4 → ππ2 πΆ7 π»4 π3 + πΆπ»3 πΆπππ» + π»2 π πππππ» = ππ»π΄ πΆππππ» ∗ πππππ» = ππ»π΄ πππ»π΄ ππ»π΄ = πΆππππ» ∗ πππππ» ∗ πππ»π΄ ππ»π΄ = 0,1 π ∗ 0,01πΏ ∗ 180,16π/πππ ππ»π΄ = 0,18 π ππ π΄π΄π ο· Repeticiones Masa experimental de Ácido acetilsalicílico m1= 0,1711 g m2= 0,2192 g m3= 0,2038 g Volumen de NaOH consumido V1= 7,9 ml V2= 9,8 ml V3= 9,2 ml πΆ1 ∗ π1 = πΆ2 ∗ π2 π ππ π C= ππ ∗ π C∗V= πΆ1 = 0,1711 π (180,16 π )(0,079 πΏ) πππ πΆ1 = 0,1202 π πΆ2 = 0,1241 π πΆ3 = 0,1229 π ο· Promedio: Concentración de NaOH π₯Μ = π₯Μ = ο· ∑πΆ ππ£ππππππ (0,1202 + 0,1241 + 0,1229)π = 0,1224 π 3 Rango π = πáπ₯πΆ − ππππΆ π = 0,1241 − 0,1202 π = 0,0039 ο· Desviación estándar ∑(π₯π − π₯Μ )2 π =√ π−1 π =√ (0,1202 − 0,1224)2 + (0,1241 − 0,1224)2 + (0,1229 − 0,1224)2 3−1 π = 1,997 ∗ 10−3 ο· Criterio de Q Dixon πππ₯π = |π₯πΌ − π₯2 | π Orden ascendente: 0,1202 < 0,1229 < 0,1241 P= 0,95 ∝= 0,05 πππ₯π = πππππ‘ > πππ₯π → Qcrit = 0,941 |0,1229 − 0,1202| = 0,6923 0,0039 0,941 > 0,6923(π) → πππ₯π = πππππ‘ > πππ₯π → ο· n= 3 Valor aceptado |0,1241 − 0,1229| = 0,3076 0,0039 0,941 > 0,3076(π) → Valor aceptado Límite de confianza π = π₯Μ ± P= 0,95 π‘∗π √π ∝= 0,05 π = 0,1224 ± df= 2 t= 4.303 4,303 ∗ 1,997 ∗ 10−3 √3 π = 0,1224 ± 4,961 ∗ 10−3 Límite inferior: 0,0892 − 4,961 ∗ 10−3 = 0,1174. Límite superior: 0,0892 + 4,961 ∗ 10−3 = 0,1273 ο· Porcentaje de error %π = πππππ π‘πóππππ − πππππ ππ₯ππππππππ‘ππ ∗ 100 πππππ π‘πóππππ %π = 0,1 − 0,1224 ∗ 100 0,1 %π = 22,4% Tabla 1. Concentración de la solución de ácido clorhídrico (HCl) Repetición Molaridad [mol/L] 0,087 1 0,0923 2 3 Μ ) Promedio (π Rango (R) Desviación estándar (s) 0,088 0,0892 0,0053 2,818*10-3 Tabla 2. Concentración de la solución de hidróxido de sodio (NaOH) Repetición Molaridad [mol/L] 0,1202 1 0,1241 2 0,1229 3 0,1224 Μ ) Promedio (π 0,0039 Rango (R) 1,997*10-3 Desviación estándar (s) 9. Conclusiones ο· Se logró preparar soluciones estándar de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio con una concentración aproximada de 0.1 molar, siguiendo las indicaciones experimentales y empleando materiales volumétricos adecuados como balones aforados, lo que permitió garantizar la precisión en la preparación. ο· La solución de hidróxido de sodio preparada fue estandarizada con éxito mediante titulación volumétrica, utilizando ácido acetil salicílico como patrón primario y fenolftaleína como indicador. Este proceso permitió determinar con exactitud la concentración de la solución, asegurando su uso confiable en valoraciones posteriores. ο· La solución de ácido clorhídrico fue estandarizada correctamente utilizando la solución estandarizada de hidróxido de sodio como titulante y fenolftaleína como indicador, lo que permitió calcular su concentración de manera precisa y cumplir con los objetivos de la práctica. ο· Se destacó la importancia de las técnicas de titulación volumétrica en la obtención de soluciones estándar confiables, resaltando el uso de patrones primarios y secundarios para asegurar la validez de los resultados analíticos obtenidos. ο· La práctica permitió desarrollar y consolidar habilidades relacionadas con la manipulación precisa de reactivos, el uso adecuado de instrumentos volumétricos, y la aplicación de principios estequiométricos en el laboratorio, fundamentales para garantizar resultados reproducibles y confiables en futuros análisis. Bibliografía 1) Chang, R., & Goldsby, K. (2010). Química. McGraw-Hill Interamericana. 2) González, R., & Marbán, L. (2007). Química Inorgánica Avanzada. Editorial Complutense. 3) Vogel, A. I. (2006). Química analítica cuantitativa. Pearson Educación. 4) Basset, J., Denney, R. C., & Jeffery, G. H. (1986). Análisis químico cuantitativo. Grupo Editorial Longman. 5) Skoog, D. A., West, D. M., & Holler, F. J. (2004). Fundamentos de Química 6) Analítica. Thomson.
0
You can add this document to your study collection(s)
Sign in Available only to authorized usersYou can add this document to your saved list
Sign in Available only to authorized users(For complaints, use another form )