Video Lab Kuanti Video 1 Mengenal peralatan praktikum Peralatan volumetrik dan non volumetrik Peralatan volumetrik 1. Buret : untuk mentitrasi 2. Labu ukur : untuk mengencerkan suatu larutan 3. Pipet volume : memindahkan sejumlah larutan yg kita pipet ke wadah yg lainnya tetapi dia terukur 4. Mac pipet : memindahkan sejumlah larutan ke wadah yg lain. Tetapi mac pipet dibandingkan dgn pipet volume maka pipet volume lebih volumetrik/terukur. Alat gelas ukur / tidak volumetrik 1. Erlenmeyer : dijadikan sbg wadah utk melaksanakan titrasi suatu sampel 2. Beaker glass : digunakan sbg wadah pentiter atau pelarut 3. Gelas ukur : mengambil sejumlah larutan yg tidak volumetrik, artinya jumlahnya tidak harus betul” kuantitatif 4. Gelas arloji : menimbang bahan” yg bersifat larutan atau higroskopis 5. Botol timbang : menimbang bahan” yg bersifat larutan. Kalau larutannya bersifat mudah menguap maka lebih memilih botol timbang. Alat” yg ada di lab kuanti 1. Batang pengaduk 2. Penjepit tabung 3. Spatula (plastik dan besi) 4. Pinset 5. Pipet volume dgn berbagai variasi ukuran 6. Mac pipet dgn berbagai ukuran 7. Pipet tetes 8. Erlenmeyer 9. Botol semprot (botol utk aquades) 10. Beaker glass (kecil dan besar) 11. Corong 12. Gelas ukur dgn berbagai ukuran (100 dan 5ml) 13. Labu ukur dgn berbagai ukuran (100 dan 5ml) 14. Gelas arloji 15. Cawan penguap 16. Bola hisap atau bola vakum 17. Buret untuk mentitrasi 18. Botol timbang 19. Lumpang dan alu 20. Statif dan klem utk tempat meletakkan buret 21. Neraca analitik Bagian” neraca analitik 1. Start : menghidupkan neraca analitik 2. Zero button : mengnolkan. Misalnya meletakkan kertas perkamen, tetapi tidak ingin menimbang dari wadah atau balance pain tersebut sehingga berat dari wadah diabaikan. Atau menimbang cairan dengan gelas arloji, maka ketika letakkan gelas arloji di balance pain terus kita tekan zero maka berat dari gelas arloji diabaikan 3. Kalibrasi button : jika mengalami masalah misalnya angkanya tidak prnh stabil, maka bs pencet tombol ini supaya memastikan kembali alat sudah terkalibrasi 4. Digital readout : angka” yg muncul 5. Leg ferrule adjusters : biasa digoyang”kan untuk melihat spirit level (bola atau cincin) apakah memang posisi timbangannya sudah stabil atau belum 6. Balance pain : meletakkan bahan yg mau kita timbang 7. Glass doors : untuk tutup. Apalagi kita timbang untuk bahan yg cukup kecil atau ringan maka angka timbangannya bisa berubah terus krn pengaruh ac atau kipas angin Cara menimbang dgn neraca analitik Sampel : serbuk 1. Membersihkan neraca analitik dr sisa” penimbangan sebelumnya 2. Hubungkan neraca analitik dengan listrik lalu hidupkan dgn tombol power atau start 3. Letakkan wadah untuk menimbang. Krn ini memimbang berupa serbuk maka gunakan kertas perkamen. Pada saat kita sudah letakkan kertas perkamen, kita hrs menekan zero supaya berat kertas perkamen ditiadakan. 4. Letakkan zat yg mau ditimbang sedikit demi sedikit sesuai dengan jumlah yg akan ditimbang. Ketika menimbang, tidak dibenarkam utk mengambil kembali zat yg telah kita taruh diatas wadah pan krn akan menganggu pembacaan dari hasil timbangan. 5. Stlh ditimbang, tutup dengan glass door. 6. Dicatat hasil timbangan. 7. Disimpan hasil timbangan dengan kertas perkamen. 8. Matikan power dan cabut listrik. 9. Dibersihkan kembali neraca nya. Sampel : cairan 1. Sama seperti dengan serbuk, bedanya ini memakai gelas arloji. 2. Letakkan sejumlah sampel yg kita butuhkan sedikit demi sedikit. Sampel : cairan mudah menguap 1. Sama seperti yg diatas, bedanya menggunakan botol timbang. Cara mengencerkan sampel Menggunakan labu ukur/volumentric flask. Labu ukur mempunyai bbrp ukuran (10ml, 25ml, hingga 1L). Pada saat kita melarutkan zat di dalam labu ukur, yg harus diperhatikan adalah penambahan larutan di awal itu cukup ditambahkan sebagian saja supaya memudahkan untuk melarutkan sampel krn kalau penuh maka akan sulit untuk melarutkan sampel. Stlh ditambahkan sebagian dr pelarut, cukup diputar searah / berlawanan arah jarum jam untuk melarutkan zat yg akan dilarutkan. Kemudian, tambahkan pelarut hingga mendekati sedikit dibawah garis standar. Tujuannya adalah supaya tdk keblablasan (kalau ditambahkan langsung, tktnya melewati garis standar). Selanjutnya, baru ditambahkan / dicukupkan sampai garis tanda dengan pipet tetes. Apabila sampel mau dipindahkan ke wadah yg lain maka digunakan pipet volume atau mac pipet. Yang harus diperhatikan pas pemipetan yaitu jangan memipet dengan mulut (krn banyak larutan yg bersifat toxic pada tubuh) tpi menggunakan bola isap atau bola vakum. Bola vakum memiliki bagian yg harus diperhatikan. Aspirate (A) : mengeluarkan udara yg di dalam bola. Apabila mau menggunakan bola isap maka udara yg di dalam harus dikeluarkan dulu. Suction (S) : menghisap atau mengambil cairan ke atas. Exhaust (E) : mengeluarkan cairan. Cara penggunaan bola isap : 1. Pasangkan terlebih dahulu ke mac pipet atau pipet volume. 2. Keluarkan gas yg ada di dlm bola (pencet A) 3. Memencet S untuk menghisap sejumlah larutan 4. Mengeluarkan larutan pencet E Perlu diperhatikan saat pemipetan. Pada saat menghisap larutan dengan bola isap usahakan larutannya melewati garis batas tapi jangan sampai masuk ke bola hisapnya krn akan merusak bola isap nya. Setelah itu pencet bagian E untuk mengeluarkannya sehingga sampai ke garis batas. Stlh itu baru dipindahkan ke erlenmeyer atau wadah manapun. Pada saat memencet bagian E, cairan akan keluar tapi tidak semua. Ada akan sebagian yg masi tertinggal di ujung pipet tersebut (tidak menjadi masalah). Mencoba untuk melarutkan sampel 1. Masukkan sampel ke labu ukur 2. Wadah dibilas dengan pelarut (kebetulan pelarutnya aquades) 3. Tambahkan sejumlah pelarut sampai setengah bagian 4. Baru dicukupkan dengan pipet tetes sampai garis batas (untuk pembacaan diusahakan miniskus sejajar dgn mata) Mencoba memipet sejumlah sampel dengan pipet volume dan mac pipet Pipet volume : 1. Pastikan bola isap sudah dikeluarkan udaranya (bagian A) 2. Dipipetkan sejumlah yg kita butuhkan (bagian S). Kalau untuk pemula, pipetkan melewati garis batas. 3. Keluarkan larutan ke wadah yg dipersiapkan (video : erlenmeyer) Mac pipet : Kelebihan : memiliki beberapa skala, maka bisa kita memipet dalam jumlah tertentu. Prosedur nya sama dengan pipet volume Titrasi menggunakan buret Buret memiliki berbagai ukuran dan berbagai skala. Pada ukuran 50 ml skala terkecilnya 0.1 ml (setiap garis” memiliki skala 0.1), kalau 25 ml skala terkecil nya 0,05 ml. Yang diperhatikan : pembacaan miniskus bawah. Larutan bening yang tampak miniskus bawahnya maka pembacaan menggunakan miniskus bawah. Tapi kalau larutan tidak kelihatan (KMnO4, iodium) menggunakan miniskus atas. Untuk menentukan pembacaan skala (memakai miniskus bawah) pas ditengah” lengkungan miniskus (lihat lengkungannya yg paling bawah). Kemudian, ketika membaca mata harus sejajar dengan miniskus. Cara menggunakan buret : 1. Pasangkan vaseline pada kerannya supaya kerannya tidak lengket 2. Pastikan buretnya tegak lurus 3. Bilas dengan aquades 4. Masukkan pentiter yg digunakan 5. Pastikan bahwa pentiter penuh di dalam buret (tdk ad gelembung yg tersimpan) 6. Lakukan titrasi. Perhatikan letak jari (hny jempol dan telunjuk). Erlenmeyer digoyang dgn cara memutar Video 2 Alkalimetri Alkalimetri : analisis volumetri yg berbabis reaksi netralisasi di mana larutan standar/pentiter yg digunakan adalah larutan alkali seperti NaOH, KOH. Pada metode alkalimeteri, yg menjadi prinsip dasarnya : Larutan pentiter atau larutan standar yg ada di dalam buret adalah larutan yg bersifat basa. Sampel atau analit yg akan kita periksa bersifat asam (baik asam kuat, asam lemah, asam sangat lemah). Sampel : CH3COOH / asam asetat (bersifat sangat lemah) Reaksi nya : CH3COOH + NaOH —> CH3COONa + H2O Di mn BM = BE krm asam asetat bervalensi 1 Ketika kita mendapatkan sampel dalam cairan (mis : asam asetat) maka yg hrs dilakukan : Melarutkan sampel pada volume tertentu menggunakan labu ukur. Samepl dimasukkan ke labu ukur lalu diadkan sampai garis tanda yg menandakan volume nya sudah sesuai. Tidak mungkin mentitrasi larutan sebanyak yg kita ukur di labu ukur. Maka kita perlu memipet sebagian. Pipet yg digunakan bisa pipet volum atau mac pipet tapi lebih diutamakan menggunakan pipet volum (5ml, 10ml, dll) tapi kita wajib mencatatnya krm akan mempengaruhi saat perhitungan. Stlh sampel masuk ke erlenmeyer, dilanjutkan menambahkan bbrp tetes indikator. Indikator yg ditambahkan sesuai dgn range pH, contoh untuk titrasi asam asetat ditambahkan fenolftalein (pp). Fungsi indikator : supaya bisa menentukan titik akhir dr titrasi. Indikator memiliki sifat yg biasanya bisa berubah wrna dalam perubahan pH. Jadi ketika dia asam, warna nya lain. Ketika basa, warna nya juga lain. Contohnya : fenolftalein ketika dia pada suasana asam tidak berwarna keika dia dalam suasana basa maka menjadi wrna merah muda. NaOH di buret, sampel dan indikator di erlenmeyer. Hal yg harus diperhatikan pada saat kita mentitrasi adlh menentukan volume awal titrasi. Dititrasi sampai indikator berubah wrna spt fenolftalein yg tdk berwarna menjadi wrna merah muda. Ketika indikator berubah wrna maka titik akhir titrasi telah tercapai. Perlu di catat volume akhir titrasi untuk bisa menentukan volume pentiter yg digunakan. Prosedur kerja alkalimeteri Bahan Fenolftalein sbg indikator NaOH sbg pentiter Aquades sbg pelarut Sampel Alat Corong Volume pipet Beaker glass Erlenmeyer Labu terukur (50ml) Aluminium foil Tissue Pipet tetes Bola hisap Statif dan klem Buret Prosedur kerja 1. Dimasukkan pentiter ke dlm buret menggunakan corong 2. Dipastikan buret tegak lurus 3. Dipstikan bagian bawah buret penuh dan tidak memiliki gelembung udara 4. Ditambahkan pentiter sampai batas tanda buret 5. Sampel dimasukkan ke labu terukur menggunakan corong 6. Wadah sampel dibilas dgn aquadest 7. Air bekas cucian wadah sampel dimasukkan ke dlm labu terukur 8. Dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda 9. Dihomogenkan 10. Dipasang bola isap ke volume pipet 11. Diambil 10 ml larutan sampel dari labu terukur sampai garis tanda 12. Larutan sampel yg sudah dipipet dimasukkan ke erlenmeyer 13. Ditambahkan indikator fenolftalein 14. Dititrasi dgn pentiter NaOH 15. Titrasi dianggap selesai apabila terjadi perubahan warna merah muda yg mantap 16. Dicatat volume titrasi yg didapatkan Video 3 Asidimetri Asidimetri itu berasal dari dua bangsa, asidi dan metri. Asidi : asam, metri : cara mengukur. Asidimetri : cara mengukur menggunakan asam atau analisis volumetri yg berbasis reaksi netralisasi di mn larutan standar menggunakan larutan asam. Pada analisis volumetri : Asidimetri : titrasi asam basa di mana yg bertindak sbg larutan standar adalah asam kuat. Cth : HCl, H2SO4. Larutan standar : larutan yg sbg pentiter yg berada di dlm buret. Prinsip nya : larutan standar nya bersifat asam dan yg diukur atau sampelnya bersifat basa (basa lemah, basa kuat) Penetapan kadar menggunakan metode asidimetri Sampel : natrium tetraborat (Na2B4O7) atau natirum bikarbonat (NaHCO3) Pentiter : HCl 0,05 N (larutan baku standar sekunder) Indikator : metil jingga / metil orange Kalau dia larutan baku standar sekunder, harus dilakukan standarisasi terlebih dahulu. HCl 0,05N diambil dari HCl pekat (12,06 N) jadi dilakukan pengenceran menjadi HCl 0,05N. Kita belum tahu HCl yg kita encerkan tepat atau tidak 0,05N jd dilakukan standarisasi. Cara standarisasi : menggunakan natrium bikarbonat 100 mg natirum bikarbonat yg dikeringkan, dilarutkan dalam 25 ml aquades dalam erlenmeyer lalu ditambahkan dua tetes indikator metil orange. Lalu kita titrasi menggunakan HCl sampai larutan tepat berwarna merah. Lalu dihitung jumlah normalitas. Bagaimana prinsipnya ? 1. Dimasukkan 10 ml natirum tetraborat ke dalam erlenmeyer (yg diambil scr kuantitatif). 2. Dimasukkan 2 ttsindikator metil jingga ke dalam erlenmeyer lalu larutan akan berubah menjadi orange 3. Ditritasi menggunakan HCl 0,05N yg telah distandarisasi 4. Dititrsi hingga terjadi perubahan warna Kenapa bisa terjadi perubahan warna menjadi merah? Indikator yg digunakan metil orange. Metil orange mempunyai dua warna (kondisi asam dan basa). Ketika dimasukkin ke natirum tetraborat (bersifat basa) maka berubah menjadi wrna orange. Setelah itu kita titrasi sampai natrium tetraborat habis dan larutan menjadi asam borat (bersifat asam) dan dicampur dengan HCl maka bertambah asam sehingga wrna nya juga berubah dari orange menjadi merah. Prosedur kerja asidimetri Bahan Sampel Indikator metil jingga HCl 0,05N sbg pentiter Alat Buret (dipasang tegak lurus) Statif dan klem Tissu Aluminium foil Erlenmeyer Corong Labu terukur 50ml Bola hisap Mac pipet Volume pipet Pipet tetes Prosedur kerja 1. Disiapkan labu terukur 50 ml diletakkan corong di atas labu terukur dan dimasukkan sampel ke corong tsb 2. Dibilas wadah sampel dengan aquades 3. Dimasukkan hasil bilasan ke dalam corong 4. Dicukupkan dengan aquades sampai batas tanda labu terukur 5. Dipastikan posisi buret tegak lurus 6. Letakkan corong di atas buret agar memudahkan memasukkan larutan pentiter di dalam buret 7. Dipastikan pada bagian bawah buret tidak ada gelembung udara dan terisi penuh 8. Dicukupkan pentiter sampai batas tanda pada buret 9. Diambil volume pipet 10ml dan dipasang bola hisap 10. Diambil 10 ml larutan dari sampel dipindahkan ke erlenmeyer 11. Ditambahkan bbrp tetes indikator metil orange 12. Dititrasi dengan pentiter HCl 13. Dititrasi dianggap selesai apabila terjadi perubahan warna merah muda seperti ikan salmon 14. Dicatat volume titrasi yg didapatkan Video 4 IODOMETRI Titrasi oksidasi reduksi : Iodimetri, iodometri, Permanganometri, cerimerti, bromometri Iodimetri : Menentukan kadar senyawa” yg bersifat reduktor. Iodometri : menentukan kadar senyawa” yg bersifat oksidator. Iodometri langsung : iodimetri Iodometri tidak langsung : iodometri Iodimetri Metampiron/antalgin, Vitamin C : reduktor Pentiter : I2 (oksidator) Penambahan indikator di awal titrasi sehingga titik akhir terjadi larutan wrna biru. Indikator : amilum Iodium : larutan standar sekunder, harus dibakukan dlu. Dibakukan dengan As2O3 (larutan standar primer). Knp iodium larutan standar sekunder? Iodium langsung dgn air tidak larut maka Iodium ditambahkan KI. Di lumpang tambahkan KI dan aqua dan aduk, KI larut dlm air lalu ditimbang iodium di kaca arloji di tambahkan sedikit demi sedikit lalu di gerus. KI digunakan untuk memudahkan melarutkan iodium, mencegah menguapnya iodium karena berada dalam bentuk I3- (ion triioda) Kebanyakkan di lab, dibuat KI 10%. Natrium tiosulfat bs digunakan untuk membakukan iodium. Tapi natrium tiosulfat merupakan larutan standar sekunder shg hrs dibakukan lagi dengan KIO3. Titik akhir titrasi vs titik ekivalen Titik akhir titrasi : stlh terjdi ekivalen penambahan satu tetes dari pentiter berubah wrna Titik ekivalen : jumla iodium dan jumlah yg dititrasi itu sama Iodometri Menentukan senyawa” yg bersifat oksidator. Contoh oksidasi yg diberikan : CuSO4 CuSO4 + KI —> Cu2I2 + I2 + 2K2SO4 Jadi di dlm labu ada I2 melalui hasil reaksi cupri sulfat dan KI. pentiter : Na2S2O3 (reduktor) Maka reaksi nya : 2Na2S2O3 + I2 —> 2NaI + Na2S4O6 Ditandai dengan wrna kuning lemah ditambah indikator amilum maka wrna biru nya hilang (iodium nya hilang) Dititrasi sehingga hilangnya warna biru Penambahan indikator mendekati titik akhir titrasi. Na2S2O3 merupakan larutan standar sekunder jadi dibakukan dulu dengan KIO3 (kalium iodat) Alat Erlenmeyer Labu terukur 50ml Corong Bola hisap Pipet tetes Volume pipet Botol aquadest Matt pipet Tissue Aluminium foil Statif dan buret Bahan Sampel KI 10% Larutan kanji Na2S2O3 0,06 N Aquadest Prosedur Kerja 1. Pindahkan larutan sampel secara kuantitatif menggunakan corong ke dalam labu terukur 50ml 2. Bilas sisa sampel yg melekat pada tempat sampel menggunakan aquadest 3. Masukkan aquadest ke dalam labu ukur melalui pinggir corong untuk memastikan tidak ada sampel yg melekat di corong 4. Dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda dengan menggunakan pipet tetes (pastikan mata sejajar dengan garis tanda). 5. Ditutup dan dihomogenkan 6. DiPasang bola hisap pada volume pipet 7. Dipipet larutan sampel yg sudah diencerkan sebyk 10 ml 8. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 9. Dipasang bola hisap pada matt pipet 10. Dipipet larutan KI lalu ditambahkan 2,5 ml ke dalam erlenmeyer (larutan akan berubah menjadi warna kuning tua) 11. Ditutup mulut erlenmeyer dengan menggunakan aluminium foil 12. Diletakkan corong pada buret, dimasukkan larutan pentiter natrium tiosulfat 0,05 N ke dalam buret sampai garis tanda. 13. Pastikan pada ujung buret terisi penuh dan bebas dari gelembung udara agar volume titrasi yg didapat terukur secara kuantitatif 14. Pada atas buret ditutup dengan aluminium foil 15. Dititrasi secara perlahan-lahan sampai larutan berwarna kuning muda 16. Ditambahkan larutan kanji 1% menggunakan pipet tetes (larutan titrat akan berwarna biru) 17. Lanjutkan titrasi dengan pentiter natrium tiosulfat 0,05 N , dikocok terus sampai mendapatkan titik akhir titrasi dgn ditandai wrna biru yg hilang. Video 5 IODIMETRI Teori nya sama. Alat Lumpang dan alu Labu terukur Erlenmeyer Bola hisap Volume pipet Matt pipet Spatula Corong Pipet tetes Sudip Aluminium foil Tissue Kertas perkamen Botol aquadest Buret dan statif Bahan Sampel Pentiter larutan iodium 0,1N Indikator larutan kanji Aquadest HCl 0,02N Prosedur Kerja 1. Dibersihkan lumpang dengan menggunakan tissue 2. Dimasukkan sampel ke dalam lumpang kemudian digerus hingga homogen dengan sampel pembawa 3. Dikumpulkan dengan sudip, diusahakan tidak ada yg tersisa agar tidak mempengaruhi berat sampel 4. Disiapkan kertas perkamen 4 lembar 5. Dibagikan sampel secara visual dengan rata menjadi 4 bagian 6. Dilipat semua kertas perkamen 7. Setelah terbungkus semuanya, dihidupkan neraca analitik 8. Ditekan tombol ON pda timbangan, dibersihkan timbangan agar tidak ada sisa sampel yg mempengaruhi hasil timbangan 9. Dimasukkan kertas perkamen dan ditara 10. Dimasukkan sampel pertama ke atas kertas perkamen untuk ditimbang 11. Dicatat hasil timbangan dan dilakukan kembali utk sampel selanjutnya 12. Dimasukkan sampel secara kuantitatif dengan menggunakan corong ke dalam erlenmeyer 13. Dimasukkan aquadest ke dlm gelas ukur sebanyak 5 ml 14. Dibilas sisa sampel yg melekat pada kertas perkamen lalu masuk aquadest tersebut ke dalam erlenmeyer melalui pinggir corong utk memastikan tidak ada sisa sampel yg melekat pada corong 15. Dipasang bola hisap pada matt pipet 16. Dipipet HCl 0,02N 17. Dimasukkan ke dlm erlenmeyer sebanyak 5 ml dan dihomogenkan 18. Disiapkan larutan kanji sbg indikator dan dimasukkan ke erlenmeyer dengan menggunakan pipet tetes dan ditutup mulut erlenmeyer dengan menggunakan aluminium foil agar tdk teroksidasi 19. Diletakkan corong pada buret dan masukkan pentiter iodium 0,1N hingga garis tanda, tutup atas buret dengan menggunakan aluminium foil 20. Pastikan pada ujung buret penuh dengan pentiter dan bebas dr gelembung udara agar volume titrasi yg didapat terukur secara kuantitatif 21. Dititrasi segera dengan iodium 0,1N dengan sesekali dikocok selama 2 menit 22. Terus dikocok sampai mendapat titik akhir titrasi dengan ditandai perubahan warna biru yg mantap atau biru yg tetap Kenapa pada iodimetri ditambahkan indikator pada awal titrasi indikator pada metode iodimetri menggunakan amilum 1%. amilum ini memiliki sifat sukar larut dalam air serta tidak stabil. dalam suspensi air membentuk senyawa kompleks yg sukar larut dalam air jika bereaksi dengan iodium Kenapa pada iodometri indikator ditambahkan pd akhir titrasi kompleks amilum-iodium terdisosiasi sgt lambat akibatnya banyak iodium yg akan terabsorbsi oleh amilum jika amilum ditambahkan pada awal titrasi, biasanya iodometri dilakukan pada media asam kuat sehingga akan menghindari terjadi hidrolisis amilum Agar kanji tidak membuhgkus iod karena akan menyebabkan kanji sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat i2 yang mudah menguap. Video 6 ARGENTOMETRI Sampel : NaCl dalam larutan Argentometri adalah bagian dr titrasi volumetri berdasarkan pengendapan argentum nitrat. Argentometri dipakai untuk penentuan senyawa halogen (bisa anorganik atau organik), senyawa organik (misalnya : thiourea, thiophylline, sulfamida). Argentometri ada 4 kemudian berkembang menjadi 5 : 1. Metode mohr (langsung) Dengan AgNO3 0,01N yang telah dibakukan dengan NaCl yang kering selama 1 jam. Suasana nya netral atau mendekati basa. Dipakai untuk penentuan kadar klorida, bromida 2. Metode vohard (titrasi kembali) Dengan penambahan perak nitrat berlebih >> 0,1N Suasana asam Dipakai utk penentuan klorida, bromida, iodida Kelebihan dr AgNO3 akan dititrasi kembali dengan amonia tiosianat (NH4CNS). Dipakai halogen organik. Sudah didekstruksi. 3. Metode fajans (langsung) Dengan indikator fluoresen. Akan terbentuk endapan dan endapan menyerang warna dari fluoresen shg warna fluoresen berbeda dengan warna yang diserap oleh endapan. Dipakai untuk klorida, bromida, iodida, sianida 4. Metode lieberg (budde) Tanpa indikator tetapi memakai natrium karbonat. Titik akhir titrasi : abu” krn terbentuk ag karbonat (Ag2CO3). Ag2CO3 terkena udara maka akan terbentuk Ag2O + CO2. Ag2O yang menjadi abu” TAT : Bening – abu” Misalnya : barbital 5. Metode argentometri netralisasi Merupakan asam nitrat, kemudian asam nitrat dititrasi kembali menggunakan NaOH maka dikatakan argentometri netralisasi. Memakai indikator asam basa, cth nya : HNO3. Misalnya : sulfa, thiourea, thiofilin Untuk percobaan argetometri : METODE MOHR Yang kita pakai : halogen anorganik Penetapan NaCl dalam larutan jernih Pentiter : AgNO3 yang dibakukan oleh NaCl Indikator : kalium kromat K2CrO4 5% Sampel + indikator (sblm dilakukan titrasi): kuning TAT : Kuning – endapan merah coklat Reaksi : Cl- + AgNO3 —> end. Putih AgCl + NO3Kelebihan 1 tts AgNO3 + K2CrO4 —> end. Merah coklat Ag2CrO4 + gas NO3Alat Pipet tetes Volume pipet Bola hisap Corong Labu ukur 50ml Erlenmeyer Beaker glass Buret & statif Tissue Botol aquadest Bahan Larutan sampel : NaCl Larutan AgNO3 0,05N Larutan indikator kalium kromat Aquadest Prosedur percobaan 1. Dipindahkan larutan sampel ke dalam labu ukur 50ml dengan corong secara kuantitatif 2. Bilas tempat sampel menggunakan aquadest dan dimasukkan ke dalam labu ukur 3. Dimasukkan aquadest melalui pinggir corong agar tidak ada sampel yang tersisa pda corong 4. Ditambahan aquadest menggunakan pipet tetes sampai garis tanda 5. Pastikan mata sejajar dengan garis tanda labu ukur 6. Dihomogenkan 7. Dipasang bola hisap pada volume pipet 8. Dipipet 10 ml larutan sampel yang telah diencerkan 9. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 10. Ditambahkan 2-3 tts larutan indikator kalium kromat ke dalam erlenmeyer, dihomogenkan (larutan menjadi kuning) 11. Dimasukkan corong ke atas buret 12. Dimasukkan larutan pentiter AgNO3 ke dalam buret 13. Pastikan ujung buret terisi penuh dan tidak ada gelembung udara agar TAT dpt dihitung scr kuantitatif 14. Dititrasi dengan larutan pentiter AgNO3 0,05 15. Ditambahkan sedikit demi sedikit sampai terbentuk endapan merah coklat 16. Terus dikocok sampai mendapatkan TAT yang ditandai dengan endapan merah coklat 17. Titrasi selesai VIDEO 7 KOMPLEKSOMETRI Kompleksometri adalah bagian dari titrasi volumetri yang berdasarkan pembentukan senyawa komplek antara ion logam dengan pembentuk komplek yang larut dalam air Ion logam + pembentuk kompleks yang larut dalam air Pembentuk kompleks/chelat itu ada banyak, yang dipake di percobaan ini : EDTA Na Ion logam sebagai yang menyediakan orbital kosong EDTA Na sebagai donor elektron EDTA Na mempunyai 6 gugus pemberi elektron yaitu 4 gugus hidroksil merupakan golongan donor bersifat asam, 2 gugus amina merupakan golongan donor bersifat netral. EDTA Na dipakai karna dia mudah larut dalam air, tersedia scr konvensial, cepat bereaksi secara kuantitatif, dan pembentuk kompleks yang hexadentat tetap 1:1 sehingga perhitungannya BM=BE. Syarat” terbentuknya komplek chelat : 1. Logam 2. Ion. Cth : SO4 3. Molekul. Cth : sulfonamida Ion dan molekul : titrasi tidak langsung Logam : titrasi langsung Logam : titrasi langsung Masi terdiri dari bbrp bagian : Titrasi langsung : reaksi” logam dengan pembentuk kompleks nya cepat Titrasi kembali : reaksi nya lebih lambat Titrasi Substitusi Titrasi Netralisasi Ion : SO4 direaksikan dlu dengan BaSO4 menjadi endapan barium sulfat Molekul : sulfonamida direaksikan dengan logam juga (logam sulfonamida) Jadi, kalau titrasi tidak langsung harus direaksikan dengan logam karena logamnya itu yang menentukan kalau dia adalah titrasi kompleksometri makanya dikatakan titrasi tidak langsung. Pentiter : EDTA Na, dibakukan dengan ZnSO4 + H2O Pda titrasi kompleksometri, logam” yang dititrasi itu harus sesuai dengan pH nya. MgSO4 pH 8-10 Buffer nya juga tertentu : Salmiak (campuran dr NH4Cl+NH4OH) Indikator logam : ekiokrom blak T/ EBT/ Erio T , campurannya dengan NaCl 1:100 (kalau dibuku 50mg, kalau di praktikum secuil saja) MgSO4 dilarutkan dalam aquadest lalu dibuffer pada pH 8-10 dengan buffer salmiak lalu dicek dengan pH indikator, lalu dilakukan titrasi. Pada titrasi langsung, logam sudah berikat dengan indikiator sebelum dititrasi. Pada ph 8-10 : wrna ungu. TAT : ungu – biru. Biru nya kontras, terang Kenapa jadi biru terang? Karena sebelum titrasi logam berikatan dengan indikator (warna ungu dengan ph 8-10 dengan buffer salmiak) lalu dititrasi dengan EDTA Na. EDTA Na ini menggeser/mendorong indikator secara kuantitatif dan terlepas seluruhnya sehingga menjadi LEDTA + EBT sehingga EBT : Biru terang. Kenapa bisa didorong? Karena stabilitas kompleks L-EDTA > Stabilitas kompleks L-EBT. Di titrasi langsung ini mudah untuk melihat TAT dr ungu sampai biru karena dia terlepas semuanya, tetapi di titrasi kembali agak susah krn logam nya belum bereaksi, pentiter nya logam dan ketika dititrasi dengan 1 tetes kelebihan logam maka TAT tampak seperti dr biru ke biru ungu. Kalau tidak ditambahkan buffer maka larutannya lama kelamaan akan menjadi asam sehingga tidak nampak TAT. EDTA pada suasana asam wrna nya merah maka sampai TAT warna nya juga tetap merah. Alat Corong. Erlenmeyer. Matt pipet. Volume pipet. Bola hisap. Batang pengaduk. Spatula. Pipet tetes. Lumpang dan alu. Statif dan buret dan klem. Botol akuades. Gelas ukur. Ph indikator. Pot sampel. Kertas perkamen. Timbangan analitik. Bahan Ebt Sampel yang sudah dihaluskan dan dibagi secara visual Sampel HCl 0.1N Akuades Dinatrium edetat 0,05N Prosedur 1. Disiapkan lumpang dan alu 2. Dimasukkan sampel, dipastikan tidak ada sampel yang tersisa dalam pot 3. Digerus sampel hingga homogen 4. Disiapkan 4 kertas perkamen dan dilipat sisi perkamen 5. Dibersihkan sampel yang melekat pada alu 6. Dibagi sampel menjadi 4 bagian secara visual 7. Dibungkus perkamen yang berisi sampel 8. Dibersihkan timbangan menggunakan kuas utk memastikan tidak ada sampel yang tersisa di dalam timbangan 9. Disambungkan adaptor ke stop kontak 10. Dihidupkan timbangan 11. Ditara kertas perkamen 12. Dimasukkan serbuk 1 lalu ditimbang 13. Dicatat hasil timbangan serbuk 1 yang tertera 14. Dikeluarkan serbuk 1 lalu dibungkus kembali dengan kertas perkamen 15. Diulang sebanyak 3x pada sampel yang lain 16. Disiapkan erlenmeyer dan corong 17. Dimasukkan sampel ke dalam erlenmeyer melalui corong 18. Disiapkan matt pipet dan bola hidap 19. Dipipet larutan HCl 0,1N sebanyak 2ml 20. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer melalui pinggir corong, tujuan : utk membilas sisa sampel yang melekat 21. Diambil 20ml akuades 22. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer melalui pinggir corong 23. Dipipet 5ml larutan salmiak 24. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 25. Disiapkan pH indikator 26. Dihomogenkan larutan dengan batang pengaduk 27. Dioleskan larutan pada ph indikator dan dicek ph nya (ph = 10) 28. Diambil indikator EBT dan dimasukkan ke erlenmeyer 29. Dihomogenkan maka terjd perubahan wrna dr bening-ungu 30. Dipastikan buret dalam keadaan tegak lurus 31. Dimasukkan pentiter dinatirum edetat 0.05N ke dalam buret melalui corong 32. Dipastikan bagian bawah buret tidak ada gelembung udara dan terisi penuh 33. Dititrasi larutan sampel dengan pentiter sampai terjadi perubahan wrna yaitu wrna biru kontras/terang 34. Titrasi selesai VIDEO 8 BROMOMETRI Titrasi bromometri ada peristiwa redoks (reduksi dan oksidasi) Pengertian bromometri Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi di mana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan bromine berjln lambat) shg dilakukan titrasi scr tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih. Titran : Na2S2O3 (natrium tiosulfat) Sampel : isoniazid, Na-salisilat, dan Asetanilid Indikator : kanji, amilum Prosedur 1. Sampel dilarutkan dengan 15ml kalium bromat 0,1N 2. Ditambahkan HCl p 3 tetes 3. Ditutup selama 15 menit 4. Ditambahkan larutan KI 5 ml 5. Ditambahkan kloroform 5 ml 6. Ditambahkan larutan kanji 3 ml 7. Dititrasi dengan natrium tiosulfat Proses yang terjadi pada bromometri Kalium bromat (KbrO3) adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Proses yang terjadi pada bromometri Kelebihan KBr dalam larutan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat. Reaksi : BrO3- + 6H + 5Br —> Br2 + 3H2O Ditambahkan HCl p untuk memberikan suasana asam agar bromin dapat terbebas. Ditambahkan KI maka menghasilkan iodida yang dioksidasi oleh bromin menjadi iodin yang dititrasi dengan natrium untuk menentukan kadar sampel. Reaksi : BrO3- + 6H+ + 6I- —> Br- + 3I2 + 3H2O Dititrasi sampai warna kuning, titrasi dihentikan. Titrasi dilanjutkan sampai larutan tidak berwarna. Aplikasi Analisis sediaan farmasi Analisis kualitatif seperti identifikasi organoleptik Analisa kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar suatu senyawa Digunakan untuk menetapkan senyawa” organik aromatis seperti fenol” asam salisilat, resorsinol, paraklorfenol Tujuan intruksional khusus Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa fakultas farmasi USU semester tiga akan dapat melakukan penetapan kadar senyawa aromatis yang mengandung susbtituen gugus pengaktivasi dan pengarah orto-para (Gugus amin dan hidroksi) atau senyawa tak jenuh dengan titrasi bromometri secara tidak langsung Prinsip Titrasi bromometri adalah titrasi berdasarkan reaksi substitusi elektrofilik antara senyawa aromatis yang mengandung substituen gugus pengaktivasi dan pengarah orto-para (gugus amin dan hidroksi) dengan pentiter atau reaksi adisi antara senyawa tak jenuh dengan bromin. Bila reaksi cepat atau spontan dapat dititrasi langsung Bila reaksi lambat, maka dilakukan titrasi tidak langsung di mana zat dibiarikan bereaksi sempurna dengan bromin yang diberi berlebih (15-30 menit) Kelebihan bromin direaksikan dengan KI dan Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan natrium tiosulfat memakai indikator amilum (titrasi iodometri) Penetapan kadar asam salisilat. (Titrasi bromometri-titrasi tidak langsung) Sampel : campuran serbuk asam salisilat dan talkum Timbang seksama lbh kurang 150mg sampel, masukkan ke dalam erlenmeyer Tambahkan 10ml etanol, kocok sampai larut (talkum tidak larut, asam salisilat sudah larut) Tambahkan 10ml akuades Tambahakn 25 ml larutan standar KbrO3 0,05 N dari buret Asamkan dengan 5 ml HCl 25%, segera tutup rapat erlenmeyer dengan kertas perkamen Diamkan selama 30 menit (percobaan I, II, III serentak dilakukan sampai disini) Kemudian tambahkan 1 gr KI Titrasi I2 (iodine) yang dibebaskan dengan larutan standar Na2S2O3 0,05 N sampai larutan berwarna kuning nuda Tambahkan 0,5 ml larutan kanji dan lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang Buat percobaan blanko Alat Corong Erlenmeyer Matt pipet 2 buah Pipet volume Batang pengaduk Pipet tetes Spatula Gelas ukur 100ml Gelas ukur 10ml Bola hisap Lumpang dan alu Kertas perkamen Sudip Buret dan klem (2 buah) Botol akuades Pot sampel Timbangan analitik Bahan Akuades HCl 25% Etanol KBrO3 0,05N Na2S2O3 0,05N Larutan kanji Sampel : camp. As. Salisilat dan talkum KI sebanyak 1 gr Prosedur percobaan : 1. Dimasukkan sampel ke dalam lumpang 2. Digerus hingga homogen dengan sampel pembawa 3. Disiapkan kertas perkamen sebanyak 4 lembar 4. Dikumpulkan sampel dengan sudip 5. Diusahakan sampel tidak ada yang tersisa agar tidak mempengaruhi berat sampel 6. Dibagikan sampel menjadi 4 bagian secara visual 7. Dilipat semua kertas perkamen 8. Dihidupkan timbangan analitik, tekan tombol on 9. Dibersihkan sisa sampel yang ada pada timbangan agar tidak mempengaruhi berat sampel 10. Dimasukkan kertas perkamen dan ditara 11. Dimsukkan sampel pertama di atas kertas perkamen untuk ditimbang 12. Dicatat hasil timbangan dan dilakukan kembali utk sampel selanjutnya 13. Dimasukkan sampel scr kuantitatif ke dalam erlenmeyer melalui corong 14. Ditambahkan 10ml etanol ke dalam erlenmeyer melalui pinggir corong untuk memastikan tidak ada sampel yang melekat dan dibilas sisa sampel yang melekat pada kertas perkamen 15. Dihomogenkan 16. Ditambahkan 10ml akuades ke dalam erlenmeyer dan dihomogenkan 17. Ditambahkan 20ml larutan standar KBrO3 secara perlahan-lahan sambil digoyangkan sesekali. 18. Ditutup erlenmeyer dengan aluminium foil 19. Pasang bola hisap pada matt pipet 20. Dipipet larutan HCl 25% sebanyak 5ml 21. Diasamkan larutan dengan HCl 25% 22. Segera tutup rapat erlenmeyer dengan alumium foil 23. Didiamkan selama 30 menit di tempat yang gelap 24. Ditambahkan 1 gr KI dengan menggunakan spatula (larutan akan berwarna kuning tua) 25. Pastikan pada ujung buret terisi penuh pentiter dan tidak ada gelembung udara agar volume titrasi yang di dapt terukur secara kuantitatif 26. Titrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,05N sampai larutan berwarna kuning muda. (sebelum pentiter natrium tiosulfat 0,05N digunakan untuk menentukan kadar sampel, terlebih dahulu dibakukan dengan Kalium iodat KIO3) 27. Ditambahkan larutan kanji dengan pipet tetes (larutan berwarna biru tua) 28. Dilanjutkan titrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,05N secara perlahan-lahan sampai ditandai dengan warna biru yang hilang 29. Titrasi selesai JAPER ALKALIMETRI ASIDIMETRI IODOMETRI 1. Kenapa indikator kanji ditambahkan setelah larutan titran berwarna kuning muda? Pada titrasi iodometri, penambahan amilum sebaiknya dilakukan saat menjelang akhir titrasi yg ditandai dengan warna larutan menjadi kuning muda (awalnya kuning kecoklatan karena adanya I2 dalam jumlah banyak). Hal ini perlu dilakukan karena kompleks amilum-I2 terdisosiasi sangat lambat, akibatnya banyak I2 yang akan terabsorbsi oleh amilum jika amilum ditambahkan pada awal titrasi. Alasan kedua adalah iodometri dilakukan pada media asam kuat yg dpt menyebabkan amilum terhidrolisis. Penambahan amilum menjelang TAT dapat menghindari terjadinya hidrolisis. 2. Berapa range pH pada titrasi iodometri? pHnya yaitu dalam keadaan normal yg sedikit asam yaitu di range pH 5-8. 3. Apakah reaksi ini pH nya telah sesuai dengan range tersebut? R-SO3Na + I2 + H2O R-SO4Na + 2HI Ya, sudah sesuai karena R-SO4Na bersifat cenderung netral termasuk garam. IODIMETRI 1. Kenapa indikator kanji pada iodimetri ditambahkan pada awal titrasi sedangkan pada iodometri ditambahkan dekat TAT (setelah warna kuning muda)? Karena iodometri adalah titrasi tidak langsung, sedangkan iodimetri adalah titrasi langsung. Pada iodometri, penambahan amilum diakhir titrasi bertujuan untuk mencegah kompleks I2 dan amilum yg terlalu kuat dan menyebabkan warna biru sukar hilang sehingga mempengaruhi TAT. Namun, pada titrasi iodimetri, TAT yg diinginkan adalah warna biru stabil yang dihasilkan dari I2 dan amilum. 2. Berapa range pH untuk titrasi iodimetri? pH 5-8 3. Apakah reaksi diatas pH nya telah sesuai dengan range tersebut? Ya, sesuai. Hal ini dikarenakan sampel metampiron yg digunakan merupakan suatu asam lemah (pKa = 8-10) sehingga pH pada reaksi masih berada dlm range 5-8. ARGENTOMETRI 1. Berapa pH larutan titrasi? pH larutan titrasi 6-8. 2. Bagaimana bila pH ≥ 8 larutan basa atau pH ≤ 5 asam? Jika berlangsung pada suasana asam, maka konsentrasi ion CrO42- akan berkurang. Jika berlangsung pada suasana basa, maka akan timbul suatu endapan peroksida. 3. Berapa kesalahan titrasi teoritis (kesalahan metode) % kesalahan AgNO3 = x 100% Umumnya disebabkan : salah menghitung, salah mengamati perubahan warna indikator. Faktor metode analisa : Reaksi tidak sempurna (timbul reaksi samping) Kelarutan endapan Pemisahan zat penganggu yg tdk sempurna KOMPLEKSOMETRI 1. Kenapa pH harus dipertahankan? Pada saat titrasi pH larutan harus terus dijaga oleh karena diberikan larutan dapar salmiak pH 10. Hal ini bertujuan karena jika dalam suasana asam maka senyawa kompleks yg terbentuk tidak stabil. Apabila pH dipertahankan, maka ketika ditambahkan indikator logam (EBT) terjadi perubahan warna dari ungu menjadi biru terang (yg dijadikan sebagai TAT). 2. Kenapa molaritas sama dengan normalitas? Karena EDTA Na merupakan pembentuk kompleks yg hexadentant dengan perbandingan yg tetap yaitu 1:1 , sehingga pada perhitungan BM=BE maka molaritas=normalitas. 3. Jelaskan definisi kompleksometri Kompleksometri adalah bagian dari titrasi volumetri yg berdasarkan pembentukkan senyawa komplek antara ion logam dengan pembentuk komplek yg larut dalam air. 4. Jelaskan prinsip titrasi kompleksometri Titrasi kompleksometro adalah titrasi berdasarkan pembentukkan senyawa kompleks antara kation (ion logam) dengan zat pemebntuk komplek (ligan). Kestabilan dari senyawa kompleks yg terbentuk tergantung dari sifat kation (ion loogam) dan pH dari larutan, oleh karena itu titirasi kompleksometri harus dilakukan pada pH tertentu. Untuk mendapatkan TAT digunakan indikator logam, yaitu indikator yg dpt membentuk senyawa kompleks denan logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah daripada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. 5. Sebutkan indikator yg digunakan pada titrasi kompleksometri untuk : a. pH 1-3 : xylenol orange b. pH 4-6 : xylenol orange c. pH 8-12 : erichrome blue black R d. pH ≥ 12 : kalkon 6. Sebutkan buffer yg digunakan pada titrasi kompleksometri a. pH 1-3 : buffer HNO3 b. pH 4-6 : buffer hexamin c. pH 8-10 : buffer salmiak d. pH 12 : buffer NaOH 7. Apa yg saudara ketahui tentang Hexamin dan Salmiak Hexamin merupakan buffer untuk pH 4-10 dan dengan menggunakan indikator xylenol orange akan menghasilkan perubahan warna dari merah menjadi kuning. Sedangkan salmiak merupakan campuran dari NH4Cl + NH4OH dan juga merupakan buffer untuk pH 8-10 serta dengan menggunakan indikator EBT akan menghasilkan perubahan warna dari ungu menjadi biru. 8. Jelaskan cara pembuatan indikator EBT, Calcon dan XO Indikator EBT Dicampurkan 10 mg EBT dengan 1 gr NaCl (perbandingan 1:100) dan digerus sampai homogen Indikator Calcon Dicampurkan 100 mg kalkon P dengan 10 gr Natrium sulfat anhidrat p Indikator xylenol orange Dilakukan 100 mg jingga xylenol p dengan 100 ml air dan disaring jika perlu 9. Bagaimana cata menentukan TAT pada titrasi kompleksometri langsung dan tidak langsung? Pada titrasi kompleksometri langsung, TAT ditentukan dengan melihat perubahan warna indikator pada pH yg sesuai, contohnya EBT pada pH 8-10 akan memberikan perubahan warna dari ungu menjadi biru. Pada titrasi kompleksometri tidak langsung, TAT ditentukan dengan penambahan larutan baku berlebihan dan akan dititrasi oleh EDTA, di mana titik akhir juga dilakukan secara visual, yaitu dengan indikator logam. BROMOMETRI 1. Kenapa setelah diasamkan erlenmeyer harus ditutup? Karena untuk mencetgah penguapan brom yg sudah terbentuk dan menyempurnakan reaksi yg terjadi. 2. Kenapa indikator ditambahkan dekat titik akhir titrasi? Karena apabila indikator ditambahkan di awal titrasi, kompleks amilum-I2 yg terbentuk akan terlalu kuat sehingga warnanya akan sukar dihilangkan. Apabila warnanya sukar dihilangkan, larutan pentiter yg dibutuhkan juga banyak dan akan memakan biaya yg lebih besar. GRAVIMETRI 1. Kenapa reaksi pengendapan dalam suasana asam? Untuk dapat memperbesar kelarutan dari BaSO4 dan untuk mencegah terjadinya pembentukkan endapan lain yg tidak diinginkan. 2. Apa guna endapan dipanaskan? Endapan dipanaskan agar didapatkan hasil endapan yg lebih sempurna dan juga menghasilkan endapan yg bebas dari zat pengotor sehingga berat yg dihasilkan lebih banyak dan lebih murni.
0
You can add this document to your study collection(s)
Sign in Available only to authorized usersYou can add this document to your saved list
Sign in Available only to authorized users(For complaints, use another form )