5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
I. Généralités
Matériau céramique : un solide inorganique non métallique défini par rapport à une nature chimique et non
pas à une technologie.
Céramique : Domaine scientifique, technique et industriel qui s’occupe de la fabrication et des propriétés
définies.
1ère Classification :
❖ Fraction ionique > 50%
peu électronégatif ➔
Caractère BASIQUE
❖ Leur formation est déterminée
par la condition géométrique
❖ Taille relative des ions :
❖ Cation
Céramiques
❖ Leur formation est déterminée par la
condition énergétique : Fct de Nbre
de liaison de covalence.
𝑟
0.225 < 𝑐 < 0.414
𝑟𝑎
 Tétraèdre (Nbre Coordina° = 4)
0.225 <
𝑟𝑐
𝑟𝑎
< 0.414
à caractère
ionique
à caractère
covalent
 Diamant : 4 Liaisons ➔ Cubique
 Graphite : 3 Liaisons ➔ Hexagonal
 Octaèdre (Nbre Coordina° = 6)
𝑟
0.225 < 𝑐 < 0.414
𝑟𝑎
 Cube (Nbre Coordina° = 8)
2ème classification :
❖ Céramiques silicatées
❖ En général, non silicatées
Céramiques
❖ Elaborées par des techniques
❖A
base des Oxydes, Nitrures,
Carbures, Borures …)
❖ Exploitation
d’une propriété
spécifique :
classiques
❖ Exemples :
 Terres cuites
 Grès
 Réfractaires
 Faïences
 Porcelaines
 Ciments
 Céramiques vitrifiées
 Verres et Vitrocéramiques
Traditionnelles
Techniques
 Electrique & Electronique
 Chimique & Biologique
 Optique
 Nucléaire
II. Céramiques Traditionnelles
❖
Appelées conventionnelles ou silicatées
❖
Obtenues à partir de matières minérales dont l’un des constituants au moins est une argile riche en
phyllosilicates.
❖
Choix de solution céramique, souvent plus onéreuse par rapport aux solutions métalliques et
polymériques.
❖
Le choix se fait essentiellement par référence à la durabilité (Classe chimique / par rapport à la
corrosion en général) et à des critères (Esthétiques, Historiques, …)
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
1|P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
1. Elaboration :
Réaliser un mélange (Eau + Matières minérales) de rhéologie adaptée au procédé de mise en forme.
Ebauche de pièce obtenue par coulage, moulage, calendrage, laminage, extrusion, injection,
pressage…
Si nécessaire, éliminer l’eau contenue dans la pièce mise en forme au cours d’un traitement de séchage.
Pièce cuite dans des conditions de température et atmosphère dépendants.
® Emaillage : Procédé d’application d’une couche fine sur le matériau.
En résumé :
® Rôle des additifs : Pour
rendre la poudre pâte et rendre
la pâte stable.
• Poudres céramiques
• Ajout d'additifs
Adaptation du système
au procédé de mise en
forme
Séchage
• Façonnage
• Cuisson
• Broyage
• Granulation
• Mélange
• ...
Préparation
Pâtes
Céramiques
• Déliantage
Mise en forme
Frittage
2. Evolution de la technologie
Grecs
Romains
Etrusques
Japonais
Coréens
Egyptiens
Assyriens
Perses
Chinois
Italien
Européens
(Renaissanc
e)
Faïences
Architecturale
Grès
Porcelaine
Poterie
3. Constituants du mélange minéral :
® Nature de la céramique dépend de la teneur de chacun de ces constituants.
Plastifiant (Mullite) : (Al + Si) Argile : Permet de donner la forme à la pièce.
 Agile : grains de taille < 2 µm riche en phyllosilicates et susceptible de former une suspension
colloïdes dans l’eau. (Kaolin)
 Argile + Eau = Pâte plastique, malléable et cohésive.
 La plasticité est due à la forme de plaques des grains et à la forte affinité à l’eau.
 Types d’argile :
• Argiles rouges (Riche en Fe)
It always seems impossible until it’s done
‫هللا المستعان‬
By: AZIZYANI Chaimaa
2|P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
• Argiles plastiques grésantes
• Argiles réfractaires (Constituées de Kaolinite majoritairement)
• Argiles Ball Clay : caractère réfractaire important (plus que les réfractaires)
 Permet la cohésion des particules
 Permet le maintien de la forme (Kaolinite, Illite, Smectite)
 Permet de consolider les produits en réagissant avec eux même et d’autres minéraux pour
former de nulle phases (Cristalline / Amorphe) durant Cuisson.
Dégraissant (Formateur) : Permet de minimiser les retraits et les déformations de la pièce.
 Participe à la formation d’un squelette rigide interconnecté
 Taille > 10 mm
 Sable – Calcaire – Feldspaths, Chamottes, Rebuts céramique broyés
Fondant (Leucite) : Alcalin qui permet d’abaisser la température de traitement de cuisson
➔ Gain en énergie.
® Tout ce qui est causé par l’excès des plastifiants est corrigé par les dégraissants
4. Types des céramiques traditionnelles :
4.1) Terres cuites (Briques, Tuiles)
Composition des installations modernes : Argiles (Kaolinillitiques) + Dégraissants + Colorants +
Liants… ➔ Maîtrise du comportement de fabrication et des caractéristiques finales.
Température de Cuisson : 950 – 1050 °C (Pâtes plastiques)
Transformations physiques et chimiques irréversibles au chauffage.
Produit poreux, naturellement coloré en rouge (Oxydes Fe).
Mélange de phases cristallines enrobées par une matrice silicatée essentiellement vitreuse.
Caractéristiques :
 Esthétique
 Stabilité dans le temps
 Résistance en compression
 Faible conductivité thermique
 Propriétés hydro-thermiques (Absorption d’eau) et acoustiques (Transfert de son)
Phases cristallisées formées : Al2O3 – SiO2 – CaO
 Wollastonite (CaO, SiO2)
 Gehlénite (2CaO, SiO2, Al2O3)
 Anorthite (CaO, 2SiO2, Al2O3) : se forme à haute température et améliore Rm.
4.2) Faïences
Produits céramiques constitués d’un tesson poreux recouvert d’une couche continue de glaçure
décorée.
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
3|P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
L’émail a pour rôle :
 Masquer la couleur du tesson
 Fermer sa forte porosité ouverte (5 à 20%)
Mode de préparation : Argiles modifiées par ajouts de Quartz, Craies, Feldspath.
Mise en forme :
Coulage de barbotine
Calibrage de pâte
Séchage
Traitement thermique
(Cuisson) : Biscuitage à
une température de 950 à
1200 °C
Pressage de la poudre
granulée
Biscuit
Poreux
Emaillage à une
température en général
inférieure (50 à 150 °C)
ou parfois égale à celle
du biscuitage
Décor peint ou déposé sur glaçure
3 ème Traitement
thermique à une
température plus basse
Types des Faïences :
Majoliques & Poteries vernissées
❖ Obtenues de terre argileuse fusible
❖ Tesson très proche à Terre cuite
Stannifères
❖ Obtenues de pâte argilo-calcaire
❖ Glaçure opacifiée par dioxyde d’étain
Fines
❖ Tesson blanc
❖ Microstructure fine et régulière
 Rm ↑↑
 Eclat et solidité de glaçure
❖ Quantité significative de Feldspath (3 à 14%)
❖ Cuisson d’émail à une température élevée
 Résistance à la rayure ↑↑
Feldspathiques
4.3) Grès
Tesson fortement vitrifié opaque et coloré pratiquement imperméable.
Obtenus à partir d’argiles plastiques grésantes (capable de développer à relativement une température
basse une quantité importante de flux)
Recouvert d’un émail ou vernis
Caractéristiques :
 Excellentes performances mécaniques
 Résistance à l’érosion
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
4|P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
 Résistance aux agents chimiques
Types des Grès :
Grès naturels
❖ Argiles
Grès fins
❖
❖
❖
Grès cérames
❖
❖
❖
❖
Grès chamottés
❖
❖
❖
grésantes avec ajout de grès
kaoliniques
Fondant (Feldspath et non pas Argile)
Cuisson : 1100 – 1300 °C
Porosité : 0.5 – 3 %
Porosité ouverte faible (< 0.5 %)
Porosité fermée importante (7 à 13 %)
Propriétés mécaniques remarquables
Résistance excellente au gel et aux agents
corrosifs
Obtenus par cuisson d’une pâte (Argile +
Faible pourcentage de fondant + Quantité
importante de chamotte)
Tesson recouvert d’un engobe opaque dont le
rôle est :
 Masquer
la
coloration
et
l’imperfection de surface
 Faciliter l’accrochage de l’émail
Utilisés pour la production des produits
sanitaires de grande taille
4.4) Porcelaines
Tesson blanc et translucide sous faible épaisseur
Porosité ouverte < 0.5 %
Présentent de gros pores fermés (Alvéoles)
Cuits à une température très élevée par rapport à celle de grésage
Majorité des composants ont une température de fusion basse
Des conditions où le flux est visqueux, est susceptible de dissoudre l’ensemble de grains de dégraissant
qu’il entoure.
Cuisson : 1100 – 1400 °C
Non poreuse : 0 – 2 %
Blanche à pâte fine et translucide
Types des Porcelaines :
❖ Obtenues à partir de Kaolin + Quartz +
Porcelaines dures
Porcelaines tendres
❖
❖
❖
Porcelaines alumineuses
❖
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
Feldspath
Cuisson : 1250 – 1300 °C
Translucidité ↑↑↑
Faible pourcentage de mullite (Plastifiant)
Obtenues à partir d’une pâte enrichie en
alumine ou en coridon (90% en masse) calcinée
5|P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
❖ Frittées et émaillées en mono-cuisson à
❖
❖
Porcelaines phosphatiques
❖
❖
❖
❖
❖
température de 1250 à 1600 °C selon la teneur
en alumine
Utilisées pour les caractéristiques électriques
ou pour la dureté
C’est une céramique technique
Constituées à partir de la cendre d’os :
 37 à 50% en masse de cendres d’os
 22 à 32% d’orthose
 22 à 41% de Kaolin
 0 à 4% de Quartz
Cuisson : 1250 – 1280 °C
Pâte constituée de phosphate tricalcique
(Ca3(PO4)2)
Flux de viscosité relativement faible
Refroidissement ➔ Cristallisation anorthite
4.5) Vitreous
Matériaux denses
Porosité ouverte < 0.5%
Fortement vitrifiés
Obtenus à partir d’une pâte = Faïence feldspathique mais avec une teneur en Feldspath (Fondant) plus
forte.
III. Procédés d’élaboration et de mise en forme
1. Procédés d’élaboration
Réfractaires électro-fondus
via Fusion
Verres
Elaboration
Ciment
via une Prise
Liant
par Frittage
1.1) Via Fusion
Réfractaires électro-fondus :
 Les fours de Fusion du verre nécessitent des réfractaires denses et qui ont une bonne résistance
à la corrosion. Ces réfractaires sont obtenus par électro-fusion (Fusion + Moulage)
 Constitués de mélanges de phases vitreuses et/ou cristallines, elles-mêmes constitués de
cristaux enchevêtrés à haute réfractarité et compacts.
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
6|P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
Verres :
 Obtenus en chauffant à une température supérieure à la température de fusion les matières
premières.
 Procédés de mise en forme : Pressage, Laminage, Flottation, Soufflage et Etirage.
1.2) Via une Prise : Liants hydrauliques – Ciments, Bétons et Plâtres
Une résistance mécanique due aux réactions chimiques qui établissent des liaisons de forte intensité
entre les particules et non pas au traitement thermique.
Ciments :
 Liant hydraulique
 Il fait prise et durcit lorsqu’on le mélange avec l’eau (donne des composés stables)
 Composés de Ciment :
2/3 Silicates de Calcium cristallisées (composés anhydres, instables en présence d’eau) + 1/3 Eau
➔ Composés hydratés, stables et cristallisés.
 Réaction d’hydratation : Réaction exothermiques et complexes
 ® Le ciment pur ayant subi une prise sans fissuration a une résistance mécanique plus
importante que le béton et le mortier.
 Telles résistances ne sont pas nécessaires ➔ Ajout du sable/Graviers ➔ Coût ↓↓
Plâtre :
𝟏
 Constitué d’une poudre de cristaux de Sulfate de Calcium hémihydraté (CaSO4, 𝟐H2O) obtenu
par traitement thermique à partir du gypse qui est le Sulfate de Calcium dihydraté (CaSO4, 2H2O).
 Lors de la prise, y a une réhydratation de l’hémihydraté en dihydrate mais sous forme
d’aiguilles enchevêtrées qui vont conférer au plâtre sa tenue mécanique.
 Plâtre a faible résistance ➔ Mauvaise adhérence – Facile à manipuler en fonction de la finesse
des grains.
 Il oxyde les métaux ferreux (Il ne faut pas avoir un contact entre Plâtre et éléments métalliques)
Technologie des revêtements métalliques
Objectif : Propriétés de surface
 Par évaporation : Former des couches épaisses par projection Plasma.
 Par pulvérisation : Former des couches minces par dépôt sous vide.
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
7|P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
Fabrication par Frittage
Le procédé le plus utilisé
Frittage : l’un des composants reste à l’état solide lors de la cuisson.
Il a lieu avec ou sans formation de phases vitreuses selon qu’il y a fusion ou non d’un ou plusieurs
composants.
Séquencement :
Céramiques Trad & Techniques
Poudre
Mise en Forme
TT
Verres
Poudre
TT
Mise en Forme
TT
Poudre
Ciments / Bétons
Céramiques Traditionnelles & Techniques
Poudre
Mise en Forme
Prétraitement
Séchage
• Pressange
uniaxial/isostatiqu
e, Coulage,
Extrusion,
Moulage par
injection, Usinage
à cru (On a
compactage)
• Adjonction
d'adjuvants,
souvent
organiques.
• Déliantage :
Elimination des
additifs ajoutés
pour préparer la
pâte.
Produit
fini
TT (Frittage)
• Passage d'une
pièce crue
constituée de
grains plus ou
moins disjoints à
la pièce massive
densifiée.
Frittage : TT effectué à une température inférieure à la température de fusion du composant principal
➔ Génération de liaisons fortes entre les particules par diffusion de matière.
Le TT comprend 2 Opérations :
 Déliantage : Brûle les organiques (Liants).
 Frittage : 4 phénomènes se déroulent en parallèle :
❖ Consolidation : Développement de ponts qui soudent les particules entre elles.
❖ Densification : Réduction de porosité ➔ Contraction de l’ensemble de la pièce.
❖ Grossissement granulaire : Grossissement des particules de grains.
❖ Réactions
physico-chimiques : au sein du matériau en cours de consolidation
(Diffusion)
Cycle de Frittage :
 Brièvement : Chauffage ➔ Période isotherme (Frittage) ➔ Refroidissement
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
8|P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
Le frittage peut se faire en phase solide ou en présence d’une phase liquide.
Les vitesses de chauffage et de refroidissement doivent être contrôler afin d’éviter une fissuration.
Le palier isotherme permet la croissance des liaisons interparticulaires et la densification du
matériau et parfois le grossissement des grains.
Le frittage à l’état solide est le plus utilisé industriellement surtout pour la fabrication de pièces
métalliques (Car changement de dimensions est faible)
Le frittage en présence d’une phase liquide est utilisé pour la fabrication des composites à matrices
métalliques ou céramiques.
 La conversion de poudre en solide dense a lieu par changement de forme de grains par
remplacement des interfaces solide-gaz par des interfaces solide-solide et par la disparition de
la porosité.
Lors du frittage, 2 phénomènes sont en compétition : Densification et Croissance des grains
 Consolidation dans densification : Cas de réalisation de filtres céramiques.
 Densification seule : pour l’obtention de microstructures très fines.
 Densification associée à une croissance : La situation la plus fréquente
Frittage non réactif
Pas de réaction physico-chimique, Pas de formation
d’un nouveau produit, Conservation des
constituants du départ.
Frittage solide
Frittage réactif
Il existe une réaction physico-chimique.
Si une phase liquide apparaît, elle doit être minoritaire pour maintenir les propriétés mécaniques de
la pièce.
La phase liquide peut provenir de la simple fusion d’un 2ème constituant présent (Adjuvant de frittage
ou impureté) ou d’une réaction eutectique entre différents constituants.
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
9|P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
Contrainte mécanique externe appliquée :
Naturel
▪
▪
Frittage
▪
Sous charge
Contrainte uniaxiale (Machine Hot Pressing
HP)
Contrainte isostatique (Machine Hot Isostatic
Pressing HIP)
Contrainte uniaxiale + Passage de pulses de
courant au travers l’échantillon ou la matrice
contenant l’échantillon (Machine Spark Plasma
Sintering) ➔ Frittage très rapide permettant de
conserver des microstructures très fines.
La densification lors du frittage peut être étudiée par un dilatomètre qui permet de suivre l’évolution
de la densité de la céramique. Des mesures de densité et de porosité permettent d’évaluer le taux de
porosité ouverte ou fermée obtenue lors du frittage.
Paramètres importants qui contrôlent le processus du Frittage :
 Température et vitesse de chauffage
 Temps
 Taille des particules de la poudre
 Composition des poudres
 Eventuellement, la pression appliquée
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
10 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
MISE EN FORME
La méthode de mise en forme doit être :
 Non coûteuse ;
 Doit permettre l’obtention de la forme, taille et la qualité de surface désirées avec très peu
ou pas d’usinage ;
 Doit permettre une tolérance de dimensions ;
 Doit autoriser une cadence de production élevée ;
Méthodes non adaptées aux céramiques :
 Déformation plastique à basse température : Absence de ductilité ;
 Usinage, Découpage, and Broyage : Dureté + Fragilité ;
 Fusion – Solidification très difficile (Sauf pour les verres et Alumine électro-fondues) :
❖
Température de fusion élevée ;
❖
Décomposition possible avant fusion ;
❖
Faible conductivité thermique + Absence de plasticité ➔ Contraintes résiduelles lors
de solidification et de refroidissement
Objet céramique obtenu par consolidation à haute température (Frittage) d’une structure granulaire
(Partie crue) élaborée en appliquant un procédé céramique.
Poudres pures
submicrométriques
Broyage & Mélange
Traitement thermique
(Frittage)
Mise en Forme
Usinage / Polissage
Céramique dense
Les propriétés physiques et chimiques liées à la surface doivent être adaptées au procédé en termes
d’écoulement (Rhéologie et Viscosité) lors de la mise en forme et d’arrangement des particules dans la
partie crue (Bonne densification ➔ Moins de porosité)
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
11 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
Les procédés de fabrication des céramiques nécessitent des additifs liquides (Eau, Solvant organiques)
et/ou organiques (Dispersants, Liants, Plastifiants, Lubrifiants) pour conférer à la poudre céramique les
propriétés rhéologiques et de cohésion.
Ces éléments doivent être éliminés avant frittage au cours de séchage ou de déliantage tout en
préservant l’intégrité et l’homogénéité. (Chauffage lent pour ne pas causer de porosité)
Voies de Mise en forme :
Mise en forme
Voie Humide
Suspension
Voie Semi-Humide
Pâte plastique
Voie Sèche
Granulés
Le choix dépend de :
 Taille de la poudre
 Forme de la pièce
 Coût de la production
Coulage de barbotine liquide (Slip Casting)
Pâte liquide
Couchage (Coulage en bande (Tape Casting)
% Humidité = 30 à 35 %
Calibrage
Tournage
Extrusion
Mise en forme
Pâte Plastique
Filage
Injection
Pressage
% Humidité = 16 à 25 %
Pressage dans un moule rigide (uniaxial)
Pâte granulée
Pressange dans un moule souple (isostatique)
% Humidité = 3 à 8 %
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
12 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
Evolution des pâtes céramiques
Poudres céramiques
Des substances divisées en très petites particules, pulvérisées, essentiellement non organiques et non
métalliques, obtenues par union ou combinaisons de cations métalliques avec un ou plusieurs anions
métalloïdes selon divers procédés.
Les matériaux ont en général des propriétés communes en raison de leurs liaisons chimiques ioniques
(Oxydes) et covalentes (Carbures, Nitrures) :
 Température de fusion élevée
 Grande dureté
 Absence de ductilité sauf à température élevée
 Fragilité
 Faible ténacité (Capacité à résister à la propagation de fissure)
 Faible conductivité thermique et électrique (Faible densité électronique ➔ Faible densité de phonon)
Argile
Céramiques traditionnelles
Feldspath
Alumine
Poudre
Zircone
Céramiques techniques
Nitrures
Carbures
Titanates
Paramètres à contrôler : Les poudres doivent :
 Donner la microstructure souhaitée : généralement dense, homogène lors de la mise en forme
(Problème d’empilement des particules, dispersion et rhéologie) ;
 Assurer une densification satisfaisante lors du frittage (Problème de réactivité des poudres) ;
❖
Paramètres physiques et chimiques à contrôler :
 Taille et distribution granulométrique des particules :
✓ La taille des particules varie selon le produit à former :
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
13 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
▪
Matériaux de construction ou Réfractaires : 1µm – Qlq mm
▪
Céramiques traditionnelles : 1µm – Qlq 10 µm
▪
Céramiques techniques : 0.1µm – 10 µm (Poudres synthétiques : 10 nm – Qlq nm)
✓ Une poudre est caractérisée par l’étendue de la distribution granulométrique et par la
taille moyenne (d50 : Taille pour laquelle 50% de la population de particules a une taille
inférieure à d50) (Utilisation d’un granulomètre RX – Laser)
 Forme et Taille d’agglomération (Agrégat) :
✓ Selon la Taille, nature, de surface et l’environnement des particules, constituées d’une ou
plusieurs phases cristallines avec pores internes, elles peuvent être individualisées,
Former des groupements faiblement liés (Agglomérats) ou fortement liés (Agrégats).
✓ Surface hydratée ➔ Tendance à s’agglomérer sous influence des forces de Van Der Walls.
✓ Les Agglomérats et les Agrégats doivent être évités :
▪
Donnent lieu à des hétérogénéités d’empilement des particules lors de la mise en
forme ;
▪
Entraînent des retraits différentiels ➔ Formation de pores lors du frittage ;
✓ L’élimination est réalisée par Broyage (Désagglomération) ;
 Densité et Surface spécifique (Surface engendrée par un grain) ;
✓ Densité des particules :
▪
Densité théorique : la masse par unité de volume du matériau dense ou des
particules sans porosité ;
▪
Elle permet la détermination du degré de densification après frittage (densité de la
pièce frittée par rapport à la densité théorique ;
➔ Il faut considérer la densité des phases formées lors du frittage :
( 𝑑 = 𝑓(𝑥1 𝜑1 , 𝑥2 𝜑2 , … , 𝑥𝑖 𝜑𝑖 ) )
𝑑𝑟é𝑒𝑙𝑙𝑒
𝑑𝑡ℎé𝑜𝑟𝑖𝑞𝑢𝑒
= 𝑑𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑒
➔ Sert à évaluer les risques éventuels de ségrégation lors de la mise en forme et leurs
conséquences sur l’homogénéité de l’empilement des particules ;
✓ Surface spécifique des particules :
▪
Fait référence à la surface développée par unité de masse ;
▪
Reflète la forme des particules et la rugosité de leur surface ;
▪
La comparaison entre la surface spécifique et la taille mesurée renseigne sur l’état
d’agglomération :
Surface spécifique ↗↗ ⟹ 𝑇𝑒𝑛𝑑𝑎𝑛𝑐𝑒 𝑑 ′ 𝑎𝑔𝑔𝑙𝑜𝑚é𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 ↗↗
𝑀𝑎𝑖𝑠 ⟹ 𝑅é𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑖𝑡é 𝑎𝑢 𝑓𝑟𝑖𝑡𝑡𝑎𝑔𝑒 ↗↗
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
14 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
▪
La surface spécifique varie de Qlq 10 cm2/g à Qlq 100 m2/g (Couramment utilisé
15 m2/g)
 Degré de pureté :
✓ Dépend de la provenance de la matière première et des procédés de transformation qui
donnent naissance à des impuretés.
✓ Déterminera la réactivité du frittage avec formation possible d’une phase intergranulaire
et les propriétés finales de la pièce.
 Nature chimique de leur surface ;
✓ Détermine les mécanismes d’adsorption et de dissolution des espèces.
✓ Contrôle les propriétés de dispersion, homogénéité et comportement rhéologique des
suspensions.
Empilement des particules
 Empilement non homogène dans la pièce crue ➔ Défauts de pièce frittée (Pores, Fissures,
Contraintes résiduelles)
 Empilement n’est pas compact ➔ Variations dimensionnelles anisotropes (Retrait) ↗↗ lors du
frittage et densité ↘↘
 L’homogénéité et la densité d’empilement représentent deux paramètres à prendre en compte
simultanément pour adapter les caractéristiques de la poudre au procédé de mise en forme.
Principe théorique d’empilement (Sphère de même diamètre)
L’empilement de sphères rigides est caractérisé par :
 Numéro de coordination (Nombre de proches voisins en contact) : Coordinance ;
 Compacité (Densité de tassement) : 𝜉 =
𝑉𝑝𝑎𝑟𝑡𝑖𝑐𝑢𝑙𝑒𝑠
𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
𝑎𝑣𝑒𝑐 𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑉𝑝𝑎𝑟𝑡𝑖𝑐𝑢𝑙𝑒𝑠 + 𝑉𝑝𝑜𝑟𝑒𝑠 ;
5 Types d’empilement des sphères rigides de même diamètre :
 Cubique
 Pyramidal
 Orthorhombique
 Hexagonal
 CFC
Tetragonal
➔ En pratique, on a un empilement aléatoire et une compacité = 64 % (74% théoriquement)
Plus le diamètre diminue, moins les sphères se positionnent sur les sites idéaux d’empilement
compact, car les forces d’interaction et les frottements entre les sphères restreignent les déplacements ;
Mélange de 2 populations :
 Les petits diamètres remplissent les interstices ⟹ 𝜉 ↗↗
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
15 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
 Un empilement plus compact est obtenu lorsque les petites sphères remplissent les interstices
sans désorganiser le réseau des plus grandes sphères :
𝜉𝑚𝑎𝑥 = 87 % : Obtenu pour 85% de population de plus grandes sphères.
 𝜉 dépend du rapport entre les diamètres des 2 populations (𝜙 ↗↗ ⟹ 𝜉 ↗↗)
Mélange de plusieurs populations :
 Nombre de population ↗↗ ⟹ 𝜉 ↗↗ (95% : Mélange ternaire et 98% Mélange quaternaire)
Type de mélange
Composition %
Ratio 𝝓
Binaire (L + S)
85 / 15 (L / S)
1 : 7 (S : L)
Ternaire (L + I + S)
75 / 14 / 11 (L / I / S)
1 : 7 : 49 (S : I : L)
Quaternaire (L + I1 + I2 + S)
72 / 14 / 10 / 3 (L / I1 / I2 / S)
1 : 7 : 49 : 343 (S : I2 : I1 : L)
➔ En pratique, ces valeurs très élevées ne peuvent pas être atteintes pour les mêmes raisons que dans le
cas d’empilement de sphères monomodales (Positionnement dans les sites idéaux et interaction).
Principe théorique d’empilement des particules non sphériques
La déviation des particules par rapport à la forme sphérique présente une faible aptitude à
l’arrangement, ce qui conduit à une faible densité à vert ainsi qu’à une microstructure non homogène.
Principe théorique d’empilement des particules sphériques et fibres (Composites CMC)
𝑳
Plus le rapport 𝒅𝒇 des fibres est élevé, plus 𝝃 est faible.
𝒇
Un empilement compact avec répartition homogène des fibres peut être obtenu pour une concentration
volumique des fibres proche de 25 % avec :
𝑳
 𝒅𝒇 ≈ 15
𝒇
𝐿 <
𝑑𝑝𝑎𝑟𝑡𝑖𝑐𝑢𝑙𝑒𝑠
10
: L au moins 10 fois inférieur au diamètre des particules.
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
16 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
Préparation des poudres & Mise en forme
Préparation des poudres par Broyeurs :
Broyeur
Constitué d’un cylindre en rotation
sur son axe horizontal contenant
une charge de boulets dans lequel
on introduit le matériau à broyer
finement.
à boulets
(billes)
à cône
Utilise des paliers destinés au broyage
lourd aussi bien pour les industries
minières que des granulats.
 Broyeurs à mâchoires
 Broyeurs rotatif (Concasseur)
 Rouleaux de broyage
 Broyeurs à marteaux
Mise en forme par Voie HUMIDE
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
17 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
Mise en forme par Voie SECHE
Préparation des poudres synthétisées
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
18 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
Broyage
 Réduction et homogénéisation de la taille des particules ;
 Ajouts de frittage : Activation de la densification et limitation de la croissance des grains ;
 On obtient des grains dont la surface spécifique varie de 3 à 15 m2/g (∅ < 1𝜇𝑚)
Barbotine
 Liants organiques : pour stabiliser la suspension :
✓ Agglomérants (Alcool polyvinylique) : pour améliorer la cohésion des grains ;
✓ Plastifiants (Polyéthylène-glycol) : pour améliorer la compressibilité des poudres ;
✓ Lubrifiants (Stéarate de Zinc, Paraffine) : pour limiter le frottement interparticulaire ;
✓ Défloculants (Tensio-actifs : Fonction + Radical) : pour éviter la sédimentation ;
Atomisation
 1ère technique : Séchage convectif pendant la trajectoire balistique des gouttelettes
✓ Atomisation : consiste à pulvériser un filet de matière fondue par un jet de gaz ou d’eau
sous pression.
✓ Elle permet d’obtenir des poudres avec une haute pureté. Dans le cas d’atomisation au
gaz, les poudres sont sphériques.
✓ Centrifugation d’un jet de métal liquide sous vide permet la dispersion des gouttelettes qui
refroidissent sa trajectoire ➔ Forme sphérique des particules ;
✓ Détente : Onde de choc (𝜆), Instabilité du jet ➔ Désintégration ➔ Formation des
gouttelettes ➔ Solidification convective ➔ Poudre ;
 2ème technique : Séchage sous air chaud pendant la trajectoire balistique des gouttelettes
Pressage
 Compaction homogène à sec (< 5 MPa en général)
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
19 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
Principales méthodes de mise en forme
Mise en forme
Voie sèche
Voie humide
Pressage uniaxial
Coulage en moule poreux
Pressage isostatique
Coulage en bandes
Extrusion
Coulage sous pression
Injection
Coulage en moule poreux (Slip Casting) à partir d’une barbotine
 Le moule est fabriqué du plâtre (Sulphate de Calcium hémihydraté) ou de la résine.
 Les barbotines utilisées dans les procédés de coulage en moule poreux et coulage sous pression
contiennent une fraction significative de gros grains (ø > 40 µm)
 Dans les 2 cas, une consolidation, appelée Prise, doit se produire avant le démoulage et la
manipulation de la pièce.
 La consolidation intervient plus souvent après l’extraction d’une partie de l’eau de la
barbotine, et la formation contre les parois du moule d’une couche de matière humide appelée
Gâteau ou Cake.
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
20 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
 La mise en forme est toujours suivie d’une étape de séchage.
 Dans le coulage en moule poreux, l’eau est transférée dans la porosité du moule. Ce transfert
dépend de la porosité du moule et celle du Cake.
 Si les pores du moule sont significativement plus petits que ceux du gâteau, le transfert se
produit sans contrainte extérieure sous l’effet de la succion capillaire (Aspiration de la matière).
 L’utilisation d’un dégraissant avec gros grains (ø > 40 µm), qui stabilisent des pores de
grandes tailles, a un effet très favorable.
 En pratique :
✓ Moule en Plâtre ➔ Pores ø ≈ 1 µm
✓ Moule en Résine ➔ Pores ø ≈ 15 µm ➔ Nécessité d’application d’une pression
 Récapitulatif
✓ Le coulage en barbotine est approprié à la fabrication des pièces à formes compliquées.
✓ Ce procédé fait appel à la fabrication du moule et la mise au point de la barbotine.
✓ Les moules sont habituellement fabriqués en plâtre (Plâtre Paris) avec un rapport en
40
𝑒𝑎𝑢
100
masse 100 < 𝑝𝑙â𝑡𝑟𝑒 < 100
✓ 40 % < 𝑃𝑜𝑟𝑖𝑠𝑖𝑡é 𝑑𝑢 𝑚𝑜𝑢𝑙𝑒 < 50 % & 𝑇𝑎𝑖𝑙𝑙𝑒 𝑑𝑒𝑠 𝑝𝑜𝑟𝑒𝑠 < 5 𝜇𝑚 ;
✓ Cinétique du dépôt :
𝟏
𝒆𝒄𝒂𝒌𝒆 = 𝒌𝒕𝟐 Avec t : temps & k : une constante qui dépend de la géométrie, pression,
température et la taille des grains.
✓ Loi de Darcy : Hypothèses :
▪
Propriétés rhéologiques constantes lors de la filtration
▪
Pas de sédimentation
▪
Dépôt incompressible
𝟐∆𝑷∅𝒔 ∅𝒅 𝝆𝒑
𝟏
𝑹𝒎 𝟐
𝒆=
[(( ) +
𝒕)
∅𝒅 𝝆𝒑
𝑹𝒅
𝜼𝑹𝒅 (∅𝒅 − ∅𝒔 )
𝟎.𝟓
−
𝑹𝒎
]
𝑹𝒅
Avec :
▪
∅𝒔 𝒆𝒕 ∅𝒅 : Fractions volumiques du solide dans la suspension et du dépôt
▪
𝝆𝒑 : Densité des particules
▪
∆𝑷 : La pression capillaire
▪
𝜼 : Viscosité du liquide transporteur
▪
𝑹𝒎 𝒆𝒕 𝑹𝒅 : Les résistances du transport dans le moule et le dépôt
L’effet de la pression
 La coulée sous pression consiste à appliquer une pression (généralement < 5 MPa) à la
suspension dans le moule poreux.
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
21 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
 L’utilisation d’une pression supplémentaire par rapport à la faible pression capillaire (< 0.2
MPa pour le plâtre) du moule diminue le temps de prise.
 Le gradient de pression (Δ𝑃) va forcer le fluide à traverser le réseau poreux et la couche se
forme, réduisant considérablement le temps de prise par rapport à la coulée traditionnelle.
La barbotine de coulage doit satisfaire plusieurs paramètres :
 Avoir une faible viscosité pour remplir le moule ;
 Être stable donc bien dispersée ou défloculée ;
 Ne pas présenter d’adhérence au moule ;
 Permettre la formation rapide d’une pièce résistante ;
 Ne pas induire de retraits différentiels et/ou excessifs au séchage, c-à-d, être la plus concentrée
possible ;
Mécanismes principaux de déstabilisation d’une suspension liquide :
 Crémage
 Floculation
 Sédimentation
 Coalescence
➔ Pour y remédier, on utilise les additifs.
La dispersion est fondamentale dans le procédé de coulage. Elle permet d’obtenir des barbotines
stables avec une concentration élevée, ce qui affecte les propriétés suivantes :
 Densité de la pièce en cru vert et cru sec ; (Augmente)
 Viscosité de la barbotine ; (Diminue)
 Thixotropie de la barbotine ; (Diminue) (Produit thixotrope : produit qui devient liquide sous l’effet d’une agitation mécanique)
 Vitesse de coulage ; (Diminue)
 Solidité de la pièce coulée ; (Augmente)
 Retrait au séchage ; (Diminue)
Méthode de défloculation
1. Dissolution de la quantité qu’il faut de dispersant (Qlq mg/Kg : Qlq 0/00 ➔ Qlq 0/0) dans le
solvant ;
2. Introduction de la poudre et désagglomération de la barbotine (Agitation, Ultra-sons,
Broyage) ;
3. Ajouts des autres additifs (Dégraissants, Liants, Plastifiant, …) et homogénéisation (Agitation,
Broyage, …) ;
4. Quelque fois, on doit ajuster le pH pour avoir la défloculation idéale ;
L’état de dispersion d’une barbotine est contrôlé par des mesures :
 De viscosité
 De vitesse de sédimentation (Unité : masse / temps)
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
22 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
 Granulométriques
 Potentiel Zéta
Barbotine : Rhéologie & Viscosité
Le comportement rhéologique et la viscosité des suspensions dépendent en effet directement de la
granulométrie des poudres, des interactions entre elles (Etat de dispersion) et leur concentration.
La distribution granulométrique de la poudre, qui influencera la disposition des particules lors de la
consolidation, varie considérablement selon le type de la céramique et les propriétés finales souhaitées.
A Retenir : Une concentration importante de particules fines (de l’ordre du micron)
est nécessaire pour maîtriser la rhéologie et la sédimentation.
« Il faut noter que les poudres utilisées ø(Techniques) < ø(Traditionnelles) »
Les suspensions d’argile en céramique traditionnelle et les suspensions en céramique technique
diffèrent par le degré de dispersion des particules :
 Céramique traditionnelle : Moins dispersée plus floculée (Plus visqueuse par rapport à 𝜂𝑚𝑖𝑛 )
✓ Une suspension partiellement floculée & 𝜂 >> 𝜂𝑚𝑖𝑛
✓ Conséquences :
▪
Cet état partiellement coagulé permet un taux de prise rapide possible grâce au
diamètre de pores élevé et un volume poreux dans la couche formée.
▪
La forte rétention d’eau à cette couche donnera à la partie verte une plasticité
favorable à sa manipulation après démoulage.
✓ Comme les compositions argileuses traditionnelles développent une phase vitreuse lors du
frittage, la microstructure crue obtenue par cet état partiellement aggloméré n’aura pas
d’influence significative sur les propriétés finale.
 Céramique technique : Plus dispersée moins floculée (Viscosité proche de 𝜂𝑚𝑖𝑛 )
✓ L’objectif dans ce cas est l’obtention d’une densité verte élevée avec une microstructure
homogène. La suspension sera ainsi complètement dispersée avec une 𝜼𝒎𝒊𝒏 et une forte
concentration en particules.
✓ Les suspensions sont formulées en tenant en considération :
𝑽𝒊𝒔𝒄𝒐𝒔𝒊𝒕é (< 1 𝑃𝑎. 𝑠 𝑝𝑜𝑢𝑟 10−1 𝑠 < 𝑇𝑎𝑢𝑥 𝑑𝑒 𝑐𝑖𝑠𝑎𝑖𝑙𝑙𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡 < 1 𝑠 𝑝𝑒𝑛𝑑𝑎𝑛𝑡 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑢𝑙é𝑒
{{
}
𝑻𝒆𝒏𝒆𝒖𝒓𝒔 (40% < 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑀𝑎𝑡𝑖è𝑟𝑒 𝑀𝑖𝑛é𝑟𝑎𝑙𝑒 < 60% 𝒆𝒕 0.2% < 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑝𝑒𝑟𝑠𝑎𝑛𝑡 𝑠𝑢𝑟 𝑚𝑎𝑡𝑖è𝑟𝑒 𝑠è𝑐ℎ𝑒 < 1%
⇒ 𝑩𝒐𝒏𝒏𝒆 𝑺𝒖𝒔𝒑𝒆𝒏𝒔𝒊𝒐𝒏
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
23 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
Mise en forme à partir d’une pâte plastique
Mise en forme
A partir d'une pâte
plastique
Injection
Extrusion
Coulage en bandes
Les pâtes plastiques se comportent comme des fluides non newtoniens 𝜂 ≠ 𝑓(𝜎) présentant une
contrainte de seuil élevée.
Leur teneur en eau dépend de la nature d’argile et des conditions de mise en forme.
Leur teneur varie entre 18% (Dure pour extrusion) et 30% (Molle pour injection).
Dans tous les cas, un séchage est nécessaire avant cuisson.
Injection :
1. Alimentation de la trémie
2. Chauffe et compression
3. Injection dans le moule
4. Refroidissement et démoulage
Extrusion
1. Extrusion
2. Découpe & Séchage
Coulage en bande (devenu un procédé usuel de mise en forme)
1. Laminage de la suspension
2. Séchage Infrarouge (Rayonnement thermique)
3. Découpe Laser
Coulage en bande
 Pour la réalisation de substrats utilisés dans le domaine de la microélectronique, mais aussi
des condensateurs multicouches (MLCC) ou des membranes ;
 Permet l’obtention de bandes (Feuilles) céramiques de grandes dimensions ;
 Son intérêt est la réalisation de feuilles d’épaisseur variant entre 1µm et 25µm ;
 Consiste à coucher une suspension de poudres et de constituants organiques sur une surface.
It always seems impossible until it’s done
‫هللا المستعان‬
24 | P a g e
By: AZIZYANI Chaimaa
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
 Le couchage est obtenu par le mouvement relatif d’un réservoir (Sabot) et d’un support (en
verre, alliage, film plastique) :
▪
Lame fixe et support mobile ➔ Système de coulage en bande continu ;
▪
Lame mobile et support fixe ➔ Système de coulage en bande discontinu ;
Convient pour la réalisation de couches épaisses (Substrats)
2 Possibilités pour le réservoir
Système continu
Position de suspension horizontale au cylindre (Support) (Industrie de papier)
Position tangentielle : Surface-épaisseur ajustée par la vitesse du support et la position
angulaire du réservoir.
Suspensions pour coulage en bande
 Contiennent : Poudre (s), Solvant (s), Dispersant (s), Liant (s) et Additif (s) de décollement ;
 Ces composants affectent le comportement rhéologique de la suspension et également le
comportement au séchage (Disposition des particules et sensibilité à la fissuration).
 La formulation de la suspension de coulée déterminera donc les propriétés des bandes vertes
et du produit fini.

La distribution granulométrique influencera directement la disposition
des particules pendant la coulée et l’évaporation du solvant, et par conséquent
le retrait lors du frittage ;

Poudre (s)
Le contrôle du retrait est fondamental pour la technologie multicouche.
Des poudres avec une haute surface spécifique et petit diamètre forment des
suspensions stables et accusent une réactivité élevée au frittage ;

Elles nécessitent une haute quantité de phases organiques, ce qui réduit la
densité du cru vert et augmente le retrait pendant le frittage ;

La taille des particules utilisées est un compromis entre la facilité de mise
en forme et la réactivité au frittage ;
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
25 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES

Assure la suspension des particules céramiques et la solubilisation dans
les différents composants organiques, ou leur dispersion dans le cas des
émulsions ;

Inflammable & Toxique mais :
✓ Faible viscosité
✓ Faible énergie de surface ➔ Amélioration de mouillage des particules
✓ Pression de vapeur élevée ➔ Séchage rapide des particules
Solvant (s)

Les plus utilisés sont :
✓ 2- butanone / Ethanol azéotrope (60/40)
✓ Trichloroéthylène / Ethanol (72 / 28)

Les systèmes aqueux ont commencé à rattraper les solvants organiques
pour des raisons environnementales. Inconvénient H2O : Faible Taux d’évaporation

Assurer la désagglomération et la dispersion parfaite des particules ;

La meilleure dispersion est obtenue par la combinaison des répulsions
électrostatiques et stériques (Car les solvants organiques sont généralement peu
Dispersant (s)
polaires) et les suspensions sont concentrées ;

Les esters phosphoriques sont très efficaces

Les huiles de poisson (Acide gras) mais moins efficaces

En milieux aqueux, on utilise des polyélectrolytes comme des polyacrylates
d’ammonium ;

Assurer la cohésion de bande crue après l’évaporation des solvants ;

La plupart sont des polymères de longues chaînes :

Ces molécules s’adsorbent à la surface des particules et forment entre
elles des ponts qui assurent la cohésion mécanique ;
Liant (s)

Principaux liants :
✓ Vinyl butyrals
✓ PVB
✓ Résines acryliques comme PMMA
 En milieu aqueux :
✓ Latex acryliques
✓ Dérivés cellulosiques
✓ Alcool polyvinyliques PVA
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
26 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES

Augmenter la flexibilité ;

Permettre la manipulation aisée des rubans secs lors des étapes
ultérieures du processus ;

Plastifiant (s)
Ce sont des polymères à faible masse molaire pour réduire la température
de transition vitreuse du liant ;

Ajout du plastifiant ⇒ Plasticité ↗↗ & 𝑅𝑚 ↘↘
✓ Glycols : Polyéthylène Glycol (PEG)
✓ Phtalates : Dibutylphtalate (DBP)
 En milieu aqueux :
✓ Ajout de Latex à faible Tg
Moulage par Injection
 Pour l’obtention de formes complexes, qualité élevée avec des tolérances dimensionnelles
étroites, et à bas prix par les cadences de production réalisables ;
 Parmi les applications :
✓ Les céramiques thermomécaniques
✓ Outils - Moules
✓ Céramiques dentaires
 Consiste à plastifier des granulats constitués d’un mélange de poudres et de polymères
(Notamment liants thermoplastiques) puis réaliser l’injection sous pression dans un moule
relativement froid ;
 Une autre variante de ce procédé : Moulage par Injection à haute température ;
Choix de constituants d’une barbotine de moulage :
 La taille, la distribution granulométrique et la forme des poudres ont une grande influence
sur la rhéologie des mélanges.
 Les constituants organiques doivent :
✓ Mouiller la poudre ; (Avoir une énergie de surface faible)
✓ Être compatibles entre eux (Liant & Plastifiant) et avec la poudre ;
✓ Présenter un faible pourcentage de résidus après brulage (Déliantage) ;
✓ Présenter un faible vieillissement ;
✓ Conférer une résistance en cru suffisante ;
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
27 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
Haute pression : PE, PP,...
Constituants
Liant
Basse pression : Ethyl
Vinyl Acetate
Plastifiants
Dibutyl phtalate
Dispersant
...................................
Extrusion
 Consiste à comprimer un mélange plastique (Poudre céramique, Solvant, Dispersant, Liant,
Plastifiant, Lubrifiant, …), puis le désaérer et enfin le forcer à sortir à travers une filière (Moule
métallique avec des orifices) ;
 Céramiques traditionnelles :
 Céramiques techniques :
✓ A haute température, la viscosité ne dépend pas du coefficient de cisaillement ;
✓ Une bonne pâte ➔ La viscosité ne varie que peu avec le coefficient de cisaillement ;
 L’extrusion permet la réalisation de profilés notamment cylindriques (Supports de
catalyseurs, Membranes de filtration des liquides, …) ou de structures en « nid d’abeilles »
(Echangeurs thermiques, Briques, …) ;
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
28 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
Liant : PE Glycol
(Grande masse molaire)
Constituants
Système aqueux
Plastifiant : Glycols
(Petite masse molaire)
Dispersant : Sodium
Silicate, Stéarates
Liant : PE, PP
Système non aqueux
Plastifiant :
..................................
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
29 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
Mise en forme à partir d’une pâte granulée
Pressage (le plus utilisé)
 Consiste en une compaction, dans une matrice, d’une poudre granulée (comportant une faible
quantité de liant ou non) ;
Pressage uniaxial (le plus utilisé) : permet d’obtenir des pièces densité en cru élevée avec des dimensions
précises mais présentant une inhomogénéité de densité en leur sein conduisant à des retraits différentiels
lors du frittage. Il est très utilisé pour la mise en forme des carreaux de sol ou de mur.
Pressage isostatique : permet de s’affranchir de cet inconvénient, il est utilisé pour des pièces de
formes complexes.
Pour obtenir un remplissage homogène de la matrice de pressage, il est d’usage d’utiliser les matières
premières sous forme de granulés sphéroïdisés (Généralement entre 300 et 600 µm de diamètre) présentant
une grande aptitude à l’écoulement.
➔ Obtenus par granulation mécanique ou Atomisation / Séchage, ces granulés ne contiennent que l’eau
(ou le liant) nécessaire à leur cohésion (Quelque % en masse). Il est donc plus aisé de sécher la pièce.
Le pressage est également utilisé pour la mise en forme des céramiques techniques.
➔ Les gradients de densité qui en résultent vont conduire à des retraits différentiels lors du frittage
(« Effet Diabolo ») en pressage simple ;
Effet Retour élastique (Spring back)
 L’énergie élastique emmagasinée dans la partie crue lors de la compression entraîne une
dilatation de la pièce, appelée Retour élastique, au moment de l’éjection ;
 Le retour élastique augmente avec la pression et il est plus important pour une température
de pressage inférieure à la Tg de la phase organique ;
 L’ajout de plastifiant réduit le retour élastique ;
Défauts rencontrés lors du pressage uniaxial :
 Laminage perpendiculaire au sens du pressage ;
 Soulèvement de la partie supérieure de la pièce avec le piston (Capuchonnage) ;
➔ Ces défauts sont principalement dus au(x) :
 Gradients de pression au sein de la pièce (Diabolo) ;
 Retour élastique différentiel entre la pièce extérieure à la matrice et la pièce encore sollicitée
par la matrice lors de l’éjection ;
 Frottement Pièce/Matrice ;
➔ Les solutions consistent à :
 Augmenter le comportement ductile des granulés (Ajout/Excès du plastifiant) ;
 Réduire le frottement Pièce/Matrice (Lubrifiant) ;
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
30 | P a g e
5A GMP – PROMO 2023
TECHNOLOGIES DES CERAMIQUES ET VERRES
 Augmenter la résistance mécanique de cru vert (Liant) ;
Pressage isostatique
 Employé pour la mise en forme des céramiques techniques ;
 Possibilité de formation des régions avec différentes compressions ➔ Nécessité du contrôle
de Pression ;
 Pressage Isostatique :
✓ Pour les pièces volumineuses et celles aux formes complexes ;
✓ Moule humide ;
 Pressage Semi-Isostatique :
✓ Pour les petites pièces : Moins volumineuses ;
✓ Moule sec ;
✓ Combine les pistons + application de pression ;
∅
✓ Largement utilisé pour la production de pièces plates ayant un rapport 𝑒 élevé avec
𝑒 < 5𝑚𝑚 ;
✓ Un poinçon métallique applique une pression uniaxiale sur une surface plus simple de la
pièce (Partie creuse de la plaque) et une membrane souple applique, à l’aide d’un fluide,
une pression isostatique sur l’autre surface de forme plus complexe ;
Cuisson / Frittage
La céramique traditionnelle : Mélange de minéraux silicatés (Dégraissant, Fondant, Phyllosilicates :
Silicates feuilletées) ;
Au cours de cuisson, des flux riches en silice apparaissent ;
La viscosité de ces flux est dépendante de la composition et de la température ;
➔ Elle peut varier comme celle des verres silicatés entre 1013 et 10-1 Pa.s ;
➔ 𝜂 < 10−1 𝑃𝑎. 𝑠, celui-ci se comporte comme un liquide ;
➔ Sa distribution au sein de l’empilement granulaire est rapide ;
➔ Sa quantité doit alors rester faible, à travers le contrôle de la composition de base, (Quelque
% en volume) pour éviter la déformation de la pièce ;
➔ Dans ce cas, le seul écoulement du liquide ne permet pas d’obtenir une densification importante.
L’intervention d’un phénomène de dissolution/Précipitation est nécessaire ;
It always seems impossible until it’s done
By: AZIZYANI Chaimaa
‫هللا المستعان‬
31 | P a g e