예 비 보 고 서 실험제목 Beer Lambert의 법칙을 이용한 분광학 실험(활성탄을 이용한 페놀흡착) 2024년 3월 28일 분광광도계를 이용하여 활성탄에 흡착된 페놀 실험목적 농도를 구하고 이를 프로인드리히 등온 흡착식에 적용해 k와 n을 구한다. -기구 반 목요일 조 1조 15시 학번 성명 20211016 신동호 1. 분광광도계 : 램프(광원), 단색화 장치(프리즘을 통해 광원에서 나오는 여러 파장의 빛에서 하나의 색만 뽑는다.), 검출기(샘플을 통과한 빛을 감 지한다.)로 이루어져 있다. 샘플이 흡수하는 빛의 양은 농도에 따라 다르 다. 분광광도계는 샘플의 흡광도를 측정하여 농도를 계산하는데 필요한 장치이다. 2. 석영 큐벳 : 큐벳은 샘플을 담는 용기이다. 큐벳의 재료에 따라서 흡 수하는 파장과 빛의 굴절 정도가 다르다. 이번 실험에서는 270nm의 파 장에서 실험을 진행하기 때문에 200nm ~ 2500nm의 파장에 적합한 석 영 큐벳을 사용한다. 3. 갈색 미디어 병 : 페놀 희석 용액과 활성탄이 포함된 샘플을 담는 용 실험 기구 및 시약 기 4. hot plate : 페놀을 증류수로 희석하기 전 물중탕으로 페놀을 녹이는 기구 5. 2L 부피 플라스크 : 페놀 용액을 만들기 위해 증류수와 hot plate에서 녹인 페놀이 담기는 용기 6. 후드 : 증기압이 높아 쉽게 휘발하려는 유해 물질 또는 분진에 노출되 지 않도록 제어해주는 장치 7. 막자사발 : 활성탄을 곱게 갈아줄 때 사용하는 도구 8. parafilm : 갈색 미디어 병 속 용액이 세지 않도록, 외부 공기가 들어 오지 않도록 밀봉하는 필름 9. 텀블러 : 페놀 희석 용액에 활성탄을 넣은 샘플 내부에서 등온 흡착 - 1 - 예 비 보 고 서 반응이 일어나도록 보관하는 도구 10. 0.45 μm filter paper : 페놀을 흡착시킨 활성탄을 샘플에서 걸러내어 주기 위한 매우 촘촘한 여과 종이 11. syringe holder : 0.45 μm filter paper를 고정시키는 도구 12. luer-lock glass syringe : 활성탄이 든 샘플을 여과 종이에 접촉시키 는데 사용되는 주사기 13. 피펫 : 활성탄을 걸러낸 적은 양의 최종 샘플을 옮기는 데 쓰이는 도 구 -시약 1. 활성탄 분자식 분자량 12.011g/mol 숯, 토탄, 나무 그리고 코코넛 껍질과 같 제조 방법 은 탄소 함유량이 많은 물질을 고온으로 가열해 탄화시킨다. 유기물을 가열해 열분해가 일어나는 과 정에서 탄소를 제외한 여러 물질들이 빠 성질 져나가면서 다공성 구조가 생긴다. 구멍 이 많은 구조일수록 큰 표면적으로 인한 흡착 능력이 우수하다. 2. 페놀 / 분자식 분자량 94.11g/mol 구조식 고체(20℃, 1기압에서 노란색이나 옅은 외관 핑크색을 띄는 결정) - 2 - 예 비 보 고 서 녹는점/어는점 끓는점 증기압 밀도 물 용해도 40.9℃(1기압) 181.8℃(1기압) 0.35mmHg(25℃) 1.07g/cm³ 83g/L(25℃) 급성독성(경구)-구분3(입으로 삼켰을 때 독성 확인) 급성독성(경피)-구분3(피부에 접촉시켰을 때 독성 확인) 급성독성(흡입)-구분4(호흡기로 흡입 시 유해성 독성 확인) 피부 부식 및 자극성-구분1(0.5g에 24시 간 노출될 시 피부 괴사 확인) 생식세포 변이 원성-구분2 특정 표적 장기 독성(반복 노출)-구분2 1. 비어 람버트 법칙(Beer lambert’s law)에 관하여 설명하시오. Beer lambert’s law : 시료 용액이 빛을 흡수하는 정도는 빛이 시료를 통과해 진행한 거리와 시료의 농도에 비례한다. ( : 시료에 따른 투광도, 무차원수 / : 시료를 투과한 빛의 세기 / : 비어있는 큐 벳을 투과한 빛의 세기) 이론적 배경 log ( : 흡광도, 무차원수 / : 시료 고유의 흡광계수, cm²/mol / : 시료의 두께 즉, 시 료를 담는 큐벳의 너비, cm / : 시료의 농도, mol/cm³) 2. Excel을 이용해 주어진 흡광도와 페놀 농도를 x축, y축으로 하는 검량 선을 그리고, R²값이 무엇을 의미하는지 설명하시오. (추세선 추가, 수식 을 차트에 표시, R²을 차트에 표시, 그래프는 캡처하여 보고서에 첨부) R²값은 추세선의 예상 값이 실제 데이터와 일치하는 정도를 나타낸다. R²값이 1에 가 까워질수록 추세선이 실제 데이터와 유사하다. 아래 그래프에서 R²값은 0.9999이므로 추세선이 실제 데이터를 아주 잘 묘사하고 있다는 것을 의미한다. - 3 - 예 비 보 고 서 3. 흡착과 프로인드리히(Freundlich) 등온 흡착식에 대하여 설명하시오. 흡착은 어떤 상태(액체나 기체)로 존재하는 이온이나 분자가 다른 상(대부분 고체)의 표면에 붙는 과정이다. 흡착은 물리흡착, 화학흡착, 교환흡착의 3가지 형태로 나뉜다. 1. 물리흡착 : 분자사이의 약한 인력에 의해 일어나며, 흡착된 분자가 흡착제 표면을 자 유롭게 이동한다. 피흡착질의 농도를 감소시키면 흡착된 분자가 표면에서 탈착되기 도 한다. 즉 가역적이다. 2. 화학흡착 : 흡착제의 표면과 피흡착질의 화학적 결합으로 인해 일어난다. 흡착제의 표면이 단분자층으로 덮여지면 표면에서 물질이동이 자유롭지 못하게 되므로 비가역적 이다. 3. 교환흡착 : 표면과 피흡착질 사이의 정전기적 인력에 의한 것이다. 피흡착질(이온)이 표면 위 반대 전하를 띈 부위로 끌려간다. - 4 - 예 비 보 고 서 프로인드리히(Freundlich) 등온 흡착식 : 일정 온도에서 고체 표면에 흡착된 용질의 양 과 용액에 남아있는 용질 사이의 관계를 나타낸 프로인드리히(Freundlich)의 경험적 식. (흡착량은 온도가 높을수록 감소한다. 따라서 흡착된 용질의 양과 용액에 남은 용질의 양 사이의 관계를 정의하기 위해 온도를 일정하게 한다.) , log log (양변에 상용로그를 취함.) ( : 흡착된 용질의 양, mg / : 흡착질의 양, mg / : 흡착 평형 후 용액에 남아있 는 용질의 농도, mg/L / , : 는 오염물질의 흡착성과 관계된 상수, 은 농도에 대한 감도 상수로 용액으로부터의 흡착 난이도를 나타냄 ) 1. 갈색 미디어 병(250mL)에 물을 가득 채워 병의 전체 부피를 잰다. 2. 후드 안에서 2L 부피 플라스크에 페놀을 증류수로 희석한 용액을 제 조한다. (페놀 희석 용액 농도 50mg/L, 60℃의 hot plate에서 물중탕으로 녹인 페놀 사용, 페놀은 녹는점이 매우 낮은 휘발성 독성 물질이기 때문 에 반드시 후드 안에서 조심히 다룬다.) 3. 갈색 미디어 병의 전체 부피에 대하여 활성탄의 농도가 90mg/L, 120mg/L, 150mg/L가 되도록 저울로 분말 활성탄을 칭량하여 갈색 미디 어 병에 넣는다. (활성탄은 후드에서 곱게 갈아준 뒤 사용) 4. 후드 안에서 활성탄이 들어있는 갈색 미디어 병에 페놀 희석 용액을 공기가 남아있지 않게 끝까지 넣는다. (공기가 들어가게 된다면 활성탄이 실험방법 공기에 포함된 성분을 흡착시킬 수 있기 때문에 정확한 실험 결과를 위 해 갈색 미디어 병에 물을 가득 채워 부피를 잰다.) 5. Parafilm으로 갈색 미디어 병의 입구를 덮고, 뚜껑을 닫은 뒤 parafilm 으로 밀봉한다. (parafilm으로 입구를 잘 밀봉하여 내부 용액이 세지 않 고 외부 공기 유입이 없도록 한다. 뚜껑이 잘 닫히지 않은 경우가 많으 므로 주의) 6. 갈색 미디어 병에 활성탄 농도를 표시한다. (예시 : 월18시 / 1조 / 90mg/L) 7. 3가지 농도의 활성탄이 들어있는 갈색 미디어 병을 텀블러에 설치하 여 7일 동안 등온 흡착 반응을 시킨다. - 5 - 예 비 보 고 서 8. 반응 후 syringe holder에 0.45 μm filter paper를 끼우고 luer-lock glass syringe를 연결하여 비커에 활성탄을 여과한다. (우리가 실험을 통 해 구하고자 하는 것은 활성탄이 페놀을 흡착시킨 후 남은 페놀의 농도 이다. 그렇기 때문에 최종 샘플에는 활성탄을 제외한 페놀만이 남도록 활성탄을 여과해준다.) 9. 피펫을 이용하여 여과한 용액을 3mL만큼 석영 큐벳에 옮긴다. 10. 분광광도계로 270nm 파장에서 흡광도를 측정한다. (페놀이 흡수하는 파장이 270nm이기 때문에 분광광도계의 단색화 장치가 270nm의 파장 의 빛을 선택해 샘플에 조사한다.) 1. 분광광도계로 측정한 흡광도를 검량선에 대입하여 페놀의 농도를 구 하면 Beer lambert’s law ( )에 의하여 페놀의 흡광계수( )를 알 수 있을 것이다. 활성탄의 농도만을 다르게 설정한 3가지 페놀 용액에서 얻 을 수 있는 흡광계수는 모두 같을 것이다. 실험(예상)결과 2. 검량선을 이용해 구한 용액 속 흡착되지 않고 남아있는 페놀의 농도 를 프로인드리히(freundlich) 등온 흡착식에 대입해 와 의 값을 구한 다. 활성탄의 농도만을 다르게 설정한 3가지 페놀 용액에서 얻을 수 있 는 와 의 값은 모두 같을 것이다. 1) 국립환경과학원(2021), 「등록화학물질 위해성평가(안) 페놀 (Phenol)」 2) 국립환경과학원(2018), 유독물질 성상과 독성 및 관리 정보 요약서 – 페놀, 화학물질정보시스템 참고문헌 3) 김준형, 정일범, 김부공, 박용석, 이기성, 김문철, 「Beer-Lambert 법칙 에 입각한 다채널 TRO 측정장치 연구」, 2014년도 대한전자공학회 하계 학술대회, 제 37권 1호, 2p 4) 신원근, 「활성탄에 의한 페놀계 화합물의 흡착 시 자연유기물질이 미 치는 영향」, 숭실대학교 산업대학원 환경공학과 학위논문(석사), 1997, 15p - 6 -