LAPORAN RESMI PRAKTIKUM PROSES KIMIA Materi : HIDRODINAMIKA REAKTOR Disusun Oleh : MIA AJUNDASARI Group : 3/KAMIS Rekan Kerja : 1. MUHAMMAD ANAS ASY SYAQIQ 2. SHOFI AZKIYA GHASSANI LABORATORIUM PROSES KIMIA DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG HALAMAN PENGESAHAN LAPORAN RESMI LABORATORIUM PROSES KIMIA UNIVERSITAS DIPONEGORO Laporan resmi yang berjudul Hidrodinamika Reaktor yang disusun oleh : Group : 3/Kamis Anggota : 1. Mia Ajundasari 2. Muhammad Anas Asy Syaqiq 3. Shofi Azkiya Ghassani Telah disetujui oleh dosen pengampu pada : Hari, Tanggal : Nilai : Semarang, 2022 Dosen Pengampu Asisten Pengampu Prof. Dr. Ir. Luqman Buchori, S.T., M.T., IPM. Narindra Putri Cendekia NIP. 197105011997021001 NIM. 21030119130116 ii RINGKASAN Reaktor adalah alat yang digunakan untuk proses industri kimia yang dapat mengubah bahan baku menjadi produk yang memiliki nilai ekonomis. Reaktor dapat dibedakan menajdi beberapa klasifikasi, salah satunya berdasarkan fase reaksi yaitu homogen dan heterogen. Percobaan hidrodinamika reaktor dilakukan untuk mengetahui konsentrasi Na2SO3 pada reaktor terhadap hold-up gas (π), laju sirkulasi (VL), koefisien transfer massa gas-cair, serta untuk mengetahui pengaruh waktu tinggal Na2SO3 terhadap KLa. Terdapat dua jenis reaktor air-lift, yaitu reaktor dengan internal loop dan eksternal loop. Umumnya reaktor jenis tersebut digunakan dalam proses kontak gas cairan atau slurry dan digunakan dalam proses bioproses. Dalam perancangan bioreaktor, faktor yang memengaruhi adalah hidrodinamika reaktor dan karakteristik cairannya. Hidrodinamika reaktor mempelajari perubahan dinamika cairan dalam reaktor juga sangat berpengaruh karena perpindahan massa berkaitan dengan kecepatan alir massa yang memengaruhi reaksi dalam reaktor. Bahan percobaan hidrodinamika reaktor yang diperlukan berupa Na2S2O3.5H2O 0,1 N, KI 0,1 N, Na2SO3, larutan amilum, zat pewarna, dan aquadest. Kemudian diperlukan juga peralatan yaitu buret, statif, klem, gelas arloji, beaker glass, rotameter, erlenmeyer, inverted manometer, gelas ukur, sparger, pipet tetes, tangki cairan, kompresor, reaktor, sendok reagen, dan piknometer. Proses percobaan dilakukan dalam 3 tahap yaitu tahap penentuan hold-up pada riser dan downcomer, kemudian penentuan konstanta perpindahan massa gascair, dan penentuan kecepatan sirkulasi proses. Tahap penentuan hold-up dilakukan dengan cara melihat perbedaan tinggi pada inverted manometer. Selain itu, penentuan konstanta perpindahan massa gas-cair dilakukan dengan menitrasi sampel dari reaktor dengan menggunakan Na2S2O3.5H2O 0,1 N hingga berwarna putih keruh. Terakhir, penentuan kecepatan sirkulasi proses dilakukan dengan bantuan indikator warna. Penentuan ini dilakukan dengan mengukur waktu yang dibutuhkan indikator tersebut untuk mencapai lintasan yang telah ditentukan. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, diperoleh bahwa semakin meningkatnya konsentrasi Na2SO3 menyebabkan nilai hold-up gas akan menurun. Semakin meningkatnya konsentrasi Na2SO3 menyebabkan nilai laju sirkulasi downcomer dan riser juga akan menurun. Hal tersebut dimana nilai laju sirkulasi downcomer lebih tinggi dibandingkan nilai laju sirkulasi riser. Semakin besar konsentrasi Na2SO3 maka nila KLa juga semakin tinggi. Saran yang kami berikan untuk praktikum hidrodinamika reaktor adalah menggunakan variabel lain seperti laju alir dalam mengetahui pengaruh terhadap hold-up gas ataupun koefisien transfer massa (KLa). Untuk praktikum selanjutnya, mengukur pengaruh viskositas terhadap besar hold-up gas yang akan diperoleh. Jarak dua titik dalam menentukan laju sirkulasi sebaiknya dibuat jangan terlalu pendek agar memudahkan perhitungan waktu. iii PRAKATA Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya sehingga laporan praktikum Hidrodinamika Reaktor ini dapat diselesaikan dengan lancar dan sesuai harapan. Adapun isi laporan ini adalah pembahasan terkait materi dari praktikum Hidrodinamika Reaktor. Berbagai dukungan dan doa dari beberapa pihak sehingga penyusun dapat menyelesaikan laporan ini. Untuk itu, penyusun mengucapkan terima kasih kepada : 1. Prof. Dr. Ing. Suherman, S.T., M.T., Ph.D. selaku Ketua Departemen Teknik Kimia Universitas Diponegoro. 2. Prof. Dr. T. Aji Prasetyaningrum, S.T., M.Si. selaku Penanggung Jawab Laboratorium Proses Kimia. 3. Prof. Dr. Ir. Luqman Buchori, S.T., M.T., IPM. selaku Dosen Pengampu materi Hidrodinamika Reaktor. 4. Ibu Nurfiningsih selaku Laboran Laboratorium Proses Kimia. 5. Ammara Aqiila selaku koordinator asisten Laboratorium Proses Kimia. 6. Narindra Putri Cendekia dan Anugraheni Karisma Purnomo Putri selaku asisten pengampu materi Hidrodinamika Reaktor. 7. Asisten-asisten Laboratorium Proses Kimia. 8. Teman-teman yang telah membantu baik secara langsung maupun tidak langsung. Kami menyadari laporan yang kami susun masih memiliki kekurangan, baik yang mendasar ataupun kesalahan yang yang berarti. Oleh karena itu, kritik dari pembaca sangat diharapkan untuk penyempurnaan laporan ini. Semoga laporan ini dapat bermanfaat dan berguna sebagai bahan penambah ilmu pengetahuan. Semarang, September 2022 Penyusun iv DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL .................................................................................................... i HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................................... ii RINGKASAN ............................................................................................................. iii PRAKATA .................................................................................................................. iv DAFTAR ISI ................................................................................................................ v DAFTAR TABEL ..................................................................................................... vii DAFTAR GAMBAR ................................................................................................ viii DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................................. ix BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................ 1 1.1 Latar Belakang ........................................................................................... 1 1.2 Perumusan Masalah.................................................................................... 1 1.3 Tujuan Percobaan ....................................................................................... 2 1.4 Manfaat Percobaan ..................................................................................... 2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................................. 3 2.1 Reaktor Kolom Gelembung dan Air Lift .................................................... 3 2.2 Hidrodinamika Reaktor .............................................................................. 4 2.3 Perpindahan Massa ..................................................................................... 6 2.4 Kegunaan Hidrodinamika Reaktor dalam Industri..................................... 8 BAB III METODE PENELITIAN .......................................................................... 10 3.1 Rancangan Percobaan .............................................................................. 10 3.1.1 Rancangan Praktikum .................................................................... 10 3.1.2 Penetapan Variabel ......................................................................... 11 3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan .............................................................. 11 3.2.1 Bahan .............................................................................................. 11 3.2.2 Alat ................................................................................................. 11 3.3 Gambar Rangkaian Alat ........................................................................... 11 3.4 Prosedur Praktikum .................................................................................. 12 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................. 14 4.1 Pengaruh Konsentrasi Na2SO3 terhadap Hold-up Gas ............................. 14 4.2 Pengaruh Konsentrasi Na2SO3 terhadap Laju Sirkulasi ........................... 15 4.3 Pengaruh Konsentrasi Na2SO3 terhadap Nilai KLa ................................... 16 4.4 Pengaruh Waktu Tinggal Na2SO3 terhadap Nilai KLa .............................. 18 BAB V PENUTUP ..................................................................................................... 21 5.1 Kesimpulan............................................................................................... 21 5.2 Saran ......................................................................................................... 21 v DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 22 LAMPIRAN vi DAFTAR TABEL Tabel 4.1 Data hold-up gas dalam berbagai variasi konsentrasi Na2SO3 ................... 14 Tabel 4.2 Data laju sirkulasi dalam berbagai variasi konsentrasi Na2SO3.................. 15 Tabel 4.3 Data nilai KLa terhadap konsentrasi Na2SO3 ............................................... 17 Tabel 4.4 Data hubungan waktu tinggal Na2SO3 terhadap nilai KLa .......................... 18 vii DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Tipe reaktor air-lift .................................................................................... 3 Gambar 3.1 Skema rancangan praktikum ................................................................... 10 Gambar 3.2 Rangkaian alat hidrodinamika reaktor .................................................... 11 Gambar 4.1 Hubungan konsentrasi Na2SO3 dengan hold-up gas ............................... 14 Gambar 4.2 Hubungan konsentrasi Na2SO3 dengan laju sirkulasi ............................. 15 Gambar 4.3 Hubungan antara konsentrasi Na2SO3 dengan nilai KLa ......................... 17 Gambar 4.4 Hubungan antara waktu tinggal Na2SO3 terhadap nilai KLa ................... 19 viii DAFTAR LAMPIRAN LAPORAN SEMENTARA ...................................................................................... A-1 LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN ................................................................... B-1 LEMBAR PERHITUNGAN ..................................................................................... C-1 REFERENSI ............................................................................................................. D-1 LEMBAR TAMBAHAN .......................................................................................... E-1 LEMBAR ASISTENSI ............................................................................................. F-1 ix BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Reaktor merupakan alat utama pada industri yang digunakan untuk proses kimia yaitu untuk mengubah bahan baku menjadi produk. Reaktor dapat diklasifikasikan atas dasar cara operasi, geometrinya, dan fase reaksinya. Berdasarkan cara operasinya dikenal reaktor batch, semi batch, dan kontinyu. Jika ditinjau dari geometrinya dibedakan menjadi reaktor tangki berpengaduk, reaktor kolom, dan reaktor fluidisasi. Sedangkan bila ditinjau berdasarkan fase reaksi yang terjadi di dalamnya, reaktor diklasifikasikan menjadi reaktor homogen dan reaktor heterogen. Reaktor heterogen adalah reaktor yang digunakan untuk mereaksikan komponen yang terdiri dari minimal 2 fase, seperti fase gas-cair. Reaktor yang digunakan untuk kontak fase gas-cair, diantaranya dikenal reaktor kolom gelembung (bubble column reactor) dan reaktor air-lift. Reaktor jenis ini banyak digunakan pada proses industri kimia dengan reaksi yang sangat lambat, proses produksi yang menggunakan mikroba (bioreaktor) dan juga pada unit pengolahan limbah secara biologis menggunakan lumpur aktif. Pada perancangan reaktor pengetahuan kinetika reaksi harus dipelajari secara komprehensif dengan peristiwa-peristiwa perpindahan massa, panas, dan momentum untuk mengoptimalkan kinerja reaktor. Fenomena hidrodinamika yang meliputi hold-up gas dan cairan, laju sirkulasi merupakan faktor yang penting yang berkaitan dengan laju perpindahan massa. Pada percobaan ini akan mempelajari hidrodinamika pada reaktor air-lift, terutama berkaitan dengan pengaruh laju alir udara, viskositas, dan densitas terhadap hold-up, laju sirkulasi dan koefisien perpindahan massa gas-cair pada sistem sequantial batch. 1.2 Perumusan Masalah Reaktor merupakan alat utama pada industri yang digunakan pada proses kimia dalam mengubah bahan baku menjadi produk. Hidrodinamika reaktor mempelajari kelakuan dinamik cairan dalam reaktor sebagai akibat dari laju alir gas masuk reaktor dan karakteristik cairannya. Pada percobaan ini akan dikaji mengenai : 1. Pengaruh laju alir gas, konsentrasi Na2SO3, atau tinggi cairan dalam reaktor terhadap hold-up gas (ε). 1 2. Pengaruh laju alir gas, konsentrasi Na2SO3, atau tinggi cairan dalam reaktor terhadap laju sirkulasi (VL). 3. Pengaruh laju alir gas, konsentrasi Na2SO3, atau tinggi cairan dalam reaktor terhadap koefisien transfer massa gas-cair (KLa). 4. Pengaruh waktu tinggal Na2SO3 terhadap koefisien transfer massa gas-cair (KLa). 1.3 Tujuan Percobaan Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat : 1. Menentukan pengaruh konsentrasi Na2SO3 terhadap hold-up gas (ε). 2. Menentukan pengaruh konsentrasi Na2SO3 terhadap laju sirkulasi (VL). 3. Menentukan pengaruh konsentrasi Na2SO3 terhadap koefisien transfer massa gas-cair (KLa). 4. Menentukan pengaruh waktu tinggal Na2SO3 terhadap KLa. 1.4 Manfaat Percobaan 1. Mahasiswa dapat menentukan pengaruh konsentrasi Na2SO3 terhadap holdup gas (ε). 2. Mahasiswa dapat menentukan pengaruh konsentrasi Na2SO3 terhadap laju sirkulasi (VL). 3. Mahasiswa dapat menentukan pengaruh konsentrasi Na2SO3 terhadap koefisien transfer massa gas-cair (KLa). 4. Mahasiswa dapat menentukan pengaruh waktu tinggal Na2SO3 terhadap KLa. 2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Reaktor Kolom Gelembung dan Air Lift Reaktor adalah suatu alat tempat terjadinya suatu reaksi kimia untuk mengubah suatu bahan menjadi bahan lain yang mempunyai nilai ekonomis lebih tinggi. Reaktor air-lift adalah reaktor yang berbentuk kolom dengan sirkulasi aliran. Kolom berisi cairan atau slurry yang terbagi menjadi 2 bagian yaitu riser dan downcomer. Riser adalah bagian kolom yang selalu disemprotkan gas dan mempunyai aliran ke atas. Sedangkan, downcomer adalah daerah yang tidak disemprotkan gas dan mempunyai aliran ke bawah. Pada zona downcomer atau riser memungkinkan terdapat plate penyaringan pada dinding, terdapat satu atau dua buah baffle. Jadi banyak sekali kemungkinan bentuk reaktor dengan keuntungan penggunaan dan tujuan yang berbeda-beda (Widayat, 2004). Secara umum reaktor air-lift dikelompokkan menjadi 2, yaitu reaktor air-lift dengan internal loop dan eksternal loop (Christi, 1989; William, 2002). Reaktor air-lift dengan internal loop merupakan kolom bergelembung yang dibagi menjadi 2 bagian, riser dan downcomer dengan internal baffle dimana bagian atas dan bawah riser dan downcomer terhubung. Reaktor air-lift dengan eksternal loop merupakan kolom bergelembung dimana riser dan downcomer merupakan 2 tabung yang terpisah dan dihubungkan secara horizontal antara bagian atas dan bawah reaktor. Selain itu, reaktor air-lift juga dikelompokkan berdasarkan sparger yang dipakai, yaitu statis dan dinamis. Pada reaktor air-lift dengan sparger dinamis, sparger ditempatkan pada riser dan atau downcomer yang dapat diubah-ubah letaknya (Christi, 1989; William, 2002). Secara teoritis, reaktor air-lift digunakan untuk beberapa proses kontak gas cairan atau slurry. Reaktor ini sering digunakan untuk beberapa fermentasi aerob, pengolahan limbah, dan operasi-operasi sejenis. Gambar 2.1 Tipe reaktor air-lift 3 Keuntungan penggunaan reaktor air-lift dibanding reaktor konvensional lainnya, diantaranya : 1. Perancangannya sederhana, tanpa ada bagian yang bergerak. 2. Aliran dan pengadukan mudah dikendalikan. 3. Waktu tinggal dalam reaktor seragam. 4. Kontak area lebih luas dengan input yang rendah. 5. Meningkatkan perpindahan massa. 6. Memungkinkan tangki yang besar sehingga meningkatkan produk. Kelemahan reaktor air-lift antara lain: 1. Biaya investasi awal mahal terutama skala besar. 2. Membutuhkan tekanan tinggi untuk skala proses yang besar. 3. Efisiensi kompresi gas rendah. 4. Pemisahan gas dan cairan tidak efisien karena timbul busa (foaming). Dalam aplikasi reaktor air-lift terdapat 2 hal yang mendasari mekanisme kerja dari reaktor tersebut, yaitu hidrodinamika dan transfer gas-cair. 2.2 Hidrodinamika Reaktor Di dalam perancangan bioreaktor, faktor yang sangat berpengaruh adalah hidrodinamika reaktor, transfer massa gas-cair, rheologi proses, dan morfologi produktifitas organisme. Hidrodinamika reaktor mempelajari perubahan dinamika cairan dalam reaktor sebagai akibat laju alir yang masuk reaktor dan karakterisik cairannya. Hidrodinamika reaktor meliputi hold-up gas (fraksi gas saat penghamburan) dan laju sirkulasi cairan. Kecepatan sirkulasi cairan dikontrol oleh hold-up gas, sedangkan hold-up gas dipengaruhi oleh kecepatan kenaikan gelembung. Sirkulasi juga mempengaruhi turbulensi, koefisien perpindahan massa dan panas serta tenaga yang dihasilkan. Hold-up gas atau fraksi kekosongan gas adalah fraksi volume fase gas pada disperse gas-cair atau slurry. Hold-up gas keseluruhan (ε). ε=V Vε L −Vε dimana : ε = hold-up gas Vε = volume gas (cc/s) VL = volume cairan (cc/s) (1) Hold-up gas digunakan untuk menentukan waktu tinggal gas dalam cairan. Hold-up gas dan ukuran gelembung mempengaruhi luas permukaan gas cair yang diperlukan untuk perpindahan massa. Hold-up gas tergantung pada kecepatan kenaikan gelembung, luas gelembung dan pola aliran. Inverted 4 manometer adalah manometer yang digunakan untuk mengetahui beda tinggi cairan akibat aliran gas, yang selanjutnya dipakai pada perhitungan hold-up gas (ε) pada riser dan downcomer. Besarnya hold-up gas pada riser dan downcomer dapat dihitung dengan persamaan : ε=ρ ρL L −ρε εr = ρ ρL L −ρg εd = ρ dimana : × ρL L −ρg βh (2) z × βhr × z βhd z π = hold-up gas ππ = hold-up gas riser ππ = hold-up gas downcomer ππΏ = densitas cairan (gr/cc) ππ = densitas gas (gr/cc) ββπ = perbedaan tinggi manometer riser (cm) ββπ = perbedaan tinggi manometer downcomer (cm) z = perbdaan antara taps tekanan (3) (4) Hold-up gas total dalam reaktor dapat dihitung dari keadaan tinggi dispersi pada saat aliran gas masuk reaktor sudah mencapai keadaan tunak (steady state). Persamaan untuk menghitung hold-up gas total adalah sebagai berikut : ε= dimana : h0 −hi h0 π = hold-up gas β0 = tinggi campuran gas setelah kondisi lunak (cm) βπ = tinggi cairan mula-mula dalam reaktor (cm) (5) Hubungan antara hold-up gas riser (εr ) dan downcomer (εd ) dapat dinyatakan dengan persamaan 6 : ε= dimana : Ar .εr +Ad .εd Ar +Ad Ar = luas bidang zona riser (cm2) Ad = luas bidang zona downcomer (cm2) (6) Sirkulasi cairan dalam reaktor air-lift disebabkan oleh perbedaan holdup gas riser dan downcomer. Sirkulasi fluida ini dapat dilihat dari perubahan fluida, yaitu naiknya aliran fluida pada riser dan menurunnya aliran pada downcomer. Besarnya laju sirkulasi cairan pada downcomer (ULd) ditunjukkan oleh persamaan 7 dan laju sirkulasi cairan pada riser ditunjukan oleh persamaan 8: 5 Uld = dimana : LC tC Uld = laju sirkulasi cairan pada downcomer (cm/s) LC = panjang lintasan dalam reaktor (cm) tC = waktu (s) (7) Dikarenakan tinggi dan volumetric aliran liquid pada riser dan downcomer sama, maka hubungan antara laju aliran cairan pada riser dan downcomer yaitu: Ulr . Ar = Uld . Ad dimana : Ulr = laju sirkulasi cairan riser (cm/s) Uld = laju sirkulasi cairan downcomer (cm/s) Ar = luas bidang zona riser (cm2) Ad = luas bidang zona downcomer (cm/s) (8) Waktu tingggal tld dan tlr dari sirkulasi liquid pada downcomer dan riser tergantung pada hold-up gas seperti ditunjukkan pada persamaan berikut : tlr tld dimana : 2.3 = Ad 1−εr Ar 1−εd tlr = waktu tinggal sirkulasi liquid pada riser (s) tld = waktu tinggal sirkulasi liquid pada downcomer (s) Ar = luas bidang zona riser (cm2) Ad = luas bidang zona downcomer (cm/s) ππ = hold-up gas riser ππ = hold-up gas downcomer (9) Perpindahan Massa Perpindahan massa antar fase gas-cair terjadi karena adanya beda konsentrasi antara kedua fase. Perpindahan massa yang terjadi yaitu oksigen dari fase gas ke fase cair. Kecepatan perpindahan massa ini dapat ditentukan dengan koefisien perpindahan massa. Koefisien perpindahan massa volumetric (KLa) adalah kecepatan spesifik dari perpindahan massa (gas teradsobsi per unit waktu, per unit luas kontak, per beda konsentrasi). KLa tergantung pada sifat fisik dari sistem dan dinamika fluida. Terdapat 2 istilah tentang koefisien transfer massa volumetric, yaitu : 1. Koefisien transfer massa KLa, dimana tergantung pada sifat fisik dari cairan dan dinamika fluida yang dekat dengan permukaan cairan. 2. Luas dari gelembung per unit volum dari reaktor. 3. Ketergantungan KLa pada energi masuk adalah kecil, dimana luas kontak adalah fungsi dari sifat fisik design geometri dan hidrodinamika. 6 Luas kontak adalah parameter gelembung yang tidak bisa ditetapkan. Di sisi lain, koefisien transfer massa pada kenyataannya merupakan faktor yang proposional antara fluks massa dan substrat (atau bahan kimia yang ditransfer), Ns, dan gradien yang mempengaruhi fenomena beda konsentrasi. Hal ini dapat dirumuskan dengan persamaan 10 : N = K La (C1 − C2 ) dimana : N = fluks massa KLa = koefisien transfer massa gas-cair (l/detik) C1 = konsentrasi O2 masuk (gr/L) C2 = konsentrasi O2 keluar (gr/L) (10) Untuk perpindahan massa oksigen ke dalam cairan dapat dirumuskan sebagai kinetika proses, seperti di dalam persamaan 11 : dC dt dimana : C = K La (C1 − C2 ) (11) = konsentrasi udara (gr/L) Koefisien perpindahan gas-cair merupakan fungsi dari laju alir udara atau kecepatan superfitial gas, viskositas, dan luas area riser, dan downcomer/geometric alat. Pengukuran konstanta perpindahan massa gas-cair dapat dilakukan dengan metode sebagai berikut : 1. Metode OTR-Cd Dasar dari metode ini adalah persamaan perpindahan massa (persamaan 11) semua variabel kecuali K0A dapat terukur. Ini berarti bahwa dapat digunakan dalam sistem kebutuhan oksigen, konsentrasi oksigen dari fase gas yang masuk dan meninggalkan bioreaktor dapat dianalisa. 2. Metode Dinamik Metode ini berdasarkan pengukuran C0i dari cairan, deoksigenasi sebagai fungsi waktu, setelah aliran udara masuk. Deoksigenasi dapat diperoleh dengan mengalirkan oksigen melalui cairan atau menghentikan aliran udara, dalam hal ini kebutuhan oksigen dalam fermentasi. 3. Metode Serapan Kimia Metode ini berdasarkan reaksi kimia dari absorbsi gas (O2, CO2) dengan penambahan bahan kimia pada fase cair (Na2SO3, KOH). Reaksi ini sering digunakan pada reaksi bagian dimana konsentrasi bulk cairan dalam komponen gas = 0 dan absorpsi dapat mempertinggi perpindahan kimia. 7 4. Metode Kimia OTR-C0i Metode ini pada dasarnya sama dengan metode OTR-Cd. Namun, seperti diketahui beberapa sulfit secara terus-menerus ditambahkan pada cairan selama kondisi reaksi tetap dijaga pada daerah dimana nilai C0i dapat diketahui. C0i dapat diukur dari penambahan sulfit. Juga reaksi konsumsi oksigen yang lain dapat digunakan. 5. Metode Sulfit Metode ini berdasarkan pada reaksi reduksi natrium sulfit. Mekanisme reaksi yang terjadi : Reaksi dalam reaktor : Na2SO3 + 0,5O2 → Na2SO4 + Na2SO3 Reaksi saat analisa : Na2SO3 (sisa) + KI + KIO3 → Na2SO4 +2KIO2 + I2 (sisa) I2 (sisa) +2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI Mol Na2SO3 mula-mula (a) = N Na2 SO3 eq × V reaktor (12) Mol I2 excess (b) = N KI eq × V KI (13) Mol Na2SO3 sisa (c) 1 N Na2 S2 O3 .5H2 O = b − 2( eq × V Na2 S2 O3 . 5H2 O) (14) Mol O2 yang bereaksi (d) 1 = 2 × (a − c) (15) O2 yang masuk reaktor (e) = d×BM O2 t×60 (16) Koefisien transfer massa gas-cair (KLa) e K La = 0,008 2.4 (17) Kegunaan Hidrodinamika Reaktor dalam Industri Berikut ini beberapa proses yang dasar dalam perancangan dan operasinya menggunakan prinsip hidrodinamika reaktor : 1. Bubble Column Reaktor Contoh aplikasi bubble column reaktor antara lain : a. Absorpsi polutan dengan zat tertentu (misal CO2 dengan KOH) b. Untuk bioreaktor 8 2. Air-lift Reaktor Contoh aplikasi air-lift reaktor antara lain : a. Proses produksi laktase (enzim lignin analitik yang dapat mendegradasi lignin) dengan mikroba b. Proses produksi glukan (polisakarida yang tersusun dari monomer glukosa dengan ikatan 1,3 yang digunakan sebagai bahan baku obat kanker dan tumor) menggunakan mikroba c. Water treatment pada pengolahan air minum d. Pengolahan limbah biologis 9 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Rancangan Percobaan 3.1.1 Rancangan Praktikum Menentukan hold-up pada Mengisi reaktor sampai riser dan downcomer ketinggian 94 cm Melarutkan Na2SO3 dalam reaktor Melihat ketinggian inverted manometer Menghidupkan kompresor dan mengatur laju alir gas (6 L/s) Melihat ketinggian inverted manometer setelah kompresor dihidupkan Mengambil sampel untuk titrasi dan menghitung densitas Menghitung besar hold-up gas Menentukan konstanta Mengambil 10 ml sampel, perpindahan massa gas-cair menambahkan 5 ml KI Sampel dititrasi dengan Na2S2O3.5H2O hingga terjadi perubahan warna menjadi kuning kemudian putih keruh (setelah diteteskan amilum) Titrasi dilakukan setiap 5 menit hingga didapatkan volume titran konstan Menentukan kecepatan sirkulasi Memasukkan zat warna pada downcomer Menghitung waktu yang dibutuhkan cairan untuk mencapai lintasan yang digunakan dan menghitung besarnya kecepatan sirkulasi Gambar 3.1 Skema rancangan praktikum 10 3.1.2 Penetapan Variabel 1. Variabel Tetap : • Laju alir • Tinggi cairan : 94 cm : 6 L/s 2. Variabel berubah : 3.2 • Variabel 1 : Konsentrasi Na2SO3 0,03 N • Variabel 2 : Konsentrasi Na2SO3 0,032 N • Variabel 3 : Konsentrasi Na2SO3 0,036 N Bahan dan Alat yang Digunakan 3.2.1 Bahan 1. Na2S2O3.5H2O 0,1 N; 250 ml 2. KI 0,1 N; 5 ml 3. Na2SO3 0,03 N; 0,032 N; 0,036 N 4. Larutan Amilum 5. Zat warna 6. Aquadest 3.2.2 3.3 Alat 1. Buret, statif, klem 8. Sparger 2. Gelas arloji 9. Pipet tetes 3. Beaker glass 10. Tangki cairan 4. Rotameter 11. Kompresor 5. Erlenmeyer 12. Reaktor 6. Inverted manometer 13. Sendok reagen 7. Gelas ukur 14. Piknometer Gambar Rangkaian Alat Gambar 3.2 Rangkaian alat hidrodinamika reaktor 11 Keterangan : A. Kompresor B. Sparger C. Rotameter daerah riser D. Pompa E. Tangki penampung cairan F. Reaktor G. Inverted manometer H. Inverted manometer 3.4 Prosedur Praktikum 1. Menentukan hold-up pada riser dan downcomer a. Mengisi reaktor dengan air dan menghidupkan pompa, setelah reaktor terisi air 94 cm maka pompa dimatikan. b. Menambahkan Na2SO3 0,03 N ke dalam reaktor, ditunggu 5 menit agar larutan Na2SO3 larut dalam air. c. Melihat ketinggian inverted manometer. d. Hidupkan kompresor kemudian melihat ketinggian inverted manometer setelah kompresor dihidupkan. e. Ambil sampel untuk titrasi dan menghitung densitasnya. f. Menghitung besarnya hold-up gas. g. Mengulangi langkah-langkah tersebut untuk variabel konsentrasi Na2SO3 0,032 N dan 0,036 N. 2. Menentukan konstanta perpindahan massa gas-cair a. Mengambil sampel sebanyak 10 ml dari variabel pertama, yaitu pada saat konsentrasi cairan Na2SO3 0,03 N. b. Menambahkan KI sebanyak 5 ml ke dalam sampel. c. Menitrasi dengan Na2S2O3.5H2O 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari coklat tua menjadi kuning jernih. d. Menambahkan 3 tetes amilum. e. Menitrasi sampel kembali dengan larutan Na2S2O3.5H2O 0,1 N. f. TAT didapat setelah warna putih keruh. g. Mencatat kebutuhan titran. h. Ulangi sampai volume titran tiap 5 menit konstan. i. Mengulangi langkah-langkah tersebut untuk variabel konsentrasi Na2SO3 0,032 N dan 0,036 N. 12 3. Menentukan kecepatan sirkulasi a. Merangkai alat yang digunakan. b. Mengisi reaktor dengan air dan Na2SO3 0,03 N. c. Menghidupkan kompresor. d. Memasukkan zat warna pada reaktor downcomer. e. Mengukur waktu yang dibutuhkan oleh cairan dengan indikator zat warna tertentu untuk mencapai lintasan yang telah digunakan. f. Menghitung besarnya kecepatan sirkulasi. g. Mengulangi langkah-langkah tersebut untuk variabel konsentrasi Na2SO3 0,032 N dan 0,036 N. 13 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Pengaruh Konsentrasi Na2SO3 terhadap Hold-up Gas Berdasarkan hasil praktikum hidrodinamika reaktor didapatkan data pengaruh konsentrasi Na2SO3 terhadap hold-up gas pada reaktor air-lift internal loop sebagai berikut. Tabel 4.1 Data hold-up gas dalam berbagai variasi konsentrasi Na2SO3 Variabel Konsentrasi ρ larutan ke- Na2SO3 (gr/ml) 1 0,03 2 3 Hold-Up Gas 4.1 ε riser ε downcomer ε campuran 1,011 0,0143 0,0083 0,0119 0,032 1,011 0,0143 0,00954 0,0124 0,036 1,011 0,0131 0,00954 0,0117 0,016 0,014 0,012 0,01 ε riser 0,008 ε downcomer 0,006 0,004 ε campuran 0,002 0 0,028 0,03 0,032 0,034 0,036 0,038 Konsentrasi Na2SO3 (N) Gambar 4.1 Hubungan konsentrasi Na2SO3 dengan hold-up gas Berdasarkan tabel 4.1 dan grafik 4.1 di atas, didapatkan hubungan antara kosentrasi Na2SO3 dengan hold-up gas. Pada variabel 1 dengan konsentrasi Na2SO3 0,03 N didapatkan ε riser, ε downcomer, dan ε campuran berturut-turut sebesar 0,0143; 0,0143; dan 0,0131. Pada variabel 2 dengan konsentrasi Na2SO3 0,032 N didapatkan ε riser, ε downcomer, dan ε campuran berturutturut sebesar 0,0083; 0,00954; dan 0,00954. Pada variabel 3 dengan konsentrasi Na2SO3 0,036 N didapatkan ε riser, ε downcomer, dan ε campuran berturutturut sebesar 0,0119; 0,0124; dan 0,0117. Dari gambar 4.1 terlihat bahwa holdup gas downcomer (εd ), hold-up riser (εr ), dan hold-up gas total (εtotal ) semakin menurun seiring dengan bertambahnya konsentrasi Na2SO3. Selain itu, didapatkan juga nilai εr lebih besar dari εtotal dan εd (εr > εtotal > εd ). 14 Kecepatan sirkulasi cairan dikontrol oleh hold-up gas, sedangkan hold-up gas dipengaruhi oleh kecepatan kenaikan gelembung. Penurunan nilai hold-up gas yang disebabkan oleh kenaikan viskositas karena semakin viscous suatu zat cair akan mengakibatkan zat tersebut sulit ditembus oleh udara, karena mengakibatkan zat tersebut sulit ditembus oleh udara. Maka daya yang akan diperlukan untuk menembus cairan semakin besar sebagai akibat dari semakin kuatnya gaya gesek antara lapisan gas dan cairannya. Jadi daya yang ada pada gas juga harus digunakan untuk melawan gaya gesek antara lapisan gas dan cairannya. Hal ini menyebabkan fraksi udara dalam cairan berkurang dengan demikian hold-up gas menurun (Haryani & Widayat, 2011). Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa data yang diperoleh telah sesuai dengan teori yang ada, bahwa peningkatan konsentrasi Na2SO3 menyebabkan nilai hold-up gas menurun. Pengaruh Konsentrasi Na2SO3 terhadap Laju Sirkulasi Berdasarkan hasil praktikum hidrodinamika reaktor didapatkan data pengaruh konsentrasi Na2SO3 terhadap laju alir pada reaktor air-lift internal loop sebagai berikut. Tabel 4.2 Data laju sirkulasi dalam berbagai variasi konsentrasi Na2SO3 Variabel ke- Konsentrasi Na2SO3 Lc (cm) ULd (cm/s) ULr (cm/s) 1 0,03 20 20 13,33 2 0,032 20 18,182 12,121 3 0,036 20 15,385 10,257 25 Laju Sirkulasi (cm/s) 4.2 20 15 ULd 10 ULr 5 0 0,028 0,03 0,032 0,034 0,036 Konsentrasi Na2SO3 (N) 0,038 Gambar 4.2 Hubungan konsetrasi Na2SO3 dengan laju sirkulasi 15 Berdasarkan tabel 4.2 dan grafik 4.2 di atas, didapatkan hubungan antara kosentrasi Na2SO3 dengan laju alir. Pada variabel 1 dengan konsentrasi Na2SO3 0,03 N didapatkan Uld dan Ulr berturut-turut sebesar 20 cm/s dan 13,33 cm/s. Pada variabel 2 dengan konsentrasi Na2SO3 0,03 N didapatkan Uld dan Ulr berturut-turut sebesar 18,182 cm/s dan 12,121 cm/s. Pada variabel 3 dengan konsentrasi Na2SO3 0,03 N didapatkan Uld dan Ulr berturut-turut sebesar 15,385 cm/s dan 10,257 cm/s. Dimana ketika konsentrasi Na2SO3 meningkat, laju sirkulasi untuk riser dan downcomer akan mengalami penurunan. Selain itu nilai dari laju sirkulasi downcomer lebih tinggi jika dibandingkan dengan laju sirkulasi riser. Menurut penelitian yang dilakukan oleh Haryani & Widayat (2011), menurunnya nilai sirkulasi pada peningkatan konsentrasi Na2SO3 dikarenakan dengan naiknya viskositas akan menaikkan hambatan terhadap aliran fluida. Gaya gesek antara lapisan gas dan cairan yang semakin besar menyebabkan penurunan laju sirkulasi cairan. Nilai Uld lebih besar dibandingkan nilai Ulr karena laju sirkulasi berbanding terbalik dengan luas area. Apabila nilai luas area riser lebih besar maka sebagai pembagi akan menghasilkan nilai Ulr yang lebih kecil jika dibandingkan dengan Uld. Hal ini sesuai dengan persamaan berikut : Ulr . Ar = Uld . Ad (4.1) Dimana: Ulr = Laju sirkulasi cairan pada riser (cm/s) Uld = Laju sirkulasi cairan pada downcomer (cm/s) Ar = Luas bidang zona riser (cm2) Ad = Luas bidang zona riser (cm2) Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa data yang diperoleh telah sesuai dengan teori yang ada, bahwa peningkatan konsentrasi Na2SO3 menyebabkan nilai laju sirkulasi downcomer dan riser juga akan menurun. Hal tersebut dimana nilai laju sirkulasi downcomer lebih tinggi dibandingkan nilai laju sirkulasi riser. 4.3 Pengaruh Konsentrasi Na2SO3 terhadap Nilai KLa Telah dilakukan praktikum untuk mengetahui pengaruh variabel berupa konsentrasi Na2SO3 terhadap nilai koefisien transfer massa gas-cair. Dari hasil praktikum, didapatkan data pengaruh konsentrasi Na2SO3 terhadap nilai KLa sebagai berikut. 16 Tabel 4.3 Data nilai KLa terhadap konsentrasi Na2SO3 Konsentrasi Na2SO3 (N) KLa Rata-Rata (L/s) 0,03 695,471 0,032 741,844 0,036 834,735 KLa Rata-Rata (L/s) 850,000 800,000 750,000 700,000 650,000 600,000 0,028 0,03 0,032 0,034 0,036 Konsentrasi Na2SO3 (N) 0,038 Gambar 4.3 Hubungan antara konsentrasi Na2SO3 dengan nilai KLa Dari percobaan yang telah dilakukan, terlihat adanya perubahan nilai KLa seiring penambahan konsentrasi Na2SO3. Pada konsentrasi Na2SO3 0,03 N, didapat nilai KLa sebesar 695,471. Pada konsentrasi Na2SO3 0,032 N, nilai KLa mengalami kenaikan menjadi sebesar 741,844. Pada konsentrasi Na2SO3 0,036 N, nilai KLa juga mengalami kenaikan menjadi sebesar 834,735. Dari grafik di atas terlihat bahwa nilai KLa berbanding lurus dengan konsentrasi Na2SO3. Semakin tinggi konsentrasi Na2SO3 maka laju aliran udara semakin rendah, sehingga banyak oksigen yang tertahan dan ada dalam medium, sehingga perbedaan konsentrasi oksigen yang besar menyebabkan proses pertukaran massa oksigen terjadi dengan cepat. Di sisi lain, jumlah oksigen yang bereaksi dengan Na2SO3 cukup besar. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Na2SO3 + 0,5 O2 → Na2SO4 + Na2SO3 (sisa) Na2SO3(sisa) + KI + KIO3 → Na2SO4 + 2KIO2 + I2 (sisa) I2 (sisa) + 2 Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI Semakin besar konsentrasi Na2SO3 maka mol awal Na2SO3 juga semakin besar. Sedangkan untuk mencari mol Na2SO3 sisa adalah melalui persamaan berikut: Mol Na2 SO3 sisa = I2 ekses – 0,5 (mol Na2 SO3 awal) (4.2) Dari persamaan di atas, kita dapat menyimpulkan bahwa semakin besar jumlah mol awal Na2SO3, semakin kecil mol sisa Na2SO3. Banyaknya gas 17 oksigen yang masuk ke dalam reaktor dapat dihitung melalui banyaknya oksigen yang bereaksi pada persamaan di atas dengan menggunakan persamaan: Mol O2 yang bereaksi = 0,5 (mol Na2 SO3 awal – mol Na2 SO3 sisa) (4.3) Mol O2 yang masuk reaktor = Mol O2 yang bereaksi t×60 (4.4) Dengan mol Na2SO3 sisa yang bernilai kecil maka mol oksigen yang masuk dan bereaksi dalam reaktor semakin besar. Besaran KLa sangat ditentukan oleh banyaknya gas O2 dalam reaktor seperti dalam persamaan di bawah ini: K La = Mol O2 yang masuk reaktor (4.5) 0,08 Dari persamaan diatas dapat dilihat bahwa semakin besar O2 yang ada di dalam reaktor maka KLa juga semakin besar. Berdasarkan teori yang telah dipaparkan diatas, hasil percobaan yang kami lakukan sudah sesuai dengan teori yang ada. Semakin besar konsentrasi Na2SO3 maka nila KLa juga semakin tinggi. (Haryani & Widayat, 2011) 4.4 Pengaruh Waktu Tinggal Na2SO3 terhadap Nilai KLa Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, diperoleh hasil pengaruh konsentrasi Na2SO3 terhadap Nilai KLa dengan menggunakan variabel konsentrasi Na2SO3 yang berbeda, yaitu variabel 1 (konsentrasi Na2SO3 0,03 N), variabel 2 (konsentrasi Na2SO3 0,032 N), dan variabel 3 (konsentrasi Na2SO3 0,036 N). Tabel 4.4 Data hubungan waktu tinggal Na2SO3 terhadap nilai KLa t (menit) KLa (L/s) Variabel 1 (0,03 N) Variabel 2 (0,032 N) Variabel 3 (0,036 N) 5 1877,583 2002,767 2253,550 10 938,783 1001,367 1126,775 15 625,856 667,594 751,194 20 469,396 500,700 563,392 25 375,520 400,563 450,710 30 312,933 333,803 375,592 35 268,229 286,117 321,936 18 2500 Variabel 1 (Konsentrasi NaβSOβ 0,03 N) Variabel 2 (Konsentrasi NaβSOβ 0,032 N) Variabel 3 (Konsentrasi NaβSOβ 0,036 N) KLa (L/s) 2000 1500 1000 500 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Waktu (Menit) Gambar 4.4 Hubungan antara waktu tinggal Na2SO3 terhadap nilai KLa Berdasarkan Gambar 4.4 menunjukkan hubungan antara waktu tinggal Na2SO3 dengan nilai KLa, yaitu nilai KLa menurun seiring dengan bertambahnya waktu tinggal Na2SO3. Dapat dilihat dari ketiga variabel tersebut, nilai KLa tertinggi terjadi pada menit ke-5 yang kemudian mengalami penurunan secara signifikan hingga menit ke-10. Lalu, dari menit ke-10 hingga menit ke-35 tetap mengalami penurunan nilai KLa tetapi tidak mengalami penurunan yang tajam karena nilai KLa turun secara bertahap. Perpindahan massa antar fase gas-cair terjadi karena adanya beda konsentrasi antar kedua fase. Kecepatan perpindahan massa dapat ditentukan dengan koefisien perpindahan massa. Bertambahnya viskositas larutan akan menyebabkan penurunan koefisien perpindahan massa gas-cair. Penurunan nilai koefisien perpindahan massa karena dengan bertambahnya viskositas larutan maka larutan akan semakin jenuh sehingga laju perpindahan oksigen akan semakin kecil (Haryani & Widayat, 2011). Selain itu, pada reaksi ini menggunakan metode sulfit dimana harga KLa turun seiring dengan bertambahnya waktu tinggal Na2SO3. Hal tersebut dapat dilihat pada mekanisme reduksi natrium sulfit berikut. Na2SO3 + 0,5 O2 → Na2SO4 + Na2SO3 (sisa) Na2SO3 (sisa) + KI + KIO3 → Na2SO4 + 2KIO2 + I2 I2 (sisa) + 2 Na2S2O3 → Na2S4O6 + NaI Reaksi reduksi natrium sulfit diatas, memperlihatkan bahwa semakin lama waktu tinggal maka jumlah Na2SO3 yang bereaksi dengan O2 akan semakin berkurang dikarenakan reaktan yang semakin jenuh oleh gas. Jenuh ditandai dengan perpindahan massa gas-cair yang menurun. Maka, harga KLa akan semakin kecil seiring bertambahnya waktu. Dengan waktu tinggal yang sama dari grafik di atas menunjukkan harga KLa untuk masing-masing variabel 19 berbeda, nilai KLa pada konsentrasi Na2SO3 0,031 N > KLa pada konsentrasi Na2SO3 0,027 N > KLa pada konsentrasi Na2SO3 0,025 N. Nilai KLa juga dipengaruhi oleh konsentrasi reaktan, dimana semakin tinggi konsentrasi maka densitas larutan juga akan semakin tinggi sehingga perpindahan massa menjadi lebih kecil (Widayat et al., 2011). Besar nilai KLa berbanding lurus dengan mol O2 yang masuk reaktor, sedangkan waktu tinggal berbanding terbaik dengan mol O2 yang bereaksi. Hal ini dapat dilihat pada persamaan berikut. mol O2 yang masuk reaktor = mol O2 yang bereaksi×BMO2 Koefisien transfer massa gas − cair (K La ) = t×60 mol O2 yang masuk reaktor 0,008 (4.6) (4.7) Berdasarkan teori diatas, dapat dilihat bahwa hasil praktikum yang diperoleh telah sesuai dengan teori yang ada dimana semakin lama waktu tinggal Na2SO3 maka nilai KLa yang diperoleh akan semakin kecil. Hal tersebut dikarenakan semakin lama waktu tinggal maka jumlah Na2SO3 yang bereaksi dengan O2 akan semakin berkurang dikarenakan reaktan yang semakin jenuh oleh gas. 20 BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan 1. Nilai hold-up gas akan semakin kecil seiring dengan meningkatnya konsentrasi Na2SO3, karena semakin viscous suatu zat cair akan mengakibatkan zat tersebut sulit ditembus oleh udara maka daya yang ada pada gas juga harus digunakan untuk melawan gaya gesek antara lapisan gas dan cairannya. Hal ini menyebabkan fraksi udara dalam cairan berkurang dengan demikian hold-up gas menurun. 2. Nilai laju sirkulasi akan semakin menurun seiring bertambahnya konsentrasi Na2SO3, karena gaya gesek antara lapisan gas dan cairan yang semakin besar menyebabkan penurunan laju sirkulasi cairan. 3. Semakin banyak mol udara (O2) yang memasuki reaksi, maka semakin besar pula nilai KLa yang diperoleh akibat O2 yang bereaksi setara dengan setengah Na2SO3 yang bereaksi. 4. Semakin lama waktu tinggal Na2SO3 maka akan semakin kecil nilai koefisien transfer massa (KLa) karena kondisi reaktan yang semakin jenuh akibat semakin sedikit Na2SO3 yang bereaksi dengan O2. 5.2 Saran 1. Pembuatan amilum dilakukan sesuai prosedur dan disimpan pada tempat yang gelap. 2. Laju alir gas harus selalu diperhatikan agar tidak berubah-ubah selama proses berlangsung. 3. Jarak dua titik dalam menentukan laju sirkulasi sebaiknya dibuat jangan terlalu pendek agar memudahkan perhitungan waktu. 21 DAFTAR PUSTAKA Christi, M. Y. (1989). Air-lift Bioreactor. El Sevier Applied Science. London. Christi, Y., Fu, W., & Young, M. M. (1994). Relationship Between Riser and Downcomer Gas Hold-Up In Internal-Loop Airlift Reactors Without GasLiquid Separator. The Chemical Engineering Journal, 57(1995), B7-B13. Haryani, K. & Widayat. (2011). Pengaruh Viskositas dan Laju Alir terhadap Hidrodinamika dan Perpindahan Massa dalam Proses Produksi Asam Sitrat dengan Bioreaktor Air-Lift dan Kapang Aspergillus Niger. Reaktor, 13(3), 194-200. Doi: 10.14710/reaktor.13.3.194-200. Popovic, M. K., & Robinson, C. W. (1989). Mass Transfer Studies of External Loop Airlift and a Bubble Column. AICheJ, 35(3), 393-405. https://doi.org/10.1002/aic.690350307. Widayat. (2004). Pengaruh Laju Alir dan Viskositas Terhadap Perpindahan Massa Gas-Cair Fluida Non Newtonian dalam Reaktor Air Lift Rectangular. Prosiding Seminar Nasional Rekayasa Kimia dan Proses, Semarang: 21-22 Juli 2004. ISSN : 1411-4216, I-9-1 s.d. I-9-4. Widayat., Abdullah., Soetrisnanto, D., & Hadi, M. (2011). Perpindahan Massa GasCair dalam Proses Fermentasi Asam Sitrat dengan Bioreaktor Bergelembung. Jurnal Momentum UNWAHAS, 7(2), 14–17. Doi: 10.36499/jim.v7i2.99. William, J. A. (2002). Keys To Bioreactor Selections. Chemical Enineering Progress, 98, 34-41. 22 LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM PROSES KIMIA Materi : HIDRODINAMIKA REAKTOR NAMA : MIA AJUNDASARI GROUP : 3/KAMIS REKAN KERJA : 1. MUHAMMAD ANAS ASY SYAQIQ 2. SHOFI AZKIYA GHASSANI LABORATORIUM PROSES KIMIA DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG A-1 I. TUJUAN PERCOBAAN 1. Menentukan pengaruh konsentrasi Na2SO3 terhadap hold-up gas (ε). 2. Menentukan pengaruh konsentrasi Na2SO3 terhadap laju sirkulasi (VL). 3. Menentukan pengaruh konsentrasi Na2SO3 terhadap koefisien transfer massa gas-cair (KLa). 4. II. Menentukan pengaruh waktu tinggal Na2SO3 terhadap KLa. PERCOBAAN 2.1 Bahan yang Digunakan 1. Na2S2O3.5H2O 0,1 N; 250 ml 2. KI 0,1 N; 5 ml 3. Na2SO3 0,03 N; 0,032 N; 0,036 N 4. Larutan amilum 5. Zat warna 6. Aquadest 2.2 Alat yang Digunakan 1. Buret, statif, klem 8. Sparger 2. Gelas arloji 9. Pipet tetes 3. Beaker glass 10. Tangki cairan 4. Rotameter 11. Kompresor 5. Erlenmeyer 12. Reaktor 6. Inverted manometer 13. Sendok reagen 7. Gelas ukur 14. Piknometer 2.3 Cara Kerja 1. Menentukan hold-up pada riser dan downcomer a. Mengisi reaktor dengan air dan menghidupkan pompa, setelah reaktor terisi air 94 cm maka pompa dimatikan. b. Menambahkan Na2SO3 0,03 N ke dalam reaktor, ditunggu 5 menit agar larutan Na2SO3 larut dalam air. c. Melihat ketinggian inverted manometer. d. Hidupkan kompresor kemudian melihat ketinggian inverted manometer setelah kompresor dihidupkan. e. Ambil sampel untuk titrasi dan menghitung densitasnya. f. Menghitung besarnya hold-up gas. g. Mengulangi langkah-langkah tersebut untuk variabel konsentrasi Na2SO3 0,032 N dan 0,036 N. A-2 2. Menentukan konstanta perpindahan massa gas-cair a. Mengambil sampel sebanyak 10 ml dari variabel pertama, yaitu pada saat konsentrasi cairan Na2SO3 0,03 N. b. Menambahkan KI sebanyak 5 ml ke dalam sampel. c. Menitrasi dengan Na2S2O3.5H2O 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari coklat tua menjadi kuning jernih. d. Menambahkan 3 tetes amilum. e. Menitrasi sampel kembali dengan larutan Na2S2O3.5H2O 0,1 N. f. TAT didapat setelah warna putih keruh. g. Mencatat kebutuhan titran. h. Ulangi sampai volume titran tiap 5 menit konstan. i. Mengulangi langkah-langkah tersebut untuk konsentrasi Na2SO3 0,032 N dan 0,036 N. 3. Menentukan kecepatan sirkulasi a. Merangkai alat yang digunakan. b. Mengisi reaktor dengan air dan Na2SO3 0,03 N. c. Menghidupkan kompresor. d. Memasukkan zat warna pada reaktor downcomer. e. Mengukur waktu yang dibutuhkan oleh cairan dengan indikator zat warna tertentu untuk mencapai lintasan yang telah digunakan. f. Menghitung besarnya kecepatan sirkulasi. g. Mengulangi langkah-langkah tersebut untuk variabel konsentrasi Na2SO3 0,032 N dan 0,036 N. 2.4 Hasil Percobaan Konsentrasi Na2SO3 (1) = 0,03 N Konsentrasi Na2SO3 (2) = 0,032 N Konsentrasi Na2SO3 (3) = 0,036 N Laju Alir = 6 L/s Tinggi cairan = 94 cm Ar = 120 cm2 Ad = 80 cm2 Tinggi Sparger = 10 cm KI 0,1 N = 5 ml ρaq = 0,97 g/ml ρgas = 0,00141 g/ml A-3 Lc = 20 cm Na2S2O3.5H2O 0,1 N = 250 ml Konsentrasi Na2SO3 Keterangan 0,03 N 0,032 N 0,036 N hr (cm) 1,2 1,2 1,1 hd (cm) 0,7 0,8 0,8 ρL (g/ml) 1,011 1,011 1,011 tc (s) 1 1,1 1,3 Volume Titran (ml) Waktu (s) 0,03 N 0,032 N 0,036 N 5 5,5 4,6 5,3 10 5,4 4,4 5,3 15 5,4 4,7 5,5 20 5,5 4,8 5,4 25 5,6 4,9 5,3 30 5,6 4,9 5,3 35 5,6 4,9 5,3 Semarang, 08 September 2022 Mengetahui, Praktikan Mia Ajundasari 21030120140193 Asisten Muhammad Anas A.S. Narindra Putri Cendekia 21030120130155 21030119130116 Shofi Azkiya Ghassani 21030120140188 A-4 LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN 1. Data praktikum Luas area riser : 120 cm2 Luas area downcomer : 80 cm2 ρg : 0,00141 gr/ml BM Na2S2O3.5H2O : 248 gr/mol BM Na2SO3 : 126 gr/mol Tinggi sparger : 10 cm Tinggi cairan dalam reaktor (h) : 94 cm N Na2SO3 : 0,03 N; 0,032 N; 0,036 N N Na2S2O3.5H2O : 0,1 N Volume Na2S2O3.5H2O : 250 ml N KI : 0,1 N Volume reaktor : (Luas riser + downcomer) × Tinggi cairan dalam reaktor : (Ar + Ad) × hi : (120 + 80) cm2 × 94 cm = 18800 cm3 2. Kebutuhan reagen • • Kebutuhan Na2SO3 0,03 N V : 18800 cm3 = 18800 ml N : BM × V(ml) × valensi 0,03 : 126 gr/mol × 18800 ml × 2 gr : 35,532 gram gr 1000 gr 1000 Kebutuhan Na2SO3 0,032 N V : 18800 cm3 = 18800 ml N : BM × V(ml) × valensi gr 1000 gr 1000 0,032 : 126 gr/mol × 18800 ml × 2 gr • : 37,9008 gram Kebutuhan Na2SO3 0,036 N V : 18800 cm3 = 18800 ml N : BM × V(ml) × valensi gr 1000 gr 1000 0,036 : 126 gr/mol × 18800 ml × 2 B-1 gr • : 42,6384 gram Kebutuhan Na2S2O3.5H2O gr 1000 N : BM × V(ml) × valensi 0,1 : 248 gr/mol × 250 ml × 2 gr : 3,1 gram gr 1000 B-2 LEMBAR PERHITUNGAN A. Menghitung Hold-up Gas 1. Variabel 1 (Konsentrasi Na2SO3 = 0,03 N) βhr : 1,2 cm βhd : 0,7 cm z : Tinggi cairan – Tinggi sparger : (94 – 10) cm : 84 cm εr = ρ ρL L −ρg × βhr z 1,011 g/ml 1,2 cm εr = (1,011−0,00141)g/ml × 84 cm εr = 0,0143 εd = ρ ρL L −ρg × βhd z 1,011 g/ml 0,7 cm εd = (1,011−0,00141)g/ml × 84 cm εd = 0,0083 ε= ε= Ar .εr +Ad .εd Ar +Ad 120 cm2 .0,0143+80 cm2 .0,0083 (120+80) cm2 ε = 0,0119 2. Variabel 2 (Konsentrasi Na2SO3 = 0,032 N) βhr : 1,2 cm βhd : 0,8 cm z : Tinggi cairan – Tinggi sparger : (94 – 10) cm : 84 cm εr = ρ ρL L −ρg × βhr z 1,011 g/ml 1,2 cm εr = (1,011−0,00141)g/ml × 84 cm εr = 0,0143 εd = ρ ρL L −ρg × βhd z 1,011 g/ml 0,8 cm εd = (1,011−0,00141)g/ml × 84 cm εd = 0,00954 ε= Ar .εr +Ad .εd Ar +Ad C-1 ε= 120 cm2 .0,0143+80 cm2 .0,00954 (120+80) cm2 ε = 0,0124 3. Variabel 3 (Konsentrasi Na2SO3 = 0,036 N) βhr : 1,1 cm βhd : 0,8 cm : Tinggi cairan – Tinggi sparger z : (94 – 10) cm : 84 cm εr = ρ ρL L −ρg × βhr z 1,011 g/ml 1,1 cm εr = (1,011−0,00141)g/ml × 84 cm εr = 0,0131 εd = ρ ρL L −ρg × βhd z 1,011 g/ml 0,8 cm εd = (1,011−0,00141)g/ml × 84 cm εd = 0,00954 ε= ε= Ar .εr +Ad .εd Ar +Ad 120 cm2 .0,0131+80 cm2 .0,00954 (120+80) cm2 ε = 0,0117 Konsentrasi ρL Na2SO3 (gr/ml) 0,03 βhr βhd εr εd ε 1,011 1,2 0,7 0,0143 0,0083 0,0119 0,032 1,011 1,2 0,8 0,0143 0,00954 0,0124 0,036 1,011 1,1 0,8 0,0131 0,00954 0,0117 B. Menghitung Laju Sirkulasi 1. Variabel 1 (Konsentrasi Na2SO3 = 0,03 N) ULd : : Lc tc 20 cm 1s : 20 cm/s ULr : : ULd ×Ad Ar 20 cm/s×80 cm2 120 cm2 : 13,333 cm/s C-2 2. Variabel 2 (Konsentrasi Na2SO3 = 0,032 N) ULd : : Lc tc 20 cm 1,1 s : 18,182 cm/s ULr : : ULd ×Ad Ar 18,182 cm/s×80 cm2 120 cm2 : 12,121 cm/s 3. Variabel 3 (Konsentrasi Na2SO3 = 0,036 N) ULd : : Lc tc 20 cm 1,3 s : 15,385 cm/s ULr : : ULd ×Ad Ar 15,385 cm/s×80 cm2 120 cm2 : 10,257 cm/s Konsentrasi Lc (cm) tc (s) ULd (cm/s) ULr (cm/s) 0,03 20 1 20 13,333 0,032 20 1,1 18,182 12,121 0,036 20 1,3 15,385 10,257 Na2SO3 (N) C. Menghitung Koefisien Transfer Massa (KLa) N Na2 SO3 Mol Na2SO3 awal (a) : Vreaktor × Mol I2 excess (b) : VKI × Mol Na2SO3 sisa (c) : b − 2( Mol O2 yang bereaksi (d) : 2 × (a − c) O2 yang masuk reaktor (e) : eq NKI eq 1 N Na2 S2 O3 .5H2 O eq × VNa2 S2O3.5H2O ) 1 Koefisien transfer massa gas cair (KLa) : d×BM O2 t×60 e 0,008 C-3 1. Variabel 1 (Konsentrasi Na2SO3 = 0,03 N) Mol Mol Titran Na2SO3 I2 Variabel mula excess 1 (a) (b) 5 5,5 282 0,5 0,363 140,819 15,021 1877,583 10 5,4 282 0,5 0,365 140,818 7,510 938,783 15 5,4 282 0,5 0,365 140,818 5,007 625,856 20 5,5 282 0,5 0,363 140,819 3,755 469,396 25 5,6 282 0,5 0,360 140,820 3,004 375,520 30 5,6 282 0,5 0,360 140,820 2,503 312,933 35 5,6 282 0,5 0,360 140,820 2,146 268,229 Waktu 2. Na2SO3 sisa (c) yang bereaksi (d) yang masuk KLa reaktor (e) Variabel 2 (Konsentrasi Na2SO3 = 0,032 N) Mol Mol Titran Na2SO3 I2 Variabel mula excess 1 (a) (b) 5 4,6 300,8 0,5 0,385 150,208 16,022 2002,767 10 4,4 300,8 0,5 0,390 150,205 8,011 1001,367 15 4,7 300,8 0,5 0,383 150,209 5,341 667,594 20 4,8 300,8 0,5 0,380 150,210 4,006 500,700 25 4,9 300,8 0,5 0,378 150,211 3,205 400,563 30 4,9 300,8 0,5 0,378 150,211 2,670 333,803 35 4,9 300,8 0,5 0,378 150,211 2,289 286,117 Mol Na2SO3 sisa (c) Mol O2 Mol O2 Volume Waktu 3. Mol Mol O2 Mol O2 Volume yang bereaksi (d) yang masuk KLa reaktor (e) Variabel 3 (Konsentrasi Na2SO3 = 0,036 N) Mol Mol Titran Na2SO3 I2 Variabe mula excess l2 (a) (b) 5 5,3 338,4 0,5 0,368 169,016 18,028 2253,550 10 5,3 338,4 0,5 0,368 169,016 9,014 1126,775 Waktu Mol Na2SO3 sisa (c) Mol O2 Mol O2 Volume yang bereaksi (d) yang masuk KLa reaktor (e) C-4 15 4,7 300,8 0,5 0,363 169,019 6,010 751,194 20 4,8 300,8 0,5 0,365 169,018 4,507 563,392 25 4,9 300,8 0,5 0,368 169,016 3,606 450,710 30 4,9 300,8 0,5 0,368 169,016 3,005 375,592 35 4,9 300,8 0,5 0,368 169,016 2,575 321,936 C-5 REFERENSI D-1 D-2 D-3 D-4 D-5 D-6 IDENTIFIKASI BAHAYA DAN ANALISA RESIKO MATERI : HIDRODINAMIKA REAKTOR IDENTIFIKASI BAHAYA (IB) A Mekanik D Lingkungan A1 Penanganan manual A2 E G Bahaya Lainnya √ D1 Kebisingan √ E1 Racun √ G1 Gas Terkompresi Bagian yang bergerak √ D2 Getaran √ E2 Iritan √ G2 Radiasi Pengion A3 Bagian yang berputar √ D3 Penerangan E3 Korosif √ G3 Radiasi UV A4 Pemotongan D4 Kelembaban E4 Karsinogenik G4 Kelelahan B Biologi D5 Temperatur E5 Mudah Terbakar G5 Ruang Sempit B1 Bakteri D6 Bahaya Perjalanan E6 Mudah Meledak G6 Penuh Sesak B2 Virus D7 Permukaan yang Licin E7 Cryogenics G7 Termometer B3 Jamur D8 Limbah Padat F C Listrik D9 Kualitas Udara F1 Bejana Tekan C1 Voltase Tinggi D10 Pekerjaan Soliter √ Bahan Kimia √ Peralatan F2 Peralatan Panas Percikan/ Tetesan/ C2 Listrik Statis √ D11 Banjir C3 Kabel √ D12 Tumpahan Serbuk √ F3 Laser F4 Pembuluh Kaca E-1 DETAIL RESIKO IB Resiko (setelah tindakan Identifikasi Resiko pengendalian) Tindakan Pengendalian Untuk Tindakan Pertolongan Pertama Meminimalisir Resiko Tinggi Sedang Rendah Minimal 1. PREPARASI/TAHAP AWAL - Menghentikan sumber tumpahan - √ - Menjauh dari tumpahan reagen - Membersihkan tumpahan Reagen tumpah saat sedang reagen menimbang - - - Reagen tumpah saat pemasukkan Apabila terhirup, pergi ke tempat dengan udara segar titran ke dalam buret Menggunakan alat pelindung diri - Reagen tumpah saat sedang (APD) lengkap seperti jas lab, sarung bilaslah dengan air yang mengukur densitas dengan tangan lateks, kacamata pelindung, banyak piknometer masker dan menggunakan sepatu. - Terkena paparan reagen Apabila terkena kulit dan mata, Apabila tertelan, minum air putih sebanyak 2 gelas - Melepaskan pakaian yang terkontaminasi reagen E-2 - Air tumpah pada saat pengisian ke - hati – hati ember penampungan sehingga dapat menyebabkan terpeleset √ Melakukan pengisian air dengan - Membuka keran secara perlahan Air tumpah pada saat pengisian ke agar air mengalir dengan reaktor sehingga dapat kecepatan rendah - Menjauh dari tumpahan air - Membersihkan tumpahan air - Apabila terluka, bersihkan dan obati dengan P3K menyebabkan terpeleset - √ - Terjatuh pada saat pemasukkan - Menaiki kursi dengan hati – hati reagen - Memastikan kursi yang akan Terjatuh pada saat pengambilan sampel - digunakan kokoh dan tidak rapuh Apabila terluka, bersihkan dan Meminta bantuan orang lain untuk obati dengan P3K memegangi kursi - √ Saat menyalakan pompa terdapat - Mematikan sumber arus listrik - Dorong tubuh korban dengan benda isolator Memastikan kabel dan colokan resiko tersengat listrik atau pompa sumber listrik tidak basah ataupun terbakar terkelupas - - Memakai APD lengkap - Cari pertolongan medis jika terdapat luka bakar - Gunakan APAR apabila terjadi kebakaran pada pompa 2. PERCOBAAN UTAMA E-3 - Saat menyalakan kompresor terdapat resiko tersengat √ - - √ - - sumber listrik tidak basah ataupun terbakar terkelupas Saat menyalakan kompor listrik - Memakai APD lengkap terdapat resiko tersengat listrik - Menggunakan ear plug Kebisingan akibat suara kompresor Terjatuh pada saat pemasukkan zat - Menaiki kursi dengan hati – hati warna - Memastikan kursi yang akan sampel - Mematikan sumber arus listrik - Dorong tubuh korban dengan benda isolator Memastikan kabel dan colokan listrik/korslet atau kompresor Terjatuh pada saat pengambilan - - Cari pertolongan medis jika terdapat luka bakar - Gunakan APAR apabila terjadi kebakaran pada pompa - Mematikan sumber kebisingan - Mengistirahatkan telinga digunakan kokoh dan tidak rapuh Apabila terluka, bersihkan dan Meminta bantuan orang lain untuk obati dengan P3K memegangi kursi 3. ANALISA/TAHAP AKHIR Menggunakan alat pelindung diri √ - - Apabila terkena kulit dan mata, (APD) lengkap seperti jas lab, sarung bilaslah dengan air yang Terkena tetesan titran saat tangan lateks, kacamata pelindung, banyak melakukan titrasi masker dan menggunakan sepatu. - Apabila tertelan, minum air putih sebanyak 2 gelas E-4 - Melepaskan pakaian yang terkontaminasi reagen - √ Terjadi tumpahan air pada saat Melakukan pembukaan valve sesuai - Menjauh dari tumpahan air proses drainase yang dapat prosedur agar air yang keluar - Membersihkan tumpahan air mengakibatkan terpeleset maksimal dan langsung ke tempat - Apabila terluka, bersihkan dan pembuangan obati dengan P3K E-5 LEMBAR ASISTENSI DIPERIKSA KETERANGAN NO TANGGAL 1. 19/09/2022 P0 Asisten 2. 20/09/2022 P1 Asisten 3. 23/09/2022 P2 Asisten 4. 24/09/2022 ACC Asisten TANDA TANGAN F-1