Silica 1. Mesoporous silica ra đời ( phát triển) rất trễ so với zeolite tổng hợp. Giải thích sự “sinh sau đẻ muộn” này. Zeolite có nhiều ứng dụng (xúc tác, phân tách khí, rây phân tử,...) => Trong 1 thời gian dài không có nhu cầu tổng hợp vật liệu mới. Tuy nhiên zeolite chỉ ứng dụng cho các phân tử kích thước nhỏ => Theo thời gian, nhu cầu sử dụng cho các phân tử lớn tăng => Yêu cầu về loại vật liệu mới => Mesoporous silica 2. So sánh với điều kiện tổng hợp zeolite, theo bạn, việc tổng hợp silica có những thuận lợi và khó khăn nào? Trình bày chi tiết. So với điều kiện tổng hợp của zeolite, điều kiện tổng hợp của mesoporous silica: - Nhiệt độ tổng hợp silica thấp hơn so với zeolite. - Thời gian tổng hợp silica nhanh hơn, chỉ mất từ vài giây đến vài phút → độ tinh thể thấp hơn. - Mọi môi trường pH đều thích hợp để tổng hợp silica. - Vật liệu mesoporous silica có nhiều hình thái khác nhau như film, sợi,... 3. Mặc dù là vật liệu mesoporous silica, nhưng 1 phần diện tích bề mặt (đáng kể) đến từ vùng micropore. Micropore này nằm ở vị trí nào trong mesoporous silica? Vị trí đóng vai trò quan trọng như thế nào trong vật liệu. Các micropore nằm ở thành của các lỗ xốp và đóng vai trò gia cố thành cấu trúc vững hơn. 4. Hai vật liệu mesoporous silica được biết đến nhiều nhất MCM-41 và SBA-15. Nguồn gốc phần chữ trong tên 2 vật liệu này ? Trình bày sự khác nhau trong thời gian ra đời, điều kiện tổng hợp và đặc tính cấu trúc. MCM - 41: Được ra đời vào năm 1992 Tổng hợp: - Dễ dàng tổng hợp. - Thời gian tổng hợp ngắn. - Sử dụng hđbm cation CTAB - Môi trường sử dụng là base. - Nguồn silica rộng rãi. - Có thể điều chỉnh kích thước lỗ xốp nhờ vào chiều dài chất hđbm. - Nước phải có mặt trong quá trình tổng hợp. Cấu trúc: - Lỗ xốp hình lục giác. - Kích thước lỗ xốp là 2 - 10nm. - Thành cấu trúc dày 1.10 nm. SBA- 15: Được ra đời vào năm 1998. Tổng hợp: - Thời gian tổng hợp kéo dài. - Sử dụng hđbm nonion Pluronic P137. - Dung môi sử dụng là acid. - Dùng nhiều acid mạnh. - Nguồn silica hạn chế. - Có thể dễ dàng điều chỉnh kích thước lỗ xốp bằng cách thay đổi nhiệt độ thủy nhiệt hoặc thay đổi chiều dài đuôi kỵ nước của chất hđbm. - Có thể tổng hợp khi không dùng nước. - Không cần rửa sau khi tổng hợp. Cấu trúc: - Lỗ xốp hình 2D - lục giác - Kích thước lỗ xốp 4 - 30 nm. - Thành cấu trúc dày 3.1 - 6.4 nm → bền nhiệt hơn so với MCM - 41. 5. Trên phổ nhiễu xạ tia X dạng bột ( powder XRD), zeolite thường cho các mũi đặc trưng ở góc 2 góc theta lớn trong khi ordered mesoporous silica lại có các mũi đặc trưng ở góc rất nhỏ ( < 5 độ ). Giải thích. Trong phân tích phổ nhiễu xạ tia X, khi đường kính lỗ xốp càng lớn thì góc theta càng nhỏ. Nên khi so với zeolite, vật liệu silica có kích thước lỗ xốp lớn hơn nên mesoporous silica có peak đặc trưng ở các góc theta nhỏ. 6. Trình bày 2 phương pháp chính đưa 1 nhóm chức hữu cơ lên vật liệu silica. Phương pháp nào không thể áp dụng quá trình calcination ở nhiệt độ cao để loại bỏ chất hoạt động bề mặt và các cấu tử hữu cơ? Giải thích . Phương pháp 1: Cho các nhóm chức trộn vào chung với các tiền chất silica. Phương pháp này không thể chắc chắn rằng các nhóm chức đã được gắn vào cấu trúc silica hay chưa.Và phương pháp này không thể nung để loại bỏ hđbm do các cấu trúc của nhóm chức sẽ bị phân hủy → hđbm vẫn còn. Phương pháp 2: Ngâm tẩm khô và ngâm tẩm ướt. 7. Trình bày các phương pháp cơ bản đưa tâm kim loại lên vật liệu silica. - Tạo phức với cation kim loại - Phủ lên bề mặt cấu trúc. - Ngâm tẩm vật liệu với muối của kim loại. 8. Trình bày những điểm khác cơ bản của wet và dry impregnation. Trong công nghiệp, phương pháp nào được lựa chọn nhiều hơn vì sao? Ngâm tẩm khô: dùng vừa đủ dung môi để lấp đầy các lỗ xốp → không cần loại bỏ dung môi sau khi tổng hợp. Ngâm tẩm ướt: dùng dư dung môi → Cần loại bỏ dung môi dư → bất lợi. Trong công nghiệp, người ta thường sử dụng phương pháp ngâm tẩm khô vì có thể áp dụng thiết bị để lấy vừa đủ một lượng nhỏ dung môi → giảm thiểu chi phí dung môi.