3.1.1 Síntesis electroquímica
fotoelectroquímicamente
de
amoniaco
utilizando
hidrogeno
producido
Yuso , Ing. Químico estadounidense, junto con el equipo de investigación de la Universidad de California
publicaron el artículo titulado “ Evaluación del rendimiento de la síntesis electroquímica de amoníaco
utilizando hidrógeno producido fotoelectroquímicamente” que nos brinda información valiosa para
evaluar la viabilidad del proceso fotoelectroquímico para la producción de hidrogeno frente a otras formas
de producción sustentables, ambiéntales y económicas, via directa para obtener amoniaco como producto
final. (Yuso, et.al,2017)
Descripción del proceso
En el artículo mencionan que se realizó una producción efectiva de hidrógeno para la síntesis electroquímica
de amoníaco utilizando un reactor fotoelectroquímico de producción de hidrógeno. Una celda
fotoelectroquímica se construye galvanizando partículas fotosensibles de Cu2O sobre una placa catódica
de acero inoxidable. El hidrógeno producido se suministra a un reactor de síntesis electroquímica de
amoníaco basado en electrolitos de sales fundidas a presión ambiente, donde se suministra nitrógeno
gaseoso desde un tanque de nitrógeno. Utilizando hidrógeno producido fotoelectroquímicamente, la síntesis
electroquímica de amoníaco se logra con éxito. Los gases se producen en un ambiente de sales fundidas
que consiste en hidróxidos fundidos (NaOH y KOH), mientras que la temperatura de reacción varía en el
rango de 180 °C a 260 °C para investigar el impacto de la temperatura en el rendimiento. Como cátodo y
ánodo se utilizan electrodos porosos de malla de níquel con una superficie efectiva de 25 cm2. El proceso
de producción de hidrógeno se caracteriza tanto en condiciones de luz concentrada como de luz no
concentrada. (Yuso, et.al,2017)
Figura 1. Reacción electroquímica de síntesis de amoníaco en medio de sales fundidas. Extraído de
“Performance assessment of electrochemical ammonia synthesis using photoelectrochemically produced
hydrogen/”. (Yusuf, et.al,2017) DOI: 10.1002/er.3756
Tanto el hidrógeno como el nitrógeno deben producirse por separado y suministrarse al reactor de síntesis
de amoníaco. Para llevar a cabo la reacción electroquímica para la síntesis de amoníaco, se suministra
nitrógeno reactivo desde un tanque de nitrógeno. El hidrógeno se suministra desde un reactor
fotoelectroquímico. La malla de níquel se utiliza para ambos electrodos, cada uno de los cuales tiene un
área de 25 cm2. Las mallas de níquel tienen un alto punto de fusión, no corrosividad, alta conductividad y
buena estabilidad en medio de sal fundida. (Yuso, et.al,2017)
La producción fotoelectroquímica (PEC) de hidrógeno se considera un método emergente para la
electrólisis del agua. El voltaje requerido puede ser suministrado en parte por la diferencia de potencial
creada dentro del foto electrodo cuando hay una iluminación de luz solar. El óxido de cobre es uno de los
materiales alternativos para aplicaciones de producción de hidrógeno PEC. (Yuso, et.al,2017)
Rouwenhorst, Engelmann y equipo científico publicaron el artículo titulado Plasma-driven catalysis: Green
ammonia synthesis with intermittent electricity donde explican que, “Un electrodo de cobre similar a una
lana utilizado para producir plasma no térmico funcionó como un catalizador eficiente para la producción
de amoníaco a partir de N2 y H2 bajo presión atmosférica sin calentamiento. La actividad catalítica aumentó
a medida que se repitieron los experimentos. El rendimiento de amoniaco en H2/N2 = 3 fue del 3,5%.”.
(Rouwenhorst et.al, 2020). Esto quiere decir que el Cu2O es una buena elección como electrodo para la
producción eficiente amoniaco a presión estándar y bajas temperaturas.
Figura 2. Catálisis impulsada por plasma en un electrodo de cobre para la síntesis de amoníaco verde con
electricidad intermitente. Extraído de “High-efficient photoelectrochemical synthesis of ammonia using
plasmon-enhanced black silicon under ambient conditions” (Wang et.al,2020, pag 13).
https://doi.org/10.1039/D0GC02058C
Como en la Figura 2 se muestra, el Cu2O se prefiere en aplicaciones de conversión de energía solar y
aplicaciones de producción fotoelectroquímica de hidrógeno. Para la deposición electrolítica, se han
realizado varios estudios en la literatura sobre materiales fotosensibles CuO/Cu2O, esto es debido a que
tiene un mayor coeficiente de absorción en la región visible del espectro de luz solar. (Yuso, et.al,2017)
Figura 2. Diagrama usando proceso fotoelectroquímico para producir hidrogeno como via al NH3. (Yuso,
et.al,2017)
Las mallas de níquel tienen un alto punto de fusión, no corrosividad, alta conductividad y buena estabilidad
en medio de sal fundida. El área de 25 cm2 se utiliza para cálculos de eficiencia coulómbica. El reactor,
crisol de 500 ml, está hecho de alúmina (Al2O3) con una pureza del 99,6%, un alto punto de fusión, gran
dureza, estabilidad química y no corrosividad. Las placas de cubierta están hechas de acero inoxidable
(aleación 316) que soporta altas temperaturas. El electrolito de sal fundida es una mezcla de NaOH 0,5 M
y KOH 0,5 M. El volumen total de la mezcla es de aproximadamente 215 ml a 200°C. La mezcla se prepara
originalmente a temperatura ambiente, colocando las sales en el reactor para que se fundan en el crisol
cuando se calienta hasta la temperatura de reacción deseada. (Yuso, et.al,2017)
En este estudio, H2 y N2 se utilizan directamente para la síntesis electroquímica de amoníaco en los
electrodos. El N2 recibe los electrones de una fuente de alimentación externa. Por lo tanto, el gas nitrógeno
se envía a través del cátodo poroso de níquel se reduce a nitruro según la siguiente ecuación:
𝑁2 + 6 𝑒 − → 2 𝑁 −3
Se convierte en N3 y luego pasa al otro electrodo donde se suministra H2. Los iones de hidrógeno se
combinan con iones de nitrógeno y forman NH3 en el electrodo de ánodo 2 y se muestra en la siguiente
ecuación:
2 𝑁 −3 + 3H2  2NH3 + 6 𝑒 −
La reacción anódica también se logra en un electrodo de níquel poroso. La reacción general es:
3H2 + N2  2NH3
Además, el nivel de pH de las soluciones diluidas de H2SO4 se registra antes y después de que el NH3
quede atrapado en la solución para observar el amoníaco disuelto. La tasa de formación de amoníaco se
calcula convirtiendo el NH3 medido en moles por segundo y considerando el área de superficie de los
electrodos de Ni. (Yuso, et.al,2017)
Debido a que el amoníaco es altamente soluble en agua, el electrolito de sal fundida no se mezcla con el
agua dentro del reactor para permitir una mayor captura de amoníaco en la solución de H2SO4. El reactor
de electrosíntesis de amoníaco comprende un cátodo de malla de níquel y un ánodo de malla de níquel
sumergidos en un electrolito de hidróxido fundido que contiene 10 g de suspensión de El nano-Fe3O4
contenido en un crisol de alúmina sellado para permitir la entrada de gas en el cátodo y la salida de gas de
los tubos de salida. Los reactivos, H2 y N2, se hacen burbujear a través de la malla sobre el ánodo y el
cátodo, respectivamente. El caudal de gas nitrógeno es en promedio de 80 ml/min y el caudal de hidrógeno
es de aproximadamente 10 ml/min durante los experimentos. (Yuso, et.al,2017)
Los productos de gas combinados (H2, N2 y NH3) salen a través de dos tubos de salida en el espacio
superior de la cámara. Los gases salientes se miden primero usando medidores de flujo y se burbujean a
través de una trampa de agua de amoníaco, luego se analizan en busca de amoníaco y, posteriormente, el
gas depurado con NH3 se analiza en busca de H2 o N2 usando un dispositivo analizador de hidrógeno. En
la celda del crisol de alúmina, el ánodo consta de una malla de Ni puro con un área de 25 cm2 y el cátodo
de 25 cm2 consta del mismo material. Estas mallas de Ni son estables en el hidróxido fundido a 200-250
°C. Los electrodos están conectados externamente mediante cables de Ni soldados por puntos. (Yuso,
et.al,2017)
El reactor se mantiene a temperatura constante usando un controlador de temperatura y la temperatura
interna del reactor se mide continuamente usando una sonda de temperatura Pt 100 dentro del cuerpo del
reactor. Como se mencionó anteriormente, los gases producto del reactor se burbujean a través de una
trampa de amoníaco que consiste en una solución diluida de 500 ml 0,001. Solución M H2SO4. La
concentración de amoníaco se determina mediante diversas técnicas para confirmar los resultados. Para el
método a base de salicilatos se utilizan dos soluciones diferentes, una de ellas contiene salicilato de sodio
y la otra contiene hidróxido de sodio e hipoclorito de sodio. En cada caso, las mediciones redundantes
arrojan valores de formación de amoníaco similares, con la reproducibilidad observada de las metodologías.
(Yuso, et.al,2017)
Figura 3. (a) Unidad de producción de hidrógeno fotoelectroquímico y (b) reactor de síntesis de amoníaco
con cinta calefactora utilizada alrededor del crisol de alúmina. Extraído de “Performance assessment of
electrochemical ammonia synthesis using photoelectrochemically produced hydrogen” (Yusuf et.al ,2017,
p.6) Doi: 10.1002/er.3756
a. Calidad
La eficiencia máxima de Coulombic para la síntesis de amoníaco se calcula en 14,2% con una tasa
de producción de amoníaco de 4,41 × 10−9 mol/s cm2 mediante catalizador de nano-Fe3O
Se espera que los posibles problemas en la síntesis electroquímica de NH3 basada en electrolitos
líquidos se mejoren aún más mediante la adición de aditivos adecuados, la optimización de la
configuración del reactor y materiales más resistivos.
Figura. Consumo energético de la mejor tecnología disponible actualmente (BAT) para la producción de
NH3 catalítico por plasma, el proceso del PNOCRA el proceso electrificado Haber-Bosch con producción
de H2 mediante electrólisis y el proceso Haber-Bosch de base natural con H2 producción mediante
reformado de metano con vapor. Extraído de “Towards Green Ammonia Synthesis through Plasma-Driven
Nitrogen Oxidation and Catalytic Reduction” (Lander et.al,2020, pag 4) doi.org/10.1002/ange.202011676
Esto quiere decir que el coste energético para una mejor calidad en la síntesis de amoniaco es mayor a
comparación del proceso de haber Bosch electrificado y usando combustible como fuente de materia prima.
b. Complejidad
La fabricación de amoníaco a partir de hidrógeno y nitrógeno es exotérmica y se ve facilitada por altas
presiones y bajas temperaturas
Según investigadores de prestigio, se ha comprobado que el proceso electroquímico puede llevarse a cabo
en condiciones ambientales o a temperaturas elevadas, según la naturaleza del material electrolítico
utilizado.
Es necesario realizar un estudio de estos métodos para investigar su viabilidad). Los resultados obtenidos
muestran que los rendimientos de amoníaco solar junto con los procesos de reducción de nitrógeno
impulsados por luz están actualmente en el rango de nmol gcat−1 h−1 a μmol gcat−1 h−1 y no son
suficientes para su implementación a escala industrial. (Wang y cols, 2018)
c. Disponibilidad de información
Estudios realizados por Wang et al. (2018) están enfocados al proceso de producción de H2/NH3
mediante energía solar. Afirman que si el amoníaco podría producirse directamente a partir de nitrógeno
y agua, alimentado por luz solar, de manera eficiente y rentable, y a través de un proceso
tecnológicamente avanzado, este llamado el proceso de amoníaco verde podría cambiar el mundo. Bícer
(2017) concluye que el uso de fotoelectroquímicos y catalíticos, es necesario realizar un estudio de
estos métodos para investigar su viabilidad.
Por lo tanto, se debe descubrir un equilibrio entre la temperatura de operación, la presión y el
rendimiento del amoníaco para el sistema electroquímico al determinar las tasas de producción de
amoníaco.
d. Medio ambiente
Se han realizado algunos estudios para los modos de producción de amoníaco electroquímico a alta
temperatura, donde se puede utilizar el calor residual de centrales térmicas o nucleares. El exceso
de calor haría que el proceso fuera más respetuoso con el medio ambiente a partir de fuentes de
energía renovables como la energía solar.
El hidrógeno y el amoníaco son dos de los combustibles limpios más importantes del futuro
próximo. Se desea que la producción de estos productos químicos sea respetuosa con el medio
ambiente. En este estudio, la síntesis electroquímica de NH3 se logra utilizando hidrógeno
fotoelectroquímico. Este método parece ser una alternativa potencial a las plantas de producción
de NH3 convencionales que consumen mucha energía, especialmente para la producción de
amoníaco in situ. Al utilizar recursos de energía renovables para promover la síntesis
electroquímica de NH3, la huella de carbono de la actual industria de producción de NH3 se puede
reducir significativamente. Las vías de síntesis electroquímica ofrecen un alto potencial para que
la producción de NH3 separe y distribuya un combustible libre de carbono para los distintos
sectores.
e. Sostenibilidad
Tabla 1. Una breve descripción de diversos procesos de producción de hidrógeno
Principales insumos de
energía
Eléctrico
Tecnologías
Breve descripción
Electrolisis del agua
Se aplica corriente continua
para dividir agua en
hidrogeno y oxigeno
Una celda hibrida que genera
voltaje y corriente
Conversión de carbón
mediante proceso
termoquímico en gas de
síntesis. Los combustibles
fósiles se convierten en
hidrogeno y dióxido de
carbono
Para la producción de
hidrogeno se utilizan
procesos biológicos en
ausencia de luz
Termoquímico
Células fotoelectroquímicas
(PEC)
Gasificación del carbón
Bioquímico
Fermentación oscura
Fotónico
Estado de
Comercialización
Grande
Pequeño
Grande
Pequeño
Elaboración propia. Adaptado de Sustainable Ammonia Production Processes (Acar y Dincer, 2018, pág. 6). Doi:
10.3389/fenrg.2021.580808
En la tabla 1 adaptada del artículo titulado “Procesos sostenibles de producción de amoníaco” se especifica
que el estado de comercialización es pequeño, esto quiere decir que la escala de producción a nivel industrial
es baja
Síntesis de plasma no térmico para producción de amoníaco:
El amoníaco es una sustancia química industrial de gran volumen, con su principal aplicación en la
producción de fertilizantes. El proceso Haber-Bosch funcionó con resultados de gas natural en escala de
1,5 kg de producción de CO2 por cada 1 kg de NH3.También atrae cada vez más atención como vector de
energía verde. Durante el siglo pasado, la producción de amoníaco ha estado dominada por el proceso
Haber-Bosch, en el que una mezcla de nitrógeno e hidrógeno se convierte en amoníaco a altas temperaturas
y presiones. En este trabajo, presentamos el proceso PNOCRA (oxidación de nitrógeno plasma y reducción
catalítica a amoníaco), que combina oxidación de nitrógeno asistida por plasma y tecnología de trampa
pobre de NOx, adoptada a partir de tecnología de postratamiento de gases de escape de motores diesel. El
plasma de última generación permite la síntesis de amoníaco a partir de N2 y H2 con un rendimiento
razonable (>1%). (Hollevoet,2020)
Hollevoet (2020) explica que, “el plasma es un gas ionizado que consta de electrones, iones, moléculas de
gas neutro, especies moleculares excitadas, radicales, átomos y fotones. Los recientes avances en el empleo
de descargas de plasma para la producción de NH3 están relacionados con la descarga directa de plasma,
impulsada por la reacción de N2 con H2, o incluso usando H2O en lugar de H2”.
Figura 4. Proceso PNOCRA, con sus dos fases: Fase 1: Oxidación de N2 asistida por plasma, seguida de
adsorción de NOx en una trampa de NOx (LNT); Fase 2: Operación catalítica del LNT para reducir los
NOx adsorbidos con H2 a NH3 y seguida de extracción de NH3 con agua.
En la Fase 1, se suministra una mezcla de gas O2/N2, como aire, al reactor de plasma que funciona a 1100
C, donde se convierte parcialmente en NO. A esta temperatura, el NO es el compuesto de NOx
termodinámicamente favorecido, mientras que al enfriarse parte del mismo puede oxidarse hasta convertirse
en el NO2 más estable. El gas que sale del reactor de plasma se envía a través de un intercambiador de
calor, donde se enfría a 175 C, una temperatura adecuada para NOx en adsorción, así como para la posterior
síntesis de NH3 sobre el Pt/BaO /Al2O3 en la trampa de NOx pobre . A esta temperatura reducida, parte
del NO reacciona espontáneamente con NO2, formando una mezcla de NOx (NO+NO2), de la cual se
adsorben ambos compuestos. Al final de la Fase 1, la trampa de NOx pobre se satura con NOx. Durante la
Fase 2, la trampa pobre de NOx se alimenta con H2 para realizar la reducción del NOx atrapado a NH3
Este H2 se puede producir mediante electrólisis de agua con electricidad renovable.
En la Figura 4 se puede observar que el oxígeno producido en la unidad de electrólisis sirve como
alimentación para el reactor de plasma para mejorar el contenido de O2 del aire de entrada. El proceso
Birkeland-Eyde original simplemente usó aire como alimentación para el reactor de plasma, pero
investigaciones anteriores mostraron que una mayor concentración de O2 puede aumentar el rendimiento
de NOx del reactor. Los productos de reacción se enfrían a 40 C para permitir la extracción de amoníaco
con agua líquida en una columna de lavado de varias etapas. Reciclaje de Se prevé que los gases de la
trampa pobre de NOx maximicen el uso de H2. De esta manera, la concentración de H2 en la trampa pobre
de NOx durante la regeneración se puede mantener alta, y por encima del 50% molar en la entrada de la
trampa pobre de NOx para facilitar la reducción de los NOx almacenados. Parte de la corriente de gas se
purga para evitar la acumulación de N2 inerte en el circuito del proceso, formado en la trampa pobre de
NOx. (Hollevoet,2020)
La llamada "trampa de NOx pobre" tiene una función dual y funciona en modo acíclico. Tiene la capacidad
de adsorber selectivamente NOx de la mezcla de gas en presencia de O2 y reducir este adsorbido, NOx a
N2 en condiciones catalíticamente subreductoras en la segunda fase del ciclo. Un catalizador normalmente
consiste en una capa de óxido de bario y alúmina, que soporta platino finamente disperso. Está montado
sobre un monolito de panal de cordierita para minimizar la resistencia a la presión. [41] Allí el objetivo es
reducir los NOx a N2 en lugar de NH3 en el presente caso, pero eso es una cuestión de selectividad del
catalizador de hidrogenación. Las reacciones deseadas se dan en las ecuaciones. (Hollevoet,2020)
a. Calidad
El rendimiento energético de PNOCRA es significativamente mejor que el de la producción de
NH3 basada en plasma, directamente a partir de N2 y H2, informada anteriormente. El nuevo
proceso es atractivo especialmente para síntesis descentralizada de amoníaco a pequeña y mediana
escala y ofrece oportunidades únicas para la producción descentralizada de Fertilizantes con nitrato
de amonio.
PNOCRA permite la producción descentralizada de NH3 a partir de una escala inferior a 1
tonelada/año. Además, los dos intercambiadores de calor y el condensador permiten recuperar una
gran parte de la energía invertida en forma de calor, por ejemplo, para el calentamiento de
invernaderos
b. Complejidad
Hollevoet (2020) en su artículo titulado “Hacia una síntesis ecológica de amoníaco mediante oxidación
de nitrógeno impulsada por plasma y reducción catalítica” expresa que, el estado actual de la síntesis
catalítica de plasma de NH3 indica claramente que sufre un gran inconveniente: un aparente
compromiso entre un menor consumo de energía o una gran concentración de amoníaco en el producto
de la reacción.
PNOCRA es una tecnología alternativa disruptiva al proceso Haber- Bosch basado en combustibles
fósiles, y su implementación iría de la mano con la transformación industrial y de mercado. Es probable
que actualmente ninguna tecnología sea lo suficientemente disruptiva. Por lo tanto, se requiere la
integración de una combinación de conceptos innovadores, cada uno con sus propias fortalezas y
debilidades, para complementar los procesos electrificados de Haber-Bosch para la producción
centralizada de amoníaco.
c. Disponibilidad de información
Los procesos Haber-Bosch con gas natural como fuente de hidrógeno son responsables de una parte
importante de las emisiones globales de CO2. los procesos que involucran plasma son actualmente
siendo investigado como una alternativa para la producción descentralizada de amoníaco alimentada
por fuentes de energía renovables.
Actualmente se requieren grandes cantidades de energía para activar la molécula de N2 relativamente
inerte, Sin embargo, no se trata de una ley física, sino más bien de la situación actual. Se necesita más
investigación fundamental, tanto experimental como computacional, para superar las limitaciones
actuales.
d. Medio Ambiente
El proceso PNOCRA para la producción de amoníaco verde a pequeña escala. PNOCRA no tiene
una huella intrínseca de CO2 y funciona con aire, agua y electricidad renovable.
De manera similar, el proceso PNOCRA podría contribuir a reemplazar los combustibles fósiles,
fertilizantes nitrogenados a base de combustibles de forma económica.
El uso de reactores de plasma de NOx para la producción descentralizada de nitrato de amonio
mediante la reacción del NOx con amonio presente en el estiércol para disminuir el uso de
fertilizantes basados en combustibles fósiles ya está documentado como una opción
económicamente viable. PNOCRA es una de estas nuevas piezas del rompecabezas de la
neutralidad de CO2.
e. Sostenibilidad
Los rendimientos de NH3 superiores al 10 % van acompañados de un alto consumo de energía que
excede los 80 MJ 𝑚𝑜𝑙 −1NH3. La recuperación de NH3 a partir de dicha mezcla de productos diluidos
sería muy desafiante y consumiría mucha energía. El costo de energía más bajo informado con un
rendimiento razonable (1,4%) es 18,6 MJ 𝑚𝑜𝑙 −1NH3. Para una mezcla con 1% en volumen de NH3,
la energía necesaria para la separación de NH3 de dicha mezcla de gases diluidos está en el rango del
consumo de energía del proceso Haber-Bosch (0,54 MJ 𝑚𝑜𝑙 −1NH3). (Hollevoet,2020)
Figura. Consumo energético de la mejor tecnología disponible actualmente (BAT) para la producción de
NH3 catalítico por plasma, el proceso del PNOCRA el proceso electrificado Haber-Bosch con producción
de H2 mediante electrólisis y el proceso Haber-Bosch de base natural con H2 producción mediante
reformado de metano con vapor. Extraído de “Towards Green Ammonia Synthesis through Plasma-Driven
Nitrogen Oxidation and Catalytic Reduction” (Lander et.al,2020) Pag 4. doi.org/10.1002/ange.202011676
El proceso PNOCRA contiene esencialmente tres operaciones unitarias que consumen energía: el reactor
de plasma, el electrolizador para la producción de reactivos (H2 y O2) y el paso de extracción de NH3
seguido de la destilación para producir NH3 puro. las diferentes operaciones unitarias son visualizado en
Figura. El reactor de plasma es responsable de la mayor parte del coste energético (60%), seguido del
electrolizador (37%), mientras que la separación del NH3 sólo ocupa una pequeña parte del consumo
energético (3%). El consumo total de energía de PNOCRA se estima en 4,61 MJmol -1 NH3.
A pesar de esta importante reducción de la necesidad energética de este proceso de síntesis de amoníaco
impulsado por plasma, la necesidad energética de PNOCRA sigue siendo aproximadamente 4,5 veces
mayor que la del proceso Haber-Bosch electrificado (0,70 MJ mol-1) donde se produce H2 mediante
electrólisis de H2 O, y hasta 9 veces mayor que el proceso Haber-Bosch tradicional basado en combustibles,
donde se produce H2 mediante el reformado de vapor de metano. Sin embargo, el proceso Haber-Bosch
sólo es rentable a muy gran escala.
En resumen, se propone el proceso PNOCRA para la producción de amoníaco verde a pequeña escala.
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