Designación: E 1335 - 03
Métodos de prueba estándar para
1
Determinación de oro en lingotes por denominación
Esta norma se emite bajo la designación fija E 1335; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de
la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un superíndice épsilon mi)( indica un cambio editorial desde la última revisión o
reaprobación.
E 1763 Guía para la interpretación y uso de resultados de
1 Alcance
1.1 Estos métodos de prueba cubren el análisis de copelación de lingotes Pruebas interlaboratorio de métodos de análisis químico 4 ods que tienen composiciones
químicas dentro de los siguientes límites:
3. Terminología
Elemento
Rango de concentración, %
Oro
0,5 a 4,0 y 20,0 a 99,0
Plata
1.0 hasta 99.5
Oro total más plata
75,0 hasta 100,0
3.1 Definiciones:
3.1.1 recocido —Un tratamiento térmico para cambiar la propiedad
lazos o estructura de grano del producto.
3.1.2 cupe -
1.2 Estos métodos de prueba aparecen en el siguiente orden:
l una taza pequeña, poco profunda y porosa, generalmente hecha de
ceniza de hueso o magnesita.
3.1.3 copelación —Una fusión oxidante de plomo, base de muestra
Secciones
metales y oro, y plata en una copa. El plomo se oxida a litargirio (PbO); también se
20.0-99.0% de oro
10-16
0,5–4,0% de oro
17-21
oxidan otros metales básicos que pueden estar presentes, como el cobre y el estaño.
98,9-99,8% de oro
22-28
Los metales oxidados son
1.3 Esta norma no pretende abordar todos los absorbido en la copa, dejando una cuenta doré de oro y plata en
preocupaciones de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es el la superficie de la copa.
responsabilidad del usuario de esta norma de establecer la aprobación 3.1.4 cuenta doré —Una cuenta de aleación de oro y plata que resulta
establecer prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicación de copellation.
bilidad de limitaciones regulatorias antes de su uso F. o seguridad específica
3.1.5 inquietud —La adición de plata a un ensayo
peligros, consulte la Sección 8.
muestra para facilitar la despedida.
2. Documentos de referencia
disolviendo la plata en ácido, generalmente ácido nítrico.
3.1.6 de despedida - separar la plata del oro de forma selectiva
3.1.7 prueba —Un patrón sintético que tiene una composición
2.1 Estándares ASTM:
similar a la muestra de prueba.
B 562 Speci fi cation for Re fi ned Go 2 ld
E 29 Práctica para el uso de dígitos significativos en datos de prueba para 3.1.8 corrección de prueba —Analizar la prueba al mismo tiempo determinar la conformidad con la
especificación
3
ns
con la muestra de prueba y usando los resultados para corregir la
E 50 Prácticas para aparatos, reactivos y precauciones de seguridad, digamos. ciones para el
3.1.9 Para obtener definiciones de otros términos, consulte Terminología
análisis químico de Meta 4 ls
E 135 Terminología relacionada con la química analítica para E 135. Metales, minerales y
materias relacionadas 4 als
E 173 Práctica para la realización de estudios interlaboratorios de 4. Significado y uso
4.1 Estos métodos de prueba están destinados a la determinación de
Métodos de análisis químico de meta 5 ls
E 882 Guía para la responsabilidad y el control de calidad en el contenido de oro de lingotes de oro y plata. Se supone que todos los Laborato de Análisis Químicos 4 ry
que utilizan estos métodos de prueba son ensayadores capacitados capaces de
E 1601 Práctica para la realización de un estudio entre laboratorios para realizar los procedimientos de ensayo de fuego común de manera hábil y segura. Evaluar el desempeño de
Se espera que el trabajo se realice en un laboratorio debidamente equipado.
un Met analítico 4 capacho
1
Estos métodos de prueba están bajo la jurisdicción del Comité E01 de ASTM en
Química analítica para metales, minerales y materiales relacionados y son los 5.1
5. Interferencias
Si el lingote contiene alguno de los siguientes elementos en
responsabilidad del Subcomité E01.03 sobre Metales Preciosos.
Edición actual aprobada el 10 de junio de 2003. Publicado en diciembre de 2003. Originalmente
exceso de las concentraciones mostradas, la exactitud y precisión
Es posible que no se cumplan los requisitos de estos métodos de prueba.
publicado como E 1335 - 90. Última edición anterior E 1335 - 946 (2001).
2 Libro anual del estándar ASTM, d V s ol 02.04.
3
Libro anual del estándar ASTM, d V s ol 14.02.
4
Libro anual del estándar ASTM, d V s ol 03.05.2018
5
Libro anual del estándar ASTM, d V s ol 03.06.2019
Elemento
Arsénico
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.
1
Nivel maximo, %
2.0
E 1335-03
9.3.2 Cortar la tira en rodajas horizontales para obtener el
Antimonio
2.0
Bismuto
2.0
Hierro
2.0
Níquel
2.0
Grupo del platino, total (Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru) Selenio
0,01
las perforaciones deben analizarse, obtenerlas como se indica en la Especificación B
2.0
Telurio
2.0
562.
Talio
2.0
Tungsteno
0,5
Zinc
5,0
peso de la muestra.
9.4 Las perforaciones no suelen ser representativas de una masa fundida. Si bar
MÉTODO DE PRUEBA A
10. Alcance
6. Aparato
6.1 Ensayo Furnac -
10.1 Este método de prueba cubre el análisis de copelación de oro en
mi Capaz de soportar temperaturas de hasta 1100 ° C, lingotes que contienen de 20,0 a 99,0% de oro y de 1,0 a 80,0% de plata.
exacto a 6 10 ° C, con controles de tiro.
6.2 Cupels —Magnesita (MgCO
6.3 Martillo
3) o
11. Resumen del método de prueba
ceniza de hueso.
11.1 Se realiza un ensayo preliminar para estimar la
6.4 Hammering Bloc.k
contenido aproximado de oro y contenido aproximado de oro más plata. Otros
métodos como XRF, ICP, DCP o AAS también se pueden utilizar para un ensayo
6.5 Taller de laminación.
6.6 Balance analítico
6,7 Parting Baske -
- Capaz de pesar hasta 0,01 mg.
preliminar si se ha demostrado que tienen una precisión de mejor th 6
t Cesta de platino de gooch de porcelana
an1% para Au y 6 2% para
crisoles en canasta / recipiente de acero inoxidable.
6.7.1 Crucibl de porcelana Gooch -
Ag. La muestra se pesa y se agrega plata o cobre, o ambos, si es necesario. La muestra se
mi 13 ml de capacidad, fondo
envuelve en una lámina de plomo y se hace un copete para eliminar los metales base,
ID 18 mm, ID superior 29 mm.
6.7.2 Bask de acero inoxidable -
luego se separa en ácido nítrico. La parte insoluble se pesa para determinar el contenido
et Acero inoxidable 316
de oro. Los estándares de prueba se utilizan para la corrección de errores gravimétricos
6.7.2.1 cesta de despedida 9 ( 9X 6 9 X 1,25 9)
sistemáticos.
6.7.2.2 vaso de partición (1 9 0X 6,75 9 X 4 9)
6.7.2.3 tapa del recipiente de separación
12. Ensayo aproximado
7. Reactivos
12.1 Primero realice un ensayo preliminar en la muestra de prueba para
7.1 Cobre Meta, l 99,9% de pureza, mínimo.
establecer una composición adecuada para el estándar de corrección de prueba y la
7.2 Medalla de oro 99,99% de pureza, mínimo.
plata de consulta.
7.2.1 Metal dorado, pureza del 99,999%, mínimo para el Método C 12.2 Conteo aproximado de oro más plata -
Nuevo Testamento Pesa uno
500 6 Muestra de 2 mg al 0.1 mg más cercano. Pesar una porción de
solamente.
7.3 Lámina de plomo, 99,99% de pureza, mínimo (0,001% de plata, lámina de plomo máxima de acuerdo con lo siguiente:
mamá).
Total estimado de oro más plata,%
Peso de la lámina de plomo, g
7.4 Metal plateado 99,9% de pureza, mín. (0,001% de oro, máx.
95,0–100,0
mamá).
75,0–95,0
8. Peligros
5,0
10.0
12.2.1 Envuelva la muestra en la lámina de plomo.
8.1 Para las precauciones que deben observarse en el uso de ciertos 12.2.2 Denominación —Las copas se colocan en filas en el
Reactivos y equipo Estos métodos de prueba se refieren a la sección práctica del horno que tiene la temperatura más uniforme E 50.
degradado. Después de preparar los paquetes de papel de aluminio de plomo, colóquelos en
8.2 Tenga cuidado al manipular crisoles calientes y operar el horno de ensayo en copas que han sido precalentadas
hornos para evitar lesiones personales por quemaduras o electricidad a 900 ° C durante 10 min con el tiro ligeramente abierto. El choque del horno.
La temperatura es correcta si la costra oscura que se forma sobre el
8.3 El plomo y el litargirio (PbO) son materiales tóxicos y un paquete de plomo fundido desaparece en unos pocos minutos. Un típico
volátil a bajas temperaturas. Evite la inhalación, la ingestión o la temperatura para producir una "apertura" razonablemente rápida del contacto con la piel.
la muestra es de 900 ° C.
12.2.3 Una vez abiertos los paquetes de plomo, ajuste la
fl ujo de aire a través del horno. La temperatura debe mantenerse
9. Muestreo
9.1 Utilice muestras de tubo de inyección o pin. Cepille las muestras a lo suficientemente alto para evitar que el botón se congele (el
solidificación de litargirio fundido en la superficie del botón).
quite cualquier vidrio o fl ujo adherido.
9.2 Preparar muestras de granalla de metal fundido vertidas en 12.2.4 Mantener las copas en el horno hasta que no quede ningún rastro de plomo
agua. Utilizar solo piezas enteras individuales entre 1 y 3 mm inhaladas. Este tiempo depende de la cantidad de diámetro del cable.
utilizado, la temperatura del horno y el flujo de aire (Nota 1).
nemove las copas y enfríelas lentamente a temperatura ambiente
9.3 Las muestras de tubos con clavijas se preparan a partir de extracción de metal fundido
en tubos de vidrio evacuados al vacío. Rompa el vidrio e inspeccione colocando copelas en la entrada del horno con las muestras para asegurarse de que no estén
huecas y ad
piso abierto o colocando una espátula de metal caliente en la parte superior del
copelas.
libre de escoria e inclusiones.
9.3.1 Haga rodar las muestras a lo largo en un laminador limpio para norte beneficios según objetivos 1: Ocasionalmente, al final del proceso de copelación, las cuentas
0,127 mm (0,005 pulg.), Luego límpielos con alcohol.
se iluminará visiblemente o "parpadeará". Este es el resultado de la liberación repentina del
2
E 1335-03
calor latente de fusión a medida que se solidifica la perla sin plomo.
T una
12.2.5 Retire las perlas doré de muestra de prueba de la copa GRAMO
= oro total aproximado más plata,% (12.2.6), y
s a = oro aproximado,% (12,3).
Nuevo Testamento Calcule la ap-
y limpie cualquier material adherido de la copa con un 12.5 Conte de metal base aproximado - cepillo. (ver 14.4.)
contenido de metal base próximo, como sigue:
12.2.6 Pese la perla de doré con una precisión de 0,1 mg y
dónde:
METRO a = contenido aproximado de metal base,% y
T una
= oro aproximado más plata,% (12.2.6).
(1)
T una 5 ~ D / V! 3 100
dónde:
T a = total aproximado de oro más plata,%,
re
= peso de la perla doré, g, y
V
= peso de la muestra, g.
12,3 Conte de oro aproximado -
13. Preparación estándar de prueba
13.1 Prepare dos patrones de prueba, cada uno con oro,
plata y cobre en las cantidades que se enumeran a continuación. Envuelva cada prueba en
Nuevo Testamento Pesar uno 500 6 2 mg
muestra de prueba al 0.1 mg más cercano. Suma 1. 6
preguntando plata y 0.05
(4)
METRO una 5 100 2 T una
Calcule el contenido aproximado de oro más plata de la siguiente manera:
250,05 g de
una hoja de plomo de acuerdo con 12.2 y proceda a
6 0,010 g de cobre. Envuelva la muestra 12.2.2.
13.1.1 Oro —El peso del oro debe estar dentro 6
con adiciones en lámina de plomo como se indica en 12.2.
n 5 mg de
12.3.1 Cupel como se indica en 12.2.2-12.2.4.
el contenido de oro aproximado (12.3). Pesa el oro al
12.3.2 Retire las muestras de prueba y las perlas de prueba de
más cercano a 0.01 mg y use este peso para calcular la prueba
las copas, colóquelas de borde y golpéelas ligeramente con una corrección (15.3). martillo para aflojar cualquier material adherido a la copa. Retire el 13.1.2 Plata —El
peso de la plata incrustada es 2,5 veces el resto de las trazas de material de la copa con un cepillo rígido.
el contenido de oro aproximado (12.3). Pesa la plata al
12.3.3 Forma Corone -
t Aplanar las perlas para obtener el valor de oro más cercano a 10 mg.
mination en un yunque con un martillo y ahusar los bordes a 13.1.3 Cobre —Si el contenido aproximado de metal base facilita el enrollado.
(12.5) de la muestra es menos del 1%, agregue 0 6. 005,01 g de
12.3.4 Recocer las perlas aplanadas a una temperatura de 650 t de cobre para cada prueba. Si el metal base aproximado
700 ° C. Pasar las perlas por un laminador para formar un contenido superior al 1%, la cantidad de cobre es igual a la tira alargada de unos 10 cm de largo y 0,005 a 0,01
cm de contenido de metal base aproximado. Pesar el cobre hasta el espesor, manteniendo un espesor uniforme a lo largo de los 10 mg más cercanos.
lote de muestras. Reanude las tiras y luego enrolle cada una en una espiral suelta (o corona) con la
parte inferior hacia afuera. 14. Procedimiento
12.3.5 De despedida:
14.1 Prueba corregida Assa -
y Este es el ensayo final para el
12.3.5.1 Coloque cada corona en un recipiente de separación adecuado, incorporando correcciones por cualquier pérdida de material.
(Crisol de porcelana de 50 ml, matraz Florence de 50 ml o 14.2 Preparación de la muestra de prueba -
norte Pesar tres 500 6 2 mg
Matraz de Erlenmeyer). Agregue 25 mL de HN 3 O (1 + 2) y calentar en solo las muestras de prueba al 0.01 mg más cercano. Agregue porciones pesadas de
por debajo del punto de ebullición durante 45 min, o hasta que la evolución de la plata interesada de la siguiente manera: cese los vapores
de NOx. La corona debe permanecer completamente
la solución.
12.3.5.2 Agregar 25 mL de HNO
(5)
S w 5 [~ 2.5 3 GRAMO ¡una! 2 S una# 3 X/ 100
inmerso durante todo el proceso de despedida. Decantar y desechar
dónde:
2 + 1) y calentar justo debajo S w = peso de plata para agregar, 6
el punto de ebullición durante 45 min. La corona debe permanecer GRAMO una
= oro aproximado,% (12,3),
= plata aproximada,% (12,4) y
completamente inmerso durante todo el proceso de partición. Decan S
t una
X
= peso de la muestra, g (14,2).
y lavar el oro tres veces con 25 mL de agua.
3(
g 0,05 g,
12.3.5.3 Seque el oro en una placa calefactora, luego recíbalo Si menos del 1% de los metales básicos están presentes en lo desconocido,
entre 650 y 700 ° C. Enfriar el oro y pesar hasta el cerca
stdd 0.05 6 0,010 g de cobre metálico a cada muestra. Pesar
0,1 mg.
tres porciones de lámina de plomo de acuerdo con 12.2 y envolver
12.3.5.4 Calcule el contenido de oro aproximado de la siguiente manera: cada muestra en una porción de la hoja.
GRAMO una 5 ~ C / W! 3 100
14.3 Cupel como se indica en 12.2.2. Alternar las tres pruebas
(2)
muestras con los dos estándares de prueba en cada fila.
dónde:
GRAMO a = oro aproximado,%,
C
= peso de oro, g y
W = peso de la muestra, g.
14.4 Retire las muestras de prueba y las perlas de prueba del
copelas, colóquelas sobre el borde y golpéelas ligeramente con un martillo para aflojar
cualquier material adherido a la copela. Elimine los restos de material de la copa con un
12,4 Conte de plata aproximado -
cepillo rígido.
Nuevo Testamento Calcule el aproximado
14.5 Forme las coronas como se indica en 12.3.3.
contenido de plata mate de la siguiente manera:
S una 5 T una 2 GRAMO una
14.6 Separe las muestras de prueba y las pruebas como se indica en 12.3.5.
(3)
Para obtener resultados precisos, las condiciones de partición para las pruebas y muestras
deben ser lo más cercanas posible. Con este fin, se recomienda el uso de una cesta de
dónde:
S a = plata aproximada,%,
separación o el uso de quemadores Bunsen individuales para controlar el tiempo y la
temperatura de la separación.
3
E 1335-03
norte beneficios según objetivos 2 — Las soluciones de partición se pueden retener para verificar el contenido de oro por métodos
MÉTODO DE PRUEBA B
instrumentales.
17. Alcance
15. Cálculo (ensayo con corrección de prueba)
17.1 Este método de prueba cubre la determinación de oro en
15.1 Calcule el porcentaje de oro promedio. Por cada oro
lingotes que se estima que contienen de 0,5 a 4,0% de oro y 75,0 a
99,5% de plata.
muestra de determinación calcular de la siguiente manera:
(6)
GRAMO tu 5 ~ ¡ONZ! 3 100
18. Resumen del método de prueba
dónde:
GRAMO u = oro, sin corregir,%,
O
= peso del oro encontrado, g, y
Z
= peso de la muestra, g.
15.2 Promedio de las tres réplicas GRAMO
18.1 La muestra se pesa y se agita para eliminar la base.
metales y luego se divide en ácido nítrico. La parte insoluble se pesa para determinar el
contenido de oro. Los estándares de prueba sintéticos preparados a partir de metales puros se
prueban al mismo tiempo para monitorear errores gravimétricos sistemáticos.
ēs u.
15.3 Calcular la corrección de prueba PAG
n ,, para cada determinacin de oro
19. Procedimiento
estándar a prueba de minación de la siguiente manera:
19,1 Pesaje de la muestra: g
(7)
PAG 5 Q / O
19.1.1 Pese tres réplicas de cada muestra de prueba al
dónde:
P = corrección de prueba,
Q = peso de oro agregado, g, y
O = peso del oro encontrado, g.
más cercano a 0.01 mg y de acuerdo con lo siguiente:
Oro estimado,%
Peso de la muestra, g
0,5–2,0
2.98–3.02
2.0–4.0
1,98–2,02
Un análisis exitoso debe tener correcciones de prueba descendentes 19.1.2 Envuelva cada réplica en 10 g de papel de aluminio y séllelo
entre 0,99XX y 1,00XX. (Consulte los datos de respaldo RR: E01s- con seguridad. 1010 y el programa
de prueba de aptitud de ASTM para Au en lingotes).
19,2 Pesaje estándar de prueba -
15.4 Promedio de la corrección estándar de dos pruebas PAG ns,
gramo Para cada lote de prueba
muestras analizadas, prepare un mínimo de dos estándares de prueba con
: urea, oro y plata, en relaciones de concentración dentro del rango de las muestras de
15.5 Calcule el porcentaje de oro con corrección de prueba de la siguiente manera p
prueba. Pese estos estándares de prueba como se indica en
(8)
GRAMO C 5 GRAMO tu 3 PAG
19.1.1 al 0.01 mg más cercano y trátelos como muestras de prueba durante todo el
dónde GRAMO c = oro, corregido,%.
análisis.
19,3 Título:
16. Precisión y sesgo
19.3.1 Coloque los paquetes de plomo que contienen las muestras de prueba
16,1 Precisión —Diez laboratorios cooperaron en las pruebas y los estándares de prueba en un horno de ensayo, en copelas que tienen
Las muestras 1 a 4 y siete laboratorios en las muestras 5 y se precalentaron durante al menos 20 min a 900 ° C. No use la fila
6. 6 Sus datos se resumen en la Tabla 1. Pruebas y estadisticas de copelas en la parte delantera del horno. El análisis de temperatura del horno se realizó de acuerdo con
la Práctica E 173. es correcto si la costra oscura que se forma sobre el plomo fundido
16.1.1 Reproducibilidad —Los datos de la prueba entre laboratorios muestran que el paquete desaparece en unos minutos. Una temperatura de
el error de este método de prueba para ser constante en todo su rango 9,00 ° C es típico para producir una "apertura" razonablemente rápida de La mejor estimación de la
reproducibilidad derivada de los seis paquetes de prueba de plomo.
19.3.2 Después de que los paquetes de plomo se hayan "abierto" (la corteza oscura
materiales es R 2 = 0,13% de oro.
16,2 Parcialidad —La corrección de prueba se usa para compensar si ha desaparecido), ajuste el fl ujo de aire a través del horno. los
sesgo gravimétrico sistemático en este método de prueba. No se debe mantener una temperatura de información lo suficientemente alta para evitar que el sesgo absoluto de este método de
prueba esté disponible. Los usuarios pueden utilizar el botón de "congelación" (la solidificación del litharge fundido en verificar la precisión de este procedimiento mediante el uso de referencia en
la superficie del botón).
19.3.3 Mantenga las copas en el horno hasta que todos los rastros de plomo
materiales, si están disponibles.
ha desaparecido. Un tiempo de copelación típico es de 15 a 20 min. Ocasionalmente, al
final de la copelación, las perlas se iluminarán visiblemente o “parpadearán”. Esto resulta
de la liberación repentina del calor latente de fusión a medida que se solidifica el cordón
6
Los datos de respaldo están disponibles en la Sede Internacional de ASTM. Solicita t t
sin plomo. Eliminar
copela del horno y cubre las muestras mientras
enfriamiento. Golpear ligeramente la mesa sobre la que se han colocado las copas
RR: E01-1010.
hasta que se enfríen puede evitar que “broten” (la formación de un crecimiento
TABLA 1 Información estadística: oro (método de prueba A)
Material de exámen
Oro encontrado,%
Repetibilidad, R 1
mientras se enfría, repita el análisis comenzando en 17.1.
Reproducibilidad, R 2
1 (21,5% Ag)
78.392
0,056
0,193
2 (25,8% Ag)
73.831
0.073
0.083
3 (23,0% Ag)
76.484
0.077
0,152
4 (34,0% Ag)
65.744
0.066
0,123
5 (0,7% Ag)
99.060
0.053
0.103
6 (67,0% Ag)
26.350
0,025
0.089
UNA De
superficial en la perla debido a la expulsión de oxígeno disuelto). Si una muestra brota
UNA
19,4 De despedida:
19.4.1 Retire las perlas enfriadas de las copas y limpie
con un cepillo rígido para eliminar cualquier material adherido.
19.4.2 Coloque cada cuenta en un recipiente de separación adecuado.
acuerdo con la Práctica E 173.
(como un crisol de porcelana de 50 ml, Florence o Erlenmeyer
4
E 1335-03
frasco). Agregue 20 mL de HNO
3(
MÉTODO DE PRUEBA C
1 + 3) y calentar lentamente para comenzar.
disolviendo la plata. Controle la temperatura del ácido para permitir
una reacción lenta, que evita que las partículas de oro 23. Alcance
volviéndose demasiado pequeño. Mantenga la perla en esta solución hasta que se haya disuelto el 23.1 Este método de prueba cubre el análisis de copelación de la plata (1 a
1.5 h). Decantar cuidadosamente el oro en oro refinado de grado 99.5.
solución sobrenadante, asegurándose de que todas las partículas de oro permanezcan en el
24. Resumen del método de prueba
recipiente.
19.4.3 Agregar 25 mL de HNO
24.1 Se pesa la muestra y se agrega plata y cobre.
2 + 1) y calentar a aprox.
3(
mately 90 ° C durante 1 h. Decantar el ácido y lavar los tres dorados La muestra se envuelve en una lámina de plomo y se hace un copete para eliminar la base.
metales, luego divididos en ácido nítrico. La parte insoluble es
veces con 25 mL de agua desionizada a 90 ° C.
19.4.4 Transferir el oro bajo el agua a una taza de recocido ponderada para determinar el contenido de oro. Los estándares de prueba son
y decantar con cuidado el exceso de agua. Seque la copa y el oro se autsed para corregir errores gravimétricos sistemáticos. 100 ° C para eliminar toda la
humedad residual, luego calentar la taza y
el oro a 650 a 700 ° C para recocer el oro. Enfriar la taza con 25. Prueba de preparación estándar
25.1 Prepare dos patrones de prueba, cada uno con oro,
el oro y pese el oro con una precisión de 0,01 mg.
plata y cobre en las cantidades que se enumeran a continuación:
20. Cálculo
25.1.1 Oro —Pese 497,5 + 0,5 mg de oro y utilice este
peso para calcular la corrección de prueba (26).
20.1 Calcule el porcentaje de oro de la siguiente manera:
Oro, % 5 100 ~ A / B!
25.1.2 Plata —Pesar 1250 + 10 mg de plata.
(9)
25.1.3 Cobre —Pésese 20 + 2 mg de cobre.
25.1.4 Cupel los estándares de prueba junto con la prueba
dónde:
A = peso del oro encontrado, g, y
B = peso de la muestra, g.
muestras (25.2) como se indica en 12.2.2.
25.1.5 Envuelva cada prueba en una lámina de plomo de acuerdo con 12.2
y continúe con 25.3.
Promedio de las tres réplicas.
20.2 Calcular las razones estándar para cada una de las pruebas.
26. Procedimiento
normas de la siguiente manera:
26,1 Prueba corregida Assa -
(10)
Proporción estándar 5 DISCOS COMPACTOS
y Este es el ensayo final para el
oro, incorporando correcciones por pérdidas o ganancias materiales.
dónde:
C = peso del oro encontrado, g, y
D = peso de oro al inicio, g.
26,2 Preparación de la muestra de prueba: n
26.2.1 Pesar tres muestras de prueba de 500 + 2 mg al 0.002 más cercano
mg. Agregue 1250 mg de plata inquisitiva. Agregue 20 mg de cobre
Un análisis exitoso debe tener proporciones estándar de caída de metal en cada muestra. Envuelva cada muestra más las consultas entre 0,997 y 1,003. Si están fuera
de este rango, repita y cobre en un trozo de 2,5 gramos de papel de aluminio.
el análisis comienza en 19.1. No aplique las proporciones estándar como 26,3 Título:
correcciones de prueba.
26.3.1 Cupel como se indica en 12.2.2 a 12.2.4 .. Alternativo
las muestras de prueba con los estándares de prueba como se indica en 12.2.2.
21. Precisión y sesgo
26.3.2 Retire la muestra de prueba y las perlas de prueba de las copas,
21,1 Precisión —Siete laboratorios cooperaron en las pruebas, colóquelos en el borde y golpéelos ligeramente con un martillo para
muestras identificadas como SMAAG 1 para 7 3T. Sus datos se suman a cualquier material adherido de la copa. Quite el resto de rized en la Tabla 2. Se realizaron pruebas
y análisis estadístico
rastros de material de la copa con un cepillo rígido.
de acuerdo con la Práctica E 173.
26,4 Forma corona: s
21,2 Parcialidad —No hay información sobre el sesgo de este método de prueba 26.4.1 Aplanar los cordones limpios en un yunque con un martillo,
disponible. Los estándares de prueba se utilizan para monitorear el ajuste sistemático de los bordes para facilitar el enrollado.
sesgo gravimétrico. Los usuarios pueden verificar la precisión de este 26.4.2 Recocido a una temperatura de 650 a 700 ° C y pasar el procedimiento mediante el uso de materiales de
referencia, si están disponibles.
las perlas a través de un laminador para formar una tira alargada
aproximadamente 0,1 cm de espesor. Mantenga un espesor uniforme en todo el lote de
22. Palabras clave
muestras y pruebas. Reanudar las tiras y pasar las perlas por un laminador para formar
22,1 lingotes de oro y plata; contenido de oro
una tira alargada de aproximadamente 0,005 a 0,01 cm de espesor, manteniendo un
espesor uniforme en todo el lote de muestras y pruebas.
7
Los datos de respaldo están disponibles en la Sede Internacional de ASTM. Solicita
R
t Recoja las tiras y luego enrolle cada una en una espiral suelta (corona) con la parte
inferior hacia afuera. Es importante
RR: E01-1011.
que todas las tiras enrolladas se enrollen con la misma longitud, ancho y grosor.
TABLA 2 Información estadística: oro (método de prueba B)
Material de exámen
Oro encontrado,%
Repetibilidad, R 1
UNA
26,5 De despedida:
Reproducibilidad, R 2
26.5.1 Agregue HNO3 (1 + 2) a un recipiente adecuado para
SMAAG 1
0.511
0,0043
0,0054
SMAAG 2
1.104
0,0057
0.0102
cesta de separación y calentar hasta ebullición (110 ° C). Agregue todas las muestras y
SMAAG 3
3.074
0.0103
0.0248
pruebas a una canasta de partición adecuada. Mantenga el orden de las coronas en los
UNA De
acuerdo con la Práctica E 173.
compartimentos de la canasta de platino o en el
5
E 1335-03
crisoles de porcelana en canasta de acero inoxidable. Despacio 28. Precisión y sesgo
coloque la cesta de separación en ácido y caliente durante 45 minutos o hasta 28.1 Precisión —Siete laboratorios cooperaron en probar la evolución del NO
X los
humos han cesado. Las coronas deben ser muestras identificadas como AU1, AU2 y AU3. Sus datos son
permanecen completamente sumergidos durante todo el proceso de partición. Se resume en la Tabla 3. Las pruebas y análisis estadísticos fueron Retirar la canasta y enjuagar
con agua desionizada caliente.
realizado de acuerdo con la Práctica E 1601.
26.5.2 Añada HNO3 (2 + 1) al recipiente de la cesta de partición 28.2 Parcialidad —La corrección de prueba se usa para compensar
y calentar a ebullición (110 ° C). Coloque la cesta de separación en sesgo gravimétrico ácido y sistemático en este método de prueba. No se calienta la información durante 45 minutos. La
corona debe permanecer completamente en el sesgo absoluto de este método de prueba disponible. Los usuarios pueden sumergirse durante todo el proceso de despedida. Retire el
baskveet rifique la precisión de este procedimiento mediante el uso de referencia y enjuague cuatro veces con agua desionizada caliente.
materiales, si están disponibles.
26.5.3 Coloque la cesta (que aún contiene coronas) sobre papel. 2 r 9. Palabras clave
Toallas para absorber el exceso de agua y luego en el plato caliente y secar.
A continuación, recocer la cesta de platino o el ensayo de fuego individual de gooch 29.1 de porcelana; lingotes de oro y plata; crisoles con contenido de oro entre
650 y 700 ° C. Enfriar el oro y pesar
9
TABLA 3 Información estadística: oro (método de prueba C)
al 0.002 mg más cercano.
Material de exámen
27. Cálculo
27.1 Calcule el porcentaje de oro promedio como se indica en 15.1
a 15.5.
Oro encontrado,%
r
AU1
98,9896
0.0125
0.0350
AU2
99.4847
0.0115
0.0321
AU3
99.7854
0.0193
0.0541
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