-1- الكشف العام عن الشقوق الحمضية و الشقوق القاعدية في المخاليط تنقسم الشقوق الحمضية إلى ثالث مجموعات وهي : - 1مجموعة حمض الهيدروكلوريك المخفف وتشمل : البيكربونات * HCO3-الكبريتيتات * CO3 2الكربونات NO2الكبريتيدا * S 2-النيتريتت - 2مجموعة حمض الكبريتيك المركز وتشمل : * Iالنترا الكلوريدا * Cl -البروميدا * Br -اليوديدا - 3المجموعة العامة وتشمل : 2 3 B 4 O7 * PO4البورا الكبريتت * SO4 2-الفوسفت * SO3الثيوكبريتات 2- 2- S 2 O3 NO3 - تنقسم الشقوق القاعدية إلى ستة مجموعات وهي : - 1المجموعة األولى وتشمل : * Pbالزئبقوز الفضة * Ag+الرصتص 2+ 2+ Hg2 - 2المجموعة الثانية وتنقسم إلى : * Biالزئبقيك أ -النحتس * Cu 2+الكتدميوم * Cdالبزمو ب -القصدير * Sn 4+األنتيمون * Sb 5+الزرنيخ As 5+ 2+ - 3المجموعة الثالثة وتشمل : الحديديك * Fe 3+األلومنيوم - 4المجموعة الرابعة و تشمل : الخترصين * Zn 2+المنجنيز 3+ * Alالكروم 2+ - 5المجموعة الخامسة وتشمل : البتريوم * Ba 2+اإلسترانشيوم - 6المجموعة السادسة وتشمل : المغنيسيوم * Mg 2+البوتتسيوم 3+ * Mnالنيكل 3+ 2+ Hg Cr 2+ 2+ * Srالكتلسيوم + * Kالصوديوم * Niالكوبتلت 2+ + 2+ Co Ca * Naاألمونيوم + NH4 أوالً :الكشف عن الشقوق الحامضية في المخلوط - Iالكشوف االبتدائية : -1فحص الحتلة الطبيعية للمخلوط (الشكل -اللون – التأثير على ورقة تبتع الشمس). -2اختبتر الذوبتن. يجرى الذوبان في الماء المقطر البارد ثم الساخن وفي حالة عدم ذوبان الملح أو ذوبانه جزئيا ً في الماء المقطر يعمل محلول كربونات الصوديوم المج ّهز . - IIالكشوف الجافة : (أ) -أضيفي إلى كمية صغيرة من المخلوط الصلب المراد الكشف عنه قليالً من حمض الهيدروكلوريك المخفف ( )dil. HClفي أنبوبة اختبار جافة على البارد ثم بالتسخين الهين والحظي التأثيرات المختلفة التي يمكن أن يستدل منها على أحد الشقوق الحمضية الموضحة في الجدول التالي : -2- # 1حدوث فوران على البترد و تصتعد غتز عديم اللون يعكر متء الجير. المشاهدة للتفرقة :محلول المخلوط +محلول كبريتت المغنيسيوم راسب أبيض على البترد. راسب أبيض بعد التسخين. 2 3 4 5 االستنتاج غااااتز()CO2ماااان الكربوناااات أو البيكربونت . 2 CO3 الشق هو كربونت الشق هو بيكربونت HCO3- تصااتعد غااتز عااديم اللااون ذو رائحااة نفااتذة يخضاار ورقااة مبللااة بمحلااول غتز SO2من الكبريتيتت بيكرومت البوتتسيوم المحمضة. نفاااس المشاااتهدة رقااام ( )2ماااع ترساااب الكبريااات األصااافر خصوصااات بعاااد غااااااتز SO2ماااااان الثيوكبريتاااااات S 2 O3 2التسخين . 2S تصتعد غتز عديم اللون ذو رائحة تشبه رائحة البيض الفتسد ويسود ورقة غتز H2Sمن الكبريتيدا مبلله بمحلول خال الرصتص. تصااتعد أبخاارة بنيااة قاارب فوهااة األنبوبااة ( ويصاابأ لااون المحلااول أزرق بتهاات) وتحااول ورقااة مبللااه بمحلااول يوديااد البوتتساايوم والنشاات إلااى اللااون غتز NO2من النيتريتت NO2 األزرق . SO32- مالحظات هامة : -1في حتلة وجود الكربونت أو البيكربونت تجرى التجترب التأكيدية على المخلوط مبتشرة. -2في حتلة عدم وجود الكربونت أو البيكربونت وكتن المخلوط يذوب في المتء المقطر فتجرى التجترب التأكيدية على المخلوط مبتشرة ،أمت إذا كتن المخلوط ال يذوب في المتء المقطر أو يذوب جزئيًت فتجرى التجترب التأكيدية بتحضير محلول من المتدة مع كربونت الصوديوم المج ّهز. (ب) -أضيفي إلى كمية صغيرة من المخلوط الصلب قليالً من حمض الكبريتيك المركز ( ) conc. H2SO4في أنبوبة اختبار جافة على البارد ثم بالتسخين الهين ( مع إضافة قطعة من خراطة النحاس ) والحظي التأثيرات المختلفة التي يمكن أن يستدل منها على أحد الشقوق الحمضية الموضحة في الجدول التالي مالحظة :إذا وجد الكربونت سيحدث فوران شديد في هذه الحتلة لذلك يجب التسخين لإلستدالل على وجود شق اخر من هذه المجموعة. المشاهدة # 1تصتعد غتز عديم اللون يدخن في الهواء ويكون سحب بيضتء عند غتز HClمن الكلوريدا تعرضه لستق مبللة بمحلول هيدروكسيد األمونيوم. 2تصتعد غتز له رائحة نفتذة ولون بني محمر يدخن في الهواء ويزداد بإضتفة ثتني أكسيد المنجنيز ويحول ورقة مبلله بمحلول النشت إلى اللون البرتقتلي. 3تصتعد غتز بنفسجي يحول ورقة مبلله بمحلول النشت إلى اللون األزرق. 4تصتعد غتزا حمضية ذا رائحة نفتذة وبنية اللون وتزداد بإضتفة قطعة صغيرة من خراطة النحتس مع التسخين الهين. االستنتاج - Cl غتز HBrو Br2من البروميدا Br - غتز I2من اليوديدا غتز حمض HNO3و NO2-من النترا NO3- I- -3- -IIIالكشوف في المحلول : حيااأ أن التعا ّارى علااى األنيوناات وفصاالهت فااي المحلااول يعتمااد علااى االخااتالى فااي ذوبااتن بعااض األمااال المعدنية لهت .يصبأ من الضروري استبعتد كل األيونت المعدنية األخرى متعدا الصاوديوم والبوتتسايوم واألمونياوم حيأ أن لهت قتبلية لتكوين رواسب مع أي من الشقوق الحمضية المطلوب الكشا عنهات أو ماع الكواشا المساتخدمة لذلك. فمثالً :لو أعطى محلول ملأ النحتسيك مع كلوريد البتريوم راسب ال يذوب في حمض الهيدروكلوريك فيمكن الحكم أن شق الكبريتت موجود ألن االحتمتل األخر هو تكوين ملأ للكلوريد غير الذائب ال يمكن حدوثه ألن كلوريد النحتسيك يذوب في المتء .ولكن من نتحية أخرى إذا كتن محلول لملأ الفضة يكش فيه عن شق الكبريتت بإضتفة كلوريد البتريوم فتلوضع يختل ألن كلوريد الفضة سيترسب وبذلك ال يمكن االستدالل على تكون راسب من كبريتت البتريوم. مثال آخر :تـتداخل أيونت البتريوم والرصتص واإلسترانشيوم وغيرهت مع الكش عن الحلقة السمراء للنترا وذلك بتكوين رواسب غير ذائبة مع الكبريتت عند إضتفة محتليل كبريتت الحديدوز وحمض الكبريتيك بتإلضتفة إلى أن بعض أيونت المعتدن ملونه ومن الممكن أن تخفي أو تقلل من رؤية تفتعال الكشوى . ويمكن التخلص من هذه الكتتيونت المتداخلة وذلك بمعتلجة المخلوط بمحلول مشبع من كربونت الصوديوم والتسخين لفترة محدودة حيأ تترسب أيونت المعتدن ككربونت وتبقى األنيونت أو الشقوق الحمضية للمخلوط في المحلول على هيئة أمال صوديوم مع الزيتدة من كربونت الصوديوم حسب المعتدلة التإليه : أيون المعدن الذي سيكش MCO3 + Na2A عنه كش قتعدي MA + Na2CO3 األيون المراد الكش عنه وتسمى هذه ال عملية بتلتبتدل المزدوج أو مستخلص كربونت الصوديوم ويسمى المحلول بمحلول كربونت الصوديوم المج ّهز ويجب إزالة الزيتدة من الكربونت بتكسيرهت بحمض منتسب. مالحظة :إذا كتن المخلوط يذوب تمتمت ً في المتء المقطر فالداعي إلجراء عملية التبتدل المزدوج ( محلول الكربونت المج ّهز ) وإنمت تذاب كمية من المخلوط في المتء المقطر ويقسم المحلول إلى خمسة أقستم إضتفة إلى قسم ستدس إلجراء تجربة الحلقة السمراء . طريقة تحضير محلول كربونات الصوديوم المجهز : إغلي حوالي 2 - 1جم من المخلوط الصلب المطحون جيدا مع 5مل من محلول مشبع من كربونت الصوديوم النقية وذلك في دورق مخروطي وغطيت فوهته بقمع ليقلل من الفقد بتلتبخير وذلك لمدة ( )10دقتئق بحيأ يغلي الخليط بلط مع إضتفة بعض المتء المقطر من وقت آلخر وذلك لتعويض المفقود بتلغليتن. رشحي الخليط واغسلي الراسب بمتء مقطر ستخن بحيأ يجمع متء الغسيل مع الراشأ األصلي ويصبأ الحجم الكلي للمحلول المجهز حوالي 50مل ويهمل الراسب. ً مالحظة :يمكن استخدام كربونت الصوديوم الالمتئية الصلبة (حوالي 4جم) بدال من المحلول المشبع مع إضتفة 25-20مل من المتء المقطر. إزالة الزيادة من كربونات الصوديوم : -4المختلفة على المحلول يجب أوال التخلص من الزيتدة من كربونت الصوديوم قبل إجراء تجترب الكش ويتم ذلك بمعتلجة المحلول كمت يلي : قسمي المحلول النتتج إلى قسمين : - 1القسم األصغر يضتى له حمض الكبريتيك المخف ويغلى للتخلص من الزيتدة من الكربونت ثم يستخدم للكش عن النترا بواسطة تجربة الحلقة السمراء. - 2القسم األكبر يضتى إليه حمض النيتريك المخف ويغلى ثم يقسم المحلول النتتج إلى خمسة أقستم للكش عن الشقوق األخرى غير النترا والكربونت والبيكربونت كمت يلي : أ -عادلي الجزء األول من المحلول بمحلول هيدروكسيد األمونيوم ثم أضيفي محلول نترات الفضة والحظي ما يحدث. المشاهدة ال يتكون راسب. يتكون راسب أبيض. يتكون راسب كريمي. يتكون راسب أصفر فتتأ. يتكون راسب أبيض يتحول بسرعة إلى البني ثم األسود. االستنتاج يحتمل وجود أحد أو بعض الشقوق الحمضية التتلية :نترا -بورا -كبريتت نيتريت.قد يدل على وجود كلوريد Cl قد يدل على وجود بروميد –Br قد يدل على وجود يوديد I - قد يدل على وجود ثيوكبريتت S2O3 2 - ب -أضيفي زيادة من حمض النيتريك المخفف ثم محلول نترات الفضة إلى الجزء الثاني من المحلول: االستنتاج المشاهدة تكون راسب أبيض يذوب بسهوله في محلول هيدروكسيد يوجد كلوريد Cl - األمونيوم. تكون راسب كريمي يذوب بقله في محلول هيدروكسيد يوجد بروميد Br - األمونيوم. تكون راسب أصفر ال يذوب في محلول هيدروكسيد يوجد يوديد I األمونيوم. ج -أضيفي زيادة من حمض الهيدروكلوريك ثم محلول كلوريد الباريوم إلى الجزء الثالث : المشاهدة تكون راسب أبيض. االستنتاج يوجد كبريتت 2- SO4 د -أضيفي محلول هيدروكسيد األمونيوم إلى الجزء الرابع من المحلول حتى يصبح قلويا ثم أضيفي محلول كلوريد الكالسيوم: المشاهدة تكون راسب أبيض يذوب في حمض الخليك. االستنتاج يوجد فوسفت -بورا -5هـ -عادلي الجزء الخامس من المحلول بواسطة محلول هيدروكسيد األمونيوم ثم أضيفي محلول كلوريد الحديديك المتعادل : المشاهدة تكون راسب أصفر بتهت. مالحظة :تجرى تجربة مولبيدا األمونيوم: 2مل محلول الكربونت المجهز 2 +مل حمض نيتريك 6 +مل مولبيدا أمونيوم راسب أصفر كنتري بعد فترة . االستنتاج يوجد فوسفت هو فوسفت 3- PO4 PO4 3- ثانيًا :الكشف عن الشقوق القاعدية في المخلوط تنقسم الشقوق القاعدية إلى ست مجموعات ويوضح الجدول التالي الشقوق الموجودة في كل مجموعة وكواشفها وفي أي صورة يتم ترسيبها ونوع الوسط الذي يتم الترسيب فيه : المجموعة األولى الثانية الثالثة الرابعة الخامسة السادسة الشقوق الموجودة فيها كاشف المجموعة الهيدروكلوريك صورة الراسب حمض الفضة -الرصتص -الزئبقوز المخف الهيدروجين كبريتيدا أ :النحتس -الكتدميوم -البزموث -كبريتيد H2Sفي وجود حمض الزئبقيك الهيدروكلوريك ب :القصدير -األنتيمون -الزرنيخ هيدروكسيد األمونيوم في هيدروكسيدا وجود كلوريد األمونيوم األلومنيوم -الحديد -الكروم كبريتيد األمونيوم في الخترصين -المنجنيز -الكوبتلت – وجود (كلوريد األمونيوم +هيدروكسيد األمونيوم) النيكل األمونيوم في كربونت وجود (كلوريد األمونيوم الكتلسيوم – اإلسترانشيوم -البتريوم +هيدروكسيد األمونيوم) المغنيسيوم -الصوديوم -البوتتسيوم – ال يوجد لهت كتش مشترك األمونيوم الكشف عن الشقوق القاعدية في المخلوط كلوريدا كبريتيدا الوسط الذي تترسب فيه حمضي dil. HCl حمضي dil. HCl قتعدي NH4OH +NH4Cl قتعدي NH4OH +NH4Cl كربونت قتعدي NH4OH +NH4Cl -------- -------- -6- أوالً :الكشف عن األمونيوم : -1ضعي على زجتجة ستعة (جزء من المخلوط الصلب +كربونت صوديوم صلبة +قطارا مان ماتء مقطار) تصتعد أبخرة النشتدر NH3المعروى برائحته المميزة دل ذلك على وجود شق األمونيوم. وافركي -2جزء من المخلوط الصلب +محلول هيدروكسايد الصاوديوم مركاز (4ع) ماع التساخين الهاين ،إذا تصاتعد أبخرة النشتدر NH3دل ذلك على وجود شق األمونيوم. -3قربي ستق زجتجية مبللة بحمض HClمركز أو مخف فتالحظي تكون سحب بيضتء من كلوريد األمونيوم. -4قربي ورقة دوار شمس حمراء فتالحظي تحولهت إلى اللون األزرق. شق األمونيوم NH4+موجود . ثانيا ً :الكشف عن شقوق المجموعة األولى : Pb 2+ , Ag + , Hg22+ وهي تشمل أيونت الرصتص والفضة والزئبقوز . وتتميز بأن محتليلهت عديمة اللون – الكاشف المستخدم هو حمض الهيدروكلوريك المخف PbCl2 , AgCl , المجموعة على هيئة كلوريدا Hg2Cl2 : حيأ أن كلوريدا هذه المجموعة شحيحة الذوبتن في المتء وال تذوب في األحمتض . – وتترسب فلزا هذه طريقة الفصل والكشف : - 1حضري محلول من المخلوط الصلب زيتدة (2مل) من حمض ، dil. HClوفي حتلة تكون راسب أبيض دل ذلك على ا حتمتل وجود شق من شقوق المجموعة األولى ( أمت إذا لم يتكون راسب فتنتقلي للكش عن شقوق المجموعة الثتنية ). - 2رشحي (يحتفظ بتلراشأ) ،وتأكدي من تمتم الترسيب بإضتفة dil. HClإلى جزء من الراشأ. - 3اغسلي الراسب بتلمتء المقطر. -7الراشح الراسب يحتوي على كلوريد الفضة ، AgClأو كلوريد الرصتص ، PbCl2أو كلوريد الزئبقوز Hg2Cl2 يحفظ به ينقل الراسب إلى كأس ثم يضتى إليه كمية من المتء (من 5إلى 10مل) ويغلى و في حتلة وجود راسب للكشف يـرشأ عن المجموعة الثانية . الراسب الراشح قد يحتوي على كلوريد يحتوي على كلوريد الفضة ،AgClأو كلوريد الزئبقوز. Hg2Cl2 اغسلي الراسب بقليل من المتء الستخن وينقل إلى كأس ثم يذاب في الرصتص .PbCl2 هيدروكسيد األمونيوم المخف الستخن ( NH4OHمن 4-3مل) ثم يقسم الراشأ إلى ثالثة أجزاء: - 1جزء من الراشأ +قليل من يرشأ في حتلة وجود راسب األمونيوم + محلول خال محلول كرومت البوتتسيوم راسب أصفر من الراسب الراشح كرومت الرصتص. إذا كتن لون الراسب أسود PbCl2+K2CrO4يحتوي على الفضة في صورة دل على وجود الزئبق ثنتئي أمين كلوريد الفضة PbCrO4 + 2KCl [ Ag(NH3)2]Cl المجزأ Hgوأمينو كلوريد راسب أصفر -1أضيفي إلى جزء من الراشأ الزئبقيك . HgNH2Cl -2يبرد جزء من الراشأ حيأ حمض نيتريك مخف يذاب الراسب في المتء بيضتء من يتكون راسب أبيض من كلوريد تترسب بلورا الملكي ثم يضتى محلول الفضة. كلوريد الرصتص. القصديروز← كلوريد Ag(NH ) Cl+2HNO 3 2 3 راسب أبيض يتحول إلى – 3إذا لم تظهر بلورا كلوريد AgCl + 2NH4NO3 رمتدي بزيتدة كمية كلوريد راسب أبيض الرصتص يضتى حمض -2جزء من الراشأ +يوديد القصديروز. حيأ يتكون كبريتيك مخف راسب أصفر من البوتتسيوم 2+ راسب أبيض من كبريتت الزئبقوز Hg2موجود. يوديد الفضة AgI الرصتص. شق الفضة Ag+موجود. -4جزء من الراشأ +محلول يوديد البوتتسيوم راسب أصفر من يوديد الرصتص يذوب بتلتسخين . الرصاص Pb2+موجود. -8- ثالثا ً :الكشف عن شقوق المجموعة الثانية : وهي تنقسم إلى مجموعتين فرعيتين : ،والزئبقيك ،البزموث ،النحتس المجموعة : II-Aوتشمل أيونت الكتدميوم + 4+, 2+ 5+, 3+ 5+, 3 . Sn ، Sbوالقصديريك ، Asاألنتيمون المجموعة : II-Bوتشمل أيونت الزرنيخ Cd2+ Cu2+ Bi3+ Hg2+ . الكتش المستخدم هو كبريتيد الهيدروجين H2Sفي وسط حمضي من dil.HClوتترسب على هيئة كبريتيدا . CdS : II-Aأصفر CuS ،أسود Bi2S3 ،بني مسود HgS ،أسود . As2S3 , As2S5 : II-Bأصفر Sb2S3 , Sb2S5 ،برتقتلي محمر SnS2 ،أصفر SnS ،بني . طريقة الفصل والكشف (المجموعة : )II-A - 1في حالة وجود شق النترات يجب التخلص منه أوالً وذلك بتسخين جزء من راشأ المجموعة األولى مع إضتفة حمض هيدروكلوريك مخف حتى الغليتن ( أو محلول المخلوط األصلي في حتلة عدم وجود شق من المجموعة األولى ). - 2يضتى كبريتيد الهيدروجين إلى المحلول الستبق وفي حتلة تكون راسب تجرى العملية على كل الراشأ (أمت إذا لم يتكون راسب فتنتقلي للكش عن شقوق المجموعة الثتلثة). - 3يرشأ الراسب (يحتفظ بتلراشأ) ،ويتم التأكد من تمتم الترسيب بإضتفة H2Sإلى جزء من الراشأ ثم يغسل الراسب بتلمتء المقطر. -9الراشح الراسب إذا كتن لون الراسب أسود فهو عبترة عن كبريتيد النحتس ، CuSأو كبريتيد الزئبقيك ، HgS يحفظ به أمت إذا كتن لونه بني مسود فهو عبترة عن كبريتيد البزموث ، Bi2S3 للكشف أمت إذا كتن لون الراسب أصفر فهو عبترة عن كبريتيد الكتدميوم .CdS عن انقلي الراسب إلى كأس ثم أضيفي إليه حمض نيتريك مخف (6-2ع) 5( ،مل) ثم سخني لبضع دقتئق المجموعة (3-2د) ،ثم رشحي واغسلي بقليل من المتء المقطر . الثالثة. الراسب الراشح يحتوي على نترا النحتس (يكون لون الراشأ أخضر مزرق) ،أو إذا كتن لون الراسب أسود فهو يحتوي على كبريتيد نترا الكتدميوم ،أو نترا البزموث. الزئبقيك . HgS أضيفي إلى الراشأ زيتدة من محلول هيدروكسيد األمونيوم NH4OH 2+ ( 5مل) بتلتدريج وببطء شديد والحظي المتكون : Hg موجود. راسب أزرق يذوب في راسب أبيض يذوب في راسب أبيض ال يذوب في الزيتدة من هيدروكسيد الزيتدة من هيدروكسيد الزيتدة من الهيدروكسيد، األمونيوم فهوعبترة عن األمونيوم فهو عبترة عن فتلراسب هو هيدروكسيد متراكب نشتدري للنحتس متراكب نشتدري للكتدميوم البزموث . Bi2(OH)3 [Cd(NH3)4]2+ [Cu(NH3)4]2+ النحتس Cu2+موجود الكتدميوم Cd2+موجود أذيبي الراسب في dil.HCl ثم يقسم المحلول إلى أجزاء -1جزء من الراشأ -1 +جزء من الراشأ -1 +جزء من المحلول + قصديريك الصوديوم NaOH NaOH [10مل كلوريد القصديروز راسب أبيض . راسب أزرق. +زيتدة من هيدروكسيد الصوديوم (4ع) راسب أسود. -2جزء من الراشأ +إذن الكادميوم Cd2+موجود -2المحلول H2S + حمض الخليك حتى راسب بني من Bi2S3 الحمضية +حديدو -3المحلول +قليل من سيتنيد البوتتسيوم محلول الثيويوريت راسب بني متئل لألحمر لون أصفر . من حديدوسيتنيد النحتسيك البزموث Bi3+موجود. ]Cu2[Fe(CN)6 النحاس Cu2+موجود -1يذاب الراسب في مخلوط من (2.5مل هيبوكلوريت الصوديوم 0.5 + %10مل ، )dil.HClثم أضيفي 1مل من dil.HClوإغلي في دوالب الغتزا للتخلص من Cl2الزائد، ثم بردي المحلول وأضيفي محلول كلوريد القصديروز SnCl2 راسب أبيض يتحول لونه إلى الرمتدي ثم األسود بزيتدة محلول كلوريد القصديروز. الزئبقيك Hg2+موجود. - 10 - رابعا ً :الكشف عن المجموعة الثالثة: Fe3+ , Al3+ , Cr3+ وهي تشمل أيونت الحديد واأللمونيوم والكروم . الكاشف المستخدم :كلوريد األمونيوم +هيدروكسيد األمونيوم ،حيأ تترسب فلزا هيدروكسيدا Fe(OH)3 , Al(OH)3 , Cr(OH)3 : المجموعة على هيئة في حالة وجود المجموعة الثانية يؤخذ راشأ المجموعة ويغلى للتخلص من الزيتدة من الكبريتيد ( إختبري ذلك بواسطة ورقة مبلله بخال الرصتص حيأ يتكون لون أسود في حتلة وجود الكبريتيد ) مع إضتفة بضع نقتط من حمض النيتريك المركز وذلك لسرعة التخلص من الكبريتيد وألكسدة الحديدوز إلى حديديك. أما في حالة عدم وجود المجموعة الثانية فيجرى الكشف مباشرة على جزء من راشح المجموعة األولى أو المحلول األصلي في حالة عدم وجود األولى. طريقة الفصل والكشف : -1أضيفي زيتدة من كلوريد أمونيوم صلب 2.5-1( NH4Clجم) ثم سخني حتى الغليتن لمدة ( 2-1د). -2أضيفي محلول هيدروكسيد األمونيوم 15( NH4OHع) حتى يصبأ الوسط قلوي واغلي المحلول. -3إذا تكون راسب رشحي بسرعة (يحتفظ بتلراشأ) ،وتأكدي من تمتم الترسيب واغسلي الراسب بتلمتء الستخن (إذا لم يتكون راسب انتقلي للكش عن المجموعة الرابعة). الراسب الراشح - 11إذا كتن لون الراسب بني محمر إذا كتن لون الراسب رمادي مخضر إذا كتن لون الراسب أبيض احتمتل أنه هيدروكسيد الحديديك احتمتل أنه هيدروكسيد الكروميك هالمي فتحتمتل أنه هيدروكسيد األلمونيوم Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 أذيبي الراسب في dil.HClثم اغلي الراسب مع ماء وبلورات من أذيبي الراسب في هيدروكسيد صـوديوم (10مل) وسـخني فوق أكسيد الصوديوم Na2O3 قسمي المحلول إلى أجزاء: (أو زيادة من محلول 4( NaOHع) حتى الغليان(3-2د) -1جزء من المحلول +محلول 5+مل من محلول )%3 H2O2لمدة يحتوي المحلول على ألومينت يذوب الراسب ويحتوي الصوديوم الذائبة )(NaAlO2 ثيوسيتنت البوتتسيوم أواألمونيوم 3د راسب أحمر دموي أو المحلول ذو اللون األصفر على الكروم على هيئة كرومت الصوديوم قسمي المحلول إلى أجزاء: محلول لونه أحمر دموي . -1حمضي بحمض dil.HCl Na2CrO4 الحديد Fe3+موجود. ثم أضيفي NH4OHمركز حتى قسمي المحلول إلى أجزاء: -2جزء من المحلول +محلول -1جزء من المحلول +حمض الخليك يصبأ المحلول قلويت ً ثم سخني يتكون راسب (حتى يصير المحلول حمضيتً) +حتى الغليتن حديدو سيتنيد البوتتسيوم أبيض هالمي من .Al(OH)3 محلول خال الرصتص ]K4[Fe(CN)6 راسب أزرق قتتم من حديدو راسب أصفر من كرومت الرصتص ويدل ذلك على وجود األلمونيوم يحفظ للكشف عن المجموعة الرابعة سيتنيد الحديدك]-2 KFe[Fe(CN)6جزء من المحلول+حمض الخليك -2جزء من المحلول +حمض راسب بني dil.HClقطرة قطرة حتى +نترا الفضة الحديد Fe3+موجود .متئل لالحمرار من كرومت الفضة .الحموضة ثم أضيفي محلول كبريتيد األمونيوم عديم اللون يتكون قطرة قطرة الكروم Cr3+موجود . راسب أبيض هالمي . األلمونيوم Al3+موجود. خامسا ً :الكشف عن المجموعة الرابعة : Zn2+ , Mn2+ , Co2+ , Ni2+ وهي تشمل أيونت الزنك والمنجنيز والكوبلت والنيكل ،الكاشف المستخدم هو H2S :أو كبريتيد األمونيوم في وسط قلوي من ) .( NH4OH+NH4Clوتترسب فلزا المجموعة الرابعة على هيئة كبريتيدا . ( ZnSأبيض) ( MnS ،لحمي) ( CoS ،أسود) ( NiS ،أسود). طريقة الفصل والكشف : -1يؤخذ راشأ المجموعة الثتلثة ويضتى إليه كلوريد أمونيوم صلب (2.5-1جم) ،سخني تسخين هين من 3-2 دقتئق ثم أضيفي محلول هيدروكسيد األمونيوم حتى القلوية ،ثم مرري غتز H2Sأو أضيفي محلول كبريتيد األمونيوم وفي حتلة تكون راسب يرشأ (أمت إذا لم يتكون راسب فتنتقلي للكش عن المجموعة الختمسة). - 12 – 2رشحي (يحتفظ بتلراشأ) ،وتأكدي من تمتم الترسيب اغسلي الراسب بتلمتء المقطر. الراسب الراشح أضيفي إلى الراسب محلول حمض 1( dil.HClمل حمض (1ع)11:مل متء) ،وقلبي لمدة 3-2دقتئق ،وفي حتلة وجود يحفظ راسب رشحي للكشف الراسب الراشح عن يحتوي على ( NiS, CoSراسب أسود). يحتوي على ZnCl2 , MnCl2 المجموعة -1اغلي الراشأ في دوالب الغتزا لطرد غتز H2Sثم بردي. أذيبي الراسب في مخلوط من (1.5مل بيروكلورات الصوديوم + %10 NaOClالخامسة. -2أضيفي إلى المحلول [ زيتدة من NaOHحتى الترسيب + ،]%3 H2O2ثم رشحي الراشح عبترة عن خترصينت الصوديوم )(Na2ZnO2 -1أضيفي إلى جزء من المحلول حمض خليك مخف ثم مرري غتز H2Sأو أضيفي محلول كبريتيد األمونيوم يتكون راسب أبيض من .ZnS -2المحلول1+مل dil.HCl سيتنيد حديدو 5+مل راسب أبيض البوتتسيوم الزنك Zn2+موجود. -3أضيفي إلى 5مل من المحلول dil.H2SO4حتى الحموضة ثم أضيفي 2مل من الكوبلت محلول نترا %1ثم أضيفي المخف الزئبقيك ثيوسيتنت كتش األمونيومية ثم قلبي يتكون راسب أزرق بتهت. الراسب راسب داكن يحتوي على MnO2.xH2O أذيبي الراسب في حمض 4( dil.HNO3ع) مع إضافة ،%3إغلي قطرات من H2O2 المحلول لطرد الزيادة من H2O2 وقسمي المحلول إلى أجزاء: -1المحلول +NH4OH+فوسفت راسب لحمي. صوديوم -2المحلول +بزموثت الصوديوم وقلبي واتركيه فترة طويلة ،يتكون لون بنفسجي من حمض الرمنجنيك 0.5مل ،)dil.HCLثم أضيفي 1مل من ،dil.HClواغلي للتخلص من الكلور الزائد، ثم بردي وخففي بـ4مل ماء مقطر وقسمي المحلول إلى قسمين: القسم الثاني القسم األول بمحلول أضيفي 0.5مل من عتدلي ثم محلول NH4Clثم ،NH4OH أضيفي 2مل من محلول NH4OH حتى يصبأ المحلول الكحول اإلميلي + ثم 2جم من ثيوسيتنت قلوي ضعي ً أضيفي قليال من األمونيوم الصلبة ميـثـيل يالحظ تلون طبقة ثـنتئي بتللـون الكحـول الجليوكزيم األزرق. راسب أحمر. HMnO4 -3المحلول 1 +جم من ثتني أكسيد الرصتص 3+Pb3O4مل نيتريك مركز ،اغلي لمدة دقيقة واتركيه يستقر ،يتكون لون بنفسجي من النيكل Ni2+موجود. الكوبلت موجود . Co2+ HMnO4 المنجنيز Mn2+موجود. سادسا ً :الكشف عن المجموعة الخامسة : Ca2+, Ba2+, Sr2+ وهي تشمل أيونت الكتلسيوم والبتريوم واألسترانشيوم .كاشف هذه المجموعة :كربونت األمونيوم في وسط قلوي من ( ،( NH4OH+NH4Clوتترسب فلزا المجموعة على هيئة كربونت . CaCO3 , BaCO3 , SrCO3 - 13راسب أبيض في حالة وجود المجموعة الرابعة :بخري راشأ المجموعة الرابعة ثام أضايفي 2مال مان حماض النيترياك المركاز، وأستمري في التبخير حتى يتوق تصتعد األبخرة البيضتء ،ثم بردي أضيفي 3مل من حمض هيدروكلوريك و 10مل متء مقطر وسخني ورشحي إذا كتن هنتك راسب واستبعديه ،واستخدمي الراشأ في الكش عن المجموعاة الختمسة. طريقة الفصل والكشف : -1أضيفي إلى الراشأ زيتدة من كلوريد األمونيوم الصلب (2جم) ومحلول هيدروكسيد األمونيوم حتى القلوية. -2أضيفي محلول كربونت األمونيوم مع ال تقليب حتى يتم الترسيب (أمت إذا لم يتكون راسب فتنتقلي للكش عن المجموعة الستدسة). -3سخني المحلول فقط إلى درجة 60م لمدة خمس دقتئق وقلبي بتستمرار ،رشحي وتأكدي من تمتم الترسيب ،ثم اغسلي الراسب بتلمتء الستخن. الراسب الراشح - 14 -1انقلي الراسب إلى كأس ،ثم أذيبيه في أقل كمية من حمض الخليك المخف الستخن (2ع). يحفظ -2أضيفي محلول كرومت البوتتسيوم K2CrO4إلى المحلول الستخن فإذا تكون راسب أصفر للكشف رشحي. عن المجموعة السادسة. الراشح الراسب يحتوي إمت على كرومت الكتلسيوم أو على كرومت اإلسترانشيوم. يحتوي على كروملت -1أضيفي إلى الراشأ (كلوريد أمونيوم صلب +محلول هيدروكسيد البتريوم .BaCrO4 راسب أبيض. أذيبي الراسب في أقل أمونيوم +محلول كربونت أمونيوم) حمض -2رشحي وتأكدي من تمتم الترسيب. من كمية 12(Conc.HClع)وبخري -3أذيبي الـراسب في أقـل كمية من حمض الخليك المخف السـتخن (2ع)، المحلول في دوالب ثم أغلي المحلول للتخلص من CO2وركزي المحلول بتلغليتن. الغتزا حتى الجفتى ،ثم -4بردي المحلول وأضيفي 2مل من محلول كبريتت األمونيوم المشبعة + خذي جزء من المتدة 0.2جم من ثيوكبريتت الصوديوم ،وسخني حتى الغليتن لمدة 5دقتئق مع الصلبة المتبقية على سلك التقليب والتسخيين الهين وخففي بحجم مستوي من المتء المقطر ،وإذا تكون نظي من معدن البالتين راسب رشحي . ويوضع في لهب بنزن الراسب الراشح غير مضئ راسب أبيض من كبريتت عبترة عن متراكب من الكتلسيوم. األسترانشيوم . SrSO4 يتلون اللهب بلون أخضر أضيفي على جزء من الراشح قليل تفتحي. من أكساالت األمونيوم وسخني أذيبييي الراسييب فييي أقييل كمييية ميين ،Conc.HClثيييييييم بخيييييييري حتيييييييى تسخين هين الباريوم Ba2+موجود .راسب أبيض من أكستال الجفيييياف فييييي دوالب الغييييازات ثييييم الكتلسيوم . CaC2O4 أجري اختبار اللهب لهب أحمر قرمزي. أجري اختبار اللهب 2+ لهب أحمر طوبي. األسترانشيوم Srموجود. الكالسيوم Ca2+موجود. سابعا ً :الكشف عن المجموعة السادسة : Na+ , K+ , Mg2+ , NH4+ وهي تشمل أيونت الصوديوم والبوتتسيوم والمغنسيوم واألمونيوم ،وليس لهت كتش طريقة الكشف والفصل: ختص. - 15بخري راشأ المجموعة الستبقة في دوالب الغتزا حتى الجفتى تقريبت ،ثم أضيفي 2مل حمض نيتريك مركز، وبخري حتى يتبقى راسب أبيض.أذيبي الراسب في المتء المقطر ثم قسمي المحلول النتتج إلى ثالثة أقستم : مالحظة :في حالة عدم وجود أي شق من شقوق المجموعات السابقة (من األولى إلى الخامسة) فإنه يتم الكشف عن شقوق المجموعة السادسة باستخدام محلول من المخلوط الصلب األصلي). القسم األول - 1جزء من المحلول + كلوريد أمونيوم صلب + هيدروكسيد أمونيوم +زيتدة الصوديوم من فوسفت الهيدروجينية وبردي المحلول مع حك جدار األنبوبة من الداخل ← تكون راسب أبيض األمونيوم و من فوسفت المغنيسيوم. - 2جزء من المحلول + قطرتين من كتش المغنيسون هيدروكسيد محلول + الصوديوم حتى القتعدية ← يتكون راسب أزرق. - 3جزء من المحلول + محلول هيدروكسيد الصوديوم ← راسب أبيض. إذا يوجد مغنيسيوم. األدوات المطلوبة للمعمل : بتلطو أبيض أنتبيب اختبتر كأس زجتجي سعة 250مل كأس زجتجي سعة 50مل 2دورق مخروطي 2قمع زجتجي ستق زجتجية دفتر لتسجيل النتتئج القسم الثاني - 1جزء من المحلول + اليورانيل محلول خال وسخني تسخين هين ← راسب أصفر بعد الرج لمدة دقيقتين. - 2بخري جزء من المحلول حتى الجفتى في دوالب ثم اجري إختبتر الغتزا اللهب ← لون أصفر ذهبي. إذا يوجد صوديوم. القسم الثالث - 1جزء من المحلول + نتريت كوبلتي محلول من الصوديوم +قطرا حمض الخليك ← راسب أصفر من كوبلتي نتريت البوتتسيوم. -2اجري إختبتر اللهب ← لون بنفسجي. إذا يوجد بوتتسيوم. وهللا الموفق والمعين. د .أميرة العطاس ...د .خيرية األحمري أ. ريم الغانمي أ.فاتن زين العابدين 1428/1427هـ - 16 - بسم هللا الرحمن الرحيم المملكة العربية السعودية وزارة المعارف شئون تعليم البنات الوكاله العامة لكليات البنات كلية التربية للبنات بجدة األقسام العلمية -قسم الكيمياء مقرر الكيميتء التحليلية الوصفيه (العملي) الفصل الدراسي األول الفرقة الثتنية كيميتء 1428-1427هـ إشراى د .أميرة العطتس ...د .خيرية األحمري أ. ريم الغتنمي أ.فتتن زين العتبدين