SEM
- Skenirajući elektronski mikroskop-
Sadržaj:
1.
Uvod ........................................................................................................................... 3
2.
Interakcija elektrona sa uzorkom ............................................................................... 3
3.
Konstrukcija i princip rada SEM-a ............................................................................. 6
3.1. Elektronski top ............................................................................................................. 7
3.2. Elektromagnetna sočiva ............................................................................................... 8
3.3. Detektori signala ........................................................................................................ 11
3.3.1 Detektor sekundarnih elektrona....................................................................... 15
3.3.2 Detektor povratno rasejenih elektrona ............................................................ 16
3.3.3 Detektor x-zračenja ......................................................................................... 17
4.
Priprema uzorka ....................................................................................................... 22
5.
Komora za uzorke .................................................................................................... 24
6.
Prikaz SEM-snimaka i EDS-analiza......................................................................... 25
7.
Upotreba SEM-a u tehnologiji MCP-a ..................................................................... 26
8.
Literatura .................................................................................................................. 37
2
1. Uvod
Dvadesetih godina 20. veka otkriveno je da se elektroni u vakuumu kreću ubrzano i da se
ponašaju poput zraka svetlosti, odnosno da imaju svojstva talasa. Oni se kreću pravolinijski i
njihova talasna dužina je oko 100.000 puta manja od talasne dužine svetlosti. Elektronski
mikroskop umesto snopa svetlosti koristi snop elektrona – mala talasna dužina elektrona
omogućava mnogo bolju moć razlaganja.
1924. godine H.Bosch je pokazao da električno i magnetno polje deluju na elektrone na isti
način kao što staklena sočiva deluje na svetlost.
1931. godine dr Ernest Ruska konstruisao je prvi elektronski mikroskop (tzv. Transmisijski
elektronski mikroskop- TEM). Prvi mikroskop je imao 17 puta veću mogućnost povećanja, dok
današnji elektronski mikroskop poseduje moć razlaganja od 0.1 nm i povećava čak i do 1.000.000
puta.
1942. godine Zworykin, Hiller i Snyder konstruisali su prvi skenirajući elektronski
mikroskop (SEM).
Razvoj elektronske mikroskopije doveo je do otkrića novih istraživačkih područja u raznim
granama nauke omogućujući posmatranje raznolikih uzoraka.
Osnovne vrste elektronskih mikroskopa:

Skenirajući elektronski mikroskop s emisijom polja (eng. Field Emission Scanning Electron
Microscope- FE-SEM)

Mikroskop atomskih sila (eng. Atomic Force Microscope- AFM)

Pretražni tunelski mikroskop (eng. Scanning Tunneling Microscope- STM)

Transmisijski elektronski mikroskop (eng. Transmission Electron Microscopy- TEM)

Skenirajući elektronski mikroskop (eng. Scanning Electron Microscopy- SEM)
2. Interakcija elektrona sa uzorkom
Da bismo razumeli način rada SEM-a i informacije koje nam on pruža, veoma je važno
poznavati prirodu mogućih interakcija između elektronskog snopa sa samim uzorkom, kao i sa
određenim delovima mikroskopa. Zato je potrebno detaljno razmotriti prirodu mogućih interakcija
između elektrona i atoma uzorka. Elektroni koji dolaze iz izvora, primarni elektroni, ulaze u
uzorak i nakon elastičnih i neelastičnih rasejanja na atomima uzorka napuštaju ga i time
stvaraju sliku. Pored primarnih elektrona, kao posledica ovih interakcija se mogu emitovati xzraci, svetlost ili elektroni koji potiču iz atoma uzorka. Bez razumevanja ovih procesa, nemoguće
je interpretirati sliku dobijenu pomoću elektronskih mikroskopa.
3
Kada elektronski snop udari uzorak, on interaguje sa atomima u tom uzorku. Neki elektroni
se mogu odbiti natrag iz uzorka, takve odbijene elektrone nazivamo povratno rasejanim
elektronima ili BSE (eng. Backscatter Electron). Oni imaju veliku energiju, približnu energiji
primarnih elektrona. Drugi elektroni udare u atome i zamenjuju elektrone koji, pak, izlaze iz
uzorka, te izbijene elektrone nazivamo sekundarnim elektronima ili SE (eng. Secondary
Electrons), ovi atomi imaju malu energiju, postoji obilje sekundarnih elektrona i upravo se oni
najčešće koriste za stvaranje slike kod skenirajućeg elektronskog mikroskopa; alternativno
rendgenski zraci i svetlost ili toplota (u uzorku) se javljaju kao rezultat ovih interakcija. Uopšteno
govoreći, najviše energije ode na zagrevanje uzorka (eksitacija fonona- kvanta rešetke). Na slici
ispod je dat prikaz interakcije primarnih elektrona sa uzorkom.
Sl.1. Interakcije primarnih elektrona sa uzorkom.[1]
Ukoliko lokaliziovani elektron biva izbačen iz atoma, atom ostaje u pobuđenom, visoko
energetskom stanju. U nekom trenutku nakon toga, prazno stanje elektrona će biti popunjeno, a
atom će se relaksirati, time odajući određenu energiju u vidu sekundarnih efekata. Postoje tri
osnovna načina na koje se ova relaksacija može ispoljiti. Ukoliko je prazno mesto u spoljašnjoj
ljusci elektrona, oslobođena energija će biti mala i obično ispoljena u vidu fotona koji čak može
biti u vidljivom delu spektra elektromagnetnog zračenja. Ovaj efekat je poznat pod nazivom
katodoluminescencija. Ukoliko je slobodno mesto na nekoj od unutrašnjih ljuski, oslobođena
energija će biti znatno veća i postoje dva načina na koje se ona može osloboditi: karakterističnim
x-zračenjem ili u vidu Ožeovih (Augerovih) elektrona. Ova dva procesa su šematski prikazana
na slici 2. Da bi došlo do emitovanja x-zraka, potrebno je da samo jedan od elektrona iz spoljašnje
ljuske zauzme slobodno mesto na unutrašnjoj ljusci. Energija x-zračenja odgovara razlici energija
dva stanja i karakteristična je za taj atom. Svakom prelazu u svakom atomu odgovara određena
energija i upravo ove energije i talasne dužine mogu biti izmerene i korišćene za određivanje
prisutnosti pojedinih elemenata u uzorku. Ovo predstavlja osnovu analitičke elektronske
mikroskopije.[2]
4
Sl.2. Dva načina na koja se pobuđeni atom može relaksirati. U oba slučaja elektron iz K ljuske biva izbačen –
a)karakteristično K α x-zračenje, b) Augerov elektron (KLM).[2]
Moguće je da upadni elektron dovede do x-zračenja i bez izbijanja elektrona iz unutrašnjih
ljuski- Bremsstrahlung (tzv. ''zakočno/kočeće zračenje'')- Upadni elektron koji na svom putu
izbegne sve elektrone atoma mete dolazi do jezgra atoma i interaguje sa njim. Kada prođe pored
jezgra upadni elektron skreće i menja pravac kretanja. Pri ovom međudejstvu upadni elektron gubi
deo ili svu svoju kinetičku energiju u vidu x-zraka. Energija nastalog x-zraka jednaka je gubitku
energije upadnog elektrona. Stoga ovako nastali x-zraci mogu da imaju čitav niz različitih
energija. Najveća energija nastalog fotona odgovara potpunom gubitku energije upadnog elektrona
i jednaka je kinetičkoj energiji tog elektrona. Nastali spektar naziva se kontinualni jer energije
fotona mogu da se kreću od nule do nekog maksimuma ili zakočni jer dolazi do kočenja elektrona,
a belo zračenje jer je reč o polihromatskom zračenju i često se u naučnim krugovima koristi
nemačka reč Bremštralung (Bremsstrahlung). Kontinualni spektar zavisi od veličine primenjenog
napona za stvaranje x-zraka. Treba obratiti pažnju ukoliko dođe do pojave fluorescencije, jer može
doći do pada kvaliteta slike.
Sl.3. Interakcije primarnih elektrona sa uzorkom-potpuniji prikaz.[1]
5
3. Konstrukcija i princip rada SEM-a
Na slici ispod dat je šematski prikaz skenirajućeg elektronskog mikroskopa (SEM). SEM
se sastoji od elektronske kolone, koja stvara snop elektrona; komore za uzorak, gde elektronski
zrak interaguje sa uzorkom; detektora, koji detektuje različite signale koji proizlaze iz interakcije
uzoraka i snopa; i sistem gledanja, koji konstruiše sliku iz signala. Elektronski top na vrhu kolone
generiše elektronski zrak. U topu, elektrostatičko polje usmerava elektrone, emitovane iz veoma
malog regiona na površini elektrode, kroz malu tačku koja se naziva crossover- presek. Top zatim
ubrzava elektrone niz kolonu prema uzorku sa energijama koje se obično kreću od nekoliko stotina
do desetine hiljada elektronvolta. Postoji nekoliko vrsta elektronskih topova - volframov, LaB6
(lantan hekaboride) i sa emisijom polja (eng. Field emission). Oni koriste različite materijale za
elektrode i fizičke principe, ali svi dele zajedničku svrhu stvaranja usmerenog elektronskog zraka
koji ima stabilnu i dovoljnu struju i najmanju moguću veličinu (spote size). Elektroni iz topa izlaze
kao divergentni zrak. Serija magnetnih sočiva i otvora u koloni ponovljuje i fokusira snop u
umanjenu sliku preseka (kada želimo da formiramo malu sliku izvora elektrona kako bismo
napravili najbolji mogući zrak na uzorku). Blizu dna kolone skup skenera skreće snop elektrona
po uzoru na šemu skeniranja (eng. scanning pattern) preko površine uzorka. Konačni objektiv
fokusira snop u najmanju moguću tačku na površini uzorka. Zrak izlazi iz kolone u komoru za
uzorak. Komora sadrži nosač (eng. stage) za postavljanje uzorka, pristup portovima za montiranje
različitih detektora signala i druge dodatne opreme. Kako elektroni snopa prodiru u uzorak, oni
gube energiju, koja se emituje iz uzorka na razne načine. Svaki emisioni režim je potencijalno
signal za kreiranje slike. Elektronski top i kondenzatorske sočiva, kao što smo rekli, se nalaze u
tzv. elektronsko-optičkoj koloni koja je vakuumirana. U ovoj koloni se stvara snop elektrona i
kontrolišu njegovi osnovni parametri tj. prečnik, struja i divergencija snopa.
Glavna uloga vakuumskog sistema je da osigura elektronima slobodan prolaz do uzorka.
Kad sistem ne bi bio vakumiran dolazilo bi do sudara elektrona sa molekulama gasa čime bi se
broj elektrona koji stižu do uzorka značajno smanjio, a izvor elektrona bi mogao oksidirati. Tu su
još i pojačivač signala i ekran na kome dobijamo konačnu sliku.
6
Sl.4. Šematski prikaz SEM-a: Elektroni iz užarene katode ubrzavaju se električnim poljem i fokusiraju tako da
obrazuju snop veoma brzih elektrona. Koji se fokusiraju na površinu uzorka. Interakcije između uzorka i elektronskog
snopa izazivaju različite emisije signala. Signali se otkrivaju i rekonstruišu u virtuelnu sliku prikazanu na CRT .[3]
3.1. Elektronski top
U elektronskom mikroskopu se kao izvor elektrona koristi tzv. elektronski top koji može
raditi na principu termojonske emisije ili emisije poljem. Elektroni su ubrzani do energije koja je
obično u opsegu 1-30 keV. Elektronski mikroskop koji mi koristimo, XL30 ESEM TMP
kompanije Philips, koristi volframovu žicu kao izvor elektrona (sl.7). Kontrola konfiguracije je
potpuno automatska sa automatskim zasićenjem i automatskim poravnavanjem. Standardna
automaska kontrola napona (eng. bias) optimizuje emisiju u celom opsegu napona, uključujući i
rad pri niskom naponu. [4]
Na slici 5 je prikazana geometrija i šema termijoskog topa. Komadić volframa u obliku
žice, savijene poput ukosnice, koristi se kao katoda (F). Prolaskom struje kroz filament, on se
zagreava obično do 2800 K i istovremeno drži na velikom negativnom potencijalu u odnosu na
anodu (A), koja je uzemljena. Pri dovoljno visokoj temperaturi elektroni dobijaju potrebnu
energiju i napuštaju katodu. Treba uočiti da i pre nego što se vlakno zagreje dovoljno za
termojonsku emisiju, nakon primene napona protiče mala struja koja je poznata pod nazivom
tamna struja, Id, jer se pojavljuje pre nego što se vlakno zagreje dovoljno da emituje. Porastom
jačine struje raste temperatura katode i broj emitovanih elektrona. To traje sve dok ne dođe do
zasićenja kada bez obzira na dalji rast struje broj emitovanih elektrona ostaje isti. Izgled struje
snopa elektrona je prikazan na slici 6. Nakon zasićenja, besmisleno je povećavati struju filamenta
iznad vrednosti Ic jer ovo povećava samo temperaturu filamenta (time smanjujući njegov radni
vek) bez povećavanja struje snopa. Nastali elektroni se ubrzavaju prema anodi i snop
visokoenergetskih elektrona se emituje kroz kružni otvor. Wehneltov cilindar (W), koji se nalazi
na malo negativnijem potencijalu nego katoda, omogućava kontrolu prečnika površine na kraju
filamenta koji emituje elektrone, odnosno omogućava podešavanje struje elektronskog snopa.
Wehneltov cilindar služi kao mrežica u triodi i stoga se ovaj top naziva triodnim. [2] Na slici 7 je
prikazan volframov filament usnimljen SEM-om.
Sl.5. Geometrija i šema termojonskog triodnog elektronskog topa. a) Elektroni se emituju sa malog dela površine
zagrejanog filamenta (F) i bivaju ubrzani prema anodi (A). Polje stvoreno između filamenta i anode, modifikovano
Wehneltovim cilindrom (W) koji služi kao rešetka, fokusira elektrone u tački (V), koja je poznata kao virtualni izvor.
7
b) Vlakno se zagrije prolaskom struje sa izvora napajanja (P), a napon na rešetki je određen pasivnim otporom Rb.
[2]
Sl.6. Kriva emisije elektrona. Kako se povećava struja filamenta, struja snopa raste naglo sve dok struja
filamenta ne dostigne kritičnu struju, Ic, kada dolazi do zasićenja. [2]
Sl.7. Volframov filament.
3.2. Elektromagnetna sočiva
Elektromagnnetna sočiva predstavljaju osnovni element elektronskog mikroskopa. Svrha
sočiva je da promeni putanju zraka u željenom pravcu. Elektromagnetno sočivo je ustvari namotaj
žice kroz koji protiče struja stvarajući tako magnetno polje.
Tipična elektromagnetna sočiva su osmišljenja tako da proizvode magnetno polje gotovo
paralelno smeru kretanja elektrona. Elektroni koji ulaze u sočivo ravno (duž optičke ose), odnosno
kroz to magnetno polje, neće skrenuti. Baš kao i foton kroz sredinu staklenog sočiva. Ali elektroni
koji dolaze pod nekim uglom osetiće delovanje magnetnog polja, na njih će delovati Lorencova
sila, i skrenuće. Ovo je prikazano na slici 8, gde vidimo da elektron počinje da se kreće spiralno i
biva povučen ka optičkoj osi. Ovako spirala postaje sve uža te paralelni snop ulaznih elektrona
sada postaje fokusiran u jednu tačku, baš kao i svjetlost kod običnih sočiva. Ovaj spiralni put se
lako može uočiti menjanjem fokusa gore-dole kako bi se rotirala slika.
8
Sl.8. Delovanje elektromagnetnog sočiva. [2]
Elektromagnetni sistem sočiva je dat na slici 9. EM sistem sočiva ima četri komponente
koje obavezno idu uz svako EM sočivo: deflektore, sočivo, stigmatore i aperturu.
Slika9. Sistem sočiva.
Na slici vidimo EM sočivo, koje je predstavljeno namotajima žica, kroz koje prolazi struja
i stvara magnetno polje koje fokusira zračenje. A iznad njega je izvor elektrona. EM soćiva imaju
optičku osu ( isprekidana ravna linija). Idealno, upadno zračenje bi išlo duž optičke ose (OO), ali u
stvarnosti to nije moguće jer je nemoguće fizički namestiti sočiva tačno jedno ispod drugo, u
pitanju su merenja razdaljine reda angsetrema, i zbog toga toga upadno zračenje ne ide pravo duž
OO. Svaki sistem sočiva se susreće sa dva problema. Prvo upadno zračenje nije paralelno sa
optičkom osom sočiva već je raseljano. Zbog toga je svako EM sočivo opremljeno sa parom
deflektora, to su namotaji koji su postavljeni paralelno sa pravcem elektronskog zraka. Oni mogu
stvoriti magnetna polja koja skreću upadni snop elektrona u željenom pravcu. Ako upotrebimo
gornji par deflektora za skretanje zraka, donji par deflektora možemo upotrebiti za ispravljanje
9
snopa, tako da ono ide pravo duž optičke ose. Drugi problem je taj što nijedno sočivo ne može
proizvesti idealno simetrična magnetna polja. Tako na primer dolazi do problema kod žice, koja
kako se formirala jedan njen deo može biti tanji a drugi deblji, ili se možda hlade malo drugačije,
tako da otpornost žice nije ista na svakom mestu. Ako otpornost nije ista onda će se i struja koja
teče kroz žicu malo drugačije ponašati, pa i magnetno polje koje proizvodi neće biti simetrično.
Takođe, može biti da dok se žica namotavala, na jednom delu je gušće namotana a na drugom
ređe, nisu savršeno kružni namotaji, pa magnetno polje neće biti simetrično. Na kraju,
elektromagnetno sočivo se greje pa obavezno postoji sistem hlađenja oko sočiva, temperatura vode
nije uvek ista. Takođe, može u prostoriji, u kojoj se nalazi elektronski mikroskop, postojati dodatni
izvor toplote. Sam čovek kada uđe u prostoriju može predati svoju toplotu mikroskopu, pa je na
jednom delu mikroskopa malo toplije nego na drugom delu, ako je to istina onda se otpornost žice
menja malo sa jedne strane u odnosu na drugu. Iako su to male vrednosti, ipak mogu uticati. Svi
ovi faktori suptilno menjaju izgled linija magnetnog polja oko sočiva tako da nikad nije savršeno.
Zbog toga su sočiva stigmatična. Šta je stigmatizam? Ako je sočivo npr. jače u jednom delu onda
će elektronski zrak biti fokusiraniji u tom delu, gde je magnetno polje jače (na šemi prikazano
jačim crvenim linijama polja na desnoj strani sočiva), tako da može biti fokusiran u drugom
pravcu (van optičke ose). Ta pojava se zove stigmatizam. Da bi se to ispravilo svaki sistem
elektromagnetnih sočiva poseduje stigmatore. Stigmatori su namotaji koji mogu uneti dodatnu
jačinu polju u jednom, tako da kompenzuju asimetričnost u glavnom polju koje samo sočivo
proizvodi. Na sl.9 je to prikazano crvenim linijama polja kod stigmatora, gde se vidi da je na levoj
strani jače polje kako bi kompenzovalo to što je glavno polje jače na desnoj strani (ovo je nacrtano
primera radi). Kontrolišući jačinu struje kroz kalem, mi kontrolišemo jačinu magnetnog polja i
time jačinu sočiva. Ispod stigmatora je konačan četvrti deo sistema, a to je apertura. Apertura
blokira svo zračinje koje je mnogo udaljeno od optičke ose, ono će se odbiti od metala, tako da
kroz aperturu prolazi samo ono zračenje koje ide duž ose i u malom krugu oko nje. Zračenja koja
su mnogo udaljena od optičke ose se blokiraju jer kasnije, kroz druga sočiva, neće moći lepo da se
isfokusiraju i slika će biti maglovita usled abernacije u sočivima koja postaje sve gora kako je zrak
udaljeniji od optičke ose. Kod svih sočiva je veoma izražena sferna aberacija, tako da snop mora
da se održava blizu ose sistema.
Dakle, sva elektromagnetna sočiva poseduju četri komponente:
1. Deflektore- koji usmeravaju upadni snop, odakle god da dolazi, na i duž optičke
ose.
2. Sočivo- koje usmerava zračenje.
3. Stigmatori- koji nadomeštaju nesavršenost oblika magnetnog polja koje fokusira
upadni snop.
4. Apertura- koja ograničava upadno zračenje samo na ono koje ide blizu optičke ose.
Kod SEM-a postoje dva tipa elektromgnetnih sočiva:
1. Kondenzatorsko scočiva- služi za umanjenje slike.
2. Objektivno sočivo- služi za fokusiranje konačnog zraka na uzorku.
Kondenzatorskim sočivom se kontroliše spote size, odnosno prečnik snopa. Manji spot size
koristimo za velika uvećanja, dok veliki spote size za x-ray analizu. Previše veliki spot size može
dovesti do defokusiranja slike. Premali spot size može dovesti do lošeg odnosa signal/šum.
10
3.3. Detektori signala
1. SE- Detektor sekundarnih elektrona (eng. Scondary Electron)
2. BSE- Detektor povratno rasijanih elektrona (eng. Back Scatter Electron)
3. EDS- Detektori x-zraka (eng. Energy Disperssive Spectrometer)
Prilikom sudara sa jezgrom atoma koji grade uzorak elektron iz elektronskog snopa
mikroskopa se mogu odbiti natrag. Takve odbijene elektrone nazivamo povratno rasejenim
elektronima ili BSE (eng. Backscatter Electron). Njih detektujemo pomoću BSE detektoradetektora za povratno rasute elektrone. BSE pokazuje uzorak u nijansama sive boje koje
odgovaraju atomskim težinama atoma koji izgrađuju uzorak. BSE detektor koristi se za
proučavanje razlika u hemijskom sastavu uzoraka, a ujedno smanjuje efekte izazvane
nakupljanjem elektrona na površini uzorka (naelektrisanje), pa se uz njegovu upotrebu mogu
snimati i uzorci koji nisu provodni.
Drugi važan efekt koji nam se događa u trenutku sudara elektrona iz snopa i uzorka je
izbijanje elektrona iz elektronskog omotača atoma iz uzorka. Te izbijene elektrone nazivamo
sekundarni elektroni ili SE (engl. Secondary Electrons). SE detektor prikazuje površinu uzorka u
velikoj rezoluciji, pa je posebno pogodan za proučavanje morfologije.
Sekundarni elektroni (SE) su podeljeni u tri grupe
na osnovu njihovog porekla (slika 10). SE I tipa nastaju iz
interakcije elektrona snopa i atoma uzorka, i mogu
“pobeći” samo sa veoma plitkih regiona gde snop
interaguje sa uzorakom. Ovo su SE-ni koji nose
iformacije o slici visoke rezolucije. Sekudarni elektroni II
tipa nastaju iz interakcije atoma uzorka i povratno
rasejanih elektrona prilikom njihovog izlaženja sa
površine uzorka. S obzirom da oni mogu putovati prilično
kroz uzorak pre nego što “pobegnu”, SE II tipa imaju
relativno lošu rezoluciju. SE III tipa nastaju kada se
povratno rasejani elektroni sudare sa okolnim zidovima
komore za uzorak ili neke druge komponente mikroskopa.
Generalno imaju intezitet i rezoluciju povratno rasejanog
signala. [5]
Slika10. Tipovi SE signala. [5]
Kod izbijanja elektrona iz elektronskog omotača atoma ostaje prazno tzv. vakantno mesto,
koje se popuni elektronom iz druge elektronske ljuske više energije. Prilikom tog skoka elektrona
emituje se X-zrak. Energija ovako nastalog zračenja karakteristična je za svaki hemijski element.
Ovu vrstu zračenja detektuje treća vrsta detektora, EDS detektor (engl. Energy Disperssive
Spectrometer). Ovaj detektor služi za određivanje hemijskog sastava uzorka na temelju X-zraka
koje emituje uzorak pod elektronskim snopom mikroskopa.
11
Na slici 11 je dat izgled penetracije primarnog snopa, gde se vide da sekundarni elektroni
idu do 10nm u dubinu, dok BSE elektroni idu i do 1/3 zapremine, a X-zraci o do 2/3 zapremine.
Sl.11. Penetracija elektronskog snopa u obliku suze. [6]
Faktori koji utiču na dubinu penetracije su:
 Napon ubrzanja (eng. Accelerating voltage) (sl. 12)
 Atomski broj Z (sl.13 )
 Upadni ugao (eng. Angle of incidance) (sl.14)
Na slici ispod je dat uticaj napona ubrzanja na uzorak gde možemo da vidimo da što je
napon veći povećava se i dubina penetracije.
Slika12. Uticaj napona ubrzanja na uzorak. [6]
12
Slika13. Uticaj atomskog broja (Z) na uzorak. [6]
U tabeli je data dubina penetracije u mikronima u odnosu na napon ubrzanja i atomskog
broja različitih hemijskih elementa. Gde vidimo da dubina penetracije je veća sa većim naponom,
manjim atomskim brojem (isto je prikazano i na slici13).
Tabela1: Dubina penetracije (mikroni) u odnosu na napon ubrzanja i atomskog broja [6]
Z
4
5
11
12
13
14
19
20
22
24
25
26
27
28
29
30
32
38
40
42
46
47
79
Simbol
Be
C
Na
Mg
Al
Si
K
Ca
Ti
Cr
Mn
Fe
Co
Ni
Cu
Zn
Ge
Sr
Zr
Mo
Pd
Ag
Au
Element
Berilijum
Ugljenik
Natrijum
Magnezijum
Aluminijum
Silicijum
Kalijum
Kalcijum
Titanijum
Hrom
Mangan
Gvožđe
Kobalt
Nikl
Bakar
Cink
Germanijum
Storcijum
Cirkonijum
Molibden
Paladijum
Srebro
Zlato
1kV
0.04
0.03
0.08
0.04
0.03
0.03
0.09
0.05
0.02
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.02
0.04
0.02
0.01
0.01
0.01
0.01
5kV
0.6
0.4
1.1
0.6
0.4
0.5
1.3
0.7
0.3
0.2
0.2
0.2
0.1
0.1
0.1
0.2
0.3
0.5
0.2
0.1
0.1
0.1
0.1
10kV
1.8
1.3
3.6
2
1.3
1.5
4.3
2.3
0.8
0.5
0.5
0.5
0.4
0.4
0.5
0.6
0.8
1.7
0.7
0.4
0.4
0.4
0.3
20kV
5.58
4.2
11.5
6.3
4.2
4.7
13.6
7.5
2.8
1.7
1.7
1.6
1.4
1.4
1.5
1.8
2.6
5.5
2.2
1.4
1.2
1.4
0.8
30kV
11.5
8.4
22.7
12.4
8.3
9.3
26.8
14.6
5.5
3.4
3.4
3.1
2.9
2.8
2.9
3.6
5.1
10.7
4.3
2.7
2.4
2.7
1.6
13
Slika14. Topografija utiče na emisiju sekundarnih elektrona (upadni ugao). [6]
Efekat ivice (eng. Edge effect)- efekat koji nastaje usled povećane emisije elektrona sa
ivica i vrhova unutar uzorka. Na slici ispod (a) dat je primer edge effect-a, gde se vidi da
neravnine i izbočine deluju svetlo a svetli delovi imaju određenu širinu, ivice bi po pravilu trebale
da budu prikazane kao oštre linije. Čak i kada snop elektrona pada na oblast udaljenu od ivica ili
izbočina, dolazi do emisije sekundarnih elektrona, koji su nastali difuzijom elektrona u uzorku, sa
površine ivica (sl. b)). Ovaj efekat može se ograničiti manjim naponom.
a)
b)
Slika15. Efekat ivice (eng. Edge effect). [7]
14
3.3.1 Detektor sekundarnih elektrona
Većina slika na skenirajućem elektronskom mikroskopu (SEM) se dobija pomoću
Everhart-Thornlei (ET) detektora, koji je šematski prikazan na slici 16. Ovaj tip detektora je dobio
ime po svojvim pronalazačima, Thomas E. Everhart i Richard F. M. Sastoji se od kolektorske
mreže, scintilatora i fotomultiplikatora. Takođe, ima i cev za prenos fotonskog signala od
scintilatora unutar evakuisane komore za uzorke SEM sistema do fotomultiplikatora izvan
komore. ET detektor prikuplja uglavnom SE i neke BE-ove (povratne elektrone). Prosečna
energija sekundarnih elektrona (SE) je manja od 50 eV, a uglavnom imaju energiju od oko 3 do 5
eV. Sekundarni elektroni bivaju privučeni ka scintilatoru sa visokim potencijalom (npr. 300-V) na
kolektorskoj mreži. Menjanjem napona na kolektoru, može se kontrolisati broj detektovanih
elektorona. Visoki pozitivan napon (npr. 10kV) na scintilatoru privlači sekundarne elektrone
dovoljno da ih pretvori u fotone. Kolektorska rešetka takođe štiti elektronski zrak od odbijanja
(prednaponom od 10kV na scintilatoru). ET SE detektor može se koristiti za detekciju povratno
rasejenih elektrona ili isključivanjem Faradejevog kaveza ili primenom negativnog napona na
Faradejev kavez. SE detektor se postavlja sa strane elektronske komore pod uglom kako bi se
povećala efikasnost detekcije sekundarnih elektrona.
Slika16. Detektor sekudarnih elektrona. [8]
15
3.3.2 Detektor povratno rasejenih elektrona
Povratno rasejani elektroni nastaju kao rezultat elastičnih sudara elektrona s atomima, što
dovodi do promene putanje elektrona. Razmislite o sudaru elektrona sa atomom kao takozvanom
modelu "bilijar-lopta", gde se male čestice (elektroni) sudaraju sa većim česticama (atomima).
Veći atomi su mnogo jači rasipači elektrona nego lakši atomi, te stoga proizvode viši signal
(Sl.17).
Sl.17. Pojednostavljena ilustracija interakcije snopa elektrona sa titanijumom i silicijumom. Atomi titanijuma (veći
atomski broj- Z) rasejaće više elektrona nazad ka detektoru nego lakši atomi silicijuma ( manji atomski broj) i stoga
će delovati svetlije na SEM slici. [1]
Slika18. Razlika između BSE i SEM slike. Na slici je dato zrno peska koje napravljeno od minerala titanijuma, izgleda
svetlije od zrna napravljenog od silicijuma (Ti vs. Si). Leva slika je uzeta pomoću povratno rasejenih elektrona. Ovde
postoji razlika u kontrastu između zrna sa oznakom Si i Ti, dok u pravoj slici (desno), uzetoj pomoću sekundarnih
elektrona, nema razlika u kontrastu između ovih zrna. Uzorak je mešavina mineralnog peska. [1]
Broj povratnih elektrona koji dolaze do detektora je proporcionalan njihovom atomskom
broju (Z). Ova zavisnost nam pomaže da pravimo razliku između različitih faza, obezbeđujući
imidžing koji sadrži informacije o sastavu uzorka. Štaviše, slike BSE mogu takođe pružiti vredne
informacije o kristalografiji, topografiji i magnetnom polju uzorka. Najčešći detektori BSE su
detektori čvrstog stanja koji obično sadrže p-n spojeve. Princip rada je zasnovan na generisanju
parova elektron-šupljina pomoću povratno rasejanih elektrona koji izlaze iz uzorka i bivaju
16
apsorbovani od strane detektora. Količina ovih parova zavisi od energije BS elektrona. P-N spoj je
spojen na dve elektrode, od kojih jedna privlači elektrone, a druga šupljine, čime se stvara
električnu struju, koja takođe zavisi od količine apsorbovanih BS elektrona. BSE detektori su
postavljeni iznad uzorka, koncentrično prema elektronskom zraku u aranžmanu "krofna", kako bi
se obezbedilo maksimalno sakupljanje povratnih elektrona. Sastoji se od simetrično podeljenih
delova. Kada su svi delovi omogućeni, kontrast slike prikazuje atomski broj Z elementa. Sa druge
strane, omogućavajući samo određene kvadrate detektora, mogu se preuzeti topografski podaci iz
slike. Na sledećoj slici je dato upoređenje različitih režima mikroskopa, koji se mogu lepo videti
na primeru bakarne mreže korišćene sa ugljeničnom pozadinom.
Slika19. Razlike između SE, BS COMP i BS TOPO režima- prva trećina je tipična SE slika, srednja trećina je BS
COMP mod, a donja trećina je u BS TOPO režimu. [1]
3.3.3 Detektor x-zračenja
X-zraci nastaju prilikom interakcije upadnih elektrona sa elektronima atoma mete koji se
nalaze na nižim energetskim nivoima (unutrašnjim orbitalama) i izbacuju ih iz atoma. Upražnjeno
mesto popunjava elektron sa višeg energetskog nivoa pri čemu se emituje x-zrak. Energija x-zraka
jednaka je razlici energije veze elektorna iz višeg nivoa i energije veze elektrona iz nižeg nivoa.
Pošto je energija veze elektrona različita za svaki element, nastali x-zraci su takođe različiti za
svaki element. Ovako nastali x-zraci nazivaju se karakteristični x-zraci jer zavise od materijala
uzorka, a spektar koji formiraju karakteristični jer je karakteristika materijala, ili diskretni jer
postoji samo jedna talasna dužina za svaku varijantu prelaska elektrona sa bilo kojeg višeg na neki
niži nivo. Spektri rendgenskih zraka karakterističnih linija sastoje se od više zraka, od kojih su
najprodorniji oni sa kraćim talasnim dužinama, tj. većim energijama. Prelazom elektrona sa L
nivoa u K nivo formiraju se Kα–zraci, sa M nivoa u K nivo Kβ−zraci, prelazom iz N nivoa u K
nastaju Kγ–zraci. Dalje, prelazom elektrona u L nivo sa M nivoa, nastaju x–zraci koji se
označavaju kao Lα–zraci, iz N nivoa u L nivo kao Lβ–zraci (20).
17
Slika20. Šema nastanka x-zraka (levo) i K,L i M zraka (desno). [3]
Postoje neka opšta pravila za različite spektralne linije:
1) Za određeni element, serija nižih linija ima veću energiju- K linije zlata imaju veću energiju
nego L linije zlata.
2) Unutar serije linija, elementi većeg atomskog broja emituju x-zrak veće energije- K linije
kiseonika imaju višu energiju nego K linije ugljenika.
3) Niže serije linija imaju jednostavniju strukturu od viših serija linija. K linije su jednostavne
i jasne. L i M linije postaju progresivno složenije i preklapaju se.
Primer: Odrediti energiju karakterističnog X zraka nastalog prelaskom elektrona iz L nivoa
u K nivo u atomu volframa.
Rešenje: Energija veze K elektrona u volframu iznosi 69.5 keV, a L elektrona 12.1 keV.
Stoga je energija emitovanog karakterističnog X- zraka 69.5-12.1 = 57.4 keV.
Spektrometar x-zraka sakuplja karakteristične x-zrake. Sakuplja ih i broji, obično, na
osnovu njihove energije (Energy Dispersive Spectometry- EDS). Kao rezultat dobijamo grafik
spektra, koji na vertikalnoj osi prikazuje broj x-zraka u odnosu na energiju, na horizontalnoj osi.
Pikovi na spektru odgovaraju elementima koji su prisutni u uzorku. Nivo energije pika pokazuje o
kome se elementu radi. Broj impulsa (counts) u piku govori o koncentraciji elementa.
Signal x-zraka daje dosta lošiju sliku u odnosu na signal koji dolazi od elektrona. Jedan od
razloga je rastojanje koje x-zrak može da prođe unutar uzorka, tako generišući veliki interakcioni
volumen i lošu prostornu rezoluciju (sl. 11). Drugi razlog je inherentan pozadinski signal x-zraka
(Bremsstrahlung) koji, zajedno sa suštinski niskim nivoima signala karakterističnih x-zraka, daje
loš odnos signal-šum. Može se očekivati da ima maksimalnu energiju od primarnih elektrona pa
sve do 0keV. U stvarnosti, ide do nule na delu spectra male energije usled apsorpcije od strane
prozora detektora, detektorskog dead sloja i sloja zlata. Intenzitet kontinuma zavisi od atomskog
broja uzoraka kao i od energije snopa. Takođe, raste sa strujom snopa.
18
Slika21. Energijski disperzivni spektrometar x- zraka (EDS) prikazuje pikove energije karakteristične za elemente koji
su prisutni u uzorku. Slika desno prikazuje spektar koji čine karakteristični i kontinum zraci,a desno je spektar bez
kontinuma = karakteristični. [9]
Rendgenske slike se obično nazivaju mapama, a ne slikama. Postavljanje spektrometra da
registrauje "tačke" na uređaju za slikanje kada detektuje x-zrak odgovarajuće energije stvara
"mapu tačaka", prikazujući prostornu raspodelu odgovarajućeg elementa. S obzirom na dovoljno
dugačko vreme sakupljanja, mogućnosti digitalnog snimanja postojećih generacija EDS sistema
mogu generisati mape sivog nivoa koje pokazuju relativni intenzitet x-zraka u svakoj tački (Slika
22). Čak ni mapa sivog nivoa se ne može približiti kvalitetu elektronske slike. Zbog loše prostorne
rezolucije, signal x-zraka se koristi za analizu a ne slikanje. Kvalitativna analiza određuje
prisustvo ili odsustvo elemenata u uzorku na osnovu prisustva ili odsustva njihovih
karakterističnih pikova u spektru.
Slika22. Mapa raspodele elemenata- X-ray maps. [9]
19
Slika23. Izgled EDS sistema. [10]
EDS detektor je uređaj za detekciju x-zraka i pretvaranje njihove energije u naelektrisanje.
Ovo naelektrisanje postaje signal koji kada se obrađuje i potom identifikuje energiju x-zraka, a
time i njegov izvor. X-zraci u interakciji s čvrstim telom, predaje energiju i proizvodi električne
nosioce naelektrisanja u čvrstom telu. Detektor čvrstog tela sakuplja ova naelektrisanja. Jedno od
poželjnih osobina poluprovodnika jeste to što može sakupljati i pozitivna i negativna
naelektrisanja proizvedene u detektoru. Na donjoj slici je prikazan proces detekcije.
Slika24. Proces detekcije x-zraka. [10]
Postoje dvaa tipa poluprovodničkih materijala koji se koriste u mikroskopu. To su silicijum
(Si) i germanijum (Ge). Kod Si potrebno je energija x-zraka od 3.8eV za proizvodnju elektronskog
20
para (para naelektrisanja), dok je kod Ge potrebna energija od samo 2.96eV. Najčešće se koristi Si.
Sa kojim će se sa K x-zrake kiseonika (O) energije 525eV proizvesti 525/3.8=138 parova
naelektrisanja. K x-zraci gvožđa (Fe) proivešće 6400/3.8= 1684 para.

U EDS-u svaki emitovani x-zrak proizvešće impuls naelektrisanja u poluprovodničkom
detektoru (Si-Li detektor).

Mala struja se prvo pretvara u
reflektujući energiju prvobitnog x-zraka.

Digitalni signal, zauzvrat, dodaje jedan broj (count) na odgovarajući kanal u višekanalnom
analizatoru (MCA).

Više broja impulsa daje široki širokim pik.
naponski
impuls,
zatim
u
digitalni
signal
Bitni parametri EDS-a:
Count rate- svi akumulirani pulsevi sa uzorka- Za dobar kvalitet spektra, što znači bolja
rezolucija i manje artifekta (nuspojava), treba koristi vremenska konstanta od 50 ili 100 µs (pulse
processing time) sa deadtime-om od 20 do 40%, i 500 do 2500 cps. Ovakva podešavanja su dobra
za uzorak koji se sastoji od visokoenergetskih pikova (>1keV), ali ako su dominatni pikovi manje
energije (<1keV) onda je bolje koristiti count rate od 500-1000 cps i vremenska konstanta od
100µs. Kada je potreban maksimalni count propust, kao kada se prikupljaju brzi x-zraci za
mapiranje, treba se koristiti brža vremenska konstanta (2.5 do 10µs) sa count rate-om od 10.000 do
100.000 cps. Deadtime ne bi trebalo da prevazilazi 50 do 67%. Ovo nisu optimalni uslovi za
mapiranje pikova sa manjom energijom.
Dead Time & Time constant- Kod EDS sistema real time ( ili clock time) je podeljeno na
live time i dead time. Live time je vreme kada detektor radi i može da prima x-zrake ( x-ray
event), tj kada ne radi ništa. Dead time je vreme kada detektor ili predpojačavač (preamplifier) ne
može da primi puls jer je zauzet obrađivanjem ili odbijanjem event-a.
Processing time- Vreme procesiranje (npr 50us) je vreme potrebno da se obradi x-ray
event.
21
4. Priprema uzorka
SEM služi za ispitivanje svih čvrstih materijala. Nema ograničenja u pogledu oblika uzorka
za ispitivanje i minimalne dimenzije uzorka (npr. uzorak može biti čestica praha), a maksimalna
dimenzija uzorka je data u specifikaciji instrumenta.
S obzirom da se analiza materijala vrši pod elektronskim snopom, potrebno je da je
ispitivani materijal provodan, kako ne bi došlo do nagomilanja naelektrisanja (charging) i
zagrevanja uzorka. Neprovodne uzorke je potrebno prethodno napariti, tj. prekriti tankim slojem
(15-25 nm) elektroprovodnog materijala. Prekrivanje uzoraka zlatom se obično koristi kada
analiza ima za cilj dobijanje SE snimaka na nepoliranim (neobrađenim) uzorcima, s obzirom da
zlato daje bolji kontrast na snimku, odnosno, bolje ističe ivice, pore i druge morfološke
karakteristike uzorka. Au/Pd (80/20) ima sve prednosti kao zato samo sa manjom veličinom zrna.
Pt je veoma provodna i inertna, ali ima veliku veličinu zrna. Dok se ugljenik uglavnom koristi za
polirane površine, kada gotovo ne postoji morfologija uzorka, a ispitivanje ima za cilj hemijsku
analizu. Prednost ugljenika u odnosu na zlato tokom hemijske analize je u tome što ugljenik ima
samo jedan pik, manje „podiže“ osnovnu liniju (background) i time je manja mogućnost da se
preklopi sa pikovima nekog elementa u analiziranom materijalu.
Postupak za nanošenje tankog sloja metala na površini uzorka:
1. Spaterovanje- bombardovanje metalne mete sa jonizovanim gasom, izbijaju se atomi metala
sa površine mete i puste da se smeste na površini uzorka.
Prednosti: brzo, jednostavno.
Nedostaci: mogu zagrejati uzorak.
2. Evaporacija- zagrevanje metala ili ugljenika u vakuumskoj komori dok ne ispari i smesti na
površini uzorka.
Prednosti: nisko grejanje uzorka, praktično bilo koji materijal može da se koristi.
Nedostaci: sporo, teško se kontroliše debljina.
Na slici ispod se vidi razlika između provodnog i neprovodnog uzorka.
Slika25. Razlika između provodnog (levo) i neprovodnog uzorka (desno).
22
SEM metoda je uglavnom nedestruktivna. Do delimične promene na površini uzorka može
doći prilikom naparivanja uzorka zlatom ili ugljenikom, s obzirom da ovaj elektroprovodan sloj
nije moguće u potpunosti ukloniti sa neravnih površina nakon analize. Kada nije dozvoljena
nikakva promena na nekom materijalu (npr. dragoceni arheološki predmeti, nakit, uzorci koji će
biti dalje ispitivani drugim metodama i drugo), takav uzorak je moguće analizirati u niskom
vakuumu bez prethodnog naparivanja. Uzorci koji nisu stabilni u visokom vakuumu (npr. meka
biološka tkiva) takođe mogu biti analizirani zahvaljujući mogućnosti rada mikroskopa u uslovima
niskog vakuuma. Za pouzdanu kvantitativnu hemijsku analizu neophodno je dobijanje
visokopoliranih površina uzoraka, što podrazumeva delimičnu destrukciju materijala. Mi tu
mogućnost nemamo.
Uzorke za SEM analizu treba najpre očistiti od čestica prašine, vlakana papira, nevezanih
ili slabo vezanih čestica u uzorku, zamašćenih delova, otisaka prstiju i slično. Uzorke rutinski
čistimo u laboratoriji, uglavnom ih uronimo u etanol ili petrol-benzin i nekoliko minuta držimo u
ultrazvučnoj kadi, a zatim ih sušimo pod običnom lampom. Nakon čišćenja uzorci ne smeju biti
dodirivani golim rukama, tj. obavezno je korišćenje rukavica. Čišćenje uzoraka je neophodno da
ne bi došlo do kontaminacije mikroskopa zamašćenim delovima ili nevezanim česticama sa
uzorka, s obzirom da mikroskop radi u visokom vakuumu koji može da „usisa“ nevezane čestice
ili da uzrokuje evaporaciju masti.
Praškasti i sitnozrni materijali se obično nanose na aluminijumski nosač prečnika 1 cm
preko koga je zalepljena dvostruko lepljiva traka od ugljenika (provodni materijal). Bulk
materijale takođe postavljamo na nosače preko kojih je zalepljena dvostruko lepljiva traka od
ugljenika ili bakra. Pojedine praškaste materijale ili koloidne čestice moguće je naneti iz rastvora,
tako što se nanese kap rastvora direktno na neki nosač (npr. staklo) i ostavi nekoliko minuta da
upari pod lampom.
Uzorci se čuvaju u posebnim kutijama, kako ne bi došlo do kontaminacije uzorka (slika
26b.)
Slika26a). Pribor za pripremu i montiranje uzoraka: aluminijumski nosači
uzoraka, dvostruko lepljive ugljenikove trake, bakarna traka,
pincete. [11]
23
S l i k a 2 6 b ) . K u t i j a z a u z o r k e . [ 11 ]
5. Komora za uzorke
Stočić se može pomerati duž pet osa, odnosno omogućava pomeranje uzorka napred-nazad,
levo-desno, gore-dole, kao i rotiranje i naginjanje na neku stranu. Kombinacijom rotacije (R) i
naginjanja (T – tilt) uzorka, neki objekat je moguće posmatrati i analizirati iz različitih projekcija.
Prečnik unutrašnjosti komore je 284mm. [4]
Slika 27. Komora za uzorke.
24
6. Prikaz SEM-snimaka i EDS-analiza
Signali sa uzorka se, preko detektora koji su postavljeni u komori za uzorke, prenose
elektronskim putem na dva računara. Monitor sa desne strane (slika dole) prenosi snimak
sekundarnih elektrona (SE), povratno-rasutih elektrona (BSE) i katodoluminescencije (CL). Na
slici je prikazan položaj uzoraka na nosaču pomoću CCD kamere. Računar na levoj strani koristi
se samo za EDS analize i predstavlja deo energetsko-disperzivnog sistema. Snimak BSE ili SE
elektrona takođe može biti prenet na računar za EDS analize i na taj način moguće je birati mesta
za analizu direktno na snimku, a analize se mogu raditi u jednoj tački, na odabranoj površini
(četvorougao, ili nepravilan oblik) ili duž odabrane linije - profilna analiza. Naknadno je moguće
na istom snimku raditi i mapu distribucije elemenata (X-ray mapping). U donjem delu monitora
prikazan je EDS spektar. Apscisa na spektru predstavlja energiju rendgenskog zračenja izraženu u
kiloelektronvoltima (KeV), a na osnovu položaja pikova utvrđuje se prisustvo hemijskih
elemenata, to jest dobija se kvalitativna hemijska analiza. Ordinata na spektru predstavlja intezitet
nekog pika izražen u brojevima impulsa (counts), koji zavisi od koncentracije nekog elementa, što
predstavlja osnovu za dobijanje kvantitativne hemijske analize.
Slika28. Prikaz SEM-snimaka i EDS-analiza
25
7. Upotreba SEM-a u tehnologiji MCP-a
U ovom radu su prikazani primeri koji pokazuju mogućnost i raznovrsnost upotrebe
skenirajućeg elektronskog mikroskopa u tehnologiji mikrokanalnih pločica.
Primer1: Određivanje sastava bublle-a nastalog u MCP-u
U ovom primeru korišćena je mikrokanalna pločica B8-808-408-47 za ispitivanje površine
i određivanje hemijske analize. Na slici ispod prikazani su snimci dobijeni detektorom
sekundarnih elektrona, gde se vidi kontaminacija nastala usled procesa proizvodnje. Korišćen je
napon ubrzanja elektrona od 25kV, spot size 3 i uvećanje od 12000 puta. Izmereno je da je data
kontaminacija dimenzije oko 1 mikrona (slika desno). Zatim je rađena hemijska analiza, pomoću
EDX detektora, kako bi se utvrdio sastav i poreklo bublle-a. Rađeno je uzorkovanje u više tačaka.
Slika29. SEM slika nadjenog boublle na MCP-u (levo) i njegove dimenzije i pozicije uzorkovanja EDX-om (desno).
Na slici ispod je dat dobijeni spektar i kvalitativna analiza za poziciju1, koji pokazuju sadržaj
bublle-a.
26
Slika30. Spektar i kvalitativna analiza za 1. poziciju.
U tabeli je dat hemijski sastav stakla od kojeg je napravljena mikrokanalna pločica, gde
možemo videti da cerox, koji se javlja, nije deo stakla već je nastao usled procesa poliranja.
Tabela 2. Hemijski sastav stakla od kojih je napravljena mikrokanalna pločica
Zatim su date analize i za poziciju 2 i 3, kako bi utvrdili sastav bublle-a upoređivanjem sa
sastavom površine i kanala mikrokanalne pločice.
Iz priloženog se može zaključiti da je kontaminacija koja je izazvala bublle sagorela u
procesu proizvodnje i ostavila za sobom bublle.
27
Slika31. Spektar i kvalitativna analiza za 2. poziciju.
28
Slika32. Spektar i kvalitativna analiza za 3. poziciju .
29
Primer2: Utvrđivanje hemijskog sastava MCP-a
EDX analizom je moguće utvrditi hemijski sastav cele površine uzorka, u određenoj tački (kao
u predhodnom primeru) ili proizvojne površine, kao što će biti prikazano u ovom primeru.
Uzorak je postavljen na aluminijumski nosač i pričvršćen ugljeničnom trakom (kao što se
može videti na slici). Rađene su dve pločice istovremeno, rezultati će biti prikazani samo za jednu
od njih.
Slika uzorka
Na slici, u gornjem levom uglu, je prikazana proizvoljno nacrtna zatvorena linija koja
predstavlja površinu koja će biti analizirana. U gornje desnom uglu je prikazana kvalitativna
analiza dobijena za tu površinu, dok je ispod toga prikazan spektar dobijenih elemenata.
30
Primer3: Mapa raspodele elemenata
U ovom primeru pored određivanja hemijskog sastava mikrokanalne pločice, odrađena je i
mapa raspodele elemenata u uzorku. Mape rapodele elemenata se dobijaju na osnovu SEM slike
i spektra koji je predhodno urađen i on je prikazan na slici ispod, zajedno sa slikom uzorka i
kvalitativnom analizom.
U tabeli ispod je dat pregledniji prikaz rezultata kvalitativne analize.
Element
C
O
Al
Si
Ca
Ba
Cr
Ce
Fe
Pb
Wt %
24.88
17.43
0.13
7.35
0.85
7.69
0.89
8.65
1.73
30.39
At %
53.73
28.26
0.13
6.79
0.55
1.45
0.16
4.31
0.81
3.8
31
SEI slika predstavlja snimak dela uzorka na kome se vršila analiza, pomoću koje možemo
uporediti dobijenu raspodelu elemenata. Sa mapa se može videti da su elementi uniforno
raspoređani duž površine i da je gvožđe prisutno samo u kontaminaciji. Svaka boja predstavlja
raspodelu određenog elementa ( plava- aluminijum i gvožđe, crvena- cerox i ugljenik, zelena-hrom
i kiseonik, žuta- silicijum, tirkizna- barijum i pink-kalcijum).
Postoji još jedan način određivanja
raspodele elemenata, a to je linijsko
mapiranje elemenata, gde se povlači linija
za uzorkovanje duž željene površine.
Uzorkovanje se vrši u više tačaka, sami
biramo koliko, u ovom slučaju je rađeno u
93 tačaka. Rezultati se dobijaju u vidu
Excel fajla, gde je data količina elementa u
datoj tački, kao i razdaljina od početne
tačke do svake naredne tačke.
32
Tabela iz Excel fajla sa dobijenim rezultatima:
Point
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
Distance
0
0.34
0.68
1.02
1.36
1.71
2.05
2.39
2.73
3.07
3.41
3.75
4.09
4.44
4.78
5.12
5.46
5.8
6.14
6.48
6.82
7.16
7.51
7.85
8.19
8.53
8.87
9.21
9.55
27.29
27.64
27.98
28.32
28.66
29
29.34
29.68
30.02
30.36
30.71
31.05
31.39
C
0.5
1
1
0
0
1
0
1
3
1
1
0
1
1
1
1
0
0
0
0
0
1
1
3
2
1
0
1
1
0
3
2
2
1
0
1
0
0
3
2
3
0
O
Si
Ca
14.5 28.5
5
11
35
5
15
28
5
17
32
8
17
31
4
16
30
8
11
27
9
19
36
5
9
27
8
12
25
4
4
24
5
7
10
3
6
6
5
3
4
2
0
4
3
3
6
2
2
5
3
2
3
3
1
5
2
4
1
2
1
7
3
1
11
3
9
14
3
19
24
6
19
37
9
15
44
9
13
35
2
14
33
3
13
38
0
…
20
29
2
13
31
3
14
28
2
10
33
10
3
23
7
13
36
4
4
25
4
11
26
7
10
27
5
17
30
5
13
34
4
9
31
5
10
31
6
Ba
Cr
Pb
11 23.5
6
14
26
9
8
24
4
12
25
8
15
21
7
10
30
5
8
28
9
13
18
2
13
21
4
14
22
8
4
17
8
4
14
9
3
11
5
8
9
8
12
6
6
4
5
6
6
6
7
8
3
10
6
8
10
3
12
6
8
9
10
2
16
9
5
18
12
6
18
6
16
22
4
14
21
10
8
29
7
14
23
9
16
24
6
8
14
5
9
13
8
10
12
10
9
10
10
10
30
25
20
22
16
20
23
22
28
29
26
40
25
10
7
2
12
5
6
6
11
6
5
5
6
4
33
Rezultati se mogu pregledati i u vidu grafika raspodele elemenata, korišćenjem dodatka
LscanDsp. Gde je na x-osi rastojanje u mikrometrima, a na x-osi simbol detektovanog elementa.
Smatram da je ovo pregledniji i lakši način utvrđivanja raspodele elemenata duž površine od interesa.
ij
Na slici ispod je dat istovremeni prikaz SEM slike i rezultati linijskog skeniranja.
34
Primer4: Merenje prečnika, koraka mikrokanalne pločice i odnosa otvorene površine (open
area ratio- OAR)
Elektronski mikroskop se može koristiti i za merenje prečnika, koraka i OAR-a mikrokanalne
pločice, što je prikazano na sledećim slkama. OAR pokazuje odnos ukupne otvorene površine u
odnosu na celokupnu efektivnu oblast MCP-a. OAR je tipično oko 60%, ali je pželjno da bude što
je moguće veći, kako bi se primarnim elektronima omogućio efikasniji ulazak u svaki kanal. Na
slici ispod je prikazano merenje urađeno na elektronskom mikroskopu za određivanje OAR-a
MCP-a pomoću opcije measurements, izmerene vrednosti se ubacuju u posebnoj formuli i
izračunava se OAR.
Merenje prečnika kanala.
Merenje zbirnog pitch-a
35
Merenje pojedinačnog koraka
(pitch)
MCP-a u sva tri pravca.
36
8. Literatura
1. Training module: Scanning Electron Microscope, MyScope- training for advanced research.
2. P.J.Goodhew, J.Humphreys, R.Beanland, Electron Microscopy and Analysis, London (2001).
3. ENVIRONMENTAL SCANNING ELECTRON MICROSCOPY: An Introduction to ESEM®.
Philips Electron Optics Eindhoven, The Netherlands.
4. XL30 TMP Scanning Electron Microscope, Product Data Sheet. FEI Company.
5. Bob Hafner: Scanning Electron Microscopy Primer. Characterization Facility, University of
Minnesota—Twin Cities 4/16/2007
6. Quanta Training - X50 series: Electron beam specimen interaction, FEI Company.
7. Scanning Electron Microscope A to Z: Basic Knowledge For Using The SEM. Joel company
8. Haitian Xu: SECONDARY ELECTRON DETECTION, CAMTEC Workshop Presentation 2010.
9. EDAX Phoenix Training Course- EDS Instrumentation & Signal Detection
10. Quanta Training - X50 series: Basic EDS, FEI Company.
11. Quanta Training - X50 series: Sample Preparation, FEI Company.
37