O'zbekiston respublikasi oliy va o'rta maxsus ta'lim vazirligi jizzax davlat pedagogika instituti
tabiiy fanlar fakulteti
O'ZBEKISTON RESPUBLIKASI
OLIY VA O'RTA MAXSUS TA'LIM VAZIRLIGI
JIZZAX DAVLAT PEDAGOGIKA INSTITUTI
TABIIY FANLAR FAKULTETI
Kimyo va uni o’qitish metodikasi yo’nalishi 212-21 guruh talabasi
Bozorboyeva Shoiraning
Kimyo o`qitish metodikasi fanidan
Polyarografik titrlash metodlari
Mavzusida yozgan
KURS ISHI
Qabul qildi: katta o`qituvchi Bakaxonov Anvar.
JIZZAX-2023
MUNDARIJA
KIRISH
I-BOB. ASOSIY ADABIYOTLAR TAHLILI
1. Elektr kimyoviy analiz metodlari ………………………………..
1.2 Kulonometrik analiz metodlari ………………………………..
1.3 Polyarografik analiz metodi, mohiyati.………………………...
II-BOB. EKSPERIMENTAL QISM
2.1 Polyagramma…………………………………………...………
2.1 Mustaqil islash uchun masalalar …………………………….
XULOSA
FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR
KIRISH
Polyarografiya
Polyarografik tahlil usulida tomchilaydigan simob elektrodi sirtida tekshiriladigan moddaning
qaytarilishi natijasida yuzaga keladigan tokning elektrodlarga berilgan potensialga bogiiqligi o
‘rganiladi.Bu bogiiqlik polyarograf yordamida tekshiriladi (23.1 -chizma). Tashqi tok manbai
(V) va reostat (R) orqali tomchilaydigan simob elektrodi (K) va yordamchi elektroddan (A)
iborat galvanik zanjirga +0,3+-2,0 V oralig'idagi istalgan kuchlanishni berish mumkin. Bunda
zanjirdan tok o‘tadi, u sezgir galvanometr (G) yordamida oMchanadi.Moddaning voltamper egri
chizig‘ini hosil qilish uchun kuchlanishni sekin-asta o'zgartirish va har bir kuchlanish qiymatiga
to‘g ‘ri kelgan tok kuchini yozib borish kerak. Tekshiriladigan modda eritmasi oson
qutblanuvchi kichik yuzaga ega bo‘lgan mikroelektrod va katta yuzali qutblanmaydigan
elektrodlardan iborat polyarografik bo‘g ‘inga solinadi. Tahliliy elektr kimyoviy reaksiya sodir
bo‘ladigan mikroelektrod befarq metall — simob tomchisidan iborat.
I-BOB. ASOSIY ADABIYOTLAR TAHLILI
1. Elektrokimyoviy analiz usullari — moddalarni elektr toki yordamida tekshirishga
asoslangan kimyoviy analiz usullari majmui. Amalda elektrokimyoviy analizning elektroliz
(elektrogravimetrik analiz, ichki elektroliz, metallarni kontakt almashtirish — sementatsiya,
polyarografik analiz) va titrimetrik (ampermetrik, konduktometrik, potensiometrik titrlash)
usullaridan foydalaniladi.
Elektrogravimetrik analiz elektroliz natijasida hosil boʻlgan elementning massasini aniqlashga
asoslangan. U, asosan, rangli, ogʻir va baʼzan qora metallarni miqdoriy aniqlashda yoki ularni
bir-biridan ajratishda qoʻllanadi. Ichki elektroliz usuli turli materiallar tarkibidagi metallar
miqdorini aniqlashda qoʻllanadi. Metallarni kontakt almashtirish (sementatsiya) usulidan modda
tarkibida juda oz miqdorda uchraydigan metallarni ajratib olishda va ularning
konsentratsiyalarini oshirishda foydalaniladi. Polyarografik usulda analiz qilinishi zarur boʻlgan
modda eritmasi simob tomchilardan iborat katod yordamida elektroliz qilinadi. Bunda modda
sifat va miqdoriy jihatdan analiz qilinadi.
Titrimetrik usullarda neytrallanish, choʻktirish, kompleks hosil boʻlish, oksidlanishqaytarilish
reaksiyalarining tugashi indikatorlar ishtirokida titrlash yoʻli bilan aniqlanadi. Ampermetrik
usulda titrlashning tugashi mikroelektrod maʼlum potensialga ega boʻlganida tok kuchining
keskin oʻzgarishi boʻyicha (qarang Ampermetrik titrlash), konduktometrik usulda esa eritmaning
elektr oʻtkazuvchanligi oʻzgarishiga qarab aniqlanadi. Potensiometrik titrlash usulida eritmadagi
moddaning konsentratsiyasini aniqlash mumkin
23.1-chizma. Polyarografik qurilmaning tuzilishi: A-idish tubidagi simob anodi; Ktomchilaydigan simob katodi; OR-reoxord; G-galvanometr; V-tok manbai Simob tomchisi
og‘irlik kuchi ta’siridan diametri taxminan 0,03 mm bo‘lgan kapillyardan oqib tushadi, bunda
diametri 0,5+1,0 mm bo‘lgan tomchilar har 2+6 sek da uzluksiz tomadi. Kapillyar simob
solingan idishga shlang orqali ulanadi.Tomish tezligi idishning balandligini o‘zgartirish asosida
boshqariladi.Ko‘zda tutilgan maqsadga ko‘ra mikroelektrod katod yoki, ayrim hollarda, anod
vazifasini bajarishi mumkin. Buning uchun tok manbaining tegishli qutbi tomchilaydigan
elektrodga ulanadi. Polyarografik bo‘g‘indagi taqqoslash elektrodining sirt yuzasi
mikroelektrodning sirt yuzasiga ko‘ra beqiyos kattabo‘lganligi uchun u qutblanmaydi. Shuning
uchun ham uning sirtida elektrod reaksiyalari sodir bolimaydi.Ko'pincha taqqoslash elektrodi
sifatida to‘yingan kalomel elektrodi ishlatiladi.Idish tubiga quyilgan simob ham
qutblanmaydigan elektrod vazifasini o'taydi. Bulardan tashqari merkur-yodid, kumush xloridli va
boshqa taqqoslash elektrodlari ham qutblanm aydigan elektrod sifatida ishlatiladi. Elektrodlarga
berilgan kuchlanish U, ulami qutblaydi va elektrolitdan tokning o'tishini ta’minlaydi:
U=E -E.+IR.
bu yerda, — tok kuchi, A : R — qarshilik, Ea va Ek — anod va katod potensiallari. Agar
eritmaning qarshiligini kamaytirsak, IR qiymat juda kichik bo'lib, u hatto nolga yaqinlashishi
ham mumkin. Qarshilikni kamaytirish uchun eritmaga biror befarq elektrolit (fon) qo'shiladi.
Elektroliz davrida kuchlanishning o'zgarishiga qaramasdan anodning potensiali amalda
o‘zgarmaydi, chunki taxminan 10-5 A tok sirt yuzasi katta bo‘lgan elektrodda nihoyatda kichik
zichlikka ega boigan tokni hosil qiladi. Shuning uchun ham uning polarizatsiyasi, odatda, kichik
boiadi.Binobarin, sirti katta elektrod potensialining o'zgarishini hisobga olmaslik ham mumkin.
U holda mikroelektrodning (katod) potensiali bo‘g‘inga berilgan kuchlanish bilan makroelektrod
(anod) potensiallari farqiga teng:
- E = U -E .
Bu tenglamadagi Ea juda kichik va doimiy bo’lganligi uchun -E = U boiadi. Agar anodning sirt
yuzasi juda kichik (mikroelektrod) boisa,
E=U +Ek
bo'ladi.
Polyarogrammalar.Polyarogram m a tok kuchi-potensial bogiiqligining chizma tasviri bo'lib, u
23.2-chizmada ifodalangan. Shuni ta’kidlash lozimki, polyarografiyada mikroelektrod ko‘pincha
katod vazifasini o‘tasa-da, qulaylik uchun voltamper egri chizig'i musbat sohada chiziladi.
Tekshiriladigan modda polyarogrammasidagi keskin ko'tarilish (1)polyarografik to 'Iqin deyiladi.
U tekshiriladigan moddaning qaytarilishiga to‘g‘ri keladi.
23.2-chizmadagi -2 ,0 V yaqinida tokning keskin o'zgarishi fon elektrolitining elektr kimyoviy
qaytarilishi bilan bogiiq, chunki fon elektroliti va erituvchi hamma potensiallarda ham befarq
boiolmaydi. Odatda, befarq fon elektrolitining konsentratsiyasi tekshiriladigan m oddaning
konsentratsiyasiga qaraganda juda katta boladi. Polyarogram m alarni qarab chiqish shuni
ko'rsatadiki, hatto fon elektroliti tarkibida tekshiriladigan modda boim asa ham, bo‘g ‘indan m
aium miqdor kichik qiymatli tok o'tadi. Bu tokka qoldiq tok deyiladi. Elektr aktiv modda
(depolyarizator) polyarogrammasida qoldiq tokka nisbatan kuzatiladigan tokning ko'tarilishiga
(Id-Iq) to‘g‘ri keladigan potensial ajralish potensiali deyiladi. Depolyarizator polyarogrammasida
tok keskin oshgandan keyin kuchlanishga bog'liq bo'lmay qoladi, u amalda o'zgarmas bo'lib, to
‘yingan tok deb ataladi. Depolyarizatoming mikroelektrod sirtiga kelish tezligi cheklanganligi
natijasida to'yingan tok yuzaga keladi. U boshqa om illar nazorat qilinganda faqat
depolyarizatom ing konsentratsiyasiga bog'liq, shuning uchun unga to'yingan diffuzion tok
(qisqacha dijfuzion tok — Id) deyiladi. Diffuzion tokning depolyarizator konsentratsiyasiga
bog'liqligi Ilkovich tenglamasi yordamida quyidagicha ifodalanadi:
I =607Dl2m2/3 Tl6
bu yerda, n — elektr kimyoviy reaksiyada ishtirok etuvchi elektronlar soni; D — diffuziya
koeffitsienti; m — simobning tomish tezligi; r — tomish davri, sek; c — elektr aktiv moddaning
konsentratsiyasi; 607 — bir qator qiymatlarni (Faradey soni, mikroelektrodning sirt yuzasi,
galvanometrning sezuvchanligi va boshqa) o ‘z ichiga oladigan doimiy son. 23.2-chizmadan
ko'rinadiki, diffuzion tok to'yingan tok bilan qoldiq tokning farqiga teng:
I,=1-1
Diffuzion tok polyarografik miqdoriy tahlilga asoslanadi. 23.2- chizmada yana bir muhim
kattalik borki, u yarim to'lqin potensiali (Ei/2) bolib , bu qiymat depolyarizatoming sifat
kattaligidiv. Har bir modda uchun yarim to'lqin potensiali tegishli qiym atga ega, u fon
elektrolitining tabiati va konsentratsiyasi, elektrodlar va erituvchining tabiati singari omillarga
bog'liq. Har qanday polyarogramma IlkovichGeyrovskiy tenglamasi yordamida ifodalanadi:
Tenglamadan ko'rinadiki, yarim to'lqin potensiali (El/2) berilgan polyarografik to 'lq in uchun
xususiy kattalikdir. U m oddaning konsentratsiyasiga bog'liq bo'lmasdan, yarim reaksiyaning
normal potensialiga bog'liq . Shuning uchun ham uni b erilg an depolyarizatorni boshqa m
oddalardan farqlashda (sifat tahlili) ishlatish mumkin. Shuni ham aytish kerakki, u elektr
kimyoviy reaksiyaning qaytarligiga ham bog'liq. Qaytmas reaksiyalar uchun yarim to'lqin
potensiali depolyarizatom ing konsentratsiyasiga bog'liq, shuning uchun Ilkovich-Geyrovskiy
tenglam asi bunday sistemalarni ifodalash uchun qo'llanilm aydi. Q oldiq tok (?) sig'im tok ( /)
bilan kam miqdordagi faradey tokining (If) yig'indisidan iborat:
Faradey toki modda, erituvchi va shu kabilar tarkibida bo‘lgan kam miqdordagi kirishmalar,
erituvchida erigan kislorod va hk. tufayli yuzaga keladi.
Sig‘im toki elektrodlarga ajratish potensialidan kichik potensial berilganda modda ionlarining
elektrod yaqinida to'planishi natijasida yuzaga keladigan qo‘sh elektr qavat bilan bogliq, chunki
qo‘sh elektr qavat sigimga ega.
Bu sig‘im kondensator toki hosil qiladi, katodda manfiy potensialning oshishi bilan tokning
qiymati ham ortadi, chunki zaryad tokining yo'nalishi katod tokining yo‘nalishiga mos
keladi.Agar katodning potensiali metall ionining razryadi uchun yetarli b o isa, tomchilaydigan
simob elektrodi sirtida elektrolitik qaytarilish reaksiyasi sodir boiadi.Bunda zaryadlanish toki
zaryadsizlanish tokiga qo‘shiladi. K o‘pincha, qoldiq tokning qiymati 107A atrofida boladi. Agar
konsentratsiyasi 10'5 M va undan kichik modda eritmasi tahlil qilinayotgan boisa, qoldiq tokning
qiymati diffuzion tokning qiymatiga yaqinlashadi. Shuning uchun konsentratsiyasi kichik
moddalar eritmasi tahlil qilinganda qoldiq tokning qiymatini hisobga olish lozim boiadi.
Polyarogrammalar yuqorida aytilganlardan tashqari, kompleks hosil b o iish, turli xil m
aksimumlar va boshqalarga ham bogiiq. Kompleks hosil bo iish reaksiyasi natijasida u yoki bu
ion kompleksga bogianishi mumkin. Bu esa depolyarizatoming polyarogrammasiga ta’sir
ko‘rsatmay qolmaydi. Kompleks hosil bolishi natijasida depolyarizatoming 2 qiymati sezilarli
o‘zgaradi. B uni quyidagi qiym atlardan ko'rishimiz mumkin. Tomchilaydigan simob elektrodi
ishlatilganda Cd2+ ionining yarim toiqin potensiali kompleks hosil qiluvchilar ta’siridan o
‘zgaradi: 1 ) 1 M KCN da Em= - 1,18 V; 2) 1 M KC1 da E= -0,64 V; 3) 1 M NH4C1 da £= -0,81
V. Bu misollardan ko‘rinadiki, komplekslar hosil boiishi yarim to iq in potensialini yanada
manfiyroq sohaga siljitadi.
Polyarografik maksimumlar Polyarogrammalarda, ko‘pincha, turli xil maksimumlar boiadi
(23.3- chizma). Maksimumlaming hosil bolishi tahlilga xalaqit beradi, chunki ular diffuzion tok
va yarim tolqin potensialini siljitadi. Maksimumlar birinchi va ikkinchi turlarga boiinib, ularning
paydo bolishi haqida har xil fikrlar mavjud. Geyrovskiy va Ilkovichlarning fikricha, voltamper
egri chizigidagi birinchi tur maksimumning paydo bolishiga sabab, simob tomchisi sirtida
ionlarning adsorbilanishidir. Simob tomchisi sirtida, eng avvalo, aniqlanadigan modda
adsorbilanadi.Elektroliz boshlanishida ionlarning adsorbsiya tezligi razryad tezligidan katta
bo'ladi, natijada simobning sirtida depolyarizatorning ortiqcha konsentratsiyasi yuzaga keladi.
Uning razryadi oqibatida tok kuchining qiymati to‘yingan tokning qiymatidan katta bo‘lib
qoladi. Ionning razryad tezligi adsorbsiya tezligida nortganida kuchlanishning berilgan qiym
atida simob sirtida qaytariladigan moddaning miqdori kamayadi. Bu vaqtda tok kuchi keskin
tushib, to'yingan tokka tenglashadi. Simob tomchisida modda adsorbilanishining sababi, unga
kuchlanish berilganda tom chi sirtining turlicha elektr maydoniga ega bo'lishidir. Bu elektr
maydoni suvning dipol momentini o'zgartiradi va suv dipollari tom chini suv qavati bilan
qurshab oladi, ushbu qavat yangi ionlarning tom chida adsorbilanishiga xalaqit beradi.
Maksimumlarning paydo bolishi haqida Frumkin, Antveyler, Kryukova va boshqalar ham o‘z
qarashlarini bayon etishgan. Ulaming kuzatishlaricha, bu jarayonda simob tomchisi sirtidagi
tangensial harakat katta ahamiyatga ega. Bu harakat eritmaning aralashishini va
depolyarizatorning elektrodga kelishini kuchaytiradi. Ikkinchi tur maksimumlar simob
tomchisining deform atsiyasi natijasida kelib chiqadi. Tomchining o ‘sish jarayonida sim ob
oqimi tomchining ichki qavati bo'ylab harakatlanadi.Sirt taranglik tufayli bu oqim tomchidan
chiqolmaydi, u tomchi sirtidan qaytib, uning ichida uyum hosil qiladi. Uyum tufayli simob
tomchisining sirti harakatga keladi va u tomchi atrofidagi suyuqlikni harakatlantiradi. Bu hodisa
polyarogrammaning qariyb hamma sohalarida kuzatiladi.
Maksimumlarni yo 'qotish uchun tekshiriladigan eritmaga sirt aktiv m oddalar qo‘shiladi. Ayrim
hollar adpolyariza tor va fon elektrolitining konsentratsiyalarini tanlash orqali ham
maksimumlarni yo'qotish mumkin.
Ko'pincha fon elektrolitining konsentratsiyasinioshirish natijasida 103-104 M miq dordagi
depolyarizator tahlil qilinganda birinchi tur m aksimumlar yo'qoladi, ikkinchi tur maksimumlar
esa yo'qolm aydi. Sirt aktiv m oddalar sifatida jelatin, triton X -100, metilen qizili va boshqa
bo'yoqlar hamda duradgorlik yelimi ishlatiladi. Jelatin va tritonishlatish qulayroqdir. Ikkinchi
tomondan, maksimumlarning sirt aktiv moddalar qo'shilganda yo'qolishi sirt aktivmoddalarni
miqdoriy aniqlash maqsadida qoilanilishi mumkin.
Qaytmas elektrkimyoviy reaksiyalaming polyarogrammalari cho'ziq bo'lib , ularda to 'lq in yom
on ifodalanadi. K o 'pgina organik moddalar qaytmas elektrod reaksiyalariga kirishadi. Bunday
reaksiyalarda ham yarim toiqin potensiali konsentratsiyaga bogliq bo'ladi va diffuzion tok bilan
konsentratsiya orasida to‘g‘ri chiziqli bog‘lanish saqlanadi. Shuning uchun ham qaytmas
elektrod reaksiyalariga kirishuvchi moddalarni ham polyarografik usulda aniqlash mumkin.
Moddalar aralashmalarining polyarogrammalarida bir nechta to'lqin bo‘lishi mumkin. Agar
aralashmada ikkita depolyarizator bo'lsa, polyarogrammada (bir elektronli qaytarilish bo'yicha)
ikkita to'lqin bo‘ladi (23.4-chizma). Buning uchun zaruriy shart — ular yarim to‘lqin
potensiallari orasida kamida 0,2-0,3 V farq boiishidir. Har bir to'lqin ayrim olingan modda yoki
ionga to‘g‘ri keladi. 23.4-chizm adan k o'rinadiki, bitta polyarogramma asosida har ikkala
tarkibiy qismni aniqlash mumkin. Aralashmalarni aniqlashning yutug‘i ko‘p jihatdan moddalar
yarim to'lqin potensiallarining farqiga bog'liq. Ikki elektronli elektrod reaksiyalari uchun bu farq,
0,2 V, bir elektronli reaksiyalar uchun esa 0,2-0 ,3V bo'lish i kerak. Bu qiym atlar usulning ajrata
olish qobiliyatim ifodalaydi.
Polyaritik analiz usuli.
D. Arago kvars kristalida (1811 -y.) va J. Bio eritmalarni aniqlashda (1815-y.) qutblangan
tekislikning burilishini aniqladilar. Qutblangan numing burilish burchagini o‘rganishga
asoslangan analiz usuliga polyarimetrik analiz usuli deyiladi.Ma’lumki, bir tekislikda
tebranadigan nur qutblangan nur, tekislik esa tebranish tekisligi deyiladi (25- rasm).
25- rasm: a - tabiiy nur; b - qutblangan nur. Qutblangan nurga perpendikular tekislik qutblangan
tekislik deyiladi.Barcha modda va eritmalar qutblangan nurga bo‘lgan munosabatiga qarab 2 ga
bo'linadi. 1. Qutblangan nur tekisligini o‘zgartiradigan optik aktiv moddalar. 2. Qutblangan nur
tekisligini o'zgartirmaydigan optik noaktiv moddalar. Moddalarning optik aktiv xususiyati
ularning kristall panjarasi va molekulaning tuzilishi bilan xarakterlanadi. Ana shu xususiyatlariga
qarab optik aktiv moddalar ham ikki turga bo'linadi: — qattiq kristallar: kvars Si02, NaC103 va
boshqalar. Ayrim ionlami ochishda hosil qilinadigan kristall cho'kmalar. Masalan, T1AuC14 •
5H20 va PbCl2 optik aktiv xossaga ega. Bunday moddalarning kristall panjarasi buzilsa, eritilsa
optik aktiv xususiyati yo'qoladi— ikkinchi tur optik aktiv moddalarga eritilgan yoki gaz holidagi
moddalar kiradi. Ularning optik aktivligi molekulaning tuzilishiga bog'liq. Bularga organik
moddalardan: glukoza, vino kislotasi, morfin, olma kislotasi va boshqalar misol bo'ladi. Masalan,
olma kislotasi molekulasining tuzilishini ko'raylik:
Polyarimetrik analiz usulining vazifasi ikkinchi tur moddalarni aniqlashga asoslangan.Agar optik
aktiv moddadan qutblangan nur o'tsa, u qutblangan tekislikni aylantiradi.Qutblangan tekislikning
ma’lum bir burchakka burilishi qutblangan tekislikning burilish burchagi (a) deyiladi.
Qutblangan tekislikning burilish burchagi eritmadagi optik aktiv modda konsentratsiyasiga (C,
g/ml), eritma qavatining qalinligiga (/) bog'liq:
a = a so, • / • C,
bu yerda: — qutblangan tekislikning solishtirma burilishi. buning qiymati qutblangan nurning
to'lqin uzunligiga, haroratga, modda va erituvchining tabiatiga bog'liq. Qutblangan tekislikning
molyar burilishi (Ф) solishtirma burilishi (aso|) va molyar massa (c) ko'paytmasiga teng:
Ф = «sol • ^
Qutblangan tekislik solishtirma yoki molyar burilishining yorug'likning to'lqin uzunligiga
bog'liqligi optik burilish dispersiyasi deyiladi.To'lqin uzunligi kamayishi bilan optik burilish
ortib boradi.Yutilish spektri chiziqlari chegarasida maksimum qiymatga erishib, keyin tezda
minimumga tushib, asta-sekinlik bilan oshadi (26-rasm).Bu o'zgarish Kotton effekti deyiladi:
Qutblangan tekislikning solishtirma va molyar burilishi o‘z ishorasini o‘zgartirishi ma’lum
tahliliy qiziqish uyg‘otadi. Qutblangan tekislikning burilishi kuzatilmaydigan yorug'likning
to'lqin uzunligi to'lqin uzunligining nol burilishi deyiladi.
Qutblangan tekislikdagi to'lqin ikkita doimiy qutblangan komponent (o'ngga D va chapga
buriladigan L) dan iborat bo'lib, tegishli muhitda har biri ma’lum molyar nur yutilishining
molyar so'ndirish koeffitsiyenti eL va eD qiymatlarida ma’ lum sindirish ko'rsatkichi nL va nD
ga ega bo'ladi. Nur yutilishining molyar so'ndirish koeffitsiyentlarining farqi aylanma dixroizmni
ifodalaydi:
Kotton effekti, optik burilish dispersiyasining egri chizig'i yordamida organik va koordinatsion
birikmalami struktura stereokimyoviy va fazoviy konformatsiya tuzilishiga baho berish mumkin.
Polyarimetrik analiz usuli hozirgi kunda mineralogiya, mikrokimyo sanoatida mineral va kristall
cho'kmalarni o'rganish, qand sanoatida moddalar tarkibidagi qand miqdorini aniqlash maqsadida;
yog' sanoatida refraktometrik analiz usuli bilan birgalikda yog' tarkibini, farmatsevtika sanoatida
dorilar tarkibini indentifikatsiyalashda qo'llaniladi.
Tajriba mashg’uloti.
Kerakli asbob-uskunalar va reaktivlar: 5 dona 50,00 ml li o‘lchov kolbasi; fotoelektrokolorimetr;
3 dona 25,00 ml li buretka, shtativ, yuvgich, T = 0,1 mg/ml eritma, 1:1 HN03 eritmasi; 10 % li
NH4SCN eritmasi. Ma’lum to‘lqin uzunlikdagi nurni o'tkazadigan muhit (shisha, eritma, polimer
qatlami) yorug‘lik filtri (elak) deyiladi.Har bir rangli eritma ma’lum to'lqin uzunlikdagi yorug'lik
nurini yutadi. Demak, berilgan rangli eritma uchun yorug'lik filtrini tanlash kerak.Ishning
bajarilish tartibi.Keyingi ish uchun tayyorlangan rangli eritmaning o'rtacha konsentratsiyalisi
olinadi. Har qanday o'lchashlar nisbiy bo'lganligi sababli eritmaning optik zichligining
yorug'likning to'lqin uzunligiga bog'liqligi erituvchi (distillangan suv)ga nisbatan o'lchanadi.
Olingan natijalar jadval ko'rinishida rasmiylashtiriladi. СҒез+ = 0,3 mg/ml, 1 = 5 mm.
Jadvaldagi natijalar asosida eritmaning optik zichligi bilan yorug'likning to'lqin uzunligi
orasidagi bog'liqlik grafigi chiziladi.Qaysi yorug'lik filtrida optik zichlik eng katta qiymatga ega
bo'lsa, keyingi o'lchashlar o'sha yorug'lik filtrida (Xmax) olib boriladi. 2- ish. Eritmadagi Fe3+
ioni miqdorini aniqlash Kerakli asbob-uskunalar va reaktivlar: 5 dona 50,00 ml li o'lchov
kolbasi; fotoelektrokolorimetr; 3 dona 25,00 ml liburetka, shtativ; yuvgich, Fc = 0,1 mg/ml
eritma; 1:1 nisbatda tayyorlangan HN03 eritmasi; 10 % li NH4SCN eritmasi. Temir ionini
fotoelektrokolorimetrik usulda aniqlash Fe3+ va SCN- ionlari orasida boradigan reaksiyaga
asoslangan: Fe3++3SCN Fe(SCN)3 qizilqon rangli birikma. Ammoniy rodanidning keyingi
qo'shilishi eritmada kompleks birikma hosil bo‘lishiga olib keladi, ya’ni Fe(SCN)3 + 3SCN =
[Fe(SCN)3] Eritmada SCN-ionlari konsentratsiyasining ortishi kompleks ionlar sonining
ortishiga olib keladi, boshqacha aytganda eritma rangining intensivligi ortadi. Shuning uchun
standart va tekshiriladigan eritmalarga NH4SCN eritmasidan bir xil miqdorda va ko‘p miqdorda
qo‘shish kerak. Ishning bajarilish tartibi.Eritmadagi Fe3+ ionining miqdori darajalash grafigidan
topiladi.Shuning uchun oldin bir qator standart eritmalar tayyorlanadi. Demak, 5 dona 50,00 ml
o‘lchov kolbasiga 1, 2, 3, 4, 5 ml dan temir-ammoniyli achchiqtosh eritmasi quyiladi.
Kolbalarning hammasiga HN03 eritmasidan 1 ml dan (eritmada bo‘lgan Fe2+ ionining Fe3+
ionigacha oksidlanishi uchun) va 5 ml dan 10 % li NH4SCN eritmasidan quyiladi, belgisigacha
distillangan suv qo'shib suyultirib aralashtiriladi. Har bir kolbadagi (navbat bilan) eritmaning
optik zichligi Xmax = 490 nm da o'lchab olingan natijalar jadval ko'rinishida yoziladi.
* Kimyoviy toza temir-ammoniyli achchiqtosh NH4Fe(S04)2 • 12H20 dan analitik tarozida
0,8640 g tortib, 1000 ml li o'lchov kolbasiga soling, unga (d=1,84) H2S04 dan 5 ml qo'shib
eriting va eritmani 1 1 hajmgacha suyultiring. Bu eritmaning I ml da 0,1 mg temir
bo‘ladi.Jadvaldagi natijalar asosida eritma konsentratsiyasining optik zichligiga bog'liqlik
darajalash grafigi chiziladi.0 ‘qituvchi tomonidan berilgan nazorat eritmasining optik zichligi
yuqorida qayd etilgan tartibda o‘lchanib, ekstrapolatsiya usulida darajalash grafigidan topiladi.
3- ish. Tabiiy suv tarkibidagi temir miqdorini aniqlash Tabiiy suvda temir Fe(OH)3 tuzlari
ko'rinishida bo‘ladi. Agar konsentratsiyasi yuqori bo'lsa, suvdan metallning hidi, ta’mi kelib, tez
loyqalanadi.Suv quvurlarining zanglashi hisobiga ham temir miqdori ortishi mumkin. Amalda
tabiiy suvda temir miqdori kam bo‘lib, uni gravimetrik va titrimetrik usul bilan aniqlab
bo'lmaydi. Bunday holda fotoelektrokolorimetrik usuldan foydalangan ma’qul. Kerakli asbobuskunalar va reaktivlar: 5 dona 50,00 ml li o'lchov kolbasi; fotoelektrokolorimetr; 3 dona 25,00
ml li buretka, shtativ, yuvgich, TFe— 0,1 mg/ml eritma 1:1 nisbatli HN03 eritmasi; 10% li
NH4SCN eritmasi. Ishning bajarilish tartibi. 50,00 ml li o'lchov kolbasiga 25 ml tabiiy suv ustiga
1 ml 1:1 nisbatdan tayyotlangan HN03 va 5 ml 10% li NH4SCN eritmalaridan quyiladi. Kolbaga
belgisigacha distillangan suv quyib eritma suyultiriladi. Eritmaning optik zichligi erituvchi
(distillangan suv)ga nisbatan (Xmax = 490, 1=5 mm) o'lchanadi, 1-ishdagi darajalash grafigidan
ekstrapolatsiya usuli bilan temiming miqdori topiladi.
4- ish. Qaytaruvchi qand miqdorini aniqlash Aniqlash qandning ishqoriy muhitda K3[Fe(C N )6]
ning K4[Fe(CN)6] gacha qaytaruvchilik xossasiga asoslangan. Qandning miqdori qaytarilgan K
4[Fe(C N )6] yoki reaksiyaga kirishmay qolgan ortiqcha K3[Fe(CN)6] ning miqdoriga qarab
aniqlanadi. K3[Fe(CN)6] eritmasi uchun optik zichlikning eng katta qiymati 400-440 nm to'lqin
uzunligidagi nurga to'g'ri keladi. Darajalash grafigini chizish uchun bir qator standart eritmalar
tayyorlanadi. 7 ta konussimon kolbaning har biriga 20 ml dan K3[Fe(CN)6] va 10 ml dan KON
eritmasi va glukozaning standart eritmasidan quyidagi tartibda: 6,5, 7,0, 8,5; 9,0; 9,5 ml quyiladi.
Eritma hajmi 40 ml yetguncha distillangan suv quyiladi, eritmalar suv hammomida 1 minut
davomida qaynatiladi. Sovigandan keyin (Xmax = 440, / = 10 mm) eritmalarning optik zichligi
o‘lchanadi. Eritmaning optik zichligi reaksiyaga kirishmay qolgan K3[Fe(CN)6] eritmasiga
nisbatan o'lchanadi. Solishtirma eritma sifatida erituvchi (distillangan suv) ishlatiladi.Olingan
natijalar asosida darajalash grafigi chiziladi.Noma’lum moddalar tarkibidagi qandning miqdorini
aniqlash.Bu usul qandolatchilik, non mahsulotlari, yaxna ichimliklar tarkibidagi qandning
miqdorini aniqlashda qo'llaniladi. 0‘qituvchi tomonidan berilgan tekshiriladigan eritma
konussimon kolbaga quyiladi, ustiga 20 ml K3[Fe(CN)6] va 10 ml KON quyib eritma hajmi 40
ml ga yetkaziladi va suv hammomida 1 minut qaynatiladi. Eritma sovigandan keyin optik
zichligi (Xmax= 440, / =10 mm) o‘lchanib, darajalash grafigidan ekstrapolatsiya usuli bilan
qandning miqdori aniqlanadi. 5- ish. Tiniq sharbatlar tarkibidagi saxaroza miqdorini aniqlash
Kerakli asbob-uskunalar va reaktivlar: saxaroza, refraktometr, thermostat, kapillar.
Ishning bajarilish tartibi. Kapillyar bilan 1—2 tomchi tiniq sharbat refraktometrning pastki
prizmasiga tomchilatiladi, prizmaning yuqori qismini tushirib sindirish ko'rsatkichi (20±0,2)° С
o'lchanadi. Termostat yordamida harorat bir xil saqlab turiladi. Oksidlash 3—4 marta takrorlanib
o'rtacha arifmetik qiymati olinadi. Voyaga keltirilgan 9-jadval natijalari asosida sharbatning
sindirish ko'rsatkichi saxaroza miqdoriga bog'liqlik darajalash grafigi chiziladi.Darajalash
grafigidan ekstrapolatsiya usulida saxaroza miqdori topiladi yoki quyida ko'rsatilgandek
hisoblash bajariladi.Hisoblash. Faraz qilaylik, sindirish ko'rsatkichining o'rtacha arifmetik
qiymati 1,3439, aniqlanadigan konsentratsiya 6—8% oralig'ida bo'lganda, saxarozaning
konsentratsiyasi 2% farq qiladi. 1,3448 -1,3417 = 0,0031. Berilgan sharoitda esa 1,3439 —
1,3417 = 0,0022, u holda:
0,0031 -> 2 %
0,0022 —» x x = Q(%) = 1,42 %.
Demak, analiz qilinayotgan sharbat tarkibida 6 + 1,42 = 7,42 % saxaroza bo'lishi mumkin ekan.
Noma’lum saxaroza konsentratsiyasi quyidagi umumiy formula bilan hisoblanadi:
bu yerda: C — standart eritmaning eng kichik konsentratsiyasi, g/100 ml; C2~ standart
eritmaning eng yuqori konsentratsiyasi g/100 ml, nx — aniqlanadigan moddaning sindirish
ko'rsatkichi, konsentratsiyali eritmaning sindirish ko'rsatkichi, n2 — C2 konsentratsiyali
eritmaning sindirish ko'rsatkichi. Kulonometrik analiz metodi.
1.2 Kulonometrik analiz metodi aniqlanadigan moddaning elektrokimyoviy o‘zgarishi uchun
zarur bo‘lgan elektr miqdorini o‘lchashga asoslangan. Analiz qilinadigan eritmaga maxsus
tanlangan yordamchi reagent qo‘shiladi. Undan elektroliz qilinganda analiz qilinadigan
eritmaning aniqlanadigan komponenti bilan tez va miqdordan stexiometrik reaksiyaga kirisha
oladigan titrlovchi reagent hosil bo‘ladi. Elektroliz o‘zgarmas tok kuchida olib boriladi.
Ekvivalent nuqtani vizual yoki indikator yordamida yoki biror fizik-kimyoviy metod yordamida
aniqlanadi (fotometrik, amperometrik). Elektroliz boshlanishidan to ekvivalent nuqtagacha
bo‘lgan vaqti sekundomer yordamida o‘lchanadi. t q- elektr miqdori (kulonlarda),q = I I-tok
kuchi (amperlarda), t-vaqt (sekundlarda). Faradeyning birinchi qonuni: Elektrodlarda ajralib
chiqqan moddaning miqdori eritmadan o‘tayotgan elektr miqdoriga to‘g‘ri proporsional. Istagan
moddaning elektrodda 1 gekvivalent miqdorini ajratish uchun zarur bo‘lgan elektr miqdori
faradey soni deyiladi va u 96500 kulonga teng. Aniqlanadigan moddaning miqdorini
Faradeyning birlashgan qonuni formulasi bo‘yicha hisoblab topiladi: m Э q= 96500 mqaytarilgan yoki oksidlangan moddaning massasi, g. E-moddaning gramm-ekvivalenti. Katodda
qaytarilgan hamda anodda oksidlangan har qaysi moddaning miqdori eritmadan o‘tgan elektr
miqdoriga va moddaning kimyoviy ekvivalentiga proporsionaldir. Kulonometrik analizda ikkita
keng tarqalgan metoddan foydalaniladi. Birinchisi yuqorida keltirilgan usul, u “To‘g‘ri
kulonometriya” usuli deyiladi. Bu usulda ishchi elektrodning potensiali o‘zgarmas bo‘lishi kerak
(bunda aniqlanadigan modda elektrodlarda oksidlanadi yoki qaytariladi). Yeishchi = const.
To‘g‘ri kulonometriyada yonaki jarayonlar bormasligi kerak. Ikkinchi usul “Kulonometrik
titrlash” usuli deyiladi. Bu usulning mohiyati quyidagicha: aniqlanadigan modda to‘la hosil
bo‘lguncha aniqlanadigan eritmadan doimiy tok (tok kuchi o‘zgarmas bo‘ladi) o‘tkazib turiladi.
Reaksiyaning oxiriga yetganligi indikator yordamida t formula yordamida aniqlanadi.aniqlanadi.
Reaksiya uchun sarflangan elektr miqdori q = I Kulonometrik titrlashda ekvivalent nuqtani
aniqlash uchun quyidagi usullardan foydalaniladi: 1) indikatsiya; 2) amperometrik indikatsiya; 3)
konduktometrik indikatsiya. Kulonometrik titrlashda xuddi potensiometrik titrlashdagi kabi 4 xil
reaksiyalardan foydalanish mumkin: 1) neytrallanish; 2) oksidlanish-qaytarilish; 3) kompleks
hosil qilish; 4) qiyin eruvchan birikma hosil qilish. Kulonometrik analizda reaksiyalarga
qo‘yiladigan talablar quyidagilardan iborat: 1) Reaksiya juda tez borishi kerak 2) Reaksiya
oxirigacha borishi kerak 3) Yonaki jarayonlar bormasligi kerak. Kulonometrik analiz metodi
quyidagi azalliklarga ega: 1) EritmalapHi standartlash va asbobni kalibrlash shart emas. 2)
Tortma va titrimetrik analizga nisbatan aniqlgi katta. 3) Analiz qilinadigan moddaning kam
miqdori bilan ishlash imkoniyati. 4) jarayonni avtomatlashtirish mumkinligi. Eritmaga botirilgan
elektrod potensiali eritmadagi erigan modda miqdoriga qarab o‘zgaradi. Demak elektrod
potensialining o‘zgarishini o‘lchash yo‘li bilan moddaning miqdor analizini o‘tkazish mumkin.
Polyarografik tahlil, o‘tkazish shart sharoitlari, avzalligi va kamchiligi. Usul elektrokimyoviy
(polyarografik) yacheykaga tashqaridan kuchlanish qo‘yilishi bilan elektrik o‘lchamlar va tahlil
qilinuvchi modda eritmasi xossalari orasidagi bog‘liqlikni o‘rganishga asoslangan.
Polyarografik sifat taxlilda–tahlil qilinuvchi modda qaytarilishi (yoki oksidlanishi) uchun
mikroelektrodlarga berilgan kuchlanish bilan modda tabiati orasidagi bog‘liqlik o‘rganiladi.
Polyarografik miqdoriy taxlilda–Mikro elektrodlarga berilgan kuchlanishning ma’lum qiymatida
polyarografik yacheykada xosil bo‘lgan diffuziya elektr tokini tahlil qilinuvchi eritmadagi
modda konsentratsiyasiga bog‘liqligi o‘rganiladi. Yacheykaga berilgan kuchlanish va diffuzion
tok qiymatlari, volt-amper egrisidan olinadi. Demak yacheykadan o‘tayotgan tok kuchini
mikroelektrodga berilgan kuchlanishga bog‘liqligini ifodalovchi usul polyarografiya yoki
voltamperometriya deb ataladi. Klassik polyarografik usul, tomchi simob elektrodi bilan 1922
yilda chex olimiyaGeyrovskiy Tomonidan tavsiya etilgan.
1.3 Polyarografik analiz metodi, mohiyati.Polyarografik yacheykada katod vazifasini–tomchi
simob, Makroanod esa suyuq simobdan iborat yacheykaga tahlil qilinuvchi eritma
solinib,mikrokatodga ortib boruvchi kuchlanish qo‘yiladi. (manfiy kuchlanish).Ko‘pincha idish
tubidagi makroanod–suyuq simob o‘rniga kalomel elektrod qo‘llanadi. Unga nisbatan tomchi
simob elektrodi potensiali aniqlanadi. Polyarografik tahlil jarayonida, tahlil qilinuvchi eritmada
Fon elektroliti qo‘shilgan bo‘lib, ular elektrodda qaytarilmay tahlil qilinuvchi modda ionlari
qaytarilmasidan avval eritmada tok tashuvchi sifatida ishtirok etadi. Polyarografik yacheykadan
o‘tayotgan tok (I) qiymatini tomchi simob elektrodiga berilgan kuchlanish (E) ni voltamper
egrisi yoki polyarogramma quyidagi ko‘rinishga ega bo‘ladi (I ~ E) Ish tamoili:
polyarografik yacheyka elektrolit eritmasi solingan shisha stakancha
va unga tushirilgan katod tomchi simob elektrodi xamda yacheykaning tubiga qo‘yilgan simob
anod elektrodidan iborat. Kapilyardan chiqayotgan diametri 1 mm simob tomchilari muntazam
ravishda kapillyardan uzilib, anodga qo‘shilib turadi.
Bunda tomchi simob elektrodida sodir bo‘ladigan qaytarilish jarayoni tufayli tok kuchi keskin
ortadi. Ana shu katoddagi qaytarilish jarayoni sababli tomchi simob elektrodi potensiali, uning
muvozanat potensialidan keskin farq qiladi. Bunday hodisa elektrodni qutblanishi
(polyarizatsiya) deyiladi. qutblanishini yozuvchi asbob. Aniqlanuvchi ionni qaytarilishi
natijasida hosil bo‘lgan tok Faradey toki deyiladi. Faradey toki tomchi simob atrofidagi barcha
ionlar qaytarilguncha ortadi. So‘ng ionlar diffuziya tezligiga ko‘ra to‘liq qaytarilgandan keyin
to‘yinish toki hosil bo‘ladi. Titrlash jarayonida modda konsentratsiyasining o‘zgarishi bilan tok
kuchi ham o‘zgarib, bog‘liqlik grafigidagi keskin burilish bo‘yicha ekvivalent miqdordagi titrant
hajmi topiladi. Titrlanuvchi modda X va titrant T tabiatiga ko‘ra amperometrik titrlash egrilari
turli ko‘rinishda bo‘lishi mumkin.
Kulonometriya.
Usul elektrokimyoviy jarayon natijasida elektrodda ajralgan modda massasi elektroliz uchun
sarflangan elektr miqdoriga to‘g‘ri proporsionaldir. Faradey qonuniga ko‘ra. m = M M –modda
mol massasi, n –elektr soni, F-Faradey soni (kl / mol), t –elektroliz vaqti (sekund), J –elektr toki
(amper) Qonun tok miqdori 100% tahlil qilinuvchi moddaning o‘zgarishi uchun sarflanganda o‘z
kuchiga ega. Ish Tartibi.Elektrolit uchun kerakli potensial tanlanadi. Tok o‘ta boshlagan vaqt
belgilanadi. Elektrokimyoviy o‘zgarish tugagan vaqt aniqlanadi.
Analitik kimyo kursi moddalarning tarkibiy qismlarini sifat va miqdoriy jixatdan o`rganadigan
mеtodlarni, kimyoning asosiy qonunlaridan massalar ta'siri qonunini gomogеn, gеtorogеn
sistеmalardagi muvozanat holatiga tadbiq qilish yo`llarini, gidroliz jarayonining va komplеks
birikmalarining miqdoriy ko`rsatkichlarini hisoblashga oid nazariy masalalarni o`rganadi.
Shuningdеk miqdoriy analizning gravimеtrik, titrimеtrik usullarini, analizning fizik hamda fizikkimyoviy usullarini o`z ichiga oladi. Analitik kimyo kimyoviy bilimlarning muhim bir
sohalaridan hisoblanadi va u xalq xo`jaligining turli sohalarida katta amaliy ahamiyatga
molikdir. Shuning uchun kimyo fani o`qituvchisi analitik kimyoni yaxshi bilishi va undagi
ma'lumotlardan o`zining pеdagogik ishida samarali foydalanishi lozim. Аnаlitik kimyo fаnining
mаqsаdi- tаlаbаl
аrgа kimyoviy mоddаlаrni аnаliz qilish mеtоdlаrini o`rgаtishdir. Аnаlitik kimyo kimyoviy
moddalarning аnаlizi nаzаriyasi vа аmаliyoti hаqidаgi fаn bo`lib, оliy o`quv yurti tаlаbаlаri bu
fаnni o`rgаnish оrqаli аnаlizning zаmоnаviy kimyoviy vа fizik-kimyoviy mеtоdlаrining nаzаriy
аsоslаri bilаn tаnishаdilаr. Аnаlitik kimyo fаnining vаzifаlari – tаlаbаlаrning аnаlitik kimyodаn
аsоsiy tushunchаlаrini chuqurlаshtirish, kеngаytirish vа rivоjlаntirish, kеyinrоq o`rgаnilаdigаn
kimyogа оid fаnlаr vа bоshqа fаnlаrni o`rgаnish uchun zаrur bo`lgаn bilim vа ko`nikmаlаrni
tаkоmillаshtirishdir.
II-BOB. EKSPERIMENTAL QISM
2.1 Polyarografik titrlash metodlari
Amiakli bufer aralashmada cho`kmaydigan ionlar aralashmasining sifat tarkibini va ularning
miqdorini aniqlash klassik analizda murakkab masaladir: Polyarografiya metodi esa bu masalani
tez va oson hal etadi. Rux, mis, kadmiy va boshqa ionlar 1M ammiak va ammoniy xloriddan
tayyorlangan ammiakli bufer aralashma fonida bir-biridan kamida 0,2 V ga farq qiladigan
(bundan rux va kobalt ionlari mustasno, chunki bu fonda ularning yarim to`lqin potensiallari birbiriga juda yaqindir) aniq katodli polyarografik to`lqinlarni beradi. Shunday qilib, analiz
qilinadigan eritmani ammiakli bufer aralashmada polyarogrammasi olinadi va yarim to`lqin
potensiallari aniqlanadi. Aniqlangan yarim to`lqin potensiallari 1-jadvalda keltirilgan
tegishli qiymatlari bilan solishtirib, eritmada qanday ionlar ishtirok etayotganligini oson aniqlash
mumkin. Eritmada rux yoki kobalt ishtirok etayotganligini aniqlash uchun polyarografilanadigan
eritmaning rangiga e`tibor berish kerak (kobalt ammiak bilan sariq rangli, rux esa rangsiz
kompleks hosil qiladi), yoki yarim to`lqin potensiali turlicha bo`ladigan standart fon ishtirokida
polyarogrammalari chiziladi. Kerakli asboblar, idish va reagentlar: 1) Polyarograf 2) 2 ta 50 ml-li
o`lchov kolbalari; 3) 5 va 2 mlli o`lchov kolbalari; 4) 25 mlli avtomatik ravishda to`ladigan
byuretka, (ammiakli bufer aralashma uchun); 5) ammiakli standart bufer aralashma; 6) yuvgich;
7) natriy sulfit` tuzining to`yingan eritmasi 8) 0,1 % - li jelatin eritmasi. Analizning bajarilishi
usuli. 50 ml li o`lchov kolbasidagi kontrol eritmaga byuretka yordamida 25 ml ammiakli bufer
2,5 ml natriy sul`fit eritmasi va 1,0 ml jelatin eritmasi qo`shiladi, so`ngra kolbaning belgisigacha
distillangan suv solib suyultiriladi. 4-5 minutdan so`ng tayyorlangan eritmaning
polyarogrammasini olishga kirishiladi. Polyarograf ish boshlashdan kamida 30 min. oldin elektr
tokiga ulangan bo`lishi va asbobning to`la ish holatida ekanligini laborant yoki o`qituvchi
tekshirishi kerak. Polyarograf datchigi ishga quyidagicha tayyorlanadi: dastlab simob
tomchilarini yig`ish uchun kapillyar tagiga suvli stakan qo`yiladi va simobli rezervuarni pastki
halqadan olib yuqori halqaga o`rnatiladi. Elektrolitik kalitning eritmaga botiriladigan qismini va
tomchilayotgan simobli mikroelektrod kapillyarini yaxshilab distillangan suvda yuviladi, so`ngra
quruq, kulsiz fil`tr yordamida avaylab artiladi (elektrolitik kalit va kapillyarning ishchi sirtlari
toza va quruq bo`lishi kerak). Simobning bir tekis tomayotganligi tekshIrib ko`riladi. Toza
elektrolizer aniqlanadigan eritma bilan 2-3 marta chayiladi va elektrolizerning ingichka qismi
shu eritma bilan to`ldiriladi. Avtomatik o`zi yozadigan galvanometr qalamini dastlabki (ya`ni
qog`oz lentasining o`ng chetiga) hodatiga o`rnatiladi. "Tok diapazonini" "40" (1:1) holatiga
qo`yiladi. Dastak va knopkalar yordamida kuchlanishni 1,7 V ga o`rnatiladi va elektrolizer
ulanadi. "Tok diapazoni" qayta ulagichni shunday holatga o`rnatiladiki, bunda o`ziyozgich (o`zi
yozar) raqami qog`oz lentasining eni bo`ylab harakatlansin, lekin uning chegara doirasidan
chiqib ketmasin. Boshlang`ich kuchlanishni 0,2 v ga o`rnatiladi. Bunda o`zi yozgich qalami
lentaning o`ng chetiga qaytish, ammo uning chegarasidan chiqib ketmasligi kerak. Aks holda
qalamni dastlabki holatga o`rnatishga to`g`ri keladi. Bulardan so`ng esa polyarogrammani
olishga kirishiladi. Buning uchun etarli yoyilma (razvertka) amplitudasi va kerakli yoyilma
tezligi o`rnatiladi, qalamni qog`oz lentasiga tushiriladi, lentani harakatga keltiruvchi motor
ulanadi va qalam qalin gorizontal chiziqqa etishi bilanoq, "pusk" knopkasini bosib qo`yiladi
(bunda yoyilma ulanadi). Polyarogramma olinib bo`lgach "To`xtatgich" ("Stop") knopkasi va
"Tushirish yoyilmasi knopkasi bosiladi, so`ngra tegishli knopkani bosib lenta harakati
to`htatiladi."Imitator-datchik" qayta ulagichdagi qora knopkani bosib datchik o`chiriladi.
Elektrolizer datchikdan ajratiladi va uning ichidagi simob hamda eritma, suvli stakanga quyiladi,
kapillyar va elektrolitik kalitning ishchi sirtlari distillangan suv bilan yahshilab yuviladi va filtr
qog`ozi yordamida artib quritiladi. Olingan polyarogrammani qayta ishlash. Olingan
polyarogrammaning yuqorisiga "Analiz qilinadigan eritmaning ammiakli bufer (1M ammiak va
1 M ammoniy xlorid) aralashma fonida olingan polyarogrammasi". Polyarogramma olingan sana
(kun, oy va yil) ko`rsatiladi. Chizg`ich yordamida koordinata o`qlari chiziladi.
Polyarogrammaning yuqorisiga "Analiz qilinadigan-eritmaning ammiakli bufer (1 M ammiak va
1 M ammoniy xlorid) aralashma fonida olingan polyarogrammasi". Polyarogramma olingan sana
(kun, oy va yil) ko`rsatiladi. Chizg`ich yordamida koordinata o`kdari chiziladi.
Polyarogrammaning boshlanish nuqtasini va masshtabini bilgan holda abssissalar oqiga
potensiallar qiymatlari (0; 0,1; 0,2; 1,8v), ordinatalar o`qiga esa-tok qiymatlari qo`yiladi. Har bir
to`lqinning yuqorilayotgan tik qismining o`rtasidan potensiallar o`qiga perpendikulyar tushiriladi
va yarim to`lqin potensiallari qiymati 0,02 v aniqdikda topiladi. Yarim to`lqin potensialining
hamda to`lqinlar uchun topilgan qiymatlari qalam bilan polyarogrammaning tegishli to`lqinlariga
va jurnalga yoziladi. Polyoragramma jurnalga elimlanadi.
2.2 Mustaqil ishlash uchun masalalar
1. Massasi 5,6 g bo’lgan KOH suvda eritildi va hajmi 100 ml gacha yetkazildi. Hosil bo’lgan
eritmaning molyar konsentratsiyasini aniqlang.
2. Hajmi 60 ml va zichligi 0,8 g/ml bo’lgan metil spirti massasi 200 g bo’lgan suvda eritildi.
Agar hosil bo’lgan eritmaning zichligi 0,94 g/ml bo’lsa, uning molyar konsentratsiyasini toping.
3. Kislotali sharoitda KI eritmasiga 80 ml 0,15N-li KMnO4 eritmasi qo‘shilganda necha g yod
ajraladi?
4. 20%-li 400 g eritma 800 ml suv bilan aralashtirilganda hosil bo’ladigan eritmaning %
konsentratsiyasini hisoblang.
5. Marmarga HCl ta’sir ettirish yo’li bilan CO2 olish uchun, (p=1,174 g/ml) 1 hajm HCl bilan 4
hajm suvda tayyorlangan suyultirilgan kislota ishlatiladi. Bunday kislotada HCl ning massasiga
ko‘ra % larda ifodalangan va mol/1 da ifodalangan konsentratsiyasi qancha bo’ladi?
6. Konsentratsiyasi 20% bo’lgan 100 g HCl eritmasi 40%-li 100 g AgNO3 eritmasi bilan
reaksiyaga kirishdi. Eritmada qolgan tuz va kislota konsentratsiyasini aniqlang.
7. 100 g 4%-li CuSO4 eritmasida 50 g CuSO4-5H20 eritilishidan hosil bo’lgan CuSO4 ning %
konsentratsiyasini toping.
8.zichligi p= 1,12 g/ml ga teng bo’lgan CaCl2 ning 1,4M-li eritmasidagi CaCl2 ning massa
ulushini aniqlang.
9. Laboratoriyada 2M-liKCl eritmasi bor. (p= 1,05 g/ml) KCl ning massa ulushi 6% bo’lgan100
ml hajmdagi eritmasini tayyorlash uchun kerak bo’ladigan eritmaning hajmini aniqlang.
10. Massasi 4g bo’lgan II valentli element oksidini eritish uchun HCl ning 29,2 %-li eritmasidan
25 g sarflandi. Eritish uchun qaysi element oksidi olingan?
Xulosa:
Elektrokimyoviy analiz usullari —moddalarni elektr toki yordamida tekshirishga asoslangan
kimyoviy analiz usullari majmui. Amalda elektrokimyoviy analizning elektroliz
(elektrogravimetrik analiz, ichki elektroliz, metallarni kontakt almashtirish —sementatsiya,
polyarografik analiz) va titrimetrik (ampermetrik, konduktometrik, potensiometrik titrlash)
usullaridan foydalaniladi.Elektrogravimetrik analiz elektroliz natijasida hosil boʻlgan
elementning massasini aniqlashga asoslangan. U, asosan, rangli, ogʻir va baʼzan qora metallarni
miqdoriy aniqlashda yoki ularni bir-aniqlashda qoʻllanadi. Metallarni kontakt almashtirish
(sementatsiya) usulidan modda tarkibida juda oz miqdorda uchraydigan metallarni ajratib olishda
va ularning konsentratsiyalarini oshirishda foydalaniladi. Polyarografik usulda analiz qilinishi
zarur boʻlgan modda eritmasi simob tomchilardan iborat katod yordamida elektroliz
qilinadi.Bunda modda sifat va miqdoriy jihatdan analiz qilinadi. DC polarografiya usulining
sezgirligi bir qator shovqinlarning mavjudligi bilan cheklanadi, ularning asosiysi sig'imli
oqimdir. O'zgaruvchan tok polarografiyasi usuli to'g'ridan-to'g'ri oqimga nisbatan yuqori
sezuvchanlikni beradi.O'zgaruvchan tok polarografiyasida, sekin o'zgaruvchan polarizatsiya
kuchlanishiga qo'shimcha ravishda, elektrokimyoviy hujayraga kichik amplitudali o'zgaruvchan
kuchlanish ham qo'llaniladi. Bu impulsli kuchlanishning har bir yarim davrining oxirida hujayra
oqimlarini vaqtni tanlash orqali kapasitiv oqimlarning ta'sirini sezilarli darajada kamaytirish
imkonini beradi.Hujayradan o'tadigan o'zgaruvchan tok kuchining ishchi elektrod potentsialining
kattaligiga bog'liqligining grafigi o'zgaruvchan tok polarogrammasi deb ataladi. Agar eritmada
qaytaruvchi (oksidlovchi) modda mavjud bo'lsa, polarogrammada balandligi o'rganilayotgan
moddaning konsentratsiyasiga va maksimalning o'qdagi holatiga mutanosib bo'lgan aniq
maksimal (cho'qqi) olinadi. qutblanish kuchlanishlari tahlil qilinayotgan moddaning tabiatini
xarakterlaydi (4.9-rasm). Qaytariladigan jarayonlar uchun o'zgaruvchan tok polarogrammasidagi
tepalikning pozitsiyasi to'g'ridan-komponentlarni o'z ichiga olsa, u holda polarogramma mos
ravishda bir nechta cho'qqilarga ega bo'ladi, ularning har biri uning tarkibiy qismini sifat va
miqdoriy jihatdan aniqlaydi.
FOYDALANILGAN ADABIYORLAR RO’YXATI
1. Sоbirоv Z. Оrgаnik kimyo Tоshkent. 2003y 2. To`ychiyеv K. Nаmоzоv N. Оrgаnik kimyodаn
kichik prаktikum. “O`qituvchi”.1995y 3. R.SHоyimаrdоnоv, А.Аbdusаmаtоv, B.Sоdiqоv,
S.Iskаndаrоv. Оrgаnik kimyodаn prаktikum. Tоshkеnt, “O’qituvchi” 1982. 4. M.Umаrov,
Х.Оmоnоv, О.Yuldоshеv. Оrgаnik vа biоlоgik kimyodаn Аmаliy ishlаr. Tоshkent, “O’qituvchi”
1994. 5. Sodiqov O., Karimjonov A., Isxoqov N., Organik kimyodan praktikum. “O’qituvchi”
nashryoti. Toshkent, 1973. 6. Smolin A.N., Rojdestvenskaya V.A., Organik va biologik
kimyodan amaliy ishlar. Toshkent, “O”qituvchi” 1969. 7. Jalilov J. Organik kimyodan
praktikum. Toshkent, “O’qituvchi”, 1967. 8. J.Jalilov «Organik ximiyadan praktikum» Toshkent.
«O’qituvchi» 1967 yil. 9. R.Yunusov. Organik kimyo. Toshkent. O’qituvchi. 1996 yil. 10.
I.Sobirov Organik kimyo. Toshkent. O’qituvchi. 1998 yil. 11. Q.Axmerov, x.Yuldoshev.
Organik kimyo usullari. 1998 yil. 1-2 tomlar. 12. A.Qurbonov, S.Zokirov Organik kimyo.
Ma’ruzalar matni. Toshkent 2000 yil. 13. R.Chang. General Chemistry The Essential consepts.
V.Y.Ganken. 14. www.ziyonet.uz 15. www.pedagog.uz ` 16. www.testing.uz
http://fayllar.org