Universidad del Noreste
Área de Ciencias Químico Biológicas
2017
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
LIC. EN QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO
ASIGNATURA: ANÁLISIS CUALITATIVO.
ELABORÓ:
MEc. MA. LOURDES PALOMO REYES
QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO
1
Universidad del Noreste
Área de Ciencias Químico Biológicas
Asignatura. Análisis Cualitaivo
2017
Semestre: Segundo
FECHA DE ELABORACIÓN:
ENERO, 2016
REVISIÓN: QFB. LAURA MARTÍNEZ LUENGAS
ELABORÓ:
NOMBRE
FIRMA
MEc. MA. DE LOURDES PALOMO REYES
Vo. Bo. DIRECTOR DE ÁREA ACADÉMICA:
NOMBRE
FIRMA
ME. RODOLFO VILCHIS AGUIRRE
Vo. Bo. DIR. DE LA LIC. QFB:
NOMBRE
FIRMA
ME. MA. AMPARO ROSTRO SEGURA
FECHA DE PRÓXIMA REVISIÓN:
ENERO, 2018
INTRODUCCIÓN
2
Universidad del Noreste
Área de Ciencias Químico Biológicas
2017
La información contenida en el presente Manual de Prácticas de
laboratorio, pretende ser un medio didáctico que facilite a los
docentes y alumnos a planificar, organizar y desarrollar de
manera eficaz sus actividades teórico prácticas, al vincular los
saberes de la asignatura que se manifiestan en el aula, con las
actividades del saber hacer, que se desarrollan
en
el
laboratorio.
Ante los acelerados cambios tecnológicos y socioeconómicos
que estamos viviendo y siendo
la Universidad
un lugar
privilegiado para la producción del conocimiento, es de suma
importancia
ampliar la
relación de la teoría con la práctica
durante todo proceso educativo, para el cumplimiento de la
competencia a lograr, manifestada en el perfil de egreso de los
alumnos.
El Manual de prácticas de laboratorio fue elaborado por docentes
expertos del área de Ciencias Químicas de la Universidad del
Noreste, que garantizan el desarrollo fiel del plan de estudios y
del programa de su asignatura por competencias, fruto de su
experiencia docente y que han sabido adaptar sus prácticas de
laboratorio a la realidad del contexto, por lo que se puede
considerar como el resultado de un proceso de innovación y
desarrollo del curriculum (1).
Area Moreira Manuel. Universidad de La Laguna. España
(1)
NORMAS DE CONVIVENCIA ACQB(1)
3
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NORMAS DE CONVIVENCIA
2017
CONSECUENCIA EN LOS ALUMNOS
El diagrama de flujo (o desarrollo de la práctica)se
entrega por escrito una clase previa al laboratorio.
Afecta la evaluación de laboratorio.
En el laboratorio se trabajará con la vestimenta
apropiado a la práctica a realizar.
No se entra a la práctica si no cumplen con las
normas de seguridad
Los residuos químicos se depositan en los
contenedores etiquetados para tal efecto.
Afecta
Las sesiones de laboratorio se realizan acorde al
horario programado.
Dos retardos hacen una falta.
Para acreditar el laboratorio requiere el 90% de
asistencia.
Afecta la evaluación de laboratorio.
la evaluación de laboratorio.
Al término de una práctica de laboratorio, los equipos,
luces y aires acondicionados se dejarán apagados.
Afecta la evaluación de laboratorio.
Los alimentos se consumen fuera del laboratorio.
Afecta la evaluación de laboratorio.
Todos los miembros del equipo trabajarán de manera
colaborativo.
Afecta la evaluación de laboratorio.
Todo el material de laboratorio se entrega a limpio y
seco al finalizar la práctica.
Afecta la evaluación de laboratorio.
La práctica se termina en el tiempo establecido.
Afecta la evaluación de laboratorio.
(1)Reglamento
interno del ACQB.
..
4
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REGLAMENTO DE LABORATORIO ACQB
1. Uso restringido de los laboratorios sólo para práctica o investigación.
2. En el desarrollo de actividades de laboratorio, usar sin excepción:
Bata de laboratorio (algodón y manga larga)
Zapato cerrado, sin tacón y suela corrida
Equipo de seguridad, según convenga
3. Disponer de los residuos químicos y/o biológicos infecciosos de
acuerdo al Reglamento para el manejo y tratamiento de Residuos.
4. Actividades prohibidas:
Jugar
Introducir y consumir alimentos
Fumar
Disponer de residuos de forma incorrecta.
5. Al término de la sesión de laboratorio:
Apagar y desconectar equipos de laboratorio
Cerrar válvulas de agua y gas
Dejar el área de trabajo limpia y ordenada.
6. Sobre la seguridad en el laboratorio:
Usar el extintor, solo en caso necesario
Usar las regaderas y lavaojos solo en caso necesario
Utilizar de forma adecuada y bajo supervisión del maestro los
reactivos químicos, material de cristalería y equipo de laboratorio
Todas las sustancias, equipos o materiales, deberán ser manejados con
el máximo cuidado, atendiendo a las indicaciones de los manuales de
uso o de hojas de seguridad según sea el caso.
INDICE
5
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3
Introducción.
4
Normas de Convivencia del ACQB
5
Reglamento de laboratorio
8
Seguridad en el laboratorio
PRIMER PARCIAL
PRACTICA N°1
Identificación de cationes del grupo I
11
PRACTICA N°2
Identificación de cationes del grupo II.
14
PRACTICA N°3
Identificación de cationes del grupo III
19
SEGUNDO PARCIAL
PRACTICA N° 4.
Determinación de cationes del grupo IV
PRACTICA N°5
Determinación de cationes del grupo V
24
28
PRACTICA N°6
Determinación de aniones del grupo 1.
30
PRACTICA N°7
Determinación aniones grupo II.
33
PRÁCTICA No.8
Determinación aniones del grupo III
35
PRÁCTICA No. 9
Determinación de aniones del grupo IV
39
6
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Reporte de Laboratorio
Autoevaluación
... .
REGLAMENTO DE LABORATORIO ACQB
1. Uso restringido de los laboratorios sólo para práctica o investigación.
2. En el desarrollo de actividades de laboratorio, usar sin excepción:
Bata de laboratorio (algodón y manga larga)
Zapato cerrado, sin tacón y suela corrida
7
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Equipo de seguridad, según convenga
3. Disponer de los residuos químicos y/o biológicos infecciosos de
acuerdo al Reglamento para el manejo y tratamiento de Residuos.
4. Actividades prohibidas:
Jugar
Introducir y consumir alimentos
Fumar
Disponer de residuos de forma incorrecta.
5. Al término de la sesión de laboratorio:
Apagar y desconectar equipos de laboratorio
Cerrar válvulas de agua y gas
Dejar el área de trabajo limpia y ordenada.
6. Sobre la seguridad en el laboratorio:
Usar el extintor, solo en caso necesario
Usar las regaderas y lavaojos solo en caso necesario
Utilizar de forma adecuada y bajo supervisión del maestro
reactivos químicos, material de cristalería y equipo de laboratorio
los
PRÁCTICA No. 1
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO I
Hg, Pb, Ag
NO. DE SESIONES: 2
NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 4
COMPETENCIA A LOGRAR
8
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Determina los cationes del grupo I (Ag, Pb, Hg),utilizando una metodología y
analizando las reacciones que se realizan y los productos obtenidos durante
la práctica.
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
REACTIVOS
5
2
1
1
1
2
5
1 ml Ácido Clorhídrico 6 Molar
1 ml Acetato de amonio
1 ml Cromato de potasio
1 ml Ácido clorhídrico 3%
1 ml Hidróxido de amonio 3%
1 ml Hidróxido de amonio 1 Molar
0.5 Fenolftaleína
1 ml Ácido Nítrico 6 Molar
tubos de ensaye con tapón 13 X 100
Pinzas para tubo de ensaye
Baño María
Gradilla
Vaso de precipitado 250 ml
Vaso de precipitado 100 ml
Frascos reactivos color ámbar de 30 ml
1Pipeta de 10 ml
1Probeta de 50 ml
1Pizeta de 1000 ml
EQUIPO
Parrilla de calentamiento y agitación
Centrífuga
.
METODOLOGÍA
A) Colocar un mililitro de la muestra en un tubo de 10 cm y ajustar el P.H.
aproximadamente a 7 y añadir 2 gotas de ácido clorhídrico 6 M. Agitar y dejar
reposar durante medio minuto para asegurarse que la precipitación es completa y
la solución no se ha sobresaturado con Pb Cl 2 . Si no hay precipitado la muestra
no contiene plata ni mercurio, aunque puede contener pequeñas cantidades de
plomo.( si esto sucede en una muestra que sólo contiene elementos del grupo 1,
se prueba una porción neutra de un mililitro, agregando una gota de acetato de
amonio y dos gotas de cromato de potasio). Una turbidez amarilla o un
precipitado fino es cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por
centrifugación y calentándolo con unas gotas de ácido clorhídrico diluido, que
disuelve el cromato de plomo.
B) Si en (A) hubo un precipitado blanco el tubo se balancea con otro y se
centrifuga por 20 o 60 seg. El líquido se neutraliza con hidróxido de amonio se
agrega acetato de amonio y cromato de potasio, para identificar trazas de plomo
tal y como se hizo en (A).
C) El precipitado blanco de (A), puede contener cloruros de plata, plomo o
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mercurio, Lavar el sólido con 4 gotas de HCl 1 M, centrifugar y descartar el
centrifugado. Añadir 1.5 mL de agua al residuo, colocar el tubo en un baño de
agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos, agitando ocasionalmente con
una varilla. Si todo el residuo se disuelve la muestra solo contiene plomo. Si
queda algún residuo centrifugar mientras todavía está caliente y colocar el
centrifugado en otro tubo. Lavar el residuo con un mililitro de agua caliente,
centrifugar y añadir el agua del lavado al otro centrifugado. Usar esta solución en
(D) y el residuo en (E).
D) Al centrifugado de (C), añadir dos gotas de acetato de amonio y 4 gotas de
cromato de potasio. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la
presencia de plomo.
E) El residuo de (C), se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido, se
agita y se añaden 4 gotas de agua. Si todo el sólido se disuelve y no se observan
partículas obscuras el sólido era sólo AgCl, proceder a (F). Si el sólido cambia de
gris o negro, contenía Hg 2 Cl 2 , pero también puede contener AgCl y se tiene que
comprobar en la solución. Centrifugar y separar el centrifugado y añadirle 10
gotas de hidróxido de amonio 1M, usarlo como se indica en (F) y guardar el
residuo para (G).
F) El centrifugado y lavados de (E) pueden contener plata en forma de (Ag (NH 3 ) 2
Cl. Agregar una gota de fenolftaleína y después HNO 3 6M hasta que se decolore
y entonces 2 gotas más, Si hay plata se forma un precipitado blanco que se
vuelve vileta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar.
G) El residuo negro de (E) es una mezcla de HgNH 2 Cl con Hg y es suficiente
indicación de la presencia de mercurio.
Cationes del Grupo I
Agua Caliente
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PRÁCTICA No. 2
Identificación de cationes del grupo II
(B, Pb, Hg, Cu y Cd, Sn, Sb, As)
NO. DE SESIONES: 2
NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 4
COMPETENCIA A LOGRAR
Identifica los cationes del grupo II (Bi, Pb, Hg, Cu y Cd, Sn, Sb, As),
utilizando una metodología y analizando las reacciones que se realizan y los
productos obtenidos durante la práctica
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
REACTIVOS
8
2
1
1
1
2
8
1 ml Ácido Clorhídrico 6 M
1 ml Acetato de amonio
1 ml Cromato de potasio
1 ml Ácido clorhídrico 3%
10 ml Hidróxido de amonio 3%
1 ml Hidróxido de amonio 6M
0.5 ml Fenolftaleína
1 ml Ácido Nítrico 6 M
5 ml Tioacetamida 8%
1 ml Ácido clorhídrico 0.5M
3 ml Hidróxido de potasio 6M
2 ml de amonio 15 M
1 ml Hidróxido de sodio 6M
tubos de cultivo con tapón 13 X 100
Pinzas para tubo de ensaye
Baño María
Gradilla
Vaso de precipitado 250 ml
Vaso de precipitado 100 ml
Frascos reactivos color ámbar de 30 ml
1Pipeta de 10 ml
1Probeta de 50 ml
1Pizeta de 1000 ml
EQUIPO
Parrilla de calentamiento y agitación
Centrífuga
METODOLOGÍA
LEE EL PROCEDIMIENTO Y REALIZA EL DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA MARCHA
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ANALÍTICA .
A) Si la muestra contiene solamente metales del grupo 2, comenzar con un mililitro de la
muestra y añadir 5 gotas de agua.
Si se trata de un problema general ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo
de 2 mL, ya sea añadiendo agua o concentrando por ebullición.
Ambas soluciones probablemente están ya ácidas pero hay que ajustar su P.H. de 0.7
a 0.5 (0.2-0.3M de H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del
grupo 2, sin que precipiten los del grupo3.
Si la solución es ácida conviene primero neutralizarla con NH4OH 6M y luego añadir
HCl diluido gota a gota, verificando el P.H. cada vez con papel violeta de metilo. Esto
se hace poniendo una tita de papel en una placa de porcelana con excavaciones y
humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el
color con el producido por una solución preparada de 1mL de agua y una gota de HCl
6 M. El papel no debe meterse directamente en la solución. Después del ajuste del
p.H. el volumen de la solución debe ser Aproximadamente 2.5 mL .
B) Añadir 1 mL de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura
ambiente ) calentar el tubo en baño de agua durante 7 minutos aproximadamente.
Añadir entonces 1 mL de agua y 12 gotas más de tioacetamida y seguir calentando
durante otros 2-3 minutos. Los sulfuros del grupo 2 deben haber precipitado
completamente y encontrarse coagulados en forma de una masa esponjosa.
C) Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos 3,4 y 5
para analizarlo después. El residuo se lava agitándolo con 1 mL de agua y una gota de
HCl 0.5M y después de centrifugar añadir los lavados al primer centrifugado. ( Si se
sabe que la muestra solo contiene iones del grupo dos ambos líquidos se descartan).
Alcalinizar con hidróxido de amonio utilizando fenoftaleína como indicador y guardar en
tubo tapado para continuar con el análisis del grupo3.
D) El residuo de (C) se agita con una mezcla de 2 mL de agua, 1 gota de tioacetamida y
12 gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua agitando de vez
en cuando. ( ¡CUIDADO! No caliente esta solución caustica con fuego directo porque
puede salpicar, en caso de que algo de ella cayera accidentalmente, lavar con
bastante agua, neutralizar con ácido acético diluido y otra vez lavar con agua).
Centrifugar y guardar el residuo y el centrifugado. Éste puede contener cualquiera o
todos los siguientes iones 2B: HgS2-2, AsS3-3 , SnS2-2,
SnS3-2, SbS2-, SnO2-2,
-2
-2
-2
Sb(OH)4 , Sn(OH)4 , Sn(OH)6 , ASO2 , etc., así como OH , S , HS-, Ac-, S2-2, y NH4OH,
ponga esta solución en un tubo con una etiqueta 2B y consérvelo para el
procedimiento K.
13
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E) El residuo de (D) puede contener cualquiera o todos los iones 2ª en forma de sulfuros:
HgS, PBS, Bi2S3, CuS. Añadirle a este residuo 1 mL de agua y 1 mL de HNO3 6M y
calentar la mezcla en un baño de agua durante tres minutos. Centrifugar. Si el residuo
es esponjoso y flota es azufre y puede tirarse. Si el residuo es negro se trata de HgS y
si es blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. Éstos residuos se mezclan con el HgS
que se obtengan del centrifugado 2B y se analiza según se indica en la sección (M).
También puede haber azufre finamente dividido en color blanco.
F) El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2, BiIII, Cu+2 y y Cd+2, pasarlo a
un vaso de 20 mL y agregar 6 gotas de H2SO4 concentrado y evaporar cuidadosamente
en la campana, agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores
blancos de SO2 y solamente queden unas gotas de líquido y algunos cristales. Dejar
enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho
cuidado 1.5 mL de agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado
blanco y cristalino es probablemente sulfato de plomo y se confirma en el paso
siguiente.
G) Pasar toda la mezcla aun tubo de ensayo lavando el vaso con 10 gotas de agua.
Centrifugar y sacar con pipeta el líquido sobrenadante para analizar en él los demás
iones 2A. Como se indica en la sección (H). Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y
tirar los lavados. Añadir 15 gotas de acetato de amonio, calentar la mezcla en un baño
de agua y agitar. Después de algunos minutos el residuo debe haberse disuelto.
Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas K2CrO4.
Un precipitado amarillo es PbCrO4. Y confirma Pb.
H) El líquido sobrenadante de la primera parte de (G) puede contener BiIII, Cu+2, Cd+2 y
H2SO4, Agitando añadir lentamente hidróxido de amonio 15M hasta que la solución
este alcalina, lo cual se nota por el olor de NH3, y por medio de papel tornasol; añadir
una gota más. Si la solución adquiere un color azul intenso se debe al Cu(NH3)4-2 y si
hay un precipitado blanco es Bi(OH)3. Centrifugar use el residuo en ( I) y el líquido en
(J).
I) En otro tubo, mezclar dos gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M y agitar el
precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito, Sn(OH)4-2, . Añadir esta
solución sobre el residuo obtenido en (H); un precipitado negro es Bi metálico y es
suficiente prueba de la presencia de ese metal e la solución original.
j) El centrifugado de (H) contiene Cu si la solución es azul, Si no, se puede proceder
directamente a la prueba del Cd añadiendo 6-8 gotas de CH3CSNH2, 6-8 gotas de
agua calentando durante 5-10 minutos en baño de agua. Si se forma un precipitado
amarillo es CdS y es suficiente evidencia para Cd porque el CdS es el único sulfuro
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amarillo del grupo 2 que es insoluble en KOH 6M. Si hay Cu es necesario eliminarlo
o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para Cd.
Usar algunos de los métodos ( prueba 16-5, 16-6 y 16-7 libro de análisis cualitativo y
química inorgánica Joseph Normann). Aquí termina el procedimiento 2ª.
k) A la solución alcalina y lavados de (D), añadir una gota de anaranjado de metilo y
suficiente HCl 6M para obtener un color anaranjado, (PH=4), entonces agregar 3 gotas
de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando
ocasionalmente. Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar el residuo para (L).
Si no se forma residuo definido sino que la solución solo se vuelve lechosa, se debe a
que hay muy pequeñas cantidades de iones 2B . En éste caso se agregan dos gotas
de HNO3 diluido, se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido, se reparte en
varios tubos y se analiza según los experimentos preliminares para As, Sb y Sn,
haciendo pruebas de Gutzei, Rodamina B, Fleitmann y a la flama ( consultar libro de
texto) que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades.
L) El residuo de (K) puede contener HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color debe dar al
estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el sólido con 1 mL de HCl 6
M, agitar y calentar durante 3.4 minutos y centrifugar. El residuo puede contener
sulfuro mercúrico negro, sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede
contener SbCl4-, y SnCl6-2; pasrlo a otro tubo y probarlo de acuerdo con la sección (O).
La mezcla HgS-As2S3-S se lava con un mililitro de agua se descarta el lavado. Y el
residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas de H2O2 al 3% y se calienta en
baño de agua durante 4-5 minutos agitando. Añadir un mililitro de agua agitar y
centrifugar. Si el residuo es negro es HgS; el centrifugado puede contener AsO4-3,
conservar el residuo para (M) y el centrifugado para (N).
M) Mezclar el HgS de (L) con el residuo de (E). Añadir 8 gotas de HCl concentrado 3
gotas de HNO3 concentrado y calentar en baño de agua agitando. Después de 3-4
minutos pasar la solución a un vaso de 10 mL y evaporarlo lentamente en la campana
hasta obtener un residuo húmedo, no evapore hasta sequedad,. Añadir 8 gotas de
solución de Sn Cl4-2. Un precipitado gris (Hg2Cl2 + Hg) indica que la solución original
contenía mercurio.
N) Al centrifugado de (L) que puede contener AsO4-3, se le añaden 6 gotas de mezcla
magnesiana un precipitado blanco y cristalino indica As.( Si hay Sb usar la prueba de
Fleitmann).
O) El centrifugado de (L) puede contener los cloro complejos solubles de Sb y Sn, se
hierve cuidadosamente durante varios minutos para hidrolizar restos de tioacetamida y
eliminar el H2S. La solución se diluye a un volumen total de 2 mL se reparte en 2 tubos
y se investiga como sigue:
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Tubo 1: Añadir limaduras de Fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar, El Fierro
reduce SnIV a SnII y SbV a SbIII , éste último precipita en partículas color negro. A una
porción de la solución se le añaden 1-3 gotas de HgCl2 y se observa si el Hg+2 se
reduce como en el grupo 1 de cationes y en el procedimiento (M) del grupo2.
Tubo2.: Si no se encontró Sn diluir la solución a 3 mL con agua, añadir 4-5 gotas de
tioacetamida y calentar en baño de agua un precipitado anaranjado (Sb2S2) indica
antimonio. Si se encontró Sn hacer la prueba siguiente:
Añadir a la solución 10 gotas de oxalato de amonio y 4 gotas de tioacetamida y
calentar en baño de agua. El oxalato forma complejo con el SnIV y solamente el Sb2S3
precipita.
PRÁCTICA No. 3
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO III
(Fe+3, Cr +3, Al+3,Co+2, Ni+2, Fe+2)
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NO. DE SESIONES: 2
NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 4
COMPETENCIA A LOGRAR
El alumno identificará los cationes del grupo III (Fe+3, Cr +3, Al+3,Co+2,
Ni+2, Fe+2, Zn+2, Mn+2),utilizando una metodología y
analizando las
reacciones que se realizan y los cambios físicos así como los productos
obtenidos durante la práctica.
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
REACTIVOS
8
2
1
1
1
2
8
1 ml Ácido Clorhídrico 6 M
1 ml Aácido Fosfórico 6 M
1 ml Cloruro de Amonio 2 M
0.1 g Bismutato de Sodio (sólido)
10 ml Ácido clorhídrico 3%
2 ml Hidróxido de amonio 15M
2 ml Hidróxido de amonio Concentrado
1 ml Hidróxido de amonio 6M
3 ml Hidroxido de amonio 3M
3 ml Acetona
1 ml Acido Nítrico 6 M
2 ml Sulfuro de Amonio /%
2 ml Sulfocianuro de potasio
2 ml Peróxido de hidrógeno
3 ml Hidróxido de sodio 6M
1 ml Ácido acético 6 M
Q2 ml Ferrocianuro de Potasio 0.3 M
0.5 ml Fenolftaleína
1 ml Dimetil glioxina *
0.5 ml Aluminón **
tubos de cultivo con tapón 13 X 100
Pinzas para tubo de ensaye
Baño María
Gradilla
Vaso de precipitado 250 ml
Vaso de precipitado 100 ml
Frascos reactivos color ámbar de 30 ml
1Pipeta de 10 ml
1Probeta de 50 ml
1Pizeta de 1000 ml
EQUIPO
Parrilla de calentamiento y agitación
Centrífuga
METODOLOGÍA
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A) Si se sabe que la solución contiene metales del grupo3, diluir un mililitro de la muestra
con 2 mL de agua. Añadir 8 gotas de NH4Cl 2 M y calentar en baño de agua. Después
de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15 M agitando y continuar hasta que la
solución se vuelva alcalina. ( hasta que produzca color rojo con la fenolftaleína en una
placa de porcelana). Añadir 8 a 10 gotas de reactivo (NH4)2S, continuando la agitación
y el calentamiento durante 2 o 3 minutos, entonces centrifugar. El líquido se descarta y
el residuo se analiza cómo se describe en (C). El instructor deberá indicar al estudiante
si la muestra contiene fosfatos o boratos, que hay que eliminar.
B) Si la muestra es un problema general, el centrifugado de la parte (C), es la solución
que debe usarse. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar, el
procedimiento difiere un poco de (A). Calentar la solución en baño de agua, añadir 4
gotas de cloruro de amonio y después hidróxido de amonio 15M agitando hasta que la
solución quede alcalina. Después de unos minutos añadir 2 gotas de sulfuro de
amonio y si hay más precipitación añadir más sulfuro de amonio hasta completar la
precipitación. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de
agua, centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos 4 y 5. Lavar el
residuo con una mezcla caliente de 1 mL de agua y 4 gotas de cloruro de amonio,
centrifugar y tirar el líquido del lavado. El residuo se analiza como se indica en (c).
C) El residuo de (A) o (B) puede ser una mezcla de Fe(OH)3, Cr (OH)3, Al(OH)3, CoS, NiS,
ZnS, y MnS, Añadirle un mililitro de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en
baño de agua. Si el precipitado no se disuelve (puede quedar sin disolver un poco de
azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota), añadir otras 10 gotas
de ácido y seguir calentando. Eliminar el azufre y pasar la solución a un vaso de 20
mL enjuagando el tubo con un poco de agua. Evaporar lentamente en la campana
hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas. (caliente con cuidado para evitar
salpicaduras y la evaporación total del líquido). Pasar la solución a un tubo y enjuagar
el vaso con porciones de ½ mL de agua. Calentar en baño de agua y agregar NaOH
6M hasta alcalinizar y después 8 gotas más. Agregar 10-12 gotas de H2O2 al 3%,
mezclar y mantener caliente el tubo durante 4 o 5 minutos más. Centrifugar. Poner el
líquido en un vaso de 20 mL y guardarlo para (E). Lavar el residuo 2 o 3 veces con un
mL de agua caliente, combinando el primer líquido del lavado con el centrifugado y
descartando los demás. Analizar el residuo como se describe en el siguiente párrafo.
D) El residuo de (C) es el grupo 3ª y puede contener cualquier combinación de: Fe (OH)3,
Ni(OH)2, Co(OH)3, y MnO2. . Pasar la mezcla a un vaso de 20 mL usando 30-40 gotas
de HNO3 6M, calentar cuidadosamente con una flama pequeña, añadir 4-6 gotas de
peróxido de hidrógeno al 3% y hervir la solución. Si el residuo no se ha disuelto
completamente en unos minutos, añadir un poco más de HNO3 y H2O2. Dejar enfriar
añadir 2 mL de agua y dividir la solución en 4 tubos:
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2017
Área de Ciencias Químico Biológicas
Tubo 1: añadir 3 gotas de solución de SCN-. Un color rojo intenso indica que hay fierro.
Un rojo claro se reporta como trazas de fierro.
Tubo 2: Si hay Fierro, precipitarlo completamente con NH3 15M, centrifugar y
neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y
una de NH4OH 6M. Un precipitado rojo brillante indica que hay Níquel. Si en el tubo 1
no fue positiva la prueba del Fierro, neutralizar con ácido acético y NH4OH y proceder
como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH.
Tubo 3: Si hay fierro agregar 3 gotas de SCN- y luego decolorar con ácido fosfórico
6M, añadir otra gota de SCN- y 5 gotas de acetona, si ésta se colorea de azul hay
cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para el fierro se omite el ácido fosfórico.
Tubo 4: Añadir 3 gotas de H3PO4 concentrado, 3 de HNO3 concentrado calentar y
agregar un poco de NaBiO3 sólido un color rojo a púrpura indica Manganeso. Aquí
termina el procedimiento 3A.
E) El centrifugado de (C) puede contener cualquier combinación de: Al(OH)4-, Zn(OH)4-2, y
CrO4-2, hervir durante un minuto y agregar HNO3 concentrado hasta alcalinizar
fuertemente. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al (OH)4-.
Centrifugar y guardar el líquido para (G) y el residuo para F.
F) Lavar el residuo con 2 mL de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el residuo
con unas gotas de ácido acético 6M, añadir un mL de agua y 4 gotas de aluminón y
calentar en baño de agua. Cuando ya la solución este caliente, añadirle unas gotas de
NH4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina, un precipitado rojo confirma
aluminio.
G) El centrifugado de (E) contiene CrO4-2 solamente si es amarillo, pero también puede
contener Zn (NH3)4-2 que es incoloro. Si la solución no tiene color neutralizarla con ácido
acético 6M y añadir 2 gotas adicionales, entonces 6 gotas de K4 Fe (CN)6. Un
precipitado blanco indica Zinc.
Si el centrifugado de (E) es amarillo, neutralizarlo con Hac 6M, añadir unas gotas de
BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar, el líquido sea
incoloro. Este líquido se usa en (H). El residuo amarillo demuestra la presencia de
cromo en la muestra.
H) Trate el centrifugado con dos gotas de Hac 6M y 6 de K4Fe (CN)6. Un residuo blanco
indica zinc.
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2017
Área de Ciencias Químico Biológicas
CATIONES DEL GRUPO III
azul
rojo
PRÁCTICA No. 4
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES
DEL GRUPO IV
rojo
rojo - 2
-2
(Sr , Ba , Ca )
rojo
púrpura
NO. DE SESIONES: 2
NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 4
Blanco
azul
COMPETENCIA A LOGRAR
El alumno identificará los aniones del grupo IV (Sr-2 , Ba-2, Ca-2, ),utilizando
la metodología adecuada y analizando las reacciones que se realizan y los
cambios físicos así como los productos obtenidos durante la práctica
.
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
4 tubos de ensaye 13 X 100
REACTIVOS
1 ml Ácido Clorhídrico
6M
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2017
Área de Ciencias Químico Biológicas
2 Pinzas para tubo de ensaye
1 Baño María
1 Gradilla
1 Vaso de precipitado 250 ml
2 Vaso de precipitado 100 ml
8 Frascos reactivos color ámbar de 30
ml
2 Pipeta de 10 ml
1Pipeta de 5 ml
1Probeta de 50 ml
1 Placa de porcelana
1 varilla de vidrio
1 Perilla
1Pizeta de 1000 ml
10 ml Ácido clorhídrico 3%
2 ml Hidróxido de amonio
Concentrado
3 ml Cloruro de Amonio
1 ml Carbonato de Amonio
1 ml Hidróxido de amonio 6M
1 ml Acido Nítrico concentrado
0.5 ml Sulfato de Amonio 3%
0.5 ml Ácido sulfúrico 1 M
3 ml Alcohol etílico 95%
1 ml Oxalato de amonio 0.25 M
3 gotas Cromato de potasio 0.5M
0.5 mñ ml Ácido acético 6 M
3 gotas Fenolftaleína
EQUIPO
Parilla de calentamiento con
agitación
Centrífuga
METODOLOGÍA
(A).- Si la muestra es el centrifugado de la separación del grupo 3, se evapora hasta 0.5
mL, se centrifuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en un crisol o vaso
pequeño para hacer una evaporación hasta sequedad. Dejar enfriar y agregar un
mililitro de ácido nítrico concentrado; evaporar en la campana y calcinar hasta que ya
no se desprendan humos blancos, de nitrato de amonio. El residuo se disuelve en en
una mezcla de 4 gotas de HCl 6 M y 16 gotas de agua y se pasa a un tubo de 10 cm.
Enjuagar el crisol con un mililitro de agua y añadir está a la solución anterior.
Centrifugar la muestra si no es transparente. Agregar 100 mg de cloruro de amonio a la
solución y luego hidróxido de amonio concentrado hasta alcalinizar ( use una varilla de
vidrio para pasar una gota de la solución a una placa de porcelana donde hay una gota
de fenoftaleína) y entonces añadir una gota más. Agregar 12 gotas de Carbonato de
amonio dejar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos (No se debe
calentar demasiado para no descomponer el carbonato de amonio) agitar varias veces
durante ese lapso, centrifugar y guardar el centrifugado para analizar el grupo 5 y el
residuo para el grupo 4.
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2017
Área de Ciencias Químico Biológicas
B) Si la muestra original contiene solamente iones del grupo 4, o de los grupos 4 y 5,
comenzar con un mililitro de ella. Si contiene amoniaco, evaporar con ácido nítrico
como en (A). Añadir un mililitro de agua, 200 mg de cloruro de amonio y dos gotas de
hidróxido de amonio concentrado. Entonces agregar 12 gotas de carbonato de amonio
y colocar l tubo en agua caliente durante 3-5 minutos, agitando ocasionalmente y
después centrifugar, analizar el grupo 5 en la solución y proceder a (C) en el residuo.
C) Lavar el residuo de A o B con una mezcla de 8 gotas de agua y dos gotas de
carbonato de amonio agitando, centrifugar y descartar el líquido del lavado, el residuo
puede contener carbonato de Bario, arbonato de estroncio o carbonato de calcio.
Añadir un mililitro de agua y 3 gotas de ácido acético 6M agitando.
Si el sólido no se disuelve completamente agregar otra gota de ácido. Agregar una
gota de fenoftaleína y luego hidróxido de amonio diluido hasta obtener un color rojo,
después agregar una gota de cromato de potasio. Si no hay precipitado amarillo la
solución no contiene Bario y se porcede a (E). Si se forma más precipitado agregar
más cromato de potasio para asegurar la precipitación completa del cromato de bario.
Centrifugar guardar el residuo para ( D ) y el centrifugado para ( E ).
D) Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. Ahora
agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en baño de agua durante 5
minutos. Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de una gota de ácido
sulfúrico y un mililitro de agua hasta eliminar el color anaranjado del cromato. El
precipitado cristalino y blanco es sulfato de Bario y confirma Bario que es insoluble en
HCl caliente.
(E ) El centrifugado de (C) , contiene ión cromato y posiblemente ión estroncio y ión
calcio, agregar 5 gotas de hidróxido de amonio diluido, 3 gotas de cromato de potasio y
calentar en baño de agua. Agregar gradualmente 40 gotas de alcohol etílico de 95%.
Sacar el tubo, enfriarlo sumergiéndolo en un vaso con agua fría y agitar de vez en
cuando. Un precipitado amarillo es probablemente cromato de estroncio. Centrifugar
usar el precipitado en F y el centrifugado en G.
F ) Disolver el precipitado de E en un mililitro de agua, calentar y añadir 10 gotas de
sulfato de amonio, un precipitado blanco, fino y cristalino es sulfato de estroncio. Si no
se forma precipitado entonces el que se obtuvo en ( E ) era cromato de potasio y el
estroncio se reporta ausente.
El precipitado de ( E ) se puede también disolver en HCl y probar a la flama una flama
roja confirma estroncio.
G) Pasar la solución de ( E ) a un vaso de 20 ml y evaporarla lentamente en la campana
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Área de Ciencias Químico Biológicas
hasta un volumen de 0.5 mL con flama directa y teniendo cuidado de moverla para
evitar salpicaduras: Si el alcohol se incendia se le dea arder. Después dejar enfriar y
pasar el contenido a un tubo, enjuagando con 1.5 mL de agua. Añadir una gota de
fenoftaleína y suficiente ácido acético 6 M para decolorar la solución y entonces añadir
otra gota más de ácido acético. Calentar el tubo en baño de agua y cuando ya este
caliente agregar 10 gotas de oxalato de amonio. Seguir calentando durante 8-12
minutos. Un precipitado blanco es oxalato de calcio. Puede comprobarse a la flama
después de haberlo disuelto en HCl. La flama rojo naranja confirma Calcio.
Cationes del Grupo IV
Incoloro
Descartar la solución
Blanco
Incoloro
Amarillo
23
Amarillo
Prueba de Flama
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PRÁCTICA No. 5
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO V
Na- , K-1, Mg-2
NO. DE SESIONES: 1
NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 1
COMPETENCIA A LOGRAR
El alumno identificará los cationes del grupo 5 (Na- , K-1, Mg-2 ) ),utilizando la
metodología adecuada y analizando las reacciones que se realizan y los
cambios físicos así como los productos obtenidos durante la práctica,
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
4 tubos de ensaye 13 X 100
2 Pinzas para tubo de ensaye
1 Baño María
1 Gradilla
1 Vaso de precipitado 250 ml
2 Vaso de precipitado 100 ml
5 Frascos reactivos color ámbar de 30
ml
2 Pipeta de 10 ml
1Pipeta de 5 ml
1Probeta de 50 ml
1 Placa de porcelana
1 varilla de vidrio
1 Perilla
1Pizeta de 1000 ml
REACTIVOS
1 ml Ácido Clorhídrico concentrado
1 ml Acido Nítrico concentrado
3 ml Hidróxido de amonio Concentrad
10 ml Ácido clorhídrico 3%
1 ml Carbonato de Sodi decahidratado
3 ml Cloruro de Amonio
1 ml Carbonato de Amonio
1 ml Ácetato de uranilo y magnesio *
3 gotas Hidroxido de sodio 6 M
0.5 ml Paranitrobencen azoresorcinol**
1 ml Cobaltinitrito de sodio
1 gota Acido nítico 1 M
EQUIPO
Parilla de calentamiento con
agitación
Centríguga
*Paranitrobencen azoresorcinol: Disolver 0.5 gramos en 100 mL de solución de
NaOH al 1%.
**Cobaltinitrito de sodio Disolver: 0.1 g de reactivo en 0.5 mL agua
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Área de Ciencias Químico Biológicas
METODOLOGÍA
A) Si la muestra contiene solamente iones del grupo 5, investigar el ión amonio como se indica
en la prueba 19.8, sino se encuentra amonio porceder con otras porciones de la muestra a la
prueba descrita en (E ). Si se encuentra amonio concentrar de 1 a 1.5 mL de muestra a 0.5
mL hirviendo en un vaso de 20 mL y proceder a C.
B) Si la muestra es el centrifugado de análisis previos, contiene amoniaco porque durante el
análisis se añadió hidróxido de amonio o sus sales y es necesario eliminarlas. También es
posible que hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitación incompleta
y deben ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio.
Estas interferencias se eliminan como se indican en los párrafos siguientes.
Hervir la solución del grupo 5 en un vaso de 20 mL hasta que el volumen sea de 1mL, añadir
una gota de (NH4 )2 SO4 y otra de ( (NH4)2 C2 O4 y calentar la mezcla en baño de agua durante
varios minutos. Sacar el vaso dejar enfriar, añadir 10 gotas de agua, agitar centrifugar y tirar el
residuo a menos que sea demasiado voluminoso. (Este residuo puede disolverse por
tratamiento con carbonato de sodio como se explica en el capítulo 21 y devolverse al grupo 4,
para hacer una comprobación).
C) A la solución de ( A ) o (B) agregar 6 gotas de HNO3 concentrado y evaporar cuidadosamente
en la campana, moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el líquido se haya
evaporado, dejar enfriar y añadir 6 gotas más de ácido nítrico y calentar otra vez hasta que ya
no se vean humos blancos. Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de
amonio.
D) Dejar enfriar. Añadir 1 mL de agua al residuo de ( C ) y calentar hasta re disolver las sales.
Dividir la solución en partes iguales en 4 tubos y proceder como se indica en E.
E) Con referencia a las 4 soluciones de (A) o (D):
Tubo 1: poner varias gotas de solución en una placa de porcelana y hacer la prueba 19-2 para
Magnesio, sino se había hecho antes como se dijo en la nota al pie de la página.
Tubo 2: Añadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer prueba a la flama de acuerdo al experimento
especial 5, capítulo 23. Usar el filtro si se busca potasio en presencia de sodio.
Tubo 3: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer la prueba 19-6 para sodio. Esta precipitación
permite estimular la cantidad de sodio. La prueba de la flama es tan sensible que resulta
positiva aunque la solución solo contenga trazas de sodio como impurezas provenientes de los
reactivos.
Tubo 4: evaporar a medio volumen, enfriar y hacer la prueba 19-7 (a) para potasio.
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PRÁCTICA No. 6
IDENTIFICACIÓN DE ANIONES DEL GRUPO I
(NO2-, S-2, SO3-2, S2O3-2, CO3-2)
NO. DE SESIONES: 1
NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 1
COMPETENCIA A LOGRAR
El alumno identificará los aniones del grupo I (NO2- , SO3-2, S2O3-2, CO3-2 )
Mn+2),utilizando una metodología y
analizando las reacciones que se
realizan y los cambios físicos así como los productos obtenidos durante la
práctica,,
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
4 tubos de ensaye 13 X 100
2 Pinzas para tubo de ensaye
1 Baño María
1 Gradilla
1 Vaso de precipitado 250 ml
2 Vaso de precipitado 100 ml
5 Frascos reactivos color ámbar de 30
ml
2 Pipeta de 10 ml
1Pipeta de 5 ml
1Probeta de 50 ml
1 Placa de porcelana
1 varilla de vidrio
1 Perilla
1Pizeta de 1000 ml
REACTIVOS
1 mL Sulfato ferroso
1 mL Ácido clorhídrico 3%
4 gotas Ácido clorhídrico
concentrado
5 gotas Ácido nítrico concentrado
5 ml acetato de calcio 3%
3 ml Hidróxido de bario
Permanganato de potasio
5gotas Ácido Sulfúrico 3%
2 ml Hidróxido de Bario Saturada (36
g/L)
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METODOLOGÍA:
Prueba para el NO2- :
Añadir una gota se solución recientemente preparada de sulfato ferroso a dos gotas de
solución de nitrito y diluir con 6 gotas de agua. Manteniendo el tubo en posición
inclinada, dejar resbalar por las paredes 3-4 gotas de Hac diluido para que forme una
capa en el fondo. Explique la formación del anillo café en la interfase. (Los nitratos dan
una reacción igual cuando se utiliza ácido sulfúrico concentrado).
Prueba para SO3- en presencia de S2O3-2.
Los ácidos descomponen al S2O3-2, formando H2O + S + SO2, así es que el
desprendimiento de SO2 no siempre significa que la solución contiene sulfito.
Sin
+2
embargo el sulfito puede separarse por precipitación con Ca .
Mezclar 3 gotas de la solución de SO3-2 con tres gotas de la solución S2O3-2 y cuatro
gotas de agua. Añadir 5 gotas de acetato de calcio, mezclar bien y centrifugar. Lavar el
residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua cada vez y descartar los
lavados. Añadir tres gotas de agua al sólido, 6 gotas de HCl diluido conectar
rápidamente en el generador de gas, calentar y recibir el gas en Ba(OH)2. Para
demostrar que el precipitado es BaSO4 y no carbonato de Bario debido al CO2 del aire,
agregar HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo. Calentar en la
campana para eliminar los vapores de bromo. Se forma un precipitado blanco de
sulfato de bario (insoluble en HCl), porque el SO3-2 ha sido oxidado por el bromo a SO42
.
Prueba para el S2O3-2: (en presencia de SO3-2 y de S-2)
Mezclar cuatro gotas de cada una de las soluciones y
añadir gotas de agua añadir
+2
solución de Zn hasta que la precipitación sea completa. Centrifugar y tirar el residuo
blanco de ZnS, al centrifugado agregar solución de Ca+2, hasta precipitación completa
centrifugar y descartar el residuo de CaSO3 (los sulfitos de Ca y Sr son insolubles, pero
los correspondientes tiosulfatos son solubles). Al centrifugado se le agregan 4 gotas
de HCl diluido y se calienta un poco el olor de SO2 (CUIDADO) y la precipitación de
azufre, demuestran la presencia de S2O3-2.
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Área de Ciencias Químico Biológicas
Prueba de CO3-2: en presencia de S2O3-2 y de SO3-2.
Tomar 4 gotas de la solución que contiene estos tres iones y agregar KMnO4
gradualmente hasta que persista el color del permanganato en la solución (el
precipitado café es MnO2), este tratamiento oxida al ión SO4-2 todos los radicales que
contienen azufre. Agregar 3 gotas de HCl diluido, conectar rápidamente al tubo de
desprendimiento, calentar y recibir el gas en solución de Ba(OH)2 si se forma un
precipitado blanco, soluble en HCl queda demostrada la presencia de CO3-2.
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Área de Ciencias Químico Biológicas
PRÁCTICA No. 7
ANIONES DEL GRUPO 2.
(PO4)-3 ,SO42 CrO4-2 , (Cr2 O7 )-2, BO2- , BO3-3, B4O7-2, F-, (C2O4 )-2
NO. DE SESIONES: 1
NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 1
COMPETENCIA A LOGRAR
El alumno analiza y determina los aniones presentes en una muestra,
utilizando la metodología adecuada, observando los cambios físicos y
químicos así como las reacciones que se efectúan durante el proceso y los
productos que se forman.
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
REACTIVOS
6
2
1
5
5
2
4
8
2
5
gotas
gotas
gotas
gotas
2
5
5
8
3
1
1
1
gotas de Ácido nítrico
gotas de n- butanol 89.5 g en 1L agua
gotas de peróxido de hidrogeno 3%
gotas de alcohol etílico 3&
gotas de ácido sulfúrico Concentrado
ml de Nitrato de Bario 0.1 M
ml de Ácido clorhídrico 6M
ml de Permanganato de potasio 0.01
Tubos 13 X 100
Vasos de precipitado de 250 ml
Varilla de vidrio
Frasco reactivo ámbar de 30 ml
Tapones monohoradados
Matraz Erlenmeyer 250 ML
de Ácido nítrico concentrado
de Molibdato de amonio
de Acetato de sodio
de Cloruro de bario dihidratado
2M
M
EQUIPO
Parrilla de calentamiento
Balanza analítica
Centrifuga
30
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Área de Ciencias Químico Biológicas
METODOLOGÍA:
Prueba 22-19 BaSO4 y su solubilidad.
Agregar 6 gotas de agua a 4 gotas de solución de sulfato y 3 gotas de solución de
prueba de nitrato de bario. Agitar, centrifugar y probar la solubilidad del residuo en HCl
6 Molar caliente.
Prueba 22-21 BaCrO4 oxidación a CrO5.
Agregar 2 gotas de acetato de amonio, 6 gotas de agua y 5 gotas de solución de
prueba de Bario, a 4 gotas de solución de cromato, centrifugar y lavar los residuos
descartando los lavados. Disuelve el cromato de bario en una gota de ácido nítrico
diluido. La solución adquiere un color anaranjado porque contiene principalmente
dicromato. Agregar un mililitro de agua y 5 gotas de n- butanol. Agregar 5 gotas de
peróxido de hidrogeno al 3% y agitar cuidadosamente. La aparición de un color azul en
la capa alcohólica se debe al anhídrido peroxicrómico, CrO5.
Prueba 22-23 Borato de Etilo.
Mezclar 5 gotas de solución de prueba de B4O7 con 8 gotas de alcohol etílico en un
crisol. Añadir 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado, agitar y luego calentar
cuidadosamente. Hacer arder los vapores y observar el color de la flama verde que es
característica del B2O3. ¡No inhale los vapores por el borato de etilo es tóxico!. El
color se observa mejor en un cuarto con poca iluminación. El alcohol metílico hace que
la prueba sea más sensible que con el metílico. ¿Cuáles son las reacciones? ¿Por qué
es necesario eliminar el Cu+2 y el Ba+2 en caso de que estén presentes antes de hacer
la prueba?
Prueba 22-27. Prueba de la alizarina- zirconilo para F-.
Esta prueba puede detectar 0.1 ppm de F- y se usa cuantitativamente para fluoruros,
entre las concentraciones de 0.1 a 3 ppm. Concentraciones mayores dan un color de
intensidad constante. Aunque el límite de concentraciones es pequeño, es importante
en el análisis de aguas. Esta prueba es positiva cuando desaparece el color del
quelato formado entre el zirconio y el reactivo orgánico alizarina no es muy estable, se
destruye en presencia de fluoruros y su color rojo se vuelve amarillo. Se forma el
complejo más estable zirconio- fluoruro. Con esta prueba se pueden detectar 0.1 ppm
de F- por simple observación visual.
Prueba 22-30 Precipitación de CaC2O4 oxidación con MnO4-.
A 6 gotas de solución de oxalato, añadir 4 gotas de ácido acético 6 M y después
solución de prueba para calcio, hasta precipitación completa. Centrifugar tirar el
centrifugado y añadir al residuo 6 gotas de agua y dos gotas de ácido sulfúrico 6 M y
agitar hasta disolver todo el CaC2O4 . Calentar el tubo y agregar solución de KMnO4
gradualmente y observar la decoloración que es el indicio de la oxidación del oxalato.
¿Qué gas se desprende?
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PRÁCTICA No. 8
ANIONES DEL GRUPO III
Cl- ,Br-, I-, Fe (CN)6-4
NO. DE SESIONES: 1
NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 4
COMPETENCIA A LOGRAR
El alumno analizará y determinará los aniones presentes en una muestra,
utilizando la metodología adecuada, observando los cambios físicos y
químicos así como las reacciones que se efectúan durante el proceso y los
productos que se forman.
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
REACTIVOS
6
2
1
5
1
1
4
8
2
5
gotas
gotas
gotas
gotas
2
5
5
8
3
1
1
1
gotas de Ácido nítrico
gotas de n- butanol 89.5 g en 1L agua
gotas de peróxido de hidrogeno 3%
gotas de alcohol etílico 3&
gotas de ácido sulfúrico Concentrado
ml de Nitrato de Bario 0.1 M
ml de Ácido clorhídrico 6M
ml de Permanganato de potasio 0.01
Tubos 13 X 100
Vasos de precipitado de 250 ml
Varilla de vidrio
Frasco reactivo ámbar de 30 ml
Pizeta
Gradilla
de Ácido nítrico concentrado
de Molibdato de amonio
de Acetato de sodio
de Cloruro de bario dihidratado
2M
M
EQUIPO
Parrilla de calentamiento
Balanza analítica
Centrifuga
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METODOLOGÍA
Prueba 22-33. Cl- en presencia de SCN-, Br- y I-,
La identificación de AgCl por su color y solubilidad es difícil el presencia de las sales
insolubles de plata de esos otros aniones y por eso se les elimina por oxidación antes
de precipitar el AgCl.
a) Mezclar en una capsula tres gotas de cada una de las soluciones para prueba de Cl-,
SCN-, Br- y I-, con un mililitro de ácido acético glacial y 100 mg de PbO2. La mezcla se
evapora cuidadosamente en la campana hasta que solamente quede una masa
húmeda. Si todavía se observan vapores de Yodo( de color violeta) o si los vapores
que se desprenden vuelven azul el papel yoduro-almidón ( lo que indica I o Br) es
necesario añadir otras 10 gotas de ´ácido acético y continuar el calentamiento cuando
según las pruebas con papel yoduro almidón no lo vuelvan azul el tratamiento ha sido
completo, añadir 1.5 mL de agua, pasar el contenido de la capsula a un tubo,
centrifugar y añadir plata para precipitar el Cl- .
b) Si el SCN- es la única interferencia presente, puede ser destruido por evaporación
simple de la muestra en un crisol, calentando hasta sequedad, enfriando, extrayendo
con agua y haciendo la prueba para cloro igual que en (a).
Pruebe la solubilidad del AgCl en hidróxido de amonio diluido y después acidifique la
solución con ácido nítrico. Explique por medio de ecuaciones químicas.
Prueba 22-34. Oxidación de I y Br.
El yoduro se oxida más rápidamente que el bromuro, de manera que se puede utilizar
un agente oxidante selectivo para eliminar yodo y evitar su interferencia con reacciones
de bromuro.
a) Mezclar 3 gotas de solución de yodo con tres gotas de solución de bromuro y con 5
gotas de agua. Añadir 4-6 gotas de tetracloruro de carbono y añadir gradualmente
solución diluida de NaOCl agitando continuamente, un color violeta en la capa orgánica
indica Yodo, siga añadiendo NaOCl hasta que el Yodo haya sido oxidado a IO3-,
el
cual es incoloro. En ese momento muy poco Br- ha sido oxidado. Acidificar con ácido
sulfúrico 6M y agitar cuidadosamente. Se desprende Cl2 y el Br- es oxidado a Br2 como
se manifiesta por el color amarillo o café que adquiere la capa orgánica. Escriba las
ecuaciones de la reacción entre el yodo, el ácido hipocloroso y el agua para formar
yodato, iones hidrogeno y iones cloruro.
33
Universidad del Noreste
2017
Área de Ciencias Químico Biológicas
b) Hacer la mezcla de Bromo, yodo y tetracloruro de carbono como en (a) añadir unas
cuantas gotas de nitrito de sodio y acidificar con ácido acético diluido. Explique lo que
sucede utilizando ecuaciones y redacción adecuada.
c) Hacer la misma mezcla otra vez añadir 3-4 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% y
una gota de ácido sulfúrico 6 M y agitar con cuidado, Mencione si el H2O2 oxida
solamente al I- o también al Br-. Escriba las ecuaciones correspondientes.
Prueba 22-35 Br- en presencia de I- y SCNa) Poner unos cuantos cristales o un mililitro de muestra en un vaso de 50 mL agregar un
mL de agua que contenga alrededor de 50 mg de Fe+2 y agregar solución saturada de
Cu SO4 gradualmente hasta que ya no precipite más yoduro cuproso: centrifugar y
poner la mitad del centrifugado en el aparato de Gutzeit (fig.14-4). Añadir unos cuantos
cristalitos de K2 Cr2 O7 y 4-5 gotas de H2SO4 6M y montar el resto del aparato como lo
indica la figura. Poner una gota de solución alcohólica diluida de fluoresceína en el
papel indicador ( en lugar de AgNO3 como se emplea en la prueba de Gutzeit) y añadir
una gota de alcohol al 50% sobre el papel. Calentar el tubo cuidadosamente tanto el
SCN- como el Br- son oxidados pero solamente el Br2 reacciona con el reactivo y lo
vuelve rojo- anaranjado.
Prueba 22-40 SCN- en presencia de Fe(CN)6-4 y de I.
El sulfocianuro y el yoduro forman sustancias coloridas con el Fe+2 y por eso interfieren
en la identificación de tiocianato (Fe(CN)+2 Prepare un tubo para destilación como la fig.
14-7. Agregue tres gotas de solución de ferrocianuro, yoduro y tiocianato en el tubo de
destilación, junto con una perla de vidrio y 5 gotas de HCl concentrado, calentar la
mezcla y recibir el destilado (HCl + H2O + HSCN) en un tubo de ensayo que contenga
6 gotas de NaOH 2 M sumergido en un vaso con agua fría.
Cuando ya se han
obtenido algunas gotas del destilado agregar 3 gotas de HNO3 6 M y una gota de
solución de Fe+3, un color rojo indica la presencia de SCN-. El límite de concentración
es alrededor de 0.1 ppm de SCN- .
Prueba 22-43. (Fe(CN)6)-4 en presencia de SCN-1. Usando el color azul de prusia se
puede determinar ferrocianuro en presencia de tiocianato, por lo menos de dos formas:
a) Mezclar dos gotas de cada una de las soluciones correspondientes con 10 gotas de
agua y una gota de HCl. Añadir tres gotas de solución de Fe+3 agitar y centrifugar. Una
solución roja indica SCN- y un precipitado azul indica ferrocianuro solo, se puede
detectar a concentraciones tan baas como 3 ppm, por este procedimiento.
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b) Hacer la misma mezcla que en (a) pero esta vez agregar dos gotas de solución
recientemente preparada de Fe+2 . Un precipitado blanco que gradualmente se vuelve
azul es la evidencia de que se ha formado un ferrocianuro de fierro.
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PRÁCTICA No. 9
Aniones del Grupo 4.(NO3- ,(C2 H3 O2) - )
NO. DE SESIONES: 1
NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 4
COMPETENCIA A LOGRAR
Determina los aniones presentes en una muestra, utilizando la metodología
adecuada, comprendiendo los cambios físicos y químicos así como las
reacciones que se efectúan durante el proceso y los productos que se forman.
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
REACTIVOS
4
2
1
1
3
1
1
4 gotas Solución de Fe+2
Recientemente preparada
6 gotas Cloruro de férrico
4 gotas ácido sulfúrico concentrado
Tubos 13 x100 mm
Vasos de precipitado de 250 ml
Varilla de vidrio
Pizeta de 1000 ml
Frasco reactivo color ambar de 30 ml
gradilla
perilla
EQUIPO
Parrilla de calentamiento
Balanza analítica
Centrifuga
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METODOLOGÍA
Prueba 22-45 Investigación de NO3- por la prueba del anillo café.
Colocar dos gotas de la solución de nitrato en un tubo y agregar 8-10 gotas de agua y
dos gotas de solución recientemente preparada de Fe+2 inclinar el tubo y dejar resbalar
por las paredes 3-4 gotas de ácido sulfúrico concentrado de manera que forme una
capa en el fondo. Un anillo café en la inter fase, debido a la formación de FeNO+2 indica
nitrato. (Véase la prueba semejante que se describió para nitrito).
Prueba 22-49 Acetato Básico de Fierro.
Colocar 4 gotas de la solución de Ac- en un tubo de ensayo, agregar 10 gotas de agua,
tres gotas de solución de cloruro férrico y hervir. Un color o precipitado café rojizo es
hidroxiacetato férrico. Interfieren los iones S-2, SO3-2, SCN- y I-, pero pueden ser
eliminados con Ag+. El límite de concentración es alrededor de 250 ppm de acetato.
REPORTE DE LABORATORIO
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1. LICENCIATURA:______QUÍMICO FARMACEÚTICO BIOLÓGO____________
2. ASIGNATURA:_ ___________________________________________________
AUTOEVALUACIÓN
3.NOMBRE
NÚMERO
Y NOMBRE DE LA PRÁCTICA: ________________________________
DEL ALUMNO:
4.PROPÓSITO:
FECHA: _______________________
Autoevaluación del
colaborativo.
cumplimiento y desarrollo del trabajo
SE
CUMPLE
PARCIAL
MENTE
SE CUMPLE
NO SE
CUMPLE
PUNTAJE
5. NOMBRE DEL ALUMNO: ___________________________________________
Criterios de Evaluación.
1
0.5
0
6.1.COMPETENCIA
Asisto a la práctica A
deLOGRAR:_________________________________________
laboratorio el día y hora
establecida.
DIAGRAMA DE FLUJO DE LA TÉCNICA A DESARROLLAR:
2. Escribo antes de entrar a la práctica la metodología
correspondiente de la práctica a realizar. (Ej. Inserto,
Este
es un
espacio reservado
en blanco para que el alumno de preferencia antes de
diagrama,
metodología,
etc.)
entrar
al
laboratorio
(lo
anterior
le conoce
como trabajo independiente) o al inicio de
3. Reviso con anticipación si cuento con se
el equipo
y
éste
(depende
de la para
práctica
dela práctica.
laboratorio) elabore su propio diagrama de flujo u
material
que se requiere
efectuar
4. organizador
Llego a al laboratorio
ya con de
la bata
puesta y a
el seguir, la cual puede modificarse en algunos
de avance
la técnica
diagrama
de
flujo
de
la
práctica
a
realizar.
casos en donde se utilicen estuches comprados que traen insertos con instrucciones a
5. seguir
Cuido de
mi persona
al trabajar
en el laboratorio
o indican
una
metodología
propia. Aquí es donde de preferencia se recomienda
utilizando zapatos cerrados, guantes, cubre boca,
el trabajo independiente para organizar las estrategias a seguir con anticipación en el
lentes etc. (según se requiera en la práctica)
laboratorio.
6. Trabajo activamente y con responsabilidad
depositando los residuos
químicos o biológicos
en el
8. RESULTADOS
Y CONCLUSIONES
DE LA
PRÁCTICA DE LABORATORIO:
recipiente adecuado.
7. Reporto con claridad las observaciones,
conclusiones o resultados obtenidos así como la
trascendencia de la práctica (su aplicación en mi vida
profesional). PERSONAL (TRASCENDENCIA DE LA PRÁCTICA):
9. REFEXIÓN
8. Desarrollo la competencia o habilidades a lograr
Incluye: un
conocimientos
habilidades, competencias y actitudes aprendidas durante la
mediante
trabajo colaborativo.
práctica de laboratorio
9. Dejo limpia el área de trabajo.
Si se desea se puede mencionar la trascendencia (Ej. Lo aprendido me sirve para
10. Termino y reporto a tiempo la práctica establecida.
comprender ;_______________ o/y en mi vida profesional para trabajen_________)
PUNTAJE
FINAL MAESTRO QUE ACREDITA LA ASISTENCIA DEL ALUMNO
1. FIRMADEL
Comentario:
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Bibliografía
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Sanjuán, M. A. (1998). Introducción a los equilibrios iónicos. Reverté.
Christian, G. D. (1981). Química analítica. Limusa,.
Day, R. A., Underwood, A. L., Espinosa, M. C. A., & Torres, M. D. J. L. (1989).
Química analítica cuantitativa. Prentice-hall hispanoamericana.
Harris, D. Análisis Químico Cuantitativo, 2ª Edición, 2001. Editorial Reverté.
Watty, B., & Watty, M. M. (1982). Química analítica.
Bauer, R., Birk, J., & Sawyer, D. (2008). Laboratory inquiry in chemistry. Nelson
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