Uploaded by 홍성준

3. 폴리우레탄 탄성체의 합성

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2023-2
폴리우레탄 탄성체의 합성
Week 4
03분반
1. 실험 목적
- 폴리우레탄 중합반응인 수소 이동 반응 이해
- 폴리우레탄 탄성체의 제조 방법 및 이에 따른 특성 변화 확인
2. 실험 이론
(1) 폴리우레탄 (Polyurethane)
- 고분자 주사슬에 우레탄 결합이 반복적으로 들어있는 화합물
- Soft segment와 Hard segment 로 이루어지며 이 비율에 따라 기계적 물성 변화
Polyurethane synthesis
urethane bond
hard segment
soft segment
* hard segment와 soft segment에 알킬기(R) 종류 변화 가능
* Urethane bond란? alcohol과 isocyanate 사이의 첨가반응으로 나타나는 결합
2. 실험 이론
(2) 폴리우레탄 특성
hard segment
Hard segment
양 말단에 이소시아네이트기(Isocyanate Group, -N=C=O)를
가지는 이소시아네이트(Isocyanate)
TDI
MDI
(3) 폴리우레탄 용도
- 완충재: 낮은 밀도, 유연성, 피로 저항
- 신발 밑창: 유연성, 내마모성, 내구성, 강도
- 건축 패널: 단열, 강도, 긴 수명
- 인공 심장 판막: 유연성 및 생체 안정성
- 전기 장비: 전기 절연성, 인성, 내유성
soft segment
Soft segment
양 말단에 하이드록시기(-OH)를 2개 이상 가지는 폴리올(Polyol)
Polyether polyol
(PPG(poly-propylene-glycol),
PTMEG(poly-tetramethylene-ether-glycol))
Polyester polyol
2. 실험 이론
(4) 폴리우레탄 합성 메커니즘
mechanism ①
mechanism ②
• mechanism ①: Urethane bond → Addition polymerization
- 분자 당 2개 이상의 hydroxyl group(-OH)를 갖고 있는 alcohol(다이올, 트리올, 폴리올)과 분자 당 1개 이상의 isocynate group(N=C=O)를 갖는 isocynate가 부가 중합 반응(Addition polymerization)에 의해 반응열을 발생시키며 형성
• mechanism ②: 고분자 중합체의 분자량 ↑
2. 실험 이론
(4) 방향족 Isocyanate 종류에 따른 폴리우레탄 차이점
MDI (Methylene Diphenyl Diisocyanate) :

더욱 복잡한 구조를 가지며 더 많은 공정과 제품
TDI (Toluene Diisocyanate) :

다기능성을 가질 수 있다.

높은 내수성과 높은 탄성을 갖고 있어 경질 및 반경질
foam 제조에 사용된다.
습기에 덜 민감하고 낮은 가교온도에서 가공 가능하여
연질 foam 제조에 사용된다.

주로 쿠션용 저밀도 유연 발포체에 사용된다.
3. 실험 시약
(1) PTMEG (Poly-tetramethylene-ether-glycol)
-
THF의 중합물
-
상온 이상에서 무색 투명 점도의 액체
-
탄화수소 및 탄화수소염화물에 용해
-
저온에서 탁월한 유연성
(3) MDI (Diphenyl methane diisocyanate)
(2) 1,4-butanediol
화학명
화학식
MW(g/mol)
m.p.(℃)
PTMEG
HO[(CH2)4O]nH
~1,000
23~28
1,4-Butanediol
HO(CH2)4OH
90.12
16
MDI
C15H10N2O2
250.25
37.2
4. 실험 기구
(1) Heating mantle
-
주로 둥근 플라스크를 가열할 때 사용
-
아래에서만 가열하는 경우 열이 닿는 아래부분과 윗부분의 온도 차이가 발생하게 되는데
Heating mantle을 이용하면 용액을 고르게 가열 가능
(2) Condenser
-
응축기 또는 환류냉각기 라고도 불리며 종류로는 Liebig, Graham, Dimroth 등이 있음
-
기체나 증기를 냉각하여 응축액을 증류 플라스크로 되돌리는 역할
-
냉각수가 들어가는 곳과 유리관 사이를 통과하여 순환해 나오는 곳이 있음
(3) Nitrogen gas cylinder (질소 봄베)
-
질소 가스를 고압의 압축 기체로 해서 넣는 고압 용기
-
반응기 내부로 질소를 넣어주는 역할
※ 실험상 편의를 위해 Condenser와 질소 봄베는 사용하지 않습니다.
5. 실험 방법
(1) MDI 5g을 4구 250ml 플라스크에 정량
-
MDI는 상온에서 고체이기 때문에 바이알에 정량하여 미리 온도를 올려둔 상태의 시약 이용
(2) 4구 플라스크에 온도계, 적하깔때기, 환류냉각기, 질소 봄베를 설치
-
실험 수업 상 편의를 위해 4구 플라스크 대신 비커를 이용하며 환류 냉각기와 질소 봄베는 설치하지 않고, 온도계는 적외선
온도계로 대체하여 실험 진행
(3) 히팅 맨틀을 사용하여 MDI를 80℃에서 80rpm으로 magnetic stirring
(4) 분자량이 1000인 PTMEG 10g을 적하깔때기에 넣은 후 1초에 1방울 떨어뜨리며 반응 (2 hr)
-
PTMEG는 상온에서 굳어진 상태이기 때문에 미리 정량하여 40도에서 가열한 시약 이용
(5) (4)에서 만들어진 pre-polymer에 BD(1,4-butanediol) 0.6g을 첨가하여 10분 magnetic stirring (1000 rpm)
(6) 유리판에 혼합물을 부어 유리봉으로 평평하게 casting
(7) 80℃ 오븐에 넣어 가열 후 오븐에서 꺼내어 폴리우레탄 탄성체 확인
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