m QuALI@/94
CASTELLON (ESPANA)
ESTIMACION DE LA PLASTICIDAD DE MASAS
CERAMICAS MEDIANTE LA DETERMINACION DE
LA FUERZA DE INDENTACION
Promotest, S .L.
(*") Instituto de Tecnología Cerámica
Asociación de Investigación de las Industrias Cerámicas
Universitat Jaume 1. Castellón. España.
(*)
RESUMEN
Los métodos que actualmente se utilizan para determinar la plasticidad presentan diversos
problemas (falta de reproductibilidad y repetibilidad, principalmente) que limitan su aplicación en el
control de materias primas y pastas cerámicas.
Después de realizar un análisis crítico de los procedimientos propuestos en la bibliografía, se
consideró necesario desarrollar un nuevo procedimiento experimental para estimar la plasticidad de
masas cerámicas, basado en la realización de ensayos de indentación sobre masas cerámicas con
diferentes consistencias, obtenidas modificando el contenido en humedad.
Se ha diseñado y construido un equipo de laboratorio, que conectado a un ordenador, permite
realizar el ensayo y disponer de la información de forma cómoda y precisa.
Los valores del Indice de Plasticidad obtenidos por este procedimiento se han comparado con los
que se obtienen por un método tradicional, comprobándose, además de la validez de los mismos, su
alto grado de reproducibilidad y repetibilidad, lo que aconseja su uso industrial en el control de
materias primas y pastas cerámicas.
1. INTRODUCCION
1.1.
PLASTICIDAD
La plasticidad se ha definido tradicionalmente [l-31 como "la capacidad de un material para ser
deformado sin ruptura durante la aplicación de una fuerza externa que exceda un valor crítico,
reteniendo posteriormente la deformación alcanzada cuando la fuerza es eliminada o reducida
pordebajo de dicho valor". Según esta definición, el material únicamente sufrirá una deformación
CASTELLON (ESPAÑA)
plástica o permanente cuando se supere cierto valor de fuerza, denominado esfuerzo crítico de
fluencia.
Como puede apreciarse, la definición anterior es puramente cualitativa y únicamente indica el
comportamiento que presentan una amplia variedad de materiales al aplicarles una presión superior
a su esfuerzo crítico de fluencia. Además, este comportamiento depende de las condiciones en las que
se aplique dicha fuerza (dirección, duración y velocidad, fundamentalmente), por lo que estrictamente,
la plasticidad no debe considerarse como una propiedad específica del material.
Los materiales arcillosos desarrollan este tipo de comportamiento cuando se mezclan con agua,
característica que ha sido ampliamente utilizada para el conformado de piezas en la cerámica
tradicional. La plasticidad mostrada por estas mezclas depende, principalmente, de la relación
agualarcilla y de las propiedades del material arcilloso (composición mineralógica, distribución
granulométrica, superficie específica, coloides, sales solubles, etc.). Así, para una arcilla o
composición arcillosa determinada, las masas con un alto contenido en agua son realmente dúctiles
y pueden deformarse considerablemente sin ruptura bajo la acción de fuerzas relativamente pequeñas;
por otro parte, las masas con bajo contenido en agua rompen bajo pequeñas deformaciones.
Habitualmente, se considera que un material arcilloso es más plástico que otro cuando soporta, sin
roturas, deformaciones mayores que el segundo, debiéndose realizar la comparación a los contenidos
en humedad en que ambos presentan los mismos esfuerzos críticos de fluencia. Por otra parte, si la
comparación se realiza a los contenidos en humedad en los que estos tienen el mismo valor de
deformación máxima sin ruptura, el material más plástico tendrá un valor de esfuerzo de fluencia
apreciablemente más alto.
1.2. IMPORTANCIA INDUSTRIAL DE LA PLASTICIDAD
Es una práctica frecuente relacionar la plasticidad de las pastas arcillosas con su comportamiento
en las diferentes etapas del proceso de fabricación previas a la cocción (desleición, moldeo, secado,
transporte, etc.). Esto es posible debido a que las propiedades del mineral arcilloso que determinan
el comportamiento plástico (distribución de tamaños de las partículas, superficie específica,
mineralogía, etc.), también determinan las propiedades que controlan dichas etapas (resistencia
mecánica, permeabilidad, compacidad, etc.) .
La existencia de estas relaciones empíricas hace que la plasticidad sea un parámetro habitual en la
formulación y ajuste de composiciones arcillosas, en las que se mezclan materiales de diferente
plasticidad hasta obtener una mezcla con un comportamiento óptimo.
Como norma general, puede decirse que la plasticidad óptima es la mínima necesaria para que el
proceso de moldeado se realice adecuadamente, y para que no existan problen~asposteriores de
deformaciones o de escasa resistencia mecánica de las piezas verdes o secas.
Las pastas con escasa plasticidad procesadas por extrusión, requieren ser conformadas a una
consistencia excesivamente baja con el fin de obtener un flujo adecuado durante el moldeo, lo que
motiva que se produzcan deformaciones del producto en verde con facilidad. Además, estas
composiciones poseen normalmente un estrecho intervalo de humedades de trabajo, ya que la
consistencia de las mismas varía considerablemente con su humedad. Por otra parte, una plasticidad
elevada origina una mayor dificultad de secado y un aumento de la tendencia a la formación de
grietas, debido a una mayor retención de agua y a una escasa permeabilidad.
En las pastas moldeadas por prensado, el comportamiento de las piezas durante la fase de
extracción del molde está muy influenciado por la razón resistencia mecánica en verdevuerza de
extracción, apareciendo fisuras y laminaciones cuando esta relación es baja [4]. Dicha fuerza de
CASTELLON (ESPANA)
extracción, al igual que las propiedades anteriormente indicadas (resistencia mecánica, permeabilidad,
. . .), está relacionada con la plasticidad del material a la humedad a la que se realice el prensado. Por
otra parte, en las composiciones preparadas por vía húmeda, cuanto mayor sea su plasticidad, mayor
dificultad mostrarán en su desfloculación.
La plasticidad también es útil como parámetro de control de calidad, debido a su sensibilidad para
detectar variaciones de las propiedades físico-químicas de los materiales arcillosos. Estos cambios son
muy frecuentes debido a la heterogeneidad intrínseca de los yacimientos de los que se obtienen.
1.3. ESTIMACION DE LA PLASTICIDAD
1.3.1.
Métodos existentes
En general, se pueden distinguir dos tipos de métodos para estimar la plasticidad [l]:
a) Métodos indirectos. Son aquellos que no evalúan directamente el comportamiento plástico sino
otras propiedades relacionadas con el mismo. Algunos de los métodos indirectos más utilizados
actualmente son:
-
Método de Atterberg [5-71. Determina el intervalo de humedades en que la arcilla es trabajable.
Para ello, define un Índice de plasticidad como la diferencia entre las humedades que posee el
material en el límite líquido, o humedad por encima de la cual la masa no tiene suficiente
consistencia para ser moldeable, y el límite plástico, o porcentaje mínimo de agua para liacer
moldeable la arcilla sin que se produzcan grietas.
-
Método de Pfefferkorn [8-101. En este método se determina el contenido en humedad en el que
una probeta cilíndrica, de dimensiones normalizadas, sufre una compresión axial del 30 % por
impacto de un disco metálico, de peso constante, soltado desde una altura estándar.
-
Método de Barna [ l 11. Este investigador considera que el mecanismo de la plasticidad es
función del agua coloidal del material, y define un índice como la razón entre el agua coloidal
y el agua de amasado.
- Resistencia mecánica [1][12]. Este método se basa en medir el módulo de ruptura de probetas
secas, considerando que cuanto mayor sea la plasticidad mayor será su resistencia mecánica.
Los métodos indirectos, a pesar de liaber sido muy criticados por diversos autores, debido a que
no estiman realmente el comportamiento plástico, son en la actualidad utilizados en controles rutinarios
debido al bajo coste de los aparatos empleados y al corto espacio de tiempo que requieren los ensayos.
b) Métodos directos. Estos métodos determinan el efecto que produce el contenido en humedad
de la pasta arcillosa en la relación entre la fuerza aplicada y la deformación producida.
Uno de los métodos directos más sencillos y ampliamente utilizados es el desarrollado por Moore
[1][13- 141. Este investigador define un índice de plasticidad como la razón de presiones ejercidas para
provocar dos valores de deformación elegidos arbitrariamente (10% y 50%), determinándose dichos
valores en la curva presión de compresiónldeformación que se obtiene al comprimir una probeta
cilíndrica entre dos platos a una velocidad constante. Otros ensayos también utilizados son los de
flexión, torsión, cizalla y extrusión [l-31[15- 181.
Se considera que los métodos directos son los que definen de manera más aproximada el
comportamiento plástico del material. La caracterización del comportamiento de una masa plástica
8. QluI-94
CASTELLON (ESPANA)
únicamente puede realizarse mediante la determinación de sus diferentes parámetros reológicos
[19](esfuerzo crítico de fluencia, viscosidad, deformación limite sin ruptura, parámetros viscoelásticos,
etc.); sin embargo, la utilidad de los mismos en controles rutinarios está limitada, principalmente, por
el coste de los equipos, por lo que solo son empleados en investigación y en materiales con alto valor
añadido.
Los principales criterios que deben considerarse en la selección de un método que evalúe la
plasticidad dependerán del proceso de fabricación utilizado (moldeo manual, ex trusióii, prensado,
colado,. . .), ya que puede ser conveniente someter al material a condiciones semejantes a las que
sufrirá en el proceso industrial, y de la finalidad de la medida (caracterización de materias primas,
control de composiciones, etc.). La rapidez de obtención de resultados será priinordial en el control
de calidad, siendo un factor menos determinante en caracterización. Por otra parte, la sensibilidad del
método, la precisión de los resultados y el coste de los aparatos de ensayo, son importantes tanto en
control como en caracterización. Finalmente, la evaluación de comportamiento plástico propiamente
dicho tendrá especial relevancia en los procesos de conformado en estado plástico.
En la Tabla 1 se han comparado, cualitativamente, los métodos anteriormente comentados. Esta
comparación se ha realizado a partir de las referencias bibliográficas encontradas y de nuestra propia
experiencia.
Tabla l .
Coniparaciórz cualitativa entre dfere~ztesnzétodos de rsti~nuciónde la
O =deficiente, 1 =regular, 2 =adecuado 3 =cíptinzo.
lasti tic ida d. Los baremo.~utilizados son:
CRITERIOS
METODOS
RAPIDEZ
COSTE
PRECISION
SENSIBILIDAD
FLUJO*
MOORE
3
1
1
1
2
ATTERBERG
1
3
1
3
1
PFEFFERKORN
1
3
2
2
O
BARNA
O
3
2
O
1
RESISTENCIA
1
1
2
1
O
(*)
Evaluación del comportamiento plástico
Como puede apreciarse, el método propuesto por Atterberg posee algunas ventajas sobre el resto
de los métodos considerados que hacen que se utilice ampliamente. Entre estas pueden destacarse su
bajo coste y la sensibilidad para distinguir entre materiales de comportamiento ligeramente diferente.
A pesar de ello, la falta de precisión de este método es un inconveniente importante que limita su uso
para el control de materiales.
1.3.2.
Nueva técnica propuesta.
La técnica experimental de la determinación de los límites de Atterberg está basada en los trabajos
realizados por Atterberg, completados posteriormente por Casagrande. Este método es uno de los más
usados actualmente, no obstante, los resultados que se obtienen presentan una baja precisión debida
a:
& QUALI02&94
CASTELLON (ESPANA)
- El experimentador. Es difícil determinar exactamente los contenidos en humedad donde se
encuentran los Iímites, especialmente el plástico.
- El aparato de ensayo. La altura de caída y velocidad de golpeo de la cuchara, y las dimensiones
y forma del acanalador, influyen también de una manera importante sobre el valor del límite
Iíquido, por lo que se encuentran fijados en la norma de ensayo [S],y tienen que comprobarse
con cierta periodicidad.
Estos inconvenientes pueden superarse mediante la determinación de los Iímites de Atterberg por
una técnica alternativa. Según algunos investigadores [20-211, se ha comprobado que los ensayos que
determinan los Iímites de Atterberg miden, de forma aproximada, el contenido en agua al cual el
material posee dos resistencias a la cizalla específicas. Como consecuencia de ello, el índice de
Atterberg se podría obtener mediante medidas de la resistencia a la cizalla del material mezclado con
agua en distintas proporciones.
En la Figura 1 se ha representado la variación de la resistencia a la cizalla o consistencia de una
masa arcillosa con su contenido en humedad [22-231. Como se puede observar, según el contenido
en agua que tenga un material, este se podrá encontrar en cuatro diferentes estados: el estado sólido,
el semi-sólido, el plástico y el Iíquido. El intervalo de comportamiento plástico se sitúa entre los
Iímites de Atterberg. En esta representación existe un máximo de consistencia, cuya humedad
corresponde al límite plástico verdadero, HLp[24]. Por otra parte, el límite Iíquido, HLL,se encuentra
a una consistencia definida arbitrariamente, no siendo realmente un límite físico [7][24].
Consistencia relativa (N)
ESTADO SOLIDO i
ESTADO
i
*
ESTADO PLASTICO
i ESTADO LIQUIDO
L
I SEMI-SOLIDO,
1
H LP
Humedad (%)
H LL
Figura l . Variación de la consistencia con la humedad.
En el intervalo de humedad en el que el material se encuentra en el estado plástico, se observa que
la variación de la consistencia con la humedad es aproximadamente parabólica [3]. Por tanto, esta zona
de la curva se puede ajustar a una ecuación, fácilmente linealizable, de la forma:
W=aHb
siendo:
W = consistencia
H = contenido en humedad (%)
a y b = parámetros característicos del material.
Si se considera que los limites de Atterberg se encuentran a unas consistencias preestablecidas, y
se dispone de un conjunto de parejas de valores consistencia-humedad en la zona de comportamiento
plástico, es sencillo, mediante un ajuste lineal, obtener la humedad de estos límites. Este método tiene
cierto error en el cálculo del limite plástico, ya que la curva en las proximidades de este no es
parabólica; sin embargo, debido a la elevada pendiente que posee la curva en dicha zona, el error en
el cálculo de la humedad es muy pequeño.
2. OBJETIVOS
A pesar del interés existente en la estimación de la plasticidad, tanto para el control de calidad de
materias primas arcillosas y pastas, como para la forn~ulaciónde estas últimas, en la actualidad iio se
realiza de forma habitual, debido a los diversos problemas que presentan los métodos de ensayo
existentes (falta de precisión, lentitud de los ensayos . . .). Por tanto, se ha planteado el presente trabajo
con los siguientes objetivos:
-
Elaborar un procedimiento experimental para estimar la plasticidad que sea útil para el control
y la caracterización de materias primas y masas arcillosas.
-
Diseñar y construir un equipo de ensayo que permita realizar el método experimental elaborado.
3. MATERIALES Y PROCEDIMIENTO
3.1. MATERIALES
Para la realización de los ensayos se han seleccionado cuatro muestras arcillosas de características
muy diferentes. En la Tabla 2 y la figura 2, se muestra el análisis químico, la superficie específica
y la distribución granulométrica de cada uno de estos materiales.
Tabla 2.
Caracterización de las arcillas utilizadas.
REF
SiO,
A1203
Fe203
CaO
MgO
NazO
K,O
TiO,
P.C.'- S.E.+
1
48.15
28.51
9.33
0.10
0.26
0.10
0.51
1.48
11.20
34.4
11
61.24
18.75
6.70
1.50
1.37
0.28
3.80
0.82
5.25
20.5
111
62.50
17.50
6.90
1.39
1.56
0.37
3.11
0.91
5.62
11.7
IV
48.00
37.00
0.65
0.07
0.30
0.10
1.75
0.02
12.50
15.4
* P.C. = Pérdida por calcinación.
+
S.E. = Superficie específica (m2/g).
&f QUNkízY94
CASTELLON (ESPANA)
Figura 2. Distribuciones de tamaño de partícula de las arcillas estudiadas.
3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3.2.1.
Técnica propuesta
a) Aparato.
En la Figura 3 se muestra el esquema del aparato diseñado. Este está compuesto por las siguientes
partes fundamentales:
m
Figura 3. Equipo plasticidad.
A)
Molde portamuestras de sección circular de 5
cm de altura y 5 cm de diámetro. Estas
dimensiones son adecuadas para despreciar los
efectos de borde.
B)
Unidad de control.
C)
Punzón cónico para realizar la indentación
(altura: 15 rnrn, ángulo:30°).
D)
Célula de carga de 100 N con precisión de
+0.01 N.
-
E)
Bastidor de subida y bajada, que permite
realizar los ensayos a una velocidad constante
de 10 rnmlmin.
ak Q U A L I 0 & 9 4
CASTELLON (ESPANA)
b) Método de trabajo.
Las muestras se han molturado mediante un molino de martillos con tamiz de salida de 0.5 rnrn,
y se han amasado con la cantidad de agua necesaria para poder comenzar los ensayos. Las masas así
obtenidas se han guardado en recipientes cerrados durante 24 horas, con el objeto de homogeneizar
la humedad.
Para realizar la medición, la masa se transfiere al molde cilíndrico, y se elimina el exceso de pasta
mediante una espátula, de forma que la pasta llene completamente el molde y la superficie superior
sea lisa. Con cada muestra, se han efectuado varias medidas a diferentes contenidos en agua.
Se ha registrado el valor de la fuerza en el momento que la parte cónica del punzón se ha
introducido totalmente en la masa plástica. Debido a que la superficie del punzón introducida se
mantiene constante para todos los ensayos, se puede asumir el valor de la fuerza de indentación como
un valor relativo de resistencia a la cizalla o consistencia [l].
Los índices de plasticidad se han calculado mediante el procedimiento descrito en el apartado 1.3,
considerando que el límite líquido y el límite plástico se encuentran para consistencias de 1 y 46
Newtons respectivamente.
Con el objeto de comprobar la mejora de la precisión del procedimiento propuesto con respecto
al tradicional, se ha realizado un estudio de reproductibilidad y repetibilidad de los resultados
obtenidos por ambos métodos [25]. La repetibilidad, r, se ha determinado como el error asociado a
los resultados obtenidos bajo condiciones nominalmente idénticas (es decir, muestras arcillosas
idénticas, mismo equipo, trabajando en el mismo laboratorio y con el mismo operario). Por otro lado,
la reproductibilidad, R, se ha determinado como el error asociado a los resultados de ensayos
obtenidos por diferentes operarios, con las demás condiciones idénticas.
3.2.2.
Técnica de ensayo tradicional
Los procedimientos experimentales seguidos en la determinación de los índices de Atterberg han
sido los especificados por las normas UNE [5][6].
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
En el apartado 1.3 se indicó que la variación de la consistencia con la humedad de las pastas
arcillosas en el intervalo de comportamiento plástico era de tipo parabólico, lo que permitía calcular
los límites de Atterberg, siempre que se dispusiera de datos suficientes en dicho intervalo.
Tabla 3.
Composición de los resultudos obtenidos por amhus técnicas.
PROPUESTO
TRADICIONAL
LL
LP
IP
LL
E
LP
E
IP
E
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
1
58.5
23.0
35.5
53.9
7.9
22.5
2.2
31.4
11.6
11
38.0
20.0
18.0
38.1
-0.3
20.1
-0.5
18.0
O. O
111
23.3
13.7
9.6
23.8
-2.1
14.7
-7.3
9.1
-5.2
IV
52.0
28.0
24.0
52.7
-1.4
28.0
0.0
24.7
-2.9
REF.
P ! Ui-94
CASTELLON (ESPAÑA)
En la Figura 4 se ha representado en coordenadas logarítmicas la consistencia frente a la humedad
de pastas preparadas con los cuatro materiales arcillosos seleccionados. Como puede apreciarse, los
puntos experimentales se ajustan aceptablemente a rectas, lo que confirma la validez de las hipótesis
realizadas.
Los valores de los límites Iíquido y plástico, así como el índice de plasticidad resultante, obtenidos
mediante los datos experimentales anteriores, se muestran en la Tabla 3. En esta también se han
incluido los resultados obtenidos mediante el método tradicional, mostrándose, además, las diferencias
porcentuales que presenta el procedimiento propuesto con respecto al tradicional, t . Estas diferencias
se han calculado con el único propósito de realizar una comparación cualitativa, y no cuantitativa,
entre estas dos técnicas experimentales.
Consistencia relativa (N)
L
-
-
--
-
-
X
Arcilla 11
Arcilla 111
0 ArcillaIV
20
30
40
50
Humedad (%)
Figura 4. Variación de la consistencia en función de la humedad.
Del análisis de los resultados obtenidos se pueden comentar los siguientes aspectos como más
importantes :
- Los resultados obtenidos por el procedimiento de indentación son muy parecidos a los obtenidos
por el método tradicional, ya que las diferencias porcentuales, a excepción de la arcilla 1, en
ningún caso exceden el 6 % .
- La diferencia observada en los valores del Iímite Iíquido de la muestra 1, es probablemente
debida a la gran adhesión que presenta este material, de granulometría muy fina, a la cazoleta
de la cuchara de Casagrande, lo que se traduce en un desplazamiento del límite líquido hacia
contenidos en agua superiores. Por el contrario, materiales con partículas gruesas se adherirán
poco a la cazoleta y los valores del límite , obtenidos por el procedimiento tradicional, serán
inferiores a los determinados por la técnica propuesta (muestra 111).
La utilización de un método como herramienta de control exige que su repetibilidad, r, y
reproductibilidad, R, sean adecuadas. En la Tabla 4 se muestra el estudio de precisión realizado,
comprobándose que la reproductibilidad y repetibilidad de los resultados obtenidos es mejorada
claramente con la nueva técnica experimental.
&#d
auau-94
CASTELLON (ESPANA)
Tabla 4. Precisión de las técnicas.
-
p
p
PROPUESTO
TRADICONAL
LL
LP
IP
LL
LP
1P
r (%)
4.0
4.9
3.7
1.1
1.1
1.2
R (%)
4. O
5.9
5.0
1.1
1.4
1.6
-
-
-
-
-
5. CONCLUSIONES
Las conclusiones que se pueden extraer de este estudio son las siguientes:
-
El método propuesto por Atterberg es en la actualidad el más utilizado por las ventajas que
presenta con respecto a otros métodos, pero su uso en el control de calidad es muy limitado
debido sobre todo a su falta de precisión.
-
Se lia desarrollado una nueva técnica experimental para el cálculo de los línlites de Atterberg
basada en la determinación por indentación de la resistencia a la cizalla de una masa plástica
a varios contenidos en humedad, comprobándose que los valores obtenidos son muy similares
a los determinados por el procedimiento tradicional.
-
La precisión de los resultados obtenidos mediante la nueva técnica experimental se ha mejorado
notablemente con respecto a la tradicional, lo que permite su utilización en el control de calidad.
-
Se ha diseñado y construido un dispositivo que permite realizar los ensayos de indentación a
velocidad constante en masas plásticas con un amplio intervalo de consistencias.
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