Uploaded by HUGO NIL VERGARA LUDEÑA

espectroscopía de tierras raras

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INFORME 3: ESPECTROSCOPIA DE TIERRAS RARAS
Hugo Nil Vergara Ludeña
hugo.vergara.l@uni.pe
Facultad de Ciencias
Universidad Nacional de Ingeniería
Resumen
1.2.
Espectro de emisión y absorción
Los propósitos de este experimento son determinar
Cuando las ondas electromagnéticas interactúan con
los límites del rango visible del espectro electromag-
algún compuesto, los átomos que lo conforman absor-
nético usando la vista como detector. Otro objetivo
ben y emiten energía de la onda. En general, estos
es obtener el espectro de absorción y emisión de una
átomos están en un estado basal (no excitados) pero
N aY F4 (compuesto uora-
cuando se les entrega energía para excitarlos, liberan
do dopado con iterbio y holmio) para esto usaremos un
esta energía en forma de radiación para volver a su es-
espectrofotómetro y un espectrómetro respectivamen-
tado fundamental, esta radiación se da en frecuencias
te.
denidas que son características de las sustancias. Al
muestra de nanocristales de
conjunto de estas frecuencias características (o longi-
1.
1.1.
tudes de onda) se le denomina espectro de emisión.
Introducción
Los espectros de emisión de distintas moléculas tienen marcadas diferencias, debido a este hecho es que
Espectro visible
se pueden distinguir una molécula de otra. Para el caso
Dentro del espectro electromagnético existe una re-
de los átomos, su espectro de emisión están en su ma-
gión llamada visible en la que se encuentran las lon-
yoría en la región visible y ultravioleta mientras que el
gitudes de onda que pueden ser captadas por la vista
de las moléculas van desde el infrarrojo lejano hasta el
humana.
ultravioleta.
En el caso de la absorción, los campos eléctricos y
magnéticos de la onda perturban el movimiento de los
electrones en el que podemos decir que se le imprime
una oscilación forzada, esta oscilación tiene una frecuencia asociada y para que la absorción se de esta
frecuencia tendría que resonar con la frecuencia natural del electrón que es la frecuencia del fotón que
tiene una energía igual al salto energético a otro nivel
de energía. Los átomos y moléculas tienen una serie de
frecuencias de resonancia para los cuales se hace apreciable la absorción, estas constituyen el espectro de
absorción de la sustancia y son las mismas frecuen-
cias que las del espectro de emisión. En la gura 2 se
muestran comparativamente los espectros de emisión y
Figura 1: Espectro electromagnético y la región visible.
absorción del hidrógeno.
Fuente: [1]
1
2.
Método
2.1.
Materiales
Espectrofotómetro SHIMADZU modelo UV2600
con esfera integradora ISR-2600 con rango óptico
de 220 a 1400 nm.
Espectrómetro THORLABS modelo CCS200 con
Figura 2: Espectro de emisión y absorción del hidró-
rango óptico de 200 a 1000 nm.
geno (Fuente: [2])
Láser infrarrojo con longitude de onda de 980 nm.
1.3.
Dispositivos de medición
Los dispositivos de medición para este experimento
comparten un mismo esquema que se muestra en la
Monocromador con controlador electrónico con
rango espectral de 200 a 1000 nm.
Fuente de luz blanca.
gura 3. Podemos ver que se parte de una fuente de
luz y que pasa por un arreglo de espejos de modo que
los haces que lleguen a la rejilla de difracción sean lo
más paralelos posibles, luego, debido a la refracción los
2.2.
Procedimiento
2.2.1.
Espectro visible
máximos caeran en distintos ángulos y para aumentar
Ubicamos el monocromador en una longitud de on-
la intensidad de la luz ya separada se le hace pasar
da de 580 nm, luego, alineamos bien la fuente de luz
nuevamente por otra serie de espejos para que en una
blanca a la entrada de luz para que en la salida pueda
pantalla caigan los haces de distintas longitudes de on-
observarse los colores sin dicultad.
da que componen la luz original.
Llevamos el monocromador a una longitud de onda
En el caso del monocromador que se usa en el expe-
de 730 nm y mediante el mecanismo de recorrido ba-
rimento del espectro visible estas longitudes de ondas
rremos las longitudes de onda hasta 350 nm, mientras
se captaran por nuestra vista directamente.
se anotan los colores que se observan.
2.2.2.
Espectro de absorción
Como la muestra que tenemos es sólida (no en solución), es decir es opaca, se instalará en el espectrofotómetro la esfera integradora. Este componente es usado
cuando se va a medir la reectancia de muestras difusas, como es nuestro caso. La esfera integradora recoge
la luz que viene reejada de la muestra en todas direcciones haciendo que se reduzca el efecto de la geometría
y la textura del material.
Continuando con el procedimiento, establecemos en
el software del espectrofotómetro los siguientes parámetros:
Figura 3: Esquema óptico de un espectrómetro clási-
Rango espectral: 400 a 1200 nm
co con una rejilla de difracción por reexión [3, 4]
Modo de medición: Absorbancia
Cambio de detector: 850 nm
Para el espectrofotómetro estos haces se hacen atra-
Este espectrofotómetro tiene dos detectores uno más
vesar por el material que se está analizando y mediante
sensible al infrarrojo y otro al ultravioleta, pero com-
un sensor se puede obtener la intensidad que logra atra-
parten longitudes de onda que pueden ser medidas por
vesar y así se para todo el espectro, obteniendo así una
ambos, es así que se establece 850 nm para saber dónde
gráca de intensidad vs longitud de onda.
ocurre ese cambio de detectores.
El espectrómetro también tiene sensores que captan
las distintas longitudes de onda, pero a diferencia del
espectrofotómetro no se le hace pasar por ningún material sino que está dedicado a analizar cuáles son las
componentes principales de la luz que se quiere estudiar.
Una vez establecidos estos parámetros, procedemos
a tomar una línea base para poder hacer la medición
de nuestro material, esta línea base se toma para tener
una referencia en las mediciones. En este experimento
se tomó como referencia al sulfato de bario. Después
de estos pasos podemos realizar las mediciones de la
muestra.
3.2.
Espectro de absorción
Para el espectro de emisión se obtuvo la gráca 5
Figura 4: Interior del espectrofotómetro donde se ubica
la muestra
2.2.3.
Espectro de emisión
Alineamos el láser para que el haz caiga en la mues-
Figura 5: Espectro de absorción del
N aY F4
tra, así también acomodamos la bra óptica para que
recoja la luz emitida por la muestra. La bra óptica
será la encargada de llevar la luz al espectrómetro que
enviará los datos a la computadora para su análisis.
Los picos se encuentran en las siguientes longitudes
λ3 = 642, 40
3.
Cálculos y resultados
El análisis del espectro de absorción y emisión se ha-
λ1 = 535, 15, λ2 = 553, 00,
λ4 = 768, 40 .
de onda (en nanometros):
3.3.
y
Espectro de emisión
Para el espectro de emisión se obtuvo la gráca 6
rán en longitudes de onda mayores a 450 nm y menores
que 780 nm.
3.1.
Espectro visible
Longitud de onda (nm)
Color
730 hasta 642
Rojo
642 hasta 600
Naranja
600 hasta 580
Amarillo
580 hasta 520
Verde
520 hasta 509
Turqueza
509 hasta 492
Celeste
492 hasta 425
Azul
425 hasta 404
Violeta
Figura 6: Espectro de emisión del
N aY F4
Cuadro 1: Medición 1
Los picos se encuentran en las siguientes longitudes
λ1 = 541, 27, λ2 = 550, 04,
λ4 = 752, 50 .
de onda (en nanometros):
λ3 = 644, 43
Longitud de onda (nm)
Color
695 hasta 586
Rojo
586 hasta 562
Naranja
562 hasta 500
Amarillo
500 hasta 470
Verde
470 hasta 440
Celeste
440 hasta 388
Azul
388 hasta 350
Morado
y
De las grácas 5 y 6 podemos obtener la tabla 3
λ
λ1
λ2
λ3
λ4
Absorción
Emisión
|4λ|
535,15 nm
541,27 nm
6,12 nm
553,00 nm
550,04 nm
2,96 nm
642,40 nm
644,43 nm
2,03 nm
768,40 nm
752,50 nm
15,9 nm
Cuadro 3: Comparación de las longitudes de onda para
Cuadro 2: Medición 2
absorción y emisión
4.
Discusión
d)
¾ Qué es la absorción resonante y la emisión
espontánea?
Para el caso del experimento del espectro visible usar
La absorción resonante se produce cuando la
la vista como detector no es una buena opción ya que
energía de un fotón incidente coincide con
hay mucha subjetividad al asignarle un nombre de color
la diferencia de energía entre dos niveles de
a lo que se está observando, es por eso que entre los
energía de un átomo o molécula. Si el fotón
cuadros 1 y 2 hay una diferencia a la hora de nombrar
tiene suciente energía para excitar el siste-
los colores, muy aparte de que cada persona pueda ser
ma del nivel de energía más bajo al nivel de
más sensible a una u otra longitud de onda.
energía superior, entonces el fotón es absor-
En el experimento del espectro de emisión y absor-
bido y el sistema se excita. En la absorción
ción no hubieron mayores problemas a la hora de llevar
resonante, la frecuencia del fotón incidente
a cabo el experimento, salvo el ruido propio que gene-
coincide con una frecuencia especíca de re-
ran los componentes electrónicos que inuyen inheren-
sonancia del sistema, lo que resulta en una
temente en las mediciones y grácas.
mayor probabilidad de absorción del fotón.
La emisión espontánea es un proceso en el
5.
que un átomo o molécula emite un fotón de
Conclusiones
forma espontánea, sin la presencia de un fotón incidente. Este proceso ocurre cuando un
El espectro visible, de acuerdo a las tablas 1 y 2
sistema se relaja desde un estado de energía
van desde los 730 hasta los 350 nanómetros que va de
acuerdo con la gura 1.
De acuerdo a la tabla 3 podemos decir que si bien es
excitado a un estado de energía más bajo.
e)
Calcule la energía de los fotones del láser de
cierto, hay una diferencia entre las longitudes de onda
excitación. ¾A qué región del rango óptico
de los picos de emisión y absorción, esta diferencia se
pertenece?
le puede atribuir al ruido propio de los equipos, sin em-
La longitud de onda del láser es de 980 nm
bargo, estos valores son cercanos. La mayor variación
que corresponde ala región infrarroja del es-
es de 15,9 nm y salvo este valor, variaciones en otros
pectro electromagnético. Su energía está dad
picos son menores a 6,12 nm. Se puede concluir que se
por:
cumple la teoría que indica que las longitudes de onda
E = hf = h
de ambos espectros deberían coincidir.
E=
Apéndices
c
λ
1, 24 × 10−6 [eV.m]
980 × 10−9 [m]
E = 1, 26 [eV ]
1. Cuestionario
a)
f)
Calcule la energía de los fotones correspon-
De los rangos de los colores observados, cuál
dientes a los máximos de las bandas de emi-
resultó más grande ¾A qué cree que se deba
sión de la muestra. ¾A qué región del rango
esto? Explique
óptico pertenece? (Si caen en el visible espe-
En nuestro caso fue el color rojo, pero como
cicar el color)
se explicó en la discusión de resultados, es
debido a la subjetividad del experimentador.
λ
λ1
λ2
λ3
λ4
De acuerdo a la gráca 1 debería ser el color
verde ya que posee más longitudes de onda
para ese color.
b)
En espectroscopía óptica, qué se entiende por
absorbancia.
La absorbancia es una medida de la capacidad de un material o solución para absorber
la radiación electromagnética en una determinada longitud de onda.
c)
g)
Long. de onda
Energía (eV)
Color
541,27 nm
2,29
verde
550,04 nm
2,25
verde
644,43 nm
1,92
amarillo
752,50 nm
1,65
Compare las energías de los fotones de la
fuente excitadora (láser) con la de los fotones
de las bandas de emisión calculadas ¾Cuál es
mayor? Investigue sobre el fenómeno óptico
llamado photon upconversion
¾ Qué es la reectancia difusa? Explique
En todos los casos la energía del fotón co-
La reectancia difusa es una medida de la ca-
rrespondiente a los picos es mayor que la del
pacidad de un objeto o material para reejar
fotón incidente. A este fenómeno se le conoce
la luz en todas las direcciones, en lugar de
como photon upconversion, también conoci-
reejar la luz de forma especular o espejada.
da como conversión ascendente de fotones, es
La reectancia difusa se mide en términos de
un proceso óptico en el que se convierten dos
la cantidad de luz que se reeja por unidad
o más fotones de baja energía en un fotón de
de área y se expresa como un porcentaje de
mayor energía.
la luz incidente.
Referencias
Estudio del acoplamiento de un
colector solar con bras ópticas plásticas para la iluminación de interiores. PhD thesis, 06 2014.
[1] P. Viera-Gonzalez,
[2] Why
absorption
spectrum
is
emission spectrum?. [Online]
not
identical
to
https://physics.
stackexchange.com/q/238236,
2016. Accesado el
01-05-2023.
[3] O. Urquidi and O. Ormachea, Desarrollo de un
espectrómetro de difracción para aplicaciones libs,
Revista Investigación & Desarrollo,
vol. 1, no. 12,
2012.
[4] C.
sign
Buil,
of
Theoretical
a
classical
parameters
for
spectrograph.
the
de-
[Online]
http://www.astrosurf.com/buil/us/stage/
calcul/design_us.htm, 2004.
Accesado
el
01-05-2023.
[5] R. D. García, Instrumentos que revolucionaron la
química: la historia del espectrofotómetro,
ces en Química, 2018.
Avan-
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