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Escuela de Ingeniería
ICM2403 – Ciencia de los Materiales
Laboratorio 2
Preparación y observación de microestructura
Información de apoyo
Este material recopila información necesaria para comprender las etapas involucradas en el examen metalográfico
de piezas metálicas. Esto incluye el funcionamiento del microscopio metalográfico, corte y pulido mecánico,
ataque químico y la observación bajo el microscopio. El análisis y estudio de la imagen metalográfica posterior a
su obtención, no se incluye en este documento.
1. Microscopio óptico metalográfico
El microscopio óptico es una herramienta útil de análisis, al permitir realizar seguimientos a estructuras
microscópicas, que a simple vista no se puede realizar (menor a 10⁻³ m) [1]. Por otro lado, este tipo de
microscopio difiere de los biológicos, básicamente porque el objeto en estudio resulta ser opaco a la luz, y por
ende, debe ser iluminada con luz reflejada [2].
Este tipo de microscopio permite realizar mediciones en los componentes mecánicos, electrónicos, permite
efectuar el control superficial y el análisis óptico de los metales. Existen variedades de este dependiendo del tipo
de objetivos, oculares, aumento máximo permitido, enfoque, etc.
El microscopio metalográfico está compuesto por:




Dispositivo de iluminación
Vidrio plano o prisma de reflexión
Ocular
Objetivo
(a)
(b)
Figura 1. Componentes de un microscopio metalográfico.
Su funcionamiento está basado en la reflexión de luz, mediante un haz de luz horizontal como se observa en la
Figura 1, que proviene de una fuente. La reflexión se produce por medio de un reflector de vidrio plano, hacia
abajo, a través del objetivo del microscopio sobre la superficie de la muestra [3].
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Parte de esta luz incidente, reflejada desde la superficie de la muestra se amplificará al pasar por medio del sistema
de lentes inferior, y una vez que llega al objetivo, este continuará hacia arriba a través del reflector de vidrio plano;
para posteriormente ser nuevamente amplificada en el sistema de lentes superior [3].
Un aspecto considerar, es que el aumento de la imagen observada se calcula multiplicando el aumento del
objetivo por el aumento del ocular del microscopio.
2. Preparación metalográfica
Lo primero que se debe considerar es la zona micrográfica a estudiar, esta debe ser representativa del
fenómeno a observar, teniendo en cuenta la forma, función y origen del material [4].
La elección de los reactivos de ataque y de los aumentos a los que serán observados los distintos constituyentes,
están dentro de las variables que juegan en un análisis metalográfico, como son la calidad de lo que se quiere
observar y la dimensión apropiada de su magnificación para interpretar el problema que se desea estudiar.
Se puede concluir entonces, que el objetivo de la preparación de una muestra metalografía es la revelación de la
estructura verdadera, llamando en teoría estructura verdadera a la cual no posea deformaciones, rayas, arranques
de material, elementos extraños, aplastamientos, relieves, bordes redondeados y daños térmicos. Esto se logra con
la realización de un método sistemático de preparación.
La preparación generalmente consiste en: i) selección y extracción, ii) montaje, iii) esmerilado, iv) pulido
grueso, v) pulido final, vi) ataque químico [4]
Sin embargo, llevar a cabo de cada una de estas etapas en la preparación dependerá completamente de lo que se
esté observando, y los requerimientos necesarios para cumplir el objetivo.
i.
Selección y extracción
En esta etapa se debe cortar el material a analizar en un tamaño y forma determinada, escogiendo un sector
representativo de la muestras sin muchas imperfecciones y con las menos deformaciones posibles; esto siempre y
cuando se requiera cortar. Uno de los criterios a utilizar, es considerar el tamaño máximo que requiere el
microscopio para observar la muestra, y si es de fácil manipulación para continuar con el proceso de desbaste y
pulido.
Generalmente los cortes se realizan mediantes herramientas abrasivas (discos de diamante, SiC, Al2O3) y en
presencia de algún agente lubrirefrigerante como se observa en la Figura 2¡Error! No se encuentra el origen de
la referencia., debido al aumento de temperatura entre la pieza y el disco de corte, de otra manera se estará
modificando la microestructura original [4]. Sin embargo existen otras técnicas de corte, dependiendo la forma
deseada, como por ejemplo corte por hilo, o corte por láser.
El método de preparación de muestras metalográficas se encuentra normalizado en la norma ASTM E3.
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Figura 2. Máquina de corte metalográfico.
ii.
Montaje
Cuando se considere necesario para una mejor manipulación de la muestra o para evitar la conservación de los
bordes o alguna capa constituyente, es necesario montar la muestra. Un aspecto a considerar, es que la pieza debe
estar libre de grasa o contaminante que interfiera en la adherencia entre el material de montaje y la muestra.
Figura 3. Maquina montaje o incluidora.
Montaje en caliente:
La muestra se coloca en una prensa generalmente hidráulica (incluidora), se añade luego un polímero (baquelita,
lucita, etc) hasta cubrir la muestra. Luego se somete el polímetro a una presión y temperatura determinada
(necesaria para fundir el polímero y no afectar la pieza) según el caso y posteriormente se enfría. Luego se saca la
muestra de la prensa, lo obtenido es similar a lo que se observa en la Figura 4.
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Figura 4. Montaje en caliente, polímero Lucita.
Montaje en frío, reacción química:
La muestra se coloca en un molde, posteriormente se añaden las partes necesarias de resina líquida mezcladas
previamente, y luego se vierten sobre la muestra hasta cubrirla (ver Figura 5), y completar el volumen entre la
muestra y el molde, una vez hecho esto, se espera un tiempo y se procede a desmoldar la resina.
Figura 5. Montaje en frio.
iii.
Esmerilado
Su objetivo es eliminar la superficie irregular y lograr un solo plano. Se utilizan abrasivos de grano grueso (80 320), discos o papeles abrasivos al agua. El agua tiene por objeto refrigerar y barrer de la superficie las partículas
de material tanto de la muestra como del abrasivo. Para pasar de un papel a otro se debe obtener una superficie
plana, uniforme y las rayas deben estar alineadas en una misma dirección. Una vez logrado esto, se gira la muestra
90° y se precede de la misma forma a una lija más final [4].
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Figura 6. Superficie irregular y bulk.
Al extraer la deformación gruesa, se obtiene una capa de menor deformación. Esta capa no posee deformaciones
profundas como la anterior, por lo que se puede retirar mediante un abrasivo más fino.
El tiempo de esmerilado no está definido, el criterio que debe seguir es observar la muestra tratada y fijarse en la
orientación de las rayas que se van dejando, estas como se dijo anteriormente, deben estar alineadas, solo de esta
forma podrá pasar a lijas más finas.
iv.
Pulido grueso:
Esta etapa es la continuación de la anterior, la idea continua siendo la misma, avanzar cada 90° por lija hasta
obtener las rayas alineadas. Los papeles lijas van de 400 a 1200 o diamante en pasta desde 3 a 0,25 micrones [4],
este paso se realiza en pulidoras como la que se observa en la Figura 7.
El proceso de desbaste y pulido, como ya se ha visto, extrae material superficial. En la Figura 8, se puede
observar la caída en el grado de extracción, a medida que se avanza en la preparación metalográfica.
Figura 7. Máquina de pulido.
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Figura 8. Grado de extracción ideal en el pulido.
El pulido con diamante puede compararse con el micromaquinado, las diminutas partículas de diamante cortan el
metal, en lugar de fluir sobre él. La superficie resultante tiene gran lustre y pocas rayas.
Figura 9. Representación de una superficie luego del pulido grueso.
La distancia “A” indica la profundidad total de deformación a eliminar para poner al descubierto la
microestructura real. La distancia “B” indica la raíz en “V” de una raya producida en el Esmerilado por un grano
abrasivo. La distancia “C” representa la capa de deformación más grave, y la distancia “D” señala el límite de un
estrato de deformación menor. La deformación causada por una raya se proyectará en forma de rayos, desde el
contorno en “V” de la raya. En el pulido grueso debe extraerse toda esta deformación.
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L. E. Samuels ha definido así estas capas:
“Profundidad de Deformación más Grave (C)”: probablemente, una zona de corte en la superficie, que puede
haberse deformado a elevadas temperaturas, Profundidad del orden de décimas de una micra.
“Profundidad de Deformación Menor (D - C)”: una capa que contiene deformaciones de bajo orden de
magnitud, generadas durante el esmerilado.
Esta deformación está confinada a una zona determinada, extendiéndose en rayos debajo de las rayas de pulido.
Profundidad del orden de micras.
“Profundidad de Deformación Total (A)”: una capa que contiene deformaciones que pueden ser de alto grado
de magnitud y que son restos de la capa deformada producida durante la abrasión preliminar. Esto puede
eliminarse o controlarse mediante la adopción de un adecuado procedimiento de preparación.
La etapa de Pulido Grueso debe durar el tiempo suficiente para extraer toda la deformación abrasiva. Cuando se
usan equipos automáticos o semiautomáticos, no habrá problemas con el pulido. Sin embargo, en el pulido
manual hay a menudo una tendencia a pulir insuficientemente. Los abrasivos de diamante tienen un solo
requisito: para obtener alto grado de extracción de material debe aplicársele con fuerte presión manual o
mecánica.
Para realizar esta etapa en tiempo mínimo debe elegirse un abrasivo suficientemente grueso. El factor tiempo
tiene gran influencia en el efecto del relieve, además, la elección del tamaño de grano abrasivo depende
grandemente del tipo y tamaños de abrasivo que se usan en los pasos siguientes.
v.
Pulido fino
El pulido fino de una muestra, tiene por objeto eliminar las rayas producidas en la operación de desabaste y así
obtener una superficie especular si es que se desea. Para ello se pueden emplear diversos tipos de abrasivos, como
polvos de diamante, alúminas, oxido de magnesio entre otros, de tamaños de 10-0,05 μm. Esto se realiza sobre
paños de pulido, los cales son suaves al tacto, pero que en contacto con el abrasivo/muestra genera el pulido
necesario. Los paños pueden ser de billar, nylon, seda, algodón, etc [5].
vi.
Ataque químico
Todo el material distorsionado resultante de los varios pasos de la preparación debe ser completamente removido
de la superficie antes de observar la muestra bajo el microscopio. El ataque se realiza sumergiendo la muestra
metálica pulida en una solución ácida o básica débil que ataca a la superficie a una velocidad que varía con la
orientación cristalina de la misma. Como los granos de un metal tienen usualmente distintas orientaciones, los
granos adyacentes se disuelven por la solución de ataque a diferentes profundidades, produciendo el efecto de
altiplano. Después del ataque las interacciones de los límites de grano atacados en la superficie, quedan marcados
por una red de escarpaduras poco profundas. Estas superficies casi verticales no reflejan la luz en los lentes
objetivos de un microscopio en la misma forma que las superficies horizontales y como resultado, se observará la
posición de los límites de grano. Para la determinación del reactivo se tiene en consideración al material y el
objetivo buscado por el ataque. Existen las NORMAS ASTM E 304 (macroataque) y E 407 (microataque).
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Figura 11. Ejemplos metalográficos.
Parámetros de preparación
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Superficie: de los discos abrasivos, de esmerilado y paños de pulido.
Abrasivos: El abrasivo debe tener entre 2,5 a 3 veces mayor dureza que el material a trabajar. La cantidad
y dosificación del abrasivo depende de la superficie de la pieza a trabajar.
Tamaño del grano del abrasivo: Debe elegirse al inicio del esmerilado el tamaño de gano más chico
posible y escalonar en la menor etapas sucesivas los otros tamaños, de manera de lograr el pulido en el
menor tiempo posible.
Lubricante: líquido utilizado para la refrigeración y lubricación. Dependen del material a utilizar. En
general materiales blandos requieren de mucha lubricación y poco abrasivo y a la inversa.
Velocidad de rotación: en caso de hacerse en forma mecánica, para el esmerilado grueso se utiliza una
velocidad elevada para una eliminación rápida. Para el esmerilado fino, pulido con diamante y con óxido,
se utilizan velocidades más bajas. Si la velocidad fuese excesivamente alta, el abrasivo saldría despedido
por fuerza centrífuga.
Fuerza: se utilizan tablas en base a la superficie total de pulido (una o varias muestras incluidas la resina).
Si la fuerza fuera elevada, daría origen a un aumento de la temperatura por rozamiento y al defecto de la
cola de cometa.
Tiempo: debe ser el menor posible para evitar defectos como relieves o redondeo de bordes. El tiempo
se ajusta en función del tamaño de las muestras.
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3. Defectos de preparación
Rayas: son surcos producidos por las puntas de los abrasivos.
Figura 12. Metalografía rayada.
Deformación plástica: puede provocar defectos superficiales después del esmerilado o el pulido. Se revela
después del ataque.
Figura 13. Metalografía con deformación plastica.
Relieve: cuando se pule un material con varias fases se puede dar lugar este fenómeno debido a la diferente
dureza o resistencia al desgaste de c/u. Aparece durante el pulido. Hay que tener en cuenta para evitarlo el tiempo
adecuado de pulido y el tipo de paño.
Figura 14. Metalografía con relieve.
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Arranques: son cavidades que quedan después del pulido debido a la pérdida de material durante la abrasión.
Aparecen en materiales duros y quebradizos o que tengan inclusiones. Son debidas a un exceso de fuerza o mal a
selección del paño (pelo largo).
Figura 15. Metalografía con cavidades.
Grietas: Se producen por excesiva energía entregada en el proceso de preparación mayor a la que puede soportar.
Se dan en materiales frágiles o con varias fases o estructura en capas. Se pueden provocar en el corte o en la etapa
de inclusión.
Figura 16. Metalografía con grietas.
Falsa porosidad: los materiales blandos que tienen poros se pueden llenar con material por aplastamiento,
apreciándose un número menor de poros que los reales.
Figura 17. Metalografía con falsa porosidad.
Colas de cometa: aparecen junto con las inclusiones o los poros cuando el movimiento relativo de la muestra y el
disco es unidireccional. Se evita realizando movimientos en todas las direcciones de pulido.
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Figura 18. Metalografía cola de cometa.
Huellas de lapeado: son indentaciones producidas por las partículas del abrasivo. No forman una línea continua
sino una línea entrecortada. La partícula salta sobre la superficie dejando ese aspecto. Se pueden producir por
mala selección de fuerza y superficie de disco o paño.
Figura 19. Metalografía con huellas de lapeado
Teñido: es una decoloración de la superficie de la muestra debida al contacto con un cuerpo extraño. Aparece a
menudo después de someter a una pieza a limpieza o ataque por haber quedado estos en las separaciones
existentes entre material resinas.
Figura 20. Metalografía con teñido. [5]
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4. Bibliografía
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
Escuela Colombiana De Ingenieros, “Metalografía Protocolo,” Met. Protoc., vol. 2, no. 1, p. 22, 2011.
P. Tema, “Estructura De Los Materiales – Ingeniero De Materiales,” pp. 7–8.
“Técnicas experimentales Influencia de Si y Ta en RAFMs 42,” pp. 42–63.
C. Fundamentales and D. E. L. a Preparación, “C para no ferrosos). En general, materiales blandos se
cortan con discos duros.”
R. Ing and O. F. Rodr, “Técnicas Metalografía - Preparación De Probetas,” pp. 1–9.
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