Введение
Курс «Физическое металловедение» предусматривает изучение атомнокристаллического строения металлов и сплавов, закономерности фазовых
превращений, происходящих в металлах и сплавах в зависимости от их
химического состава и режимов обработки, а также формирование фазового
состава, структуры и свойств промышленных металлов и сплавов.
Методические указания к лабораторным работам разработаны для успешного
усвоения изучаемой дисциплины и приобретения практических навыков
проведения
различных
экспериментальных
методов
исследования.
Лабораторные работы имеют одну структуру: в начале формулируется цель
работы, в краткой форме дается теоретическая часть работы, затем порядок
выполнения работы, задания, контрольные вопросы, ответы на которые
требуют самостоятельной работы бакалавров.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Техника
приготовления
образцов
для
микроскопических
исследований. Устройство электронного микроскопа МИМ- 7.
Цель работы: освоить технику изготовления, полирования и травления
микрошлифов из легированных сталей; ознакомиться с понятиями макро- и
микроанализ металлов и сплавов, изучить устройство металлографического
микроскопа и приобрести практические навыки работы на нем.
1.1 Образец металла, специально подготовленный для исследования его
структуры под микроскопом, называется микрошлифом. На микрошлифах
проводят микроанализ, под которым понимают изучение строения металлов и
сплавов с помощью металлографического микроскопа при увеличении в 502000 раз.
При помощи микроанализа определяют:
1) форму и размер кристаллических зерен, из которых состоит металл или
сплав;
2) изменение внутреннего строения сплава, происходящее под влиянием
различных режимов термической и химико-термической обработки, а также
после внешнего механического воздействия на сплав;
3) микропороки металла — микротрещины, раковины и т. п.;
4) неметаллические включения — сульфиды, оксиды и др.;
5) химический состав некоторых структурных составляющих но их
характерной форме и характерному окрашиванию специальными реактивами и
в некоторых случаях приблизительно определяют химический состав
изучаемого сплава.
3
Приготовление микрошлифов
Место и способ вырезки образца. Образец должен быть вырезан из
такого места, которое давало бы характеристику внутреннего строения всего
исследуемого материала, а не только того места, из которого вырезан образец.
Для более полной характеристики материала можно брать пробу для
микроанализа из нескольких характерных мест.
Кроме правильного выбора места вырезки образца имеет значение также
правильный выбор той поверхности, по которой надо приготовить микрошлиф.
Если, например, исследуется прокатный металл, то на вырезанном образце
подготавливается
поверхность
(микрошлиф),
которая
характеризует
направление течения металла.
Образец из материала с невысокой твердостью (например, отожженной стали)
вырезают на металлорежущих станках или механической или ручной
ножовкой; из твердого материала (например, закаленной стали) — при помощи
тонкого наждачного круга, но так, чтобы образец не сильно нагревался (не
выше 100° С) во избежание изменения структуры [1].
Рисунок 1.1 - Нормальные размеры металлографических образцов (а и б) и
приспособления для приготовления микрошлифов (в и г)
Размеры и форма образца. Быстрота и удобство подготовки микрошлифа
зависят в значительной степени от размеров образца. Удобной является
цилиндрическая форма образца диаметром 10 — 12 мм и высотой 0,7— 0,8
диаметра, например диаметром 12 мм и высотой 10 мм (рисунок 1.1, а). Удобны
также прямоугольные образцы, например, с площадью основания 12 х 12 мм и
высотой 10 мм (рисунок 1.1, б).
Образцы небольшого сечения (проволока, листы) монтируются заливкой в
специальные оправки (рисунок 1.1, в). Для этого металлическую трубку
(оправку) такого же размера, как цилиндрический образец, устанавливают на
металлическую или керамическую пластинку, в трубку помещают образец
(проволоку, лист) исследуемой поверхностью вниз, чтобы она примыкала к
пластинке, в оправку заливают расплавленную серу (температура плавления
110— 112° С) или легкоплавкий сплав, например 50% Вi, 26,5% Рb, 13,5% Sn,
10% Cd (температура плавления 70° С). Кроме заливки в оправку, образцы
малого размера можно монтировать в зажиме (рисунок 1.1, г), а также
запрессовывать в пластмассу (полистирол, бакелит и др.).
Получение плоской поверхности образца: на вырезанном образце
выравнивают поверхность, которая предназначена для микроанализа.
4
Получение плоской поверхности достигается опиливанием напильником (если
материал мягкий) или заточкой на абразивном круге (если материал твердый).
При заточке образца из закаленной стали необходимо следить за тем, чтобы
образец сильно не нагревался, так как при этом в поверхностном слое может
произойти отпуск и структура стали изменится. Поэтому при заточке образец
необходимо периодически охлаждать погружением в воду.
Шлифование поверхности образца. Полученную плоскую поверхность
образца шлифуют на шлифовальной (наждачной) шкурке с зернами различных
размеров (номеров) (таблице 1.1).
Таблица 1.1 - Классификация абразивов по зерну
Номер
Размер зерна
Номер
Размер зерна
Номер
зернистости
в мкм
зернистости
в мкм
зернистости
12
10
8
6
5
150-125
125-105
105-75
84-63
63-42
4
3
М40
М28
М20
53-28
42-20
40-28
28-20
20-14
М14
М10
М7
М5
Размер
зерна
в мкм
14-10
10-7
7-5
5-3,5
Шлифование начинают на шкурке с более крупным абразивным зерном, затем
постепенно переходят на шлифование шкуркой с более мелким абразивным
зерном.
Шлифуют вручную на шкурке, положенной на толстое стекло, или на
специальных шлифовальных станках. При шлифовании вручную образец
подготовленной плоскостью прижимают рукой к шлифовальной шкурке и
водят им по бумаге в направлении, перпендикулярном к рискам, полученным
после опиливания напильником. Шлифуют до полного исчезновения рисок,
после этого поверхность образца вытирают ватой (или промывают), поворачивают на 90° и шлифуют на шкурке с более мелким абразивным зерном до
полного исчезновения рисок, полученных от предыдущего шлифования. При
замене шкурки одного размера зернистости другим образец вытирают ватой и
поворачивают на 90°, чтобы риски при последующей обработке получались
перпендикулярными к рискам от предыдущей обработки.
Можно шлифовать также специальными пастами, нанесенными на небольшие
листы чертежной бумаги.
Механическое шлифование осуществляется на специальных шлифовальных
машинах, имеющих несколько кругов диаметром 200—250 мм, приводимых во
вращение от электродвигателя. На поверхность кругов надевают или
наклеивают шлифовальную шкурку. Методика механического шлифования
аналогична методике ручного шлифования.
Чтобы получить хорошее качество подготавливаемой поверхности образца,
шлифование с самого начала надо вести правильно и аккуратно. Нельзя
переходить с крупнозернистой шлифовальной шкурки сразу на
мелкозернистую. В этом случае грубые риски полностью не устраняются,
5
промежутки между ними заполняются металлом, опилками, наждаком, и
поверхность образца только с виду кажется хорошо подготовленной. После
дальнейшей обработки поверхности (полирования, травления) легко
растворимый металл и опилки будут удалены и резко выступят грубые риски,
которые придется удалять повторным шлифованием.
При шлифовании также не следует сильно
нажимать на образец для
ускорения работы, что иногда практикуется, так как это может вызвать
заметный нагрев шлифуемой поверхности и внедрение абразивных зерен в
металл, в результате чего на микрошлифе будут черные точки.
Полирование поверхности образца. После окончания шлифования на
шлифовальной шкурке самой мелкой зернистости полированием удаляют
риски и обрабатываемая поверхность образца получается блестяще зеркальной.
Полировать можно механическим и электролитическим способами.
Механическое полирование производят на специальном полировальном станке
с кругом диаметром 200—250 мм, обтянутым сукном или фетром. Круг от
электродвигателя 2 вращается со скоростью 700—800 об/мин. Сукно
смачивают полировальной жидкостью. К вращающемуся кругу с сукном
прижимают отшлифованной поверхностью образец и в процессе полирования
поворачивают. Полируют до полного исчезновения рисок и получения
зеркальной поверхности, что занимает при хорошо отшлифованной
поверхности 5—10 мин.
Чтобы получить хороший результат полирования, образец не следует сильно
прижимать к сукну, так как при этом хотя и ускоряется удаление рисок, но
происходит деформирование поверхностного слоя и искажение структуры,
выкрашивание хрупких включений. Сильный нажим на образец приводит
также к более быстрому высыханию полировальной жидкости и к возможному
пригоранию поверхности. Полировальными составами являются взвешенные в
воде мелкие порошки окиси алюминия (глинозем), окись хрома, окись железа
(крокус) и окись магния (магнезия). Чаще для полирования применяют окись
хрома и окись алюминия. Полировальную жидкость составляют в следующей
пропорции: на 1 л воды 10—15 г окиси хрома или 5 г окиси алюминия. После
полирования образец промывают водой; полированную поверхность протирают
ватой, смоченной спиртом, а затем просушиванием прикладыванием
фильтрованной бумаги или легким протиранием сухой ватой.
Чтобы предохранить полированную поверхность от окисления, образцы хранят
в эксикаторе с хлористым кальцием.
При электролитическом полировании (рисунок 1.2) в ванну с электролитом 1
погружают полируемый образец 2, являющийся анодом, и катод 3 из
нержавеющей стали. Для электролитического полирования различных сталей,
чугунов и сплавов цветных металлов применяют различного состава
электролиты и различные режимы (таблица 1.1).
При электролитическом полировании под действием тока в процессе
электролиза на поверхности металла образуется пленка продуктов анодного
растворения: толщина пленки на выступах значительно меньше, чем во
впадинах, поэтому выступы растворяются более интенсивно и поверхность
6
образца выравнивается. При электролитическом полировании поверхность
образца получается без пленки деформированного металла и, следовательно,
без искажения структуры в поверхностном слое, что возможно при
механическом полировании.
Рисунок 1.2 Схема установки для электролитического полирования образцов
Травление. По зеркальной поверхности образца, полученной после
полирования, нельзя судить о строении сплава. Только неметаллические
включения (сульфиды, оксиды, графит в сером чугуне) вследствие их
окрашенности в различные цвета резко выделяются на светлом фоне
полированного микрошлифа.
Поэтому для выявления микроструктуры полированную поверхность образца
подвергают травлению, т. е. действию растворов кислот, щелочей, солей. При
травлении неоднородные участки металла или сплава становятся видимыми под
микроскопом.
Таблица 1.2 - Составы электролитов и режимы электрополирования
Полируемый
сплав
Состав электролита
Плотность
тока в а/см2
Температу
ра
в 0С
Углеродистая
сталь
48% ортофосфорной кислоты,
40% серной кислоты, 12% воды.
0,1 – 0,6
35 - 50
Нержавеющая
сталь
38% ортофосфорной кислоты,
53% глицерина, 9% воды,
0,2 – 2,0
20 - 115
Медь, латунь
7,2% хромового ангидрида, 21,7%
двухромовокислого натрия,
7% уксусной кислоты, 5,8% серной кислоты,
58,3% воды
2- 4
60 -75
Алюминиевые
сплавы
38% серной кислоты, 48%
ортофосфорной кислоты, 14% воды
7,5
95
Сущность процесса выявления структуры металлов и сплавов травлением
заключается в различной степени растворения или окрашивания отдельных
7
структурных составляющих — зерен чистых металлов, твердых растворов,
химических соединений. Различные структурные составляющие обладают
разным электродным потенциалом. Когда полированная поверхность сплава
покрыта травителем, являющимся электролитом, одни структурные составляющие сплава, имеющие более электроотрицательный
электродный
потенциал, будут являться анодами и растворяться, другие структурные
составляющие, с более положительным электродным потенциалом, будут
катодами и сохраняться неизменными. Так как таких анодных и катодных
участков много, то в результате травления на поверхности микрошлифа
образуются многочисленные впадины и выступы, которые и характеризуют
микроструктуру сплава.
При освещении протравленного микрошлифа на металлографическом
микроскопе лучи света будут по-разному отражаться от различно
протравившихся структурных составляющих. Структурные составляющие,
протравившиеся слабо, отразят в поле зрения микроскопа больше лучей света и
будут казаться светлыми; структурные
составляющие,
протравившиеся
сильно,
отразят в поле зрения микроскопа, вследствие рассеяния света,
меньше лучей и будут казаться темными. Таким образом, на разнице в состоянии поверхности и количестве отраженных лучей и основано выявление
структуры сплавов [2].
На рисунке 1.3 дана схема, поясняющая видимость границ зерен
под микроскопом, и микроструктура металла с ясным очертанием
границ зерен. Границы зерен травятся сильнее самих зерен, по
тому что поверхностные слои зерна обогащены примесями, в связи с чем
образуются
микрогальваническне
пары,
кристаллическая
решетка
у границ зерна находится в более искаженном и напряженном состоянии, чем в
глубине зерна. Поэтому в местах, соответствующих границам зерен, после
травления получаются углубления. Вследствие рассеяния света в местах
углублений границы зерен кажутся темными.
Реактивы для травления стали, чугуна и сплавов цветных ме
таллов приведены в таблице 1.3.
Травление можно проводить различными способами, но необходимо
обеспечить наблюдение за травящимся микрошлифом. Можно указать
несколько способов травления.
1. Реактив наливают в небольшую фарфоровую чашку, образец берут
тигельными никелированными щипцами и погружают в травитель
полированной поверхностью вверх.
2. Реактив наливают в небольшую фарфоровую чашку, образец берут
тигельными никелированными щипцами, погружают в травитель полированной
поверхностью вниз и непрерывно, через короткие промежутки времени,
вынимают из травителя, перевертывают и наблюдают за шлифом.
8
Рисунк 1.3 - Схема, поясняющая видимость границ зерен под микроскопом (а)
и микроструктура металла с ясным очертанием границ зерен (б)
3. Образец держат в левой руке полированной поверхностью вверх, на
поверхность наливают (при помощи капельницы или пипетки) небольшое
количество травителя так, чтобы травитель быстро разлился и покрыл всю
полированную поверхность.
Таблица 1.3 - Реактивы для травления стали, чугуна и сплавов цветных
металлов [3]
Наименование реактива и его состав
Назначение и особенности применения реактива
1
2
Для травления углеродистых, низко- и среднелегированных сталей и чугуна
Спиртовой раствор азотной кислоты
Реактив окрашивает перлит в темный цвет,
(реактив Ржешотарского): 1 – 5см3
выявляет границы зерен феррита, структуру
азотной кислоты (удельный вес 1,4),
мартенсита и продуктов отпуска; применяется
100см3 этилового или метилового спирта
также для выявления структуры цементованной
и азотированной стали. С увеличением количества
азотной кислоты травление ускоряется.
Продолжительность травления - от нескольких
секунд до 1 мин.
Спиртовой раствор пикриновой
Назначение то же. Хорошо отделяет феррит от
кислоты (реактив Ижевского): 4 г
перлита. Применяется непосредственно и в
пикриновой кислоты
отдельных случаях после предварительного
(кристаллической), 100 см3 этилового
кратковременного травления 5%-ным раствором
или метилового спирта
азотной кислоты.
Раствор персульфата аммония: 10 г
Окрашивает феррит в малоуглеродистых сталях.
персульфата аммония, 100 см3 воды
Для травления высоколегированных сталей
Раствор азотной и соляной кислот в
Для выявления структуры высокохромистой,
глицерине: 10 см3 азотной кислоты
быстрорежущей и аустенитной марганцовистой
(удельный вес 1,4), 20-30 см3 соляной
стали в закаленном состоянии. Для лучшего
кислоты (удельный вес 1,19), 30 см3
выявления рекомендуется производить
глицерина.
попеременно травление и полирование.
Смесь крепких кислот (царская
Для выявления структуры и нержавеющих сталей
водка): 3 ч. соляной кислоты, 1 ч.
и сплавов. Перед употреблением реактив надо
азотной кислоты.
выдержать 20-30 ч.
Для выявления карбидов
Щелочный раствор пикрата натрия:
Для выявления цементита, который окрашивается
2 г соляной кислоты, 1 ч. азотной
в темный цвет. Реактив применяется в кипящем
кислоты.
состоянии.
9
Продолжительность травления зависит от марки стали и структуры, но обычно
достаточна выдержка в несколько секунд.
Признаком протравливания является потускнение поверхности. После
травления микрошлиф промывают водой, протирают ватой, смоченной
спиртом, а затем просушивают прикладыванием фильтровальной бумаги или
легким протиранием сухой ватой.
В результате травления должно быть четкое выявление микроструктуры. Если
структура недостаточно выявлена, то, следовательно, шлиф недотравлен, тогда
травят повторно. Если структура получается слишком темная и разъеденная, то,
следовательно, шлиф перетравлен; тогда его нужно снова полировать и вновь
травить, уменьшив время выдержки или ослабив травитель.
Подготовленный
для
исследования
микроструктуры
микрошлиф
рассматривают в металлографический микроскоп.
Для выявления структуры высоколегированных специальных сталей
(нержавеющих, жароупорных, быстрорежущих), специальных чугунов и
сплавов цветных металлов, кроме специальных реактивов, применяют также
электролитическое травление [4].
1.2
Под структурой понимают форму, размеры и характер взаимного
расположения соответствующих фаз в металлах и сплавах.
Различают макроструктуру (строение металла или сплава с увеличением в 3040 раз) и микроструктуру (строение металла или сплава, наблюдаемое с
помощью микроскопа при больших увеличениях).
Макроструктуру исследуют на специальных макрошлифах (темплетах). Для
приготовления макрошлифа образцы вырезают без нагрева из крупных
заготовок или изделий, поверхность которых шлифуют, полируют, а затем
подвергают травлению специальными реактивами.
При исследовании макрошлифа можно обнаружить форму и расположение
зерен в литом металле; волокна (деформированные кристаллиты) в поковках и
штампованных заготовках, дефекты, нарушающие сплошность металла
(усадочную рыхлость, газовые пузыри, раковины, трещины и т.д.); химическую
неоднородность сплава, вызванную процессом кристаллизации или созданную
термической или химико-термической (цементация, азотирование и т.д.)
обработкой.
Микроскопический анализ металлов и сплавов заключается в исследовании их
строения
(структуры)
при
больших
увеличениях
с
помощью
металлографического микроскопа. Микроструктура показывает размер и форму
зерен, взаимное расположение фаз, их форму и размеры [2].
В зависимости от требуемого увеличения для четкого наблюдения всех
присутствующих фаз, их количества, формы и распределения, для выявления
наличия имеющихся в металле включений, микродефектов, т.е. структуры в
целом в микроскопах используют белый свет и обычные оптические системы
(оптическая микроскопия) и электронные лучи или точнее поток электронов,
для создания оптических систем (электронная микроскопия). Микроанализ
10
позволяет судить о свойствах металлов и сплавов, а также о предшествующей
обработке этих материалов (литье, деформирование, термическая обработка).
Для определения микроструктуры из исследуемого металла изготовляют
микрошлиф, т.е. небольшой образец, одну из плоскостей которого тщательно
шлифуют, полируют и подвергают травлению специальными реактивами [5].
Устройство металлографического микроскопа МИМ – 7
Микроскоп МИМ-7 (рисунок 2.1) состоит из трех основных частей: осветителя,
корпуса и верхней части.
Осветитель 1 имеет фонарь 2, внутри кожуха которого находится лампа.
Центрировочные винты 3 служат для совмещения центра нити лампы с
оптической осью коллектора.
В корпусе 11 микроскопа находятся диск 1 с набором светофильтров; рукоятка
24 переключения фотоокуляров; посадочное устройство для рамки 15 с
матовым стеклом или кассеты с фотопластинкой 9х12 мм; узел апертурной
диафрагмы, укрепленный под оправой осветительной линзы 17; кольцо с
накаткой 16, служащее для изменения диаметра диафрагмы; винт 25,
вращением которого смещается диафрагма для создания косого освещения;
винт 26 для фиксации поворота апертурной диафрагмы.
Верхняя часть микроскопа. Иллюминаторный тубус 11, в верхней части
которого расположено посадочное отверстие под объектив. На патрубке
иллюминаторного тубуса расположена рамка с линзами 22 для работы в
светлом и темном поле; под кожухом 21 — пентапризма. В нижней части
кожуха 21 расположены центрировочные винты 20 полевой диафрагмы,
диаметр которой изменяют при помощи поводка 19. Под конусом полевой
диафрагмы находится фотозатвор 18.
Визуальный (зрительный) тубус 13, в отверстие которого вставляется окуляр
12. При визуальном наблюдении тубус вдвигают до упора, а при
фотографировании выдвигают до отказа.
11
Рисунок 2.1 – Микроскоп МИМ-7
Предметный столик 10, который при помощи винтов 6 может передвигаться в
двух взаимно перпендикулярных направлениях. В центре предметного столика
имеется отверстие, в него вставляют одну из сменных подкладок 7 с
отверстиями различного диаметра. На предметном столике расположены
держатели, состоящие из вертикальных колонок 8 и пружинящих прижимов 9,
которыми микрошлиф прижимается к подкладке предметного столика.
Макрометрический винт 4 служит для перемещения предметного столика в
вертикальном направлении, этим производится грубая наводка на фокус.
Зажимным винтом 23 фиксирует определенное положение предметного
столика, чтобы он самопроизвольно не опускался. Для помещения столика 10
на нужной высоте на кронштейне столика награвирована риска, которая
устанавливается против точки, награвированной на корпусе микроскопа.
Микрометрический винт 14, с помощью которого объектив перемещают в
вертикальном направлении и точно наводят на фокус. Расход
микрометрической подачи 3 мм, цена деления барабана – 0,003 мм [3].
Оптическая схема металлографического микроскопа МИМ – 7
Световые лучи от электрической лампы 1 (рисунок 2.2) проходят через
коллектор 2 и, отражаясь от зеркала 3, попадают на светофильтр 4 (обычно
желтый для получения изображения с резкими контурами), затем на
апертурную диафрагму 5 (для ограничения световых пучков и получения
12
высокой четкости изображения), линзу 6, фотозатвор 8, полевую диафрагму 9
(для ограничения освещенного поля рассматриваемого участка на
микрошлифе), преломляются пентапризмой 10, проходят через линзу 11,
попадают на отражательную пластинку 14, направляются в объектив 13 и на
микрошлиф 12, установленный на предметном столике. Отразившись от
микрошлифа 12, лучи вновь проходят через объектив 13 и, выходя из него
параллельным пучком, попадают на отражательную пластинку 14 и
ахроматическую линзу 16.
Рисунок 2.2 – Оптическая схема микроскопа МИМ-7
При визуальном наблюдении в ход лучей вводится зеркало 17, которое
отклоняет лучи в сторону окуляра 18. При фотографировании зеркало 17
выключается выдвижением тубуса вместе с окуляром и зеркалом, и лучи
направляются непосредственно к фотоокуляру 19, проходят через него на
зеркало 20, от которого отражаются и попадают на матовое стекло 21, где и
дают изображение. Для фиксирования микроструктуры матовое стекло 21
заменяют кассетой с фотопластинкой. Для наблюдения в поляризованном свете
в систему включают вкладной анализатор 15 и поляризатор 7.
В настоящее время для проведения исследований по изучению микроструктуры
материалов широко используют так называемые металлографические станции
(рисунок 2.3), включающие металлографический агрегатный микроскоп,
например, серии ЕС МЕТАМ РВ (1), компьютер и WEB-камеру (2),
передающую увеличенное изображение микроструктуры исследуемого образца
(3) на монитор компьютера (4). Также с помощью устройства микроскопа
можно фотографировать изображения объектов с помощью фотонасадки,
которая устанавливается на микроскоп через тубус (для фотографирования)
13
вместо бинокулярной насадки. В микроскоп входят следующие агрегатные
узлы: унифицированный штатив, предметный столик и тубус с осветителем,
бинокулярной насадкой, окулярами и объективами.
Микроскоп позволяет наблюдать микроструктуру объекта в светлом и темном
поле при прямом освещении, в поляризованном свете и методом
дифференциально-интерференционного контраста [2].
2
4
3
1
Рисунок 2.3 – Металлографическая станция
Порядок выполнения работы
1. Ознакомиться с понятиями макро- и микроанализ и макромикроструктура.
2. Подробно ознакомиться с конструкцией микроскопа МИМ – 7.
3. Изучить оптическую схему микроскопа.
4. Настроить микроскоп к работе.
5. Просмотреть простейшие микроструктуры на примере серых чугунов.
6. Зарисовать изученные микроструктуры.
Контрольные вопросы
1. Охарактеризуйте макро- и микроструктуры металлов и сплавов?
2. В чем заключается сущность микроскопического анализа?
3. Что называется микрошлифом?
4. Перечислить основные части и узлы микроскопа МИМ-7.
5. Как наладить микроскоп для визуального наблюдения?
6. Из чего состоит и для чего предназначена металлографическая станция?
Контрольные вопросы
14
и
1. По какому принципу отбираются образцы для приготовления микрошлифов?
2. Кратко охарактеризуйте основные этапы приготовления микрошлифов?
3. В чем заключается суть травления поверхности микрошлифа?
4. Чем отличается электролитическое полирование от механического?
преимущества?
5. Укажите основные виды реактивов для травления быстрорежущей,
аустенитной и высокохромистой стали?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
Изучение процесса первичной кристаллизации
Цель работы: изучить процесс первичной кристаллизации металлов и сплавов
на примере насыщенных растворов солей, изучить устройство биологического
микроскопа.
Жидкий металл, залитый в полость формы, принимает ее конфигурацию и
продолжает охлаждаться. После достижения температуры ликвидуса
начинается переход сплава в твердое состояние. Затвердевание отливок
происходит в результате кристаллизации сплавов, т.е. зарождения и роста
кристаллов. Кристаллизация протекает в условиях, когда система переходит к
термодинамически более устойчивому состоянию с меньшей энергией Гиббса
(свободной энергией) G, когда энергия Гиббса кристалла меньше, чем энергия
Гиббса жидкой фазы. Процесс кристаллизации, как впервые установил Д.К.
Чернов, начинается с образования кристаллических зародышей (центров
кристаллизации) и продолжается в процессе роста их числа и размеров. В этот
период формируется первичная структура сплава, проявляется его склонность к
образованию химической неоднородности, развивается усадка, формируются
поверхностные слои отливки. После полного охлаждения отливка должна
иметь заданную плотность и однородность, минимальные внутренние
напряжения, гладкую и чистую поверхность. Эти требования можно обеспечить
только при правильном использовании законов обуславливающих процесс
кристаллизации сплавов.
Процесс образования твердой кристаллической фазы из жидкой называется
первичной кристаллизацией.
При переохлаждении сплава ниже определенной температуры Тп (равновесная
температура) во многих участках жидкого сплава образуются устойчивые,
способные к росту кристаллические зародыши.
Пока образовавшиеся кристаллы растут свободно, они имеют более или менее
правильную геометрическую форму. Однако при столкновении растущих
кристаллов их правильная форма нарушается, так как в этих условиях рост
граней прекращается. Рост продолжается только в тех направлениях, где есть
свободный доступ «питающей жидкости». В результате растущие кристаллы,
имевшие сначала геометрически правильную форму, после затвердевания
15
получают неправильную внешнюю форму и поэтому называются
кристаллитами, или зернами [4].
Твердая кристаллическая фаза характеризуется определенным, закономерным
расположением атомов в пространстве – пространственной решеткой, где
атомы сохраняют постоянство межатомных расстояний и угловых соотношений
на больших расстояниях. Это так называемый «дальний» порядок в
расположении атомов. В жидком металле сохраняется лишь так называемый
«ближний»
порядок,
когда
упорядоченное
расположение
атомов
распространяется на очень небольшое расстояние. При хаотическом
расположении большинства атомов в каждое мгновение времени существуют
группы атомов, расположенные в порядке, характерном для твердого
состояния. Эти группы возникают и исчезают. Они называются группами
ближнего порядка или гетерогенными флуктуациями. Наиболее крупные из них
при соблюдении необходимых условий становятся центрами кристаллизации.
Перекристаллизация некоторых металлов и сплавов в твердом состоянии при
нагреве и охлаждении называется вторичной кристаллизацией.
Любое фазовое состояние вещества (жидкое или твердое) характеризуется
определенными значениями свободной энергии, зависящей от температуры
(рисунок 3.1).
Процесс кристаллизации развивается в соответствии с общими закона-ми
термодинамики, согласно которым устойчивым фазовым состояниям вещества
при определенных внешних условиях будет то, которое обладает наименьшей
свободной энергией. Поэтому при температурах выше Тпл устойчивым
состоянием будет жидкое, а при температурах Ткр – твердое. При температуре
Тз обе фазы являются устойчивыми. При некотором переохлаждении жидкого
вещества ниже Тз начинается процесс первичной кристаллизации,
протекающий в две стадии: а) образование центров кристаллизации; б) рост
кристаллов.
Установлено, что число центров кристаллизации, самопроизвольно
зарождающихся в металле, и скорость роста кристаллов зависят от скорости
охлаждения. Чем больше скорость образования зародышей и их роста, тем
быстрее протекает процесс кристаллизации. Чем больше скорость образования
зародышей и меньше скорость их роста, тем меньше размер кристалла (зерна),
и, следовательно, более мелкозернистой будет структура металла. На процесс
кристаллизации, размер и форму кристаллов оказывают влияние и другие
факторы: посторонние неметаллические примеси, инородные тела, газовые
включения, механические воздействия, теплоемкость и теплопроводность
самого металла, температура заливаемого металла и формы, способы заливки,
состояние поверхности формы и другие.
16
Рисунок 3.1 – Схема изменения свободной энергии жидкого и
кристаллического металла в зависимости от температуры
В технических металлах и сплавах большое влияние на размер зерна оказывают
мельчайшие неметаллические взвеси, образующиеся при взаимодействии
жидкого металла с материалом печи или изложницы, окислы металлов, а также
окислы, вводимые специально. Все эти нерастворимые включения выполняют
роль центров кристаллизации, способствуя получению мелкого зерна. Процесс
искусственного
регулирования
размеров
зерна
получил
название
модифицирования, а вещества, которые используют для этой цели —
модификаторы. Чем больше примесей, тем больше центров кристаллизации,
тем мельче получается зерно. Такое образование зародышей называют
гетерогенным [6].
Механизм влияния модификаторов на процесс кристаллизации различен. Одни
модификаторы (I рода) являются дополнительными центрами кристаллизации.
Это тугоплавкие вещества, например, оксиды и нитриды алюминия,
измельчающие графит серых чугунов, другие модификаторы (II рода) –
поверхностно-активные вещества, понижающие поверхностное натяжение и
свободную энергию на границе кристалл-жидкость. Например, Mg и РЗМ
(редкоземельные металлы), применяемые для модифицирования чугуна и
изменяющие форму графита: графит кристаллизуется в виде глобулей, а не
пластин или карбовидных включений.
На форму образующихся кристаллов большое влияние оказывает скорость
охлаждения, направление теплоотвода, наличие нерастворимых частиц,
которые могут играть роль центров кристаллизации. При быстром и
неравномерном теплоотводе металлы кристаллизуются в виде разветвленных
дендритных (древовидных) кристаллов.
При медленном и равномерном теплоотводе, а также при большом числе
центров кристаллизации кристаллы растут с одинаковой скоростью по всем
направлениям и принимают равноосную форму: зернистую или
полиэдрическую.
17
Наблюдение за процессом кристаллизации металлов и сплавов затруднено в
связи с их непрозрачностью и высокими температурами кристаллизации.
Поэтому изучение этих процессов осуществляется различными косвенными
методами.
В настоящей работе изучают процессы первичной кристаллизации насыщенных
растворов различных солей, вызванные испарением растворителя. Изучение
процесса
первичной
кристаллизации
осуществляется
с
помощью
биологического микроскопа.
Устройство биологического микроскопа
Первичная кристаллизация изучается на биологическом микроскопе с
использованием водных растворов солей NH4Cl, NaCl и KFe(CN)6. Водные
растворы солей составляются насыщенными с тем расчетом, чтобы
незначительное испарение воды привело растворы к состоянию пересыщения.
При кристаллизации раствора любой соли, так же как и у стального слитка,
можно наблюдать три различные зоны кристаллов, отличающиеся своей
формой и размерами (рисунок 3.2) [7]
Образование трех зон можно объяснить различными условиями
кристаллизации. Обычно кристаллизация капли начинается у краев, так как
здесь быстрее всего испаряется растворитель и раствор быстро
перенасыщается. С краев капли возникает зона мелких кристаллов (зона 1), что
указывает на зарождение большого числа центров кристаллизации.
Значительное перенасыщение водного раствора соли можно уподобить
значительному
переохлаждению
кристаллизующегося
металла.
К
мелкозернистой зоне примыкает зона более крупных столбчатых кристаллов
(зона 2). Направление роста этих кристаллов обычно перпендикулярно краю
капли. Большой размер образующихся кристаллов указывает на уменьшение
числа центров кристаллизации и увеличение скорости роста кристаллов.
Направленный рост, обуславливающий столбчатую форму, вызван тем, что в
связи с небольшим перенасыщением жидкого раствора в более толстом слое
капли не образуется центров кристаллизации, не связанных с ранее
затвердевшей зоной у краев капли, а возникшие на мелкозернистой зоне центры
растут в сторону постепенно пересыщающихся слоев, т.е. к центру капли.
Постепенно перенасыщение слоев утолщающейся по направлению к центру
капли создает условия кристаллизации, подобные направленному отводу тепла
в форме. В центре капли возникает третья зона (зона 3), состоящая из очень
крупных, различно ориентированных равноосных кристаллов. Большой размер
кристаллов указывает на малое число образующихся центров кристаллизации в
связи с медленным перенасыщением этой части капли. Малая степень
перенасыщения, также как и малая степень переохлаждения в центральной зоне
слитка или отливки металла, создают условия для зарождения небольшого
числа различно ориентированных равноосных кристаллов.
18
Рисунок 3.2 – Схема строения слитка: 1 – зона мелких разориентированных
кристаллов; 2 – зона столбчатых кристаллов; 3 – зона крупных равноосных
кристаллов; 4 – усадочная раковина; 5 – газовые пузыри, пустоты, усадочная
рыхлость
Плита 1 микроскопа (рисунок 3.3) соединена с колонкой 3 шарниром 2, что
позволяет наклонять верхнюю часть микроскопа для более удобного
наблюдения при работе сидя. Тубус 7, в верхнюю часть которого вставляют
окуляр 6, а в нижнюю ввинчивают объектив 8, может передвигаться вверх и
вниз вращением винта 5. Для точной наводки на фокус служит
микрометрический винт 4. На предметный столик 9 помещают плоское стекло
10 с исследуемым объектом. В нижней части микроскопа установлено зеркало
11.
Оптическая схема биологического микроскопа. Лучи 1 (рисунок 3.4) от
естественного или искусственного источника света, отразившись от зеркала 2,
проходят через рассматриваемый объект 3 (в данной работе каплю раствора
соли), помещенной на плоское стекло 4, затем через объектив 5 и через окуляр
6 и попадают в глаз наблюдателя [8].
19
Рисунок 3.3 – Биологический
микроскоп
Рисунок 3.4 – Оптическая схема
биологического микроскопа
Порядок выполнения работы
1. Изучить процесс первичной кристаллизации металлов и сплавов на примере
растворов солей.
2. Изучить устройство биологического микроскопа и работу на нем.
3. Изучить строение стального слитка и зарисовать его микроструктуру по
продольному разрезу.
4. Изучить строение и зарисовать структуру закристаллизовавшейся капли
растворов хлористого натрия и красной кровяной соли с указанием различных
зон кристаллизации.
Контрольные вопросы
1. Каково строение твердых, жидких и газообразных металлов?
2. Чем отличаются теоретические и реальные температуры
кристаллизации и плавления?
3. Что является движущей силой кристаллизации?
4. Когда в отливках образуются усадочные раковины?
5. Объясните строение трех зон стального слитка.
20
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3
Двойная диаграмма системы сурьма - свинец
Цель работы: Изучить микроструктуру двойных сплавов систем сурьма свинец, сурьма - олово и сурьма - медь.
Предоставленные для изучения коллекции микроструктур сплавов систем
сурьма - свинец, сурьма - олово и сурьма - медь дают возможность
познакомиться с фазами и структурными составляющими различного вида [3].
Затвердевание сплавов сурьма - свинец протекает с образованием эвтектики. В
структуре сплавов можно наблюдать эвтектику с избыточными кристаллами
свинца в доэвтектических или сурьмы в заэвтектических сплавах. В системе
сурьма - олово идут превращения перитектического характера и в структуре
сплавов этой системы наблюдаются перитектические смеси. В структуре
сплавов сурьма - медь видны кристаллы химического соединения, окруженные
эвтектикой. Диаграмма состояния не дает точного представления о структуре
сплава, а характеризует лишь равновесие фаз при различной температуре. При
формировании
структуры
решающее
значение
имеет
кинетика
структурообразования,
зависящая
от
скорости
охлаждения
(или
переохлаждения), скорости диффузии компонентов и т. д [2].
Структура сплавов сурьма - свинец
Диаграмма фазового равновесия (рисунок 4.1) указывает на неограниченную
растворимость компонентов в жидком состоянии и незначительную
растворимость их в твердом состоянии (при комнатной температуре
растворимость компонентов друг в друге почти равна нулю). В любом сплаве
этой системы при комнатной температуре наблюдаются две твердые фазы;
кристаллы сурьмы и кристаллы свинца [5]. По составу и структуре сплавы
могут быть разделены на доэвтектические и заэвтектические.
Рисунок 4.1 - Диаграмма фазового равновесия системы сурьма – свинец
21
Сплав, содержащий 11 % Sb и 89 % РЬ эвтектический. Согласно теории
кристаллизации сплавов эвтектического типа, разработанной А. А. Бочваром, в
жидкости эвтектического состава при достаточном переохлаждении
зарождаются и растут порознь кристаллы сурьмы и кристаллы свинца и при их
соприкосновении начинается кристаллизация эвтектической колонии. В
результате эвтектической реакции образуется мелкодисперсная эвтектическая
смесь двух фаз: сурьмы и свинца. Эвтектика является одной структурной
составляющей вследствие однообразного строения и равномерного
распределения фазовых составляющих. Среди однородной структуры
эвтектики .иногда встречаются одиночные более крупные кристаллы сурьмы в
виде ярко-белых, правильно ограниченных кристаллов или дендриты свинца
темного цвета (рис. 4. 2, а).
а)
б)
в)
г)
22
Рисунок 4.2 - Микроструктура сплава системы сурьма - свинец
Рисунок Сплав
Состав, %
Характеристика
а
Эвтектический
11 Sb и 89 РЬ Эвтектика
б
Доэвтектический
5 Sb и 95 РЬ Избыточные кристаллы
свинца и эвтектика
в
Заэвтектический
25 Sb и 75 РЬ Избыточные кристаллы
сурьмы и эвтектика
г
Заэвтектический
90 Sb и 10Pb Избыточные кристаллы
сурьмы и эвтектика
Структура доэвтектических сплавов, т. е, сплавов, содержащих менее 11 %
сурьмы, характеризуется избыточными кристаллами свинца темного цвета и
эвтектикой (рисунок 4.2, б). Количественные соотношения структурных
составляющих, т. е. избыточных кристаллов свинца и эвтектики, зависят от
состава сплава и определяются по правилу рычага [5].
Структура заэвтектических сплавов, т. е. сплавов, содержащих сурьмы
более -11 %, характерна избыточными кристаллами сурьмы и эвтектикой
(рисунок4 2, в). Чем больше в сплавах сурьмы, т. е. чем дальше находится сплав
от эвтектического состава, тем меньше в нем эвтектики и больше избыточных
кристаллов сурьмы (рисунок 4.2, г). Так как плотность сурьмы и свинца
различается почти в два раза, то при медленном охлаждении в изложнице
сурьма как более легкий элемент всплывает в верхнюю часть, а свинец, более
тяжелый, опускается на дно изложницы. После окончательного затвердевания
структура такого сплава неоднородна. В верхней части слитка наблюдается
большое количество избыточных кристаллов сурьмы, в нижней части слитка избыточные кристаллы свинца (см. рисунок 4.1 и 4.2). Такая неоднородность по
химическому составу и микроструктуре по высоте слитка носит название
ликвации по удельному весу [7].
Состав сплава по наблюдаемой структуре можно определить только
приблизительно. Под микроскопом на глаз или методом - количественного
металлографического анализа определяют площадь, занимаемую каждой
структурной составляющей, и тем самым ее объемное содержание.
Весовое содержание свинца и сурьмы подсчитывают для доэвтектических
сплавов по формулам:
𝑄𝑃𝑏 =
Для заэвтектических сплавов:
𝑄𝑆𝑏 =
(𝑉𝑃𝑏 + 𝑉эвт ∗ 0,82)𝛾𝑃𝑏
100%
𝑉𝑃𝑏 𝛾𝑃𝑏 + 𝑉эвт 𝛾эвт
𝑄𝑆𝑏 = 100 − 𝑄𝑃𝑏
(𝑉𝑆𝑏 + 𝑉эвт ∗ 0,18)𝛾𝑆𝑏
100%
𝑉𝑆𝑏 𝛾𝑆𝑏 + 𝑉эвт 𝛾эвт
𝑄𝑃𝑏 = 100 − 𝑄𝑆𝑏 ,
где𝑄𝑃𝑏 − количество свинца, % (по массе);
23
- количество сурьмы, % (по массе);
𝑉𝑃𝑏 - содержание избыточного свинца, % (объемн.);
𝑉𝑆𝑏 - содержание избыточной сурьмы, % (объемн.);
𝑉эвт - содержание эвтектики, % (объемн.);
0,89 - содержание свинца в эвтектике, % (по массе);
0,11 - содержание сурьмы в эвтектике, % (по массе);
𝛾𝑃𝑏 - плотность свинца, 11,3 г/см3;
𝛾𝑆𝑏 - плотность сурьмы, 6,6 г/см3;
0,18- содержание сурьмы в эвтектике, % (объемн.);
0,82- содержание свинца в эвтектике, % (объемн.);
𝛾эвт -плотность эвтектики, состоящей из двух фаз, определяют по формуле
𝑄𝑆𝑏
𝛾эвт =
𝛾𝐴
𝛾𝐵
𝐴+
𝐵,
100
100
где 𝛾𝐴 - весовой процент одной фазы с удельным весом 𝛾𝐴 ;
𝛾𝐵 - весовой процент второй фазы с удельным весом 𝛾𝐵 .
Состав сплава можно также определить, пользуясь правилом рычага, так же
как и определить структурные составляющие. Пример пересчета объемного
содержания в весовое приведено в работе 5.
Структура сплавов сурьма - олово
Сурьма и олово образуют диаграмму фазового равновесия с полной
растворимостью компонентов в жидком и ограниченной растворимостью в
твердом состоянии (рисунок 4.3).
Рисунок 4.3 - Диаграмма фазового равновесия системы сурьма – олово
При комнатной температуре наблюдается четыре однофазные области,
разделенные между собой двухфазными. Фазы α и δ - твердые растворы на базе
олова или сурьмы соответственно, фазы β и γ - промежуточные. При
температурах 243, 319 и 427°С происходят перитектические превращения.
Структура сплавов этой системы (после медленного охлаждения) может быть
однофазной и характеризоваться зернами α-, β- и γ- или δ- фазы или может
24
представлять собой перитектическую смесь двух фаз. На рисунке 4.4 показана
структура сплава, содержащего 65% Sb и 35% S'n. Кристаллизация этого сплава
начинается примерно при 480° С выпадением из жидкости кристаллов δ- фазы.
В процессе охлаждения состав жидкой фазы меняется по линии ликвидуса до
точки Д, а состав кристаллов δ- по линии солидуса до 86% сурьмы. При 427° С
происходит перитектическая реакция с образованием γ- фазы:
L+δ<β >γ
Таким
образом,
формируется
структура,
представляющая
собой
перитектическую смесь δ- твердого раствора и γ-фазы [4].
Рисунок 4.4 - Микроструктура сплава состава 35% Sn и 65% Sb. Смесь
кристаллов твердого раствора γ- и δ- фаз
Порядок выполнения работы
Микроструктуру сплавов сурьма - свинец, сурьма - олово, сурьма - медь
изучают на готовых коллекциях микрошлифов этих сплавов. При выполнении
работы следует:
1 .Просмотреть под микроскопом микроструктуры всех сплавов при
увеличениях; малом (в 100 раз), чтобы получить впечатление о характере
структуры в целом, и большом (до 600 раз), для изучения деталей отдельных
структурных составляющих. Каждый шлиф следует просмотреть по всему
сечению.
2.В коллекциях сурьма - свинец и сурьма - олово микроструктуры образцов
должны быть зарисованы в порядке повышения содержания сурьмы в сплаве.
З.Под каждой' зарисовкой микроструктуры следует указать структурные
составляющие, фазы, увеличение, при котором рассматривался образец,
примененный для выявления структуры травитель.
4.В сплавах сурьмы с оловом сопоставить количественные соотношения
фазовых составляющих с составом сплава и указать возможную структуру при
комнатной температуре.
5.Для сплавов сурьма - свинец следует определить по наблюдаемой структуре
состав сплава (весовой), пользуясь приведенным выше методом.
6.Составы всех исследованных сплавов следует нанести на соответствующие
диаграммы состояния и начертить предполагаемые кривые охлаждения.
25
7.В. коллекции, в одном из образцов системы сурьма - свинец, наблюдалась
ликвация по удельному весу (неоднородность по высоте слитка). В этом
образце следует просмотреть и зарисовать микроструктуру в верхней, средней
и нижней части слитка.
Контрольные вопросы
1. Охарактеризовать три диаграммы фазового равновесия: сурьма - свинец,
сурьма-- олово и сурьма - медь.
2. Указать
фазовые составляющие, объемное содержание структурных
составляющих, составы сплавов.
З.Дать краткое описание структуры и характерных особенностей эвтектики,
химического соединения и перитектической смеси.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4
Микроструктура стали и белых чугунов
Цель
работы:
изучить
диаграмму «железо–цементит»,
разобрать
микроструктуры углеродистых сталей и белых чугунов, научиться
рассчитывать процентное содержание углерода в сталях и чугунах, рассмотреть
влияние примесей на свойства стали.
1.1Общие сведения
Наибольшее распространение в промышленности получили сплавы железа.
Основные из них – сталь и чугун – представляют собой сплавы железа с
углеродом.
В сплавах Fe-C существуют две высокоуглеродистые фазы: метастабильная цементит и стабильная – графит. Поэтому различают две диаграммы состояния
– метастабильную Fе–Fе3С (железо-цементит) и стабильную Fe-C (железографит). По диаграмме Fе-Fе3С изучают структуру технического железа, сталей
и белых чугунов. По диаграмме Fе–С изучают структуру серых чугунов.
Диаграмма железо-цементит (рисунок 1.1) охватывает сплавы, содержащие
углерод от 0 до 6,67 % С и имеющие большое практическое применение.
Сплавы с концентрацией углерода до 0,02 % (т. Р) называются техническим
железом; от 0,02 до 2,14 % — сталями и от 2,14 до 6,67 % (от т.E до т.F ) —
чугунами. Деление на три класса не является формальным (по содержанию
углерода), разные классы различны и по структуре и по свойствам.
Компонентами железоуглеродистых сплавов являются железо и углерод. При
содержании 6,67 % С в системе образуется химическое соединение Fе3С —
карбид железа, который называется цементитом (Ц). Можно условно считать,
что в системе железо-цементит в роли компонента выступает цементит [7].
26
На ординате железа точками G и N обозначены температуры аллотропических
превращений железа: до т.G (911 °С) существует α-Fе (ОЦK), в интервале от
т.G до т.N (911-1392 °С) — Fe (ГЦК) и выше т.N плавления т.А (1539 °С) снова
α-Fe (ОЦК). Высокотемпературная модификация α-Fе называется -Fе. На
диаграмме Fе-Fе3С линией МО обозначена температура магнитного
превращения железа – точка Кюри (768 °С).
Железо – пластичный и мягкий металл с твердостью НВ=800 МПа. Цементит
имеет сложную кристаллическую решетку, он тверд (НВ=8000 МПа) и хрупок.
Плавится при температуре 1250 °С (т.Д).
Основные фазы в системе Fе–Fе3С
1. Жидкие фазы — (Ж).
2. Феррит (Ф) — твердый раствор внедрения углерода в α-железо. В ОЦК
решетке 32 % пор, но пористость распределенная (в середине ребер и граней).
Поэтому растворимость углерода в α-железе мала: 0,006 % при 20 °C (т.Q); 0,02
% при 727 °С (т.Р); 0,1 % при 1147 °С.
3. Аустенит (А) — твердый раствор внедрения углерода в γ-Fe. В ГЦК решетке
26 % пор, но пористость сосредоточенная (в центре куба) и растворимость
углерода большая, чем в α-Fe — 2,14 % при 1147 °С (т.Е) и 0,8 % при 727 °С (т.
S).
4. Цементит (Ц) — карбид железа — химическое соединение железа с
углеродом, содержащее 6,67 % С.
Рисунок 7.1 – Диаграмма состояния «железо-цементит»
Основные превращения в системе
1. Первичные превращения:
27
1. В области АНВ ЖФ
2.
ЕJВС Ж  А
3.
СДF Ж  ЦI
4. При 1499 °С (линия НJB) протекает перитектическое превращение: ЖВ+ФН 
АJ (с=0). Oно охватывает стали с содержанием углерода от 0,1 % до 0,5 % (от J
до В).
5. При температуре ЕСF протекает эвтектическое превращение:
ЖС  АЕ + ЦI
эвтектика
Эвтектическая смесь аустенита и цементита называется ледебуритом.
2. Вторичные превращения:
1. В области HNJ
ФА
2.
GSР
АФ
3. В области диаграммы между линиями SЕ и РSК
А  ЦII (цементит вторичный)
4. Под линией РQ и осью концентраций
Ф  ЦIII (цементит третичный)
5. При температуре 727 °С (линия РSК) протекает эвтектоидное превращение:
АS  ФР+ЦII
эвтектоид
Эвтектоидная смесь феррита и цементита называется перлитом.
Таким образом, в структуре технического железа нет перлита, стали в
определенном температурном интервале (область NJЕSG) имеют чисто
аустенитную структуру, в их структуре нет ледебурита, есть перлит. В
структуре белых чугунов присутствует ледебурит. Таково принципиальное
различие в структуре технического железа, сталей и белых чугунов. Оно
обусловливает различие в свойствах.
Структуру любого сплава системы Fе–Fе3С можно определить путем
построения кривых охлаждения [8].
Структура технического железа — феррит и цементит третичный (рисунок 7.2,
а). Стали по структуре подразделяются на доэвтектоидные (до 0,8 % C) —
феррит и перлит (рисунок 7.2, б); эвтектоидные (0,8 % С) — перлит (рисунок
7.2, г), заэвтектоидные (0,8-2,14 % C) — перлит и цементит вторичный
(рисунок 7.2, д).
28
Рисунок 7.2 – Микроструктуры сталей
Содержание углерода в сталях можно определить по площади, занимаемой
перлитом и цементитом вторичным:
П  0,8
,и
100
П  0,8 Ц   6,67
в заэвтектоидных сталях % C 
,

100
100
в доэвтектоидных сталях % C 
где П – площадь, занимаемая перлитом;
ЦII – площадь, занимаемая цементитом (визуально).
Белые чугуны по структуре подразделяются на доэвтектические, (<4,3 % С) со
структурой П+Ц2 +Л (П+Ц) (рисунок 1.3, а), эвтектические — Л (П + Ц)
(рисунок 7.3, б), заэвтектические — Ц1+Л(П+Ц2) (рисунок 1.3, в).
Ледебурит ниже РSК состоит из П и Ц и называется превращенным.
Содержание углерода определяется в белых чугунах по площади, занимаемой
П, Л, ЦII:
в доэвтектических чугунах , и
в заэвтектических чугунах ,
где Л – площадь, занимаемая ледебуритом.
29
Рисунок 7.3 – Микроструктуры чугунов
В технических углеродистых сталях, кроме железа и углерода, присутствуют
постоянные примеси — Мn, Si, S, Р, О2, Н2, N2. Но структура определяется
содержанием углерода. В сталях Мn и Si полезные примеси. Они раскисляют
сталь при ее производстве и улучшают феррит, образуя с железом твердые
растворы замещения. Мn, кроме того, обезвреживает серу, ликвидирует
красноломкость. Содержание Мn и Si ограничивается следующими верхними
пределами: 0,8 Мn и 0,5 Si (%).
Фосфор — вредная примесь. Он придает стали хладноломкость (низкая ан при
низких температурах) и повышает Тхл. B отдельных случаях Р желателен. Так,
например, он облегчает обрабатываемость стали режущим инструментом, а в
присутствии меди повышает сопротивление коррозии. Фосфор в стали присутствует
в твердом состоянии или растворе (замещения) в феррите.
Сера нерастворима в железе и образует сульфид железа FеS, который входит в
состав эвтектики ф + FеS с температурой плавления 988 °C. Наличие
легкоплавкой и хрупкой эвтектики, расположенной, как правило, по границам
зерен, делает стали хрупкими при 800 °С и выше, т.е. в работе температур
красного каления. Явление это носит название красноломкость. Сера —
вредная примесь в стали, но как фосфор, она тоже облегчает обрабатываемость
резанием [3].
Водород, азот, кислород могут присутствовать в стали в газообразном
состоянии, находясь в различных несплошностях, в α-твердом растворе,
образовывать различные соединения — неметаллические включения (нитриды,
оксиды). Газы, особенно, водород, и неметаллические включения ухудшают
свойства стали: уменьшается ударная вязкость, повышается Тхл. Радикальным
средством уменьшения их содержания является выплавка и разливка стали в
вакууме.
В технических чугунах постоянные примеси (Мn, Si, S, Р) присутствуют в
больших, чем в стали количествах.
1.2 Порядок выполнения работы:
30
1. Изучить диаграмму «железо–цементит» и микроструктуры углеродистых
сталей и белых чугунов.
2. По структуре определить вид сплава для четырех образцов. Зарисовать
структуры. Определить количество структурных составляющих в процентах.
3. Рассчитать процентное содержание углерода для каждого сплава.
4. Замаркировать стали, считая их качественными.
5. Обозначить сплавы на диаграмме Fe-Fe3С, построить для них кривые
охлаждения с применением правила фаз.
Контрольные вопросы
1. Назовите компоненты, фазы, структурные составляющие на диаграмме
«железо-цементит».
2. Что такое феррит, перлит, цементит, ледебурит?
3. Какова структура: технического железа, доэвтектоидной стали, эвтектоидной
стали, заэвтектоидной стали, доэвтектического чугуна, эвтектического чугуна,
заэвтектического чугуна?
4. Запишите реакции превращений для диаграммы железо-цементит:
перитектического, эвтектического, эвтектоидного.
Лабораторная работа 5 Изучение микроструктур и твердости стали
после термообработки
Цель работы: изучить различные виды термической обработки, их
режимы; изучить микроструктуры образцов после различных видов
термообработки и определить их твердость.
Порядок выполнения работы:
1. Определить критические точки для данного образца стали по диаграмме железо–цементит.
2. При помощи лупы Бринелля измерить диаметры отпечатков, полученных при нагрузке 3000 кгс, определить числа твердости.
3. Изучить микроструктуры образцов после различных видов термообработки, зарисовать.
4. Все результаты занести в таблицу.
5. По результатам измерений построить график зависимости твердости
стали от температуры отпуска.
Около 40% стали, потребляемой машиностроением для изготовления
деталей машин, приборов, оборудования, подвергают различным видам
термической обработки. Под термической обработкой сплавов понимают
совокупность операций теплового воздействия на металлы (иногда в сочетании
с химическим, механическим и другими воздействиями) с целью изменения их
структуры, а, следовательно, и свойств.
31
Режим любой термообработки изображается в координатах температуравремя и характеризуется четырьмя основными параметрами; скоростью нагрева
(Vн), температурой нагрева (t0н), временем выдержки при t0н и скоростью
охлаждения (Vохл) рис.25. Очень важным параметром является tн. Для отжига 2
рода (фазовой перекристаллизации), нормализации и закалки назначают t н на
основании значения критических точек стали (Ас1, Ас3 и Ассm). Для
углеродистых сталей Ас1 практически совпадает с линией РSК диаграммы FеFе3С, Ас- с линией GS , Ассm – с линией SЕ (рис. 4.1).
Рис. 4.1 График (режим) простой термической обработки
Целью термическом обработки является получение заданных свойств сплава путем
изменения его структуры без изменения формы изделия и состава сплава.
Отжигом 2 рода называется термическая обработка, при которой сталь
нагревают выше критических точек, выдерживают и медленно охлаждают
(обычно вместе с печью). Скорость охлаждения при отжиге должна
обеспечивать превращение аустенита в феррито-цементитную смесь в области
температур близких к Ас1 ., т.е. и перлит: для легированных сталей примерно
30..100 град/ч. для углеродистых сталей 150... 200 град/ч. Укажите скорости
охлаждения следует соблюдать лишь до температур охлаждения 500...600 0 С,
т.е. до полного распада аустенита – на перлит, в соответствии с диаграммой
изотермического распада переохлажденного аустенита данной стали,
дальнейшее охлаждение рекомендуется проводить на воздухе. После отжига
получают равновесные структуры, соответствующие диаграмме, а именно: для
доэвтектоидной стали- перлит и феррит; для эвтектоидной стали – перлит; для
заэвтектоидной стали — перлит и вторичный цементит. Цель отжига различна
и зависит от видов отжига.
Полный отжиг заключается в нагреве стали выше критической точки на
30...500С, выдержке при данной температуре и последующем охлаждении с
заданной скоростью (для среднеуглеродистых сталей вместе с печью).
Применяется полный отжиг для доэвтектоидной стали и легированной стали
после горячей обработки давлением, литья или диффузионного отжига. Целью
полного отжига является снижение твердости, повышение пластичности и
ударной вязкости, улучшение обрабатываемости резанием, измельчание зерна,
а также подготовка структуры к оконча тельной термической обработке, Для
этих целей для заэвтектоидных сталей применяется неполный отжиг с нагревом
32
выше Ас1 на 30 ..700 С. В практике термической обработки применяют и другие
виды отжига: диффузионный, изотермический и рекристаллизационный.
Нормализация стали – нагрев доэвтектоидной стали выше Ас3,
заэвтектоидной – выше Ас на 30...70 С (см. рис. 4.2), выдержка с последующим
охлаждением на спокойном воздухе. В структуре доэвтектоидной стали после
нормализации, по сравнению со структурой после полного отжига, увеличивается количество перлита и его дисперсность, и тем заметнее, чем больше
углерода в стали. Это объясняется тем, что при охлаждении на спокойном
воздухе уменьшается интервал А3 – А1, распад переохлажденного аустенита
происходит при более низких температурах (вместо перлита образуется сорбит
— более дисперсная, чем перлит, феррито-цементитная смесь) (рис. 4.3).
Рис. 4.2 Температура нагрева для различных видов отжига
Цель нормализации:
1. Вторичная перекристаллизация для устранения после ковки или
прокатки крупнозернистой, а иногда видманштеттовой структуры, ферритной,
или цементитной сетки и получения квазиэвтектоидной структуры.
2. Снижение напряжений в стали после ковки и повышение механических свойств –
характеристик прочности, пластичности и особенно ударной вязкости.
Для малоуглеродистых сталей нормализация заменяет отжиг, что сильно
сокращает длительность процесса термообработки. Нормализация – более
дешевые и простой вид термообработки – нашла широкое применение в
практике и часто является окончательным видом технической обработки
деталей машин и для среднеуглеродистых сталей.
Рис. 4.3 Влияние скорости охлаждения на продукты распада
аустенита эвтектоиднои стали
33
Закалка стали заключается в нагреве доэвтектоидной стали выше
критический линии Ас3 на 500С – полная закалка, а заэвтектоидной и
эвтектоидной сталей выше Ас на 50...700 С – неполная закалка, выдержке при
данной температуре с последующем охлаждении со скоростью больше
критической, обеспечивающей превращение переохлажденного аустенита в
мартенсит рис. 4.3. Критическая скорость охлаждения, выраженная в град/с,
может быть весьма различной и зависит от химического состава. Самая высокая
критическая скорость закалки у среднеуглеродистых сталей – 160...200 град/с.
Такую скорость можно получить при охлаждении в воде или холодных водных
растворах солей и щелочей. Для стали с повышенным содержанием углерода и
легирующих элементов критическая скорость снижается до нескольких град/с.
Мартенситом называется пересыщенный твердый раствор внедрения
углерода в α-железе, концентрация углерода в котором такая же, как и в
исходном аустените (рис. 4.4).
Это напряженная, мелкозернистая и мелкоблочная структура с высокой
плотностью дислокаций, Все это и обеспечивает высокую твердость
мартенсита. Мартенситное превращение сопровождается увеличением
удельного объема, что при закалке может вызвать коробление, изменение
размеров и появление трещин. Чтобы получить как можно меньше внутренних
напряжений, в зависимости от размеров, формы и состава детали, применяют
различные методы закалки рис. 4.4.
Рис. 4.4 Основные методы закалки стали; 1 – в одном охладителе;
2 – в двух средах; 3 – ступенчатая; 4 – изотермическая
На рис. 4.5 видно, что все скорости, большие, чем υкр, приводят к
образованию мартенсита, а меньшие к распаду аустенита в верхнем районе
температур. И чем больше скорость, тем при более низкой температуре
произойдет превращение, и поэтому тем более дисперсными и твердыми будут
продукты распада. Пocлe закалки стальные изделия находятся в напряженном
состоянии. Структура получается неоднородной, а свойства недостаточно
высокими. Закаленные изделия почти всегда бывают очень хрупкими.
Структура и свойства закаленной стали не стабильны, склонны к постепенному
изменению. Поэтому отпуск закаленных изделий является обязательной операцией. Его
желательно проводить немедленно после закалки.
Отпуском называется нагрев закаленной стали до температуры ниже
точки Ас1, длительная выдержка при данной температуре и последующее
34
охлаждение на воздухе или в воде. Основной целью отпуска является
получение требуемой микроструктуры и свойств. Одновременно с этим и
процессе отпуска происходит снижение внутренних напряжении в стали,
стабилизация структуры, размеров и свойств. В практике термической
обработки применяют низкий, средний и высокий отпуск.
Рис. 4.5 Наложение на диаграмму изотермического распада аустенита
кривых охлаждения, схемы структур и примерная их твердость
Низкий отпуск (с нагревом 160…250оС) назначают инструментальной
стали – для режущего, мерительного и штампового (для холодной деформации
металлов) инструмента. Структура – мартенсит отпуска.
Средний отпуск (350 ... 4000С) применяют для рессорно-пружинной
стали и для штампового инструмента, деформирующего металл в горячемсостоянии. Структура – троостит отпуска.
Высокий отпуск (500…6000С) назначают большинству деталей машин,
работающих в сложно-напряженном состоянии и испытывающих нагрузки при
низких и высоких температурах. Структура – сорбит отпуска.
Двойная термическая обработка, состоящая из полной закалки и высокого
отпуска, т.е. на сорбит отпуска, называется улучшением.
Контрольные вопросы:
1. Критические точки стали.
2. Виды термической обработки и их определения.
3. Структура стали 40 после отжига, нормализации, закалки, низкого,
среднего и высокого отпуска.
4. Различие между перлитом, сорбитом, трооститом.
5. Различие между полной и неполной закалкой, полным и неполным
отжигом.
6. Дать определения перлита, аустенита, феррита и мартенсита.
7. Закалите стали: 40, У10.
Лабораторная работа 5 Исследование микроструктуры жаростойких
сталей
Цель работы: изучить структуру и свойства жаростойких сталей,
разобрать режимы термической обработки различных марок жаростойких
сталей.
35
Порядок выполнения работы:
1. Назначить режим термической обработки стали марки 12Х18Н9ТА.
2. Зарисовать микроструктуру до и после термообработки.
3. Поместить образцы стали 12Х18Н9ТА и углеродистой стали в
окислительную среду (например, раствор азотной кислоты) при повышенной
температуре (6000С). Сравнить состояние поверхности через 45 мин выдержки.
4. Зачистить поверхности от образовавшейся окалины, взвесить и сделать
вывод о жаростойкости материалов.
Под жаростойкими понимают стали, обладающие стойкостью против
химического разрушения поверхности в газовых средах при температурах
выше 5500С и работающие в ненагруженном или слабонагруженном состоянии.
Для повышения окалиностойкости стали легируют хромом, алюминием и
кремнием. В этом случае при нагреве стали в процессе работы изделия на его
поверхности образуется окисная пленка, защищающая сталь от дальнейшего
окисления. Чем выше температура нагрева деталей, тем более легированной
должна быть сталь. Хромистые стали с содержанием хрома 5% (15Х5) –
длительно окалиностойкие в воздушной среде до 6500С; 13…18% Cr (08Х13,
12Х17) – до 700…8500С; 28% С; 28% Cr (15Х28) – до 11000С.
Стали с одним и тем же содержанием хрома, в зависимости от
концентрации в них углерода, при охлаждении на воздухе приобретает
различную структуру (от ферритной до мартенситной). Например, стали 08Х13,
12Х17, 15Х28 относятся к ферритному классу, 12Х13 – ферритномартенситному.
Сталь 08Х13, отожженная после горячей обработки давлением
(температура начала ковки 12000С, конца 8500С), имеет структуру феррита с
пограничными выделениями карбидов Cr23C6. Для растворения карбидов в
феррите сталь термически обрабатывают по режиму: закалка на воздухе с
температуры 1000…10500С, отпуск при 680…7800С с охлаждением на воздухе
или в печи. Механические свойства: σВ = 500…600 МПа;  0 ,2  300МПа в
зависимости от профиля, размера сечения изделий и сортамента стали.
Стали 12Х17, 15Х28 деформируют при сравнительно низкой температуре
– 1000…7000С, поскольку они склонны к росту зерна, что в конечном итоге
приводит к снижению их пластичности и вязкости. Для получения
оптимальных свойств (σВ=400…500 МПа, σ0,2=250…300 МПа) стали отжигают
при 720…7800С с охлаждением на воздухе.
Представителями жаростойких сталей аустенитного класса являются
стали 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 12Х18Н12Т. После медленного охлаждения стали
имеют структуру: аустенит (γ), феррит (α) и карбиды хрома типа М23С6. Для
получения чисто аустенитной структуры, стали нагревают выше линии SE,
чаще до 1100 – 11500С (для растворения карбидов), и закаливают в воде (на
воздухе). Сталь 12Х18Н9Т обычно применяют в виде холоднокатаного листа
или ленты. В процессе холодной пластической деформации сталь легко
36
наклепывается. Временное сопротивление после холодной деформации (6070%) может быть повышено до 1200-1300 МПа, при этом относительное
удлинение снижается до 4-5%.
Упрочнение в процессе холодной деформации связано с наклепом и
протеканием мартенситного превращения. Чем менее стабилен аустенит, тем
интенсивнее при холодной деформации происходит превращение аустенита в
мартенсит (мартенсит деформации).
При нагреве закаленных сталей до 550-7700С (например при сварке), они
охрупчиваются и приобретают склонность к межкристаллитной коррозии. Это
связано с тем, что в пограничных зонах выделяются карбиды хрома типа М23С6
и происходит обеднение этих зон аустенита хромом ниже того предела (т.е.
12%), который обеспечивает коррозионную стойкость. Для уменьшения
склонности к межкристаллитной коррозии в состав сталей входят титан (реже
ниобий) в количестве, достаточном для образования карбида типа МС. При
этом весь углерод связывается титаном или ниобием, а хром остается в
растворе. Сталь 12Х18Н9Т получила наибольшее распространение для работы
в окислительных средах.
Контрольные вопросы:
1. Что такое жаростойкость и жаропрочность стали?
2. Назовите и расшифруйте марки жаростойких сталей. К каким классам
по структуре они относятся?
3. Какую термообработку назначают стали 08Х13? С какой целью?
5. С какой целью в жаростойкие стали вводят титан и никель? В каких
количествах?
Рекомендуемая литература
1. [2]
2. [4]
3. [6]
Контрольные задания для СРС [2, 4, 6]
1. Дайте определение понятию «окалиностойкость».
2. Какими основными элементами легируют стали для повышения
окалиностойкости?
3. Каков механизм действия легирующих элементов?
4. Какие стали применяют для деталей, работающих в окислительных и
других агрессивных средах?
37
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
1. Арзамасов Б.Н., Сидорин И.И. Материаловедение. М.: Машиностроение,
1986. 384 с.
2. Геллер Ю.А., Рахштадт А.Г. Материаловедение М.: Металлургия, 1989.
С. 141-182.
3. Гуляев А.П. Металловедение. М.: Металлургия, 1989. 543 с.
4. Лахтин Ю.М. Основы металловедения. М.: Металлургия, 1988.-407с.
5. Лахтин Ю.М., Леонтьева В.П. Материаловедение. -М.: Машиностроение,
1980
6. Захаров А.М. Диаграммы состояния двойных и тройных систем. – М.:
Металлургия 1990г.
7. Шарая О.А., Куликов В.Ю., Шарый В.И. Учебное пособие по курсу
Механические свойства материалов», КарГТУ, 2004. – 80 с.
8. Балбекова Б.К., Юдакова В.А., Методические указания к лабораторным
работам по курсу «Физическое материаловедение», КарГТУ,2007.-43 с.
38
СОДЕРЖАНИЕ
39