LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR TITRASI REDUKSI OKSIDASI (PERMANGANOMETRI) NAMA : FAIDA JASMIN NIM : 222311024 PROGRAM STUDI d3 FARMASI AKADEMI FARMASI BUMI SILIWANGI TAHUN 2022 1 A. TUJUAN PRAKTIKUM Setelah melakukan praktikum ini, diharapkan mahasiswa dapat menentukan kadar Besi (Fe) dalam sampel bijih besi secara permanganometri B. PRINSIP DASAR Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya adalah reaksi redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung jika terjadi interaksi dari senyawa/unsur/ion yang bersifat oksidator dengan unsur/senyawa/ion bersifat reduktor. Jadi jika larutan bakunya oksidator, maka analat harus bersifat reduktor atau sebaliknya. Oksidimetri adalah metode titrasi redoks dengan larutan baku yang bersifat sebagai oksidator. Salah satu teknik titrasi dengan oksidimetri adalah titasi permanganometri. Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasar atas reaksi oksidasi reduksi dengan KMnO4 mengalami reduksi. Dalam suasana asam reaksi dapat dituliskan sebagai berikut: MnO4 - + 8 H+ + 5 e- → Mn2+ + 4 H2O Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606. Untuk larutan tidak berwarna, tidak perlu menggunakan indikator, karena 0,01 mL kalium permanganat 0,1 N dalam 100 mL larutan telah dapat dilihat warna ungunya. Untuk memperjelas titik akhir dapat ditambahkan indikator redoks seperti feroin, asam N-fenil antranilat. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda. Karena daya oksidasi yang besar dalam keadaan asam, banyak titrasi yang dapat dilaksanakan dengan cara langsung atas analat yang dapat dioksidasi seperti Fe2+, asam/ garam oksalat yang dapat larut, dan sebagainya. Pada praktikum titrasi permanganometri kali ini, zat yang akan ditentukan kadarnya adalah Fe2+ dalam bijih besi. Bijih besi yang utama adalah oksida atau oksida terhidrasi; hematit (Fe2O3), magnetit (Fe3O4), dan siderite (FeCO3). Pada penentuan kadar besi dengan metode titrasi permanganat, digunakan larutan standar primer natrium oksalat karena merupakan bahan baku yang sangat murni, stabil selama pengeringan dan tidak higroskopis. Pada proses standarisasi, Naoksalat dititrasi dalam larutan asam dengan reaksi: 5 H2C2O4 + 2 MnO4 - + 6 H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O 2 Dan setelah dilakukan titasi penentuan kadar Fe dalam bijih besi, akan terjadi reaksi: 5 Fe2+ + MnO4 - + 8 H+ → 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O Dengan perhitungan Normalitas standarisasi sebagai berikut. (N H2C2O4x V H2C2O4) = (N MnO4-x V MnO4-) N MnO4- = Sedangkan perhitungan kadar sampel : % Fe2+= C . ( ) ( ) X 100% ALAT DAN BAHAN No. Nama Alat/Bahan Jumlah 1 Pipet Volumetrik 10 mL 2 buah 2 Labu Ukur 100 mL 1 buah 3 Neraca Analitik 1buah 4 Labu Ukur 50 mL 1 buah 5 Kaca Arloji 2 buah 6 Glass Fitration Set 1 buah 7 Gelas Kimia 250 mL 1 buah 8 Pipet Filler 1 buah 9 Gelas Kimia 1500 mL 1 buah 10 Buret Amber 50 mL 1 buah 11 Erlenmeyer 250 mL 3 buah 12 Pembakar Spirtus 1 buah 13 Kaki Tiga 1 buah 14 Kassa Asbes 1 buah 15 VaccumPump 1 buah 3 16 Termometer 1 buah 17 Aquades 1,5 liter 18 KMnO4 3,2 gram 19 H2C2O4 0,63 gram 20 H2SO4 4N 5mL 21 Bijih Besi 0,5 gram D. PROSEDUR PRAKTIKUM Pembakuan larutan KMnO4 1. Pipet 10 mL asam oksalat, masukkan ke dalam erlenmeyer. 2. Tambahkan 6 mLH2SO4 4N, panaskan pada temperatur 80-90oC. 3. Titrasi dengan larutan KMnO4sampai terbentuk warna rose. 4. Catat volumeKMnO4, lakukan titrasi triplo dan hitung sebelum distandarkan. Penetapan sampel 1. Pipet 10 mL larutan sampel, masukkan ke dalam labu erlemeyer. 2. Tambahkan 6 mL H2SO4 4N, panaskan pada temperatur 80-90oC. 3. Titrasi dengan larutan KMnO4 sampai terbentuk warna rose. 4. Catat volume KMnO4, lakukan titrasi triplo. E. DATA HASIL PENGAMATAN Standarisasi KMnO4 Percobaan ke Volume H2C2O4 Volume KMnO4 Perubahan Kimia Sebelum Setelah 1 10 Ml 9,8 mL Bening Rose 2 10 mL 10,2 mL Bening Rose 3 10 mL 11 mL Bening Rose Rata-rata 10 mL 10,33 mL 4 V1.N1 = V2.N2 N1 = V2. N2 V1 N1 = 10 mL . 0,1 10,33 mL = 0,096 N ~ 0.1 N Perhitungan kadar sampel: Percobaan ke Volume H2C2O4.2H2O Volume KMnO4 Perubahan Kimia Sebelum Setelah 1 10 Ml 0,9 mL Bening Rose 2 10 mL 0,1 mL Bening Rose 3 10 mL 0,1 mL Bening Rose Rata-rata 10 mL 0,36 mL % Kadar sampel Fe2+= (NMnO4 x VMnO4) x BE sampel x Fp Vsampel x 100% Vsampel = 0,096 N x 0,36 x 28 1000 mg = 0,00096 x 100% = 0,096% FeCI = 0,096 N x 0,36 x 162,2 x 100% 1000 mg = 0,56% E. REAKSI KIMIA H2C2O4 + KMnO4 → CO2 + K2O + Mn2O3 + H2O FeCl3 + KMnO4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + Fe2(SO4)3 + Cl2 + H2O F. PEMBAHASAN Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasar atas reaksi oksidasi reduksi dengan KMnO4 mengalami reduksi. 5 Pada percobaan ini dilakukan 2 langkah kerja, dimana yang pertama adalah pemb akuan/standarisasi kalium permanganat dan yang kedua penentuan kadar FeCl3.Titrasi permanganometri harus dilakukan ditempat yang gelap (tidak bolehterkena cahaya). Larutan yang dititrasi adalah besi dalam asam sulfat, penitrasian ini dilakukan dalam suasana asam.Untuk proses standarisasi larutan yang dititrasi adalah asam oksalat dalam asam sulfatdan larutan ini dipanaskan sampai dinding erlenmeyer mengembun, hal ini dilakukan karena untuk titrasi permanganat jika dilakukan dalam suhu ruangan reaksinya berjalan sangat lambat makadari itu membutuhkan titrasi dalam keadaan yang sangat asam dan harus dalam suhuyang tinggi atau menggunakan katalis baru dapat berjalan reaksinya dengan lebih cepat. Pada praktikum kali ini kita melakukan 3 kali pengulangan (triplo) untuk mendapatkan rata rata dari volume KMnO4. Didapatkan hasil rata-rata 10,33 dan hasil standarisasi KMnO4 yaitu 0,096 N ~ 0.1 N. Penentuan kadar kadar Fe dalam bijih besi setelah dilakukan percobaan triplo didapatkan hasil rata rata yaitu 0,36 dan kadar Fe2+ dalam bijih besi 0,096% sedangkan untuk kadar FeCl dalam bijih besi 0,56% G. KESIMPULAN Dari percobaan di atas di dapatkan hasil bahwa : 1. Untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat, setiap percobaan titrasi harus dilakukan beberapa kali 2. Percobaan Permanganometri menggunakan larutan H2C2O4 dengan KMnO4 menghasilkan warna rose. I. PERTANYAAN Pertanyaan Pralab 1. Tuliskanlah rumus kimia dan nama zat kimia yang digunakan pada praktikum ini sesuai IUPAC! Jawaban: H2C2O4 = Asam oksalat dihidrat KMnO4 = Kalium Permanganat FeCl3 = Besi (iii) Klorida 6 H2SO4 = Asam Sulfat 2. Tuliskanlah reaksi reduksi dari KMnO4 dan hitunglah Berat Ekivalen (BE)-nya!! Jawaban: Persamaan reaksi awal KMnO4 → K2MnO4+ MnO2 + O2 Langkah 1 : 2KMnO4 → K2MnO4 + MnO2 → O2 Langkah 2 : 2KMnO4 → K2MnO4 + MnO2 + 2H2O 2H2O → O2 Langkah 3 : 2KMnO4 + 4H+→ K2MnO4 + MnO2 + 2H2O 2H2O → O2 + 4H+ Langkah 4 : 2KMnO4 + 4H+ + 4e- + 2H2O→ K2MnO4 + MnO2 + 2H2O +O2 + 4H+ Langkah 5 : 2KMnO4 → K2MnO4 + MnO2 + O2 BE = 1/5 BM BE = 0,2 X 158 = 31,6 g 3. Sebutkanlah larutan standar primer yang digunakan pada titrasi permanganometri penentuan kadar Fe ini! Jawaban: Besi (iii) Klorida = FeCl3 4. Hitunglah konsentrasi dari H2C2O4.2H2O yang dibuat pada praktikum ini! Jawaban : M= x 1000 Volume larutan N1 = 0,63. 1000 126 .100 = 0,05 M 5. Tuliskanlah reaksi kimia pada pengolahan sampel bijih besi! 7 Jawban: FeCl3 + KMnO4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + Fe2(SO4)3 + Cl2 +H2O Pertanyaan Postlab 1. Jelaskanlah mengapa larutan KMnO4 harus disimpan di dalam wadah gelap atau di tempat yang gelap? Jawaban: Karena larutan KMnO4 merupakan larutan yang mudah teroksidasi apabila terkena sinar dan akan terurai menjadi MnO2. Hal itu menyebabkan hasil akhir titrasi pembetukan presifat coklat yang semestinya yaitu larutan berwarna rose . 2. Jelaskanlah mengapapada pembuatan KMnO4, larutan harus dipanaskan dan dilakukan penyaringan? Jawaban: Fungsi pemenanasan untuk mempercepat reaksi antara larutan KMnO4 dengan asam oksalat karna pada suhu ruang reaksi antara keduanya cenderung lambat sehingga akan sulit menemukan titik akhir reaksi. 3. Jelaskanlah mengapa pada praktikum ini tidak digunakan indikator eksternal? Jawaban: Hal ini dikarenakan larutan KMnO4 sudah berfungsi sebagai indicator, yaitu ion MnO4- berwarna ungu, setelah diredukdsi menjadi ion Mn-tidak berwarna. 4. Jelaskanlah mengapa pada standarisasi dan penentuan kadar Fe, larutan KMnO4 ditambahkan dengan H2SO4 4N tidak dengan HCl? Jawaban: Dalam asam sulfat, H2SO4, keadaan oksidasi belerang adalah +6 yang merupakan tingkat oksidasi tertinggi S dalam senyawanya. Jadi, tidak bisa diokdasi lebih lanjut. Dalam titrasi redoks, dimana zat pengoksidasi kuat seperti KMnO4 digunakan, H2SO4dapat digunakan untuk menyediakan media asam. Sebaliknya jika asam seperti HCl digunakan, KMnO4 dapat mengoksidasi ion klorida menjadi unsur klor. Ini mengkonsumsi beberapa oksidan sehingga menghasilkan nilai titer yang tidak menentu. 8 5. Bandingkanlahhasil perhitungan uji kadar Fe ini dengan kadar Fe sesuai teori yang seharusnya! Analisis spektrofotometri Fe2+ + 3 phen H+ ⇌ Fe(phen)32+ + 3H+ Analisis Redoks FeCl3 + KMnO4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + Fe2(SO4)3 + Cl2 + H2O J. DAFTAR PUSTAKA 1. Rahmawati,Irma,2022 Modul praktikum Kimia Dasar, Bandung 2. https://www.temukanpengertian.com/2016/02/pengertian-permanganometri.html ( Diakses tanggal 23 desember 2022) 3. https://media.neliti.com/media/publications/15768-ID-perbandingan-metode-analisispermanganometri-dan-serimetri-dalam-penentuan-kadar.pdf ( Diakses tanggal 23 desember 2022) 9 LAMPIRAN Sebelum di titrasi Setelah dititrasi 10