Práctica de laboratorio. ABSORCIÓN FÍSICA Objetivo: Estudiar el fenómeno de transferencia de masa por absorción física de una mezcla gaseosa en agua. Consideraciones teóricas: La absorción de gases es una operación en la cual una mezcla gaseosa se pone en contacto con un líquido, a fin de disolver de manera selectiva uno o más componentes del gas y de obtener una solución de estos en el líquido. Cuando la transferencia de masa ocurre en la dirección opuesta, es decir, del líquido al gas, la operación se conoce como desorción. Los principios de la absorción y desorción son básicamente los mismos así que las dos operaciones pueden estudiarse al mismo tiempo y sólo se utilizan para la recuperación o eliminación del soluto. La rapidez con la cual se disuelve un componente gaseoso de una mezcla en un líquido absorbente depende de la desviación del equilibrio que existe; por lo tanto, es necesario considerar las características en el equilibrio de los sistemas gaseosos. La concentración resultante del gas disuelto en el líquido recibe el nombre de solubilidad del gas a la temperatura y presión predominante. A una temperatura dada, la solubilidad aumentará con la presión. En la mayoría de los casos, la solubilidad de un gas decrece al aumentar la temperatura. Gases y líquidos diferentes presentan curvas de solubilidad distintas, las cuales por lo general se determinan experimentalmente. Si el propósito principal de la operación de absorción es producir una solución específica, el solvente es especificado por la naturaleza del producto final. Si el propósito es eliminar algún componente del gas, casi siempre existe la posibilidad de elección. Por supuesto, el agua es el 1 disolvente más barato y más completo, pero deben considerarse las siguientes propiedades: ● Solubilidad del gas: Esta debe ser elevada a fin de aumentar la rapidez de absorción y disminuir la cantidad requerida del solvente. En general, los disolventes de naturaleza química similar a la del soluto que se va a absorber proporcionan una buena solubilidad. ● Volatilidad: Debe tener una presión de vapor baja, puesto que generalmente el gas saliente en una operación de absorción está saturado con el solvente y en consecuencia, puede perderse una gran cantidad. ● Corrosión: Los materiales de construcción que se necesitan para el equipo no deben ser costosos y preferiblemente de material inerte. ● Varios: Se prefiere que sea económico y de fácil obtención; de baja viscosidad para una mejor rapidez de absorción, mejores características de inundación, bajas caídas de presión en el bombeo y buenas características de transferencia de calor; debe ser no tóxicos y ser estable químicamente. Muchos procesos industriales de absorción van acompañados de una reacción química. Es especialmente común la reacción en el líquido del componente absorbido y de un reactivo en el líquido absorbente. Algunas veces, tanto el reactivo como el producto de reacción son solubles. La reacción entre el soluto absorbido y un reactivo produce dos hechos favorables a la rapidez de absorción: (1) la destrucción del soluto adsorbido al formar un compuesto reduce la presión parcial en el equilibrio del soluto y, en consecuencia, aumenta la diferencia de concentración entre el gas y la interface y por lo tanto la rapidez de absorción; (2) el coeficiente de transferencia de masa de la fase líquida aumenta en magnitud, lo cual también contribuye a incrementar la rapidez de absorción. 2 Descripción del equipo: El equipo consiste en una torre de vidrio de 6 pulgadas de diámetro y 2,5 metros de altura, con relleno de anillos Raschig de ⅝ de pulgadas que ocupan alrededor del 30% del volumen de la torre. Dispone de un tanque para almacenamiento de agua de 500 litros de capacidad y una bomba centrífuga de ½ HP para la alimentación del solvente al tope de la unidad. El sistema de alimentación de gas consiste en un compresor de aire y una bombona de dióxido de carbono. Mediante el uso de rotámetros se hace la mezcla volumétrica del gas soluto con aire, para ser introducido a través de un dispersor por el fondo de la torre. El equipo encargado de la refrigeración consiste en un compresor, un condensador, un elemento de expansión y un evaporador de 1,5 HP de potencia. El evaporador se encuentra sumergido dentro del tanque para absorber el calor del agua, de esta manera se genera la transferencia de calor necesaria para obtener agua fría. Además, el sistema de refrigeración cuenta con un presostato que protege al evaporador de un posible congelamiento. En la figura 1 se puede observar el diagrama de flujo del proceso; a su vez, en la tabla 1 se encuentra la leyenda de los elementos que conforman al sistema. 3 Figura 1. Diagrama de flujo del proceso. Fuente: Forero y González (2019). 4 Tabla 1. Leyenda de los equipos que conforman al sistema. Bomba centrífuga Tanque para el almacenamiento del agua Válvula de compuerta (van acompañadas del número que la identifica) Tuberías Sentido del flujo de agua dentro de las tuberías Rotámetro Torre de absorción por empaques Contenedor de dióxido de carbono ( ) Compresor de aire Sistema de refrigeración Fuente: Forero y González (2019) Para proceder con el enfriamiento del agua de manera efectiva, es necesario conocer que existen dos configuraciones del sistema para recircular el líquido. Estas cambian el sentido en el que el agua fluye por 5 las tuberías y por la torre de absorción de empaques para asegurar un intercambio de calor uniforme. La primera configuración, denominada tipo “A”, se enfoca en recircular el agua dentro del sistema de tal manera que la temperatura del agua alcance el estado estacionario tanto en la torre de empaques, como en el tanque para el almacenamiento del agua. De esta forma se disminuye el gradiente de temperaturas en el sistema. El diagrama de flujo para esta configuración puede ser observado en la figura 2 en donde los números negros identifican las válvulas que deben permanecer cerradas y los números azules identifican las válvulas deben permanecer abiertas para lograr esta configuración. El agua fluye desde el fondo de la torre y se devuelve al tanque por el tope. Figura 2. Diagrama de flujo para la configuración tipo “A”. Fuente: Forero y González (2019). La segunda configuración se enfoca en permitir que el agua dentro de la torre de empaques se desplace en contracorriente con la mezcla de gas que es suministrada durante la práctica. Por otra parte, con dicha configuración, es posible regular el caudal de agua que es suministrado a la torre de absorción mediante válvulas. De igual manera ocurre con el caudal de agua que sale de la torre. Ambos caudales deben ser iguales 6 de tal manera que el nivel de agua dentro de la torre se mantenga estable a lo largo de la práctica. A su vez, el resto del agua que suministra la bomba es re direccionado de vuelta al tanque para continuar garantizando que la temperatura del agua se mantenga estable. El diagrama de flujo para esta configuración puede ser observado en la figura 3 en donde los números negros identifican las válvulas que deben permanecer cerradas y los números azules identifican las válvulas deben permanecer abiertas para lograr esta configuración, denominada tipo “B”. Figura 4. Diagrama de flujo para la configuración tipo “B”. Fuente: Forero y González (2019). Por otro lado, se encuentra el sistema que suministra los gases a la torre de empaques para poder realizar la práctica de absorción física. Consiste en un sistema de rotámetros, manómetros, válvulas y tuberías que combinan aire comprimido y dióxido de carbono para luego enviar esta mezcla en contracorriente con el agua que fluye por la torre. Un diagrama de este sistema puede ser encontrado en la figura 5 y la descripción de los elementos que lo conforman puede ser encontrada en la tabla 2. 7 Figura 5. Diagrama de flujo para el sistema de suministro de gases. Fuente: Forero y González (2019). 8 Tabla 2. Leyenda de la figura 5. 1 Contenedor de dióxido de carbono ( 2 Válvula del contenedor 3 Manómetro presión interna contenedor 4 Válvula reguladora 5 Manómetro presión de salida del gas 6 Válvula de seguridad ) 7 Rotámetro para el dióxido de carbono ( 8 Válvula del rotámetro para el dióxido de carbono ( ) 9 Compresor de aire 10 Manómetro descarga del compresor de aire 11 Manómetro succión del compresor de aire 12 Rotámetro para el compresor de aire 13 Válvula micrométrica Fuente: Forero y González (2019). De igual forma existe un controlador principal con los interruptores para suministrar corriente a los distintos artefactos que son utilizados durante la práctica de absorción física, el cual puede ser observado en la figura 6. 9 ) Figura 6. Fotografía del controlador principal. Fuente: Forero y González (2019). Es importante destacar que las temperaturas leídas por los termopares que se observan en el controlador principal se ven sujetas a desviaciones. Por lo tanto, para conocer el valor real es necesario utilizar las curvas de calibración en los anexos. MÉTODO EXPERIMENTAL 1) Asegúrese que la válvula 1 esté cerrada y proceda a llenar el tanque de agua hasta alcanzar la marca indicada (180 cm de altura). También debe comprobar que la válvula de paso micrométrica de entrada de gas a la torre (válvula 8) esté cerrada. 2) En este momento debe hacer circular el agua por las tuberías con la configuración tipo “A”, para ello es necesario que abra las válvulas 3 y 6, luego abra la válvula 1. Asegúrese que las válvulas 2, 4, 5, 7 y 8 se encuentren cerradas. 3) Ahora diríjase al controlador principal y encienda el interruptor principal junto con los interruptores del compresor y de la bomba. Vigile el arranque de la unidad. Anote todas las observaciones pertinentes. No abandone la unidad en ningún momento. 10 4) La temperatura del agua comenzará a disminuir, por lo tanto, se debe tomar nota de las temperaturas que indican los termopares cada 10 minutos y con un termómetro de mercurio medir la temperatura a la salida de la torre, para ello se debe abrir la válvula 7 y una vez tomada la temperatura se vuelve a cerrar la válvula 7. 5) Luego de que la temperatura a la salida de la torre alcance el estado estacionario, se procede a cambiar la configuración del sistema a la tipo “B”. Para ello es necesario abrir las válvulas 4 y 5 completamente, ahora debe cerrar la válvula 3 y la válvula 6 para luego cerrar gradualmente la válvula 4 hasta que el rotámetro indique el caudal sugerido por su profesor. Cuando el nivel del agua cubra el relleno, a efectos de asegurar que el lecho empacado esté completamente sumergido, proceda a abrir la válvula 7. 6) Con la ayuda de un cronómetro y un recipiente graduado, gradúe el flujo de agua saliente de modo que sea equivalente al flujo de agua alimentado a la torre. 7) Espere hasta que la temperatura del sistema esté estable nuevamente para tomar una muestra del producto líquido del fondo, del cual determinará la concentración del gas soluto inicial por titulación ácidobase. Realizar por triplicado cada 5 minutos. 8) Con la ayuda de su profesor, permita el paso de los flujos de gas procedente del compresor y la bombona. Establezca con los rotámetros correspondientes la relación volumétrica soluto/aire a alimentar. 9) Una vez iniciado el paso de los gases al sistema, comienza el tiempo de operación, realice la toma de muestras cada 5 minutos durante el tiempo que le indique su profesor y proceda a la determinación de gas soluto en el líquido del fondo por titulación ácido-base. 10) Mida el caudal del líquido a la salida varias veces durante la operación y asegúrese que sea equivalente al caudal de líquido a la entrada. Vigile los rotámetros y los manómetros y ajustelos en los casos de ser necesario. 11 11) Al finalizar la experiencia, debe apagar el interruptor de la bomba y de la unidad de refrigeración, cerrar el flujo de dióxido de carbono y cerrar la válvula 1 estrictamente en ese orden. A su vez, debe abrir completamente la válvula 7 para permitir la descarga total del agua. Luego de que la torre se encuentre vacía debe apagar el compresor de aire y debe cerrar la válvula micrométrica que permite la entrada de los gases (válvula 8). Por último, apague el interruptor principal del controlador. Titulación ácido-base Para recolectar las muestras utilice fiolas con tapas de manera de reducir las pérdidas del dióxido de carbono absorbido en la solución; además, mantenga la fiola en un baño de agua fría para mantener la temperatura de la muestra. Proceda a tomar una alícuota conocida de la solución a analizar, viértala en una fiola pequeña, agregue dos o tres gotas del indicador, coloque en el agitador magnético y anote la cantidad de base gastada en la titulación. Al tratarse de concentraciones de dióxido de carbono tan bajas se recomienda utilizar cuidadosamente la bureta. Además, recuerde utilizar el agitador en velocidad baja, de lo contrario el resultado obtenido podría verse alterado. REPORTE DE RESULTADOS Utilizando los datos de la práctica (Gs, G1, y1, L2, L1, x1, y2) calcular: 1. Porcentaje de gas soluto recuperado 2. Caudal mínimo de agua a utilizar (L/min) 3. Resistencia de la transferencia de masa 4. Caudal de gas de inundación 5. Número de etapas, en caso de que fuese posible. Justifique su respuesta. 12 BIBLIOGRAFÍA Forero, G. y González, M. (2019). Aumento de la eficiencia de una torre de absorción en las instalaciones de la Universidad Metropolitana, incorporando un sistema de refrigeración. Universidad Metropolitana. Anexos de la práctica Figura 7. Calibración termopar salida tanque. Fuente: Forero y González (2019). Figura 8. Calibración termopar entrada torre. Fuente: Forero y González (2019). 13 REPORTE DE DATOS Componente Caudal (l/min) Presión (psi) Aire Concentración NaOH (M) Alícuota (ml) Relación volumétrica gas soluto/aire en alimentación Fracción volumétrica en la alimentación Cantidad de soluto en el líquido de salida a partir de la titulación ácidobase: Temperatura (ºC) Tiempo (min) Volumen gastado (ml) Entrada 14 Salida OBSERVACIONES: ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ 15