RESUME BAGIAN-BAGIAN NAMA: FRADHIKA MAULIDINA GC (Gas Chromatography) NIM : 20104060017 BAGIAN-BAGIAN GAS CHROMATOGRAPHY (GC) Kromatografi gas (GC) adalah teknik pemisahan yang mampu memisahkan campuran yang sangat kompleks terutama berdasarkan perbedaan titik didih / tekanan uap dan polaritas. Kromatografi gas juga disebut sebagai kromatografi gas cair (GLC) adalah jenis kromatografi spesifik yang menggunakan fase gerak gas inert dan fase diam cair. GC beroperasi dengan memasukkan sampel melalui port injeksi ke saluran masuk (juga disebut injektor). Gas pembawa, yang merupakan fase gerak, melewati saluran masuk, dan menyapu sampel ke kolom, tempat fase diam berada. Kolom tertutup dalam oven yang dikontrol suhu. Pemisahan kromatografi terjadi saat campuran bergerak melalui kolom. Ketika komponen sampel yang terpisah keluar dari kolom, mereka memasuki detektor, yang memberikan sinyal elektronik sebanding dengan jumlah analit yang dielusi. A. Carrier Gas Supply Fungsi sumber gas pembawa adalah menyediakan gas yang akan digunakan sebagai fase gerak untuk pemisahan GC. Gas pembawa bersifat inert dan tidak berinteraksi dengan analit. Gas pembawa yang paling umum digunakan untuk kromatografi gas kapiler adalah helium (He), hidrogen (H2), dan nitrogen (N2). RESUME BAGIAN-BAGIAN NAMA: FRADHIKA MAULIDINA GC (Gas Chromatography) NIM : 20104060017 B. Pressure Regulator Pressure regulator memiliki respon yang cepat terhadap downstream upset. Pressure regulator juga memiliki kemampuan memberikan kompensasi untuk berbagai waktu retensi yang disebabkan oleh perubahan suhu. Pressure regulator digunakan untuk menyuplai laju aliran carrier gas ke kolom meskipun terdapat kebocoran pada downstream C. Gas Filters Filter gas adalah bagian penting dari analisis GC, kontaminan dalam gas dapat secara signifikan mempengaruhi kualitas hasil. Oksigen, hidrokarbon, dan kelembapan dapat menyebabkanmasalah seperti garis dasar yang bising, masuknya uap air kolom GC, perdarahan berlebihan dan degradasi septa. Bahkan jika gas pembawa memiliki kualitas tertinggi, kontaminan dapat diambil dari setiap bagian saluran gas. Karena itu, filter gas diperlukan untuk memastikan produktivitas maksimum tercapai.Filter gas dirancang untuk memberikan waktu stabilisasi yang cepat untuk mengurangi konsumsi gas,dan menyediakan gas bersih untuk sistem GC. D. Flow Controller Flow Controller digunakan untuk menurunkan tekanan aliran gas, sekaligus menjaga tekanan agar konstan, terlepas dari kemungkinan perubahan laju aliran atau hambatan aliran. E. Inlets (Injektor) Gas dan cairan dapat dimasukkan langsung ke saluran masuk dengan jarum suntik, namun padatan harus terlebih dahulu dilarutkan dalam pelarut yang sesuai untuk disuntikkan sebagai larutan cair. 1) Spetum Bagian atas port injektor memiliki septum yang digunakan untuk menutup saluran masuk dan mempertahankan tekanan kepala gas pembawa, yang diperlukan untuk mengatur aliran melalui kolom. Ketika septum tidak lagi efisien, banyak masalah dapat terjadi, seperti kebocoran, dekomposisi, kehilangan sampel, perubahan rasio pemisahan, ghost peak, dan degradasi kolom. Ada banyak jenis septa dan analis harus dengan bijak memilih yang tepat untuk instrumennya. RESUME BAGIAN-BAGIAN NAMA: FRADHIKA MAULIDINA GC (Gas Chromatography) NIM : 20104060017 2) Liner Bagian terpenting kedua dari inlet adalah liner. Liner didefinisikan sebagai "bagian tengah dari sistem saluran masuk di mana sampel diuapkan dan dibawa ke fase gas." Faktanya, sebuah liner hanyalah sebuah tabung kaca antara septum dan kolom tempat terjadinya penguapan flash. Saat memilih liner, selain karakteristik instrumen, tiga parameter berikut harus diperhitungkan: Volume liner, Perawatan liner, Desain liner. 3) Mode Injeksi Injeksi split dan splitless dilakukan pada jenis inlet yang sama, namun membutuhkan pengaturan parameter yang berbeda dan menampilkan kelebihan dan kekurangannya masing-masing. Injeksi tanpa pemisahan melibatkan pengenalan sampel yang hampir lengkap ke dalam kolom. Aliran split dievakuasi ke atmosfer melalui lubang split sementara aliran kolom diperkenalkan di dalam kolom kromatografi. RESUME BAGIAN-BAGIAN NAMA: FRADHIKA MAULIDINA GC (Gas Chromatography) NIM : 20104060017 GC modern biasanya dilengkapi dengan saluran masuk kontrol tekanan elektronik (EPC), membuat pengaturan injeksi terpisah menjadi sangat mudah: Pengguna hanya perlu memasukkan parameter yang diinginkan (aliran kolom dan rasio pemisahan) di komputer dan saluran masuk diprogram secara otomatis. Dengan demikian, rasio pemisahan dapat dengan mudah diubah untuk berbagai metode kromatografi. Di saluran masuk tanpa pemisahan, injeksi dilakukan dalam dua langkah (dari perspektif aliran gas). Pertama, split vent dimatikan sehingga hanya aliran pembersihan septum dan aliran kolom yang ada. Sampel kemudian disuntikkan dan seluruhnya dimasukkan ke dalam kolom. Setelah jangka waktu tertentu (ditentukan oleh pengguna), ventilasi split dibuka, memungkinkan pembilasan liner dan bagian dalam saluran masuk secara menyeluruh. Penggunaan teknik pemisahan memungkinkan injeksi sampel yang kuat tanpa pengenceran dan dengan risiko kolom yang berlebihan. Ini seringkali merupakan keuntungan yang signifikan dalam kromatografi gas kapiler, yang hanya memiliki kapasitas sampel yang sangat terbatas. Salah satu kelemahan utama dari injeksi tanpa pisah adalah fakta bahwa hal itu sangat berkontribusi pada efek tailing dari puncak, sehingga secara signifikan mengurangi resolusi kromatogram. 4) Autosampler Autosampler lebih presisi daripada injeksi manual, sehingga menghasilkan reproduktifitas injeksi yang jauh lebih baik. Autosampler secara efektif menduplikasi proses injeksi manual, termasuk membersihkan jarum suntik dengan pelarut di antara sampel. RESUME BAGIAN-BAGIAN NAMA: FRADHIKA MAULIDINA GC (Gas Chromatography) NIM : 20104060017 F. Kolom Kolom adalah tempat pemisahan kromatografi berlangsung. Komponen kolom di dalam GC adalah fasa diam yang berupa cair yang diikatkan kepada matriks /penyangga padatan yang diisikan ke dalam kolom atau dilapiskan pada permukaan dalam kolom GC. Kinerja fasa diam dari kolom bergantung kepada jenis zat yang akan dianalisis. Fasa diam harus tetap inert terhadap cuplikan. Fasa diam harus sangat berpori sehingga tidak memberikan perubahan tekanan yang besar. Fase diam cair dilapisi di dinding bagian dalam kolom OT dan fase gerak inert mengalir melalui tabung berongga. Pemilihan kolom sepenuhnya didasarkan pada jenis sampel yang akan dianalisis. Ada empat variabel utama mengenai pemilihan kolom: sifat kimia fase diam, ketebalannya, panjang kolom, dan diameter. G. Oven Kolom GC ditempatkan di dalam oven yang mampu memprogram suhu. Suhu oven dapat dipertahankan statis selama analisis, disebut sebagai analisis isotermal, atau suhu mungkin r. Untuk sampel dengan banyak analit pada rentang titik didih yang lebar, tidak ada satu pun suhu terbaik. Suhu rendah yang memungkinkan retensi yang memadai dari komponen yang lebih mudah menguap menghasilkan waktu retensi yang terlalu lama dan pelebaran pita untuk komponen yang kurang mudah menguap, bahkan jika komponen tersebut dapat terelusi pada suhu rendah tersebut. Sebaliknya, jika digunakan suhu yang lebih tinggi yang lebih sesuai untuk senyawa dengan titik didih lebih tinggi, analit berat ini akan terelusi dengan waktu retensi dan bentuk puncak yang sesuai, tetapi komponen sebelumnya tidak akan dipertahankan secara memadai dan kemungkinan besar tidak akan terpisah satu sama lain atau bahkan mungkin dari bagian depan pelarut. H. Transfer Line Saluran transfer untuk menyampaikan efluen kolom dari kromatografi gas ke sumber ion spektrometer massa memiliki badan saluran transfer dan mekanisme untuk menggerakkan badan saluran transfer baik menuju atau menjauh dari spektrometer massa. Ketika garis transfer dipindahkan ke arah spektrometer massa, benda menekan sumber ion, yang tidak dipasang secara kaku ke wadah spektrometer massa, ke dalam dudukan ceruk wadah, dan menyejajarkan sumber ion dalam posisi pengoperasian. RESUME BAGIAN-BAGIAN NAMA: FRADHIKA MAULIDINA GC (Gas Chromatography) NIM : 20104060017 I. Detektor Detektor merupakan bagian yang akan menafsirkan hasil pemisahan zat di dalam kolom. Kinerja detektor bergantung kepada kepekaan terhadap kontaminan di dalam cuplikan. Detektor harus menghasilkan kromatogram yang baik tanpa adanya noise dan drift serta memberikan waktu tanggap yang cepat. Peran detektor GC adalah menghasilkan sinyal elektronik yang dapat diukur sebagai respons terhadap spesi yang keluar dari kolom. J. Computer Controller and Data Acquisition (Rekorder) Rekorder adalah alat perekam isyarat dari detektor dan akan menunjukkan hasil berupa kromatogram. Isyarat akan diperlemah atau diperkuat sehingga cocok dalam selang rekorder yang dipergunakan. Penguatan ini dapat diatur dengan menggunakan atenuasi yang tepat. Bentuk dari kromatogram ini bergantung kepada jenis detektornya.