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PROCÉDÉS CHIMIE - BIO - AGRO Ti452 - Opérations unitaires. Génie de la réaction chimique Opérations unitaires : évaporation et séchage Réf. Internet : 42316 | 2nde édition Actualisation permanente sur www.techniques-ingenieur.fr Tec h n ique s de l ’I n gé ni eur La plus impor tante ressource documentaire scientifique et technique en français Une information fiable, claire et actualisée Validés par un comité scientifique et mis à jour en permanence sur Internet, les articles Techniques de l’Ingénieur s’adressent à tous les ingénieurs et scientifiques, en poste ou en formation. Outil d’accompagnement de la formation et de la carrière des ingénieurs, les ressources documentaires Techniques de l’Ingénieur constituent le socle commun de connaissances des acteurs de la recherche et de l’industrie. 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Génie de la réaction chimique (Réf. Internet ti452) composé de : Industrialisation des procédés et usine du futur Réf. Internet : 42602 Thermodynamique et cinétique chimique Réf. Internet : 42323 Transfert de matière en génie des procédés Réf. Internet : 42326 Opérations unitaires : agitation et mélange Réf. Internet : 42486 Catalyse et procédés catalytiques Réf. Internet : 42325 Électrochimie Réf. Internet : 42322 Réacteurs chimiques Réf. Internet : 42330 Chimie en flux continu Réf. Internet : 42682 Opérations unitaires : séparation Gaz-Liquide Réf. Internet : 42324 Opérations unitaires : extractions fluide/fluide et fluide/ solide Réf. Internet : 42332 Opérations unitaires : techniques séparatives sur membranes Réf. Internet : 42331 Opérations unitaires : séparation de phases, décantation et filtration Réf. Internet : 42484 Opérations unitaires : évaporation et séchage Réf. Internet : 42316 Opérations unitaires : tri et traitement des liquides et des solides Réf. Internet : 42446 Opérations unitaires : traitement des gaz Réf. Internet : 42485 Modélisation en génie des procédés Réf. Internet : 42328 Innovations en génie des procédés Réf. Internet : 42487  Sur www.techniques-ingenieur.fr • Saisissez la référence Internet pour accéder directement aux contenus en ligne • Retrouvez la liste complète des ressources documentaires IV Cet ouvrage fait par tie de Opérations unitaires. Génie de la réaction chimique (Réf. Internet ti452) dont les exper ts scientifiques sont : Jean-Claude CHARPENTIER Professeur et directeur de recherches CNRS au Laboratoire Réactions et Génie des Procédés à l'ENSIC-Nancy, Ancien directeur de l'ENSIC-Nancy, de l' ESCPE Lyon et du département Sciences pour l'ingénieur du CNRS, Past-président de la Fédération européenne de génie chimique (EFCE) Jean-Pierre DAL PONT Président de la SFGP (Société française de génie des procédés), Secrétaire général de l'EFCE (Fédération européenne du génie chimique), Président de la SECF (Société des experts chimistes de France) Jean-François JOLY Ingénieur de l'École supérieure de chimie industrielle de Lyon, Ingénieurdocteur de l'Université de Lyon, Directeur expert à l'IFP Énergies Nouvelles Julien LEGROS Directeur du Groupement de recherche sur la Synthèse en flux continu (GdR CNRS 2053 Synth_Flux) Olivier POTIER Responsable du Groupe Thématique de la Société Française de Génie des Procédés (SFGP), Laboratoire Réactions et Génie des Procédés (CNRS UMR 7274, Université de Lorraine, Nancy), École Nationale Supérieure en Génie des Systèmes et de l'Innovation (ENSGSI - Université de Lorraine) Marie-Odile SIMONNOT Professeur en Génie des procédés à l'Université de Lorraine (Nancy)  Sur www.techniques-ingenieur.fr • Saisissez la référence Internet pour accéder directement aux contenus en ligne • Retrouvez la liste complète des ressources documentaires V Les auteurs ayant contribué à cet ouvrage sont : Patricia ARLABOSSE Pour l’article : J2455 Martine DECLOUX Pour les articles : F3003 – F3004 François GOMEZ Pour les articles : J2256 – J2257 Mikel LETURIA Pour les articles : J4100 – J4101 Bernard RÉMOND Pour les articles : F3003 – F3004 Khashayar SALEH Pour les articles : J2256 – J2257 – J4100 – J4101 Khalil SHAKOURZADEH Pour l’article : J4120 Jean VASSEUR Pour les articles : J2451 – J2452 – J2453 – J2454  Sur www.techniques-ingenieur.fr • Saisissez la référence Internet pour accéder directement aux contenus en ligne • Retrouvez la liste complète des ressources documentaires VI Opérations unitaires : évaporation et séchage (Réf. Internet 42316) SOMMAIRE 1– Évaporation - séchage Réf. Internet Évaporation. Principes généraux F3003 11 Évaporation. Agencement des évaporateurs et applications F3004 17 Séchage : principes et calcul d'appareils. Séchage convectif par air chaud (partie 1) J2451 23 Séchage industriel : principes et calcul d'appareils. Séchage convectif par air chaud (partie 2) J2452 29 Séchage industriel : principes et calcul d'appareils. Autres modes de séchage que l'air chaud (partie 1) J2453 35 Séchage industriel : principes et calcul d'appareils. Autres modes de séchage que l'air chaud (partie 2) J2454 41 Séchage industriel. Aspects pratiques J2455 45 Mise en forme des poudres. Séchage par atomisation. Principes J2256 51 Mise en oeuvre des poudres. Séchage par atomisation.Procédé J2257 57 2– Fluidisation Réf. Internet Fluidisation gaz-solide. Bases et théorie J4100 63 Fluidisation gaz-solide. Particules ines et nanoparticules J4101 69 Lits luidisés circulants J4120 75  page page Sur www.techniques-ingenieur.fr • Saisissez la référence Internet pour accéder directement aux contenus en ligne • Retrouvez la liste complète des ressources documentaires VII  Sur www.techniques-ingenieur.fr • Saisissez la référence Internet pour accéder directement aux contenus en ligne • Retrouvez la liste complète des ressources documentaires Opérations unitaires : évaporation et séchage (Réf. Internet 42316) Ｑ 1– Évaporation - séchage Réf. Internet Évaporation. Principes généraux F3003 11 Évaporation. Agencement des évaporateurs et applications F3004 17 Séchage : principes et calcul d'appareils. Séchage convectif par air chaud (partie 1) J2451 23 Séchage industriel : principes et calcul d'appareils. Séchage convectif par air chaud (partie 2) J2452 29 Séchage industriel : principes et calcul d'appareils. Autres modes de séchage que l'air chaud (partie 1) J2453 35 Séchage industriel : principes et calcul d'appareils. Autres modes de séchage que l'air chaud (partie 2) J2454 41 Séchage industriel. Aspects pratiques J2455 45 Mise en forme des poudres. Séchage par atomisation. Principes J2256 51 Mise en oeuvre des poudres. Séchage par atomisation.Procédé J2257 57 page 2– Fluidisation  Sur www.techniques-ingenieur.fr • Saisissez la référence Internet pour accéder directement aux contenus en ligne • Retrouvez la liste complète des ressources documentaires ＹＱＱＰｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｆＳＰＰＳ Évaporation Principes généraux par Ｑ Martine DECLOUX Professeur de génie des procédés à AgroParisTech Bernard RÉMOND et Responsable R & D Évaporation GEA Process Engineering France 1. 1.1 1.2 Données de base pour l’eau, la vapeur d’eau et les solutions .... Caractéristiques de l’eau et de la vapeur d’eau......................................... Influence des matières sèches dissoutes sur l’ébullition des solutions ....................................................................... 2. 2.1 2.2 2.3 Évaporateur simple effet et auxiliaires .............................................. Circuits d’un évaporateur simple effet et auxiliaires ................................ Écriture des bilans........................................................................................ Estimation du coefficient de transfert de chaleur global .......................... 3. Données sur l’eau et sur la vapeur saturante................................... Pour en savoir plus ........................................................................................... F 3 003 - 3 — 3 — 6 — — — — 9 9 11 14 — 15 Doc. F 3 003 a transformation des produits alimentaires nécessite fréquemment une étape intermédiaire de concentration par évaporation. Les solutions sont le plus souvent des solutions aqueuses. La plupart des unités fonctionnent en continu, même si elles sont arrêtées à des fréquences plus ou moins longues pour un nettoyage chimique de quelques heures. La durée de fonctionnement entre deux nettoyages est très différente selon les produits (douze heures pour du lactosérum à trois mois pour du jus sucré de betterave). Cet article sur l’évaporation en industrie alimentaire a pour objectif de présenter les principes de la concentration par évaporation, d’illustrer les différents modes de mise en œuvre, de traiter des applications en industrie alimentaire et, enfin, de mentionner les questions à se poser en vue de l’installation d’une nouvelle unité. La première partie [F 3 003] reprend les principes généraux, en particulier la détermination des données utiles à l’écriture des bilans. La seconde partie [F 3 004] décrit la mise en œuvre des évaporateurs, leur agencement afin d’économiser l’énergie et, pour conclure, les questions à se poser lorsque l’implantation d’un nouvel évaporateur est envisagée. ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠｡ｶｲｩｬ＠ＲＰＱＰ＠Ｍ＠ｄ･ｲｮｩ￨ｲ･＠ｶ｡ｬｩ､｡ｴｩｯｮ＠Ｚ＠､￩｣･ｭ｢ｲ･＠ＲＰＱＷ L Le lecteur pourra utilement se reporter aux diagrammes de l’air humide : – basses températures [Ann. J 2 451] ; – moyennes températures [Ann. J 2 452] ; – hautes températures [Ann. J 2 453]. Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＱＱ F 3 003 – 1 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｆＳＰＰＳ ÉVAPORATION _____________________________________________________________________________________________________________________ Notations et symboles Ｑ Symbole Unité A m2 Désignation Surface d’échange AS Air sec aw Activité de l’eau de la solution kJ/kg eau évaporée CEM COP = Consommation énergétique massique Qɺ Wɺ Coefficient de performance : COP = Cp kJ · kg–1 · K–1 ou kJ ·kg–1 · oC–1 Capacité thermique massique à pression constante CV kJ · kg–1 · K–1 ou kJ ·kg–1 · oC–1 Capacité thermique massique à volume constant EE oC Élévation ébullioscopique Ee, Es Eau entrée et eau sortie ep , edépôt m oF 10 mgCaCO3 · L–1 hG Épaisseur de la paroi, épaisseur du dépôt Degré français de dureté de l’eau (due principalement aux sels de calcium et magnésium). Équivaut à 10 mgCaCO3/L ou 4 mgCa/L ou 2,43 mgMg/L kJ · kg–1 H W· m–2 · HL , HV , Hed ɺ m K–1 ou W · Enthalpie massique m–2 · °C–1 Coefficient de transfert global kJ · kg–1 Enthalpies du liquide, de la vapeur, de l’eau de désurchauffe... kg · h–1 ɺ Li , m ɺ Vi...) Débit massique (m g · mol–1 MM Masse molaire (MMeau = 18 g/mol) Nombre d’effets dans un évaporateur multiple effet n p Pa ou bar Pression de vapeur pc Pa ou bar Pression critique = 220,55 bar (eau) sat p eau Pa ou bar Pression de vapeur saturante de l’eau pure à une température donnée Qɺ kJ · h–1 ou W ou kW r kJ · kg–1 · K–1 ou kJ · kg–1 Énergie thermique échangée par unité de temps, puissance · °C–1 Constante d’un gaz idéal (reau = 0,4615 kJ · kg–1 · K–1) R J · mol–1 · K–1 scol tuyère m2 T kelvin Température absolue Tc kelvin Température critique (647,13 K ou 374 oC pour l’eau) TH oF vcol tuyère m · s–1 Vitesse de la vapeur motrice au niveau du col de la tuyère du thermocompresseur x kgvapeur/kgmélange Titre en vapeur des mélanges vapeur saturante – eau liquide à température d’ébullition (diagramme de Mollier) Titre hydrotimétrique, indice de la dureté de l’eau Fraction massique en solutés ou « matières sèches » du liquide L Fraction molaire en solutés ou « matières sèches » du liquide L XL Y mɺ vapeur aspirée mɺ vapeurmotrice F 3 003 – 2 Constante molaire des gaz (8,314 J · mol–1 · K–1) Section du col de tuyère du thermocompresseur xL z= énergie thermique échangée énergie mécaniique fournie kg eau · (kg air sec)–1 Teneur en eau de l’air Coefficient de reprise d’un thermocompresseur Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＱＲｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｆＳＰＰＳ _____________________________________________________________________________________________________________________ ÉVAPORATION Notations et symboles (suite) Symbole γ = Unité Désignation Coefficient isentropique : rapport des capacités thermiques massiques à pression constante (Cp) et à volume constant (CV) d’un gaz parfait Cp CV γeau δ= Ｑ Coefficient d’activité de l’eau pvapeurrefoulée Rapport (ou taux) de compression pvapeur aspirée ηisentropique Rendement isentropique (au sens par rapport à l’isentrope) ηmécanique Rendement mécanique ηélectrique Rendement électrique θ oC Température θ Leb oC Température d’ébullition du liquide L θ Vsat oC Température de vapeur saturante d’une vapeur V ∆θutile oC Écart de température utile au transfert de chaleur ∆θnuisible oC Écart de température nuisible (qui ne participe pas au transfert de chaleur) Coefficient polytropique : rapport des capacités thermiques massiques à pression constante (Cp) et à volume constant (CV) d’un gaz idéal (dépend de la température) κ W · m–1 · K–1 λp , λdépôt Conductibilité thermique de la paroi, du dépôt Pression de vapeur d’eau (bar) 1. Données de base pour l’eau, la vapeur d’eau et les solutions Les solutions concernées par la concentration en industrie alimentaire sont le plus souvent des solutions aqueuses. Aussi, avant de décrire les circuits d’un évaporateur, avons-nous fait le choix de regrouper, dans une première partie, les données sur l’eau, la vapeur d’eau et les solutions avec solutés. 1.1 Caractéristiques de l’eau et de la vapeur d’eau 220,55 bar État liquide Zone de travail des évaporateurs en industrie alimentaire État gazeux 374 °C 0 40 20 1.1.1 Pression de vapeur d’eau 80 60 120 160 200 240 280 320 360 100 140 180 220 260 300 340 380 Température de l’eau (°C) Figure 1 – Relation entre la température de l’eau et la pression de vapeur d’eau Il est impossible de parler de concentration par évaporation sans revenir sur la notion de pression de vapeur d’eau exercée par l’eau et le phénomène d’ébullition. 1.1.2 Température d’ébullition de l’eau (absence de solutés) Quelle que soit la température, l’eau liquide exerce une certaine pression de vapeur d’eau. Celle-ci peut être calculée à partir de l’équation (1) dont les coefficients sont issus de la base thermodynamique Component Plus de ProSim SA : 7 258, 2   p = exp  73, 649 − − 7, 3037 ln(T ) + 4,1653 ⋅ 10−6 ⋅T 2    T Point critique C 240 220 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 L’eau pure est dite « à sa température d’ébullition d’équilibre » quand la pression de vapeur exercée par celle-ci est égale à la pression ambiante. On parle également de pression de vapeur saturante. De nombreuses relations et tables (§ 3) permettent de déterminer la température d’ébullition de l’eau en fonction de la pression. Génotelle [15] propose l’équation (2) : (1) avec T en kelvins et p en pascals absolus. Cette relation est valable entre 273,15 et 647 K (de 0 à 374 oC). La pression de vapeur augmente jusqu’au point critique, point au-delà duquel l’eau n’existe plus que sous une seule phase (figure 1). θ = 1 168, 4 + 228, 42 ln (p ) 11727 , − ln (p ) (2) avec θ en oC et p en bar abs. Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＱＳ F 3 003 – 3 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｆＳＰＰＳ Chute de la température de condensation (˚C) Masse d’air (%) 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 État gazeux État liquide 0,4 0 0,2 0,8 0,6 1,2 1,0 1,6 1,4 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 1,8 2,2 2,6 3,0 3,4 3,8 Pression de vapeur d’eau (bar abs) Figure 2 – Lien pour l’eau entre température et pression dans le domaine des basses pressions 0,0 – 0,5 – 1,0 0 1 3 5 7 – 1,5 – 2,0 10 – 2,5 – 3,0 – 3,5 15 – 4,0 – 4,5 – 5,0 20 – 5,5 – 6,0 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 4,4 Pression (bar abs) Figure 3 – Diminution de la température de condensation en fonction du pourcentage d’air et de la pression totale Cette relation est valable avec moins de 0,5 % d’erreur entre 0,02 bar et 128 bar. (kJ · kg–1 · ˚C –1) Dans les évaporateurs de l’industrie alimentaire, compte tenu de la thermosensibilité des solutions traitées, le domaine de pression utilisé est généralement situé entre 0,1 et moins de 4 bar. Dans celui-ci, la température d’ébullition de l’eau varie fortement avec la pression (figure 2). eau 1.1.3 Influence de la présence des gaz incondensables sur la température de condensation de la vapeur d’eau Cp Ｑ Température d'ébullition de l'eau (˚C ) ÉVAPORATION _____________________________________________________________________________________________________________________ 4,30 4,28 4,26 4,24 4,22 4,20 4,18 4,16 4,14 4,186 0 En présence d’air ou d’autres gaz incondensables dans la vapeur, la pression partielle de vapeur d’eau n’est qu’une fraction de la pression totale. À une pression totale donnée, elle est donc inférieure à celle qu’elle aurait en absence de gaz incondensable. Cela entraîne une baisse de la température de condensation. Pour illustrer ce phénomène, nous avons, à partir de pourcentages en masse d’air présents dans la vapeur d’eau, calculé les fractions molaires de l’air et de la vapeur d’eau en considérant comme masses molaires 28,8 g/mol pour l’air et 18 g/mol pour l’eau. Nous en avons déduit la pression partielle de vapeur d’eau puis la température d’ébullition correspondante à l’aide de l’équation (2), et ainsi la chute de température induite par la présence de l’air, en soustrayant à cette température celle qu’aurait eu l’eau s’il n’y avait eu que de la vapeur d’eau pour la pression totale considérée. Nous avons reporté ces calculs sur la figure 3 en considérant un pourcentage en masse d’air jusque 20 % et la zone de pression de 0 à 4 bar abs. 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 Température (˚C ) Figure 4 – Variation de la capacité thermique massique de l’eau dans une large plage de température L’enthalpie de l’eau liquide est donc déterminée à partir de la capacité thermique massique et de la température selon l’équation (3) : (HL eau)θ = θ oC ∫0 oC (C pL eau )θ dθ (3) avec C pL eau en kJ · kg–1 · oC–1 ; θ en oC ; HL eau en kJ/kg. La capacité thermique massique de l’eau, qui représente par définition la quantité de chaleur nécessaire pour élever un kilogramme d’eau de 1 oC, peut être calculée à partir de l’équation (4) (Component Plus [11]) : On constate que la présence d’une importante quantité d’air réduit significativement la température de condensation de la vapeur. Sachant que certains appareils fonctionnent avec des écarts de température très faibles entre la vapeur de chauffage et le liquide à l’ébullition côté calandre, une chute de 0,3 oC sur, par exemple, 3 oC représente déjà une réduction de l’écart de température utile au transfert de 10 %, ce qui est loin d’être négligeable. Il faut signaler que, dans le cadre de l’optimisation énergétique d’un site, il arrive que la vapeur de chauffage utilisée dans un évaporateur soit issue du séchage d’un produit, d’où une forte teneur en gaz incondensable. Ce phénomène doit donc être considéré. avec 1.1.4 Enthalpie de l’eau liquide On constate que la variation de la capacité thermique massique est inférieure à 3,3 %, entre 0 et 145 oC (figure 4). Il est donc courant de considérer une capacité thermique massique constante de 4,186 kJ · kg–1 · oC–1 pour l’eau liquide. (C pL eau )T = (a + b T + c T 2 + dT 3 + eT 4 ) f a = 276 370 ; b = – 2 090,1 ; c = 8,125 ; d = – 0,014 116 ; e = 9,37 × 10–6 ; f = 0,05551 ; T en kelvins ; C pL eau en kJ · kg–1 · oC–1. Cette relation est valable entre 0 et 260 oC. L’enthalpie est la quantité d’énergie contenue dans un corps. Elle est le plus souvent exprimée en kJ/kg. Par convention, l’origine de l’échelle des enthalpies est l’eau liquide à 0 oC. F 3 003 – 4 (4) L’enthalpie de l’eau liquide bouillante augmente donc avec la pression comme l’augmentation de la température d’ébullition. Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＱＴｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｆＳＰＰＳ _____________________________________________________________________________________________________________________ ÉVAPORATION HL eau bouillante = 4,186 (0, 9984 × θ + 0, 2425 × p) Enthalpie (kJ/kg) Génotelle [15] propose une équation pour le calcul de l’enthalpie de l’eau à sa température d’ébullition en fonction de la température et de la pression (équation (5)) : (5) avec θ en oC et p en bar abs. Soit, en tenant compte de l’équation (2) : 3 600 3 200 C Point critique HV saturée(kJ/kg) 2 800 2 400 2 000 Ｑ 1 600 HL bouillant (kJ/kg) 1 200 42 ln (p) 1 168, 4 + 228,4   + 0, 2425 × p  (6) HL eau bouillante = 4,186  0, 9984 ×   11, 727 − ln (p) 800 400 avec p en bar abs. 0 0 1.1.5 Chaleur latente de vaporisation de l’eau et enthalpie de vapeur saturante Enthalpie (kJ/kg)  T T  b + c +d    Tc  Tc   2 (7) oC)) ; en kelvins (valable de 273 à 647 K (0 à 374 température du point critique de l’eau (647,13 K) ; a = 52 053 000 ; b = 0,3199 ; c = – 0,212 ; d = 0,25795. ou de l’équation (8) [15] : avec T Tc ∆H vap eau = 4,186 (600, 54 − 0, 6093 × θ − 0, 9576 × p) 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 Pression (bar abs) HV saturée 2 800 2 400 2 000 1 600 1 200 800 400 0 HV saturée HL bouillant 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 2,2 2,6 3,0 3,4 3,8 Pression (bar abs) Figure 6 – Variation des enthalpies dans le domaine de pression utilisée pour concentrer les produits alimentaires (8) avec θ en oC et p en bar abs. La connaissance des enthalpies de l’eau bouillante (HL eau bouillante) et de la chaleur latente de vaporisation (∆Hvap eau) à la température de vapeur saturante permet de déterminer l’enthalpie de la vapeur saturante (HV saturée) (équation (9)) : « Sous vide » Volume spécifique de la vapeur d’eau saturée (m3/kg) H V saturée = HL eau bouillante + ∆H vap eau 40 Figure 5 – Variation des enthalpies de l’eau bouillante et de la vapeur d’eau saturée avec la pression La chaleur latente de vaporisation (∆Hvap eau) représente la quantité d’énergie qu’il faut fournir pour passer une quantité donnée de solvant de l’état liquide à sa température de vapeur saturante à l’état vapeur saturée. La chaleur latente de vaporisation de l’eau peut être déterminée à partir de nombreuses tables disponibles (§ 3) ou, par exemple, à partir de l’équation (7) (Component Plus [11]) :  T  ∆H vap eau = a  1−    Tc  20 (9) La figure 5, sur laquelle nous avons reporté les enthalpies de l’eau bouillante et de la vapeur saturée en fonction de la pression, illustre bien l’annulation de la chaleur latente de vaporisation au-delà du point critique. Par contre, dans le domaine de pression 0,1 à 4 bar, plage de pression maximale pour concentrer les produits alimentaires, la chaleur latente de vaporisation de l’eau (∆Hvap eau) varie peu (figure 6). Elle diminue légèrement avec l’augmentation de pression. Par contre, sa température de condensation augmente. « Sous pression » 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 2,2 2,6 3,0 3,4 3,8 Pression (bar abs) Figure 7 – Variation du volume spécifique de la vapeur d’eau saturante avec la pression 1.1.6 Volumes spécifiques de l’eau et de la vapeur à la saturation 1.1.7 Coefficients isentropique et polytropique de la vapeur d’eau D’après les tables de données reportées au paragraphe 3, tableaux 4 et 5, le volume spécifique de l’eau liquide varie assez peu avec la pression et donc la température (1,00 L/kg à 4 oC et 1,044 L/kg à 100 oC ; 1,08 L/kg à 140 oC). Par contre, celui de la vapeur saturée augmente énormément quand la pression diminue au-dessous de la pression atmosphérique (figure 7 et § 3). Cette augmentation du volume spécifique de la vapeur avec la baisse de pression doit être prise en compte dans le calcul du diamètre des canalisations, au risque de créer de très grandes vitesses de vapeur, et donc des pertes de charge importantes lors du transfert de la vapeur. Lors de la mise en œuvre des économies d’énergie, la vapeur d’eau est détendue ou comprimée. Il est important de rappeler quelques notions de thermodynamique développées plus en détail par Gicquel [16] et Lallemand [18]. Hors zone de condensation, la vapeur d’eau peut être considérée comme un gaz idéal. Par contre, elle ne peut être considérée comme un gaz parfait. Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＱＵ F 3 003 – 5 ＱＱＶｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｆＳＰＰＴ Évaporation Agencement des évaporateurs et applications par Ｑ Martine DECLOUX Professeur de génie des procédés à AgroParisTech et Bernard RÉMOND Responsable R&D Évaporation GEA Process Engineering France 1. 1.1 1.2 Classification des évaporateurs ........................................................... Évaporateurs avec ébullition du liquide dans la zone d’échange ............ Évaporateurs sans ébullition du liquide dans la zone d’échange ............ 2. 2.1 2.2 2.3 2.4 Agencement des évaporateurs et économie d’énergie ................. Évaporateurs multiple effet ......................................................................... Évaporateurs avec thermocompression ou éjectocompression.............. Évaporateur avec compression mécanique de vapeur (CMV) ................. Combinaison thermocompression et compression mécanique de vapeur ...................................................................................................... 3. — — — — 5 6 9 13 — 14 — 15 — — — — — 15 15 15 15 15 3.2 3.3 3.4 3.5 Prise en compte du fonctionnement séquentiel d’un évaporateur ...................................................................................... Nécessité de considérer le cycle de production dans la conception de l’évaporateur ........................................................................................... Conséquence de l’encrassement ................................................................ Natures différentes d’encrassement selon les produits ........................... Maintien de l’état sanitaire du produit ....................................................... Intégration des contraintes de prétraitement et post-traitement............. 4. 4.1 4.2 4.3 Applications dans l’industrie alimentaire ......................................... Industrie des sucres et de l’alcool ............................................................. Industrie laitière ........................................................................................... Industrie des jus de fruit avec récupération des arômes.......................... — — — — 16 16 17 18 5. Conclusion.................................................................................................. — 18 3.1 ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠｡ｶｲｩｬ＠ＲＰＱＰ＠Ｍ＠ｄ･ｲｮｩ￨ｲ･＠ｶ｡ｬｩ､｡ｴｩｯｮ＠Ｚ＠､￩｣･ｭ｢ｲ･＠ＲＰＱＷ F 3 004 - 2 — 2 — 3 Tableau des notations et symboles............................................................................ F 3 003 Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. F 3 003 a première partie de cet exposé sur l’évaporation [F 3 003] a repris les principes généraux, en particulier la détermination des données utiles à l’écriture des bilans. Cette seconde partie [F 3 004] décrit l’agencement des évaporateurs afin d’économiser l’énergie, la nécessité de prendre en compte le fonctionnement séquentiel des évaporateurs, quelques exemples d’application et, pour conclure, les questions à se poser lorsque l’implantation d’un nouvel évaporateur est envisagée. L Le lecteur se reportera, si nécessaire, au tableau des notations et symboles page 2 de l’article [F 3 003]. Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＱＷ F 3 004 – 1 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｆＳＰＰＴ ÉVAPORATION _____________________________________________________________________________________________________________________ 1. Classification des évaporateurs Ｑ Circulation naturelle du liquide sous l’effet de l’entraînement par la formation des bulles de vapeur On peut distinguer 2 catégories d’évaporateurs : – avec ébullition du liquide dans la zone de transfert de chaleur ; – avec transfert de chaleur dans l’échangeur sans ébullition du liquide, puis séparation de la vapeur émise dans une zone de moindre pression. Vinasse Vapeur de chauffage Bouilleur tubulaire Purgeur 1.1 Évaporateurs avec ébullition du liquide dans la zone d’échange Condensats La plupart des évaporateurs de cette catégorie sont des évaporateurs tubulaires, mais on trouve également des évaporateurs à plaques et à surface raclée. On distingue les évaporateurs « à grimpage » dans lesquels le liquide monte naturellement dans les tubes sous l’effet de l’émission de vapeur, et les évaporateurs « à descendage » où le liquide est alimenté à la partie supérieure de l’évaporateur. Figure 2 – Schéma d’un évaporateur à grimpage type thermosiphon Ces évaporateurs ont l’avantage de ne pas nécessiter de pompe de circulation de liquide et ils s’équilibrent facilement lorsqu’ils sont mis en œuvre en multiple effet (cf. plus loin). La hauteur des tubes est limitée à environ 4 m pour que la hauteur hydrostatique n’induise pas une augmentation trop élevée de la température d’ébullition du liquide au bas des tubes. La hauteur équivalente de liquide dans les tubes est d’environ 1/3 de la hauteur. Les surfaces d’échange peuvent aller jusqu’à 4 500 m2 par évaporateur. Cela conduit à des diamètres importants. De plus, compte tenu du volume de liquide retenu dans la base de l’évaporateur et les tubes, le temps de séjour du produit est relativement long. Chen et Hernandez [9] mentionnent des durées de 10 min à 20 min par appareil. Ce type d’évaporateur n’est donc pas recommandé pour les produits thermosensibles. 1.1.1 Évaporateurs tubulaires à grimpage Ce fut longtemps le type le plus classique d’évaporateurs dans l’industrie alimentaire. Il est également connu sous le nom d’évaporateur « Robert » (figure 1). Le liquide, sous l’effet de l’échange de chaleur, bout dans les tubes avec ébullition nucléée (cf. [F 3 003] § 2.3.4) et la formation des bulles de vapeur crée un entraînement du liquide vers le haut et donc une circulation naturelle de celui-ci. La vapeur formée étant la seule force motrice pour l’ascension du film liquide, il convient de signaler que : – il est important qu’une ébullition du liquide avec nucléation soit générée dès l’entrée, en bas du tube. Pour cette raison, il faut maintenir un écart de température moyen (θ sat eb Vi−1 − θ Li ) Dans le cas des évaporateurs tubulaires à grimpage, il est d’usage dans l’équation de transfert (cf. [F 3 003] § 2.2.1) de sat − θ eb ) réduire l’écart de température global utile au transfert (θ Vi −1 Li de 2 oC pour prendre en compte l’élévation de la température d’ébullition au bas des tubes, du fait de la hauteur hydrostatique, d’où (équation (1)) : entre la sat et la température de condensation de la vapeur de chauffage θ Vi −1 sat + EE ) de température d’ébullition du liquide en sortie (θ Lieb = θ VEi Li sat − θ eb + 2) Qɺ i = (hG)i Ai (θ Vi −1 Li 5 oC minimum. Un préchauffage de l’alimentation est donc indispensable pour le bon fonctionnement de ce type d’évaporateur. La nécessité d’assurer un ∆θ important à chaque corps limite le nombre d’effets qu’il est possible d’intercaler pour un ∆θ utile total (cf. § 2.1.1) ; – le grimpage ne fonctionne pas bien avec les liquides visqueux. Si ces évaporateurs ont de bons coefficients de transfert avec les fluides peu visqueux et une ébullition nucléée, il n’en est pas de même quand la viscosité augmente et que les flux de chaleur diminuent. Ils sont également assez sujets à l’encrassement quand la circulation du liquide est trop lente. 1.1.2 Évaporateurs à descendage Balayage des gaz incondensables par évacuation petit débit vapeur Eau de désurchauffe Vapeur de chauffage Ces inconvénients mènent logiquement à l’évaporateur à descendage dit également à « film ruisselant » ou à « flot tombant », où la direction du flux liquide est de haut en bas (figure 3a ). La séparation du liquide concentré et de la vapeur émise se fait directement au bas de l’appareil ou dans une enceinte séparée prévue à cet effet. Remplissage équivalent à ⬇ 1/3 de la hauteur Extraction des condensats mais pas la vapeur Entrée du liquide Les bouilleurs « à thermosiphon » (figure 2) installés, par exemple, au bas des colonnes à distiller fonctionnent selon le même principe. La séparation de la vapeur et du liquide se fait dans la zone de soubassement de la colonne à distiller. Vapeur émise du liquide Séparateur gouttelettes Dans ce type d’évaporateur, la vapeur formée circule au centre du tube vers le bas. Elle n’a plus le rôle de transport du liquide mais favorise l’écoulement, notamment des produits visqueux. En comparaison avec un évaporateur à grimpage, on obtient un film plus mince, le coefficient de transfert est plus important et le temps de séjour est plus court. Les tubes peuvent être très longs (jusqu’à 22 m). L’appareil industriel peut contenir plus de 4 000 tubes de 30 à 50 mm de diamètre, soit une surface dévelop- Sortie du liquide concentré Figure 1 – Schéma d’un évaporateur à grimpage F 3 004 – 2 (1) Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＱＸｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｆＳＰＰＴ _____________________________________________________________________________________________________________________ ÉVAPORATION nature du produit, de sa viscosité et de son caractère encrassant. À titre très approximatif, on peut retenir, pour un liquide peu visqueux et peu encrassant, un mouillage de 0,3 L · h–1 · mm–1 de périmètre. Arrivée du liquide Liquide descendant réparti à la périphérie intérieure des tubes Tête de répartition du liquide Lorsque le débit de liquide ne permet pas d’assurer le mouillage minimal, on peut soit faire recirculer une partie du produit (figure 4a ), soit scinder la surface en plusieurs sections (jusqu’à 8) et faire circuler le produit successivement dans chaque partition (figure 4b : exemple avec 3 passes). Dans ce dernier cas, on parle de « multipasse ». On notera au passage que, pour les produits thermosensibles, on a intérêt à utiliser le deuxième système permettant de mieux maîtriser le temps de séjour. Vapeur de chauffage Calandre Vapeur émise Les évaporateurs à descendage sont très répandus dans l’industrie laitière, l’industrie des jus de fruits et se développent en sucrerie où on trouve maintenant des unités complètes en descendage. Séparateur Condensats 1.1.3 Évaporateurs à plaques Vers séparateur Ces évaporateurs se sont développés depuis les années 1990. Dans ce type (figure 5), l’échangeur de chaleur à plaques, si répandu dans l’industrie alimentaire pour réchauffer ou refroidir les liquides alimentaires, remplace le faisceau tubulaire. Calandre La distance entre les plaques est augmentée par rapport aux échangeurs sans ébullition pour fournir l’espace nécessaire à la circulation de la vapeur formée. Selon la configuration, l’appareil peut fonctionner en mode film tombant ou film grimpant. Liquide concentré a vue générale Ces évaporateurs conviennent bien aux applications de petite à moyenne capacité et pour les produits « faciles », sans matières en suspension, peu encrassants et peu sensibles à la prolifération bactérienne. 1.1.4 Évaporateurs à surface raclée et centrifuge On peut également citer deux autres types d’évaporateurs : l’évaporateur à « surface raclée » et l’évaporateur « centrifuge ». L’évaporateur dit « à surface raclée » est constitué d’un cylindre généralement vertical muni d’un agitateur/racleur qui projette et renouvelle le liquide sur la surface chauffante. Un échange thermique très rapide et donc un temps de séjour très court sont les avantages principaux. Les systèmes de raclage sont adaptés au produit à traiter. C’est un appareil coûteux à l’achat ainsi qu’à l’entretien. Il n’est donc utilisé que dans des cas spéciaux (très haute viscosité, très haute sensibilité à la chaleur). Dans l’évaporateur « centrifuge », la surface chauffante est un cône qui tourne à haute vitesse, produisant un film liquide très mince, circulant vers la périphérie et permettant un temps de séjour très court. L’effet centrifuge, contribuant à la bonne séparation liquide vapeur déjà au niveau de l’échangeur, il n’est pas nécessaire d’installer un séparateur à la sortie. Relativement coûteux mais produisant un concentré de très bonne qualité, l’évaporateur centrifuge est souvent utilisé pour concentrer les jus de fruits et l’extrait de café, à capacité évaporatoire faible. b zone d'alimentation du liquide Figure 3 – Schéma d’un évaporateur à descendage (photos GEA-Wiegand) pée pouvant aller jusqu’à 10 000 m2 par appareil. En simple passe, le temps de séjour dans un évaporateur à descendage est très court (0,5 min à 2 min). 1.2 Évaporateurs sans ébullition du liquide dans la zone d’échange L’inconvénient principal du flot tombant tient à la difficulté de la répartition du liquide dans les tubes. Des moyens spéciaux sont nécessaires pour qu’elle soit uniforme. Les méthodes les plus courantes sont l’alimentation en spray et l’emploi d’une plaque de distribution perforée (figure 3b ). Quand les solutions à traiter sont très visqueuses ou trop encrassantes comme, par exemple, les jus de tomates et les vinasses, on peut avoir intérêt à chauffer la solution sous forme liquide sans ébullition et à lui imposer une vitesse de circulation suffisante pour assurer un écoulement turbulent afin d’obtenir un bon coefficient de transfert. Il convient également, dans ce type d’évaporateur, d’être très attentif au fait que la surface d’échange soit bien recouverte par le film ruisselant. En effet, il ne faut pas que le film de liquide se rompe sous peine d’encrassement. On introduit la notion de « mouillage » qui est le débit de liquide par unité de périmètre mouillé. Compte tenu de l’évaporation, on s’intéresse surtout au mouillage au bas des tubes. Le mouillage minimal dépend de la Les échangeurs de chaleur peuvent être à plaques ou tubulaires. Ces derniers peuvent être verticaux ou horizontaux, selon les cas, l’essentiel étant de maintenir le liquide suffisamment sous pression pour que l’ébullition n’ait pas lieu dans l’échangeur Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＱＹ F 3 004 – 3 Ｑｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｆＳＰＰＴ ÉVAPORATION _____________________________________________________________________________________________________________________ 3e passe 1re passe Ｑ 2e passe Arrivée du liquide Liquide descendant réparti à la périphérie intérieure des tubes Tête de répartition du liquide Vapeur de chauffage Vapeur de chauffage 3e passe Vapeur émise 2e passe 1re passe Calandre Séparateur Condensats Purgeur Vers séparateur Calandre Condensats Pompe de recirculation Liquide Liquide à concentrer concentré Sortie du liquide concentré Entrée du liquide a recirculation b multipasse (exemple d'un 3 passes) Figure 4 – Évaporateur à descendage avec recirculation (photos GEA-Wiegand) loin, dans le séparateur, la pression diminue et le liquide se met en équilibre par ébullition, phénomène dit de « flash ». Dans ce type d’évaporateur, il n’est plus possible de considérer que l’écart de température entre la vapeur de chauffage et le liquide est constant (figure 7). Il faut prendre en compte l’écart moyen logarithmique (équation (2)) : Qɺ1 = (hG)1 A 1(∆ θml)1 Figure 5 – Schéma d’un évaporateur à plaques avec : lui-même mais en arrivant dans la zone de détente. Le temps de séjour dans ces évaporateurs est important du fait des volumes mis en jeu. (∆θ ml)1 = On parle d’évaporateurs à circulation forcée avec circulation externe ou interne. (2) Il faut également s’assurer que la vitesse du liquide dans les tubes est suffisante pour obtenir un écoulement turbulent. Si la vitesse du liquide est trop faible, il convient de configurer la zone d’échange en plusieurs passes. Au niveau énergétique, il faut donc compter la puissance de pompage en plus. 1.2.1 Évaporateurs à circulation forcée externe Une pompe (ou un simple circulateur) à l’extérieur assure une circulation suffisante du liquide au sein de l’échangeur (figure 6). Le liquide est maintenu à une pression suffisante dans l’échangeur pour qu’il puisse être réchauffé sans que l’ébullition ait lieu. Plus F 3 004 – 4 sat − θ sat (θ V0 θ L1s − θ L1e L1e ) − (θ V0 − θ L1s) =  θ sat − θ L1e   θ sat − θ L1e  V0 ln  sat ln  V0   sat − θ  θ V0 − θ L1s   θ V0 L1s  Au niveau du choix des températures de la vapeur de chauffage et du liquide réchauffé, il faut veiller à ne pas prendre un écart trop fort. En effet, la température du liquide en contact avec la paroi est Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＲＰｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｆＳＰＰＴ _____________________________________________________________________________________________________________________ ÉVAPORATION Séparateur gouttelettes Vapeur émise VE1 Condenseur ou autre échangeur Balayage des gaz inconduisables par évacuation petit débit-vapeur Sortie liquide réchauffé Vapeur de chauffage V0 Ｑ Hauteur hydrostatique pour maintien liquide sous pression Échangeur tubulaire Sortie liquide concentré L1 Pompe ou circulateur Sortie condensats C1 Entrée du liquide L0 Figure 6 – Schéma type d’un évaporateur à circulation forcée tubulaire Entrée échangeur sat θV0 Sortie échangeur Vapeur émise sat θV0 Dévésiculeur Séparation solution-vapeur émise θL1s θL1e sat θVE1 sat θVE1 Solution à concentrer « Balayage » gaz incondensables Figure 7 – Profils de température dans un évaporateur à circulation forcée plus proche de celle de la vapeur de chauffage que de la température moyenne du liquide dans les tubes, ce qui peut initier des formations de dépôts à la surface. Vapeur de chauffage 1.2.2 Évaporateurs à circulation forcée interne La circulation peut également être créée à l’intérieur même de l’appareil grâce à un circulateur placé au bas des tubes (figure 8). Ce type d’évaporateur est toutefois réservé aux produits peu visqueux. 2. Agencement des évaporateurs et économie d’énergie Afin d’économiser l’énergie consommée pour assurer la concentration des solutions, les évaporateurs sont généralement agencés en multiple effet avec, éventuellement, thermocompression, compression mécanique de vapeur et prélèvement de vapeur pour assurer d’autres besoins dans l’usine. Purgeur « Balayage » gaz incondensables Condensats Solution concentrée Circulateur Figure 8 – Évaporateur à circulation interne Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＲＱ F 3 004 – 5 ＱＲＲｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＱ Séchage : principes et calcul d’appareils Séchage convectif par air chaud (partie 1) par Ｑ Jean VASSEUR Ingénieur GREF – Docteur Ingénieur Professeur à AgroParisTech-Massy (ex ENSIA) – UMR 1145 1. Considérations générales sur le séchage................................... 2. Définitions, objectifs du séchage et techniques concurrentes .................................................................................... Définitions et objectifs ....................................................................... Choix de la technique de déshydratation. Faut-il forcément sécher thermiquement ? ................................................................................ Définition et mesure de la teneur en eau du produit........................ Notion d’activité de l’eau aw ............................................................. Humidité relative d’équilibre air/produit, et isothermes de sorption d’un produit ........................................................................................ Deux modes de séchage .................................................................... 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 3. 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 Séchage convectif par air chaud, par entraı̂nement................ Principes du séchage par air chaud ................................................... Propriétés de l’air humide.................................................................. Bilans matière et enthalpie, sur le produit et sur l’air ...................... Transferts et phénomènes limitants .................................................. Cinétiques de séchage expérimentales, en conditions externes constantes autour du produit ............................................................ Pour en savoir plus.................................................................................. J 2 451 – 3 — — 4 4 — — — 5 5 7 — — 8 11 — — — — — 12 12 12 15 16 — 19 Doc. J 2 451 C ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｭ｡ｲｳ＠ＲＰＰＹ et article est le premier d’un ensemble consacré aux principes et calculs des séchoirs industriels, ensemble constitué de : [J 2 451] et [J 2 452] « Séchage convectif par air chaud » (parties 1 et 2). [J 2 453] « Autres modes de séchage que l’air chaud ». Il est complété par trois diagrammes de l’air humide [Ann. J 2 451], [Ann. J 2 452], [Ann. J 2 453]. Pour les aspects pratiques et le choix des sécheurs, le lecteur se reportera au dossier [J 2 455] rédigé par Patricia ARLABOSSE (ENSTIMAC). Ce premier article s’attache à décrire les lois physiques associées aux différents principes de séchage, pouvant conduire à des « histoires hydrothermiques » suivies par le produit assez différentes, avec des conséquences sur la transformation du produit au cours du procédé, et donc sur sa qualité finale. On fournira les bases de calcul des séchoirs, concernant les bilans de chaleur et de matière, et les transferts qui fixent la durée de traitement et la dimension des installations. L’apparition de porosité, la texture du produit final et/ou sa déformation au cours du procédé sont aussi des paramètres du séchage à considérer. Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＲＳ J 2 451 – 1 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＱ SÉCHAGE : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– Notations et symboles Symboles Ｑ Unité Notations et symboles (suite) Symboles Définition aw ...................... activité de l’eau (0 à 1) cp J · kg Dapp Unité Définition Q_ kW capacité thermique massique à pression constante rp ...................... ratio de pressions (cf. diagrammes de Mollier de l’air humide) m2 · s-1 diffusivité matière apparente (du solvant, de l’eau, dans le produit) (loi de Fick) R J · mol–1 · K–1 constante des gaz parfaits (8,314 J · mol-1 · K-1) Dt m2 · s-1 diffusivité thermique (de la chaleur) S m2 surface d’échange du produit à sécher h W · m–2 · C–1 coefficient de transfert de chaleur convectif T K température absolue kp kg eau · m-2 · coefficient de transfert de matière convectif s-1 · Pa-1 relatif à un écart de pression Dp (Pa) à l’interface va m/s vitesse relative de l’air de séchage par rapport au produit W m · s-1 kg eau/kg produit humide teneur en eau du produit « base humide » k W_ kW enthalpie de vaporisation, chaleur latente de vaporisation ou de condensation de l’eau pure puissance mécanique (cas d’un compresseur mécanique de vapeur) x m abscisse concernant le produit (distance à partir du centre) X kg eau/kg matière sèche teneur en eau du produit « base sèche », valeur locale, ou supposée uniforme (précisé) kg eau/kg matière sèche teneur en eau du produit « base sèche » = valeur moyenne dans le volume du produit, ou dans la couche épaisse, quand X n’est pas uniforme ð X Þ DHv -1 ·K J/kg d’eau -1 coefficient de transfert de matière convectif, relatif à un écart de concentration volumique Dr (kg · m-3) à l’interface puissance thermique (débit d’enthalpie) DHvap J/kg d’eau enthalpie de désorption d’eau liée (selon aw) DHs J/kg enthalpie de sublimation H J/kg enthalpie massique de produit ou d’air L m dimension caractéristique du produit m kg masse de produit, à l’instant t Y kg d’eau/kg d’air sec teneur en eau de l’air _ Pi m kg/s débit de produit base humide (P1 entrant, P2 sortant) z m abscisse concernant le séchoir (distance à partir de l’entrée du séchoir) q C température qsat C température saturante de la vapeur d’eau, à la pression précisée (ppa,…) j sans dimension qéb C température d’ébullition qh C température de bulbe humide qr C température de rosée qsch C température de la source chaude r kg · m-3 _ Ai m kg/s débit d’air sec (A1 entrant, A2 sortant) _ e m kg/s débit évaporatoire (eau) pv Pa pression de vapeur d’eau en équilibre avec le produit humide ppa Pa pression partielle de vapeur d’eau dans l’air ptot Pa pression totale du gaz (somme des pressions partielles) p0 Pa pression de vapeur en équilibre avec l’eau pure p0q Pa pression de vapeur d’eau saturante, à la température q Q J quantité de chaleur J 2 451 – 2 X humidité relative de l’air (0 à 1) masse volumique, ou concentration volumique (lois de diffusion) Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＲＴｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＱ –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– SÉCHAGE : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS a relatif à l’air en général A attaché à l’air de séchage vaporisation du solvant, mais adaptée au cas des produits initialement liquides (et non pas des solides humides), et qui doivent rester rester « pompables » dans le procédé, donc sans aller jusqu’au solide sec final, ce qui distingue la concentration du séchage. Il y a cependant de nombreux points communs entre la concentration et le séchage par ébullition décrit dans l’article [J 2 453]. AS relatif à l’air sec & Historique A0, A1, A2, A3 relatif à un air défini (0, 1, 2, 3) P relatif au produit P0, P1, P2, P3 relatif à un produit P défini (0, 1, 2, 3) s attaché à la surface du produit (aws), ou à la surface chauffante (cas du séchage conductif qsch) w relatif à l’eau Le séchage est une technique très anciennement utilisée pour la conservation des produits agricoles et alimentaires (céréales, graines, fourrages, viandes et poissons séchés, jambons, figues, noix, tabac, etc.), ou pour l’élaboration des matériaux (briques de terre sèche, céramiques, poterie avant cuisson, bois,…), ou pour les textiles (lavage, teinture,…) et les peaux. Pour ces applications traditionnelles, on fait encore beaucoup appel au séchage par l’air ambiant dit « naturel », le séchage dit « artificiel » avec apport d’énergie, n’étant qu’une technique complémentaire apportant une plus grande régularité face aux aléas climatiques, ou bien apportant de nouveaux services (lait sec ou café dits « instantanés », pâtes alimentaires sèches à longue conservation, etc.). 0 au temps t = 0 & Domaines d’utilisation 1, 2 relatif respectivement à l’entrée, à la sortie du séchoir Indices Le séchage industriel est de nos jours très couramment utilisé dans les industries chimiques et/ou des matériaux. Citons les applications suivantes : – séchage du papier, sa fabrication passant par une étape de pulpe humide, séchage des éponges cellulosiques dites « végétales », des latex… ; – séchage des matériaux de construction : bois, briques, tuiles et céramiques avant cuisson, carreaux et plaques de plâtre après moulage, isolants thermiques, pigments, colles… issus de procédé humides ; – séchage de produits chimiques obtenus à l’état solide, suite à des réactions en milieu liquide, par précipitation, cristallisation, concentration, etc : engrais granulés, lessives granulées, NaCl, soude, sels minéraux, silice colloı̈dale…, sachant que leur distribution sous forme liquide reste souvent une option ; – séchage de matières actives pharmaceutiques généralement en poudres, issues de processus humides ; – séchage de textiles, après lavage, après teinture… ; – séchage de boues d’épuration, et/ou de sous-produits industriels… ; – mise en forme de poudres, granulation humide (engrais, lessives…) ; – etc. Autres notations * grandeur caractéristique de l’interface air/produit : A* (j*, q*, …) et P* (aws, qps) 0, I, II, III relatif aux trois périodes de séchage décrites 1. Considérations générales sur le séchage & Principe Le séchage est une opération consistant à retirer une partie du solvant d’un corps, par vaporisation de ce solvant, le produit final dit « sec » étant obtenu sous une forme solide de taille variable, éventuellement de « solide divisé » ou de poudre. Le produit passe ainsi d’un état initial dit « humide », selon le cas solide ou liquide, jusqu’à un état final dit « solide sec », même s’il contient encore une teneur en eau (ou solvant) résiduelle. Le séchage « artificiel » avec apport d’énergie est actuellement très utilisé dans l’agriculture et/ou l’industrie alimentaire, pour la fabrication de nombreux ingrédients (amidon, malto-dextrines, sucre, lait en poudre, soupes sèches, boissons dites instantanées, pulpes de sucreries, alimentation pour animaux d’élevage et de compagnie…), ou comme une transformation connexe accompagnant d’autres opérations (cuisson, congélation, torréfaction, stockage à température ordinaire, broyage,…). Le séchage des produits alimentaires fait l’objet de deux articles spécialisés [F 3 000] et [F 3 002]. Le solvant considéré est le plus souvent l’eau, et nous ne présenterons ici que le séchage de l’eau, les mêmes principes pouvant s’appliquer à d’autres solvants, organiques par exemple, mais en prenant les propriétés associées à ce solvant (chaleur latente de vaporisation, isothermes de sorption, etc.). Le mélange de plusieurs solvants est un cas plus complexe, non traité ici. & Limites de l’étude Nous ne présenterons pas ici le cas du séchage associé à la combustion de produits organiques initialement humides (végétaux, déchets, ordures ménagères…), bien que les hautes températures atteintes en combustion supposent une étape de séchage avant ou pendant la combustion, ni la calcination ou pyrolyse, qui vont bien au-delà du séchage, jusqu’à rompre des liaisons covalentes dans la matrice sèche. Le séchage ne concerne en principe que des liaisons dites « faibles » du solvant (eau) sur la matière sèche, sans décomposition du produit, c’est-à-dire sans rompre de liaisons covalentes de type –H et –OH susceptibles de libérer de la vapeur d’eau, bien que la limite soit parfois assez floue (cas de début de décomposition thermique du produit au cours du séchage, des réactions de Maillard…). Le séchage est une opération de « séparation thermique », dans le sens qu’il faut fournir l’énergie de vaporisation du solvant, pour qu’il quitte le produit sous forme de vapeur. En séchage, on devra donc s’intéresser à la fois aux transferts de matière et de chaleur couplés. Diverses techniques existent pour séparer l’eau d’un produit, qui ne supposent pas forcément sa vaporisation – pressage, égouttage, essorage centrifuge, etc. – et qu’on appellera d’une façon générale « déshydratation ». Le séchage est donc une technique particulière de déshydratation, le terme de séchage étant réservé au cas de la séparation par vaporisation du solvant. La concentration thermique d’un liquide dans un évaporateur est aussi une séparation par Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＲＵ J 2 451 – 3 Ｑｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＱ SÉCHAGE : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– 2. Définitions, objectifs du séchage et techniques concurrentes 1 kg Ｑ 2.1 Définitions et objectifs P1 (débit mP1) état initial (base humide) La matière sèche, réputée non volatile contrairement au solvant (eau), même si en réalité d’autres molécules volatiles que l’eau à sécher peuvent aussi s’échapper sous forme de vapeur (perte d’arômes, dégagement d’odeurs, de composés organiques volatiles ou COV…), ce qu’on négligera ici en termes de masse et d’énergie. Quand la séparation est basée sur une volatilité différentielle des composants, on pensera plutôt à l’opération de distillation. La matière sèche est généralement la fraction du produit qui a de la valeur, ce qui n’exclut pas qu’on veuille parfois également récupérer le solvant dans certains cas (cas d’un solvant organique par exemple, d’odeurs…). Teneur en eau finale (base humide) Beaucoup d’objectifs peuvent s’exprimer par référence à la « liaison de l’eau ». La « liaison de l’eau » (du solvant) sur la matière sèche diminue le potentiel des transferts en fin du séchage, causant un ralentissement des échanges et un allongement du temps de séchage. Mais si la liaison de l’eau semble néfaste à l’opération de séchage, elle a simultanément un rôle utile pour la conservation des matières fermentescibles, en rendant l’eau moins disponible pour les micro-organismes, qui ne se développent plus dans un produit sec. Cette liaison de l’eau se mesure par « l’activité » de l’eau aw, grandeur définie plus loin, utile pour décrire à la fois les périodes de séchage et l’objectif de conservation du produit. La teneur en eau est ici définie comme W = (kg d’eau/kg de produit avec son eau), dite « base humide », soit 0 < W < 1, éventuellement exprimée en % (voir § 2.3). D’une façon générale, le produit final P2 n’est pas complètement sec, et contient encore une fraction du solvant W2 < W1. Cette teneur en eau résiduelle est un compromis nécessaire, dans la mesure où l’extraction des derniers pourcent d’eau coûterait très cher en temps de séjour dans le séchoir, et qu’ils sont sans inconvénient majeur pour l’usage ultérieur : conservation du produit sec, stabilité microbiologique et/ou cristalline, absence de collage et/ou de prise en masse, écoulement du produit pulvérulent, etc. D’autres objectifs font également partie du problème du séchage, à savoir la qualité du produit final et l’économie d’énergie. Le produit va suivre au cours du séchage, une histoire hydrothermique (X(t) et q(t)) susceptible de le transformer par : – des réactions physico-chimiques modifiant ses propriétés : dénaturation de protéines, insolubilisation partielle, coloration (réactions de Maillard) et/ou réactions de décomposition, formation de cristaux voulue ou pas, inactivation de molécules thermosensibles, d’enzymes… ; – une diminution du volume, quand le produit rétrécit en séchant. L’existence de profils internes de teneur en eau entraı̂ne l’apparition de contraintes internes et de déformations, pouvant aller jusqu’à une fissuration préjudiciable (céramiques, tuiles, briques, riz…). Une autre conséquence du séchage est la création d’une porosité finale, variable avec les conditions de séchage, cette porosité pouvant être souhaitée, pour donner des propriétés particulières au produit (facilité de réhydratation, aspect), ou non souhaitée (trop faible masse volumique). Par exemple, selon les conditions de séchage, un morceau de pomme peut plus ou moins rétrécir, au point de devenir dur et difficile à manger, ce qui n’est pas souhaité ; – des pertes d’arômes et/ou d’autres substances volatiles (COV), susceptibles de diminuer la valeur du produit, et/ou de gêner l’environnement (mauvaises odeurs), ce qu’il faut gérer ; – l’apparition de fines particules entraı̂nées par l’air sortant du séchoir, et/ou agglomération des particules entre elles, plus ou moins voulue au sein du séchoir, qui sont un autre aspect de la qualité du produit final ; – la fixation d’un mélange préalable obtenu en milieu humide, chaque particule sèche ayant la composition souhaitée (en vitamines, médicament),… & Principe de conservation de la matière sèche Au cours du séchage représenté sur la figure 1, on suppose que seule l’eau quitte le produit, et que le débit de la matière sèche se conserve entre entrée et sortie en régime permanent (sans accumulation), ce qui s’écrit pour un séchoir continu (indice 1 à l’entrée, indice 2 à la sortie) selon l’équation (1) exprimée en débit de pro_ P2 ). On en tire le débit évaporatoire du séchoir _ P1 , m duit humide (m _ e (kg/s) selon l’équation (2) : m (1) (2) En régime permanent, les débits massiques sont constants, indépendants du temps. En séchage discontinu ou « batch », les débits _ (kg/s) sont remplacés par les masses présentes m(t) (kg), qui m évoluent dans le temps partant de mP1 initiale, à mP2 finale, au fur et à mesure que la teneur en eau diminue. & Objectifs du séchage Comme déjà évoqué, les objectifs du séchage sont très divers selon les cas : stabiliser le produit (bois, céréales, graines, textiles), éviter sa fermentation putride (boues d’épuration), l’alléger et faciliter son transport et sa disponibilité (lait en poudre), lui donner sa résistance mécanique et ses propriétés d’usage (papier, textiles, carreaux de plâtre), éviter une prise en masse ultérieure des J 2 451 – 4 P2 (débit mP2) État final poudres au stockage (poudres, granulés), préparer l’étape suivante (cuisson des céramiques, des briques…), faciliter la mise en œuvre du produit (produits pulvérulents secs, faciles à stocker et à doser, prêts à l’emploi), etc. La perte d’eau s’accompagne d’une diminution de masse du produit, entre l’entrée (indice 1 : produit P1 dit « humide ») et la sortie (indice 2 : produit P2 dit « sec ») selon la figure 1 exprimée pour 1 kg de produit P1 entrant. W1 -W2 1-W2 Mat. sèche Figure 1 – Modélisation du séchage à deux composants, eau et matière sèche. Teneur en eau W (kg d’eau/kg de produit, base humide) Le solvant (en général l’eau) qui se vaporise, et qui quitte le produit sous forme de vapeur, même si on cherchera parfois à la condenser plus loin dans le procédé, soit pour des raisons d’environnement, soit pour récupérer de l’énergie par exemple. _ e=m _ P1 - m _ P2 = m _ P1 m W2 final Mat. sèche Mat. sèche Dans le cadre de cet exposé, le produit est supposé fait de deux constituants : _ P1 ð1 - W 1 Þ = m _ P2 ð1 - W 2 Þ m W1 initial (kg d’eau par kg de produit) Vapeur émise me L’opération de séchage ne consiste donc pas seulement à retirer de l’eau, mais c’est aussi souvent une opération de formulation et/ ou de texturation, qui fixe en partie la qualité et les propriétés d’usage du produit. Les objectifs du séchage peuvent donc être multiples ; par exemple pour le café soluble « instantané », le Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＲＶｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＱ –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– SÉCHAGE : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS On pourra aussi éviter le séchage du produit, en le conservant à l’état humide ou semi-humide, par d’autres moyens (acidification, ensilage, stérilisation, saumurage…). Citons par exemple : – les jus d’orange qui sont concentrés avant transport en containers, donc sans aller jusqu’au séchage, puis redilués sur les lieux de consommation ; – le fromage qui est une forme de conservation traditionnelle des protéines du lait, sur une durée plus ou moins longue, qui évite le séchage thermique du lait via une coagulation, égouttage, fermentation et ventilation ; – également les yaourts (fermentation lactique), la choucroute, le petit salé, le jambon, les harengs saurs… séchage doit permettre à la fois de stabiliser un produit initialement humide fermentescible, de réduire sa masse et son volume pour le transport, le stockage et la manutention, pour un coût admissible, mais il doit aussi permettre de conserver les arômes, et de donner au produit une structure et une aptitude à s’écouler (distributeurs automatiques) et à se dissoudre rapidement. Il faudra donc conduire le séchage convenablement, en association avec d’autres modes de déshydratation, pour créer ou conserver les fonctionnalités, et/ou propriétés d’usage du produit : stabilité, porosité et réactivité, absence de fissures dans les solides, aptitude à l’écoulement des poudres… La technique de séchage doit aussi être adaptée à la rhéologie propre du produit au sein du séchoir, les techniques disponibles et les critères de choix étant développés en [J 2 455] Séchage. Aspects pratiques. D’une façon générale, les techniques concurrentes du séchage « thermique » sont nettement plus économes en énergie (sur le critère joules consommés par kilogramme d’eau retirée), mais elles sont aussi limitées dans la teneur en eau minimale accessible, et ne permettent pas forcément d’atteindre à elles seules l’objectif de stabilité finale. Elles seront alors utilisées en amont du séchage thermique, comme une étape préalable pour retirer une partie d’eau « peu liée », ou à forte activité (cf. § 2.4), d’une façon plus économique que le séchage thermique qui suit et qui aura donc moins d’eau à évaporer. L’économie d’énergie est un autre objectif du séchage, qui détermine le coût de fonctionnement du séchoir. Elle est analysée en [J 2 452] et [J 2 453]. 2.2 Choix de la technique de déshydratation. Faut-il forcément sécher thermiquement ? Concernant les produits initialement liquides, leur concentration préalable par évaporation thermique (cf. articles [F 3 003] et [F 3 004] Évaporation) avant séchage est la règle, car elle permet de retirer une partie du solvant de façon nettement plus économique en énergie que le séchage qui suit. Bien que la concentration soit également une séparation thermique avec vaporisation du solvant, l’emploi de la technique « multiples effets » et/ou d’autres techniques économes en énergie, permet de ne consommer que 1/3 à 1/10 de la chaleur latente DHv (en J/kg d’eau éliminée), soit 4 à 15 fois moins que le séchage par air chaud, qui consomme généralement nettement plus que la chaleur latente. Il faut donc par principe, commencer par concentrer un produit liquide avant de le sécher. Ce principe ne peut s’appliquer qu’aux liquides « pompables » (cas du lait, du café, des eaux résiduaires, des vinasses, etc.), et non pas aux produits humides solides initialement structurés (tels que produits végétaux, céramiques, papier…). Le séchage, qui retire une partie du solvant d’un produit par vaporisation du solvant, est une séparation thermique qui consomme de l’énergie : il faut fournir au moins la chaleur latente d’évaporation notée ici DHv (J/kg d’eau évaporée) pour permettre le changement d’état de l’eau liquide ou adsorbée vers la vapeur. En réalité, on consommera souvent beaucoup plus, soit 1,3 à 5 fois DHv (J/kg d’eau évaporée) (cf. [J 2 452]). C’est pourquoi, avant d’opter pour une technique de séchage, il faut envisager d’autres modes de déshydratation non thermiques, souvent « mécaniques », qui ne supposent pas de fournir la chaleur latente de vaporisation du solvant. Citons les suivants : L’égouttage du produit, la filtration, le pressage, l’essorage centrifuge, de produits ayant une matrice solide… Le papier par exemple est fabriqué à partir d’une pulpe diluée dans l’eau, mais seule une fraction de cette eau est séchée (thermiquement), une importante partie étant éliminée par égouttage, ou pressage préalable. Les boues de station d’épuration sont aussi couramment floculées et pressées avant séchage. Les remarques précédentes visent à placer le séchage (thermique) qu’on va décrire maintenant dans un contexte technicoéconomique global, où interviennent l’investissement et les coûts d’exploitation : toutes les techniques concurrentes du séchage sont à envisager, soit en remplacement du séchage, soit en préparation amont du séchage, afin de diminuer la quantité d’eau à sécher thermiquement. La filtration sur membrane, l’ultrafiltration, de liquides… La concentration par ultrafiltration d’un liquide sur membrane permet de retenir les « grosses » molécules, qui ont de la valeur, et de laisser sortir une partie de l’eau, avec éventuellement certaines « petites » molécules ou ions (sels), sans nécessiter de vaporiser l’eau ; l’osmose inverse est réputée ne laisser sortir que l’eau (concentration), la technique la plus adaptée se discutant cas par cas. Le produit final reste sous forme liquide et à activité de l’eau élevée, ce qui n’est pas en général suffisant pour sa stabilisation, mais constitue une préparation au séchage final, permettant d’économiser l’énergie. Nota : pour plus de détails, le lecteur pourra se reporter aux articles Évaporation [J 2 320] et Techniques séparatives à membranes. [J 2 790], [J 2 791], [J 2 792], [J 2 793], [J 2 794], [J 2 795] [J 2 796] et [J 2 797], dans le présent traité Génie des procédés. Ces opérations sont également largement décrites dans [2]. AV. 2.3 Définition et mesure de la teneur en eau du produit La décantation en bassin ou dans une décanteuse centrifuge (à assiettes, à bol et vis racleuse), décantation via des agents floculants, etc. Ces techniques concentrent la matière sèche en suspension initialement diluée, pour avoir moins d’eau à sécher ensuite. & Définition de la teneur en eau La teneur en eau d’un produit, qui évolue entre l’entrée et la sortie au cours du séchage, peut être définie de deux façons, selon la figure 2 : – par rapport à la masse totale de produit avec son eau : W (kg eau/kg produit avec son eau) : 0 < W < 1. Elle est dite « base humide » ; – par rapport à la masse de matière sèche présente X (kg eau/kg matière sèche) : 0 < X. Elle est dite « base sèche ». La précipitation de la matière sèche dissoute par voie de réactions physico-chimiques, et/ou par cristallisation, et séparation des particules par voie mécanique (filtration, décantation, essorage, etc.) avant leur séchage final. La déshydratation osmotique de solides, par exemple en plongeant le produit solide dans une solution concentrée (en sel, en sucre, etc.), ce qui entraı̂ne la migration de l’eau du produit vers la solution. La solution externe s’en trouve diluée, mais sera ensuite (re)concentrée, avec un procédé plus économe en énergie (évaporation multiple effets, …) que le séchage. Pour les calculs de bilans sur les séchoirs, il est préférable d’utiliser la teneur en eau (X) en « base sèche », puisque le débit de matière sèche reste par principe invariant entre l’entrée Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＲＷ J 2 451 – 5 ＱＱＲＸｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＲ Séchage industriel : principes et calcul d’appareils Séchage convectif par air chaud (partie 2) Ｑ par Jean VASSEUR Ingénieur GREF Docteur Ingénieur Professeur à AgroParisTech-Massy (ex ENSIA) – UMR 1145 1. 1.1 1.2 Séchoirs par air chaud à cocourant .................................................... Représentation sur le diagramme de Mollier et efficacité énergétique .. Histoire hydrothermique du produit en séchage cocourant, et conséquences sur la qualité du produit ................................................. J 2 452 - 2 — 2 — 5 Séchoirs par air chaud à contre-courant ........................................... Représentation sur le diagramme de Mollier et efficacité énergétique .. Histoire hydrothermique du produit en séchage contre-courant, et conséquences sur qualité du produit ..................................................... — — 7 7 — 8 3. 3.1 3.2 Séchoirs à courants croisés et mixtes ............................................... Représentation sur le diagramme de Mollier et efficacité énergétique .. Histoire hydrothermique et qualité du produit.......................................... — — — 9 9 10 4. Bilans sur le séchoir convectif par air chaud et économie d’énergie ............................................................................ Bilans globaux sur le séchoir complet ....................................................... Évaluation des flux d’enthalpie................................................................... Évaluation des flux de matière ................................................................... Établissement des principaux bilans pour un séchoir continu ................ Bilans pour un séchoir discontinu, ou « batch » ....................................... Remarques sur les bilans ............................................................................ — — — — — — — 12 12 13 14 14 15 15 Principes d’économie d’énergie pour les séchoirs convectifs par air chaud .............................................................................................. — 16 6. Régulation et contrôle du séchage par air chaud ........................... — 22 7. Conclusion.................................................................................................. — 24 2. 2.1 2.2 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 5. Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 2 451 ’ensemble « Séchage industriel : principes et calcul d’appareils » est constitué de quatre articles, avec des notations communes : – [J 2 451] Séchage convectif par air chaud (partie 1) : on y trouve les définitions et principes ; – [J 2 452] Séchage convectif par air chaud (partie 2) dans lequel sont traitées les applications industrielles et où l’on étudie les principes d’économie d’énergie ; – [J 2 453] et [J 2 454] Autres modes de séchage que l’air chaud. Le présent article [J 2 452] a pour but de décrire des situations de séchage industriel courantes, où les propriétés de l’air externe au produit varient beaucoup entre l’entrée du produit P1 dans le séchoir et sa sortie P2 , situation qui ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｭ｡ｲｳ＠ＲＰＱＰ L Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＲＹ J2 452 – 1 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＲ SÉCHAGE INDUSTRIEL : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS ________________________________________________________________________________ Ｑ est donc nettement différente du séchage en couche mince et conditions d’air externe constantes présentées en [J 2 451]. Par ailleurs, les variantes de mise en œuvre industrielle ont des conséquences sur la vitesse de séchage, le temps de séchage et sur la qualité du produit fini. Ainsi, les cinétiques « en couche mince » et en conditions constantes d’air externe exposées dans l’article [J 2 451] sont-elles seulement une étape utile pour comprendre et modéliser le séchoir industriel, qui fonctionne, lui, en conditions variables d’air externe au produit, en « passant » localement d’une cinétique à l’autre. Les applications industrielles exposées dans le présent article [J 2 452] sont donc utiles à l’ingénieur, en complément des principes décrits en [J 2 451]. Nous allons ainsi montrer qu’en séchage industriel par air chaud la consommation d’énergie du séchoir réel est généralement très supérieure à l’énergie reçue et utilisée par le produit pour évaporer l’eau, d’où une consommation d’énergie couramment de 1,4 à 4 fois la chaleur latente ΔHv (J/kg d’eau évaporée), voire plus. Si la disposition cocourant apparaît favorable aux produits thermosensibles, elle est par contre défavorable pour l’énergie. On donnera donc les outils pour répondre à la problématique de l’ingénieur, qui est de rechercher un optimum entre trois critères – économie d’énergie, qualité du produit et débit du séchoir (ou investissement) – à travers l’étude de trois cas classés en fonction du sens de circulation relatif de l’air et du produit : – séchage à cocourant (§ 1) : dans cette catégorie, on trouve les séchoirs à tambour tournant (où le produit est dans le tambour), le séchage de liquides par dispersion, dit parfois « par atomisation »... ; – séchage à contre-courant (§ 2) : dans cette catégorie, on trouve des séchoirs à tambour tournant à contre-courant, certains séchoirs à bandes, etc. ; – séchage à courants croisés et mixtes (§ 3) : certains séchoirs à bande, à lit fluidisé long, etc. Dans les paragraphes 4 et 5 : bilans et principes d’économie d’énergie, des solutions sont proposées pour évaluer et pour diminuer la consommation d’énergie du séchage par air chaud. Notons que les articles [J 2 453] et [J 2 454] « Autres méthodes de séchage que l’air chaud », offrent des opportunités d’aller beaucoup plus loin dans cette recherche d’économie d’énergie, en utilisant des techniques de séchage autres que par air chaud avec des qualités de produit différentes, liées à l’ébullition. Le paragraphe 6 présente les principes de régulation des séchoirs par air chaud. Les relations entre la texture finale du produit, l’évolution de sa rhéologie pendant le séchage, et le principe même du séchoir (pour produit solide ou liquide ou pâteux, en couche épaisse ou couche mince, chauffé par contact raclé ou pas, par lit fluidisé, par pulvérisation d’un liquide donnant une poudre sèche, etc.), qui sont des arguments décisifs du choix d’un séchoir, sont développés en [J 2 455]. En séchage cocourant, l’air et le produit entrent et sortent du même côté du séchoir, et la température et l’humidité de l’air autour du produit varient entre P1 à l’entrée et P2 à la sortie, si l’on suit le produit, ce qui est très différent de la situation des cinétiques établies en conditions externes constantes autour du produit (cf. article [J 2 451]). 1. Séchoirs par air chaud à cocourant Les variables utiles sont définies sur la figure 1 : les teneurs en eau sont ici des valeurs moyennes dans l’épaisseur du produit ou de la couche (sauf précisé dans le texte, comme XPs teneur en surface du produit), sous la forme XP (kg d’eau/kg de MS) en base sèche pour le produit P, et Y (kg d’eau/kg d’air sec) pour l’air. Par convention, pour l’ensemble de cet article, ce qui rentre dans le séchoir (air ou produit) porte l’indice 1, et ce qui en sort l’indice 2. L’indice 3 éventuel décrit la sortie du refroidisseur du produit après séchage, s’il existe. On appellera A0 l’air ambiant, avant d’être réchauffé pour devenir l’air A1 entrant dans le séchoir, sous l’effet de la puissance QW (kW) fournie au séchoir. 1.1 Représentation sur le diagramme de Mollier et efficacité énergétique ■ Diagramme de Mollier Les points caractéristiques de l’air sont portés sur le diagramme de Mollier de l’air humide (figure 2) : air aspiré A0 , puis air chaud A1 entrant, et A2 sortant. A2 est le point réel et A′2 le point théo- 1 J 2 452 – 2 Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＳＰｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＲ ________________________________________________________________________________ SÉCHAGE INDUSTRIEL : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS ment l’activité de l’eau et la température en surface du produit. Les points P* sont utiles pour définir le potentiel des transferts, et l’histoire hydrothermique suivie par le produit (cf. figure 5). On distingue trois périodes aussi nommées [0, I, II], bien qu’elles aient une définition un peu différente des périodes [0, I, II] décrites dans l’article [J 2 451] en conditions externes constantes : Frontière des bilans du séchoir Air sortant A2 : " AS2, YA2, HA2 m A1 = air chaud entrant : " AS1, YA1, HA1 m • P ériode 0 : période de mise en régime : aucune information sur le diagramme de Mollier pour cette période. Produit sec P2 : " P2, XP2, aws2 m Séchoir Produit humide P1 : • P ériode I : période pendant laquelle la surface du produit reste à aws = 1, et donc à la température de thermomètre humide de l’air environnant θAh . Selon l’hypothèse que l’air suit au cours du séchage une trajectoire isenthalpique, ce qui est une approximation souvent suffisante (si le refroidissement de l’air sert principalement à évaporer de l’eau libre, l’enthalpie initiale du produit est négligeable devant l’énergie d’évaporation, les pertes thermiques et les apports par rayonnement sont négligeables...), alors la valeur de θA1h ne change pas pendant que l’air se refroidit, et le point caractéristique PI*, défini par θPs = θA1h sur la courbe ϕ = 1 reste donc inchangé pendant toute la période I. " P1 , XP1, aw1 m Q" 1 (kW) Refroidisseur Air aspiré A0 : XP3 final " AS0, YA0, HA0 m Les définitions et les unités des variables se trouvent dans le tableau « Notations et symboles » dans l’article [J 2 451]. Cette période I à température de surface du produit constante une fois établie, dure tant qu’il y a de l’eau libre en surface du produit et, pour un produit initialement riche en eau et d’assez petite taille, on peut admettre que tout le produit reste à la température θA1h pendant cette période. Cependant, durant ce palier à θPs = Cte, l’air se refroidit nettement en fournissant l’énergie pour évaporer l’eau, en avançant le long du séchoir, de sorte que le flux de séchage diminue déjà pendant cette période I, en suivant le produit. Dans un séchoir industriel, on ne peut donc pas assimiler cette période I à la période I dite « d’allure constante » des cinétiques acquises en conditions externes constantes (on saute d’une courbe cinétique à l’autre, avec θA qui diminue). Par ailleurs, si le séchage réel n’est pas isenthalpique, la valeur locale de θAh peut varier plus ou moins le long du séchoir. Figure 1 – Schéma de définition des variables du procédé pour un séchoir cocourant H θA1 A1 ϕA2 * ϕA2 A2′ θA2 A2 * θP2 ϕ=1 • Période II : période de ralentissement du séchage. Face à l’air sortant, le point P*2 caractéristique de l’interface air/produit sortant n’est pas aussi bien défini que P*1 , mais en cocourant, face à un produit assez « sec », l’air A2 doit forcément avoir une humidité relative plus faible que l’activité de l’eau en surface du produit (ϕA2 < awsP2). On a en général un faible écart final entre le produit et l’air A2 à la sortie, ce que l’on peut appeler « quasi-équilibre » entre P2 et A2 . Le point P*2 est donc positionné sur le diagramme * un peu en dessous de θ * par θP2 A2 , et ϕ A2 un peu plus élevée que ϕA2 . P*2 PI* θA1h H = Cte A0 θA0 θ = 0 oC La droite en pointillé mixte entre PI* (période I) et P2* (fin de période II) ne décrit pas une trajectoire de séchage précise pour le produit, sachant que le temps n’est pas non plus représenté (le temps de séjour en PI* est plus ou moins long). Mais cette représentation est un moyen commode pour visualiser le grand écart initial entre A1 et PI* au début du séchage (en suivant le produit), correspondant à un fort flux initial, écart qui se réduit avec la convergence air/produit vers A2 /P*2 à la sortie, de telle sorte que les flux de chaleur et de matière deviennent très faibles (quasi-équilibre). Les points PI* et P*2 , bien que non classiques, sont donc utiles pour représenter le potentiel d’échange air/produit sur le diagramme de Mollier de l’air humide. Y PI* représente (θPs et aws) de l’interface air/produit en période I (aws = 1). P*2 représente (θPs et aws) de l’interface air/produit en fin de séchage (position approximative de P*2 proche de A2). Figure 2 – Représentation de principe du séchage cocourant sur le diagramme de Mollier : évolution de l’air A0A1A2 Le débit évaporatoire du séchoir résulte de l’intégration du flux dans le temps, entre le début de la période I où le flux est élevé du fait du grand écart initial de température (θA1 − θP*), et la fin de la 1 période II où le flux final est très faible (faible écart (θA2 – θP2). Mais ce n’est pas principalement le flux qui distingue la conception cocourant de celle à contre-courant décrite dans le paragraphe 2, dans la mesure où l’on peut toujours obtenir un même débit évaporatoire ou un même flux moyen du séchoir en co- ou en contre-courant, en modifiant la température d’air A1 entrant pour un débit d’air identique. La différence principale entre cocourant et contre-courant porte sur un compromis différent entre l’efficacité énergétique (CEM : consommation énergétique massique) et la qualité du produit final, explicitée dans le paragraphe 1.2. rique que l’on aurait si le séchage avait été isenthalpique, pour la même teneur en eau de l’air sortant (YA′2 = YA2 ) . D’une façon non classique mais informative, on a aussi représenté, sur le même diagramme de Mollier de l’air humide, les points P* représentant l’air A* en équilibre avec le produit, à l’interface air/produit ; ces points nous renseignent sur les propriétés du produit en surface, conformément à la règle de continuité des potentiels à l’interface, ou « d’équilibre thermodynamique local » : un point P* représente donc la température de surface du produit selon θPs = θA* , et l’activité de l’eau en surface du produit selon aws = ϕ *A . Il est clair que la teneur en eau du produit à ce moment n’est absolument pas décrite par le point P*, mais seule- Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＳＱ J 2 452 – 3 Ｑｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＲ SÉCHAGE INDUSTRIEL : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS ________________________________________________________________________________ ■ Calcul de la CEM en cocourant Ｑ L’air A2 sortant du même côté que le produit sec doit forcément avoir une humidité relative ϕA2 suffisamment faible pour être compatible avec l’activité de l’eau faible awsP2 en surface d’un produit réputé « sec », en fin de séchage. Pour être loin de la saturation, l’air A2 doit donc être encore « assez chaud ». Dit autrement, sur le diagramme de Mollier (figure 2), l’air partant de A1 descend assez peu sur son isenthalpe (ou quasi-isenthalpe), le point final A2 restant loin de la saturation décrite par ϕ = 1. Pour cette raison, l’énergie fournie pour chauffer l’air dans le trajet A0A1 est très incomplètement utilisée en cocourant, et il faut s’attendre, à une consommation énergétique massique, ou CEM, élevée, c'est-à-dire bien plus élevée que la chaleur latente de vaporisation ΔHv (J · kg–1 d’eau évaporée). Entrée P1 Entrée A1 Recyclage éventuel des « fines » Q" 1(kW) La CEM peut se déduire des points A0 , A1 , A2 mis en place sur le diagramme de Mollier, sur la base de l’équation (1) pour 1 kg d’air sec circulant dans le séchoir, selon : CEM = kJ consommés pour chauffer l’air H A1 − H A0 = kg d ’eau évaporée YA2 − YA1 Cyclone ou filtre séparateur Air A0 (1) En séchage cocourant, on constate des CEM allant couramment de 3 500 à 9 000 kJ/kg d’eau évaporée selon la valeur θA1 choisie, soit souvent 2 à 4 fois ΔHv selon θA1 , alors que le contre-courant décrit plus loin pourra être plus efficace sur ce critère (CEM se rapprochant de ΔHv ≈ 2 500 kJ/kg d’eau évaporée). Pour les séchoirs cocourants, augmenter la température d’air d’entrée (séchoir dits « haute température », par exemple θA1 = 700 oC en déshydratation des pulpes de sucreries), et/ou pratiquer un recyclage partiel d’énergie de l’air sortant (cf. § 5) permet de diminuer la CEM, comme démontré plus loin. Le Ratio de Consommation Énergétique RCE = (CEM/ΔHv) donne une évaluation généralement assez proche du ratio de la puissance fournie au séchoir sur la puissance fournie au produit pour évaporer l’eau, soit QW 1/QW . Sortie P2 Figure 3 – Schéma de principe d’un séchoir par pulvérisation cocourant, pour liquide ou suspension (ici, séchoir sans lit fluidisé inférieur), le produit sec sortant sous forme de poudre séchoir par transport pneumatique, en vue qu’elles s’agglomèrent aux gouttelettes encore humides, avec un effet négatif sur la CEM, fonction du débit d’air frais entrant avec les fines. b. Séchage initial moins poussé dans une première étape de séchage, suivi d’une fin de séchage et/ou d’agglomération dans un lit fluidisé vibré « externe » (non représenté), suivi d’un refroidissement du produit. L’air sortant de la première étape étant celui qui évapore l’essentiel de l’eau, peut alors être (un peu) plus proche de la saturation, ce qui améliore son efficacité énergétique (diminue la CEM). Mais cet avantage est en partie perdu par la CEM plus élevée de la seconde étape du séchage à relativement plus basse température, mais pour une faible quantité d’eau restant à évaporer. Remarq ue : en général le chauffage de l’air ne modifie pas beaucoup sa teneur en eau YA0 (pas du tout s’il y a un échangeur). Si l’on admet YA1 = YA0 , la CEM de l’équation (1) représente par définition, la « pente » du segment A0A2 sur le diagramme de Mollier-Ramzine, en unités du diagramme (J · kg–1 d’eau émise), où la vapeur émise par le produit s’ajoute à l’air. Pour cette raison, cette pente est aussi appelée « direction de mélange » entre l’air et la vapeur émise, et a une valeur particulière à chaque type et chaque réglage du séchoir. c. Agglomération du produit dans un lit fluidisé « interne » (non représenté) situé en partie basse de la « tour » de séchage, pour obtenir des granulés poreux, plus faciles à dissoudre. Cette disposition permet un séchage moins poussé dans la première étape de séchage, d’où une CEM plus faible pour le début de séchage (ϕA2 plus élevée), ce qui est un avantage. Mais, cette amélioration est en partie compensée par le séchage final dans le lit fluidisé inférieur, du fait qu’il utilise un air à plus basse température. CEM = pente du segment A 0 A 2 (kJ ⋅ kg−1 d’eau évaporée) Le principe du cocourant, qui limite le refroidissement de l’air A2 sortant loin de la saturation isenthalpique face à un produit sec, correspond forcément à une pente plus élevée que si l’air A2 sortait saturé. Mais la saturation de l’air A2 n’est accessible qu’en contre-courant (cf. § 2) et impossible à obtenir en cocourant, dès lors que l’on veut une activité de l’eau aws faible dans le produit final. D’où une CEM forcément plus élevée en cocourant qu’en contre-courant (à θA1 identique). d. Organisation d’une circulation d’air « mixte » dans l’enceinte de la tour de séchage, l’air entrant en tournant en haut en cocourant du produit (air descendant), puis continuant ensuite en contre-courant du produit plus près des parois (air ascendant), pour sortir en haut du séchoir. La partie de trajectoire finale d’air à contre-courant autorise d’avoir un air sortant A2 plus froid et plus proche de la saturation qu’en cocourant, ce qui diminue la CEM du séchoir. Cette amélioration est souvent liée à la précédente (c + d). ■ Exemple du séchage de liquides par dispersion (ou par pulvérisation) Le séchoir décrit sur la figure 3 est cocourant : l’entrée de l’air chaud et du produit se fait en haut, où la pulvérisation crée des gouttelettes de produit qui sèchent par entraînement au cours de leur chute dans l’air de l’enceinte, en même temps que l’air avance vers la sortie. Le produit sec sort en bas sous forme de poudre sèche, et l’air usé sort aussi en bas, puis passe par un cyclone ou un filtre réalisant la séparation et la récupération des poudres « fines ». ■ Effet de l’augmentation de la température de l’air de séchage Remarquons qu’en cocourant, sous réserve qu’il y ait bien de l’eau libre en surface du produit à l’entrée du séchoir, on peut augmenter beaucoup la température de l’air entrant θA1 , dans la mesure où le produit reste relativement « froid » en période I, c'est-à-dire à la température de thermomètre humide θh de l’air A1 tant que aws = 1 (soit θA1h < 100 oC à pression atmosphérique, Ce principe de base a connu diverses améliorations : a. Recyclage des fines sortant du cyclone ou du filtre, en les renvoyant dans la zone d’entrée du produit en haut du J 2 452 – 4 Air A2 Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＳＲｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＲ ________________________________________________________________________________ SÉCHAGE INDUSTRIEL : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS H B1 θB1 ϕA2 = ϕB2 θB2 B′2 B2 θP*2B A1 A2′ A2 Conclusion : le séchage (B) dit « haute température » est plus efficace en énergie que le séchage (A) dit « basse température », en partant du même air aspiré A0 , et pour des teneurs en eau du produit final voisines. Pour économiser l’énergie, on préférera donc un séchage « haute température », avec un plus faible débit d’air si on veut garder le même débit évaporatoire. Mais il y a une limite à ne pas dépasser pour la température d’air entrant, liée à d’éventuelles pertes de qualité du produit fini (coloration, fissuration, une fraction de particules brûlées ou oxydées...) ou aux risques d’incendie dans le séchoir. Ces développements donnent la base d’un compromis entre une température d’entrée d’air élevée pour économiser l’énergie et/ou augmenter le débit du séchoir, et la qualité du produit fini en cocourant. θA2 ϕ=1 P *2 (B) θB1h θP*2A PI*(B) P2* (A) PI*(A) θA1h H = Cte A0 Rappelons que, même si une température d’air entrant A1 élevée diminue la CEM, la puissance QW 1 (kW) à fournir au séchoir par air chaud reste, en cocourant, nettement supérieure à la puissance QW (kW) reçue par le produit pour son chauffage et la vaporisation/désorption de l’eau, d’où une CEM nettement supérieure à la chaleur latente de changement d’état ΔHv utilisée dans le bilan local du produit (voir article [J 2 451]). θ = 0 oC H = Cte Y PI* représente (θPs et aws) de l’interface air/produit en période I (aws = 1) dans les deux cas (A) et (B). P*2 représente (θPs et aws) de l’interface air/produit en fin de séchage (approximatif), dans les deux cas. 1.2 Histoire hydrothermique du produit en séchage cocourant, et conséquences sur la qualité du produit Figure 4 – Effet d’une élévation de la température d’entrée d’air (cas (A) o A1 et cas (B) o B1 > o A1 ), en séchage cocourant ■ Profils de température cf. [J 2 451, § 2.2]). Une température élevée de l’air A1 entrant dans le séchoir n’est donc pas incompatible avec un produit réputé « thermosensible ». Un peu plus loin en suivant le produit, l’activité de l’eau en surface du produit est devenue faible, ce qui permet à la température du produit de monter au-dessus de θAh , mais cet échauffement reste limité car l’air s’est déjà beaucoup refroidi en séchant l’eau libre au début du séchage. • Palier à température humide : pour un séchage proche de l’isenthalpe (pour l’air), et si aws = 1 à l’entrée du produit P1 , la surface du produit se met rapidement à la température de thermomètre humide θA1h de l’air entrant, et y reste tant que aws = 1. Cette période, appelée I (§ 1.1) à température (de surface) constante θPs = θA1h , est réputée peu agressive pour le produit, car il reste à une température « assez basse». Sa durée dépend de la teneur en eau initiale et de la diffusion matière interne alimentant la surface en eau supposée libre, depuis l’intérieur. Cette augmentation de la température de l’air entrant θA1 est très intéressante pour l’ingénieur, non seulement pour augmenter le débit évaporatoire d’un séchoir de dimensions données, mais aussi pour diminuer sa CEM (consommation énergétique massique, en kJ consommés/kg d’eau évaporée), par comparaison à un séchage dit « basse température », comme nous le démontrons ci-dessous. Ce palier à température « assez basse » pour le produit est défini par opposition à la période d’échauffement qui suit. Mais comme l’air se refroidit pendant ce palier en fournissant l’énergie pour évaporer l’eau « libre », sa température diminue si l’on suit le produit, et les flux de chaleur et de matière entre l’air et le produit diminuent dès la période I. La période aws = 1 et θPs = θh du séchage cocourant doit être décrite comme une succession de périodes I selon la définition de l’article [J 2 451], chacune relative à un air externe dont la température θa n’arrête pas de décroître et son humidité relative ϕa d’augmenter, et on ne peut donc pas l’appeler « d’allure constante ». La figure 4 illustre l’effet d’une élévation de la température de l’air entrant pour diminuer la CEM, en comparant les CEM pour deux températures d’entrée, θA1 et θB1 > θA1 , avec la condition réaliste d’une même humidité relative pour l’air sortant ϕA2 = ϕB2 , condition qui exprime des activités de l’eau voisines en surface du produit sec P2 , et donc des teneurs en eau finales assez voisines (on précise que comparer deux réglages du séchoir sans cette condition de XP2 final identique n’aurait aucune valeur démonstrative). Les écarts à l’isenthalpe tels que A2 A2′ ou B2 B2′ , sont aussi des hypothèses plausibles (on a la même pente de déviation par rapport à l’isenthalpe, respectivement entre A1A2 et A1 A2′ , et B1B2 et B1 B2′ ), mais on aurait aussi pû raisonner sur un séchage isenthalpique. Par ailleurs, le flux de séchage peut aussi diminuer dès la période I, pour d’autres raisons que le refroidissement de l’air, comme la diminution de la surface d’échange S (en m2, relative à une masse de matière sèche donnée), par rétrécissement ou par déformation du produit, etc.,même si le produit reste bien à θA1h. Le ralentissement de la vitesse de séchage commence donc avant la diminution de aws en dessous de 1. Il reste que la diminution de l’activité de l’eau dans le produit final est un objectif « principal » du séchage, qui s’accompagne forcément de l’élévation de la température du produit en fin de séchage. Le palier à température de surface constante peut éventuellement ne pas apparaître, pour des produits qui ne contiennent pas d’eau libre en surface au départ (courbe M de la figure 5) : cristaux humides, bois, argiles..., ou qui forment rapidement une croûte sèche en surface. Les deux CEM déduites du diagramme de Mollier (en J consommés/kg d’eau évaporée) sont représentées par la pente des segments A0A2 ou A0B2 respectivement : la forme convexe de la courbe ϕA2 = ϕB2 montre que la pente du segment A0B2 est inférieure à la pente du segment A0A2 , et donc CEMB < CEMA : HB1 − H A 0   H A1 − H A 0   CEMB = Y − Y  < CEMA = Y − Y  A2 A0  B2 A0    • Échauffement final du produit : quand aws en surface devient inférieur à 1, la température du produit s’élève depuis la surface, et les flux de chaleur et de matière diminuent progressivement, tendant en cocourant vers un quasi-équilibre avec l’air sortant A2 (2) Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＳＳ J 2 452 – 5 ＱＱＳＴｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＳ Séchage industriel : principes et calcul d’appareils Autres modes de séchage que l’air chaud (partie 1) par Jean VASSEUR Ingénieur GREF Docteur Ingénieur Professeur à AgroParisTech-MASSY (ex-ENSIA) UMR 1145 – Génie des Procédés Alimentaires 1. 1.1 1.2 1.3 Séchage par « conduction » ou par « contact » ............................. Séchage par conduction avec ébullition .................................................... Séchage par conduction et par entraînement (sans ébullition) ............... Passage de l’entraînement à l’ébullition et réciproquement. Effet de l’introduction d’air dans le séchoir ............................................... 2. 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 Séchage convectif par vapeur d’eau surchauffée (VES) ............... Principes du séchage en atmosphère en VES ........................................... Transferts couplés de chaleur et matière entre produit et VES ............... Consommation d’énergie en séchage VES................................................ Avantages et inconvénients du séchage VES par rapport à l’air chaud.. Domaines d’application du séchage par VES ............................................ Pour en savoir plus ........................................................................................... J 2 453 - 3 — 4 — 15 — 18 — — — — — — 19 19 20 21 25 25 Doc. J 2 451 es articles précédents [J 2 451] et [J 2 452] ont présenté le « séchage par air chaud », ses applications industrielles et les techniques d’économie d’énergie, pour le cas courant où c’est l’air chaud qui apporte au produit l’énergie de vaporisation de l’eau, via des transferts convectifs air/produit. Les deux articles suivants [J 2 453] et [J 2 454] décrivent les « autres modes de séchage que par air chaud », où l’air circulant autour du produit est généralement plus froid que le produit, et où ce n’est pas lui qui apporte la chaleur utile à la vaporisation de l’eau, mais d’autres modes de chauffage, avec des avantages et des inconvénients spécifiques qui seront décrits. En particulier, on va démontrer la possibilité de diviser dans certains cas la consommation d’énergie par 2 à 15 par rapport au séchage par air chaud, en changeant de mode de séchage, ce qui est du plus haut intérêt industriel. Les articles [J 2 453] et [J 2 454] sont classés selon le mode d’apport de chaleur. Dans [J 2 453] (présent article) : – séchage par conduction : le produit est mis au contact d’une paroi chauffée à la température de source chaude ␪ sch (oC) en surface, et la chaleur est apportée au produit par conduction à travers cette paroi, puis par conduction dans le produit. Selon les conditions, notamment de température ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｭ｡ｲｳ＠ＲＰＱＱ L Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＳＵ J 2 453 – 1 Ｑｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＳ SÉCHAGE INDUSTRIEL : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS ________________________________________________________________________________ Ｑ de plaque en regard de la pression p tot régnant côté produit, le séchage sera en mode « par ébullition » ou « par entraînement » (les définitions sont développées au § 1.1, puis reprises et résumées en [J 2 454] § 1). On présentera les possibilités d’économie d’énergie associées : la consommation est, selon le cas, de 2 à 10 fois moindre que dans le séchage par air chaud ; – séchage par vapeur d’eau surchauffée (VES) : on remplace l’air chaud circulant autour du produit par de la vapeur d’eau quasi-pure surchauffée, c'est-à-dire dont la température est nettement plus élevée que sa température de saturation ␪ sat à la même pression ptot de fonctionnement. Ce gaz « sec » peut donc chauffer le produit par convection sans se condenser, et apporter ainsi au produit l’énergie de vaporisation du séchage. En atmosphère de VES quasi-pure (en l’absence d’air), le mode de séchage est alors forcément par « ébullition » (§ 1.1). On verra que cette technique permet potentiellement une réduction considérable de la consommation d’énergie pour le séchage, qui peut tendre vers 0 quand la vapeur émise par le produit peut être utilisée et valorisée par ailleurs. Dans [J 2 454] (prochain article) : – séchage par rayonnement : l’énergie est apportée au produit par rayonnement, ce qui décrit les cas de chauffage par infrarouge, micro-ondes, hautes fréquences, ainsi que le séchage solaire à ensoleillement direct ; – séchage par friture : le produit est immergé dans un bain d’huile chaude (friture par immersion), où le séchage a lieu par ébullition, situation voisine du séchage VES avec cependant des différences de mise en œuvre ; – séchage par « lyophilisation » : la lyophilisation concerne un produit préalablement congelé, tel que l’eau passe directement de l’état solide (glace) vers la phase vapeur sans passer par l’étape de fusion, ce changement d’état étant appelé « sublimation ». Ce séchage peut se faire en atmosphère de vapeur d’eau pure sous vide, ou en présence d’un certain taux de gaz incondensables dans l’atmosphère autour du produit, la pression de vapeur étant alors une pression partielle ppa ; – séchage par zéolithes : le séchage se fait par transfert de vapeur entre le produit et les zéolithes régénérées, avides d’eau, et fonctionne sur le mode de « l’ébullition » quand on est dans une atmosphère de vapeur d’eau pure sous vide, comme pour la lyophilisation sans air. Dans le paragraphe 1.1 du présent article, l’accent est mis sur la distinction fondamentale entre les deux modes de séchage « par ébullition » et « par entraînement », sur l’exemple du séchage chauffé par conduction. En effet, l’ébullition est un mode de séchage courant quand ce n’est plus l’air chaud qui apporte l’énergie au produit. Cette problématique – séchage « par ébullition » ou « par entraînement » – sera reprise tout au long des deux articles ([J 2 453] et [J 2 454]), et il nous semble utile de lire le paragraphe 1.1 avant d’aborder chaque type de séchage traité : les lois de transfert, les histoires hydro-thermiques suivies par le produit au cours du séchage, la façon de piloter les flux et la consommation énergétique du séchage sont nettement différents dans les deux cas. On continuera dans tous les cas de s’appuyer sur le concept d’activité de l’eau aw et de courbe de sorption (cf. [J 2 451] § 1), qui caractérise la liaison de l’eau sur la matière sèche du produit notamment au cours du séchage. L’activité de l’eau étant une caractéristique d’état attachée à l’interaction eau/produit, est par là indépendante du mode de séchage (par ébullition ou par entraînement). Mais en ébullition, on utilisera plutôt les « isobares » de sorption à pv = Cte (pression supposée connue ou fixée) et à ␪ P variable, au lieu des isothermes de sorption à ␪ P fixée et pv variable, telles qu’utilisées précédemment pour le séchage par entraînement dans l’air chaud. J 2 453 − 2 Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. − © Editions T.I. ＳＶｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＳ ________________________________________________________________________________ SÉCHAGE INDUSTRIEL : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS Notations et symboles Profil de température dans une atmosphère d’air externe au-dessus du produit x(m) Symboles Unités Définitions Flux de chaleur sortant avec le flux de vapeur émise Se reporter au tableau de symboles donné en tête de [J 2 451] complété par les symboles suivants CEM (J/kg d’eau) sans dimension PAC Flux de chaleur sans transfert de matière (pertes) Sous-couche de produit plus humide Front d’évaporation compression mécanique de la vapeur CMV COP consommation énergétique massique (J consommés/kg d’eau évaporée) Sous-couche de produit plus sèche Plaque chauffante Profil interne θP(x) coefficient de performance de la pompe à chaleur (Qɺ /Wɺ ) 1 1 · Q1 (kW) pompe à chaleur RCE sans dimension ratio de consommation énergétique (CEM/∆Hv de référence) Nu sans dimension nombre de Nusselt Re sans dimension nombre de Reynolds Pr sans dimension nombre de Prandtl Qɺ 1 kW puissance consommée par le séchoir (supérieure ou inférieure à Qɺ ) Qɺ kW puissance thermique reçue par le produit Wɺ 1 kW puissance mécanique (électrique) consommée θsat (p) °C température θsch température de surface chaude Température (oC) L'ébullition suppose que θsch soit suffisante, et la vitesse d'air modérée, alors qu'elle serait certaine dans une atmosphère de vapeur pure au-dessus du produit (cf. figure 7). En ébullition, si la surpression interne d'écoulement de la vapeur émise est négligeable, la sous-couche la plus chaude est aussi la plus sèche. Le cas du séchage par conduction et « par entraînement » (sans ébullition) vers l'air est décrit sur la figure 12. Figure 1 – Principe de séchage chauffé « par conduction » à travers une paroi d’échange, supposé ici « par ébullition » dans une atmosphère externe d’air, et dans une couche de produit immobile (non brassée) et poreuse caloporteur, etc.) selon la figure 1. L’apport de chaleur Qɺ 1 (kW) au produit se fait par conduction à travers cette paroi chaude vers le produit, puis par conduction à l’intérieur du produit, pour alimenter la vaporisation de l’eau (fournir la chaleur latente de changement d’état ∆H vap), ce qui fixe le profil de température. On appelle θsch la température de la paroi chaude en surface, au contact du produit. Contrairement au « séchage par air chaud » (voir [J 2 451] [J 2 452]), la chaleur n’est donc plus ici apportée au produit par des transferts convectifs avec l’air chaud externe circulant en surface du produit, cet air externe étant supposé non chauffé et a priori plus froid que le produit. L’ensemble « Séchage industriel » est constitué de plusieurs articles : [J 2 451] : Principes du séchage – Le séchage convectif par air chaud ; [J 2 452] : Séchage convectif par air chaud : applications industrielles, et économies d’énergie ; [J 2 453] : Autres modes de séchage que l’air chaud : séchage par conduction, par vapeur d’eau surchauffée (VES) ; [J 2 454] : Autres modes de séchage que l’air chaud : séchage par rayonnement, par friture, par lyophilisation et zéolithes (à paraître en 2011) ; – [J 2 455] : Technologie et choix des séchoirs (P. Arlabosse). Lorsque la couche de produit est sous forme pâteuse ou granulaire, cette couche peut être raclée contre la paroi chauffante et/ou (re)mélangée par l’action d’un agitateur/racleur, ce qui pourrait être assimilé à un transfert par convection entre la paroi et le produit. Cependant, on gardera ici le concept de chauffage « par conduction » du fait que l’énergie est apportée par conduction à travers une paroi d’échange de surface définie et limitée. On pourra éventuellement caractériser le transfert au contact paroi/produit par un coefficient de transfert de chaleur h (ou une résistance 1/h), tout en gardant ici le concept de « chauffage conductif », car non lié à la convection d’un fluide externe chauffant la surface du produit. La chaleur Qɺ 1 (kW) apportée sert à la fois à chauffer le produit (sa température θP va évoluer) et à alimenter la vaporisation de l’eau sortant du produit et les pertes thermiques. Le flux de chaleur vers l’atmosphère externe a deux composantes, l’une liée au flux de vapeur émise qui contient son enthalpie, l’autre liée aux échanges de chaleur « directs » avec le gaz externe sans transfert de matière (par convection), notamment en fin de séchage. Selon la valeur de θsch et l’efficacité de la convection externe dans le gaz au-dessus du produit, le mode de séchage peut être soit « par ébullition », soit « par entraînement », ce qu’on va décrire successivement, avec des conséquences sur les flux et l’histoire hydrothermique suivie par le produit au cours de séchage, et sur sa qualité finale. 1. Séchage par « conduction » ou par « contact » Le produit à sécher est déposé sur une paroi conductrice de la chaleur, qui est chauffée sur l’autre face, par exemple par condensation de vapeur ou par toute autre source de chaleur (brûleur gaz, chauffage électrique, eau tiède de condenseur, fluide Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＳＷ J 2 453 – 3 Ｑｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＳ SÉCHAGE INDUSTRIEL : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS ________________________________________________________________________________ Dans la situation d’ébullition, on appelle θeb la température d’ébullition du produit (θP = θeb), qui dépend à la fois de la pression (totale) locale ptot et de l’activité de l’eau dans le produit. On va la comparer à θsat , température de vapeur saturante ou d’ébullition de l’eau pure à la même pression ptot (θsat lue dans une table). En ébullition, la vapeur d’eau est émise à la pression totale (ptot) locale et à la température d’ébullition θeb locale du produit. La vapeur sera ainsi émise soit saturante, soit surchauffée, selon la valeur de aw locale relative à la température θeb du produit (ne pas se référer à l’isotherme aw à 20 oC !) : – si aw = 1, la vapeur est émise saturante θP = θeb = θsat ; – si aw < 1, la température d’ébullition θeb est supérieure à celle de l’eau pure θsat à la même pression, du fait de la liaison de l’eau sur la matière sèche, qui impose une élévation ébullioscopique EE (oC) = θeb – θsat . La vapeur est émise à la température du produit θeb > θsat , donc surchauffée de EE (oC) en fin de séchage. 1.1 Séchage par conduction avec ébullition 1.1.1 Principes des transferts en ébullition, courbe d’ébullition Ｑ ■ Définition de l’ébullition On décrit ici la situation où l’apport de chaleur par conduction vers le produit est tel que sa température θP s’élève, jusqu’à ce que la pression de vapeur d’eau en équilibre avec le produit humide pv devienne égale à la pression totale ambiante ptot régnant dans le gaz autour du produit. Alors l’ébullition a lieu, de telle sorte que le flux de vapeur émise équilibre l’apport thermique, ce qui fixe la température du produit du moment. L’ébullition est donc ici caractérisée par le fait que la vapeur sortant du produit est émise à ptot en refoulant le gaz externe ; peu importe qu’il s’agisse d’air humide (son humidité relative ou sa ppa sont indifférentes, si l’ébullition a lieu) ou de vapeur d’eau au-dessus du produit. On peut en général négliger la surpression de mise en vitesse de la vapeur à l’émission en surface du produit. Le mode de séchage « par ébullition » est donc clairement défini par la condition (1) suivante : [p v ]θP = p tot [∀ ppa ] avec [p v ]θP ptot La figure 2 présente deux courbes d’ébullition expérimentales θeb = f (X), qui expriment le déplacement de l’équilibre liquide/vapeur à ptot = cte fixée, quand la teneur en eau X varie dans le produit au cours du séchage, et pour deux pressions ptot (éventuellement sous vide). La figure 3 présente l’isobare de sorption aw = f (X) à pression pv fixée. En fait, il s’agit de deux représentations équivalentes du même phénomène physique, qui est la liaison croissante de l’eau quand X diminue. On ne différencie pas ici l’adsorption à teneur en eau croissante, et la désorption au cours du séchage, phénomènes supposés réversibles. On proposera plus loin en figure 4 une autre représentation sous la forme EE = f (X, ptot). (1) pression de vapeur d’eau en équilibre local avec le produit, à la température θP du produit, La figure 2 montre que l’élévation ébullioscopique EE (oC) résultant de la liaison de l’eau, augmente quand X diminue en fin de séchage, pour une isobare à pression de vapeur pv = cte, mais qui a aussi le sens d’une pression totale ptot en situation d’ébullition. Par ailleurs θsat varie nettement avec la pression pour un même X, donc selon que le séchoir fonctionne sous pression ou sous vide (deux pressions représentées p2 > p1), mais EE varie beaucoup moins avec la pression. Le palier A1B1 à θeb = θsat sur la figure 2 décrit le cas aw = 1, sa longueur dans l’espace des X dépendant de la quantité d’eau dite « libre » initialement présente dans le produit. Mais rappelons que cette activité doit être évaluée à la température d’ébullition du produit (et non pas à 20 oC). Comme l’élévation de température rend l’eau généralement « plus libre », les isothermes éventuellement connues à 20 oC ne sont pas pertinentes ici, et il faudra se référer en ébullition aux isobares représentatives du procédé, éventuellement à des températures supérieures à 100 oC (telles que sur la figure 2 ou 3 ou 4). pression totale du gaz au-dessus du produit (somme des pressions partielles, incluant ppa = pression partielle de vapeur d’eau en présence d’air, et avec ppa indifférent à ptot fixé). Cette situation d’ébullition est donc très différente du cas du séchage par « entraînement » dans l’air chaud, précédemment défini par la condition (2) (rappel de [J 2 451]) : p tot > [p v ]θP > ppa (2) On remarque que la condition (1) pv = ptot , caractéristique de l’ébullition, n’impose pas que l’atmosphère autour du produit soit constituée de vapeur pure. Si l’ébullition a réellement lieu, la pression ptot autour du produit dans le séchoir peut très bien inclure une pression partielle d’air (on sait que l’eau peut bouillir dans une casserole ouverte à l’air libre). C’est aussi l’hypothèse de la figure 1. Par contre, si l’atmosphère autour du produit est constituée de vapeur pure (cas d’une casserole avec son couvercle juste posé, après que l’ébullition ait balayé l’air initial de la casserole), comme il n’y a pas de potentiel de diffusion de la vapeur en surface vers la vapeur externe, on est certain que le séchage (s’il a lieu) se fait par ébullition. En effet, la chaleur reçue par conduction par le produit n’étant pas évacuée par la diffusion de matière externe, inexistante dans une atmosphère de vapeur, le produit s’échauffe jusqu’à entrer en ébullition (si θsch est suffisant), de sorte que le flux matière émis équilibre le flux de chaleur arrivant. θeb (oC) θP2 = f (X) pour p2 θP1 = f (X) pour p1 θsat (p2) On remarque aussi que l’ébullition définie selon (1) ne suppose aucun (niveau de) flux, ce flux pouvant éventuellement être très faible, voire nul : on parlera ainsi « d’équilibre d’ébullition », ou « d’isobare de sorption ». Cette définition ne nécessite pas non plus l’apparition de bulles de vapeur dans le produit (l’ébullition peut être nucléée, ou pas), ni le bouillonnement induit par la nucléation (formation de bulles de vapeur) qui n’existe pas toujours (cas des films minces, adhérents sur la paroi chaude et immobiles). L’expérience montre qu’une certaine confusion entre « l’ébullition » selon la condition (1) et le « bouillonnement » associé à un fort flux d’ébullition éventuel, est souvent source de malentendus. On pourra donc parler d’ébullition à flux faible, voire nul en fin de séchage. J 2 453 – 4 Courbes d’ébullition θeb = f(X) ■ EE2 B2 EE1 B1 A2 Isobare p2 θsat (p1) A1 Isobare p1 Xi 0 Xsortie Séchage Xentrée X (kg d'eau/ kg de MS) Le palier AB correspond à θP = θsat pour aw = 1. Les très faibles teneurs en eau (parties en pointillés) sont éventuellement moins bien connues que pour les isothermes, en particulier du fait des risques de décomposition thermique du produit. Figure 2 – Courbes d’ébullition caractéristiques d’un produit à pression ptot fixée pour deux pressions (p2 > p1) Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＳＸｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＳ X (kg d’eau/kg de MS) ________________________________________________________________________________ SÉCHAGE INDUSTRIEL : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS Ces exemples sont soumis à l’hypothèse d’ébullition de l’équation (1), mais sans préciser le flux d’ébullition, qui peut être élevé ou nul (on parle alors d’équilibre d’ébullition), en vue de décrire l’effet d’un changement de aw, de température θP et/ou de pression pv = ptot : • P o u r aw = 1 et ébullition à patm , pv = ptot = 1 bar : Isobare p1 A3 Séchage (4) → p0 = Isotherme θ1 B3 Isobare p2 p v 1 bar = = 1 bar aw 1 d’où θeb = θsat(1bar) = 100 oC et EE = 0 oC. L’élévation ébullioscopique est nulle, ce qui est caractéristique de l’eau dite « libre ». • Pour aw = 1 et ébullition sous vide, par exemple pv = ptot = 0,5 bar : K Isobare p3 0,5 bar = 0,5 bar d’où θeb = θsat(0,5bar) = 81 oC (selon 1 table de vapeur saturante à 0,5 bar absolu), et EE = 0 oC. Le vide abaisse la température d’ébullition. • Pour aw = 0,3 et ébullition à patm : pv = ptot = 1 bar d’où θsat(1bar) = 100 oC : (4) → p0 = Xsortie 0 awθ1 awθ2 awθ3 awK aw 1 p  1 bar (4) → p0 =  v  = = 3, 33 bar d’où θeb = θsat(3,33bar) = 137 oC  aw θP 0, 3 Les températures d'ébullition varient le long de chaque isobare, la valeur de θeb dépendant à la fois de la pression p de fonctionnement et de la liaison de l'eau (EE = f (X)). Mais tout point tel que K est commun à une isotherme (θ1 montrée en pointillé) et à une isobare telle que p1. tiré de la table de vapeur saturante à 3,33 bar absolus (cf. [F 3 003]). Dans ce cas, le produit bout à 137 oC à ptot = 1 bar, et son élévation ébullioscopique est EE = (θeb – θsat) = 37 oC. Réciproquement, si le produit bout à 137 oC à ptot = 1 bar, c’est que l’activité de l’eau dans le produit à ce moment aw = 0,3, et on pourrait en déduire sa teneur en eau du moment à partir de sa courbe d’ébullition (figure 2), si on admet un faible écart à l’équilibre (cf. ci-dessous). Figure 3 – Principe de trois « isobares de sorption » aw = f (X) d’un même produit pour trois pressions de vapeur fixées (pv = ptot = p1, ou p2 ou p3, avec p3 > p2 > p1) Sur la figure 3, les isobares sont sous la forme aw = f (X) pour différentes pressions de vapeur pv = cte (en ébullition pv = ptot), et contiennent en fait la même information que les courbes de figure 2. Pour des formes classiques de « courbes en S », on aura ici des valeurs différentes entre isobares et isothermes qui se coupent. Un point d’intersection tel que K défini par (pv, θP = θ1, aw) appartient aussi bien à une isotherme à θ1 = cte et pv variable (montrée en pointillé), qu’à une isobare à pv = cte et θP variable. On peut donc théoriquement passer point par point, d’un réseau d’isothermes aw = f (X, θP) pour diverses valeurs de θP (à θP = cte et pv variable le long de la courbe), à un réseau d’isobares aw = f (X, pv) pour diverses valeurs de pv (à pv = cte et θP variable le long de la courbe), dans le domaine commun aux deux réseaux. Une caractéristique du séchage par ébullition est que les flux peuvent être très élevés pour un écart faible entre la température locale et l’équilibre thermodynamique d’ébullition décrit par la figure 2. On sait ainsi que l’eau libre bout toujours à 100 oC à la pression pv = 1 bar, quand la température de paroi chaude θsch s’élève de 102 à 120 oC par exemple, alors que les flux transmis sont très différents. On peut résumer cette observation par la simplification suivante : On va illustrer cette correspondance par les exemples suivants, reliant aw dans le produit à sa température d’ébullition θeb , à X et ptot connus, sur la base des équations (3) et (4), et en utilisant les valeurs de l’équilibre liquide/vapeur de l’eau pure p0 = f (θ) connues par ailleurs (tables de vapeur saturante) : Le produit suit en séchage par ébullition à tout moment, en tout point, et de façon très proche, son isobare de désorption ou sa courbe d’ébullition, pour les valeurs locales de ptot et de X, indépendamment du flux de séchage. θeb = θsat (ptot )+ EE( X ,θP ) (3) p  p  aw =  v  = f (X , θP ...) =  tot  avec 0 < aw ⭐ 1  p0 θP  p0 θP (4) Cette simplification est habituelle dans les situations de concentration par ébullition à toutes les pressions, et a été vérifiée expérimentalement en séchage à pression atmosphérique. Une explication possible en est qu’en séchage par ébullition, la présence de la matrice solide offre suffisamment de sites de nucléation (pores, interface liquide/vapeur) pour limiter l’écart à l’équilibre thermodynamique liquide/vapeur (cas général, car on décrira des exceptions, comme l’existence momentanée de gouttes d’eau liquides hors d’équilibre, au sein d’un bain d’huile chaude – cf. [J 2 454] Séchage par friture). pression de vapeur en équilibre avec le produit (à X et θP fixés), et égale en ébullition à ptot , pression totale régnant autour du produit, pression de vapeur saturante de l’eau pure (indice 0) à la même température θP = θeb du produit, et tirée d’une table de vapeur saturante ou d’un formulaire (on aurait pu aussi l’appeler psat), température saturante de vapeur d’eau pure, à la pression ptot (θsat 艋 θeb ). Ainsi va-t-on négliger l’écart à l’équilibre thermodynamique lié au flux, mais par contre décrire sans le négliger le déplacement de l’équilibre thermodynamique pour l’eau dite liée en fin de séchage, exprimé par l’élévation ébullioscopique EE = (θeb – θsat) = f (X). On peut aussi ne pas négliger l’effet d’une variation de pression interne éventuelle faisant changer d’isobare. Ainsi, la température du produit θP séchant par ébullition dépend-elle à un instant donné seulement de X et de ptot (valeurs locales) ce qui est différent du cas du séchage par entraînement dans l’air chaud, où θP dépend aussi des propriétés de l’air externe. avec pv [p0 ]θP θsat Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＳＹ J 2 453 – 5 ＱＱＴＰｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＴ Séchage industriel : principes et calcul d’appareils Ｑ Autres modes de séchage que l’air chaud (partie 2) par Jean VASSEUR Ingénieur GREF Docteur Ingénieur Professeur à AgroParisTech-MASSY (ex ENSIA) UMR 1145 – Génie des procédés alimentaires 1. Rappel des bases physiques du séchage par ébullition et par entraînement ...................................................... 2. Séchage par rayonnement ..................................................................... — 6 3. Séchage par friture par immersion ..................................................... — 9 4. Séchage par lyophilisation .................................................................... — 11 5. Séchage par zéolithe, ou « zéo-dratation » ...................................... — 17 J 2 454 - 3 Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 2 451v2 ans les articles [J 2 451] et [J 2 452] nous avons présenté le « Séchage par air chaud », ses applications industrielles et les techniques d’économie d’énergie pour ce mode de séchage, où c’est l’air chaud qui apporte au produit l’énergie de vaporisation de l’eau, via des transferts convectifs entre l’air et le produit. Les articles [J 2 453] et [J 2 454] sont consacrés aux « Autres modes de séchage que par air chaud », où ce n’est plus l’air chaud circulant autour du produit qui apporte (principalement) la chaleur utile à la vaporisation de l’eau, mais d’autres modes de chauffage, avec des avantages et des inconvénients spécifiques décrits dans le texte. En particulier, on a montré en [J 2 453] la possibilité de diviser la consommation d’énergie par 2 à 15 dans certains cas par rapport au séchage par air chaud, en utilisant le séchage par ébullition, soit par conduction, soit par vapeur d’eau surchauffée (VES). Les techniques qui suivent seront, selon le cas « par ébullition » ou « par entraînement », et sont classées selon le mode d’apport de chaleur. Le présent article [J 2 454] présente quatre types de séchage « autres que par air chaud », à côté du séchage par conduction et par VES décrits dans l’article [J 2 453] : • Séchage par rayonnement : l’apport d’énergie par rayonnement vers le produit correspond au chauffage par infrarouge, par micro-ondes, par hautes fréquences, ainsi que le séchage solaire à ensoleillement direct. Généralement, il y a simultanément des transferts par convection avec l’air externe, supposé non chauffé et plus froid que le produit. Selon les flux par rayonnement et les échanges convectifs avec l’atmosphère externe, la température du produit est plus ou moins élevée, ce qui va déterminer le mode de ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｪｵｩｮ＠ＲＰＱＱ D Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＴＱ J 2 454 – 1 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＴ SÉCHAGE INDUSTRIEL : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS ________________________________________________________________________________ séchage : mode « par ébullition » ou « par entraînement » (cf. § 1.1), avec des conséquences sur la vitesse de séchage et l’histoire hydrothermique suivie par le produit, différente du cas du séchage par air chaud. On a aussi la possibilité de chauffer l’air externe en plus du chauffage par rayonnement, et l’on a alors une situation de séchage « mixte » assez courante dans l’industrie (étuves, fours de séchage et/ou de cuisson). Ｑ • Séchage par friture : lorsque l’on immerge un produit humide dans un bain d’huile chaude (friture par immersion), le mode d’apport de chaleur est de type convectif venant de l’huile, et le séchage se fait forcément par ébullition, comme pour le séchage dans la vapeur d’eau surchauffée (VES, cf. [J 2 453]), mais les mises en œuvre sont un peu différentes, avec une imprégnation résiduelle en huile. • Séchage par « lyophilisation » : la lyophilisation concerne un produit qui est préalablement congelé, de telle sorte que l’eau puisse passer directement de l’état solide (glace) vers la phase vapeur sans l’étape de fusion, ce changement d’état étant appelé « sublimation ». La période de sublimation est suivie d’une période de séchage par désorption d’une fraction d’eau liée, à une température de plus en plus élevée. En atmosphère de vapeur d’eau pure et sous vide, ce procédé obéit à des principes comparables à l’ébullition, mais ce séchage peut aussi se faire en présence d’un certain taux de gaz incondensables dans l’atmosphère autour du produit, tel que la pression de vapeur dans le gaz externe soit seulement une pression partielle ppa . Selon le cas, on peut ainsi sécher sur le mode « par ébullition » ou « par entraînement » en surface du produit, en fonction du taux de gaz incondensables, du flux thermique et de l’épaisseur du produit. • Séchage par zéolithes : le séchage par zéolithes ne suppose pas de congélation préalable du produit, et fonctionne sur le mode de « l’ébullition » quand on est dans une atmosphère de vapeur d’eau pure et sous vide, d’une façon analogue à la lyophilisation sans gaz incondensables. Le cas du séchage par zéolithes en présence d’air est évoqué. Nous continuerons de nous appuyer sur la distinction entre les deux modes de séchage « par ébullition » et « par entraînement », sachant que l’ébullition est un mode de séchage courant quand ce n’est plus l’air chaud qui apporte principalement l’énergie au produit, avec des avantages et des inconvénients discutés chaque fois. La très grande économie d’énergie possible, quand le séchage se fait par ébullition, en atmosphère de vapeur d’eau quasi pure, montre l’intérêt que présentent ces techniques, même si elles sont encore peu utilisées dans l’industrie. Les lois de transfert et l’histoire hydrothermomécanique du produit au cours du séchage qui détermine la qualité du produit final et la façon de piloter, sont aussi nettement différentes en séchage par ébullition et par air chaud, et le paragraphe 1 est un rappel de ces principes. Dans tous les cas, nous continuerons d’utiliser la caractérisation expérimentale de la liaison de l’eau dans le produit, par l’activité de l’eau aw et les courbes de sorption (cf. [J 2 451], § 1) et d’ébullition (cf. [J 2 453], § 1), cette liaison évoluant au cours du séchage. Cette propriété de liaison de l’eau dans le produit est en effet indépendante du mode de séchage (par ébullition ou par entraînement), la seule nuance étant qu’en ébullition, on utilisera plutôt les isobares de sorption à pv = ptot = cte (à pression fixée et θP variable) dites « courbes d’ébullition », plutôt que les isothermes de sorption (à θP fixée et pv variable) utilisées pour le séchage par entraînement dans l’air chaud. J 2 454 − 2 Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. − © Editions T.I. ＴＲｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＴ ________________________________________________________________________________ SÉCHAGE INDUSTRIEL : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS 1. Rappel des bases physiques du séchage par ébullition et par entraînement transferts de chaleur liés aux transferts de matière, et des transferts de chaleur du produit chaud vers l’air externe plus froid non liés aux transferts de matière, correspondant à des pertes thermiques. Ces transferts convectifs sont pilotés par la résistance de couche limite à l’interface, représentés par les coefficients kp (kg · s–1 · m–2 · Pa–1) pour la matière, et h (W · m–2 · oC–1) pour la chaleur, et évaluables par les méthodes de génie chimique classiques (Nu, Sh, Re, Pr...). Mais si, par contre, l’atmosphère externe au produit est faite de vapeur d’eau pure (ppa = ptot), il n’y a plus de potentiel de diffusion matière externe, et seule l’ébullition est possible si la température de source est suffisante, selon la description suivante (point b). Se reporter aux tableaux de symboles des articles [J 2 451] et [J 2 453]. b) Si ␪ P s’élève jusqu’à atteindre la température d’ébullition ␪ eb =f (X ) du produit, fonction de la pression et de la teneur en eau locale, avec θeb = (θsat(ptot ) + EE ) et EE = f (X), alors la vapeur est émise à ptot = pression totale régnant localement. La vapeur sort du produit par écoulement externe, et non pas par diffusion, et ppa externe devient indifférent si l’ébullition a lieu. Le mode de séchage « par ébullition » est alors défini par la condition suivante : L’ensemble « Séchage industriel » est constitué de plusieurs articles : [J 2 451] : Principes du séchage – Le séchage convectif par air chaud ; [J 2 452] : Séchage convectif par air chaud : applications industrielles, et économies d’énergie ; [J 2 453] : Autres modes de séchage que l’air chaud : séchage par conduction, par vapeur d’eau surchauffée (VES) ; [J 2 454] : Autres modes de séchage que l’air chaud : séchage par rayonnement, par friture, par lyophilisation et zéolithes (à paraître en 2011) ; [J 2 455] : Technologie et choix des séchoirs (P. Arlabosse). [p v ]θP = p tot [∀ ppa ] avec [p v ]θP Ce paragraphe rappelle et résume la différence entre le séchage « par entraînement » et « par ébullition » développée en ([J 2 453], § 1.1) pour le séchage par conduction, et qui est nécessaire à la compréhension de cet article. Le séchage suppose toujours de fournir l’énergie de vaporisation du solvant (eau). L’apport d’énergie au produit par des échanges convectifs avec l’air chaud, sans ébullition (sauf exceptions) a été décrit dans les articles [J 2 451] et [J 2 452]. On va maintenant supposer que l’air est non chauffé et plus froid que le produit, et donc que le produit reçoit de la chaleur « autrement que par convection dans un air chaud », c'est-à-dire ici par rayonnement, ou par immersion dans l’huile chaude, ou par conduction (en complément du séchage par contact ou par VES – [J 2 453]). Sous l’effet de ce flux, sa température θP commence par s’élever, pouvant conduire aux deux cas suivants : Une certaine « montée en pression » interne au produit est possible, liée à l’écoulement de la vapeur émise par l’ébullition interne, ce qui fait changer localement et temporairement d’isobare, sans contredire l’affirmation précédente. Alors, le flux de séchage en ébullition dépend du couplage entre le flux de chaleur local et le flux de matière (vapeur émise) comme en séchage par air, mais avec des histoires hydrothermiques du produit différentes du séchage par air chaud. Si on peut négliger la montée en pression, pour un produit poreux où ptot reste uniforme, l’apport local de chaleur pilote seul le flux de séchage. a) Si ␪ P est inférieure à la température d’ébullition ␪ eb =f (X ) du produit : les transferts de matière du produit vers l’extérieur, s’ils existent, se font par diffusion de la vapeur en équilibre avec la surface du produit vers l’air environnant, caractérisé par sa pression partielle ppa en vapeur d’eau. Cette situation est définie comme un séchage « par entraînement », influencé par la circulation du gaz (vg en m/s). Le potentiel d’échange s’exprime par exemple par l’écart de pression de vapeur (pv – ppa) comme pour le séchage par air chaud (rappel de [J 2 451]), mais le produit est ici plus chaud que l’air externe (θPs > θa) : avec [p v ]θPs ppa pression de vapeur d’eau en équilibre local avec le produit, à la température θP du produit, et ppa indifférent. Cette définition de l’ébullition selon (2) ne présuppose aucun (niveau de) flux, ce flux pouvant éventuellement être très faible, voire nul : on parlera alors d’équilibre d’ébullition, ou de « courbe d’ébullition » θeb = f (X) à ptot fixée, aussi appelée « isobare de sorption » (figure 1). L’expérience montre que le produit reste en général proche de cette courbe d’équilibre au cours d’un séchage par ébullition, même aux forts flux, ce que l’on peut résumer par : « le produit suit localement en tout point sa courbe d’ébullition » selon la figure 1. 1.1 Définitions du séchage par entraînement et par ébullition p tot > [p v ]θPs > ppa (2) θeb (oC) θP2 = f (X) pour p2 θP1 = f (X) pour p1 θsat (p2) θsat (p1) (1) EE2 B2 EE1 B1 Isobare p2 Xsortie A1 Isobare p1 Xi 0 pression de vapeur d’eau en équilibre local avec le produit, à la température θPs en surface du produit (plus chaud que l’air), A2 Séchage Xentrée X (kg d’eau/ kg de MS) Le palier AB correspond à θP = θsat pour aw = 1. Les très faibles teneurs en eau (parties en pointillés) sont éventuellement moins bien connues que pour les isothermes, en particulier du fait des risques de décomposition thermique du produit. pression partielle de vapeur d’eau dans l’air autour du produit. Mais à la différence du séchage par air chaud, le flux de chaleur ne vient plus, dans cet article, de l’air externe, et le couplage chaleur/matière se pilote autrement. Il y aura simultanément des Figure 1 – Courbes d’ébullition caractéristiques d’un produit à pression ptot fixée pour deux pressions (p2 > p1) Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＴＳ J 2 454 – 3 Ｑｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＴ SÉCHAGE INDUSTRIEL : PRINCIPES ET CALCUL D’APPAREILS ________________________________________________________________________________ d’ébullition caractéristique (figure 1). Donc, l’ébullition s’arrête si on augmente suffisamment le débit ou la vitesse d’air (froid), ou si on diminue la température de la source chaude θsch et le flux d’énergie apporté, et/ou lorsque l’activité de l’eau est devenue très basse dans le produit, ce qui augmente θeb en fin de séchage. L’activité de l’eau est un concept explicatif utile dans les deux situations : Ｑ a) Pour le séchage par entraînement : les valeurs de θPs et X s en surface du produit fixent la valeur de aws et la pression de vapeur pv à l’interface produit/air, d’où le débit évaporatoire convectif externe et la température de surface du produit, toutes ces grandeurs étant également influencées par les propriétés de l’air externe autour du produit : p  aws =  v  = f (X s , θPs ...)  p0 θPs On peut résumer en disant que l’ébullition a lieu sous deux conditions simultanées : il faut à la fois que la température de la source chaude soit suffisamment élevée [θsch > θeb = f (X) locale] et que le séchage par entraînement externe dans l’air (par diffusion matière externe) et les pertes thermiques (sans séchage) ne suffisent pas à évacuer la chaleur apportée au produit. Alors, la température du produit s’élève jusqu’à atteindre θeb = f (X, ptot), valeur locale : la vapeur est alors émise à pv = ptot (valeur locale), et s’écoule hors du produit indépendamment de ppa , de sorte que le flux de matière équilibre le flux de chaleur reçu. On suppose qu’en ébullition le produit suit localement, en tout point à peu de chose près, sa courbe d’ébullition θeb = f (X, ptot). (3) 0 < aw ⭐ 1 b) Pour le séchage par ébullition : la valeur de X locale dans le produit fixe aw locale, d’où sa température d’ébullition θP = θeb locale, avec la condition pv = ptot locale, selon : p  p  aw =  v  = f (X , θP ...) =  tot   p0 θP  p0 θP (4) 1.3 Aspects énergétiques comparés du séchage par ébullition et par entraînement 0 < aw ⭐ 1 avec [pv ]θP pression de vapeur en équilibre avec le produit à [X, θP] valeur locale, [p0 ]θP pression de vapeur saturante qu’aurait l’eau pure (indice 0) à la même température que le produit θP, tirée d’une table de vapeur saturante ou d’un formulaire (on aurait pu l’appeler p sat(θP ) ), ptot pression totale locale, incluant la pression des gaz autres que la vapeur d’eau (cas d’un air externe), avec p tot ⭐ p0 à la même température θP, du fait que a w ⭐ 1. Si on peut négliger l’énergie utilisée par le chauffage du produit, ainsi que la chaleur nette de liaison de l’eau (en plus de ∆Hv de l’eau libre) et les pertes thermiques, devant l’énergie nécessaire pour évaporer l’eau, la CEM du séchage par ébullition reste proche de ∆Hv (chaleur latente de vaporisation de l’eau pure). Mais, en tenant compte des postes négligés ci-dessus, la CEM réelle en ébullition est couramment : En ébullition, de même que pour le séchage convectif par air chaud, la conséquence de la liaison de l’eau évaluée par aw est surtout dans le ralentissement des transferts de chaleur en fin de séchage : l’augmentation de θeb à ptot fixée diminue l’écart de température utile aux transferts de chaleur venant de la source chaude et allonge la durée de séchage. Seul le chauffage par rayonnement décrit plus loin échappera en partie à cette contrainte, dans la mesure où la température de source est souvent très élevée, ce qui permettra d’atteindre éventuellement des valeurs de la température de surface θPs élevées, avec d’autres conséquences à discuter. La mauvaise utilisation de l’énergie, du fait de la liaison de l’eau en séchage cocourant dans l’air chaud (cf. [J 2 452]), sera en grande partie contrée en ébullition dès lors que l’on peut utiliser la vapeur émise. En ébullition sans récupération d’énergie : CEM = 1,1 à 1, 2 fois ∆H v C’est déjà nettement mieux que pour la plupart des séchoirs par entraînement par l’air chaud, où la CEM atteint souvent 1,5 à 4 fois ∆Hv voire plus. Mais le séchage par ébullition permet de faire beaucoup mieux en termes d’économie d’énergie, dans la mesure où l’essentiel de l’énergie de séchage se retrouve dans la vapeur quasi pure émise par le produit et sortant du séchoir, énergie que l’on peut récupérer presque complètement par condensation de cette vapeur en l’absence d’air. Alors, si on utilise la vapeur émise par le séchoir, soit sur le séchoir lui-même après compression mécanique (CMV), soit dans une autre étape du procédé en remplacement d’une vapeur issue de chaudière, le coût énergétique imputable au séchage peut diminuer considérablement, pour devenir une très faible fraction de ∆Hv, ce qui est impossible à atteindre avec le séchage par air chaud : 1.2 Conditions du passage de l’entraînement à l’ébullition et réciproquement Le produit va « entrer en ébullition » si l’ensemble des transferts de chaleur et de matière par convection vers l’air externe, supposé plus froid que le produit (combinaison de h chaleur et kp matière via hequ , cf. [J 2 453], § 1.3), ainsi que par rayonnement, ne suffisent pas à évacuer l’énergie reçue par le produit (par rayonnement, convection, conduction). Alors, la température du produit augmente, entraînant l’augmentation de pv (pression de vapeur en équilibre avec le produit) jusqu’à devenir égal à ptot, ce qui décrit sa mise en ébullition telle que définie ci-dessus [équation (2)]. En ébullition avec récupération d’énergie sur la vapeur émise : CEM = 0,1 à 0, 4 fois ∆H v et RCE = 0,1 à 0, 4 Cette très faible consommation d’énergie de séchage a déjà été décrite pour le séchage par conduction et par VES, dans [J 2 453]. Quand l’utilisation de l’énergie de la vapeur émise vers un poste voisin du séchoir est possible, elle a quelques inconvénients, dont la rigidité du couplage entre opérations voisines, à évaluer face à la très grande économie possible. Réciproquement, le produit passera de l’ébullition à l’entraînement si la convection dans l’air externe plus froid (séchage dû à kp et/ou transferts sans séchage dus à h) devient plus efficace que l’ébullition pour refroidir le produit, qui passe alors sous sa courbe J 2 454 – 4 et RCE = 1,1 à 1, 2 Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＴＴｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＵ Séchage industriel Aspects prat ues par Ｑ Patricia ARLABOSSE Ingénieur IUSTI, spécialité Systèmes énergétiques et transferts thermiques Docteur en Mécanique énergétique Maître-Assistante à l’École des Mines d’Albi Carmaux ENSTIMAC Chercheur au Centre RAPSODEE (UMR CNRS 2392) ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠､￩｣･ｭ｢ｲ･＠ＲＰＰＸ＠Ｍ＠ｄ･ｲｮｩ￨ｲ･＠ｶ｡ｬｩ､｡ｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｭ｡ｩ＠ＲＰＱＵ 1. 1.1 1.2 1.3 Choix d’un procédé de séchage ........................................................... Méthodologie ............................................................................................... Innovations ................................................................................................... Spécification des contraintes et impact sur le choix d’une technologie ........................................................................................ J 2 455 - 2 — 2 — 2 — 3 2. 2.1 2.2 2.3 Grandes familles technologiques de sécheurs ................................ Sécheurs compatibles avec les produits humides à l’état liquide ........... Sécheurs compatibles avec les produits humides à l’état solide ............ Sécheurs développés pour les produits humides à l’état pâteux ............ — — — — 4 5 7 15 3. 3.1 3.2 3.3 Utilités ......................................................................................................... Électricité ...................................................................................................... Combustibles fossiles .................................................................................. Autres utilités ............................................................................................... — — — — 16 17 17 17 4. 4.1 4.2 4.3 Équipements périphériques ................................................................... Conditionnement de l’air de séchage......................................................... Traitement des gaz d’exhaure..................................................................... Systèmes de récupération d’énergie.......................................................... — — — — 18 18 18 18 5. 5.1 5.2 5.3 5.4 Sécurité ....................................................................................................... Oxydation ..................................................................................................... Explosion ...................................................................................................... Pollution de l’environnement...................................................................... Gestion des risques ..................................................................................... — — — — — 19 20 20 21 21 6 . 6.1 6.2 6.3 Présélection des technologies de séchage ....................................... Sur la base de l’efficacité énergétique ....................................................... Sur la base de contraintes liées au procédé de fabrication...................... Sur la base de contraintes liées au produit ............................................... — — — — 21 21 22 23 Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 2 455 ès lors que l’on cherche à rompre avec le conventionnalisme et l’habitude, qui bien souvent conduisent à associer à un produit donné une technique de séchage déterminée, ou lorsque le produit est nouveau, le choix d’un type de sécheur devient rapidement un casse tête pour l’ingénieur procédé. On dénombre sur le marché plus de 400 technologies différentes, dont une centaine sont utilisées communément dans l’industrie. Ces technologies peuvent au mieux être regroupées dans une dizaine de grandes familles. Le présent dossier est consacré à la présentation de ces grandes familles technologiques de sécheurs. Comme la technologie doit être compatible avec la forme du produit à traiter, une classification basée sur la structure du produit à traiter a été retenue. Outre le sécheur lui-même, une installation de séchage comporte un ensemble d’équipements annexes nécessaires au prétraitement D Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＴＵ J 2455 – 1 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＵ SÉCHAGE INDUSTRIEL _______________________________________________________________________________________________________________ Ｑ du produit pour le rendre compatible avec la technologie choisie, au bon fonctionnement du sécheur et au post-traitement du produit sec et des rejets gazeux. Certains de ces dispositifs annexes visent à garantir la sûreté de fonctionnement de l’installation et de son environnement mais il faut en connaître les risques et les moyens de prévention et de protection. Des grilles d’analyse permettent de repérer les gammes d’équipements susceptibles de répondre aux besoins industriels, pour faciliter la pré-sélection de solutions techniques adaptées. Ce dossier est la suite de l’ensemble consacré aux aspects théoriques du séchage industriel, constitué de : – [J 2 451] et [J 2 452] « Séchage convectif par air chaud (parties 1 et 2) » ; – [J 2 453] « Autres modes de séchage que l’air chaud ». vité. Il en ressort que le volume annuel moyen de brevets déposés aux États-Unis est de 250 (contre 80 en Europe). Ce volume est beaucoup plus élevé que ceux associés à d’autres opérations unitaires courantes comme la cristallisation (25) ou la distillation (59). L’analyse du contenu des résumés des brevets montre que : – 15 % des brevets déposés concernent le sécheur et son fonctionnement ; – 60 % l’application à des produits spécifiques ; – 25 % des équipements périphériques ou de contrôle. Une consultation des résumés des brevets publiés entre 2004 et 2006 par l’office européen des brevets révèle que cette répartition est représentative des préoccupations actuelles des équipementiers européens. L’application aux produits solides en feuilles,en plaques ou en bandes fait l’objet du plus grand nombre de brevets publiés, loin devant les sécheurs par pulvérisation et les sécheurs avec pompe à chaleur. Dans le domaine du séchage industriel, peu de concepts et de procédés vraiment novateurs ont été proposés durant cette décennie. Le statut quo est fréquemment préféré au risque inhérent à l’adoption d’une nouvelle technique. 1. Choix d’un procédé de séchage Le séchage est une opération de séparation thermique consistant à retirer tout ou une partie d’un liquide imprégnant un corps dit « humide » par vaporisation de ce solvant. Le produit final est un solide, qualifié de « sec » même s’il contient une humidité résiduelle. 1.1 Méthodologie Pour une application donnée, le procédé de séchage doit permettre de vaporiser la quantité souhaitée de liquide dans un temps acceptable, de transformer voire de transporter le matériau humide pour produire un produit sec de qualité acceptable dans un équipement de taille et de coût appropriés, en toute sécurité et avec un minimum d’impacts sur l’environnement. Le choix d’un procédé de séchage résulte d’un processus itératif, qui repose sur : – la définition des besoins et des contraintes ; – une présélection de technologies possibles ; – éventuellement la définition et la conduite d’essais pour écarter certaines pistes ; – la construction d’un schéma bloc du procédé, outil le plus pratique pour analyser et concevoir une voie d’accès en phase d’industrialisation. Ce schéma permet de visualiser l’enchaînement des opérations essentielles et la circulation des flux de matière ; – une évaluation économique basée non seulement sur les coûts d’investissement et de fonctionnement, dont le coût des utilités thermiques et électriques, mais également de facteurs moins facilement quantifiables comme l’agrément, la sécurité et la simplicité de conduite ; – la réalisation d’essais à l’échelle pilote, la plupart des équipementiers disposant de plates-formes pilotes ; – le choix de la technologie la plus appropriée, plusieurs solutions pouvant s’avérer techniquement et économiquement viables ; – l’établissement du schéma de procédé, qui est utilisé comme support pour l’implantation et le dimensionnement des appareils, l’estimation des investissements ou encore pour former le personnel d’exploitation. Les conséquences d’un choix technique erroné peuvent se limiter à un allongement de la durée de mise en service de l’installation ou à des difficultés opérationnelles récurrentes. Mais dans les cas les plus graves, le procédé ne permet pas de produire un produit conforme aux spécifications escomptées ou dans les quantités requises. Le coût d’investissement étant élevé et la durée de vie d’un sécheur longue (entre 20 et 40 ans), un choix inadapté a de lourdes conséquences sur l’activité industrielle. Dans le cas d'un produit existant, l’expérience du passé guide inévitablement le choix et, bien souvent, le processus de sélection précédemment décrit n’est pas suivi. Les innovations incrémentales, régulièrement proposées par les constructeurs, visent pourtant à pallier les insuffisances ou les difficultés de fonctionnement des procédés conventionnels, comme : – une sensibilité de la teneur en eau finale à des fluctuations du débit d’alimentation ou de l’humidité initiale du matériau ; – des difficultés de transport dans le sécheur ; – des difficultés d’accès pour le nettoyage et l'entretien ; – un entretien excessif au niveau des pièces mécaniques en mouvement... L’examen de ces nouvelles technologies ne doit donc pas être négligé même si les performances des nouveaux appareils ne sont pas systématiquement meilleures. Le séchage thermique est l’une des opérations courantes les plus énergivores. Actuellement, la consommation énergétique des procédés de séchage dans l’industrie française représente 47,9 TWh/an : quelques treize mille sécheurs consomment 9 % de la quantité totale d’énergie utilisée par l’industrie française [2]. Par ailleurs, de nombreux sécheurs fonctionnent avec des efficacités énergétiques très limitées de l’ordre de 30 et 50 %, avec des valeurs extrêmes allant de 10 à 90 % [3]. Ainsi, exceptions faites des procédés utilisant le rayonnement solaire ou la biomasse 1.2 Innovations 1.2.1 Analyse Une veille technologique, réalisée à partir de l’étude des résumés de brevets publiés entre 1990 et 1999 par l’office américain des brevets, a été effectuée en 2000 [1]. Cette étude semiquantitative fournit une indication utile de la portée des évolutions technologiques et de l’intérêt des industriels pour ce secteur d’acti- J 2 455 – 2 Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＴＶｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＵ _______________________________________________________________________________________________________________ SÉCHAGE INDUSTRIEL Ventilateur quantité d’eau évaporée dans le sécheur est purgée en sortie du sécheur (figure 1), la masse restante étant réchauffée et recyclée dans le sécheur. La vapeur purgée, légèrement surchauffée, peut être valorisée directement ou son potentiel énergétique récupéré par l’intermédiaire d’un échangeur de chaleur. La pression, et donc la température de la vapeur en excès, sont définies en fonction des besoins du site de production. Récupération d’énergie via un échangeur de chaleur Usage direct Surchauffeur La circulation en circuit fermé implique que les émissions organiques provenant du produit séché se retrouvent principalement dans la phase condensée, ce qui facilite leur collecte et leur traitement et permet, le cas échéant, la récupération du solvant. En outre, le travail en atmosphère inerte élimine les risques d’incendie et d’explosion et constitue, en dehors des phases de démarrage et d’arrêt de l’installation, un avantage certain vis-à-vis de la réglementation ATEX (Atmosphères explosibles). Outre, le dépoussiérage de la vapeur, les points les plus sensibles d’une installation de séchage en vapeur d’eau surchauffée concernent l’étanchéité du sécheur – particulièrement au niveau des dispositifs d’alimentation et d’évacuation du produit à sécher – pour prévenir toute infiltration d’air et l’isolation du sécheur et de la boucle de séchage pour prévenir tout problème de condensation. Purge Condensat Sécheur VES Figure 1 – Schéma de principe d’une installation de séchage en vapeur d’eau surchauffée avec valorisation externe de la vapeur en excès comme source d’énergie, le séchage thermique est grand consommateur de ressources naturelles non renouvelables et producteur de gaz à effet de serre. Les innovations incrémentales proposées par les équipementiers et l’optimisation énergétique des procédés contribueront à rendre cette opération durable mais ne constituent qu’un premier pas vers une stratégie de développement durable. À ce jour, aucune vraie révolution technologique ne se dessine. 1.3 Spécification des contraintes et impact sur le choix d’une technologie Bien que central, le choix d’un procédé de séchage ne se limite pas à celui du seul sécheur. Une installation de séchage comprend un certain nombre de dispositifs annexes mais essentiels qui visent : – à prétraiter le produit humide (mise en forme, déshydratation mécanique) ; – à le post-traiter (refroidissement, granulation) ; – à conditionner l’air de séchage (filtration, ventilation, déshumidification, chauffage) ; – à traiter les émissions gazeuses (dépoussiérage et lavage) ; – enfin à revaloriser l’énergie disponible. 1.2.2 Séchage en vapeur d’eau surchauffée Malgré plus d’une centaine de références dans l’industrie agroalimentaire, chimique ou papetière..., le séchage en vapeur d’eau surchauffée VES continue d’être présenté comme une solution émergente [4] et une innovation de rupture. Il consiste à mettre le produit à sécher au contact direct d’une vapeur d’eau surchauffée, qui sert simultanément à apporter l’énergie nécessaire au séchage et à extraire la vapeur produite lors du séchage. Ce concept est connu depuis plus d’une centaine d’années et les premières applications effectuées en Allemagne remontent à une soixantaine d’années [5]. Le potentiel net d’économie d’énergie associé à cette technique de séchage peut atteindre 75 % [6], voire 85 % [5] pour les estimations les plus optimistes dans l’industrie des pâtes et papiers. Ces chiffres justifient à eux seuls que l’on présente le séchage en vapeur d’eau surchauffée comme une innovation de rupture. Néanmoins, de telles économies d’énergie sont conditionnées par la valorisation énergétique et/ou matière de la vapeur d’eau surchauffée, éventuellement après un dépoussiérage. Bassal [7] a montré que, selon l’environnement dans lequel le sécheur était intégré, sa consommation énergétique pouvait considérablement varier : de 670 kWh par tonne d’eau évaporée sans récupération énergétique à 210 kWh par tonne d’eau évaporée avec récupération de l’énergie pour un usage externe au sécheur (y compris énergie électrique), en passant par une consommation de 170 à 340 kWh par tonne d’eau évaporée avec récupération de l’énergie sur le sécheur. La vapeur d’eau surchauffée peut être utilisée comme fluide de séchage dans n’importe quelle technologie de séchage direct mais les technologies les plus fréquemment utilisées [6] sont les sécheurs pneumatiques (cf. § 2.2.6), les sécheurs à lit fluidisé (cf. § 2.2.5) et les sécheurs par pulvérisation (cf. § 2.1.1). Le plus souvent, ces installations opèrent à une pression supérieure à la pression atmosphérique, ce qui permet d’optimiser la récupération d’énergie sur la vapeur en excès. De multiples configurations avec des performances énergétiques diverses peuvent être envisagées pour la récupération d’énergie. Pour un usage direct au niveau du sécheur, un dispositif de recompression mécanique de la vapeur (cf. § 4.3.4) ou une pompe à chaleur (cf. § 4.3.3) peuvent être mis en œuvre sans modification profonde du procédé. L’énergie libérée par la condensation de la vapeur sortant du sécheur sert à chauffer la vapeur entrant dans le procédé. Pour un usage externe, une masse de vapeur égale à la L’ensemble de ces équipements périphériques sont importants pour le bon fonctionnement du procédé et l’atteinte des objectifs de production. De nombreux types de sécheurs peuvent être adaptés au séchage d’un même produit. Le choix d’une technologie ne repose pas exclusivement sur les cinétiques de séchage et sur les propriétés à l’équilibre thermodynamique du matériau mais doit inclure des contraintes spécifiques à une situation donnée. Ces contraintes sont liées : – au produit à traiter (stockage, alimentation, structure, aptitude à l’écoulement, collage...) ; – à la sécurité de l’installation (nature du solvant, toxicité, inflammabilité...) ; – au procédé de production (débit, teneur en eau initiale, teneur en eau finale souhaitée, utilités disponibles...) ; – aux propriétés d’usage que l’on cherche à conférer au produit sec, notamment en terme de granulométrie et de masse volumique apparente. En effet, outre la réduction de la teneur en eau du produit, le séchage peut permettre de texturer, structurer, stabiliser, hygiéniser, torréfier... le produit. Comme il existe un nombre incalculable de situations différentes, il est difficile de dégager des principes généraux « pour le choix d’une technologie ». D’ailleurs, les rares tentatives pour élaborer des guides universels – arbres de décision manuels [8] [9] [10] ou systèmes experts [11] [12] – ont avortées faute de pouvoir prendre en compte la totalité des contraintes, des réponses technologiques et des interactions physiques et chimiques possibles. Une liste non exhaustive de contraintes susceptibles d’être prises en compte pour le choix d’une technologie est proposée dans le tableau 1. Certaines peuvent paraître redondantes aux personnes averties. Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＴＷ J 2 455 – 3 Ｑｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＵ SÉCHAGE INDUSTRIEL _______________________________________________________________________________________________________________ 2. Grandes familles technologiques de sécheurs Tableau 1 – Critè res susceptibles d’être pris en compte dans le choix d’une technologie T ype de contraintes Ｑ Critè res de choix Nombre de critères précédemment évoqués (mode de fonctionnement, mode d’apport de l’énergie, temps de séjour...), auxquels s’ajoute le principe de fonctionnement du sécheur, pourraient être utilisés pour établir une classification des sécheurs. La classification basée sur le principe du séchage permettrait de discriminer les technologies en fonction des mécanismes de migration de l’eau, des flux de séchage et des trajectoires hydro-thermiques. On parlerait ainsi de sécheurs par entraînement ou de sécheurs par ébullition. Contraintes liées au procédé global de production Mode de fonctionnement du sécheur continu, discontinu Utilités disponibles avec leurs caractéristiques électricité, vapeur d’eau surchauffée, gaz de combustion, eau chaude... Temps de séjour court (< 10 mn), moyen (1040 mn), long (> 1 h) Dispersion du temps de séjour contrôlée, incontrôlée Règles sanitaires traçabilité, hygiène Contraintes de site implantation, encombrement, sécurité Contraintes diverses récupération du solvant évaporé, refroidissement, stockage, capacité nominale, projet d’extension... Néanmoins, les opérations de pré et post-traitement contribuent significativement au coût global de l’installation et peuvent ajouter des contraintes organisationnelles. Il est donc souhaitable d’éviter les transformations inutiles du produit et de choisir un procédé permettant de sécher le produit dans sa conformation définitive. En outre, la manutention et le transport du solide dans le sécheur peuvent être problématiques. Une présentation des technologies basée sur la structure du produit humide (liquide/solide/pâteux) et son mode de transport a été retenue dans ce dossier. En effet, lors d’une présélection des technologies, ce critère permet d’exclure d’emblée certaines familles technologiques de sécheurs. L’opération de séchage est mise en œuvre sur des produits de structures variées : – solides divisés (granuleux, fibreux, pulvérulents) ; – solides compacts ou en plaques ; – produits pâteux ; Contraintes liées au produit et à la sécurité de l’installation Nature du solvant eau, autres solvants organiques Propriétés du solvant toxicité, écotoxicité, inflammabilité, corrosivité Propriétés du solide thermosensibilité, écotoxicité, friabilité, abrasivité, solubilité, Propriétés du produit humide humidité initiale, isotherme de désorption, chaleur isostérique de sorption Structure du produit humide liquide, pâteux, solides divisés, structure continue plane Propriétés du produit final humidité résiduelle, granulométrie, masse volumique, forme... État du matériau dans le sécheur statique, en mouvement, agité, vibré, dispersé, fluidisé, transporté Température de séchage inférieure au point triple, inférieure au point d’ébullition, supérieure au point d’ébullition Pression dans l’enceinte de séchage atmosphérique, sous vide, sous pression Mode d’apport de chaleur conduction, convection, rayonnement (UV-visible, IR, MO, RF) ou combinaison de ces modes Écoulement relatif fluide caloporteur/produit cocourant, contre-courant, courants croisés, mixte J 2 455 – 4 – enfin produits liquides. Par abus de langage, entrent dans la catégorie « liquide » tous les produits dont les caractéristiques d’écoulement permettent l’étendage ou la pulvérisation. Citons, par exemple, les solutions vraies, les solutions colloïdales, les suspensions diluées, les émulsions ou encore les pâtes molles. Les principales technologies de sécheurs, et leurs variantes, sont décrites ci-après. Rares sont les technologies spécifiquement développées pour le séchage des pâtes et des suspensions épaisses. Néanmoins, avec un prétraitement préalable de mise en forme par extrusion, émiettement, granulation et plus rarement dilution, la plupart des technologies développées pour les produits liquides ou solides sont susceptibles de traiter les produits pâteux non collants. Le mode d’alimentation et les spécificités techniques pour le séchage des pâtes seront précisés pour les technologies traitant conventionnellement des produits liquides ou solides. Restrictions Par souci de concision, et compte tenu du grand nombre de technologies disponibles, les procédés de séchage batch, dont le plus simple reste l’étuve de séchage, ne sont pas décrits par la suite. Les sécheurs discontinus sont généralement utilisés lorsque le débit-masse de produit est inférieur à 50 kg/h ou lorsque la qualité du produit et la traçabilité sont des critères essentiels, comme par exemple dans l’industrie pharmaceutique. La plupart des équipementiers mentionnés en [Doc. J 2 455] proposent des sécheurs batch et peuvent être consultés. Sont également exclus de cette présentation les procédés de lyophilisation (cf. [F 3 240] Lyophilisation ) et de séchage par voie supercritique [13]. Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＴＸｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＵ _______________________________________________________________________________________________________________ SÉCHAGE INDUSTRIEL 2.1 Sécheurs compatibles avec les produits humides à l’état liquide Produit humide Air de séchage 2.1.1 Sécheur à pulvérisation [14] [15] [16] Air de séchage 2.1.1.1 Principe Ces sécheurs, également appelés atomiseurs, sont composés d’une tour cylindro-conique, généralement verticale, dans laquelle s’effectue le séchage. Cette chambre est reliée au circuit d’alimentation du produit liquide par l’intermédiaire d’un organe de pulvérisation et à un circuit d’air chaud. À pression atmosphérique, les températures sont généralement comprises entre 160 et 900 oC. Buées Dans les configurations les plus courantes, les deux flux de matière circulent à cocourant et sont injectés par le plafond de la chambre (figure 2a ). Dans les installations à écoulement mixte, utilisées pour les produits non thermosensibles, l’air est injecté par le plafond de la chambre d’atomisation et le produit introduit dans la partie conique de la tour (figure 2b ). Produit humide Buées Produit sec Produit sec a cocourant pour les produits thermosensibles ou stables b mixte pour les produits stables thermiquement Figure 2 – Exemple de configurations géométriques (doc. Niro) Le produit liquide est pulvérisé sous forme de fines gouttelettes, dont le diamètre est compris entre 10 et 300 µm, puis dispersé dans le courant gazeux et entraîné vers le bas de la chambre. Pour le séchage de matériaux thermosensibles ou collants, la chambre est équipée de racleurs pneumatiques, de marteaux et/ou d’une double enveloppe refroidie pour éviter les dépôts sur les parois et l’échauffement du produit. La grande surface d’échange gaz/ liquide générée par la pulvérisation conduit à des temps de séchage très courts, généralement de l’ordre de 10 à 60 s. La poudre sèche doit ensuite être séparée du gaz. Dans une configuration de type « sortie monoflux », toute la production est entraînée par le fluide caloporteur à l’extérieur de la chambre et séparée dans un cyclone ou un filtre. Lorsque la granulométrie et la masse volumique de la poudre le permettent, le solide est recueilli en bas de la tour et seules les fines sont entraînées par le fluide caloporteur et séparées dans un cyclone ou un filtre. de maintenance (bouchage de la buse, abrasion de l’orifice calibré lors de la pulvérisation de liquides fortement chargés en solide, corrosion de la buse) sont fréquemment rencontrés. Il convient de bien spécifier les propriétés corrosives du solvant ou abrasives du solide lors des demandes de devis. Le contrôle d’un atomiseur à buses pression repose sur le maintien d’une pression constante dans les buses et sur la régulation de la température de sortie des gaz par la température d’entrée de l’air. ■ Dans une installation à turbine centrifuge, une pompe volumétrique alimente le distributeur central stationnaire, qui assure la répartition homogène du liquide dans la chambre d’accélération de la turbine en rotation. Dans les turbines centrifuges à canaux, le liquide soumis à l’accélération centrifuge est dirigé vers le bord externe de la turbine par des canaux de géométries variées, la forme standard étant circulaire. Dans les turbines centrifuges à bol, le liquide est distribué sous forme d’un film continu à la surface du bol. Dans les deux cas, le liquide est éjecté à la périphérie de la turbine sous forme de fines gouttelettes, la taille des particules étant 10 % plus élevée avec une turbine à bol. La granulométrie des gouttelettes dépend principalement de la vitesse de rotation de la turbine : 2.1.1.2 Techniques de pulvérisation L’organe de pulvérisation est l’élément critique de l’installation. Son choix conditionne à la fois le temps de séchage, les caractéristiques finales de la poudre (granulométrie et densité essentiellement) mais également la géométrie de la chambre et la séparation gaz/solide. Il existe trois techniques de pulvérisation mais seules les pulvérisations à buses pression et à turbines centrifuges sont couramment utilisées à l’échelle industrielle. d ≈ ω −0, 8 qui est liée au diamètre de la turbine utilisée. Dans les installations industrielles, cette vitesse varie de 10 000 à 15 000 tr · min–1 pour un diamètre de turbine de quelques centaines de millimètres. Du fait de l’éjection horizontale du brouillard, le rapport hauteur/diamètre de la chambre dans une configuration cocourant est généralement compris entre 0,6 et 1. Les turbines centrifuges sont peu sensibles aux problèmes de colmatage des canaux et génèrent des distributions homogènes (mais moins resserrées qu’avec les systèmes à buses) pour des débits d’alimentation importants. Sur les plus grosses installations actuellement en service, les capacités de traitement peuvent atteindre 75 t · h–1. La consommation énergétique est plus élevée qu’avec les systèmes à buses. Dans un atomiseur à pulvérisation par turbine, le débit et la température de l’air en entrée de la tour sont maintenus constants et la température de sortie de l’air est régulée par le débit de liquide. ■ Dans une buse pression (encore appelée buse monofluide) centrifuge, le liquide est mis en rotation dans une chambre de turbulence puis est éjecté sous pression au travers d’un orifice calibré. Du fait de la rotation du liquide, le brouillard généré forme un cône creux. La taille des gouttelettes dépend de la pression appliquée : d ≈ P –1/ 3 elle-même fonction de la taille de l’orifice et du débit d’alimentation. Cette pression varie de 20 à 40 bar dans les buses moyenne pression et peut atteindre 200 bar dans les buses haute pression. Le débit d’alimentation est généralement inférieur à 2 m3 · h–1. Ainsi, une installation industrielle comporte le plus souvent une alimentation multibuses. Compte tenu de la forme conique du brouillard généré et de la répartition des buses sur le plafond, l’air est injecté avec une composante essentiellement verticale, ce qui implique une certaine hauteur de la tour d’atomisation. Le rapport entre la hauteur du cylindre et le diamètre de la chambre dans une configuration cocourant varie généralement de 1 (pour les produits faciles à sécher) à 4. Ce dispositif de pulvérisation est simple, compact et économique. Les masses volumiques des poudres obtenues sont généralement plus élevées que celles générées par pulvérisation centrifuge. La répartition granulométrique finale du produit est également plus resserrée. Néanmoins, des problèmes ■ Concernant les produits pâteux, seuls les produits pulvérisables peuvent être traités dans ce type de sécheur. En pratique, la viscosité dynamique du produit doit être inférieure à 0,25 kg · m–1 · s–1. Si le produit est collant, le séchage est généralement bi-étagé : le produit pulvérisé est séché à cocourant à une température plus basse que dans un procédé conventionnel ; la poudre partiellement sèche est ensuite collectée sur une bande transporteuse et séchée par convection. Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＴＹ J 2 455 – 5 Ｑｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＴＵＵ SÉCHAGE INDUSTRIEL _______________________________________________________________________________________________________________ Buées Produit humide Buées Produit humide Ｑ Atomiseur Air Air Air Lit fluidisé Lit fluidisé Produit sec Air Produit sec Air a multiple effet b deux temps Figure 3 – Sécheurs multiple effet et deux temps (doc. Niro) Les techniques de « séchage deux temps » et de « séchage multiple effet » (figure 3) ont permis d’améliorer considérablement le rendement thermique de l’opération et d’améliorer la qualité finale du produit [17]. ■ Le séchage deux temps consiste à limiter le séchage par atomisation au profit d’un séchage dans un procédé extérieur à temps de séjour plus long et donc plus proche de l’équilibre thermodynamique. À la sortie de l’atomiseur, le produit doit avoir une teneur en eau maximale compatible avec une évacuation continue. Le second procédé est en l’occurrence un lit fluidisé. Il permet d’obtenir la teneur en eau finale requise et de stabiliser le produit. ■ Dans une installation « multiple effet », le lit fluidisé parfaitement mélangé est intégré à l’enceinte de séchage pour élaborer un produit aggloméré hors poussières avec une bonne redispersibilité. De forme biconique avec une partie cylindrique réduite, l’enceinte a un volume sensiblement plus petit que celui d’une unité classique. 2.1.2 Sécheur cylindre Le lecteur se reportera utilement à la bibliographie [18] [19]. 2.1.2.1 Principe Dans sa version la plus simple et la plus courante, l’installation (figure 4) est composée d’un cylindre creux en fonte, de diamètre compris entre 0,4 et 1,5 m et de longueur variant de 1 à 5 m. Le produit humide, liquide ou pâteux, est encollé en couche mince et uniforme sur la paroi externe du cylindre horizontal, en rotation autour de son axe et chauffé intérieurement avec de la vapeur saturée. La vapeur, introduite à l’intérieur du cylindre à une pression de 2 à 7 bar, se condense au contact de la paroi froide en libérant la chaleur latente de condensation. Cette énergie est ensuite transférée au produit par conduction à travers la paroi du cylindre. Les condensats ruissellent le long de la paroi intérieure et s’accumulent en partie basse, où ils sont repris par un siphon et évacués vers l’extérieur par un purgeur. Au cours de la rotation du cylindre, le produit est séché et transporté jusqu’à une lame raclante fixe, qui le décolle de la paroi. Le produit sec obtenu se présente sous la forme d’une poudre ou d’un film. Dans une version plus ancienne mais encore utilisée, l’installation comportait deux cylindres laminant, tournant en sens inverse. Cette configuration est parfois appelée Hatmaker du nom de son inventeur. Figure 4 – Cylindre sécheur avec dispositif d’enduction (doc. GMF Gouda) 2.1.1.3 Couplage avec des lits fluidisés Les sécheurs par pulvérisation fonctionnent exclusivement en continu. Dans la mesure où l’alimentation est pompable et pulvérisable, ils permettent de traiter de forts tonnages en contrôlant, si nécessaire, l’ambiance gazeuse. Ces installations sont peu flexibles : le sécheur est dimensionné sur une capacité évaporatoire (c’est-à-dire une quantité d’eau à évaporer par unité de temps) pour produire une poudre de granulométrie donnée. Le contrôle du temps de séjour du produit dans la chambre d’atomisation est difficile. J 2 455 – 6 Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＵＰｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＲＵＶ Mise en forme des poudres Séchage par atomisation. Principes par Ｑ François GOMEZ Maître de conférences Département génie des procédés de l’Université de technologies de Compiègne et Khashayar SALEH Professeur des universités Département génie des procédés de l’Université de technologies de Compiègne 1. Généralités ................................................................................................. 2. 2.1 2.2 2.3 Pulvérisation .............................................................................................. Formation de gouttes .................................................................................. Caractérisation d’un spray .......................................................................... Systèmes de pulvérisation .......................................................................... — — — — 4 4 8 8 3. 3.1 3.2 3.3 3.4 Notions de base associées au séchage des solides........................ Propriétés thermodynamiques de l’air humide ........................................ Eau dans les milieux solides ....................................................................... Isothermes de sorption................................................................................ Différentes phases de séchage des solides ............................................... — — — — — 15 15 17 19 20 4. 4.1 4.2 Calcul et dimensionnement d’une unité de séchage par pulvérisation....................................................................................... Bilans de matière et de chaleur .................................................................. Dimensionnement du sécheur .................................................................... — — — 22 22 24 5. Conclusion.................................................................................................. — 27 Pour en savoir plus ........................................................................................... J 2 256 - 3 Doc. J 2 256 ’obtention de produits solides à partir d’un procédé de séchage par pulvérisation (ou atomisation) est connue depuis le XIXe siècle. Initialement utilisé pour sécher de l’œuf et concentrer des jus, le procédé s’est développé de manière significative dans les années 1920 dans les industries du lait et des lessives. De par sa grande flexibilité, il est maintenant appliqué à de nombreux produits tant en agro-industrie que dans le domaine pharmaceutique ou cosmétique, ou encore pour la préparation de pigments ou de charges minérales. Le séchage par pulvérisation consiste en l’obtention d’un solide divisé, par la mise en contact d’un gaz chaud et d’un fluide dispersé sous forme de fines gouttelettes. En jouant sur les paramètres opératoires, il est possible de contrôler différentes propriétés du produit fini telles que la taille, la forme des particules solides ou encore sa solubilité via la présence de porosité. Nous présentons, dans ce premier dossier [J 2 256], les principes fondamentaux sur lesquels est basé le séchage par pulvérisation. Ceux-ci concernent la formation et la caractérisation du spray puis l’aspect thermodynamique avec les bilans de masse et de chaleur et, enfin, l’aspect cinétique avec le séchage des gouttelettes et les notions associées au dimensionnement des dispositifs de séchage par atomisation. ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｪｵｩｮ＠ＲＰＱＲ L Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＵＱ J 2 256 – 1 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＲＵＶ MISE EN FORME DES POUDRES ________________________________________________________________________________________________________ Dans un deuxième dossier [J 2 257], nous abordons l’aspect technologique du procédé de séchage par pulvérisation, passant en revue les étapes de pulvérisation, de dispersion du gaz, de récupération du solide, ainsi que les éléments liés à la sécurité du procédé. Nous y donnons également des exemples concrets d’utilisation de ce procédé à partir d’applications réelles. Ｑ Nous renvoyons également le lecteur aux dossiers [J 2 251] et [J 2 252] dans lesquels sont présentées les notions de base associées à la rhéologie des poudres. Notations et symboles Symbole Unité aL m–1 (ou m2 · m–3) Notations et symboles Définition Symbole Unité surface spécifique volumique du liquide p*V Pa pression de vapeur saturante (tension de vapeur) Définition puissance thermique échangée aw – activité de l’eau Qɺ p W c1 , c2... Ca – constante R J · K–1 · mol–1 – nombre capillaire rc m Cd – coefficient de traînée Re – nombre de Reynolds cp J · kg–1 · K–1 capacité thermique massique rt m rayon de la turbine constante du gaz parfait rayon capillaire D m2 · s–1 diffusivité S m2 d32 m diamètre de Sauter (surface-volume) Sc – nombre de Schmidt d50% m diamètre médian Sh – nombre de Sherwood d m diamètre t s Epulv J · m–3 énergie volumique de pulvérisation T K ou oC température Th K ou oC température humide facteur correctif u m · s–1 vitesse nombre du courant U m · s–1 vitesse superficielle de l’air de séchage F – FN – GA kg · m–2 · s–1 g m · s–2 h W · m–2 · K H m h kg–1 enthalpie massique Ho m hauteur de l’orifice J kg · m–2 k kg · m–2 · s–1 J· flux massique de l’air accélération due à la pesanteur coefficient de transmission thermique de surface hauteur · s–1 kB J · K–1 Kn – ɺA m kg · s–1 m kg M kg · mol–1 no Nɺ – vitesse de séchage coefficient d’échange de matière débit-masse de l’air masse uL m · s–1 vitesse du liquide m · s–1 vitesse relative par rapport à l’air V Vɺ m3 · mol–1 m3 · s–1 – nombre de Weber x m variable taille X – teneur en liquide du solide Y kg d’eau · (kg d’air sec)–1 humidité absolue de l’air Y* kg d’eau · (kg d’air sec)–1 humidité absolue à la saturation de l’air ∆HV J · kg–1 ∆P Pa δ µm rad · s–1 vitesse rotationnelle ε – (ou %) Nu – nombre de Nusselt Oh – nombre d’Ohnesorge P Pa Pr – pV Pa J 2 256 − 2 enthalpie massique d’évaporation perte de charge étalement granulométrique humidité relative η – rendement thermique κ–1 m longueur capillaire longueur d’onde pression totale λ m nombre de Prandtl λV W · m–1 · K–1 pression partielle de vapeur volume molaire débit-volume We nombre d’orifice masse molaire temps uR constante de Boltzmann nombre de Knudsen surface d’échange conductivité thermique de la vapeur Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. − © Editions T.I. ＵＲｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＲＵＶ ________________________________________________________________________________________________________ MISE EN FORME DES POUDRES 1. Généralités Notations et symboles Symbole Unité Définition µL Pa · s viscosité du liquide m2 ν · s–1 Le séchage par pulvérisation, également appelé séchage par atomisation, est une technique de mise en forme de solides divisés à partir d’un mélange liquide. viscosité cinématique Ω m diamètre moléculaire θ rad angle de contact (ou de mouillage) m–3 ρA kg · ρL kg · m–3 ρS kg · m–3 masse volumique du solide σ m écart-type de la distribution de taille σLV J · m–2 ou N · m–1 tension de surface τ – taux de saturation Ce dernier est essentiellement composé de la matière solide à sécher, dissoute ou dispersée dans un solvant à éliminer [1]. Le mélange peut être un liquide simple, par exemple, une solution idéale ou un fluide complexe se présentant sous forme d’une dispersion plus ou moins épaisse, d’une émulsion ou encore d’un gel. Comme toute technique de séchage, le principe de l’opération consiste à évaporer le liquide présent dans le mélange par un apport thermique. Dans le cas du séchage par pulvérisation, cet objectif est atteint en dispersant le liquide sous forme d’un brouillard de très fines gouttelettes (∼ 5 à 1 000 m) dans un courant de gaz chaud qui apporte les calories nécessaires à l’évaporation du liquide (figure 1). Il s’agit donc d’un procédé de séchage par entraînement. Les gouttelettes se transforment quasi instantanément en une poudre fine grâce à la grande surface de contact engendrée par la pulvérisation, mais aussi aux bons coefficients d’échange de chaleur et de matière. La suite de l’opération consiste à soustraire la poudre du courant gazeux à l’aide des systèmes de séparation dédiés (cyclones ou filtres). La taille initiale des gouttelettes régit en grande partie la taille et la forme des particules solides obtenues en sortie du procédé. Selon la teneur initiale en matière sèche, les propriétés physiques du solide et les conditions opératoires, la taille des particules finales peut varier entre quelques micromètres et quelques centaines de micromètres. masse volumique de l’air masse volumique du liquide Liste des indices a A c crit e air sec capillaire critique équilibre fun A air g goutte h air humide L liquide m mélange max maximum min minimum o optimal p particule per périphérique pulv pulvérisation ref S sv (ou 32) Mélange à pulvériser (solution, suspension, pâte) orifice opt R Comparé aux autres techniques de séchage des poudres (sur rouleaux ou cylindres, en tambour ou en mélangeur), le séchage par pulvérisation présente de nombreux avantages [1] [2] [3] : – la forme des particules est très souvent régulière et sphérique et leur granulométrie resserrée. Cela confère au produit obtenu de bonnes propriétés d’écoulement facilitant sa manutention et son dosage. De plus, un produit atomisé est nettement moins poussiéreux qu’une poudre de même granulométrie obtenue par des techniques alternatives ; Atomiseur Air chaud Préchauffeur relative Air humide référence solide turbine V vapeur w eau Cyclone Produits séchés saturation e entrée s sortie Filtre Air Liste des exposants * Chambre de séchage Surpresseur surface-volume t Surpresseur Produits séchés Figure 1 – Principe du procédé de séchage par pulvérisation Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＵＳ J 2 256 – 3 Ｑｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＲＵＶ MISE EN FORME DES POUDRES ________________________________________________________________________________________________________ Ｑ aussi, la granulométrie du produit final. Il convient donc de connaître la relation entre les conditions de pulvérisation, ainsi que les propriétés physico-chimiques du liquide d’une part, et la granulométrie des gouttes, d’autre part. Toutefois, dans l’état actuel des connaissances, une approche théorique de cette problématique n’est possible que pour quelques cas simples tels que les gouttes issues de l’instabilité capillaire (§ 2.1.1) ou de l’instabilité de Rayleigh (§ 2.1.2). Le principal mérite de ces cas d’école est d’introduire les notions de base et les propriétés importantes quant à la rupture du liquide. – les particules ne sont exposées à la chaleur que pendant un laps de temps très court. De surcroît, aussi longtemps que la phase solide reste entourée de liquide, la température au sein des particules demeure inférieure à celle du gaz et reste égale à la température de bulbe humide. Ces caractéristiques font du séchage par pulvérisation le procédé de choix pour les produits thermosensibles ; – le procédé, très flexible, permet une très bonne maîtrise de la qualité du produit et assure la constance des propriétés d’usage recherchées telles que la coulabilité, la dispersibilité, la solubilité, l’aspect, etc. ; – contrairement à la plupart des méthodes de séchage (fours, lyophilisateurs, évaporateurs à rotation...) qui nécessitent une étape ultérieure pour réduire le solide en poudre, le séchage par atomisation permet d’obtenir en une seule étape une poudre ayant des propriétés maîtrisées ; – la plupart des unités modernes de séchage par atomisation sont polyvalentes. Elles permettent non seulement de sécher des formulations variées mais aussi d’assurer des fonctions supplémentaires comme, par exemple, l’agglomération ou la densification [3]. Pour des systèmes de pulvérisation industriels, la tendance est d’utiliser une des nombreuses corrélations empiriques (ou semi-empiriques) proposées dans la littérature et présentées dans les paragraphes suivants, après avoir procédé à une étape de validation expérimentale. 2.1 Formation de gouttes En contrepartie, le séchage par atomisation nécessite l’évaporation de grandes quantités de solvants. L’opération est donc énergivore, ce qui constitue un frein à son développement pour les produits de faible valeur ajoutée. Notons cependant que cet inconvénient est plutôt lié à la contrainte de fluidité du liquide qu’à l’efficacité énergétique du procédé. En effet, en raison du coût énergétique élevé de la vaporisation, toute opération de séchage cherche à amener la teneur en liquide du mélange d’alimentation à son niveau minimal en utilisant, en amont, des procédés de séparation mécaniques tels que la filtration, la sédimentation, la centrifugation, etc. Dans le cas du séchage par atomisation, cette teneur minimale est imposée par la nécessité d’obtenir un mélange pulvérisable plutôt que par l’efficacité séparative des procédés mécaniques utilisés en amont. Le goutte-à-goutte constitue sans doute la forme la plus rudimentaire de la pulvérisation d’un liquide. Nous présentons ici deux cas simples pouvant aider à la compréhension des phénomènes élémentaires à l’origine du processus. 2.1.1 Rupture quasi-statique Considérons un liquide sortant d’un orifice de petit diamètre do. Pour de faibles volumes de liquide, la force de gravité peut être négligée devant les forces de tension de surface et la goutte prend une forme hémisphérique puis sphérique (figure 2a ). Si on augmente de manière progressive le volume du liquide, l’influence de la pesanteur devient de plus en plus importante. La goutte se déforme alors sous son propre poids. Cette transition se produit plus précisément lorsque le diamètre de la goutte atteint la longueur capillaire, κ–1, soit 2 mm environ (encadré 1). Quand le poids de la goutte excède la force capillaire qui la retient, la goutte se détache. En considérant que la goutte reste sphérique, le diamètre dg , de la goutte détachée peut être estimé à partir d’un bilan de forces au moment de la rupture : Par la suite, nous décrivons, à tour de rôle, les deux principales étapes successives du procédé, en l’occurrence, la pulvérisation et le séchage. Puis, nous présenterons les méthodologies de calcul et de dimensionnement des sécheurs-atomiseurs industriels. 2. Pulvérisation 1  6σ d  3 d g =  LV o   ρL g  Se reporter aux dossiers [AF 3 620] [AF 3 621] et [AF 3 622]. avec σLV tension de surface du liquide, La pulvérisation, appelée également atomisation, est le processus de transformation d’une phase continue liquide en un aérosol de fines gouttelettes. ρL masse volumique, g accélération due à la pesanteur. Toutefois, en pratique, ce détachement passe par une succession d’étapes : une fois la goutte déformée, elle se distend en raison des phénomènes d’instabilité capillaire puis un col apparaît et s’étire jusqu’à ce que la rupture ait lieu (figure 2b). Par conséquent, la forme de la goutte au moment de sa rupture n’est pas parfaitement sphérique. De surcroît, seule une fraction de liquide se détache en goutte. D’autres relations prenant en compte la géométrie de la goutte lors de son détachement ont été proposées dans la littérature [AF 3 620] [AF 3 621] [AF 3 622] [4]. Leur forme générale est semblable à l’équation (1) mais elles font apparaître un facteur correctif pour tenir compte de la géométrie de la goutte et du volume du filament résiduel lors de la rupture. En règle générale, une majoration de l’ordre de 20 % des valeurs données par l’équation (1) est conseillée [4]. La dispersion du continuum liquide en une multitude de gouttelettes passe par l’apparition de déformations locales à l’interface suivies de leur amplification, puis de la rupture de la phase liquide en ligaments, filaments ou gouttelettes. Cette déformation est provoquée par le déséquilibre à l’échelle locale des forces exercées sur le liquide : – d’une part, les forces de cohésion dues à la tension superficielle qui tendent à réduire la surface développée du liquide ; – d’autre part, les forces de rupture d’origine gravitationnelle ou aérodynamique. Pour ce qui concerne le séchage par atomisation, la taille moyenne et la distribution de taille des gouttes sont des facteurs clés qui conditionnent, non seulement, la vitesse du séchage mais, J 2 256 – 4 (1) Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＵＴｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＲＵＶ ________________________________________________________________________________________________________ MISE EN FORME DES POUDRES d o d o Ｑ λ L d g η d j≈d o a forme idéale b forme réelle Figure 2 – Détachement d’une goutte isolée Application numérique Pour un orifice de 0,5 mm, le diamètre d’une goutte d’eau au moment de son détachement est : 1  6 × 72 × 10−3 × 0, 5 × 10−3  3 dg =   = 0, 0028 m soit 2, 8 mm 1 000 × 9, 8   d g L longueur de rupture du jet Figure 3 – Rupture d’un jet (instabilité de Rayleigh) Encadré 1 – Longueur capillaire La longueur capillaire correspond à l’échelle de longueur à partir de laquelle la gravité devient comparable aux forces de capillarité (tension de surface). Elle est définie par le rapport entre les forces capillaires et la gravité : κ −1 = σ LV ρL g Aussi, d’un point de vue thermodynamique, cette condition pose la limite inférieure de la taille moyenne des gouttes produites spontanément en l’absence de toute source d’énergie additionnelle. Comme nous le verrons ci-après, la dynamique du processus ne permet pas de descendre jusqu’à cette taille mais à une taille légèrement supérieure (≈ 2 d o). (2) Pour la plupart des liquides, la longueur capillaire est de l’ordre de 2 mm. Toutefois, cette vision, statique et quelque peu réductrice, ne permet pas une description suffisamment fine des phénomènes. Dans la pratique, on remarque que la transformation du jet en gouttes est un processus dynamique passant par une succession d’étapes. 2.1.2 Rupture d’un jet liquide libre La rupture d’un jet liquide libre est un phénomène très riche en informations qui permet de mettre en évidence certains mécanismes intervenant lors de la pulvérisation. Considérons un jet cylindrique liquide issu d’un orifice de diamètre d o (figure 3). L’expérience montre que lors de son écoulement, au bout d’une certaine distance parcourue, le jet se fragmente en gouttes. Sur le plan thermodynamique, ce phénomène peut être expliqué par le fait que la transformation est énergétiquement favorable [4] [5]. En effet, lors du passage du jet aux gouttes, la surface totale du liquide s’abaisse dès lors que le diamètre des gouttes satisfait la condition : d g 3 > d 2 o – Tout d’abord, en raison de l’instabilité thermodynamique que nous venons d’évoquer, des ondulations se produisent à la surface du jet tendant à diminuer son aire pour minimiser l’énergie interfaciale du système. Ces perturbations, imperceptibles à l’œil nu au départ, grandissent progressivement laissant apparaître des distorsions macroscopiques à la surface du jet. – Une fois formées, les déformations s’amplifient si bien qu’au bout d’une certaine distance leur amplitude devient comparable au rayon du jet et elles arrivent à pincer le jet pour former des gouttes. Il est à noter que les gouttes ainsi formées sont remarquablement calibrées. Leur taille est, environ, deux fois le diamètre initial du jet. Un comportement qui n’est pas explicable par les (3) Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＵＵ J 2 256 – 5 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＲＵＶ MISE EN FORME DES POUDRES ________________________________________________________________________________________________________ D’autres cas de figures, comme par exemple, l’instabilité d’un cylindre liquide visqueux ou celle d’une nappe liquide parfait ou visqueux dans un gaz ont été traités dans la littérature. Leur description sort du cadre de ce document, mais le lecteur intéressé peut se référer aux documents [2] [AF 3 621] [9] [10]. seules considérations thermodynamiques qui voudraient que la taille des gouttes soit la plus grande possible (une seule boule !). Par conséquent, la description du système nécessite de prendre en compte la dynamique des phénomènes, notamment pour ce qui est de l’amplification des ondulations. Ｑ Le premier scientifique ayant abordé cette problématique, dès 1873 fut Josèphe Plateau [6]. Plus tard, Lord Rayleigh [7] établit une description analytique détaillée du phénomène basée sur les équations de Navier-Stokes. Encadré 2 – Nombres sans dimension L’analyse de Rayleigh, dont nous présentons ici les principaux traits et conclusions, est basée sur les hypothèses simplificatrices suivantes : – le liquide est parfait (non visqueux) et incompressible ; – la vitesse du jet est faible de sorte que seules les perturbations capillaires sont importantes et que l’on peut négliger celles hydrodynamiques ; – l’écoulement est laminaire ; – les phénomènes convectifs sont négligeables ; – l’amplitude des perturbations est petite devant le rayon du jet liquide ; – la perturbation est assimilable à une sinusoïde de longueur d’onde ␭ . Les nombres sans dimension ci-après sont particulièrement importants dans le domaine de la pulvérisation (x représente la longueur caractéristique choisie par convention) : – le nombre de Reynolds qui compare inertie et dissipation visqueuse : ρ ux Re = L µL En combinant les équations de conservation de la masse et de la quantité de mouvement et en utilisant les hypothèses citées ci-dessus, Rayleigh a établi un modèle pour déterminer l’évolution spatio-temporelle de la géométrie du jet perturbé. – le nombre capillaire qui compare les effets visqueux et capillaires : u µL Ca = σ LV – le nombre de Weber qui compare énergie cinétique et capillarité : We = L’examen des résultats de cette analyse permet de tirer un certain nombre de conclusions remarquables quant à la rupture du jet. En particulier, la théorie de Rayleigh montre que seules les perturbations axisymétriques et ayant une longueur d’onde supérieure à λmin (= 2π) peuvent s’amplifier et conduire à une rupture du jet. De surcroît, Rayleigh postule que, parmi l’infinité de longueurs d’onde instables, seule celle qui s’amplifie le plus vite peut être à l’origine de la rupture. En appliquant ce postulat, cette longueur d’onde optimale a été établie par Rayleigh : λopt = 4,51d o – le nombre de Ohnesorge qui compare les effets visqueux et capillaires : Oh = La rupture d’un jet en gouttes peut être considérée comme une fragmentation primaire. Les gouttes ainsi formées peuvent à leur tour subir des déformations conduisant à des phénomènes d’instabilité en leur sein allant jusqu’à leur rupture (fragmentation secondaire). Cette fragmentation est essentiellement causée par des perturbations hydrodynamiques induites par des interactions entre phases à l’interface gaz-liquide. Bien entendu, pour une goutte sphérique tombant dans le vide, il n’y a aucune raison pour qu’un tel phénomène apparaisse. En revanche, en présence d’une phase gazeuse comme l’air, en raison des forces de frottement exercées sur la goutte, celle-ci se déforme. Selon la vitesse relative des deux phases et la viscosité du liquide, différents cas peuvent être envisagés. (5) En d’autres termes, le diamètre des gouttes est presque le double de celui du jet non perturbé. Bien que basée sur des hypothèses discutables, cette théorie constitue la base de la plupart des modèles élaborés pour la rupture des jets. À titre d’exemple, Weber [8] a élargi le champ d’application de cette théorie aux liquides visqueux. Son analyse a montré que, dans ce cas, le diamètre des gouttes peut être obtenu par la relation : Pour une goutte tombant dans un courant d’air laminaire, la rupture dépend de l’importance relative des forces aérodynamiques, capillaires et visqueuses. Dans le cas où la viscosité du liquide est faible, la rupture est principalement gouvernée par le rapport entre les forces aérodynamiques qui tendent à désintégrer la goutte et les forces de tension de surface qui s’opposent à toute augmentation de surface. Plus exactement, la rupture a lieu lorsque les forces de traînée deviennent supérieures ou égales à celles de tension de surface : (6) avec F facteur correctif tenant compte de la viscosité : 1 F = (1 + 3Oh) 6 (7) Oh est le nombre sans dimension d’Ohnesorge : Oh = µL ρL σ LV do Cd (encadré 2). πd g2 4 0, 5 ρA uR2 艌 πd g σ LV (8) Autrement dit : ρA uR2 d g D’après l’équation (7), le facteur F est supérieur à l’unité. La viscosité a donc pour effet d’augmenter la taille des gouttes. J 2 256 – 6 µL ρLσ LV x 2.1.3 Rupture des gouttes En supposant que l’amplification de la perturbation conduit au détachement d’un filament cylindrique de longueur λopt et de diamètre do se transformant ensuite en une goutte sphérique, il est possible d’estimer le diamètre de cette dernière : d g = 1, 89do F We 0 ,5 = Re Pour la définition des symboles, se reporter au tableau en début d’article. (4) d g = 1, 89do ρL u 2 x σ LV σ LV 艌 Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＵＶ 8 Cd (9) ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＲＵＷ Mise en œuvre des poudres Séchage par atomisation. Procédé par Ｑ François GOMEZ Maître de conférences Département génie des procédés Université de technologies de Compiègne et Khashayar SALEH Professeur des Universités Département génie des procédés Université de technologies de Compiègne 1. 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 Technologies du procédé .................................................................... Choix du système de pulvérisation ......................................................... Mise en contact air/spray ......................................................................... Séchage ..................................................................................................... 1.3.1 Contact gaz/spray............................................................................. 1.3.2 Configurations du procédé.............................................................. Séparation gaz/solide ............................................................................... Équipements auxiliaires ........................................................................... 1.5.1 Réchauffeur ...................................................................................... 1.5.2 Ventilateur ........................................................................................ 1.5.3 Transport pneumatique ................................................................... 1.5.4 Pompe ............................................................................................... 1.5.5 Contrôle et régulation du procédé.................................................. Sécurité du procédé .................................................................................. J 2 257 — — — — — — — — — — — — — -2 2 2 3 3 6 7 7 9 9 10 10 10 10 2. 2.1 Applications industrielles ................................................................... Exemples de procédésde séchage .......................................................... 2.1.1 Concentré de tomate ....................................................................... 2.1.2 Lait en poudre .................................................................................. — — — — 10 11 11 11 3. Conclusion............................................................................................... — 13 Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 2 257 e procédé de séchage par pulvérisation est appliqué à de nombreux produits tant en agro-industrie que dans le domaine pharmaceutique ou cosmétique ou encore pour la préparation de pigments ou de charges minérales. Cette opération consiste en l’obtention d’un solide divisé, par la mise en contact d’un gaz chaud et d’un fluide dispersé sous forme de fines gouttelettes. En jouant sur les paramètres opératoires, il est possible de contrôler différentes propriétés du produit fini telles que la taille, la forme des particules solides ou encore sa solubilité via la présence de porosité. Dans le dossier [J 2 256] nous avons présenté les principes fondamentaux du procédé de séchage par pulvérisation (formation et la caractérisation du spray, aspects thermodynamique, bilans de masse et de chaleur et l’aspect cinétique avec le séchage des gouttelettes et les notions associées au dimensionnement des dispositifs de séchage par atomisation). Dans le présent dossier [J 2 257], nous abordons l’aspect technologique du procédé de séchage par pulvérisation, passant en revue les étapes de pulvérisation, de dispersion du gaz, de récupération du solide ainsi que les éléments liés à la sécurité du procédé. Des exemples concrets d’utilisation de ce procédé à partir d’applications réelles sont également décrits. ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠､￩｣･ｭ｢ｲ･＠ＲＰＱＲ L Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＵＷ J 2 257 – 1 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＲＵＷ MISE EN ŒUVRE DES POUDRES _______________________________________________________________________________________________________ 1. Technologies du procédé 1.1 Choix du système de pulvérisation Afin de choisir entre atomiseur rotatif ou buse de pulvérisation pour une application particulière de séchage, les critères à prendre en considération sont les suivants : – gamme de débits du fluide à pulvériser ; – rendements de pulvérisation (puissance nécessaire à la formation du spray) ; – distributions de tailles de gouttes à débits identiques ; – homogénéité du spray ; – flexibilité opérationnelle ; – design de l’enceinte de séchage ; – propriétés du fluide, en particulier, sa viscosité et son abrasivité ; – procédés connus pour le produit à sécher. Le procédé de séchage par pulvérisation fait appel à différentes technologies spécifiques qui correspondent aux étapes successives rencontrées [1]. Celles-ci concernent : Ｑ – la pulvérisation du fluide initial ; – la mise en contact des gouttelettes formées avec le gaz de séchage ; – le séchage à proprement parler ; – la récupération du solide formé. Des éléments auxiliaires sont également présents pour répondre à des besoins particuliers (pompes, ventilateurs, réchauffeurs, etc.) mais ils ne sont pas spécifiques au procédé de séchage par pulvérisation. Parmi ces paramètres, le principal critère de choix des systèmes de pulvérisation, utilisés pour le séchage par atomisation, reste le débit du fluide à pulvériser. Chaque étape du procédé intervient sur les propriétés finales du solide sec. Le mode de pulvérisation, les propriétés du fluide initial, la mise en contact entre le gaz de séchage et les gouttelettes, la configuration de l’enceinte de séchage vont influencer la distribution de tailles des particules, leur densité, leur morphologie, leur humidité résiduelle, leur friabilité, la présence d’arômes... Les variables importantes sont : – l’énergie apportée durant la pulvérisation. En augmentant l’énergie apportée durant la pulvérisation, on crée des gouttelettes de plus petite taille. Cela engendre généralement la formation de solides plus denses, de fines particules. La coulabilité du solide peut également diminuer ; – les propriétés du fluide pulvérisé. L’augmentation de la viscosité du fluide pulvérisé (par augmentation de sa teneur en solide ou par une augmentation de sa température) contribue à augmenter la taille des gouttelettes. On obtient alors généralement des particules solides plus grosses et plus denses. – le débit de fluide pulvérisé. L’augmentation du débit de fluide provoque l’augmentation de la taille des gouttelettes et des particules solides obtenues ; – le mode de pulvérisation. Le choix du mode de pulvérisation utilisé dépend de la nature du produit à sécher (viscosité, propriétés abrasives...). Les atomiseurs rotatifs et les buses pneumatiques permettent d’obtenir des propriétés de sprays similaires. Néanmoins, les buses pneumatiques sont généralement choisies pour produire des particules de taille importante uniquement. Les atomiseurs rotatifs sont retenus pour les procédés à grande capacité de séchage (débit de fluide > 5 t/h) ; – le débit d’air. D’une certaine manière, le débit de gaz contrôle le temps de séjour du produit à l’intérieur de l’enceinte de séchage. La diminution du débit de gaz entraîne l’augmentation du temps de séjour et donc la possibilité d’une évaporation plus importante de solvant si les conditions de température le permettent. La diminution de la vitesse du gaz dans l’enceinte favorise également la récupération des solides ; – la température d’entrée. L’augmentation de la température d’entrée entraîne l’augmentation de la capacité évaporative de l’enceinte. Cela augmente également le rendement énergétique du procédé. Les solides obtenus sont généralement moins denses, plus poreux ou fragmentés ; – la température de sortie. L’augmentation de la température de sortie des gaz de séchage provoque la diminution de son humidité relative et diminue le rendement énergétique. Des procédés fonctionnent avec une température de sortie basse afin de générer des solides à grande humidité résiduelle. Cela induit la formation d’agglomérats (technique très utilisée pour l’obtention de « poudres instantanées » destinées à être resolubilisées). Un équipement auxiliaire de type lit fluidisé, par exemple, doit être utilisé pour finaliser le séchage de la poudre. J 2 257 – 2 Les pulvérisateurs rotatifs sont préférés pour des capacités évaporatoires supérieures à 3 t/h. Ils permettent d’assurer des débits très importants, pouvant aller jusqu’à 6 m3 · h–1. L’utilisation de ces systèmes impose, toutefois, différentes contraintes, liées à la géométrie de l’enceinte de séchage et au disperseur d’air. En effet, en sortie d’atomiseur, les gouttelettes possèdent une énergie cinétique qui les fait s’éloigner du centre. Pour éviter que ces gouttelettes ne soient directement projetées contre les parois, il convient d’utiliser une enceinte suffisamment large. Le disperseur d’air doit également être choisi et dimensionné pour répondre à cette contrainte. De plus, ces dispositifs sont sujets à l’abrasion lors du séchage de composés solides de dureté importante (oxydes métalliques, carbures). Pour des débits inférieurs à 1 m3 · h–1, on préfère les buses pression en raison de leur facilité de mise en œuvre et de leurs faibles coûts d’investissement, de fonctionnement et de maintenance. Enfin, les buses pneumatiques sont très adaptées pour de faibles débits de liquide pour lesquels une pulvérisation fine et homogène ne peut pas être obtenue par les buses pression. En tout état de cause, le choix d’un système de pulvérisation doit être validé par des essais expérimentaux visant à démontrer l’adéquation de la technique choisie. 1.2 Mise en contact air/spray La mise en contact, entre le gaz de séchage et le liquide dispersé, est primordiale. Elle est réalisée par un disperseur d’air dont le rôle est d’amener le gaz de séchage chaud à l’intérieur de l’enceinte en provoquant un mélange intime de ce dernier avec les gouttelettes liquides du brouillard pulvérisé. Deux grandes familles de disperseurs existent qui sont adaptées, soit à l’utilisation d’atomiseurs rotatifs, soit à l’utilisation de buses de pulvérisation dans l’autre. L’arrivée du gaz chaud autour du spray doit, non seulement, optimiser le séchage mais, également, contrôler la trajectoire des gouttelettes en évitant un dépôt sur les parois. De plus, afin d’éviter une surchauffe du dispositif de pulvérisation, de l’air froid est généralement injecté de façon à refroidir l’atomiseur rotatif ou les buses comme il est indiqué sur les figures 1 et 2 [1]. On peut ainsi opter pour une arrivée tangentielle du gaz de séchage autour des atomiseurs rotatifs (figure 3). Lors de l’utilisation de buses de pulvérisation, différentes technologies peuvent être envisagées : – plaques perforées (figure 4) [1] ou bouches d’arrivée de gaz chaud autour de chaque buse (figure 5) dans le cas de sécheurs à cocourant ; Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＵＸｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＲＵＷ ________________________________________________________________________________________________________ MISE EN ŒUVRE DES POUDRES Air Liquide Liquide Air Pour ce qui est du dépôt du produit sur les parois de l’enceinte de séchage, le phénomène doit être minimisé en adaptant, bien entendu, le diamètre de l’enceinte mais en ajustant, aussi l’arrivée du gaz par le disperseur. Pour les dispositifs à plaque perforée, il est possible d’optimiser le nombre d’orifices ainsi que leur position par rapport au spray (la position des buses de pulvérisation peut également être adaptée). Pour les disperseurs cycloniques, c’est le mouvement hélicoïdal de l’air qui est modulé par la géométrie du dispositif. Liquide Air Air Liquide Liquide 1.3 Séchage Air 1.3.1 Contact gaz/spray Nous avons vu comment former un brouillard de gouttelettes et comment disperser le gaz chaud. Le séchage intervient lors de la mise en contact de ce gaz chaud et du fluide liquide. Cette étape est primordiale et influence directement les propriétés finales du produit sec. De nombreuses configurations sont envisageables. Air Figure 1 – Positions relatives de l’atomiseur rotatif et du disperseur d’air [1] Lorsque le gaz chaud et le spray sont introduits dans la même direction à l’intérieur de l’enceinte, le séchage est réalisé à cocourant. Cette configuration est la plus utilisée, notamment pour les produits sensibles à la chaleur. L’évaporation du solvant est rapide, le gaz de séchage refroidit également en conséquence et les durées de séchage sont courtes. De ce fait, le solide n’est pas soumis à une potentielle dégradation thermique, sa température restant relativement basse durant l’évaporation. Cette configuration est représentée sur la figure 7 [1] incluant un exemple de profil de température. Les solides ainsi obtenus sont poreux, de faible densité et ont de bonnes propriétés de solubilisation. – disperseur tangentiel (figure 6) [1] ou à ailettes dans le cas d’un régime à contre-courant. Il est possible, en fonction des conditions opératoires et des propriétés du fluide, de définir les propriétés cinématiques des gouttelettes à l’intérieur de l’enceinte de séchage. Ainsi, on peut estimer la vitesse initiale des gouttelettes, leur décélération, leur vitesse terminale et leur trajectoire durant le séchage. Air Alimentation Air Alimentation Alimentation Air Air Alimentation Air Alimentation Air Poudre Poudre Air + poudre Air + poudre a c b d Air Air Air Alimentation Alimentation Air Air Air Air Air Air Alimentation Air Poudre Poudre Poudre Poudre e g f Alimentation h Figure 2 – Positions relatives des buses de pulvérisation et du disperseur d’air [1] Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＵＹ J 2 257 – 3 Ｑｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＲＲＵＷ MISE EN ŒUVRE DES POUDRES _______________________________________________________________________________________________________ de l’air chaud permet de réduire la vitesse de chute des plus grosses gouttes et ainsi d’obtenir un temps de séjour suffisant pour une évaporation complète du solvant. Les solides formés sont compacts, denses et faiblement poreux. Alimentation Ｑ Une configuration à courants mixtes permet d’augmenter le temps de séjour des gouttelettes dans l’enceinte mais, dans ce cas, la température du solide en sortie de procédé est relativement importante (figure 9) [1]. Le liquide est alors amené par le bas de l’enceinte. Il est possible d’obtenir des particules solides de taille importante dans une enceinte de dimensions réduites. Air de séchage Aussitôt que le gaz chaud est mis en contact avec le spray, l’évaporation commence à la surface des gouttelettes. Leur température de surface correspond alors à la température de bulbe humide du gaz de séchage alors saturé en solvant. Tant que la diffusion du solvant maintient la surface saturée, l’évaporation a lieu à vitesse constante. Lorsque la diffusion n’est plus suffisante pour maintenir la surface des gouttelettes saturée en solvant, la température des gouttelettes augmente et l’évaporation a lieu à vitesse décroissante. L’échauffement du produit durant cette étape est directement relié à la morphologie du produit sec obtenu. En fonction de la nature intrinsèque du produit et de la cinétique de séchage (liée au choix de mise en contact spray/gaz), les solides obtenus ont des formes sphériques, ovoïdes, creuses, cénosphères, etc. (figures 10 et 11 [2]). De même, ces particules primaires peuvent se lier entre elles en fonction de l’humidité résiduelle et de la température pour former de plus gros agglomérats ou agrégats. Air de refroidissement Air Air Poudre Poudre Figure 3 – Disperseur d’air à entrée tangentielle pour atomiseurs rotatifs (doc. Niro) Le spray et le gaz chaud peuvent également être mis en contact à contre-courant. Dans ce cas, les points d’arrivée des deux fluides sont situés de part et d’autre de l’enceinte de séchage (le liquide par le haut et le gaz par le bas). Le rendement énergétique est ainsi optimisé, mais le gaz le plus chaud est en contact avec le solide le plus sec (figure 8) [1]. Cela implique que le produit à sécher ne soit pas sensible à la chaleur. Cette configuration est utilisée avec une pulvérisation par buse pneumatique car le mouvement ascendant Le choix de la méthode de mise en contact est lié à la taille voulue des particules solides, aux propriétés d’usage du solide (porosité, densité) et à la température maximale à laquelle le solide peut être soumis. Alimentation Air Air a Air plaque perforée Air b plaque stratifiée Alimentation Air chaud Plaque perforée c plaques perforées superposées Figure 4 – Plaques perforées utilisées en disperseur d’air en configuration à cocourant [1] J 2 257 – 4 Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＶＰ Opérations unitaires : évaporation et séchage (Réf. Internet 42316) Ｒ 1– Évaporation - séchage 2– Fluidisation Réf. Internet Fluidisation gaz-solide. Bases et théorie J4100 63 Fluidisation gaz-solide. Particules ines et nanoparticules J4101 69 Lits luidisés circulants J4120 75  page Sur www.techniques-ingenieur.fr • Saisissez la référence Internet pour accéder directement aux contenus en ligne • Retrouvez la liste complète des ressources documentaires ＶＱＲＶＲｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＰＰ Fluidisation gaz-solide Bases et théorie par Ｒ Mikel LETURIA Docteur de l’Université de Technologie de Compiègne Ingénieur R et D chez AREVA – Centre de recherche de CEZUS et Khashayar SALEH Professeur des Universités Université de Technologie de Compiègne – Département génie des procédés industriels – Labo. TIMR EA4297 1. 1.1 1.2 1.3 1.4 Principe .................................................................................................... Phénomène de fluidisation ...................................................................... Avantages et inconvénients ..................................................................... Applications industrielles ......................................................................... Paramètres importants dans le comportement en fluidisation ............ 2. 2.1 2.2 Propriétés physiques des solides divisés ....................................... Granulométrie et morphologie ................................................................ Porosités et masses volumiques ............................................................. — — — 5 5 6 3. 3.1 3.2 3.3 Notions de base de la fluidisation gaz-solide ............................... Régime de fluidisation .............................................................................. Classification des poudres selon Geldart................................................ Minimum de fluidisation .......................................................................... — — — — 7 7 8 9 4. 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 Hydrodynamique des lits fluidisés en régime bouillonnant...... Phénomène de bullage et théorie des deux phases .............................. Propriétés des bulles ................................................................................ Formation des bulles – Distributeur ........................................................ Taille des bulles......................................................................................... Vitesse des bulles...................................................................................... Expansion des lits fluidisés et fraction volumique occupée par les bulles ............................................................................................. Mouvements d’ensemble des bulles et des particules solides ............. Mouvements locaux du gaz et du solide autour d’une bulle ................ — — — — — — 12 12 12 12 13 13 — — — 14 14 15 5. 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 Entraînement et élutriation des particules .................................... Phénomène d’élutriation .......................................................................... Vitesse terminale de chute libre d’une particule .................................... Zones présentes dans un lit fluidisé ........................................................ Mécanisme d’élutriation ........................................................................... Modélisation de l’entraînement ............................................................... Influence des propriétés des particules et des paramètres opératoires sur l’élutriation ...................................................................... — — — — — — 17 17 17 18 18 20 — 23 6. Conclusion............................................................................................... — 23 4.7 4.8 ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠､￩｣･ｭ｢ｲ･＠ＲＰＱＴ Pour en savoir plus ........................................................................................ J 4 100v2 - 3 — 3 — 4 — 4 — 4 Doc. J 4 100v2 a fluidisation est un procédé de mise en contact d’une phase granulaire et d’une phase fluide qui permet de maintenir les particules en suspension. Le terme « fluidisation » vient du fait que la suspension gaz-solide est amenée L Copyright © –Techniques de l’Ingénieur –Tous droits réservés ＶＳ J 4 100v2 – 1 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＰＰ FLUIDISATION GAZ-SOLIDE ___________________________________________________________________________________________________________ Ｒ à un état semblable à celui d’un liquide. La gazéification du charbon représente la première application à échelle industrielle de la fluidisation gaz-solide et remonte aux années 1920. Cette technique a connu un développement rapide et important à partir des années 1940, avec le lancement des réacteurs de craquage catalytique du pétrole (procédé FCC). Le procédé FCC est basé sur l’utilisation d’un lit fluidisé de catalyseur qui circule entre un réacteur et un régénérateur. Aujourd’hui encore, il constitue une opération essentielle dans le raffinage du pétrole. L’avantage majeur de la fluidisation réside dans la qualité de la mise en contact intime entre la phase fluide et les particules solides. L’intensité des transferts de matière et de chaleur (aussi bien entre phases, qu’entre le lit et les surfaces immergées) se traduit par des températures et des concentrations uniformes au sein du lit fluidisé. Ces propriétés avantageuses expliquent que le phénomène de fluidisation soit actuellement exploité dans des applications industrielles nombreuses et variées (chimie, pétrochimie, métallurgie, céramiques, agroalimentaire, pharmaceutiques, etc.). Le comportement d’un lit fluidisé dépend fortement des propriétés de la phase fluide et des particules solides qui doivent donc être parfaitement connues. Par ailleurs, la fluidisation gaz-solide est souvent caractérisée par la présence de bulles et on parle alors de régime bouillonnant. Celles-ci sont responsables de l’agitation des particules et jouent un rôle important dans les mécanismes de transfert de matière et de chaleur. La compréhension du comportement des bulles et la connaissance de leurs caractéristiques sont donc essentielles pour le dimensionnement des lits fluidisés. Enfin, de nombreuses difficultés opératoires sont associées à la mise en œuvre des lits fluidisés : entraînement des particules fines (phénomène d’élutriation), attrition des particules, érosion des surfaces immergées, nécessité de nombreux dispositifs auxiliaires (distributeurs, filtres, cyclones, jambes de retour, etc.). Tous ces facteurs font que la conception, l’extrapolation et le dimensionnement d’unités font encore largement appel à l’expérience et ne sont pas sans risques. Notations et symboles Symbole Unité A m2 Ar – Notations et symboles (suite) Définition Symbole Unité section droite de la colonne de fluidisation dv m diamètre volumique équivalent nombre d’Archimède Dt m diamètre de la colonne de fluidisation Ei kg · m–2 · s–1 densité de flux de particules de taille d p quittant le lit ET kg · m–2 · s–1 densité de flux totale de particules quittant le lit fM – distribution granulométrique en masse fN – distribution granulométrique en nombre fS – distribution granulométrique en surface qualité de fluidisation coefficient de traînée CD diamètre surface-volume moyen (diamètre de Sauter) Définition i d3,2 m db m diamètre équivalent des bulles df m diamètre frontal des bulles dp m diamètre d’une seule particule m diamètre moyen de la classe granulométrique i dp m diamètre moyen d’un ensemble de particules FQ – ds m diamètre surfacique équivalent g m · s–2 accélération de la pesanteur dsv m diamètre surface-volume équivalent h m hauteur dans le lit fluidisé (par rapport au distributeur) dt m diamètre de tamisage H m hauteur totale du lit de particules d pi J 4 100v2 − 2 Copyright © –Techniques de l’Ingénieur –Tous droits réservés ＶＴｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＰＰ ___________________________________________________________________________________________________________ FLUIDISATION GAZ-SOLIDE Notations et symboles (suite) Notations et symboles (suite) Symbole Unité Définition Symbole Hd m hauteur de la phase dense Hmf m hauteur du lit de particules dans les conditions minimales de fluidisation i – numéro de classe granulométrique Ki* kg · m–2 · s–1 constante d’élutriation des particules de taille d p i Unité Définition Y – rapport entre le débit de gaz traversant le lit fluidisé sous forme de bulles et ce même débit calculé selon la théorie des deux phases ∆Pb Pa perte de charge générée par le lit de particules ε – porosité du lit εb – fraction volumique occupée par les bulles εmf – porosité du lit fixe dans les conditions minimales de fluidisation mi kg masse élutriée cumulée des particules de taille d p M kg masse du lit de poudre Mi kg masse des particules de taille d p i dans le lit µ Pa · s Mi0 kg masse initiale des particules de taille d p dans le lit ρb kg · m–3 masse volumique en vrac d’une poudre ρg kg · m–3 masse volumique du gaz ρp kg · m–3 masse volumique apparente de particule ρs kg · m–3 masse volumique vraie χ – porosité interne de particule ψs – sphéricité i i p (dp) P (dp) m –1 – fonction de densité de probabilité en masse fonction de répartition en masse (probabilités cumulées) viscosité dynamique du gaz Qb m3 · s–1 débit de gaz traversant le lit fluidisé sous forme de bulles Ri* kg · s–1 constante d’attrition des particules de taille d pi Rep – nombre de Reynolds particulaire 1. Principe – nombre de Reynolds particulaire dans les conditions minimales de fluidisation 1.1 Phénomène de fluidisation Ret – nombre de Reynolds particulaire calculé dans les conditions terminales de chute libre t s temps TDH m hauteur limite de désengagement U m · s–1 vitesse superficielle du gaz Ub m · s–1 vitesse d’ascension d’un train de bulles Ubr m · s–1 vitesse d’ascension d’une bulle isolée Ubf m · s–1 vitesse initiale de fluidisation Ucf m · s–1 vitesse de fluidisation complète Umb m · s–1 vitesse minimale de bullage Umf m · s–1 vitesse minimale de fluidisation Ut m · s–1 vitesse terminale de chute libre des particules Vb m3 volume de bulle Vc m3 volume du nuage entourant la bulle xi – fraction massique des particules de taille d p dans le lit xi0 – fraction massique initiale des particules de taille d pi dans le lit Rep,mf Considérons un lit de particules solides reposant sur une grille horizontale située au fond d’une colonne. Faisons à présent circuler un gaz à travers ce lit à une vitesse superficielle U dans le sens ascendant. À la traversée de la couche fixe de grains solides, le courant de gaz subit une chute de pression due aux forces de frottement visqueux entre le gaz et les particules. Tant que le lit reste fixe, la perte de charge augmente avec la vitesse superficielle du gaz. Lorsque la chute de pression devient égale au poids apparent de la couche par unité d’aire (section droite de la colonne), la couche se « fluidise ». Ce seuil de fluidisation est atteint pour une vitesse superficielle de gaz appelée « vitesse minimale de fluidisation » et généralement notée Umf . La fluidisation est donc un procédé de mise en contact d’une phase granulaire et d’une phase fluide (le plus souvent un gaz) qui permet de maintenir les particules en suspension. Le terme fluidisation vient du fait que la suspension gaz-solide est amenée à un état semblable à celui d’un liquide. La figure 1 [1] présente les quelques ressemblances observables entre un lit fluidisé et un liquide : – un objet léger (dont la densité est inférieure à la densité apparente du lit fluidisé) flotte à la surface ; – si on incline légèrement le lit fluidisé, la surface de la suspension reste horizontale et ne suit pas le mouvement du récipient ; – si on perce le récipient, la suspension gaz-solide s’écoule et forme un jet ; – si on connecte deux lits fluidisés, leurs niveaux s’égalisent ; – la chute de pression entre deux hauteurs d’une couche fluidisée est sensiblement égale à la perte de charge hydrostatique entre ces deux points. i Copyright © –Techniques de l’Ingénieur –Tous droits réservés ＶＵ J 4 100v2 – 3 Ｒｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＰＰ FLUIDISATION GAZ-SOLIDE ___________________________________________________________________________________________________________ Objet léger flottant à la surface Égalisation des niveaux Surface horizontale ∆Pb Ｒ U U U Écoulement de la suspension gaz-solide U U U Perte de charge hydrostatique Figure 1 – Ressemblances observables entre un lit fluidisé et un liquide [1] générale, les phénomènes d’attrition, d’érosion et d’agglomération peuvent entraîner des difficultés opératoires et compliquent la conduite des réacteurs à lit fluidisé ; – difficultés de modélisation, conception et dimensionnement à échelle industrielle. 1.2 Avantages et inconvénients Les lits fluidisés présentent des propriétés avantageuses par rapport aux lits fixes (ou aux autres réacteurs de type gaz-solide) : – mélange intensif de la phase solide : ainsi, la suspension est pratiquement homogène en température. Cette homogénéité donne aux lits fluidisés un avantage indéniable par rapport aux lits fixes qui sont souvent soumis à un fort gradient de température ; – coefficients de transfert de matière et de chaleur élevés entre la phase gaz et les particules solides : ainsi, un bon contact gaz-solide est assuré ; – coefficients de transfert de chaleur élevés entre le lit et les surfaces (parois du réacteur ou tubes d’échangeur) ; – facilité de manutention de la phase solide due au comportement proche de celui d’un liquide : les particules peuvent être alimentées et extraites de façon continue (réacteur ouvert) ; – pertes de charge inférieures à celles obtenues avec un lit fixe pour une même vitesse superficielle de gaz. 1.3 Applications industrielles La fluidisation gaz-solide (ou « hétérogène ») rencontre un large domaine d’application dans le monde industriel. Les principales applications peuvent être rassemblées en deux groupes : – fluidisation avec opération physique : le lit fluidisé peut être utilisé pour le mélange, le séchage, l’enrobage de particules solides ou encore comme échangeur de chaleur ; – fluidisation avec réaction chimique : le lit fluidisé est alors le siège de réactions chimiques se divisant en deux catégories : • les réactions catalytiques : dans ce cas, les particules solides servent de catalyseur et ne subissent pas de transformation chimique. Historiquement, l’application majeure de la fluidisation dans cette catégorie correspond au craquage catalytique du pétrole, Néanmoins, ces avantages ne sont pas sans contrepartie et les limites des lits fluidisés doivent être connues avant d’envisager l’usage de ce procédé à échelle industrielle. Les principaux inconvénients sont les suivants : – phénomène de bullage : nous verrons par la suite que des bulles peuvent se former au sein de la suspension gaz-solide (on parle alors de fluidisation « hétérogène »). Le mouvement ascendant de ces bulles contribue largement à l’agitation des particules mais véhicule rapidement le gaz à la surface du lit fluidisé et diminue le temps de contact gaz-solide. Ainsi, le phénomène de bullage mène à un court-circuit d’une partie de la phase gaz, ce qui réduit la conversion globale ; – non-uniformité du temps de séjour des particules : en raison du mélange intensif de la phase solide, cette dernière est souvent proche d’un écoulement « parfaitement agité » et le temps de séjour des particules n’est donc pas uniforme. Dans le cas d’un solide consommable, ce phénomène peut limiter la conversion de la phase solide. Dans le cas d’une réaction catalytique, l’agitation des particules favorise le rétromélange de la phase gaz, ce qui limite également sa conversion ; – élutriation : l’entraînement des particules réduit leur temps de séjour dans le lit, ce qui peut causer la perte de matières premières, entraîner des difficultés opératoires et impliquer la mise en place de dispositifs de séparation (filtres, cyclones, etc.) ; – attrition : le frottement permanent des particules entre elles mène à la formation de fines favorisant l’élutriation. De façon J 4 100v2 – 4 • les réactions à solide consommable : dans ce cas, les particules solides subissent une transformation chimique. Elles constituent un réactif qui participe directement à la réaction. Les applications historiques sont la combustion et la gazéification de charbon ou de biomasse. 1.4 Paramètres importants dans le comportement en fluidisation Toutes les poudres n’ont pas la même aptitude à être fluidisées et en conséquence, elles peuvent se comporter différemment vis-à-vis de la fluidisation. Le comportement d’un lit fluidisé dépend fortement des interactions fluide-solide, qui sont conditionnées par les propriétés des particules (diamètre, densité, forme, dispersion granulométrique, taux de fines, etc.) et par les conditions opératoires (vitesse de fluidisation, pression, température, etc.). Les paragraphes qui suivent proposent un rappel sur les propriétés physiques essentielles des particules solides et sur les différents régimes de fluidisation observés en fonction des conditions opératoires. Copyright © –Techniques de l’Ingénieur –Tous droits réservés ＶＶｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＰＰ ___________________________________________________________________________________________________________ FLUIDISATION GAZ-SOLIDE – diamètre surface-volume équivalent dsv : diamètre d’une sphère ayant le même rapport surface/volume (S/V) que la particule : 2. Propriétés physiques des solides divisés 2 6 S π d sv = = 3 d sv V π d sv 6 Cette partie présente les propriétés physiques fondamentales des solides divisés qui sont nécessaires à l’étude des lits fluidisés. ⇒ d sv = 6 V dv3 = S d s2 (3) Pour compléter l’information apportée par le diamètre équivalent, on peut faire appel à différents facteurs de forme. La sphéricité ψs , définie par Wadell [2], est particulièrement appropriée lorsque l’on étudie le comportement d’un lit fluidisé : Pour plus d’informations concernant la caractérisation des propriétés physiques des poudres, se reporter à l’article [J 2 251]. 2 ψs = 2.1 Granulométrie et morphologie On peut ainsi remarquer que : – ψs = 1 pour une sphère ; – 0 < ψs < 1 pour les autres particules. 2.1.1 Taille et forme des particules La taille des particules est sans aucun doute le paramètre le plus recherché d’une poudre. Ces particules peuvent être de forme simple et régulière, telle qu’une sphère (figure 2a ), ou plus complexe (figure 2b ). Si l’on cherche à caractériser une particule sphérique, il paraît évident d’utiliser son diamètre. En revanche, dès que l’on s’éloigne d’une sphère, le nombre de paramètres nécessaires à la description géométrique d’une particule augmente. Par exemple, il faut deux paramètres pour un cylindre (son diamètre de section et sa hauteur). De façon générale, plus la forme se complexifie et plus il faut de paramètres. Ainsi, pour un grain de forme irrégulière, nous avons recours à la définition de différents diamètres équivalents et facteurs de forme. En utilisant les équations (3) et (4), il est possible d’établir une expression pour calculer le diamètre dsv à partir de la sphéricité ψs et du diamètre dv : d sv = ψs dv Le diamètre équivalent correspond au diamètre qu’aurait une sphère hypothétique ayant soit une même caractéristique (surface, volume, etc.), soit un même comportement (sédimentation, etc.) que la particule considérée. Les quatre diamètres équivalents suivants sont généralement utilisés lorsque l’on souhaite étudier le comportement hydrodynamique en fluidisation : – diamètre de tamisage dt : ouverture carrée minimale du tamis à travers laquelle la particule peut passer ; – diamètre volumique équivalent dv : diamètre d’une sphère ayant le même volume V que la particule : 2.1.3 Répartition granulométrique et diamètres moyens Dans la majorité des systèmes divisés, on rencontre des grains de taille et de forme différentes. L’analyse granulométrique consiste à déterminer la taille d’un ensemble significatif et représentatif de particules, puis à présenter les résultats sous forme d’une distribution granulométrique. Pour ce faire, les particules sont d’abord réparties en n classes granulométriques de diamètres représentatifs d pi (où dp représente, de manière générique, le diamètre équivalent choisi). On affecte ensuite à chaque classe i la fraction de particules lui correspondant (les particules dont la taille est comprise entre la borne inférieure et la borne supérieure de la classe). La fraction de chaque classe peut être exprimée en nombre (fNi ) , en surface (fSi ) ou en masse (fMi ) et il est donc possible d’obtenir différentes répartitions granulométriques : – distribution en nombre : fN ; – distribution en surface : fS ; – distribution en masse (ou volume) : fM . 1 (1) – diamètre surfacique équivalent ds : diamètre d’une sphère ayant la même surface externe S que la particule : 1  S 2 ds =  π (5) La perte de charge subie par un fluide traversant un lit de grains solides est due aux forces de frottement qui mettent en jeu la surface des particules. La surface spécifique des particules (surface externe par unité de volume de grains solides) est donc une donnée essentielle. Ainsi, selon Geldart [3], le paramètre le plus pertinent lorsque l’on aborde la fluidisation est le diamètre surface-volume équivalent dsv . 2.1.2 Diamètres équivalents et facteurs de forme  6V  3 dv =    π  surface de la sphère de même volume que le grain  dv  (4) = surface du grain  d s  (2) La distribution de taille étant établie, il est alors possible de calculer le diamètre moyen de la population de particules. Il est à noter que le mode de pondération (nombre, surface, masse) peut varier et qu’il est ainsi possible de calculer différents diamètres moyens pour une même distribution de taille. Leur forme générale peut être représentée par la relation suivante : 1 a particule sphérique d p ,q b particule irrégulière ∑ f dp i Ni pi =  ∑ f dq  i Ni pi  p −q    (6) avec p et q entiers et p > q. Figure 2 – Types de particules Copyright © –Techniques de l’Ingénieur –Tous droits réservés ＶＷ J 4 100v2 – 5 Ｒｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＰＰ FLUIDISATION GAZ-SOLIDE ___________________________________________________________________________________________________________ tandis que P est la « fonction de répartition » (probabilités cumulées). La relation entre ces deux fonctions est donnée par : Tableau 1 – Expressions équivalentes du diamètre moyen dp,q Diamètre caractéristique Nombre fN Masse fM d1,0 ∑fN d p ∑i fM d p−2 ∑i fM d p−3 i i i 1/ 3 Ｒ d3,2 ∑i fN ∑i fN i d p3 i d p2 ∑i fN ∑i fN d p4 i d4,3 i i i  fM  ∑ 3i  i d p i    ∑fNi d p3  i   i d3,0 i     fM  ∑ i  i d pi i i i  ∆P  pi =    ∆d p  i i i i i i (7) Certaines techniques d’analyse granulométrique telles que le tamisage ou la granulométrie laser fournissent la distribution en masse d’une population de particules. Il est néanmoins possible d’exprimer le diamètre moyen dp,q [équation (6)] en fonction de la distribution en masse fM ainsi obtenue : 1 d p ,q  ∑ f d p −3  p −q i Mi pi  =  ∑ fM d q −3   i i pi  (8) À titre d’exemple, le tableau 1 présente les expressions équivalentes du diamètre moyen dp,q pour différentes valeurs de p et q couramment utilisées. i i et Pi = ∑ j =1(p ∆d p ) j = ∑ j =1fM j ρ p = (1− χ ) ρ s (9) (10) (11) – masse volumique en vrac d’une poudre kb : elle est définie comme le rapport entre la masse du lit de poudre et le volume total de la couche incluant le volume du solide ainsi que les porosités interne et externe. Cette masse volumique est fonction du degré de tassement du lit de particules. Il faut donc distinguer la masse volumique non tassée (ou aérée) et la masse volumique tassée. Ces masses volumiques peuvent être déterminées par un test de tassement (ce test est détaillé dans l’article [J 4 102]). Dans la suite de ce document, nous utilisons principalement le d3,2 comme diamètre moyen d p pour caractériser une population de particules. 2.1.4 Fonction de densité et fonction de répartition Les densités ρb , ρp et ρs sont liées par la relation suivante : Notons P (dp) la fraction massique de particules de taille inférieure à dp . On peut définir [p (dp) d (dp)] comme étant la fraction massique de particules de taille comprise entre dp et dp + d (dp). La fonction p représente donc la « fonction de densité de probabilité » J 4 100v2 – 6 p (d p ) d (d p ) Par conséquent, il est possible de distinguer plusieurs masses volumiques : – masse volumique vraie ks d’une particule : il s’agit de la masse volumique du matériau qui constitue les particules solides (les porosités interne et externe sont exclues). La masse volumique vraie peut être déterminée par des méthodes pycnométriques qui consistent à mesurer le volume et la masse du solide. Le volume est déterminé en utilisant un fluide capable de pénétrer à l’intérieur de la couche de particules pour remplir toute la porosité (interne et externe). Pour les solides divisés, on utilise souvent la méthode de pycnométrie à hélium puisque ce dernier présente un faible diamètre atomique, ce qui lui permet de pénétrer dans les très petites cavités (notons que les cavités non ouvertes ne peuvent pas être quantifiées) ; – masse volumique apparente kp d’une particule : elle correspond au rapport entre la masse de la particule et le volume de son enveloppe aérodynamique comprenant le volume du solide et la porosité interne (la porosité externe est exclue). Si les particules ne sont pas poreuses, il y a égalité entre les masses volumiques vraie et apparente. La méthode la plus précise pour mesurer la masse volumique apparente des particules est la pycnométrie au mercure. En effet, à basse pression, le mercure peut remplir le vide interparticulaire mais ne pénètre pas dans la porosité interne. Les densités ρp et ρs sont liées par la relation suivante : Par exemple, le d3,2 est représentatif de la surface spécifique des particules (rapport surface/volume). Il est généralement appelé diamètre surface-volume ou diamètre de Sauter et peut être calculé par la relation suivante : i dp ∫0 La masse volumique d’un solide divisé est un critère important qui détermine l’intensité des forces gravitationnelles s’appliquant sur chaque particule. Cette caractéristique intervient directement dans les propriétés d’écoulement d’une poudre ou sur la facilité de mise en suspension des particules lors de la fluidisation. Au sein d’un milieu granulaire, il existe une porosité qui peut se manifester à différentes échelles : – porosité interne χ (porosité intraparticulaire) : les particules solides peuvent comporter des cavités, ouvertes ou non vers l’extérieur, appelées pores ; – porosité externe ε (vide interparticulaire) : le volume d’un amas de particules comprend le volume des particules et le vide interparticulaire (espace interstitiel entre les particules). −1    i ∑i fN d p3 ∑i fN d p2 et P (d p ) = 2.2 Porosités et masses volumiques Selon la valeur des nombres p et q, le diamètre moyen dp,q n’a pas la même signification car il ne met pas l’accent sur les mêmes caractéristiques de la particule. d sv = d 3 ,2 = dP d (d p ) Pour une distribution discrète, on a les relations suivantes : −1/ 3 ∑fM d p i d p3 i p (d p ) = ρb = (1− ε ) ρp = (1− ε ) (1− χ) ρs Copyright © –Techniques de l’Ingénieur –Tous droits réservés ＶＸ (12) ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＰＱ Fluidisation gaz-solide Particules fines et nanoparticules par Mikel LETURIA Maître de conférences Université de Technologie de Compiègne – Département génie des procédés industriels – Labo. TIMR EA4297, France et Khashayar SALEH Professeur des universités Université de Technologie de Compiègne – Département génie des procédés industriels – Labo. TIMR EA4297, France 1. Forces interparticulaires ..................................................................... 2. Types de comportement en fluidisation ......................................... — 4 3. Phénomène d’agglomération et sous-classes du groupe C ...... — 4 4. Structure et taille des agglomérats ................................................. — 7 5. Récapitulatif et critères de discrimination entre les comportements APF et ABF ........................................................ — 11 6. Techniques d’amélioration de la fluidisation des poudres cohésives ................................................................................................. — 11 7. Applications et perspectives industrielles..................................... — 16 8. Conclusion............................................................................................... — 18 9. Glossaire .................................................................................................. — 19 Pour en savoir plus ........................................................................................ J 4 101 - 3 Doc. J 4 101 ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｪｵｩｮ＠ＲＰＱＶ L a fluidisation est un procédé de mise en contact d’une phase granulaire et d’une phase fluide qui permet de maintenir les particules en suspension. Le terme « fluidisation » vient du fait que la suspension gaz-solide est amenée à un état semblable à celui d’un liquide. L’avantage majeur de la fluidisation réside dans la qualité de la mise en contact intime entre la phase fluide et les particules solides. L’intensité des transferts de matière et de chaleur (aussi bien entre phases, qu’entre le lit et les surfaces immergées) se traduit par des températures et des concentrations uniformes au sein du lit fluidisé. Cependant, toutes les poudres n’ont pas la même aptitude à être fluidisées et en conséquence, elles peuvent se comporter différemment vis-à-vis de la fluidisation. En fonction du diamètre moyen et de la masse volumique des particules, la classification de Geldart donne le type de fluidisation qui sera obtenu avec de l’air dans les conditions ambiantes. Il se dégage ainsi quatre groupes de particules caractérisés par un régime de fluidisation différent. Ces quatre groupes sont décrits dans les articles [J 4 100] et [J 1 065]. Le présent article s’intéresse plus particulièrement à la fluidisation des poudres appartenant au groupe C de Geldart (particules fines et cohésives) et aux nanoparticules. La fluidisation des poudres fines (groupe C) et des nanoparticules rencontre actuellement un nombre croissant d’applications dans diverses industries (semi-conducteurs, catalyseurs, pharmaceutiques, cosmétiques, produits alimentaires, plastiques, métallurgie des poudres, etc.). De façon générale, ces Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés ＶＹ J 4 101 – 1 Ｒｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＰＱ FLUIDISATION GAZ-SOLIDE ___________________________________________________________________________________________________________ Ｒ poudres sont caractérisées par leur faible diamètre et leur grande surface spécifique mais aussi par des forces de cohésion interparticulaires élevées. L’influence de ces forces d’interaction sur la fluidisation est encore mal cernée et l’état actuel des connaissances est tel qu’il reste difficile de prédire le comportement global d’une poudre à partir des caractéristiques individuelles des particules qui la constituent. Il est à noter que le terme « nanoparticules » est généralement utilisé pour désigner des particules primaires de taille inférieure à 100 nm (plus précisément, des matériaux granulaires ayant au moins une dimension inférieure à 100 nm). Le groupe C correspond à des particules de taille inférieure à un diamètre compris entre 20 et 80 µm en fonction de leur densité (frontière entre les groupes A et C de la classification de Geldart). Selon la classification de Geldart, les poudres du groupe C ne sont pas fluidisables en raison de forces interparticulaires très élevées. Or, l’analyse de la littérature montre que la fluidisation des poudres fines et nanoparticules est parfois possible sous forme d’agglomérats (ou « clusters »). En effet, l’agglomération des particules primaires en structures de taille plus importante permet de déplacer favorablement le rapport entre les forces interparticulaires et hydrodynamiques. Ces phénomènes d’agglomération font ainsi apparaître de nouveaux régimes parfois qualifiés de « fluidisation par agglomération ». Néanmoins, la fluidisation de ce type de poudres peut poser plusieurs problèmes : entraînement et élutriation de particules, détérioration des transferts de matière et de chaleur, défluidisation, etc. Pour améliorer la qualité de fluidisation de celles-ci (homogénéité de la couche fluidisée, fluidisation à faibles vitesses de gaz, diminution de la taille des agglomérats, etc.), différentes technologies peuvent être mises en œuvre : agitation mécanique, vibration, fluidisation sous champ centrifuge, utilisation de microjets, ajout d’agents d’écoulement, etc. Notations et symboles Symbole A Unité m2 Définition section droite de la colonne de fluidisation U Umb da m diamètre apparent des agglomérats dp m diamètre de particule Dt m Umf Ut diamètre de la colonne de fluidisation qualité de fluidisation FQ g Symbole nombre de Bond Bog Fvdw Notations et symboles (suite) N m· s–2 forces d’attraction de Van der Waals ∆Pb Unité Définition m· s–1 vitesse superficielle du gaz m· s–1 vitesse minimale de bullage –1 m·s vitesse minimale de fluidisation m · s–1 vitesse terminale de chute libre des particules m · s–1 vitesse terminale de chute libre des agglomérats Pa perte de charge générée par le lit de particules accélération de la pesanteur H m hauteur totale du lit fluidisé ε porosité du lit fixe H0 m hauteur totale de lit fixe εa porosité autour des agglomérats dans les conditions de lit fluidisé HA J constante de Hamaker Hmf m hauteur totale du lit dans les conditions minimales de fluidisation M kg masse du lit de poudre n Rep,mf J 4 101 – 2 porosité autour des agglomérats dans les conditions de lit fixe µ ρa indice de l’équation de Richardson et Zaki (proche de 5 dans le cas d’une fluidisation liquide-solide en régime laminaire) ρb nombre de Reynolds particulaire dans les conditions minimales de fluidisation Pa · s kg · masse volumique d’agglomérat kg · m–3 masse volumique en vrac de la poudre –3 ρg kg · m masse volumique du gaz ρp kg · m–3 masse volumique apparente de particule Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés ＷＰ viscosité dynamique du gaz m–3 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＰＱ ___________________________________________________________________________________________________________ FLUIDISATION GAZ-SOLIDE 1. Forces interparticulaires 1.1 Mise en évidence des forces interparticulaires Par définition, l’état de fluidisation est atteint lorsque la force de traînée exercée par le gaz compense la force de pesanteur. Ainsi, il est facile d’imaginer qu’un lit fluidisé aura un comportement différent si des forces de cohésion s’ajoutent entre les particules. Ｒ Historiquement, de nombreuses recherches ont été menées pour caractériser la fluidisation des particules de classe A. Selon Geldart et al. [1], les poudres de ce groupe se caractérisent par des forces interparticulaires inférieures aux forces hydrodynamiques présentes dans le lit fluidisé. En revanche, la fluidisation des particules de classe C a jusqu’à présent fait l’objet d’un nombre moins important de publications. Les poudres de ce groupe sont caractérisées par des forces de cohésion supérieures aux forces hydrodynamiques [1]. Ces forces interparticulaires empêchent le gaz d’individualiser les particules et entraînent bien souvent des phénomènes indésirables de pistonnage et de renardage (figure 1) [3]. Ainsi, le comportement d’une poudre en lit fluidisé est étroitement lié au rapport entre les forces interparticulaires et les forces hydrodynamiques [2]. Plus un système particulaire est cohésif et plus ce rapport est élevé. a renardage Figure 1 – Phénomènes de renardage et de pistonnage pour des particules du groupe C de Geldart [3] parfaitement sphériques. D’autres auteurs [8] [12] proposent une approche plus réaliste en prenant en compte les rugosités de surface pour calculer les forces de Van der Waals Fvdw. Dans ce cas, la figure 2 [8] montre que les forces interparticulaires Fvdw compensent le poids des particules pour un diamètre proche de 100 µm (rayon de rugosité = 0,1 µm). 1.2 Nature des forces interparticulaires Les forces d’interaction entre les particules solides peuvent être de différentes natures et on retrouve principalement les trois contributions suivantes [4] [5] [6] [7] [8] [9] : 1.2.2 Forces capillaires À forte humidité (humidité relative > 65 %), la vapeur d’eau se condense à la surface des particules générant ainsi des forces capillaires. Elles provoquent la formation de ponts liquides entre les particules voisines. La tension superficielle donne alors naissance à des forces attractives fortes [13]. Ces forces peuvent être nettement plus grandes que le poids des particules et les forces de Van der Waals (figure 2) [8]. – forces de Van der Waals ; – forces capillaires ; – forces électrostatiques. 1.2.1 Forces de Van der Waals Les forces de Van der Waals proviennent de l’interaction entre les moments dipolaires des atomes et des molécules constituant la matière. Ces forces agissent uniquement pour des particules très proches les unes des autres (distance de l’ordre de quelques nanomètres) [10]. Elles peuvent être attractives ou répulsives et sont les seules parmi les trois types de force cités précédemment à être toujours présentes. 1.2.3 Forces électrostatiques Les forces électrostatiques apparaissent lorsque des particules se chargent soit par frottement, soit en présence d’air ionisé. Des particules qui portent des charges de même signe se repoussent ou sont attirées par les parois. Il a été montré qu’à faible distance, les forces de Van der Waals sont grandes devant les interactions électrostatiques. En effet, l’importance des forces électrostatiques s’explique davantage par leur action à longue portée que par leur intensité (figure 2) [8]. Selon la théorie de Hamaker [11], les forces d’attraction Fvdw (N) entre deux particules sphériques peuvent s’exprimer : (1) avec HA b pistonnage (J) constante de Hamaker, 1.2.4 Récapitulatif a (m) distance séparant la surface des deux particules, R1 , R2 (m) rayons des particules sphériques. Quelle que soit la nature des forces prédominantes, leur intensité dépend largement de la distance, de la surface et du nombre de points de contact entre les particules. Cette intensité augmente donc avec l’état de consolidation ou la diminution de la porosité interstitielle du système granulaire. Dans la suite de cet article, nous traiterons plus spécifiquement le cas où les forces de Van der Waals sont les forces prédominantes. Dans ce cas, le nombre de Bond Bog est particulièrement pertinent pour caractériser le niveau de cohésivité d’un solide divisé. Il est défini comme le La figure 2 permet de comparer les forces de Van der Waals Fvdw et les forces gravitationnelles (poids) en fonction du diamètre des particules. Cependant, on constate que les forces d’attraction Fvdw restent prépondérantes pour des tailles allant jusqu’à 1 mm. Or, l’expérience montre que les forces interparticulaires deviennent négligeables à un diamètre très largement inférieur. Dans la théorie de Hamaker, les deux sphères considérées sont Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés ＷＱ J 4 101 – 3 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＰＱ FLUIDISATION GAZ-SOLIDE ___________________________________________________________________________________________________________ 2. Types de comportement en fluidisation 10–4 Considérons 3 lots de particules appartenant respectivement aux groupes A, B et C de la classification de Geldart (figure 3) [19]. lec t Å rce gra vi sé 0 4, = Fo a (Contact rugosité-plan) Forces capillaires (Max) 10–7 En revanche, pour les particules de classe A (figure 3b ), il existe des forces d’interaction, faibles à modérées, expliquant que la vitesse minimale de fluidisation Umf soit inférieure à la vitesse de bullage Umb . La perte de charge est toujours égale au poids du lit mais on observe une forte expansion de la couche fluidisée entre Umf et Umb . Une fois cette vitesse de bullage atteinte, on observe une légère chute de l’expansion puis une nouvelle augmentation pour des vitesses supérieures. Selon Rietema [15] [16], ce sont les forces interparticulaires qui, en s’opposant à la formation des bulles par création d’une structure lâche et stable, sont responsables de la très forte expansion du lit. For ces = 1, 65 Å 10–6 La figure 3a donne la variation de la perte de charge d’un lit de poudre de classe B, c’est-à-dire d’un système non cohésif. La courbe présente deux tronçons : une partie croissante jusqu’à la vitesse minimale de fluidisation Umf , puis un palier où la perte de charge est constante et égale au poids du lit par unité de section droite. En suivant la hauteur du lit en fonction de la vitesse du gaz, on constate que l’expansion reste nulle jusqu’à Umf , puis qu’elle croît légèrement avec l’apparition des bulles. Les particules étant de classe B, elles ne présentent pas de forces interparticulaires. Cela explique que les bulles apparaissent dès que la vitesse minimale de fluidisation est atteinte (Umf = Umb ). ros t at iqu es tatio nne lles ) ls re ) aa ) hè ax e W p r èr -s (M de sph re es è n r ph lai Va ère t s pil de sph ac ca s t e t on es rc tac (c orc Fo on F c ( a Ｒ Force interparticulaire (N) 10–5 a = 1,65 Å (Contact rugosité-plan) Force de Van der Waals 10–8 Quand les forces interparticulaires deviennent très fortes (classe C), le lit ne peut pas être fluidisé et le gaz suit des chemins ou canaux préférentiels : on parle de renardage (figure 3c). La perte de charge est nettement inférieure au poids du lit, l’expansion est faible voire nulle, le comportement du lit est irrégulier et les données ne sont pas reproductibles. a = 4,0 Å 1 10 100 1 000 Diamètre de particule (µm) Hypothèses de calcul : – milieu ambiant : air – densité de particule : ρp = 3 000 kg/m3 Forces gravitationnelles : poids de particule Forces de Van der Waals : constante de Hamaker HA = 6,5 × 10–20 J force entre deux sphères égales à distance a =1,65 Å et a = 4 Å force pour un contact rugosité-plan à distance a = 1,65 Å et a = 4 Å (rayon de rugosité de 0,1 µm) Les forces de cohésion ont donc une influence très importante sur le comportement en fluidisation d’une poudre [2]. En effet, de nombreuses études ont confirmé la relation entre les forces interparticulaires et l’aptitude à la fluidisation. Plusieurs auteurs ont adopté la même approche en transformant artificiellement des particules, pour lesquelles les forces de cohésion sont négligeables, en particules cohésives. À titre d’exemple, il est possible d’augmenter les forces interparticulaires en enrobant les particules d’une couche de liquide non volatil (forces capillaires) [17]. Ces forces de cohésion peuvent également être augmentées en magnétisant des particules en présence d’un champ magnétique [18]. Ces études montrent que l’augmentation des forces d’interaction conduit à une transition du groupe B au groupe A et dans les cas extrêmes au groupe C. Forces capillaires : tension superficielle γ = 72,8 × 10–3 N/m force maximale entre deux sphères force maximale pour un contact rugosité-plan (rayon de rugosité de 0,1 µm) Forces électrostatiques : – permittivité relative : εr = 1 – permittivité du vide : ε = 8,9 × 10–12 F/m – densité de charge = 10 µC/m2 force maximale entre deux sphères 3. Phénomène d’agglomération et sous-classes du groupe C Figure 2 – Ordre de grandeur des forces interparticulaires en fonction de la taille des particules [8] Selon la classification de Geldart, les poudres du groupe C ne sont pas fluidisables en raison de forces interparticulaires très élevées. Or, l’analyse de la littérature montre que la fluidisation des poudres fines sous forme d’agglomérats (clusters) est parfois possible. En effet, l’agglomération des particules primaires en structures de taille plus importante permet de déplacer favorablement le rapport entre les forces interparticulaires et hydrodynamiques. Les agglomérats peuvent alors atteindre une taille de plusieurs dizaines, voire plusieurs centaines de micromètres, et se comporter comme des particules du groupe A ou B. Ainsi, la vitesse d’aération nécessaire à la formation et à la fluidisation de ces rapport entre les forces de Van de Waals et les forces gravitationnelles [13] [14] : (2) avec g accélération de la pesanteur, ρp masse volumique apparente de particules, dp diamètre de particule. J 4 101 – 4 Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés ＷＲｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＰＱ ___________________________________________________________________________________________________________ FLUIDISATION GAZ-SOLIDE ∆Pb ∆Pb ∆Pb U U FQ 1 U FQ 1 U U H H Bullage Hmf Ｒ FQ H U Comportement irrégulier Données non reproductibles Bullage Hmf Expansion U Umf = Umb Umf a classe B Umb b classe A Forces interparticulaires Forces hydrodynamiques FQ U U qualité de fluidisation = (∆Pb A)/(Mg) vitesse superficielle du gaz Umf vitesse minimale de fluidisation Umb vitesse minimale de bullage H hauteur du lit U c classe C → Hmf hauteur du lit à la vitesse minimale de fluidisation ∆Pb perte de charge générée par le lit A M g section droite de la colonne masse du lit accélération de la pesanteur Figure 3 – Courbes caractéristiques de perte de charge et d’expansion pour des partiucles de classe B, A et C [19] sont alors trop faibles pour permettre la formation d’agglomérats fluidisables mais trop élevées pour permettre la fluidisation des particules individuelles. Ce comportement est généralement observé pour des particules de plusieurs micromètres à quelques dizaines de micromètres ; – dans l’autre cas, les chemins préférentiels ou les pistons sont formés à partir des agglomérats. Les forces de cohésion entre les agglomérats sont trop importantes et empêchent leur mise en fluidisation. Ce comportement est généralement observé pour des particules primaires inférieures à 1 micromètre. L’expérience montre que ces chemins préférentiels et pistons peuvent être détruits par une force extérieure (agitation, vibration...), ce qui autorise alors la fluidisation de ces poudres (§ 6). agglomérats est très largement supérieure à la vitesse minimale de fluidisation des particules individuelles obtenue par les corrélations classiques [J 4 100]. Dans la littérature [20], ce phénomène est parfois qualifié de « fluidisation par agglomération » (agglomerating fluidization). Par conséquent, les poudres du groupe C peuvent être réparties en trois sous-classes qui sont détaillées dans les paragraphes qui suivent [14] : – fluidisation impossible ; – fluidisation particulaire d’agglomérats (APF) ; – fluidisation bouillonnante d’agglomérats (ABF). 3.1 Fluidisation impossible 3.2 Fluidisation par agglomération La première sous-classe correspond aux poudres qui ne peuvent jamais être fluidisées. Pour ces poudres, des phénomènes indésirables de pistonnage et de renardage sont généralement observés (figure 1). Il est possible de distinguer deux cas [21] [22] : – dans le premier cas, les chemins préférentiels sont directement formés à partir des particules primaires. Les forces de cohésion En 1985, Chaouki et al. [29] ont mis en évidence une auto-agglomération des particules (aussi appelée self-agglomeration ou clustering) lors de la fluidisation d’un lit d’aérogels. Ce travail montre que le système particulaire étudié peut être fluidisé de façon homogène et uniforme pour de grandes vitesses de gaz et qu’il Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés ＷＳ J 4 101 – 5 ＲＷＴｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＲＰ Lits fluidisés circulants par Khalil SHAKOURZADEH Docteur d’État ès sciences physiques Enseignant-chercheur au Département de génie des procédés industriels de l’université de technologie de Compiègne 1. Définition des régimes................................................................... 2. Avantages des LFC sur les lits fluidisés bouillonnants ........... — 3 3. Travaux de recherche ..................................................................... — 3 4. 4.1 4.2 Applications industrielles des lits fluidisés circulants ........... Centrales thermiques ......................................................................... Procédé FCC........................................................................................ — — — 4 4 4 5. 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 Différentes composantes d’un LFC ............................................. Grille de fluidisation........................................................................... Élévateur ............................................................................................. Cyclone chargé ................................................................................... Jambe de retour ................................................................................. Vannes non mécaniques et diagramme de pressions ...................... Lits bouillonnants externes................................................................ — — — — — — — 5 5 6 6 7 7 9 6. 6.1 6.2 Taux de recirculation et bilan de population ............................ Taux de recirculation .......................................................................... Bilans de population et répartitions granulométriques .................... — — — 9 9 9 7. 7.1 7.2 7.3 Modèles d’écoulements ................................................................. Modèle de Wirth ................................................................................. Modèle de Horio et al. ....................................................................... Modèle de Berruti et al. .................................................................... — — — — 10 11 12 13 8. Transfert de chaleur ....................................................................... — 14 9. 9.1 9.2 Aspect réactionnel ......................................................................... Aspect réactionnel du procédé FCC................................................... Aspect réactionnel du procédé de combustion de charbon ............. — — — 16 16 16 10. Conclusion........................................................................................ — 16 Notations et symboles ........................................................................... — 17 ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｭ｡ｲｳ＠ＲＰＰＹ＠Ｍ＠ｄ･ｲｮｩ￨ｲ･＠ｶ｡ｬｩ､｡ｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｭ｡ｩ＠ＲＰＱＵ Pour en savoir plus.................................................................................. J 4 120 – 2 Doc. J 4 120 es procédés utilisant la technique de la fluidisation rapide des particules ont connu un véritable succès grâce à deux applications majeures : les réactions catalytiques [procédé FCC (Fluid Catalytic Cracking)] en particulier et la combustion du charbon. Dans les deux cas, la faible perte de charge des lits fluidisés (comparée à celle des lits fixes) et la possibilité de remplacement permanent de la phase solide ont été les deux facteurs décisifs du choix de ce type de dispositif. Ces applications ont été aussi développées dans le régime de fluidisation « bouillonnante » dont un descriptif relativement détaillé est donné dans l’article [J 3 390]. Dans cet exposé, nous allons nous intéresser plus précisément à l’aspect de la fluidisation à forte vitesse où, contrairement à la fluidisation bouillonnante, la phase gazeuse devient continue et des paquets de particules forment la phase dispersée. Comme nous allons le voir dans le premier paragraphe, ce phénomène se produit quand on dépasse la vitesse terminale de chute libre des particules (Ut). Dans ces conditions, les particules entraı̂nées quittent le lit fluidisé L Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＷＵ J 4 120 – 1 Ｒｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＲＰ LITS FLUIDISÉS CIRCULANTS –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– avec le courant gazeux. Pour maintenir la concentration du solide dans le lit fluidisé, les particules sont récupérées dans des dispositifs annexes et réintroduites à la base du lit. Ainsi, un nouveau régime de fluidisation s’établit. On appelle ce régime le lit transporté et le système composé du lit et du dispositif de recirculation est appelé couramment le lit fluidisé circulant ou LFC. vitesse opératoire adimensionnée. La figure 2 montre le diagramme modifié de Reh et les deux zones (plutôt en haut et à gauche du diagramme) associées aux régimes de transport. La distinction des régimes « lits transportés » et « lits circulants » vient plutôt des applications industrielles utilisant le régime du transport. En effet, les procédés avec un fort rapport débit solide/ débit gaz (en général, avec un système de recirculation direct tel qu’un cyclone chargé) sont évoqués sous le label « lits circulants ». Par opposition, ceux avec un fort débit gazeux et un plutôt faible débit de solide (souvent utilisant un système de recirculation indirect tel qu’une trémie équipée d’une vanne non mécanique) sont souvent appelé les « lits transportés ». Nous reviendrons sur ces détails plus loin. 1. Définition des régimes Bien que le passage du régime de bullage au régime des lits transportés dépende essentiellement de la vitesse de fluidisation (figure 1), ce passage n’est que progressif. En effet, en pratique, il n’existe pas une vitesse de fluidisation précise (telle que la vitesse terminale de chute libre des particules) à partir de laquelle le régime changerait brutalement. Au fur et à mesure que la vitesse de fluidisation augmente, la taille et le nombre des bulles croissent progressivement et l’agitation de la suspension devient de plus en plus importante. À des vitesses relativement importantes (avant que l’on atteigne Ut), la forme des bulles devient irrégulière et le système se trouve dans un régime intermédiaire appelé fluidisation turbulente. Exemple : les centrales thermiques utilisent la technologie des « lits circulants » (régimes modérés avec une vitesse de fluidisation de quelques mètres par seconde) alors que le procédé FCC exploitant des vitesses de fluidisation allant jusqu’à 15 m/s pour un solide fin et léger (le catalyseur FCC) fonctionne en régime des « lits transportés ». Le véritable régime des lits transportés se trouve nettement audelà de la vitesse terminale de chute libre des particules pour la majeure partie des procédés utilisant ce régime. Par ailleurs, il faut noter que toutes les particules ne sont pas d’une même taille. Cela veut dire qu’il n’existe pas une seule vitesse terminale de chute libre pour un système donné. Ainsi, si la distribution granulométrique des particules est très large, il arrive que la vitesse de fluidisation reste insuffisante pour l’envol de certaines grosses particules. Dans ce cas, il est souvent nécessaire de procéder à un soutirage régulier du fond du lit pour évacuer les particules rebelles. Particules groupes A et B Particules groupe D ρf2 g µ (ρs -- ρf) 1 3 Vitesse terminale des particules (Ut) 10 U* = U Vitesse réduite U * Particules groupe C Une meilleure présentation des régimes de fluidisation a été initialement proposée par Reh et, par la suite, modifiée par Grace et al. [1]. Dans cette approche, les régimes de fluidisation sont classés selon deux paramètres adimensionnés dp* et U*. Le premier représente la taille moyenne adimensionnée des particules et le second la 1 Fraction volumique du solide dans le lit Ｒ Lits transportés Lits circulants Lits mobiles Lits fluidisés bouillonnants 1 -- ε Fluidisation des grosses particules 10-1 Lits fixes 1 -- ε mf 10-2 Minimum de fluidisation 1 Vitesse de fluidisation 10 102 Diamètre réduit des particules dp* Au fur et à mesure que la vitesse de fluidisation augmente, le lit devient de moins en moins dense. dp* = dp Figure 1 – Passage du régime bouillonnant au régime des lits transportés J 4 120 – 2 Figure 2 – Diagramme modifié de Reh [1] Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＷＶ g (ρs -- ρf ) µ 2 1 3 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＲＰ ––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– LITS FLUIDISÉS CIRCULANTS Par ailleurs, il convient de noter que ce type d’application ne convient pas à l’emploi des particules fragiles ou très érosives. En effet, la vitesse relativement importante à laquelle circulent les particules solides peut engendrer le frittage, voire la cassure, des particules pour le premier cas et de sérieux problèmes d’érosion des pièces pour le second. Dans la suite de cet exposé, afin d’éviter une distinction parfois arbitraire, nous utiliserons le terme « lit fluidisé circulant » (LFC) pour tous les régimes permettant le transport et la recirculation de la phase solide. Des précisions seront données à chaque fois qu’il convient de distinguer ces deux catégories. 2. Avantages des LFC sur les lits fluidisés bouillonnants 3. Travaux de recherche Comme nous l’avons dit dans le paragraphe précédent, la technique de fluidisation en régime transporté et circulant est encore en plein développement. Il suffit de voir la liste de publications, de congrès et de « workshops » de ces dernières années (cf. [Doc J 4 120]) pour se rendre compte de l’intérêt que suscite cette technique aussi bien auprès des industriels que du côté de la recherche universitaire. Pourtant, certains procédés tels que le craquage catalytique du pétrole (FCC) et la combustion du charbon (centrales thermiques en LFC) sont devenus des classiques. Toutefois, étant donné les enjeux importants de ces procédés dont nous discuterons plus loin, les LFC continuent à intéresser. De plus, certains d’autres procédés employant la technique de fluidisation dense (bouillonnante) inspirent à juste raison à une évolution vers les LFC. Cela rend encore plus attractives la recherche de la compréhension des phénomènes régissant la structure de l’écoulement des LFC et l’étude des problèmes liés aux dispositifs annexes tels que les cyclones chargés, les jambes de retour et les dispositifs de réintroduction du solide (vannes non mécaniques, siphons, etc.). Le fonctionnement en régime circulant est une suite logique de la tendance industrielle des dernières décennies. Cette tendance se résume dans l’idée de mettre en contact un maximum de gaz avec le solide. Ainsi, en introduisant de plus en plus de gaz dans les lits fluidisés bouillonnants de la première génération, il a fallu trouver le moyen de récupérer les particules envolées et de les remettre dans le lit fluidisé. Or, il se trouve que les techniques classiques de récupération des particules (les cyclones standards en majeure partie) sont vite dépassées par l’ampleur du phénomène d’entraı̂nement à forte vitesse de gaz. Il en est de même pour les dispositifs de retour de solide, de simples jambes de retour plongeant dans la suspension (cf. article [J 3 390]) [2] dont le fonctionnement est fortement perturbé à fortes vitesses de gaz. Ces limitations ont obligé les industriels à revoir la conception des systèmes classiques et les ont conduits vers les configurations actuelles des systèmes à recirculation. Étant donné le nombre important de publications dans ce domaine, nous allons juste nous intéresser aux travaux les plus récents et les plus significatifs de ces dernières années. Cet exposé bibliographique a pour objectif une analyse des thèmes qui ont suscité le plus d’intérêt auprès des chercheurs. Certains de ces travaux vont faire l’objet d’une discussion détaillée dans les paragraphes suivants, en fonction des sujets abordés. Ainsi, le premier avantage des LFC sur les bouillonnants conventionnels est la possibilité d’emploi d’un débit de gaz beaucoup plus important. Le second avantage est la disparition des bulles et des limitations liées au phénomène de transfert bulle/ suspension. En effet, comme nous allons le voir dans les paragraphes suivants, la structure de l’écoulement gaz/ solide (du point de vue mécanistique) est telle que le contact des particules avec la phase gazeuse est presque parfait. Mis à part quelques problèmes mineurs de rétromélangeage dans certaines conditions opératoires, on peut pratiquement parler d’un écoulement piston dans la partie ascendante du lit (on appelle cette partie « l’élévateur » ou on la désigne par son équivalent en anglais « riser »). Il est à noter que la phase solide dans un lit fluidisé bouillonnant (LFB) est en général parfaitement mélangée. Les procédés en LFB nécessitant un temps de séjour plus ou moins précis des particules (i.e. le séchage) sont contraints à employer des lits de faible hauteur et de grande longueur pour obtenir un mouvement relativement régulier des particules. On peut aussi noter une perte de charge relativement faible et une conception de la grille de fluidisation plus simple. En effet, les tuyères employées au niveau de la grille possèdent en général un seul trou vertical car aucun problème de « perçage » du lit n’est à craindre [2]. On peut diviser les travaux de recherche en ce domaine en trois catégories majeures : – études du phénomène de l’écoulement dans les LFC en général et dans l’élévateur (le lit ascendant) en particulier ; – études de comportement, d’efficacité et de faisabilité des dispositifs annexes (plus particulièrement les cyclones chargés et les vannes non mécaniques permettant d’équilibrer la pression du système LFC ; – étude de l’aspect thermique et calcul du coefficient d’échange de chaleur entre la suspension gaz/ solide et les tubes échangeurs disposés sur la paroi de certains types d’installations (en particulier les LFC des centrales thermiques). Il y a bien sûr un certain nombre d’autres sujets qui n’entrent pas forcément dans l’une de ces catégories, mais qui sont pratiquement toujours en rapport avec l’une d’elles. Par exemple, l’étude de la distribution des temps de séjour des particules dans les LFC est un thème récurrent (et intéressant) qu’il convient de classer dans la première catégorie. Par ailleurs, il existe un certain nombre d’autres sujets de recherche en rapport avec les procédés employant la technique des LFC que nous n’aborderons pas ici pour ne pas alourdir la discussion. En contrepartie, la hauteur des LFC est en général nettement plus grande que celle des lits bouillonnants denses. Cela est dû au besoin d’un certain temps de contact entre les deux phases (tout au plus quelques secondes lors d’une montée). Ainsi la hauteur des risers pétroliers du procédé FCC varie entre 30 et 50 m pour un diamètre intérieur de moins d’un mètre. Les LFC des centrales thermiques, qui possèdent une largeur nettement plus grande (une, voire plusieurs dizaines de mètres), atteignent aussi une hauteur de plus 30 m. Bien sûr, si l’on juge ces dimensions impressionnantes par rapport aux débits traités, on constate que ces installations sont encore très avantageuses. De plus, avec l’arrivée de nouveaux matériaux, il devient possible d’opérer à des pressions de plus en plus importantes où le volume gazeux diminue alors que sa densité augmente, et donc de mettre en contact encore plus de gaz avec le solide dans des dimensions plus petites que celles des LFC atmosphériques. L’étude du phénomène de l’écoulement dans les LFC est le thème le plus étudié de ce domaine. Il convient de noter que certaines équipes de recherche se sont plus particulièrement intéressées aux régimes de grandes vitesses de fluidisation (visant les régimes proches de celui du procédé FCC). C’est, par exemple, le cas des travaux de Berruti et al. [3] [4], Chaouki et al. [5] , Van Swaaij et al. [6] et Grace et al. [7] qui ont cherché à établir des modèles hydrodynamiques globaux permettant de prédire la structure de l’écoulement des phases solide et gazeuse dans les LFC. Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＷＷ J 4 120 – 3 Ｒｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴｊＴＱＲＰ LITS FLUIDISÉS CIRCULANTS –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– – l’absorption de CO2 ; – le grillage des minerais ; – la calcination à hautes températures. Préchauffeur primaire Gaz usé La figure 3 montre le procédé de calcination d’alumine récemment commercialisé avec succès par la société Outotech (ex Lurgi). On peut dire d’une manière générale que le concept de base des LFC est le même pour toutes ces applications (à quelques détails près). C’est pourquoi nous allons nous intéresser plus particulièrement aux deux procédés phares des applications LFC, à savoir le craquage catalytique du pétrole (application catalytique) et la combustion du charbon (réaction gaz/ solide). TC Préchauffeur secondaire TC Hydrate Ｒ 4.1 Centrales thermiques La combustion de charbon en LFC a connu un succès croissant durant ces dernières années. La raison d’un tel succès est essentiellement basée sur une excellente efficacité en combustion et le respect de l’environnement. En comparaison avec la technique conventionnelle de charbon pulvérisé, les installations à LFC sont nettement plus avantageuses économiquement et plus souples d’utilisation. Actuellement, les centrales thermiques à LFC peuvent produire jusqu’à 300 MW. Certaines centrales récemment construites projettent même d’aller à plus de 350 MW par unité. Les autres avantages des LFC de combustion sont : Alumine Eau Calcinateur à lit circulant Fuel Air Figure 3 – Schéma simplifié du procédé de calcination d’alumine d’Outokumpu (d’après document Lurgi) D’autres équipes se sont intéressées aux régimes modérés des LFC (2 à 8 m/s), beaucoup plus proches des conditions de fonctionnement des centrales thermiques. Horio et al. [8] [9] ont effectué une série des travaux aboutissant à un modèle hydrodynamique semi-empirique. Werther et al. ont aussi proposé un modèle hydrodynamique en deux dimensions [10]. On peut encore citer les travaux de Leckner [11], ceux de Hjertager et Arastoopour [12] ou encore ceux de Rhodes [13] qui ont contribué à la compréhension des phénomènes régissant l’écoulement gaz/ solide des LFC. On notera plus particulièrement les travaux de Wirth [14] qui a proposé un modèle original, complètement basé sur des équations de bilans mécanistiques, n’employant aucune corrélation. Quelques autres équipes ont étudié l’influence de certaines configurations particulières des LFC des centrales thermiques telles que l’influence de l’injection de l’air secondaire (air injecté à une certaine hauteur du lit) sur la structure de l’écoulement gaz/ solide. Parmi ces travaux, on peut nommer ceux de Shakourzadeh et al. [15] et Parks et al. [16] . Il y a encore beaucoup d’autres travaux, tellement nombreux qu’il serait fastidieux de vouloir en faire une liste exhaustive. Cela montre au moins l’intérêt que les chercheurs (motivés par une demande industrielle de plus en plus forte) ont trouvé dans ce vaste domaine. – la possibilité d’utilisation de divers carburants (charbon, fuel, terres contaminées) ; – la possibilité d’opérer à grande vitesse d’air ; – le contrôle efficace de la température par injection d’air secondaire ; – la réduction des NOx ; – l’élimination des composants toxiques tels que le SO2 par captage sur calcaire. La figure 4 montre le schéma simplifié du procédé Alstom. Deux centrales thermiques de ce type ont été construites en France : la première à Carling d’une puissance de 125 MW, la seconde près d’Aix-en-Provence (nommé Provence-4) d’une capacité de 250 MW. Bien que la configuration et les dimensions des LFC peuvent changer d’un constructeur à l’autre, le principe de base est pratiquement toujours le même. Le LFC est composé de quatre principaux éléments : le lit, le cyclone, le siphon et les échangeurs de chaleur. Le lit fluidisé comporte deux (voire trois) entrées d’air, une à la base et une autre à une certaine hauteur. Cela permet de contrôler la vitesse de combustion dans le foyer inférieur (qui est plus dense) et d’obtenir une température plus homogène le long du lit. Des tubes échangeurs (avec des ailettes soudées les unes aux autres) sont placés sur pratiquement toute la hauteur du foyer supérieur où la majeure partie de la chaleur est extraite. Le procédé Alstom possède deux autres récupérateurs de chaleur en lits fluidisés denses. L’un se trouve au niveau du soutirage des cendres et des particules lourdes, l’autre fonctionne sur un bipasse du courant principal du siphon. En jouant sur le débit de ce bipasse, on peut réguler la température de la boucle. Une dernière récupération de chaleur se trouve juste après la sortie des cyclones et avant le filtrage et le rejet des fumées. Concernant les dispositifs annexes, il convient au moins de citer les travaux de Muschelknautz et al. [17] [18] qui ont permis d’adapter les modèles développés pour les cyclones peu chargés au cas des cyclones très chargés utilisés couramment avec les LFC. Nous reviendrons sur ce point et certains des travaux cités ci-dessus dans les paragraphes suivants. 4. Applications industrielles des lits fluidisés circulants 4.2 Procédé FCC Le craquage catalytique du pétrole (Fluid Catalytic Cracking, avec l’abréviation FCC) est l’un des procédés qui a trouvé son essor dans la récente crise pétrolière. Ce procédé permet la transformation des coupes lourdes du pétrole en coupes légères (essence). La réaction de craquage thermique se fait au contact du catalyseur chaud vers 550 C suivant le mécanisme (parallèle) ci-dessous : Les deux applications majeures des LFC sont la combustion du charbon et le craquage catalytique du pétrole. Cependant, même si ces deux procédés dominent par leur importance le domaine des applications LFC, il ne faut pas négliger un certain nombre d’autres applications très en vogue. Parmi les autres procédés exploitant actuellement la technique des lits circulants, on peut nommer : – la gazéification du bois et du charbon ; – l’incinération des déchets industriels ; J 4 120 – 4 Aðpétrole lourdÞ Æ BðessenceÞ Æ CðgazÞ (1) Aðpétrole lourdÞ Æ Dðcoke thermiqueÞ (2) Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. ＷＸ GAGNEZ DU TEMPS ET SÉCURISEZ VOS PROJETS EN UTILISANT UNE SOURCE ACTUALISÉE ET FIABLE Techniques de l’Ingénieur propose la plus importante collection documentaire technique et scientifique en français ! 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