Travaux pratiques : Atelier de Matériaux Faculté des Sciences de Gafsa UNIVERSITE DE GAFSA FACULTE DES SCIENCES DE GAFSA DEPARTEMENT DE CHIMIE FASCICULE DE TRAVAUX PRATIQUES D’ATELIER DE MATERIAUX CERAMIQUES Section : Licence Fondamentale en Génie des procédés : Génie des procédés Niveau : 2 Par : GHARBI Amina Année Universitaire 2018-2019 Travaux pratiques : Atelier de Matériaux Faculté des Sciences de Gafsa APERÇU THÉORIQUE SUR LES CÉRAMIQUES Généralité Les céramiques sont des matériaux inorganiques qui sont divisées en deux grandes familles selon leurs utilisations : • les céramiques techniques ou spéciales qui jouent un rôle de plus en plus important grâce à leurs propriétés isolantes, thermiques, électriques, mécaniques. • les céramiques traditionnelles qui sont à usage domestique tel que la porcelaine, les appareils sanitaires, les briques, ets……. Parmi les céramiques traditionnelles on a les articles sanitaires qui représentent un bon part du marché des matériaux céramiques. I. Matières premières des céramiques Les matières premières sont généralement des minéraux argileux couramment utilisés dans l’industrie céramique. Son choix est d’autant important de point de vue aptitude au façonnage que du comportement au séchage et à la cuisson. On distingue plusieurs types de matières à savoir les matières plastiques, les matières non plastiques et les additifs. I. 1. Les matières plastiques Ce sont principalement les argiles qui ont la propriété de donner avec l’eau une pâte plastique qui se modèle aisément et qui devient dure, solide et inaltérable après cuisson. On peut les définir comme étant des aluminosilicates plus ou moins hydratées, issus de la décomposition de roches. I. 2. Les matières non plastiques Les dégraissants L’adjonction de matières dégraissantes aux argiles diminue leur plasticité et réduit le retrait au cours du séchage ou cuisson. En effet, l’augmentation du volume de la matière dégraissante au cours de la cuisson compense le retrait de l’argile et facilite l’échappement des gaz et eau. Les fondants La fonction principale du fondant est de former une phase vitreuse, seule ou en réagissant avec les autres composants de la pâte, permettant un bon réarrangement des grains et ce qui Travaux pratiques : Atelier de Matériaux Faculté des Sciences de Gafsa facilite la densification des pièces céramiques et permet une diminution de température de cuisson. Les additifs Les principaux additifs utilisés dans les produits céramiques sont les liants et les défloculants. II. Propriétés des Céramiques Une propriété de matériau est une grandeur intensive qui permet de comparer les avantages d'un matériau par rapport à un autre pour être choisi dans une application donnée. Une propriété peut être une constante, ou une fonction de plusieurs variables indépendantes, telles que la température. On distingue trois grandes catégories de propriétés : physiques: comportement des matériaux sous l’action de la température, des champs électriques ou magnétiques ou de la lumière (Optiques); chimiques: caractérisent le comportement des matériaux dans un environnement réactif mécaniques: reflètent le comportement des matériaux lorsqu’ils sont sollicités par des efforts extérieurs Les propriétés mécaniques concernent le comportement des matériaux lorsqu’ils sont soumis à des efforts extérieurs. Les principales propriétés mécaniques sont : *la résistance: caractérise la contrainte maximale que peut supporter un matériau avant de se rompre. La résistance est directement liée à la dureté du matériau. *La dureté: résistance d’un matériau à la pénétration. *La rigidité: c’est la capacité à soutenir des contraintes sans se déformer élastiquement. Elle est fonction de l’intensité des liaisons entre atomes ou molécules (module d’Young) II.1. Notions de contrainte et déformation Quand un corps est soumis à l’action de forces extérieures, des contraintes internes s’établissent. À ces contraintes sont associées des déformations (existence de relation entre contrainte et déformation). Contrainte σ: Une contrainte est une force divisée par une surface, est donc homogène à une pression et exprimée en pascals. Déformation ε : c’est la variation de dimension relative d'une pièce. La notion de déformation sert à quantifier de quelle manière les longueurs ont été dilatées et les angles ont changé dans le milieu. On distingue deux modes de déformations: élastique et plastique. Travaux pratiques : Atelier de Matériaux Faculté des Sciences de Gafsa *déformation: élastique correspondant à l’augmentation uniforme et progressive de la distance entre les atomes: déformation réversible. → Métaux : Elasticité élevée → Céramiques : Elasticité très élevée *déformations plastique : Si la force appliquée s’annule, la déformation subsiste: déformation irréversible. → Métaux : bonne plasticité → Céramiques : mauvaise plasticité Les contraintes conventionnelles sont : Contrainte normale : contrainte perpendiculaire à la surface S Traction simple Compression Pression hydrostatique Contrainte tangentielle : Contrainte parallèle à la surface S torsion simple ou cisaillement III. OBJECTIF L’objectif de ces travaux pratiques est d’étudier les comportements mécaniques d’un céramique de type argile. On s’intéressera à l’élaboration et la mise en forme des échantillons, détermination de la densité, de la porosité ouverte, fermée et totale, et la réalisation de l’essai Brésilien Travaux pratiques : Atelier de Matériaux IV. Faculté des Sciences de Gafsa COMPTE RENDU Un compte rendu pour chaque séance sera réalisé pour ces études. La structure des comptes rendus sera la suivante : Introduction ; but ; théorie ; résultats ; discussion et conclusion. Le compte rendu devrait comprendre une très brève introduction et description des appareils expérimentaux, du principe de mesure et des principales sources d’erreur possibles. On analysera l’ensemble des résultats expérimentaux à disposition. Travaux pratiques : Atelier de Matériaux Faculté des Sciences de Gafsa MANIPULATION I Préparation des échantillons de céramiques 1. But : Processus de synthèse des pastilles céramiques : préparation de la poudre, pressage, séchage puis cuisson. 2. Préparation des suspensions céramiques: Ci-dessous les étapes avec illustrations : - Broyage des matières premières ; - Dosage des matières premières ; - Préparation des suspensions céramiques ou barbotine (50% en masse de matière sèche) (Figure 1); Figure 1 : Préparation de la barbotine - Séchage de la suspension à 70°C durant une nuitée ; - Récupérer la poudre ou la matière sèche ; - Broyer la poudre obtenue à l'aide d'un mortier (Figure 2); Travaux pratiques : Atelier de Matériaux Faculté des Sciences de Gafsa Figure 2 : Broyage manuel par un mortier en porcelaine - Tamiser la matière séchée pour assurer l’homogénéité des échantillons à caractériser (Figure 3); Figure 3 : Tamisage de la poudre récupérée - Granuler la poudre en ajoutant 8% en masse (maximum) d'eau % à la matière sèche ; 3. Préparation des pastilles Peser environ 10g de poudre granulée ; Introduire la poudre dans le moule de 30mm ; Régler la surface de la poudre ; Travaux pratiques : Atelier de Matériaux Faculté des Sciences de Gafsa Introduire le piston puis presser uniaxilement jusqu'à P = 100 bars à raison de 0,5 mm/mn, maintenir la pression P pendant 30s (Figure 4). Figure 4 : Courbe de la variation de la pression en fonction du temps. Démouler doucement puis récupérer la pastille ; Mesurer les dimensions de cette pastille (d=diamètre et e=épaisseur) à l'aide d'un pied à coulisse ; Peser cette pastille (m=masse) ; - Préparer de la même manière les autres pastilles ; Séchage des pastilles (dans l'étuve à 100°C pendant 2 h) ; - Cuisson des échantillons ; - Caractérisation des échantillons (dimension, masse, densité, retrait,....). Travaux pratiques : Atelier de Matériaux Faculté des Sciences de Gafsa MANIPULATION II DETERMINATION DE LA MASSE VOLUMIQUE ABSOLUE DES PRODUITS CERAMIQUE PAR LA METHODE HOLLANDAISE (METHODE DU PYCNOMETRE) 1.Équipement du poste : - Pycnomètre ; - Balance de précision ; - Étuve ; - Mortier. 2. But : Mesure de la densité absolue d'un solide réduit en poudre, par le rapport de sa masse à son volume réel. 3. Mode opératoire : Broyer le morceau B de l'échantillon analysé au mortier et tamiser pour avoir une granulométrie inférieure à 160 μm (tamis module 23). Sécher la poudre obtenue à l'étuve (115°C) et refroidir dans un dessiccateur. Étalonner le pycnomètre d'après les indications suivantes : On dispose d'un pycnomètre formé d'un flacon avec un tube capillaire et d'un petit siphon en verre muni d'un bouchon en caoutchouc adapté au pycnomètre. On étalonne le pycnomètre on déterminant son volume par deux pesées à la balance de précision. 1ère pesée : pycnomètre vide P1. On remplit d'eau distillée le flacon jusqu'au repère en ayant soin de ne laisser aucune bulle d'air à l'intérieur. On note la température de l'eau T1 (°C). Travaux pratiques : Atelier de Matériaux Faculté des Sciences de Gafsa 2ème pesée : pycnomètre plein d’eau : P2 On en déduit le volume : Vp P2 P1 d1 d1 : densité de l’eau à T1 données par les tables. La poudre séchée est introduite dans le flacon vide et sec en quantité telle que le volume occupé soit environ le 1/4 du volume du pycnomètre. On fait une troisième pesée, pycnomètre +poudre = P3. On fait bouillir le pycnomètre avec la poudre et de l’eau pendant 30 minutes. On fait une quatrième pesée, pycnomètre + poudre +eau = P4. 4. Calculs de la densité de la poudre : La densité de la poudre sera le quotient de sa masse par le volume réel. Masse de la poudre : M = P3 – P1. Volume de l'eau contenue dans le flacon avec la poudre : Ve P4 P3 d2 M V p Ve où d2 : densité de l'eau à T2 (°C). Volume de la poudre : (Vp – Ve), d'où Supposons que la température de l'eau est constante au cours de l’expérience. Soit : T °C, à laquelle il correspond la densité d. d P3 P1 1 d ( P3 P1 ) ( P4 P2 ) 1 K Avec : K P4 P2 P3 P1 Travaux pratiques : Atelier de Matériaux Faculté des Sciences de Gafsa MANIPULATION III IDENTIFICATION DES PROPORIETES PASTILLES ET INTERPRETATIONS DES RESULTATS I. Introduction I.1. Propriétés mécaniques importantes des céramiques La cohésion des matériaux céramiques est assurée par des liaisons fortes (ionique et/ou covalente). De cet effet, la nature des liaisons conditionne en grande partie les propriétés de ces matériaux, de même que leurs conditions d’élaboration qui fixent les microstructures finales et déterminent la répartition des différentes phases. Le caractère localisé des liaisons dans les céramiques rend les dislocations des cristaux minéraux très difficiles à déplacer par glissement: les céramiques ont donc un comportement dur et fragile, sans aucune capacité de déformation plastique, sauf au voisinage immédiat de leur température de fusion (figure 1). Figure 1 : Dislocations pour les différents empilements des céramiques Donc les céramiques sont des matériaux : fragile MAIS présentent une haute dureté; mauvais tenue aux chocs mécaniques et thermiques ; élastique, résistant mécaniquement (charge à la rupture) notable, Tf élevées. Travaux pratiques : Atelier de Matériaux Faculté des Sciences de Gafsa I.2. Essais mécaniques: Essai de compression Toute force appliquée à un matériau se traduit par une déformation qui entraine un changement de la position des atomes. Selon l’importance des contraintes appliquées à un objet, les déformations qu’il subit sont élastique, plastique ou conduisent à la rupture. L’essai de compression est utilisé pour déterminer les contraintes de rupture des matériaux fragiles (béton, céramique..). Une éprouvette cylindrique, cubique ou sous forme de pastille est comprimée entre deux plateaux rigides subissant ainsi deux forces axiales opposées. La courbe « force× déplacement» enregistrée permet de déterminer le module de Young E, la limite d’élasticité Re, et la contrainte de rupture ou résistance maximale Rm pour les matériaux fragiles (figure 2). Figure 2 a : Schéma d’une éprouvette de compression-traction cylindrique et de son évolution au cours de l’essai Figure 2 b : Courbe de compression-traction d’un matériau ductile. Travaux pratiques : Atelier de Matériaux Faculté des Sciences de Gafsa II. Identification des pastilles d’argile Pour les pastilles à l’état cru on détermine la densité absolue. À l’état cuit on détermine la densité géométrique, le taux de densification, la résistance mécanique pour chaque pastille pour contrôler l’influence de la variation de la température de cuisson. Cette dernière constitue une des étapes les plus importantes du procédé de synthèse des céramiques , car c’est pendant cette phase qu’il se produit un certain nombre de réactions qui modifient la microstructure de la pièce en dotant cette dernière des propriétés finales souhaitées : résistance mécanique, stabilité dimensionnelle, résistance aux produits chimiques, facilité de nettoyage, résistance au feu, etc. Le cycle thermique de la phase de cuisson est déterminé par la température et la durée de celle-ci. II.1.Déterination de la densité géométrique : La densité géométrique s’exprime par le rapport de la masse du produit cuit mesurée en gramme, à son volume apparent exprimé en cm3 : géo M Vapp M = masse de la pastille (g) Vapp = volume apparent de la pastille (cm3) Vapp = π(D /2)2 e D= diamètre de la pastille mm e = épaisseur de la pastille d’où on détermine le taux de densification (%) : τ densification = (Densité géométrique / Densité absolue) * 100 Travaux pratiques : Atelier de Matériaux Faculté des Sciences de Gafsa II.2.Déterination de la résistance mécanique : Les propriétés mécaniques des céramiques dépendent, dans une large mesure, des matières premières employées, ainsi que des méthodes de fabrication qui fixent les microstructures finales et déterminent la répartition des différentes phases présentes. Elle est calculée à partir de l’essai brésilien (test de compression). Ce test est également standardisé par l'American Society for TestingMaterials (ASTM), pour obtenir la résistance à la traction des matériaux en béton, céramiques etc. Principe du test On se propose dans la figure 3 de présenter un essai « brésilien » qui consiste à placer la pastille d'épaisseur « e » mm et de diamètre « d » mm entre deux plateaux et la force axiale est augmentée jusqu’à la rupture de l’échantillon. Figure 3 : Essai de compression (Brésilien) La contrainte maximale à la rupture σr (MPa) est reliée à la charge et à la surface selon l’équation : Avec F : force appliqué à la rupture (N) ; Travaux pratiques : Atelier de Matériaux Faculté des Sciences de Gafsa D : diamètre de l’éprouvette (mm); e : épaisseur de l’éprouvette (mm). Les essais de compression ont été réalisés à l’aide d’une machine de traction–compression « Lloyd LR50K » sur les pastilles frittées. Les essais se font généralement par lots de 6 échantillons pour obtenir une moyenne représentative.
