E165/E165M – 12
Práctica estándar para Líquido penetrante
Inspección para la Industria en General 1
Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija E165/E165M; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el
año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última
aprobación. Una épsilon superíndice ( ε ) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

En esta norma:

Sección 1. Alcance

Sección 2. Documentos de referencia

Sección 3. Terminología

Sección 4. Resumen de las Prácticas

Sección 5. IMPORTANCIA Y USO

Sección 6. Clasificación de Materiales y Métodos penetrantes

Sección 7. Materiales

Sección 8. Procedimiento

Sección 9. Requisitos especiales

Artículo 10. Calificación y Recalificación

Sección 11. Palabras clave

ANEXOS

A1. LIMPIEZA DE PARTES Y MATERIALES

A2. Métodos para medir el contenido total de cloro EN
COMBUSTIBLES líquidos penetrantes MATERIALES

A3. MÉTODO DE MEDICIÓN DE CONTENIDO compuestos
fluorados en las COMBUSTIBLES líquidos penetrantes
MATERIALES

A4. Determinación de aniones POR CROMATOGRAFÍA ION CON
MEDIDA DE CONDUCTIVIDAD

RESUMEN DE CAMBIOS

Notas al pie
1. Ámbito de aplicación *
norma.
Top
Bottom
Una sección de Resumen de Cambios aparece al final de esta
1.1 Esta práctica 2 trata sobre los procedimientos para el examen
penetrante de los materiales. Pruebas de líquidos penetrantes es un
método de ensayos no destructivos para detectar discontinuidades que
están abiertos a la superficie tales como grietas, costuras, vueltas,
cierra fríos, contracción, laminaciones, a través de fugas o falta de
fusión y es aplicable en el proceso, final, y el mantenimiento las
pruebas. Se puede utilizar con eficacia en el examen de, materiales no
porosos metálicos, metales ferrosos y no ferrosos, y de materiales no
metálicos tales como cerámicas porosas acristalamiento o totalmente
densificados, así como ciertos plásticos no porosos, y vidrio.
1.2 Esta práctica también proporciona una referencia:
1.2.1 Por lo que un proceso de examen por líquidos penetrantes
recomendado o impuesto por las distintas organizaciones pueden ser
revisados para determinar su aplicabilidad y exhaustividad.
1.2.2 Para el uso en la preparación de especificaciones y procedimientos
relativos a las pruebas de líquidos penetrantes de piezas y materiales de
proceso. Se recomienda encarecidamente Acuerdo por el cliente que
solicita la inspección penetrante. Todas las áreas de esta práctica
pueden estar abiertas a un acuerdo entre la organización consciente de
ingeniería y el proveedor, o la dirección específica de la organización de
ingeniería consciente.
1.2.3 Para el uso en la organización de las instalaciones y el personal
encargado de las pruebas de líquidos penetrantes.
1.3 Esta práctica no indica ni sugiere criterios para la evaluación de las
indicaciones obtenidas por medio de pruebas de penetración. Cabe
señalar, sin embargo, que después se han encontrado indicios, que
deben interpretarse o clasifican y luego evaluados. A tal efecto debe
haber un código separado, estándar o un acuerdo específico para definir
el tipo, el tamaño, la ubicación y dirección de las indicaciones que se
consideren aceptables, y los que se consideran inaceptables.
1.4 Unidades- Los valores indicados en unidades SI o en unidades
pulgada-libra deben ser considerados como los estándares.Los valores
indicados en cada sistema pueden no ser exactamente equivalentes; Por
lo tanto, cada sistema debe ser utilizado independientemente del
otro. La combinación de valores de los dos sistemas puede resultar en
una no conformidad con la norma.
1.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad,
si los hay, asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de
esta norma establecer prácticas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referenciaTop
2.1 Normas ASTM:
Bottom
3
D129 Método de prueba para azufre en derivados (Generalidades Alto
Método dispositivo de descomposición de presión)
E516 Prácticas para Pruebas de detectores de conductividad térmica
utilizados en cromatografía de gases
D808 Método de prueba para cloro en Nuevo y productos derivados del
petróleo usados (alta presión Método dispositivo de descomposición)
D1193 Especificación para Reactivo Agua
D1552 Método de prueba para azufre en productos derivados del
petróleo (método de alta temperatura)
D4327 Método de prueba para Aniones en agua por Suprimida la
cromatografía iónica
E433 fotografías de referencia para líquidos penetrantes Inspección
E543 Especificaciones para Agencias Escénicas ensayos no destructivos
E1208 Prácticas para líquido fluorescente de Líquidos Penetrantes
Utilizando el Proceso Lipophilic post-emulsificación
E1209 comercio Prácticas para líquido fluorescente
Penetrantes Uso del Agua de Proceso-lavable
de
Líquidos
E1210 Prácticas para líquido fluorescente de Líquidos Penetrantes
Utilizando el Proceso hidrofílico post-emulsificación
E1219 Prácticas para líquido fluorescente de Líquidos Penetrantes
utilizando el proceso de solvente extraíble
E1220 Prácticas para Visible Líquidos Penetrantes mediante un proceso
de solvente extraíble
E1316 Terminología para no destructivos Exámenes
E1417 Prácticas para Líquido Líquidos Penetrantes
E1418 Prácticas para Visible Líquidos Penetrantes Utilizando el Proceso
de agua lavable
E2297 Guía para el uso de la radiación UV-A y fuentes de luz visible y
medidores utilizados en la penetración de líquidos y métodos de
partículas magnéticas
2.2 ASNT documento:
4
Práctica SNT-TC-1A Recomendado
Calificación y Certificación
para
ensayos
no
destructivos
ANSI / ASNT CP-189 Estándar de Calificación y Certificación de Prueba
no destructiva de Personal
2.3 Norma Militar:
MIL-STD-410 Pruebas No Destructivas Calificación y Certificación
5
2.4 APHA estándar:
429 Método para el Análisis de Aguas y Aguas Residuales
6
2.5 AIA estándar:
NAS-410 Certificación y Calificación de la prueba no destructiva
Personal 7
2.6 Normas SAE:
8
AMS 2644 Material de Inspección, Penetrante
Productos calificados CVP-AMS-2644 de Inspección de Materiales,
Penetrante
3. TerminologíaTop
Bottom
3.1 Las definiciones relativas al examen por líquidos penetrantes, que
aparecen en Terminología E1316 , se aplicará a los términos utilizados
en esta práctica.
4. Resumen de las PrácticasTop
Bottom
4.1 líquidos penetrantes puede consistir en material visible o
fluorescente. La líquidos penetrantes se aplica de manera uniforme
sobre la superficie que se examinó y se deja entrar discontinuidades
abiertas. Después de un tiempo de permanencia adecuado, se retira el
exceso de penetrante de la superficie. Un desarrollador se aplica para
extraer el penetrante atrapado fuera de la discontinuidad y de manchar
el desarrollador. La superficie de ensayo se examina a continuación,
para determinar la presencia o ausencia de indicaciones.
NOTA 1
-
El desarrollador puede omitirse por acuerdo entre las partes contratantes.
NOTA 2 - examen penetrante fluorescente no seguirá un examen penetrante visible a menos que el
procedimiento se ha clasificado de conformidad con 10.2 , debido a los tintes visibles pueden causar el
deterioro o la extinción de los tintes fluorescentes.
4.2 parámetros de procesamiento, tales como limpieza previa de la
superficie, tiempo de permanencia penetrante y métodos de eliminación
de exceso de penetrante, dependen de los materiales específicos
utilizados, la naturaleza de la parte bajo examen, (es decir, tamaño,
forma, estado de la superficie, la aleación) y tipo de discontinuidades
espera.
5. IMPORTANCIA Y USOTop
Bottom
5.1 métodos de ensayo de líquidos penetrantes indican la presencia,
ubicación y, en una medida limitada, la naturaleza y la magnitud de las
discontinuidades detectadas. Cada uno de los diversos métodos
penetrantes ha sido diseñado para usos específicos tales como
elementos críticos de servicio, el volumen de las piezas, la portabilidad o
áreas localizadas de examen.El método seleccionado dependerá en
consecuencia en los requisitos de diseño y de servicio de las piezas o
materiales que se están probando.
6. Clasificación de los materiales penetrantes y MétodosTop
Bottom
6.1 métodos y tipos de examen por líquidos penetrantes se clasifican de
acuerdo con la norma MIL-I-25135 y AMS 2644 que se enumeran en la
Tabla 1 .
TABLA 1 Clasificación de Tipos y métodos penetrantes
Inspección
Tipo I-fluorescente penetrante Inspección
Método A-agua-lavable (ver Método de prueba E1209 comercio )
Método B-Post-emulsionable, lipofílica (ver Método de prueba E1208 )
Método C-Solvente extraíble (véase el método E1219 )
Método D-Post-emulsionable, hidrófila (ver Método de prueba E1210 )
Tipo II-Visible penetrante Inspección
Método A-agua-lavable (ver Método de prueba E1418 )
Método C-Solvente extraíble (véase el método E1220 )
6.2 fluorescente penetrante Testing (Tipo 1) - prueba de penetrante
fluorescente utiliza penetrantes que fluorescen brillantemente cuando es
excitado por la luz negro (UVA). La sensibilidad de penetrantes
fluorescentes depende de su capacidad para ser retenida en las diversas
discontinuidades de tamaño durante el procesamiento, y luego a sangrar
a cabo en el revestimiento desarrollador y producir indicios de que será
fluorescente. Indicaciones fluorescentes son muchas veces más brillante
que sus alrededores cuando se observa bajo la luz adecuada iluminación
negro.
6.3 Visible Penetrante Testing (Tipo 2) - prueba de penetración visible
utiliza un penetrante que puede ser visto a la luz visible. El penetrante
es generalmente de color rojo, por lo que las indicaciones resultantes
producen un contraste definitivo con el fondo blanco del
desarrollador. Indicaciones penetrantes visibles deben ser vistos bajo
luz blanca adecuada.
7. MaterialesTop
Bottom
7.1 Líquidos penetrantes Testing Materials consisten penetrantes
fluorescentes o visibles, emulsionantes (a base de aceite y agua-base),
removedores (agua y disolvente), y los desarrolladores (en polvo seco,
acuosas y no acuosas). Una familia de materiales de examen de líquidos
penetrantes consiste en el penetrante y emulsionante aplicable, según lo
recomendado por el fabricante. Cualquier líquidos penetrantes,
removedor y desarrollador listado en QPL-25135/QPL-AMS2644 se
pueden utilizar, independientemente del fabricante. Está prohibido
entremezclado de penetrantes y emulsionantes de diferentes
fabricantes.
NOTA 3 - Consulte 9.1 para los requisitos especiales para el azufre, halógeno y el contenido de metal
alcalino.
NOTA 4 - Mientras que los materiales penetrantes aprobados no tendrán efectos negativos materiales
metálicos comunes, algunos plásticos o cauchos pueden estar hinchados o manchadas por ciertos
penetrantes.
7.2 Los penetrantes:
7.2.1 Penetrantes Post-emulsionables son insolubles en agua y no se
pueden eliminar con agua de aclarado solo. Ellos están formulados para
ser eliminado selectivamente de la superficie utilizando un emulsionante
separado. Correctamente aplicado y le da un tiempo de emulsificación
adecuada, el emulsionante se combina con el exceso de penetrante de
la superficie para formar una mezcla lavable con agua, que puede ser
enjuagado de la superficie, dejando la superficie libre de fondo
fluorescente excesiva. El tiempo apropiado de emulsificación debe
establecer y mantener para asegurar que el exceso de emulsificación no
da lugar a la pérdida de las indicaciones experimentalmente.
7.2.2 Agua-lavables penetrantes están formulados para ser de la
superficie de la pieza de prueba directamente lavable con agua, después
de un tiempo de permanencia penetrante adecuado. Debido a que el
emulsionante se "built-in," penetrantes lavables con agua se puede
lavar de discontinuidades si el paso de enjuague es demasiado largo o
demasiado vigoroso. Por lo tanto, es extremadamente importante para
ejercer un control adecuado en la eliminación del exceso de penetrante
de la superficie para asegurar contra overwashing. Algunos penetrantes
son menos resistentes a overwashing que otros, por lo que se debe
tener precaución.
7.2.3 Penetrantes Solvente extraíble se formulan de modo que el
exceso de penetrante de la superficie se puede quitar frotando hasta
que la mayoría del penetrante se ha eliminado. Las trazas restantes
deben ser removidos con el removedor solvente (véase 8.6.4 ). Para
evitar la remoción de penetrante de discontinuidades, se debe tener
cuidado para evitar el uso de disolvente en exceso. El lavado de la
superficie con disolvente para eliminar el exceso de penetrante está
prohibido como las indicaciones penetrantes pueden ser fácilmente
lavados.
7.3 Emulsionantes:
7.3.1 emulsionantes lipófilos son líquidos miscibles con aceites
utilizados para emulsionar el penetrante de post-emulsionada en la
superficie de la pieza, que lo hacen lavable con agua. Las características
individuales de la emulsionante y penetrante, y la rugosidad de la
geometría / superficie del material de la pieza contribuyen a determinar
el tiempo de emulsificación.
7.3.2 Emulsionantes hidrófilos son líquidos miscibles en agua usados
para emulsionar el exceso de penetrante de post-emulsionada en la
superficie de la pieza, que lo hacen lavable con agua. Estos
emulsionantes a base de agua (removedores de tipo detergente) se
suministran como concentrados para ser diluidos con agua y se utiliza
como un baño o pulverización. La concentración, uso y mantenimiento
deberán realizarse de acuerdo con las recomendaciones del fabricante.
7.3.2.1 hidrófilo emulsionantes función mediante el desplazamiento de
la película exceso de penetrante de la superficie de la parte a través de
la acción detergente. La fuerza de la pulverización de agua o aire /
agitación mecánica en un tanque de inmersión abierta proporciona la
acción de fregado, mientras que el detergente desplaza la película de
penetrante de la superficie de la pieza. Las características individuales
de la emulsionante y penetrante, y la geometría y la rugosidad de la
superficie del material de la pieza contribuyen a determinar el tiempo de
emulsificación.Concentración
emulsificación
se
supervisará
semanalmente mediante un refractómetro adecuado.
7.4 solventes removedores- removedores Solvente función disolviendo
el penetrante, por lo que es posible para limpiar la superficie limpia y
libre de exceso de penetrante.
7.5 -Desarrolladores Desarrolladores
formar
un
recubrimiento
absorbente translúcido o blanco que ayuda a traer el penetrante de
discontinuidades de la superficie a través de la acción secante, lo que
aumenta la visibilidad de las indicaciones.
7.5.1 Polvo Seco Desarrolladores- desarrolladores de polvo seco se
utilizan en forma de suministro, es decir, de flujo libre, el polvo no
aglutinante (ver 8.8.1 ). Se debe tener cuidado de no contaminar el
desarrollador con penetrante fluorescente, como las motas de
desarrolladores
contaminados
pueden
aparecer
indicaciones
penetrantes.
7.5.2 acuosa Desarrolladores- desarrolladores acuosas se suministran
normalmente en forma de partículas de polvo seco al estar suspendido
(suspendibles en agua) o se disuelven (soluble en agua) en agua. La
concentración, uso y mantenimiento deberán realizarse de acuerdo con
las recomendaciones del fabricante. Desarrolladores solubles en agua no
se utilizarán con el Tipo 2 penetrantes o Tipo 1, Método A penetrantes.
NOTA 5 - desarrolladores acuosas pueden provocar deformaciones de las indicaciones si no se aplican y
controlan adecuadamente. El procedimiento debe ser calificado de acuerdo con 10.2 .
7.5.3 no
acuosa
en
húmedo
Desarrolladores- no
acuosos
desarrolladores húmedas se suministran en forma de suspensiones de
partículas de desarrollador en un portador disolvente no acuoso listo
para su uso tal como se suministra. , Desarrolladores húmedos no
acuosos son rociados sobre para formar un revestimiento delgado sobre
la superficie de la pieza cuando se seca. Esta fina capa sirve como el
medio en desarrollo.
NOTA 6
-
Este tipo de desarrollador está destinado a su aplicación por solo aerosol.
7.5.4 Liquid Film Desarrolladores son soluciones o suspensiones
coloidales de resinas / polímero en un vehículo adecuado.Estos
desarrolladores formar un revestimiento transparente o translúcida en la
superficie de la pieza. Ciertos tipos de revelador de la película puede ser
despojado de la parte y conservados para fines de registro (ver 8.8.4 ).
8. ProcedimientoTop
Bottom
8.1 Los siguientes parámetros de procesamiento se aplican tanto a los
métodos de ensayo penetrante fluorescentes y visibles.
8.2 Límites de temperatura La temperatura de los materiales
penetrantes y la superficie de la pieza a procesar deben estar entre 40 °
y 125 ° F [4 ° y 52 ° C] o el procedimiento se debe calificar a la
temperatura utilizada como se describe en 10.2 .
8.3 Examen de secuencia- penetrante examen final se realizará
después de la realización de todas las operaciones que podrían causar
discontinuidades u operaciones conectada a la superficie en donde
podría exponer discontinuidades que antes no estaban abiertos a la
superficie. Tales operaciones incluyen, pero no se limitan a, la molienda,
el tratamiento de la soldadura, enderezamiento, mecanizado, y el
calor. Resultados de la inspección satisfactoria por lo general se pueden
obtener en las superficies de soldadura como el, as-rodó, como a cielo,
como forjado, o la cerámica en la condición densificada.
8.3.1 de tratamiento de superficies examen penetrante final se puede
realizar antes de los tratamientos que pueden manchar la superficie,
pero no por sí mismos causa discontinuidades en la superficie. Tales
tratamientos incluyen, pero no se limitan a, chorro de vapor,
desbarbado, lijado, pulido, chorro de arena, o lapeado. Realización de
un examen penetrante final después de estos tratamientos de superficie
requiere que la parte (s) quedará grabado para quitar el metal
manchado de la superficie antes de la prueba, salvo acuerdo en
contrario de las partes contratantes. Tenga en cuenta que el examen
penetrante definitiva siempre precederá granallado superficie.
NOTA 7 - La arena o granallado pueden cerrar discontinuidades tan extrema se debe tener cuidado para
evitar discontinuidades de enmascaramiento. Bajo ciertas circunstancias, sin embargo, chorro de arena con
ciertas presiones y / o medios de aire puede ser aceptable sin posterior grabado cuando se acuerde por las
partes contratantes.
NOTA 8 - Preparación de la superficie de la cerámica estructural o electrónicos para la prueba de penetrante
moliendo, con chorro de arena y grabado, no se recomienda debido a la posibilidad de daños.
8.4 Limpieza previa- El éxito de cualquier procedimiento de examen
penetrante depende en gran medida de la superficie circundante y
discontinuidad estar libre de cualquier contaminante (sólido o líquido)
que pueden interferir con el proceso de penetración. Todas las partes o
zonas de las piezas que se examinen deberá estar limpia y seca antes
de aplicar el penetrante. Si sólo una parte de una parte, como una
soldadura, incluyendo la zona afectada por el calor debe ser examinado,
todos los contaminantes deberán ser retirados de la zona que se
examina como se define por las partes contratantes. "Clean" se entiende
que significa que la superficie debe estar libre de óxido, flujo de
soldadura, salpicaduras de soldadura, grasa, pintura, películas
aceitosas, suciedad, etc, que pudieran interferir con el proceso de
penetración. Todos estos contaminantes puede evitar el penetrante
entren discontinuidades (véase el anexo sobre la limpieza de las piezas
y materiales).
8.4.1 Secado después de la limpieza- Es esencial que la superficie de
las piezas sea completamente seco después de la limpieza, ya que
cualquier residuo líquido impedirá la entrada del penetrante. El secado
puede llevarse a cabo por el calentamiento de las piezas en hornos de
secado, con lámparas de infrarrojos, aire caliente forzado, o la
exposición a temperatura ambiente.
NOTA 9 - Los residuos de procesos tales como álcalis fuertes, soluciones de decapado y limpieza de
cromatos, en particular, pueden reaccionar de manera adversa con el penetrante y reducir su sensibilidad y
el rendimiento.
8.5 Aplicación del penetrante- Después de la parte ha sido limpiado, se
secó, y se encuentra dentro del rango de temperatura especificado, el
penetrante se aplica a la superficie a examinar de manera que toda la
parte o área bajo examen está completamente cubierto con
penetrante. Los métodos de aplicación incluyen la inmersión, el
cepillado, las inundaciones, o pulverización. Las piezas pequeñas se
colocan muy a menudo en cestas adecuados y se sumerge en un tanque
de penetrante. En las partes más grandes y aquellos con geometrías
complejas, penetrante se puede aplicar de manera efectiva con el
cepillado o pulverización. Ambas pistolas pulverizadoras convencionales
y electrostáticos son medios eficaces para la aplicación de líquidos
penetrantes a las superficies de las piezas. No todos los materiales
penetrantes son adecuados para aplicaciones de pulverización
electrostática, por lo que las pruebas deben llevarse a cabo antes de su
uso. Aplicación por pulverización electrostática puede eliminar el exceso
de líquido acumulación de penetrante en la parte, minimizar la neblina
de pulverización, y reducir al mínimo la cantidad de penetrante entrar
pasajes-huecas con núcleo que podrían servir como depósitos
penetrantes, causando problemas Bleedout graves durante el
examen. Las pulverizaciones de aerosol son convenientemente portátil y
adecuado para aplicación local.
NOTA 10 - Con aplicaciones de pulverización, es importante que haya una ventilación adecuada. Este
generalmente se logra mediante el uso de una cabina de pulverización adecuadamente diseñado y
dispositivo de escape.
8.5.1 Penetrante Dwell Time- aplicación Después, permita que el
exceso de penetrante se drene de la parte (se debe tener cuidado para
evitar charcos de penetrante de la formación por parte), al tiempo que
permite el correcto tiempo de permanencia penetrante (ver Tabla 2 ). La
longitud de tiempo que el penetrante debe permanecer en la parte para
permitir la penetración adecuada debe ser lo recomendado por el
fabricante penetrante. Tabla 2 , sin embargo, proporciona una guía para
la selección de tiempos de permanencia penetrantes para una variedad
de materiales, formas y tipos de discontinuidades . A menos que se
especifique lo contrario, el tiempo de espera no deberá exceder el
máximo recomendado por el fabricante.
TABLA 2 Recomendado mínimo los tiempos de permanencia
Material
De aluminio, magnesio,
acero, latón
y bronce, titanio y
aleaciones de alta
temperatura
Herramientas de metal
duroPlástico
Vidrio
Cerámico
Forma
Tipo de
discontinuidad
Tiempos de
permanencia A (minutos)
Penetrante B
Desarrollador C
5
10
fundiciones y soldaduras
cierra fríos, porosidad, falta
de fusión,
grietas (todas las formas)
forjado materialesextrusiones,
piezas forjadas, placa
vueltas, grietas (todas las
formas)
10
10
falta de fusión, porosidad,
grietas
grietas
grietas
grietas, porosidad
5
10
5
5
5
10
10
10
todas las formas
todas las formas
todas las formas
Un
rango de temperatura de 50 ° a 125 ° F [10 ° a 52 ° C]. Para temperaturas entre 40 ° y 50 ° F [4,4 º y
10 º C], recomiendan un tiempo de permanencia mínima de 20 minutos.
B
tiempo de permanencia máxima de penetración de acuerdo con 8.5.1 .
C
El tiempo de desarrollo se inicia tan pronto como el revestimiento revelador húmedo se seca en la
superficie de las piezas (mínimo recomendado). Tiempo máximo desarrollo de acuerdo con 8.8.5 .
8.6 Remoción Penetrante
8.6.1 Agua Lavable (método A):
8.6.1.1 Eliminación de lavable con agua Penetrante- Después del
tiempo de permanencia requerido penetrante, el exceso de penetrante
en la superficie está examinando debe ser removido con agua. Puede
eliminarse manualmente con un rocío grueso o limpiando la superficie
de la pieza con un trapo húmedo, equipos de aspersión de agua
automático o semi-automático, o por inmersión en agua. Para el
enjuague de inmersión, las piezas están completamente sumergidos en
el baño de agua con el aire o agitación mecánica.
(A) La temperatura del agua se mantiene dentro del intervalo de 50 ° a
100 ° C [10 ° a 38 ° C].
(B) la presión del agua-Spray aclarado no podrá ser superior a 40 psi
[275 kPa]. Cuando se utilizan pistolas de presión hidráulica de aire, la
presión de aire no debe ser superior a 25 psi [172 kPa].
NOTA 11 - Overwashing debe ser evitado. El lavado excesivo puede causar penetrante a lavar fuera de
discontinuidades. Con los métodos penetrantes fluorescentes realizan la operación de lavado manual de
negro bajo luz de manera que se puede determinar cuando el penetrante de la superficie se ha eliminado
adecuadamente.
8.6.1.2 Remoción limpiando (Método C) - Después de que el tiempo de
permanencia de penetrante es necesario, el exceso de penetrante se
elimina frotando con un, limpio, libre de pelusa paño / toalla seca. A
continuación, utilice un paño limpio que no suelte pelusa paño / toalla
ligeramente humedecido con agua o disolvente para eliminar los restos
que quedan de penetrante de la superficie según lo determinado por el
examen bajo luz negro para los métodos fluorescentes y luz visible para
los métodos visibles.
8.6.2 lipofílico Emulsificación (Método B):
8.6.2.1 Aplicación de lipofílico Emulsionante- Después de que el tiempo
de permanencia penetrante necesario, el exceso de penetrante en la
parte debe ser emulsionada mediante la inmersión o inundación de las
partes con el emulsionante requerido (el emulsionante se combina con
el exceso de penetrante de la superficie y hace que la mezcla extraíble
por el agua enjuague). Emulsionante lipofílico no será aplicado por spray
o pincel y la pieza o emulsionante no se agitará bien metido. Después
de la aplicación de la emulsionante, las partes se drenan y posicionados
de una manera que impide que el emulsionante se acumule en la parte
(s).
8.6.2.2 La emulsificación Tiempo- El tiempo de emulsificación comienza
tan pronto como se aplica el emulsionante. La longitud de tiempo que se
permite que el emulsionante para permanecer en una parte y en
contacto con el penetrante es dependiente del tipo de emulsionante
empleado y la rugosidad de la superficie. Tiempo nominal de
emulsificación se debe a lo recomendado por el fabricante. El tiempo
real de la emulsificación debe ser determinado experimentalmente para
cada aplicación específica. El acabado de la superficie (rugosidad) de la
parte es un factor importante en la selección de y en el tiempo de
emulsificación de un emulsionante. El tiempo de contacto se mantendrá
al tiempo mínimo para obtener un fondo aceptable y no será superior a
tres minutos.
8.6.2.3 Mensaje enjuague- efectiva mensaje de enjuague del
penetrante emulsionado de la superficie puede llevarse a cabo utilizando
ya sea manual, semi-automatizado, o inmersión en agua automatizado
o equipo de pulverización o combinaciones de los mismos.
8.6.2.4 Inmersión- Para el post inmersión enjuague, las piezas son
completamente sumergido en el baño de agua con el aire o agitación
mecánica. La cantidad de tiempo que la parte está en el baño debe ser
el mínimo necesario para extraer el penetrante emulsionado. Además, el
rango de temperatura del agua debe ser de 50 a 100 º [10 a 38 ° C]
F.Cualquier aclaración retoque necesario después de un enjuague por
inmersión deberá cumplir los requisitos de 8.6.2.5 .
8.6.2.5 Mensaje Vaporizador enjuague- efectiva mensaje de enjuague
después de la emulsión también puede llevarse a cabo por cualquiera de
aclarado con agua de pulverización manual o automática. La
temperatura del agua debe estar entre 50 y 100 ° F [10 y 38 ° C]. La
presión de pulverización de agua no excederá de [275 kPa] cuando se
utilizan pistolas de pulverización manuales 40 psi. Cuando se utilizan
pistolas de presión hidráulica de aire, la presión de aire no debe ser
superior a 25 psi [172 kPa].
8.6.2.6 Eficacia de enjuague- Si la etapa de aclarado y emulsificación
final no es eficaz, como se evidencia por la excesiva penetrante de la
superficie residual después de la emulsificación y de enjuague; fondo
reclean y reprocesar completamente la pieza.
8.6.3 hidrófilo Emulsificación (Método F):
8.6.3.1 Aplicación
de
hidrófilo-removedor Tras
el
tiempo
de
permanencia requerido penetrante, las partes pueden ser prerinsed con
agua antes de la aplicación de emulsionante hidrófilo. Este prelavado
permite la eliminación del exceso de penetrante de la superficie de las
partes antes de la emulsión con el fin de minimizar la contaminación
penetrante en el baño de emulsionante hidrófilo, extendiendo así su
vida. No es necesario prelavado una parte si se utiliza una aplicación de
pulverización de emulsionante.
8.6.3.2 enjuague previo Controls- enjuague previo eficaces se logra al
manual semi-automática o automática de lavado, pulverización de agua
de la pieza (s). La presión de pulverización de agua no será superior a
40 psi [275 kPa] cuando se utilizan pistolas de aire manual o
hidráulica. Cuando se utilizan pistolas de presión hidráulica de aire, la
presión del aire no deberá exceder 25 psi [172 kPa]. Se recomienda en
agua libre de contaminantes que puedan obstruir las boquillas de
aspersión o dejar un residuo en la parte (s).
8.6.3.3 Aplicación de Emulsionante- El penetrante de la superficie
residual en parte (s) debe ser emulsionada mediante la inmersión de la
parte (s) en un baño de emulsionante hidrófilo agitado o por
pulverización de la parte (s) con las soluciones de agua / emulsionante
haciendo así el restante residual penetrante de la superficie de la
estación de enjuague final lavable con agua. El tiempo de emulsificación
comienza tan pronto como se aplica el emulsionante. El período de
tiempo que está permitido el emulsionante para permanecer en una
parte y en contacto con el penetrante es dependiente del tipo de
emulsificante empleada y la rugosidad de la superficie. El tiempo de
emulsificación debe ser determinado experimentalmente para cada
aplicación específica. El acabado superficial (rugosidad de la pieza es un
factor importante en la determinación del tiempo de emulsificación
necesario para un emulsionante. Contactar tiempo de emulsificación se
debe mantener al menor tiempo posible, compatible con un fondo
aceptables y no podrá exceder de dos minutos.
8.6.3.4 Inmersión- Para la aplicación por inmersión, las piezas deberán
ser completamente sumergido en el baño de emulsionante. El
emulsificante hidrofílico concentración será la recomendada por el
fabricante y el baño o la parte se agita suavemente por el aire o
mecánica a lo largo del ciclo. Se utilizará el tiempo mínimo para obtener
un fondo aceptable, pero el tiempo de espera no podrá ser más de dos
minutos menos que sea aprobado por las partes contratantes.
8.6.3.5 Aplicación del spray- Para aplicaciones de pulverización, todas
las superficies de las piezas deben ser uniformemente y se pulverizaron
uniformemente con una solución de agua / emulsionante para
emulsionar eficazmente el penetrante residual sobre las superficies de la
pieza para que sea lavable con agua. La concentración del emulsionante
para la aplicación por pulverización debe realizarse de acuerdo con las
recomendaciones del fabricante, pero no podrá ser superior al 5%. La
presión del agua de pulverización debe ser inferior a 40 psi [275
kPa]. Contactar con el emulsionante se mantendrá al tiempo mínimo
para obtener un fondo aceptable y no será superior a dos minutos.La
temperatura del agua se mantiene entre 50 y 100 ° C [10 ° C y 38].
8.6.3.6 Post-enjuague del Hydrophilic emulsionado penetranteseficaces post-enjuague de penetrante emulsionado de la superficie que
se puede lograr mediante pulverización manual o automático de agua, la
inmersión en agua, o combinaciones de los mismos. El tiempo total de
enjuague no exceder de dos minutos sin importar el número de métodos
de enjuague utilizado.
8.6.3.7 Inmersión Post-enjuague- Si se utiliza un enjuague por
inmersión agitado, la cantidad de tiempo que la parte (s) es (son) en el
baño será el mínimo necesario para extraer el penetrante emulsionado y
no excederá de dos minutos. Además, el rango de temperatura del agua
debe estar dentro de 50 y 100 ° C [10 ° C y 38]. Tenga en cuenta que
un enjuague de retoque puede ser necesario después de enjuague por
inmersión, pero el tiempo total de lavado todavía no excederá de dos
minutos.
8.6.3.8 spray Post-enjuague- efectiva post-enjuague después de la
emulsión se puede realizar también por el manual, semiautomático o
automático de pulverización de agua. La presión de pulverización de
agua no será superior a 40 psi [275 kPa] cuando se utilizan pistolas de
aire manual o hidráulica. Cuando se utilizan pistolas de presión
hidráulica de aire, la presión del aire no deberá exceder 25 psi [172
kPa]. La temperatura del agua debe estar entre 50 y los 100 ° F [10 y
38 ° C]. El tiempo de enjuague por rociado deberá ser inferior a dos
minutos, a menos que se especifique lo contrario.
8.6.3.9 Enjuague Eficacia- Si la emulsificación y etapas de aclarado
finales no son eficaces, como lo demuestra la excesiva penetrante de la
superficie residual después de la emulsión y el enjuague, vuelva a
limpiar a fondo, y volver a transformar completamente la pieza.
8.6.4 La eliminación de líquidos penetrantes solvente extraíble (Método
C) - Después de que el tiempo de permanencia del penetrante es
necesario, el exceso de penetrante se elimina frotando con un, limpio,
libre de pelusa paño / toalla seca. A continuación, utilice un paño limpio
y sin pelusa paño / toalla ligeramente humedecido con removedor de
disolvente para eliminar los restos que quedan de penetrante de la
superficie. De limpieza suave debe ser utilizado para evitar la
eliminación de penetrante de cualquier discontinuidad. Sobre superficies
lisas, un método alternativo de eliminación se puede hacer la limpieza
con un paño limpio y seco. El lavado de la superficie con disolvente
después de la aplicación del penetrante y antes de desarrollar esta
prohibido.
8.7 Secado- es necesaria antes de la aplicación de los desarrolladores
secas o no acuosas o después de la aplicación del revelador acuoso
Independientemente del tipo y método de penetrante utilizado, el
secado de la superficie de la pieza (s). El tiempo de secado variará con
el tipo de secado utilizado y el tamaño, la naturaleza, la geometría, y el
número de piezas que se están procesando.
8.7.1 Secado Parámetros- componentes deben secarse al aire a
temperatura ambiente o en el horno de secado. Secado de la
temperatura ambiente puede ser ayudado por el uso de
ventiladores. Las temperaturas del horno no deberá exceder [71 ° C]
160 ° F. El tiempo de secado sólo el necesario para secar
adecuadamente la parte. Componentes del reglamento será eliminado
del horno después de secarse. Los componentes no se deben colocar en
el horno con agua estancada o agrupados acuosas soluciones /
suspensiones.
8,8 desarrollador de aplicaciones- Hay varios modos de aplicación
efectiva de los diversos tipos de los desarrolladores, tales como polvo,
inmersión, inundación o pulverización. La forma desarrollador, el
tamaño de la pieza, la configuración y rugosidad de la superficie influirá
en la elección de la aplicación del desarrollador.
8.8.1 polvo seco desarrollador (Forma A) - desarrolladores de polvo
seco se aplicarán después de la parte seca es de una manera tal como
para asegurar una cobertura completa de la zona de interés. Las piezas
pueden ser sumergido en un recipiente de revelador seco o en un lecho
fluido de revelador seco. También pueden ser espolvoreados con el
desarrollador polvo a través de una bombilla de polvo de mano o una
pistola de polvo convencional o electrostática. Es común y eficaz para
aplicar el polvo seco en una cámara de polvo cerrado, lo que crea una
nube de polvo eficaz y controlada. Otros medios adecuados para el
tamaño y la geometría de la muestra pueden utilizarse siempre que el
polvo se aplica de manera uniforme sobre toda la superficie que está
siendo examinada. Polvo desarrollador exceso puede ser eliminado por
agitación o tocando la pieza, o soplando con seco de baja presión, aire
comprimido limpio que no exceda de 5 psi [34 kPa]. Desarrolladores
secos no se utilizarán con el Tipo II penetrante.
8.8.2 acuosa Desarrolladores (formas B y C) - desarrolladores solubles
en agua (Formulario B) están prohibidos para su uso con Tipo 2
penetrantes o Tipo 1, Método A penetrantes. Desarrolladores
suspendibles acuáticos (Formulario C) se pueden utilizar con tanto tipo 1
y tipo 2 penetrantes. Reveladores acuosos se aplicarán a la parte
inmediatamente después de que el exceso de penetrante se ha
eliminado y antes del secado. Desarrolladores acuosas serán preparados
y mantenidos de acuerdo con las instrucciones del fabricante y se
apliquen de manera que se garantice, incluso, la cobertura de parte
completa. Desarrolladores
acuosas
pueden
ser
aplicadas
por
pulverización, que fluye, o sumergiendo la pieza en un baño de
revelador preparado. Sumerja las piezas sólo el tiempo suficiente para
cubrir todas las superficies de las piezas con el desarrollador ya que las
indicaciones pueden filtrarse si las piezas se dejan en el baño demasiado
tiempo. Después de que las partes se retiran del baño de revelado,
permitir que las partes para drenar. Vaciar todo el exceso de revelador
de rebajes y secciones atrapadas para eliminar el agrupamiento de
desarrollador, que puede oscurecer discontinuidades.Secar las partes de
conformidad con 8.7 . El recubrimiento se secó desarrollador aparece
como un revestimiento translúcido o blanco en la parte.
8.8.3 no acuosa en húmedo Desarrolladores (formas D y E) - Después
de que el exceso de penetrante se ha eliminado y la superficie se ha
secado, aplique desarrollador húmedo no acuoso por pulverización de
una manera tal como para asegurar una cobertura completa con una
parte delgada, incluso película de desarrollador. El desarrollador deberá
ser aplicada de una manera apropiada para el tipo de penetrante se
utiliza. Para colorante visible, el desarrollador debe aplicarse
densamente bastante para proporcionar un fondo de contraste. Por
colorante fluorescente, el desarrollador debe ser aplicado finamente
para producir una cubierta translúcida. Inmersión o inundación partes
con los desarrolladores no acuosos están prohibidos, ya que la acción de
disolventes de este tipo de desarrolladores puede eliminar o disolver el
penetrante desde el interior de las discontinuidades.
NOTA 12 - Los vapores del portador de disolvente volátil en el revelador pueden ser peligrosos. Una
ventilación adecuada debe proporcionar en todo momento, pero especialmente cuando se aplica el
desarrollador dentro de un área cerrada.
8.8.4 Liquid Film Desarrolladores- Aplicar mediante pulverización según
lo recomendado por el fabricante. Pulverizar las piezas de tal manera
como para garantizar la cobertura parte completa de la región
examinada con una fina y uniforme película de revelador.
8.8.5 Tiempo-El desarrollo de la longitud de tiempo que el promotor ha
de permanecer en la parte antes de la inspección deberá ser no menos
de diez minutos. Tiempo de revelado comienza inmediatamente después
de la aplicación de desarrollador de polvo seco o tan pronto como el
revestimiento desarrollador húmeda (acuosa o no acuosa) es seco (es
decir, el agua o vehículo disolvente se ha evaporado hasta sequedad). El
máximo permitido desarrollar tiempos será de cuatro horas para el
desarrollador de polvo seco (Formulario A), dos horas para revelador
acuoso (formas B y C), y una hora para el revelador acuoso (formas D y
E).
8.9 Inspección- Después de que el tiempo de desarrollo aplicable,
realice la inspección de las partes en virtud de la luz visible o
ultravioleta, según corresponda. Puede ser útil para observar el
sangrado durante el tiempo de desarrollo como una ayuda en la
interpretación de las indicaciones.
8.9.1 Luz Ultravioleta-Examen Examinar partes probados con el Tipo 1
penetrante fluorescente bajo luz negro en una zona oscura. La luz
ambiental no excederá de 2 fc [21.5 lx]. La medición se realiza con un
sensor de luz visible apropiada y en la superficie de la inspección.
NOTA 13 - Debido a que los componentes fluorescentes en el penetrante con el tiempo se desvanecen con
exposición directa a la luz ultravioleta, la exposición directa de la pieza bajo prueba a la luz ultravioleta
deben ser minimizados cuando no la eliminación de exceso de penetrante o la evaluación de las indicaciones.
8.9.1.1 Nivel Luz Negro Control- Las luces negras proporcionarán una
intensidad de luz mínima de 1,000 mW / cm 2 , a una distancia de 15
pulgadas [38,1 cm]. La intensidad se comprobará todos los días para
garantizar la potencia necesaria (consulte la GuíaE2297 para más
información). Los reflectores y filtros también se verificarán a diario por
la limpieza y la integridad. Filtros ultravioletas agrietados o rotos deben
ser reemplazados inmediatamente. Dado que una caída en el voltaje de
línea puede causar disminución de la salida de luz de color negro con un
rendimiento inconsistente consiguiente, un transformador de tensión
constante se debe utilizar cuando hay evidencia de fluctuación de la
tensión.
NOTA 14 - Ciertas alta intensidad luces negras pueden emitir cantidades inaceptables de la luz visible, que
pueden causar indicaciones fluorescentes desaparezcan. Se debe tener cuidado con las bombillas de uso sólo
es adecuado para los propósitos de prueba penetrantes fluorescentes.
8.9.1.2 Luz Negro Warm-Up- A menos que se especifique lo contrario
por el fabricante, permite que la luz negro se caliente durante un
mínimo de cinco minutos antes de usar o de medición de su intensidad.
8.9.1.3 Adaptación Visual- Personal partes que examinan después del
procesamiento penetrante estarán en el área oscurecida por al menos
un minuto antes de examinar las piezas. Tiempos más largos puede ser
necesario en algunas circunstancias. Los lentes fotosensibles o
polarizados no podrán ser usados durante el procesamiento y examen
de las piezas.
8.9.2 Luz visible Examination- partes Inspeccione probados con el Tipo
2 de penetrante visible bajo luz visible, ya sea natural o artificial. Se
requiere una iluminación adecuada para garantizar una adecuada
sensibilidad del examen. Se requiere un mínimo de intensidad de la luz
en la superficie del examen de 100 fc [1076 lx] (consulte la
GuíaE2297 para más información).
8.9.3 Limpieza- Mantenga el área libre examen de interferir escombros,
incluyendo los residuos fluorescentes y objetos.
8.9.4 Verificación Indicación- Para Tipo 1 inspecciones sólo, es una
práctica común para verificar indicaciones limpiando la indicación con un
hisopo de disolvente-humedecido o un cepillo, permitiendo que el área
se seque, y volver a desarrollar la zona. Tiempo de Reurbanización será
de un mínimo de diez minutos, excepto el tiempo de reurbanización no
acuosa debe ser un mínimo de tres minutos. Si la indicación no vuelve a
aparecer, la indicación original puede ser considerada falsa.Este
procedimiento se puede realizar hasta dos veces para cualquier
indicación original dado.
8.9.5 Evaluación- Todas las indicaciones que se encuentran durante la
inspección se evaluarán de acuerdo con los criterios de aceptación
especificados. Las fotografías de referencia de indicaciones se anotan
enE433 ).
8.10 Mensaje de limpieza- limpieza de correos es necesario cuando
penetrante residual o desarrollador podrían interferir con el
procesamiento posterior, o con los requisitos del servicio. Es
particularmente importante donde los materiales de ensayo penetrante
residuales pueden combinar con otros factores en el servicio para
producir la corrosión y antes de desengrase al vapor o tratamiento
térmico de la parte ya que estos procesos puede hornear el revelador
sobre la parte. Una técnica adecuada, como un simple enjuague de
agua, agua pulverizada, lavado a máquina, solvente remojo, o de
limpieza por ultrasonidos se puede emplear (ver anexo A1 para obtener
más información sobre la limpieza de correos). Se recomienda que si la
eliminación desarrollador es necesario, debe llevarse a cabo lo antes
posible después del examen para que el desarrollador no se adhiere a la
pieza.
9. Requisitos especialesTop
Bottom
9,1 Impurezas:
9.1.1 Cuando el uso de materiales penetrantes en los aceros inoxidables
austeníticos, titanio, níquel-base o otras aleaciones de alta temperatura,
la necesidad de restringir ciertas impurezas tales como azufre,
halógenos y metales alcalinos debe ser considerado. Estas impurezas
pueden producir fragilidad o la corrosión, particularmente a elevadas
temperaturas. Dicha evaluación deberá incluir también la consideración
de la forma en la que las impurezas presentes.Algunos materiales
penetrantes contienen cantidades significativas de estas impurezas en
forma de disolventes orgánicos volátiles que normalmente se evaporan
rápidamente y por lo general no causan problemas. Otros materiales
pueden contener impurezas, que no son volátiles y pueden reaccionar
con la pieza, particularmente en presencia de humedad o de
temperaturas elevadas.
9.1.2 Debido a disolventes volátiles salen de la superficie rápidamente
sin reacción bajo procedimientos normales de examen, materiales
penetrantes están normalmente sometidos a un procedimiento de
evaporación para eliminar los disolventes antes del análisis de los
materiales de impurezas. El residuo de este procedimiento se analiza a
continuación, de conformidad con el Método de EnsayoD1552 o Método
de PruebaD129 descomposición seguido por el Método de EnsayoE516 ,
Método B (Turbidimétrico Method) para el azufre. El residuo también
puede ser analizada por el Método de EnsayoD808 o el anexo A2 sobre
métodos para medir el contenido de cloro total en combustibles líquidos
penetrantes Materiales (por halógenos distintos de flúor) y el anexo
A3 del Método para medir el contenido de flúor total en combustibles
líquidos Materiales de penetración (por flúor). Un procedimiento
alternativo, el anexo A4 en Determinación de aniones por cromatografía
iónica, proporciona una única técnica instrumental para la medición
secuencial rápida de aniones comunes tales como cloruro, fluoruro, y
sulfato. Los metales alcalinos en el residuo se determinan por fotometría
de llama, espectrofotometría de absorción atómica, o la cromatografía
iónica (ver ASTMD4327 ).
NOTA 15 - Algunas normas actuales requieren niveles de impurezas de azufre y halógenos que no superará
el 1% de cualquier elemento sospechoso. Este nivel, sin embargo, puede ser inaceptable para algunas
aplicaciones, por lo que el nivel de impurezas aceptable máximo real debe ser decidido entre el proveedor y
el usuario en una base de caso por caso.
9.2 Elevado-Temperatura-Testing , se puede requerir Dónde se realiza
la prueba de penetración en las piezas que se deben mantener a una
temperatura elevada durante un examen de los materiales penetrantes
especiales y técnicas de procesamiento. Este examen requiere
clasificación con arreglo al 10.2 y se observarán las recomendaciones
del fabricante.
10. Calificación y RecalificaciónTop
Bottom
10.1 -Cualificación de Personal Cuando sea requerido por el cliente,
debe estar calificado a todo el personal de pruebas penetrantes /
certificados de acuerdo con un procedimiento escrito conforme a la
edición aplicable de la práctica recomendada SNT-TC-1A, ANSI / ASNT
CP-189, NAS-410O MIL-STD-410.
10.2 Procedimiento de Calificación- Cualificación de los procedimientos
que utilizan los tiempos, condiciones o materiales diferentes a los
especificados en esta práctica general o de nuevos materiales puede
realizarse por cualquiera de los diversos métodos y debe ser acordado
por las partes contratantes. Una pieza de ensayo que contiene uno o
más discontinuidades de el tamaño más pequeño relevante se utiliza
generalmente. Cuando acordado por las partes contratantes, la probeta
puede contener discontinuidades reales o simuladas, siempre que
muestra las características de las discontinuidades encontradas en el
examen del producto.
10.2.1 Recalificación del procedimiento a utilizar puede ser necesaria
cuando se realiza un cambio en el procedimiento o cuando la sustitución
de materiales está hecho.
10.3 Agencia de Ensayos No Destructivos Calificación- Si una agencia
de ensayos no destructivos, como se describe en la PrácticaE543 se
utiliza para realizar el examen, la agencia debe cumplir los requisitos de
la PrácticaE543 .
10.4 La recalificación puede ser necesario cuando se hace un cambio o
sustitución en el tipo de materiales penetrantes o en el procedimiento
(véase 10.2 ).
11. Palabras claveTop
Bottom
11.1 de pruebas de líquidos penetrantes fluorescentes; emulsificación
hidrófilo; emulsificación
lipófilo; pruebas
de
líquidos
penetrantes; pruebas no destructivas; disolvente extraíble; pruebas de
líquidos penetrantes visibles; lavable con agua; post-emulsionado; luz
negro; la luz ultravioleta; la luz visible
ANEXOSTop
Bottom
(Información Obligatoria)
A1. LIMPIEZA DE PARTES Y MATERIALESTop
Bottom
A1.1 Elección del método de limpieza
A1.1.1 La elección de un método de limpieza adecuado se basa en
factores tales como: ( 1 ) el tipo de contaminante que ser eliminado ya
que no hay un método elimina todos los contaminantes igual de
bien; ( 2 ) efecto del método de limpieza en las partes; ( 3 ) la
practicidad del método de limpieza para la parte (por ejemplo, una gran
parte no se puede poner en una pequeña desengrasante o limpiador
ultrasónico); y ( 4 ) los requisitos específicos de limpieza del
comprador. Se recomiendan los siguientes métodos de limpieza:
A1.1.1.1 detergente de limpieza- productos de limpieza detergentes
son compuestos solubles en agua no inflamables que contienen
tensioactivos especialmente seleccionados para la humectación, de
penetración, emulsionantes, y saponificación de diversos tipos de
suelos, tales como grasa y películas oleosas, corte y fluidos de
mecanizado, y compuestos de dibujo no pigmentadas , etc limpiadores
detergente puede ser alcalino, neutro o ácido en la naturaleza, sino que
debe ser corrosivo al elemento que se está inspeccionando. Las
propiedades de limpieza de soluciones detergentes facilitan la
eliminación completa de los suelos y la contaminación de la superficie y
áreas vacías, preparándolos así para absorber el penetrante. El tiempo
de limpieza debe ser recomendada por el fabricante del compuesto de
limpieza.
A1.1.1.2 limpiando con solvente- Hay una variedad de limpiadores
solventes que pueden ser utilizados con eficacia para disolver los suelos
tales como grasa y películas aceitosas, ceras y selladores, pinturas y en
la cuestión general, orgánica.Estos disolventes deben estar libre de
residuos, especialmente cuando se utiliza como solvente mano limpie o
como un desengrasante solvente dip-tanque. Los solventes de limpieza
no se recomiendan para la remoción de óxido y las escamas, el flujo de
la
soldadura
y
las
salpicaduras,
y
en
suelos
generales,
inorgánicos. Algunos disolventes de limpieza son inflamables y pueden
ser tóxicos. Observe las instrucciones de todos los fabricantes y notas
de precaución.
A1.1.1.3 de vapor Desengrasado- desengrasado al vapor es un método
preferido de eliminación de aceite o suelos de tipo grasa de la superficie
de las piezas y de discontinuidades abiertas. No va a eliminar la
suciedad de tipo inorgánico (suciedad, corrosión, sales, etc), y no puede
eliminar la suciedad resinosos (revestimientos plásticos, barnices,
pinturas, etc.) Por el tiempo de contacto corto, desengrasado no podrá
limpiar completamente discontinuidades profundas y se recomienda un
solvente posterior remojar.
A1.1.1.4 alcalina de limpieza:
(A) Los limpiadores alcalinos son soluciones de agua no inflamables que
contienen detergentes especialmente seleccionados para la
humectación, de penetración, emulsionantes, y saponificación de
diferentes tipos de suelos.Soluciones alcalinas calientes también se
utilizan para la eliminación de óxido y de descalcificación para eliminar
cascarilla de óxido que puede enmascarar discontinuidades de
superficie. Compuestos alcalinos más limpios deben ser utilizados de
acuerdo con las recomendaciones de los fabricantes. Piezas limpiadas
por el proceso de limpieza alcalina deben enjuagarse completamente
libre de limpiador y completamente secan antes del proceso de pruebas
de penetración (temperatura de la pieza en el momento de la solicitud
penetrante no será superior a 125 ° F [52 ° C].
(B) La limpieza del vapor es una modificación del método de limpieza
alcalino caliente-tanque, que se puede utilizar para la preparación de
partes grandes, difíciles de manejar. Se eliminarán los suelos
inorgánicos y muchos suelos orgánicos de la superficie de las piezas,
pero no puede llegar a la parte inferior de las discontinuidades de
profundidad, y se recomienda un solvente posterior remojo.
A1.1.1.5 limpieza por ultrasonidos- Este método agrega agitación
ultrasónica a solventes o detergentes de limpieza para mejorar la
eficacia de la limpieza y reducir el tiempo de limpieza. Debe ser utilizado
con agua y detergente si el suelo que eliminar es inorgánico (óxido,
suciedad, sales, productos de corrosión, etc), y con el disolvente
orgánico si el suelo que eliminar es orgánico (películas grasas y
aceitosas, etc ). Después de la limpieza ultrasónica, las piezas deben ser
enjuagados completamente libre de limpiador, se secó cuidadosamente,
y se enfrió a al menos 125 ° C [52 ° C], antes de la aplicación de
penetrante.
A1.1.1.6 Paint Removal- pintura películas se pueden eliminar de
manera efectiva por la liberación de bonos solvente removedor de
pintura o removedores de pintura de tipo desintegración alcalino
caliente-tanque. En la mayoría de los casos, la película de pintura debe
ser completamente eliminado para exponer la superficie del
metal. Removedores de pintura de tipo disolvente puede ser del tipo de
alta viscosidad espesado por pulverización o aplicación con brocha o
pueden ser de baja viscosidad de tipo de dos capas para la aplicación
por inmersión-tanque. Ambos tipos de removedores de pintura de
disolventes se utilizan generalmente a temperaturas ambiente, tal como
se recibió. Strippers alcalinas Hot-tanque deben usarse de acuerdo con
las instrucciones del fabricante. Después de la remoción de pintura, las
piezas deben ser enjuagados a fondo para eliminar toda la
contaminación de las aberturas perdidos, completamente secos, y se
enfrió a por lo menos 125 ° F [52 ° C] antes de la aplicación del
penetrante.
A1.1.1.7 limpieza mecánica y acondicionamiento de la superficie- los
procesos de eliminación de metal, tales como la presentación, pulido,
cepillado, fresado mecánico, taladrado, escariado, amolar, rectificar
líquido, lijado, corte en un torno, se agite o desbarbado vibratoria, y la
limpieza abrasiva, incluyendo abrasivos tales como perlas de vidrio,
arena, óxido de aluminio, pellets ligno-celulosa, disparo metálica, etc, se
utilizan a menudo para eliminar este tipo de suelos como el carbono, el
óxido y la escala, y la adhesión de la fundición arenas, así como para
desbarbar o producir un efecto deseado efecto cosmético sobre la
pieza. Estos procesos pueden disminuir la eficacia de la prueba de
penetración de por manchas o granallado sobre superficies de metal y
llenando discontinuidades abiertas a la superficie, especialmente para
metales blandos como el aluminio, titanio, magnesio, y aleaciones de
berilio.
A1.1.1.8 -grabado ácido soluciones ácidas inhibidos (soluciones de
decapado) se utilizan rutinariamente para desincrustar superficies de las
piezas. Descalcificación es necesario para eliminar la cascarilla de óxido,
que puede enmascarar discontinuidades de la superficie y evitar la
entrada de penetrante. Ácido soluciones / reactivos de ataque también
se utilizan habitualmente para eliminar el metal manchado que Peens
más de discontinuidades en la superficie. Tales agentes de ataque deben
ser utilizados de conformidad con las recomendaciones de los
fabricantes.
NOTA A1.1 - partes y materiales grabados al agua fuerte se deben enjuagar completamente libre de ácidos
para grabar, la superficie neutralizados y completamente secan por el calor antes de la aplicación de los
penetrantes. Ácidos y cromatos, pueden afectar negativamente a la fluorescencia de materiales
fluorescentes.
NOTA A1.2 - Siempre que hay una posibilidad de fragilización por hidrógeno como resultado de la solución
de ácido / grabado, la parte debe ser al horno a una temperatura adecuada durante un tiempo apropiado
para eliminar el hidrógeno antes del procesamiento posterior. Después de la cocción, la parte se enfrió a una
temperatura por debajo de [52 ° C] 125 ° F antes de aplicar penetrantes.
A1.1.1.9 Firing Aire de Cerámica- calentamiento de una parte de
cerámica en una atmósfera oxidante limpia es una manera eficaz de
eliminar la humedad o el suelo orgánico ligero o ambos. La temperatura
máxima que no cause degradación de las propiedades de la cerámica se
debe utilizar.
A1.2 Publicar Limpieza
A1.2.1 La eliminación de desarrollador- revelador en polvo seco se
puede quitar con eficacia con un aire de soplado (libre de aceite) o se
puede
eliminar
con agua de
enjuague. Revestimientos para
desarrolladores mojadas pueden ser eliminados eficazmente por
aclarado con agua o enjuague con agua con detergente, ya sea a mano
o con una asistencia mecánica (cepillado exfoliante, lavadora, etc.) Los
recubrimientos de desarrolladores solubles se disuelven simplemente
fuera de la pieza con un enjuague de agua.
A1.2.2 penetrante residual se puede eliminar a través de la acción
disolvente. Remojo disolvente (15 min mínimo), y la limpieza con
solventes ultrasónico (3 min mínimo) se recomiendan técnicas. En
algunos casos, es deseable desengrase al vapor, luego seguir con un
disolvente remojo. El tiempo real requerido en el desengrasador de
vapor y disolvente remojo dependerá de la naturaleza de la pieza y debe
ser determinado experimentalmente.
A2. Métodos para medir el contenido total de cloro EN COMBUSTIBLES
líquidos penetrantes MATERIALESTop
Bottom
A2.1 Alcance y aplicación
A2.1.1 Estos métodos abarcan la determinación de cloro en los
materiales penetrantes líquidos combustibles, líquidos o sólidos. Su
rango de aplicación es 0,001 a 5% con cualquiera de los procedimientos
volumétricos alternativas. Los procedimientos se supone que el bromo o
yodo no estarán presentes. Si estos elementos están presentes, se
detectarán y se informaron como el cloro. No se informó el monto total
de estos elementos. Cromato interfiere con los procedimientos,
causando puntos extremos bajos o inexistentes. El método sólo es
aplicable a las materias que son totalmente combustible.
A2.2 Resumen de métodos
A2.2.1 La muestra se oxida por combustión en una bomba que contiene
oxígeno bajo presión (véase A2.2.1.1 ). Los compuestos de cloro así
liberados son absorbidos en una solución de carbonato de sodio y la
cantidad de cloruro presente se determina por titulación, ya sea en
contra de nitrato de plata con el punto final detectado
potenciométricamente (Método A) o coulométricamente con el punto
final detectado por el aumento de flujo de corriente (Método B) .
A2.2.1.1 Safety- adhesión estricta a todas las disposiciones prescritas
en adelante asegura contra la ruptura explosiva de la bomba, o un golpe
de salida, siempre que la bomba es de diseño y construcción adecuados
y en buenas condiciones mecánicas. Es deseable, sin embargo, que la
bomba puede encerrar en un escudo de placa de acero de por lo
menos 1 / 2 pulg [12,7 mm] puede proporcionar protección de espesor, o
equivalente contra contingencias imprevisibles.
A2.3 Aparato
A2.3.1 Bomba, que tiene una capacidad de no menos de 300 ml,
construirán de forma que no se escape durante la prueba, y que la
recuperación cuantitativa de los líquidos de la bomba se puede lograr
fácilmente. La superficie interior de la bomba puede estar hecho de
acero inoxidable o cualquier otro material que no se ve afectada por el
proceso de combustión o productos. Los materiales utilizados en el
montaje de bombas, como la junta de la cabeza y el aislamiento de
cable conductor, deberán ser resistentes a la acción del calor y la
química, y no podrán ser sometidos a cualquier reacción que pueda
afectar al contenido de cloro del líquido en la bomba.
A2.3.2 Muestra Copa, platino, 24 mm de diámetro exterior en la parte
inferior, 27 mm de diámetro exterior en la parte superior, 12 mm de
altura y un peso fuera de 10 a 11 g, sílice fundida opaco, en toda forma
con un diámetro exterior de 29 mm en la parte superior, una altura de
19 mm, y una capacidad de 5 mL ( Nota 1 ) o níquel (forma Kawin
cápsula), el máximo diámetro de 28 mm, 15 mm de altura, y la
capacidad de 5 ml.
NOTA A2.1 - Fused crisoles de sílice son mucho más económicos y de mayor duración que el
platino. Después de cada uso, deben ser lavados con fino, papel de lija mojado, calentado hasta el rojo
oscuro sobre un quemador, empapada en agua caliente durante 1 h, luego se seca y se almacena en un
desecador antes de reutilizarla.
A2.3.3 Firing Wire, platino, aproximadamente No. 26 B & S medidor.
A2.3.4 Circuito de encendido ( Nota A2.2 ), capaz de suministrar
suficiente corriente para encender el hilo de nylon o de mecha de
algodón sin fundir el alambre.
NOTA A2.2 - El interruptor en el circuito de encendido debe ser de un tipo que permanece abierto, excepto
cuando se mantiene en posición cerrada por el operador.
A2.3.5 Nylon hilo de coser, o de algodón de Capilaridad , blanco.
A2.4 Pureza de los reactivos
Productos químicos de calidad de reactivos A2.4.1 se utilizarán en todas
las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos
los reactivos se ajustarán a las especificaciones del Comité de Reactivos
Analíticos de la American Chemical Society, donde tales especificaciones
están disponibles. 9 Se pueden usar otros grados siempre que primero
se cercioró de que el reactivo es de suficiente de alta pureza para
permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.
A2.4.2 A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua se
entiende
árbitro
grado
agua
reactiva
conforme
a
la
especificación D1193 .
A2.5 Preparación de la muestra
A2.5.1 Los penetrantes,
magnéticos:
Desarrolladores,
emulsionantes,
aceites
A2.5.1.1 Pesar 50 g de material de ensayo en una placa de Petri de 150
mm.
A2.5.1.2 Coloque el 150 mm de plato de Petri en un 194 ° C [90 ° C] a
[100 º C] 212 ° F horno durante 60 minutos.
A2.5.1.3 Permitir que el material de ensayo se enfríe a temperatura
ambiente.
A2.5.2 Solventes Limpiadores:
A2.5.2.1 Tome el peso de la tara de un plato de aluminio.
A2.5.2.2 Pesar 100 g de la aspiradora en el plato de aluminio.
A2.5.2.3 Coloque el plato de aluminio sobre una placa caliente en una
campana de humos.
A2.5.2.4 Dejar evaporar el material hasta que el plato está casi seco.
A2.5.2.5 colocar la cápsula en un horno precalentado de 194 ° C [90 °
C] a [100 º C] 212 ° F durante 10 minutos.
A2.5.2.6 Sacar la fuente del horno y dejar enfriar.
A2.5.2.7 Volver a pesar el plato y registrar el peso.
NOTA A2.3 - Para Cleaners -Si el residuo es menor de 50 ppm, informan el peso de residuos. Si el peso es
mayor que 50 ppm, proceder con el procedimiento de bomba.
A2.6 Descomposición
A2.6.1 Reactivos y materiales:
A2.6.1.1 El oxígeno, libre de material combustible y compuestos
halogenados, disponible a una presión de 40 atm [4.05 MPa].
A2.6.1.2 Carbonato de sodio de la solución (50 g de Na 2 CO 3 / L) Disolver 50 g de sulfato sódico anhidro 2 CO 3 o 58,5 g de
Na 2 CO 3 · 2 O) o 135 g de Na 2 CO 3 · 10H 2 O en agua y diluir a 1 L.
A2.6.1.3 White Oil, refinado.
A2.6.2 Procedimiento:
A2.6.2.1 Preparación de la bomba y de la Muestra- Cortar un trozo de
alambre de disparar aproximadamente 100 mm de longitud. Enrolle la
sección central (unos 20 mm) y sujete los extremos libres de los
terminales. Coloque el rollo de manera que estará por encima y a un
lado de la copa de muestra. Colocar 5 ml de Na 2 CO 3 solución en la
bomba ( Nota A2.4 ), coloque la tapa de la bomba y agitar
vigorosamente durante 15 s para distribuir la solución a lo largo del
interior de la bomba. Abra la bomba, coloque la taza muestra de lleno
en el soporte terminal, e insertar un pequeño tramo de hilo entre el
cable de encendido y la muestra. El uso de un peso de muestra que
contiene más de 20 mg de cloro puede provocar la corrosión de la
bomba. El peso de la muestra no debe exceder de 0,4 g si el contenido
de cloro esperado es 2,5% o por encima. Si la muestra es sólida, se
debe utilizar no más de 0,2 g. Utilice 0,8 g de aceite blanco con
muestras sólidas. Si el aceite blanco se utilizará ( Nota A2.5 ), añadirlo a
la taza de la muestra por medio de un gotero en este momento
(véaseNota A2.6 y A2.7 Nota ).
NOTA A2.4 - Después de un uso repetido de la bomba para la determinación de cloro, una película puede ser
observado en la superficie interna. Esta falta de brillo debe ser retirado por el pulido periódica de la
bomba. Un método satisfactorio para hacer esto consiste en hacer girar la bomba en un torno a
aproximadamente 300 rpm y pulir la superficie interior con Grano N º 2/0 o papel equivalente recubierto con
un aceite de máquina de la luz para evitar el corte, y después con una pasta de grano sin óxido crómico y
agua. Este procedimiento eliminará todos menos pozos muy profundos y poner un alto brillo en la
superficie. Antes de utilizar la bomba, se debe lavar con agua y jabón para eliminar el aceite o pasta de la
izquierda de la operación de pulido. Bombas con superficies porosas o sin hueso nunca deben ser utilizados
debido a la tendencia a retener el cloro de una muestra a otra. Se recomienda no utilizar más de 1 g total de
la muestra y aceite blanco u otro material combustible sin cloro.
NOTA A2.5 - Si la muestra no es fácilmente miscible con aceite blanco, algún otro no volátil, diluyente
combustible-cloro libre se puede emplear en lugar de aceite blanco. Sin embargo, el peso combinado de la
muestra y el diluyente no volátil no será superior a 1 g. Algunos aditivos sólidos son relativamente
insolubles, pero se pueden quemar de manera satisfactoria cuando se cubre con una capa de aceite blanco.
NOTA A2.6 - La práctica de correr alternativamente muestras de alta y baja en contenido de cloro se debe
evitar siempre que sea posible. Es difícil de enjuagar los últimos rastros de cloro a partir de las paredes de la
bomba y la tendencia de cloro residual para realizar el relevo de una muestra a otra se ha observado en
varios laboratorios. Cuando una gran cantidad de muestras de cloro ha precedido un bajo contenido en cloro,
la prueba de la muestra bajo contenido de cloro se debe repetir y uno o ambos de los bajos valores
obtenidos de esta manera se debe considerar sospechosos si no están de acuerdo en los límites de
repetibilidad de este método.
A2.6.2.2 La adición de oxígeno- Coloque la cubeta de muestra en su
posición y disponer el hilo de nylon, o trozo de algodón para que el
extremo se sumerge en la muestra. Montar la bomba y apriete
firmemente la cubierta. Admitir oxígeno (véase Nota A2.7 ) lentamente
(para evitar quemar la muestra de la copa) hasta que se alcanza una
presión como se indica en la Tabla A2.1 .
Presiones manométricas A2.1 MESA
Capacidad de Bomba, ml
300 a 350
350 a 400
400 a 450
450 a 500
Presión Medidor, atm [MPa]
min A
max
38 [3.85]
40 [4.05]
De 35 [3,55]
37 [3.75]
30 [3.04]
32 [3.24]
27 [2.74]
29 [2.94]
A
Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno para la combustión completa y
las presiones máximas presentan un requisito de seguridad.
NOTA A2.7
inclinado.
-
Se recomienda no añadir oxígeno o inflamar la muestra si la bomba ha sido sacudido, cayó, o
A2.6.2.3 Combustion- Sumergir la bomba en un baño de agua
fría. Conecte los terminales al circuito eléctrico abierto.Cierre el circuito
para encender la muestra. Retire la bomba del baño después de la
inmersión durante al menos diez minutos. Liberar la presión a una
velocidad lenta y uniforme de tal manera que la operación no requiere
menos de 1 min.Abra la bomba y examine el contenido. Si se
encuentran los restos de aceite quemado o depósitos de hollín, desechar
la determinación, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a ponerlo
en uso ( Nota A2.4 ).
A2.7 Análisis,
titulación
Método
A,
potenciométrica
procedimiento
de
A2.7.1 Aparato:
A2.7.1.1 Silver Billet electrodo.
A2.7.1.2 electrodo de vidrio, tipo de medición de pH.
A2.7.1.3 Bureta, capacidad de 25 ml, graduaciones de 0,05 ml.
A2.7.1.4 milivoltios Meter, o medidor de pH escala ampliada, capaz de
medir 0-220 mV.
NOTA A2.8 - Un valorador automático es muy recomendable en lugar de elementos A2.7.1.3 y A2.7.1.4 . La
repetibilidad y la sensibilidad del método son muy mejorada por el equipo automático, mientras que se evita
mucho esfuerzo tedioso.
A2.7.2 Reactivos y materiales:
A2.7.2.1 Acetona, libre de cloro.
A2.7.2.2 El metanol, libre de cloro.
A2.7.2.3 solución de nitrato de plata (0,0282 N) - Disolver 4,7910 ±
0,0005 g de nitrato de plata (AgNO 3 ) en agua y diluir a 1 L.
A2.7.2.4 solución de cloruro de sodio (0,0282 N) - Secar unos pocos
gramos de cloruro de sodio (NaCl) durante 2 horas a 130 a 150 ° C,
pesar 1,6480 ± 0,0005 g de NaCl seco, disolver en agua, y se diluye a 1
L.
A2.7.2.5 Ácido sulfúrico (1 + 2) - Mezclar 1 volumen de ácido sulfúrico
concentrado (H 2 SO 4 , sp gr 1,84.) y 2 volúmenes de agua.
A2.7.3 Colección de cloro Solution- Retire el recipiente para muestras
con pinzas limpias y colocarlo en un vaso de 400 ml.Lavar las paredes
de la cáscara de la bomba con una fina corriente de metanol a partir de
una botella de lavado, y verter las aguas de lavado en el vaso. Enjuagar
los residuos en el vaso. A continuación, enjuagar la tapa de bomba y los
terminales en el vaso. Finalmente, enjuague tanto dentro como fuera
del crisol muestra en el vaso. Los lavados deben ser iguales, pero no
excederá de 100 ml. Añadir metanol hasta obtener 100 ml.
A2.7.4 Determinación de cloro- Añadir 5 ml de H 2 SO 4 (01:02) para
acidificar la solución (solución debe ser ácido de tornasol y clara de
blanco de Na 2 CO 3 precipitado). Añadir 100 ml de acetona. Colocar los
electrodos en la solución, en marcha el agitador (agitador mecánico si se
va a utilizar), y comenzar la titulación. Si la titulación es manual, ajuste
el medidor de pH en la escala de milivoltios ampliado y anote la
lectura. Añada exactamente 0,1 ml de AgNO 3 de solución de la
bureta. Espere unos segundos se agita; luego grabar la nueva lectura de
milivoltios. Reste la segunda lectura de la primera.Continuar la
valoración, anotando cada cantidad de AgNO 3 solución y el importe de
la diferencia entre la lectura actual y la última lectura. Continuar
añadiendo incrementos de 0,1 ml, haciendo lecturas y determinar las
diferencias entre las lecturas hasta que se obtiene una diferencia
máxima entre las lecturas. La cantidad total de AgNO 3 solución
requerida para producir este diferencial máximo es el punto
final. Valoradores automáticos revuelva continuamente la muestra,
añadir reactivo de valoración, miden la diferencia de potencial, calcular
el diferencial, y trazar el diferencial en un gráfico. El diferencial máxima
se toma como el punto final.
NOTA A2.9 - Para obtener la máxima sensibilidad, 0,00282 N AgNO 3 solución puede ser utilizado con el
titulador automático. Este reactivo diluido no debe utilizarse con muestras grandes o donde el contenido de
cloro puede ser más de 0,1% desde estas pruebas causar puntos finales de 10 ml o superior. La gran
cantidad de agua utilizada en tales titulaciones reduce el diferencial entre las lecturas, por lo que el punto
final muy difícil de detectar. Para el contenido de cloro más de 1% en las muestras de 0,8 g o mayor,
0.282 N AgNO 3 se requerirá solución para evitar que se sobrepase el límite de dilución de agua de 10 ml.
A2.7.5 Blank- Hacer determinaciones en blanco con la cantidad de
aceite blanco usado, pero omitiendo la muestra. (Las muestras líquidas
normalmente requieren sólo 0,15 a 0,25 g de aceite blanco mientras
que los sólidos requieren de 0,7 a 0,8 g.) Siga el procedimiento normal,
haciendo dos o tres pruebas para estar seguro de que los resultados
están dentro de los límites de la capacidad de repetición de la
prueba. Repita este procedimiento en blanco cada vez que se utilizan
nuevos lotes de reactivos o aceite blanco. El propósito de la prueba en
blanco es medir el cloro en el aceite blanco, los reactivos, y que
introducido por la contaminación.
A2.7.6 Normalización- soluciones de nitrato de plata no son
permanentemente estable, por lo que la verdadera actividad deben ser
revisados cuando la solución se hizo por primera vez y luego
periódicamente durante la vida de la solución. Esto se realiza mediante
una valoración de una solución de NaCl conocido como sigue: Se
prepara una mezcla de las cantidades de los productos químicos
(Na 2 CO 3 solución, H 2 SO 4 solución, acetona y metanol) especificado
para la prueba. Pipetear en 5,0 ml de 0.0282- N solución de NaCl y
titular hasta el punto final. Preparar y se valora una mezcla similar de
todos los productos químicos, excepto la solución de NaCl, obteniendo
de este modo una lectura de blanco de reactivo. Calcular la normalidad
de
la
AgNO 3 solución
de
la
siguiente
manera:
donde:
N AgNO3
N NaCl
V Un
VB
=
=
=
=
normalidad del AgNO 3 solución,
normalidad de la solución de NaCl,
mililitros de AgNO 3 solución utilizada para la titulación incluyendo la solución de NaCl, y
mililitros de AgNO 3 solución utilizada para la titulación de únicamente los reactivos.
A2.7.7 Cálculo- Calcular el contenido de cloro en la muestra de la
siguiente
manera:
donde:
VS =
VB =
N
=
W
=
mililitros de AgNO 3 solución utilizada por la muestra,
mililitros de AgNO 3 solución utilizada por el espacio en blanco,
normalidad del AgNO 3 solución, y
gramos de muestra utilizados.
A2.7.8 Precisión y exactitud:
A2.7.8.1 Los siguientes criterios se deben utilizar para juzgar la
aceptabilidad de los resultados:
A2.7.8.1.1 repetibilidad Resultados por el mismo analista no debe
considerarse sospechoso a menos que difieran en más del 0.006% o el
10,5% del valor determinado, lo que resulte mayor.
A2.7.8.1.2 Reproducibilidad Resultados por diferentes laboratorios no
deben ser considerados sospechosos a menos que difieran en más del
0.013% o el 21,3% del valor detectado, lo que sea mayor.
A2.7.8.1.3 Precisión- La recuperación promedio del método es del 86%
al 89% de la cantidad real presente.
A2.8 Análisis, Método B, la valoración coulométrica
A2.8.1 Aparato:
A2.8.1.1 coulométrica Cloruro valorador.
A2.8.1.2 Vasos, dos, de 100 ml, o crisoles de cristal (preferiblemente
con 1 1 / 2 abajo-pulg de diámetro exterior).
A2.8.1.3 Frigorífico.
A2.8.2 Reactivos:
A2.8.2.1 Ácido Acético, Glacial.
A2.8.2.2 seco Gelatina Mezcla.
10
A2.8.2.3 ácido nítrico.
A2.8.2.4 Cloruro de Sodio Solución- 100 meq C / 1. Secar una cantidad
de NaCl durante 2 h a 130 a 150 ° C. Pesar 5,8440 ± 0,0005 g de NaCl
se secó en un recipiente cerrado, disolver en agua, y diluir a 1 L.
A2.8.3 Preparación de los reactivos:
NOTA A2.10 - El proceso de la preparación de reactivo normal se ha cambiado ligeramente, debido a la
interferencia de la 50 mL de agua requerida para lavar la bomba. Este proceso modificado elimina la
interferencia y no altera la calidad de la titulación.
A2.8.3.1 Gelatina Solution- Una preparación típica es: Añadir
aproximadamente 1 l de agua caliente destilada o desionizada al 6,2 g
de la mezcla de gelatina en polvo contenido en un frasco suministrado
por el fabricante del equipo. Calentar suavemente con mezcla continua
hasta que la gelatina se disuelva completamente.
A2.8.3.2 Divida en alícuotas cada suficientes para los análisis de un
día. (Treinta
mililitros
es
suficiente
para
valoraciones
de
aproximadamente once.) Mantenga el resto en el refrigerador, pero no
se congelen. La solución se conserva durante unos seis meses en el
refrigerador. Cuando esté listo para usar, sumerja alícuota del día en
agua caliente para licuar la gelatina.
A2.8.3.3 Acético Glacial-solución de ácido nítrico Ácido Una proporción
típica es de 12,5 a 1 (12,5 partes CH 3 COOH por 1 parte de HNO 3 ).
A2.8.3.4 Mix solución de gelatina y suficiente de la mezcla de ácido
acético-ácido nítrico para una valoración. (Una mezcla típica es de 2,5
ml de solución de gelatina y 5,4 ml de la mezcla de ácido acético
nítrico.)
NOTA A2.11 - La solución puede mezclarse previamente en una cantidad más grande por conveniencia, pero
puede no ser utilizable después de 24 h.
A2.8.3.5 Run al menos tres valores en blanco y tienen un promedio de
acuerdo con el manual de instrucciones del valorador. Determinar
espacios separados para ambos cinco gotas de aceite mineral y 20 gotas
de aceite mineral.
A2.8.4 Titulación:
A2.8.4.1 Pesar 0,1 g y registrar el peso del vaso de 100 ml.
A2.8.4.2 Retire el crisol de muestras desde el anillo de apoyo conjunto
de la cubierta usando un fórceps limpios, y, usando una botella de
lavado, enjuague el interior y el exterior con el agua en el vaso de 100
ml.
A2.8.4.3 Vaciar la cáscara de la bomba en el vaso de 100 ml. Lavar los
lados de la cáscara de la bomba con agua, utilizando un frasco lavador.
A2.8.4.4 Retire el conjunto de la cubierta del soporte de montaje de la
cubierta, y, con la botella de lavado, enjuague la parte inferior, el
alambre de platino, y los terminales en el mismo vaso de 100 ml. El
importe total de los lavados debe ser de 50 ± 1 g.
A2.8.4.5 Sumar las cantidades especificadas de la mezcla de gelatina y
mezcla de ácido acético-ácido nítrico ácido o gelatina mezcla de ácido
láctico-ácido nítrico-mix acético, si esto se mezcló previamente, en el
vaso de 100 ml que contiene el 50 g de lavados incluyendo el muestra
descompuesto.
A2.8.4.6 Titrate utilizando un titrimeter culombimétrica, de acuerdo con
el procedimiento de funcionamiento manual.
A2.8.5 Cálculos- Cálculo de la concentración de iones cloruro en la
muestra
de
la
siguiente
manera:
donde:
P =
B =
M =
W
=
lectura del contador obtenida con la muestra,
contador de lectura promedio obtenido con el promedio de las tres lecturas en blanco,
constante de normalización. Esto depende de la configuración del rango instrumento en uso y la
lectura obtenida con una cantidad conocida de los 100 meq de Cl por litro de solución, y
peso de la muestra utilizada, g.
A2.8.6 Precisión y exactitud:
A2.8.6.1 resultados duplicados por el mismo operador se puede esperar
que las siguientes cuatro desviaciones estándar relativas:
% Aproximado de cloro RSD,%
1,0 y por encima
0.1
0.003
0.10
2.5
5.9
A2.8.6.2 El método se puede esperar que reportar valores que varían
entre el valor real en los siguientes importes:
0,1% de cloro y por encima ± 2%
0,001 a 0,01% de cloro
± 9%.
A2.8.6.3 Si el bromo está presente, será reportado el 36,5% de la
cantidad verdadera. Si el yodo está presente, será reportado el 20,7%
de la cantidad verdadera. El flúor no se detectará.
A3. MÉTODO DE MEDICIÓN DE CONTENIDO compuestos fluorados en las
COMBUSTIBLES líquidos penetrantes MATERIALESTop
Bottom
A3.1 Alcance y aplicación
A3.1.1 Este método cubre la determinación de flúor en los materiales
penetrantes líquidos combustibles, líquidos o sólidos, que no contiene
cantidades apreciables de elementos interferentes, o tiene cualquier
residuo insoluble después de la combustión.Su rango de aplicación es 1
a 200 000 ppm.
A3.1.2 La medida del contenido de flúor emplea el electrodo selectivo de
iones fluoruro.
A3.2 RESUMEN DEL MÉTODO
A3.2.1 La muestra se oxida por combustión en una bomba que contiene
oxígeno bajo presión (véase A3.2.1.1 ). Los compuestos de flúor así
liberados son absorbidos en una solución de citrato de sodio y la
cantidad de flúor presente se determina potenciométricamente a través
del uso de un electrodo selectivo de iones fluoruro.
A3.2.1.1 Safety- La estricta observancia de todas las disposiciones
prescritas en adelante se asegura contra la ruptura explosiva de la
bomba, o un golpe de salida, siempre que la bomba es de diseño y
construcción adecuados y en buen estado mecánico. Es deseable, sin
embargo, que la bomba puede encerrar en un escudo de placa de acero
de por lo menos1 / 2 pulg [12,7 mm] puede proporcionar protección de
espesor, o equivalente contra contingencias imprevisibles.
A3.3 Interferencias
A3.3.1 silicio, calcio, aluminio, magnesio y otros metales que forman
precipitados con ion fluoruro se interfiere si están presentes en
concentración suficiente para superar la solubilidad de sus respectivos
fluoruros. Residuo insoluble después de la combustión arrastrará flúor
incluso si de otro modo soluble.
A3.4 Preparación de la muestra
A3.4.1 Los penetrantes,
magnéticos:
Desarrolladores,
emulsionantes,
aceites
A3.4.1.1 Pesar 50 g de material de ensayo en una placa de Petri de 150
mm.
A3.4.1.2 Coloque el 150 mm de plato de Petri en un 194 ° C [90 ° C] a
[100 º C] 212 ° F horno durante 60 minutos.
A3.4.1.3 Permitir que el material de ensayo se enfríe a temperatura
ambiente.
A3.4.2 Solventes Limpiadores:
A3.4.2.1 Tome el peso de la tara de un plato de aluminio.
A3.4.2.2 Pesar 100 g de la aspiradora en el plato de aluminio.
A3.4.2.3 Coloque el plato de aluminio sobre una placa caliente en una
campana de humos.
A3.4.2.4 Dejar evaporar el material hasta que el plato está casi seco.
A3.4.2.5 colocar la cápsula en un horno precalentado de 194 ° C [90 °
C] a [100 º C] 212 ° F durante 10 minutos.
A3.4.2.6 Sacar la fuente del horno y dejar enfriar.
A3.4.2.7 Volver a pesar el plato y registrar el peso.
NOTA A3.1 - Para Cleaners -Si el residuo es menor de 50 ppm, informan el peso de residuos. Si el peso es
mayor que 50 ppm, proceder con el procedimiento de bomba.
A3.5 Aparato
A3.5.1 Bomba, que tiene una capacidad de no menos de 300 ml,
construirán de forma que no se escape durante la prueba, y que la
recuperación cuantitativa de los líquidos de la bomba se puede lograr
fácilmente. La superficie interior de la bomba puede estar hecho de
acero inoxidable o cualquier otro material que no se ve afectada por el
proceso de combustión o productos. Los materiales utilizados en el
montaje de bombas, como la junta de la cabeza y el aislamiento de
cable conductor, deberán ser resistentes a la acción del calor y la
química, y no podrán ser sometidos a cualquier reacción que pueda
afectar al contenido de flúor del líquido en la bomba.
A3.5.2 Muestra Copa, el níquel, el 20 mm de diámetro exterior en la
parte inferior, 28 mm de diámetro exterior en la parte superior, y 16
mm de altura; o el platino, 24 mm de diámetro exterior en la parte
inferior, 27 mm de diámetro exterior en la parte superior, 12 mm de
altura, y un peso de 10 a 11 g.
A3.5.3 Firing Wire, platino, aproximadamente No. 26 B & S medidor.
A3.5.4 Circuito de encendido ( Nota A3.2 ), capaz de suministrar
suficiente corriente para encender el hilo de nylon o de mecha de
algodón sin fundir el alambre.
NOTA A3.2 - Precaución: El interruptor en el circuito de encendido debe ser de un tipo que permanece
abierto, excepto cuando se mantiene en posición cerrada por el operador.
A3.5.5 Nylon hilo de coser, o de algodón de Capilaridad , blanco.
A3.5.6 Embudo, polipropileno ( Nota A3.3 ).
A3.5.7 volumétrico Frasco, polipropileno, de 100 ml ( Nota A3.3 ).
A3.5.8 Beaker, de polipropileno, de 150 ml ( Nota A3.3 ).
A3.5.9 Pipet, de 100 l, de tipo Eppendorf ( Nota A3.3 ).
A3.5.10 Agitador magnético y recubierto de TFE barra de agitación
magnética.
A3.5.11 Fluoride Ion Electrodo específico y adecuado electrodo de
referencia.
A3.5.12 medidor de milivoltios capaz de medir hasta 0,1 mV.
NOTA A3.3 - Cristalería nunca debe ser usado para manejar una solución de fluoruro, ya que eliminar los
iones fluoruro en la solución o en su posterior utilización llevar iones de flúor a través de una solución
concentrada a una más diluida.
A3.6 Reactivos
A3.6.1 Pureza de los reactivos, productos químicos de grado reactivo se
utilizará en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se
pretende que todos los reactivos se ajustarán a las especificaciones del
Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, donde
tales especificaciones están disponibles. 9 Otros grados pueden ser
utilizados, siempre que primero se cercioró de que el reactivo es de
pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
exactitud de la determinación.
A3.6.2 Pureza del Agua- A menos que se indique lo contrario, todas las
referencias al agua se entiende como Tipo I Reactivo agua conforme a la
especificaciónD1193 .
A3.6.3 fluoruro de soluciones, Stock (2000 ppm) - Disolver 4,4200 ±
0,0005 g de presecado (de 130 a 150 º C durante 1 h, después se enfrió
en un desecador) de fluoruro de sodio en agua destilada y diluir a 1 L.
A3.6.4 El oxígeno, libre de material combustible y compuestos
halogenados, disponible a una presión de 40 atm [4.05 MPa].
A3.6.5 Citrato de Sodio Solución Disolver 27 g de sodio dihidrato de
citrato en agua y diluir a 1 L.
A3.6.6 Hidróxido de sodio de la solución (5 N) - Disolver 200 g de
hidróxido de sodio (NaOH) pellets en agua y enrasar a 1 l;almacenar en
un recipiente de polietileno.
A3.6.7 Solución de lavado (TISAB de modificación, la fuerza iónica total
de ajuste de búfer) - Para 300 ml de agua destilada, añadir 32 ml de
ácido acético glacial, 6,6 g de dihidrato de citrato de sodio, y 32,15 g de
cloruro de sodio. Revuelve para disolver y luego ajustar el pH a 5,3
utilizando 5 N solución de NaOH. Enfriar y diluir a 1 L.
A3.6.8 aceite blanco, refinado.
A3.7 Procedimiento de descomposición
A3.7.1 Preparación de la bomba y de la Muestra- Cortar un trozo de
alambre de disparar aproximadamente 100 mm de longitud. Enrolle la
sección central (unos 20 mm) y sujete los extremos libres de los
terminales. Coloque el rollo de manera que estará por encima y a un
lado de la copa de muestra. Colocar 10 ml de solución de citrato de
sodio en la bomba, coloque la tapa en la bomba, y agitar vigorosamente
durante 15 s para distribuir la solución a lo largo del interior de la
bomba. Abra la bomba, coloque la taza muestra de lleno en el soporte
terminal, e insertar un pequeño tramo de hilo entre el cable de
encendido y la muestra. El peso de la muestra utilizada no debe ser
superior a 1 g. Si la muestra es un sólido, añadir unas gotas de aceite
blanco en este momento para asegurar la ignición de la muestra.
NOTA A3.4 - El uso de pesos de la muestra que contienen más de 20 mg de cloro puede causar corrosión de
la bomba. Para evitar esto, se recomienda que para muestras que contienen más de 2% de cloro, el peso de
la muestra se basa en la siguiente tabla:
El cloro
Muestra de
contenido,%
peso, g
2a5
De 5 a 10
10 a 20
20 a 50
0.4
0.2
0.1
0.05
White Oil
de peso, g
0.4
0.6
0.7
0.7
No use más de 1 g total de la muestra y aceite blanco u otro material
combustible sin flúor.
A3.7.2 La adición de oxígeno- Coloque la cubeta de muestra en su
posición y disponer el hilo de nylon, o trozo de algodón para que el
extremo se sumerge en la muestra. Montar la bomba y apriete
firmemente la cubierta. Admitir oxígeno (véase Nota A3.5 ) lentamente
(para evitar quemar la muestra de la copa) hasta que se alcanza una
presión como se indica en la Tabla A3.1 .
Presiones manométricas A3.1 MESA
Atm de presión Gauge (MPa]
min A
max
300 a 350
38
40
350 a 400
35
37
400 a 450
30
32
450 a 500
27
29
A
Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno para la combustión completa y
las presiones máximas presentan un requisito de seguridad.
Capacidad de Bomba, ml
NOTA A3.5 - Atención: Se recomienda no añadir oxígeno o inflamar la muestra si la bomba ha sido
sacudido, caído o inclinado.
A3.7.3 Combustion- Sumergir la bomba en un baño de agua
fría. Conecte los terminales al circuito eléctrico abierto. Cierre el circuito
para encender la muestra. Retire la bomba del baño después de la
inmersión durante al menos 10 min. Liberar la presión a una velocidad
lenta y uniforme de tal manera que la operación no requiere menos de 1
min. Abra la bomba y examine el contenido. Si no se encuentran rastros
de depósitos de petróleo o de hollín no quemados, desechar la
determinación, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a ponerlo en
uso.
A3.7.4 Colección de flúor Solution- Retire el recipiente para muestras
con pinzas limpias y enjuague con solución de lavado en un matraz
aforado de 100 ml. Enjuagar las paredes de la cáscara de la bomba con
una fina corriente de solución de lavado de una botella de lavado, y
agregar los lavados al matraz. A continuación, enjuagar la tapa de
bomba y los terminales en el matraz aforado. Por último, añadir la
solución de lavado para que el contenido del matraz a la línea.
A3.8 Procedimiento
A3.8.1 Determinar la pendiente (milivoltios por cambio de diez veces en
la concentración) del electrodo como se describe por el fabricante.
A3.8.2 obtener una solución en blanco al realizar el procedimiento sin
una muestra.
A3.8.3 Sumergir los electrodos de flúor y de referencia en soluciones y
obtener el equilibrio de leer a 0,1 mV. (La condición del electrodo
determina la longitud del tiempo necesario para alcanzar el equilibrio.
Esto puede ser tan poco como 5 minutos o tanto como 20 min.)
A3.8.4 Añadir 100 l de solución madre de fluoruro y obtener la lectura
después de la misma longitud de tiempo necesario paraA3.8.3 .
A3.9 Cálculo
A3.9.1 Calcular el contenido de flúor de la muestra como sigue:
donde:
Δ
E1
Δ
E2
S
W
=
cambio de milivoltios en solución de la muestra con la adición de 100 l de solución de fluoruro,
=
cambio de milivoltios en solución en blanco en la adición de 100 l de la solución madre de
fluoruro,
pendiente del electrodo de fluoruro como se determina en A3.8.1 , y
gramos de muestra.
=
=
A3.10 Precisión y sesgo
A3.10.1 repetibilidad- Los resultados de dos determinaciones por el
mismo analista no debe considerarse sospechoso a menos que difieran
en más de 1,1 ppm (0,00011%) o 8,0% de la cantidad detectada, lo
que sea mayor.
A3.10.2 Reproducibilidad- Los resultados de dos determinaciones por
diferentes laboratorios no deben ser considerados sospechosos a menos
que difieran en un 6,7 ppm o 129,0% de la cantidad detectada, lo que
sea mayor.
A3.10.3 SESGO La recuperación promedio del método es 62 a 64% de
la cantidad que realmente se presentará aunque 83 a 85% de
recuperación se puede esperar que con la técnica adecuada.
A4. Determinación de aniones POR CROMATOGRAFÍA ION CON MEDIDA DE
CONDUCTIVIDADTop
Bottom
A4.1 Alcance y aplicación
A4.1.1 Este método es condensado a partir procedimientos ASTM y
APHA Método 429y optimizado para el análisis de sustancias
perjudiciales en materiales de base orgánica. Se proporciona una única
técnica instrumental para la medición rápida, secuencial de aniones
comunes, tales como bromuro, cloruro, fluoruro, nitrato, nitrito, fosfato
y sulfato.
A4.2 RESUMEN DEL MÉTODO
A4.2.1 El material debe ser puesta en la forma de una solución acuosa
antes de su análisis se puede intentar. La muestra se oxida por
combustión en una bomba que contiene oxígeno bajo presión. Los
productos liberados son absorbidos en el presente eluyente en la bomba
en el momento de la ignición. Esta solución se lavó de la bomba, se
filtró, y se diluyó a un volumen conocido.
A4.2.1.1 Una alícuota filtrada de muestra se inyecta en una corriente de
eluyente de carbonato-bicarbonato y se pasó a través de una serie de
intercambiadores de iones. Los aniones de interés se separan sobre la
base de sus afinidades relativas para una capacidad baja,
intercambiador de aniones fuertemente básica (guardia y columna
separadora). Los aniones separados se dirigen sobre un intercambiador
de cationes fuertemente ácida (columna supresor) donde se convierten
a su forma de ácido altamente conductor y el eluyente de carbonatobicarbonato se convierte en ácido carbónico débilmente conductora. Los
aniones
separados
en
su
forma
ácida
son
medidos
por
conductividad. Ellos son identificados sobre la base de tiempo de
retención en comparación con estándares. La cuantificación es por
medición de área del pico o la altura del pico. Los espacios en blanco se
preparan y analizan de una manera similar.
A4.2.2 Interferencias- Cualquier sustancia que tiene un tiempo de
retención coincidiendo con la de cualquier anión que se determine
interferirá. Por ejemplo, concentraciones relativamente altas de ácidos
orgánicos de bajo peso molecular interfieren con la determinación de
cloruro y fluoruro. Una alta concentración de cualquiera de iones
también interfiere con la resolución de otros. Dilución de la muestra
supera muchas interferencias. Para resolver incertidumbres de
identificación o cuantificación utilizar el método de adiciones
conocidas. Picos no esenciales pueden ser el resultado de contaminantes
en agua para reactivos, material de vidrio, o aparato de procesamiento
de la muestra. Debido a que se utilizan pequeños volúmenes de
muestra, escrupulosamente evitar la contaminación.
A4.2.3 mínima detectable Concentración- La concentración mínima
detectable de un anión es una función del tamaño de la muestra y la
escala de conductividad utilizado. En general, las concentraciones
mínimas detectables están en el rango de 0,05 mg / L para F - y 0,1 mg
/ L para Br - , Cl - , NO 3 - , NO 2 - , PO 4 3 - , y SO 4 2 - con un 100 -l bucle de
muestras y un ajuste de 10-μmho a gran escala en el detector de
conductividad. Valores similares se pueden lograr mediante el uso de un
ajuste de escala superior y un integrador electrónico.
A4.3 Aparato
A4.3.1 Bomba, que tiene una capacidad de no menos de 300 ml,
construirán de forma que no se escape durante la prueba, y que la
recuperación cuantitativa de los líquidos de la bomba se puede lograr
fácilmente. La superficie interior de la bomba puede estar hecho de
acero inoxidable o cualquier otro material que no se ve afectada por el
proceso de combustión o productos. Los materiales utilizados en el
montaje de bombas, como la junta de la cabeza y el aislamiento de
cable conductor, deberán ser resistentes a la acción del calor y la
química, y no podrán ser sometidos a cualquier reacción que pueda
afectar al contenido de cloro del líquido en la bomba.
A4.3.2 Muestra Copa, platino, 24 mm de diámetro exterior en la parte
inferior, 27 mm de diámetro exterior en la parte superior, 12 mm de
altura exterior, y un peso de 10 a 11 g; sílice fundida opaco, en toda
forma con un diámetro exterior de 29 mm en la parte superior, una
altura de 19 mm, y una capacidad de 5 mL ( Nota A4.1 ) o níquel
(Kawin forma de cápsula), el máximo diámetro de 28 mm , 15 mm de
altura, y la capacidad de 5 ml.
NOTA A4.1 - Fused crisoles de sílice son mucho más económicos y de mayor duración que el
platino. Después de cada uso, deben ser lavados con fino, papel de lija mojado, calentado hasta el rojo
oscuro sobre un quemador, empapada en agua caliente durante 1 hy después se secaron y se almacenaron
en un desecador antes de reutilizarla.
A4.3.3 Firing Wire, platino, aproximadamente No. 26 B y S medidor.
A4.3.4 Circuito de encendido ( Nota A4.2 ), capaz de suministrar
suficiente corriente para encender el hilo de nylon o de mecha de
algodón sin fundir el alambre.
NOTA A4.2 - El interruptor en el circuito de encendido debe ser de un tipo que permanece abierto, excepto
cuando se mantiene en posición cerrada por el operador.
A4.3.5 Nylon hilo de coser, o de algodón de Capilaridad , blanco.
A4.3.6 cromatógrafo de iones, incluyendo una válvula de inyección, un
bucle de muestra, guardia, separador, y supresores de columnas, una
célula de conductividad de pequeño volumen con compensación de
temperatura (6 l o menos), y un registrador de banda capaz de
respuesta a gran escala de 2 s o menos. Un pico integrador electrónico
es opcional. El cromatógrafo de iones deberá ser capaz de suministrar 2
a 5 ml eluyente / min a una presión de desde 1400 hasta 6900 kPa.
A4.3.7 Columna de aniones Separador, con base de estirenodivinilbenceno de baja capacidad pelicular resina intercambiadora de
aniones capaces de resolver Br - , Cl - , F - , NO 3 - , NO 2 - , PO 4 de 3 - y SO 4 2
; 4 × 250 mm.
A4.3.8 Guard Column, idéntico al separador de columna excepto 4 × 50
mm, para proteger la columna de separación de ensuciamiento por
partículas o sustancias orgánicas.
A4.3.9 Columna supresor, de alta capacidad de la resina de intercambio
catiónico capaz de convertir aniones eluyente y separados de sus formas
ácidas.
A4.3.10 Jeringa, capacidad mínima de 2 ml y equipado con un
accesorio de presión macho.
A4.4 Reactivos
A4.4.1 Pureza de los reactivos, productos químicos de grado reactivo se
utilizará en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se
pretende que todos los reactivos se ajustarán a las especificaciones del
Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, donde
tales especificaciones están disponibles. 9 Otros grados pueden ser
utilizados siempre que primero se comprobó que el reactivo tiene
suficientemente alta pureza para permitir su uso sin disminuir la
exactitud de la determinación.
A4.4.2 agua desionizada o destilada, exenta de interferencias en el
límite mínimo de detección de cada componente y se filtra a través de
un filtro de membrana de 0,2 micras para evitar taponamiento
columnas.
A4.4.3 Eluente soluciones, carbonato-bicarbonato de sodio-sodio, 0,003
M NaHCO 3 - 0.0024M Na 2 CO 3 : disolver 1,008 g de NaHCO 3 y 1,0176 g
de Na 2 CO 3 en agua y se diluye hasta 4 L.
A4.4.4 Regenerante Solución 1, H 2 SO 4 , 1 N, utilice esta regenerante
cuando supresor no es un ser regenerada continuamente.
A4.4.5 Regenerante Solution 2, H 2 SO de 4 , 0.025 N, diluir 2.8 ml conc
H de 2 SO de 4 a 4 L o 100 ml de solución regenerante 1-4 L. Utilice esta
regenerante con regeneración continua del sistema de fibra supresor.
A4.4.6 soluciones estándar de aniones, 1.000 mg / L, se preparan una
serie de soluciones de aniones estándar por pesada la cantidad indicada
de sal, se secó a un peso constante a 105 ° C, a 1000 ml. Almacene en
botellas de plástico en el refrigerador; estas soluciones son estables al
menos durante un mes.
Anión
Sal
Cl. FBr -
NaCl
NaF
NaBr
Cantidad,
g/L
1.6485
2.2100
1.2876
NO 3 NO 2 PO 4 3 SO de 4 2 -
De NaNO 3
De NaNO 2
KH 2 PO 4
K 2 SO 4
1.3707
1.4998
1.4330
1.8141
A4.4.7 Trabajo Combinados solución estándar, de alto rango- Combine
10 ml de la Cl - , F - , NO 3 - , NO 2 - y PO 4 3 -soluciones de aniones
estándar, 1 ml de la Br - , y 100 ml de los SO 4 2 - soluciones patrón, diluir
a 1000 ml, y guárdelo en un frasco de plástico protegido de la
luz; contiene 10 mg / L de cada uno de Cl - , F - , NO 3 - , NO 2 - y PO 4 3 - ,
1 mg Br - / L y 100 mg SO 4 2 - / L. Prepare fresco todos los días.
A4.4.8 combinada Solución de Trabajo Estándar, Rango Bajo- Diluir 100
ml combina solución estándar de trabajo, de alta gama, a 1000 ml y
guardar en una botella de plástico protegido de la luz; contiene 1,0 mg /
L de cada Cl - , F - , NO 3 - , NO 2- y PO 4 3 - , 0,1 mg Br - / L y 10 mg SO 4 2 / L. Prepare fresco todos los días.
A4.4.9 Alternativa Combinado Estándar de Trabajo Soluciones- Prepare
las combinaciones adecuadas de acuerdo a la concentración de aniones
que se determine. Si NO 2 - y PO 4 3 - no están incluidos, el estándar de
trabajo combinado es estable durante un mes.
A4.5 Preparación de la muestra
A4.5.1 Los penetrantes,
magnéticos:
Desarrolladores,
emulsionantes,
aceites
A4.5.1.1 Pesar 50 g de material de ensayo en una placa de Petri de 150
mm.
A4.5.1.2 Coloque el 150 mm de plato de Petri en un 194 ° C [90 ° C] a
[100 º C] 212 ° F horno durante 60 minutos.
A4.5.1.3 Permitir que el material de ensayo se enfríe a temperatura
ambiente.
A4.5.2 Solventes Limpiadores:
A4.5.2.1 Tome el peso de la tara de un plato de aluminio.
A4.5.2.2 Pesar 100 g de la aspiradora en el plato de aluminio.
A4.5.2.3 Coloque el plato de aluminio sobre una placa caliente en una
campana de humos.
A4.5.2.4 Dejar evaporar el material hasta que el plato está casi seco.
A4.5.2.5 colocar la cápsula en un horno precalentado de 194 ° C [90 °
C] a [100 º C] 212 ° F durante 10 minutos.
A4.5.2.6 Sacar la fuente del horno y dejar enfriar.
A4.5.2.7 Volver a pesar el plato y registrar el peso.
NOTA A4.3 - Para Cleaners -Si el residuo es menor de 50 ppm, informan el peso de residuos. Si el peso es
mayor que 50 ppm, proceder con el procedimiento de bomba.
A4.6 Procedimiento de descomposición
A4.6.1 Preparación de la bomba y de la Muestra- Cortar un trozo de
alambre de disparar aproximadamente 100 mm de longitud. Enrolle la
sección central (unos 20 mm) y sujete los extremos libres de los
terminales. Coloque el rollo de manera que estará por encima y a un
lado de la copa de muestra. Colocar 5 ml de Na 2 CO 3 /
NaHCO 3 solución en la bomba, coloque la tapa de la bomba, y agitar
vigorosamente durante 15 s para distribuir la solución a lo largo del
interior de la bomba. Abra la bomba, coloque la taza muestra de lleno
en el soporte terminal, e insertar un pequeño tramo de hilo entre el
cable de encendido y la muestra. El peso de la muestra utilizada no
debe ser superior a 1 g. Si la muestra es un sólido, añadir unas gotas de
aceite blanco en este momento para asegurar la ignición de la muestra.
NOTA A4.4 - El uso de pesos de la muestra que contienen más de 20 mg de cloro puede causar corrosión de
la bomba. Para evitar esto, se recomienda que para muestras que contienen más de 2% de cloro, el peso de
la muestra se basa en lo siguiente:
El cloro
Muestra de
contenido,%
peso, g
2a5
De 5 a 10
10 a 20
20 a 50
0.4
0.2
0.1
0.05
White Oil
de peso, g
0.4
0.6
0.7
0.7
PRECAUCIÓN: No utilice más de 1 g total de la muestra y aceite blanco u otro material combustible sin
flúor.
A4.6.2 La adición de oxígeno- Coloque la cubeta de muestra en su
posición y disponer el hilo de nylon, o trozo de algodón para que el
extremo se sumerge en la muestra. Montar la bomba y apriete
firmemente la cubierta. Admitir oxígeno (véase Nota A4.5 ) lentamente
(para evitar quemar la muestra de la copa) hasta que se alcanza una
presión como se indica en la Tabla A4.1 .
Presiones Gage A4.1 MESA
Presiones Gage, atm
mm A
max
300 a 350
38
40
350 a 400
35
37
400 a 450
30
32
450 a 500
27
29
A
Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno para la combustión completa y
las presiones máximas presentan un requisito de seguridad.
Capacidad de Bomba, ml
NOTA A4.5
inclinado.
-
Se recomienda no añadir oxígeno o inflamar la muestra si la bomba ha sido sacudido, cayó, o
A4.6.3 Combustion- Sumergir la bomba en un baño de agua
fría. Conecte los terminales al circuito eléctrico abierto. Cierre el circuito
para encender la muestra. Retire la bomba del baño después de la
inmersión durante al menos 10 min. Liberar la presión a una velocidad
lenta y uniforme de tal manera que la operación no requiere menos de 1
min. Abra la bomba y examine el contenido. Si no se encuentran rastros
de depósitos de petróleo o de hollín no quemados, desechar la
determinación, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a ponerlo en
uso.
A4.6.4 Colección de Solution- Retire el recipiente para muestras con
pinzas limpias y enjuague con agua desionizada y filtrar las aguas de
lavado en un matraz aforado de 100 ml. Enjuagar las paredes de la
cáscara de la bomba con un chorro fino de agua desionizada de una
botella de lavado, y agregar los lavados a través del papel filtro en el
matraz. A continuación, enjuagar la tapa de bomba y los terminales y
agregar los lavados a través del filtro en el matraz aforado. Por último,
añadir agua desionizada para llevar el contenido del frasco a la
línea. Use alícuotas de esta solución para el análisis de cromatografía de
iones (IC).
A4.7 Procedimiento
A4.7.1 Sistema Equilibrado- Encienda el cromatógrafo iónico y ajustar
el caudal eluyente para aproximar la separación lograda en la
fig. A4.1 (de 2 a 3 ml / min). Ajuste del detector en la posición deseada
(por lo general 10 μmho) y dejar que el sistema alcance el equilibrio (15
a 20 min). Una línea de base estable indica las condiciones de
equilibrio. Ajuste de desplazamiento a cero Salida conductividad
eluyente detector; con el supresor de fibra de ajustar la velocidad de
flujo de regeneración para mantener la estabilidad, por lo general de 2,5
a 3 ml / min.
La figura. A4.1 Perfil típico del anión
A4.7.1.1 Configure el cromatógrafo
instrucciones del fabricante.
iónico
de
acuerdo
con
las
A4.7.2 Calibración Inyectar normas que contienen un anión único o una
mezcla y determinar los tiempos de retención aproximados. Tiempos
observados varían de acuerdo con las condiciones, pero si se utilizan
eluyente estándar y la columna de separación de aniones, retención
siempre es en el orden F - , Cl - , NO 2 - , PO 4 3 - , Br - , NO 3 - y SO 4 2 . Inyectar al menos tres concentraciones diferentes para cada anión a
medir y trazar la curva de calibración poniendo en la altura del pico o
área de la concentración en el papel milimetrado. Vuelva a calibrar cada
vez que se cambia el ajuste del detector. Con un sistema que requiere la
regeneración supresor, NO 2 - la interacción con el supresor puede
conducir a la errónea NO 2 -resultados; hacer esta determinación sólo
cuando el supresor es en la misma etapa de agotamiento como durante
la normalización o recalibrar frecuencia. En este tipo de sistema de la
inmersión en agua (véase Nota A4.5 ) puede cambiar ligeramente
durante el agotamiento supresor y con una columna de carrera rápida
que puede conducir a una ligera interferencia para F - o Cl - . Para
eliminar esta interferencia, analizar las normas que enmarquen el
resultado esperado o eliminar la inmersión en agua mediante la dilución
de la muestra con eluyente o mediante la adición de eluyente
concentrado a la muestra para dar la misma HCO 3 - / CO 3 2 concentración como en el eluyente. Si se hacen los ajustes de muestra,
ajuste estándares y blancos de forma idéntica.
NOTA A4.6 - inmersión en agua se produce porque la conductividad del agua en la muestra es menor que la
conductividad eluyente (eluyente se diluye por el agua).
A4.7.2.1 Si se estableció la linealidad para un ajuste dado del detector,
es aceptable para calibrar con un único estándar.Anotar la hora pico de
altura o área y la retención para permitir calcular el factor de
calibración, F.
A4.7.3 Análisis de muestra- eliminar las partículas de la muestra, si es
necesario, por filtración a través de un filtro de membrana de 0,2-mporos de diámetro prelavado. Usando una jeringa de prelavado de 1 a
10 ml de capacidad equipado con un luer de la muestra de inyección de
ajuste macho o estándar. Inyectar muestra suficiente para eliminar el
bucle de muestras varias veces: por 0,1 ml de muestra de bucle de
inyección de al menos 1 ml. Cambie cromatógrafo iónico de carga para
inyectar de modo y récord alturas de pico y tiempos de retención en la
tira de registrador gráfico. Después de que el último pico (SO 4 2 - ) ha
aparecido y la señal de conductividad ha regresado a la línea de base,
otra muestra se puede inyectar.
A4.7.4 Regeneración- sistemas ya que sin fibra supresor regeneran con
1 NH 2 SO 4 , de acuerdo con las instrucciones del fabricante cuando la
línea de base de la conductividad supera los 300 μmho cuando la
columna de supresor está en línea.
A4.8 Cálculo
A4.8.1 calcular la concentración de cada anión, en mg / L, por referencia
a la curva de calibración apropiada. Por otra parte, cuando se muestra la
respuesta
a
ser
lineal,
utilice
la
siguiente
ecuación:
donde:
C =
H =
F =
D =
mg de aniones / L,
altura del pico o área,
factor de respuesta - concentración de patrón / altura (o área) de la norma, y
factor de dilución para las muestras que requieren dilución.
A4.9 Precisión y sesgo
A4.9.1 Las muestras de agua de grado reactivo al que se añadieron los
aniones comunes se analizaron en 15 laboratorios con los resultados
mostrados en la Tabla A4.2 .
Precisión y Exactitud TABLA A4.2 Observados para aniones en
los distintos niveles de concentración a que Reactivo Agua
Anión
FF-
Cantidad que se
suma, mg / L
0.48
4.84
Cantidad que se
encuentra, mg / L
0.49
4.64
Precisión
general, mg / L
0.05
0.52
Solo operador de
precisión, mg / L
0.03
0.46
Sesgo significativo
95% Nivel
No
No
Cl
Cl. Cl
NO 2
NO 2
Br Br PO 4 3 PO 4 3 NO 3 NO 3 SO de
2-
0.76
17
455
0.45
21.8
0.25
13.7
0.18
0.49
0.50
15.1
0.51
0.86
17.2
471
0.09
19.4
0.25
12.9
0.10
0.34
0.33
14.8
0.52
0.38
0.82
46
0.09
1.9
0.04
1.0
0.06
0.15
0.16
1.15
0.07
0.11
0.43
13
0.04
1.3
0.02
0.6
0.03
0.17
0.03
0.9
0.03
No
No
No
Sí, neg
Sí, neg
No
No
Sí, neg
Sí, neg
No
No
No
43.7
43.5
2.5
2.2
No
4
SO de
2-
4
http://www.sistendca.com/DOCUMENTOS/LP.pdf
http://www.sistendca.com/DOCUMENTOS/Defectologia[1].pdf